Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
1
Procédé de fabrication d'une pièce en superalliage à base de nickel, et pièce
ainsi obtenue.
L'invention concerne les superalliages à base de nickel, et plus
particulièrement un procédé de traitement thermique applicable avec profit à
certains d'entre eux pour améliorer, notamment, leurs tenues au fluage et en
traction.
Par superalliages à base de nickel , on désigne les alliages dans
lesquels le Ni entre pour au moins 50% en poids dans leur composition (tous
les
pourcentages donnés dans ce texte seront des pourcentages pondéraux).
Plus précisément l'invention concerne un procédé de traitement thermique
applicable à des alliages renfermant plus de 2,5% au total de niobium et de
tantale, et qui sont donc susceptibles de faire apparaître une double
précipitation :
- une précipitation intergranulaire de phase â (Ni3Nb-â ou Ni3Ta-â) entre 800
et 1050 C ;
- une précipitation intragranulaire des phases durcissantes de types y'(Ni3
(AI-Ti)-y') et/ou y" (Ni3Nb- y" ou Ni3Ta y") lors d'un vieillissement exécuté
entre
environ 600 et 800 C.
C'est particulièrement le cas de l'alliage NC19FeNb, de désignation
commerciale INCONEL 718 (718) et des alliages qui en dérivent ou lui sont
comparables comme le 625, le 718PIus et le 725.
Dans l'industrie des turbines à gaz aéronautiques et terrestres, dans
laquelle un alliage résistant à base de nickel a de nombreuses applications,
l'expérience a montré que la résistance des alliages à la fatigue était parmi
les
facteurs les plus critiques pour le dimensionnement des disques et axes de
turbines.
Le coût relativement bas de l'alliage 718, de par l'absence de cobalt dans
sa composition et l'expérience acquise pour son élaboration et sa
transformation,
lui confère une place privilégiée parmi les alliages à hautes caractéristiques
utilisés jusqu'à une température proche de 650 C. Cependant, l'augmentation du
rendement et de la performance des turbomachines se traduit par une
augmentation de la température en sortie de chambre de combustion, et réclame
ainsi une amélioration de la résistance au fluage de l'alliage 718 pour
accroître les
possibilités d'utilisations prolongées jusqu'à 650 C. L'amélioration de la
tenue en
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
2
fluage de l'alliage 718, tout en conservant une microstructure à grains fins
(> 7
ASTM) pour ne pas compromettre la tenue à la fatigue, présente donc un grand
intérêt industriel. On rappelle que les normes ASTM régissant l'estimation de
la
taille des grains définissent les grains comme étant d'autant plus fins que le
chiffre
ASTM donné est élevé.
Deux procédés de traitement thermomécaniques différents sont connus et
aujourd'hui mis en oeuvre pour améliorer les propriétés en fatigue de
l'alliage 718.
Selon une première option telle que décrite dans FR-A-2 089 069, il a été
choisi de réaliser un traitement thermomécanique permettant de précipiter aux
joints de grain la phase Ni3Nb-â, puis de procéder à un traitement de
recristallisation de l'alliage à une température en dessous de la température
de
dissolution de la phase Ni3Nb-â, la phase Ni3Nb-â précipitée aux joints de
grains
étant utilisée lors de la recristallisation pour empêcher la croissance du
grain. Ce
procédé permet d'obtenir des structures recristallisées à grains très fins, de
10
ASTM ou plus. Leurs caractéristiques de fatigue sont améliorées mais leur
tenue
au fluage est insuffisante. Il est en effet connu que la présence de la phase
Ni3Nb-
8, de structure orthorhombique, est néfaste car elle fixe le niobium et limite
ainsi la
formation de phase durcissante Ni3Nb-y", métastable et de structure
quadratique
centrée. La phase durcissante Ni3Nb-y" permet de freiner le mouvement des
dislocations dans le réseau cristallographique, et donc d'améliorer la tenue
au
fluage.
De la même manière, il est également connu que la présence de la phase
Ni3Ta-8 est néfaste, car elle fixe le tantale et limite ainsi la formation de
phase
durcissante Ni3Ta-y"
Une autre solution connue pour améliorer les propriétés du 718 consiste en
l'exécution d'un vieillissement direct après traitement thermomécanique, c'est-
à-
dire sans l'habituel traitement de mise en solution entre 900 et 980 C
effectué
entre le traitement thermomécanique et le traitement de vieillissement. Bien
que
cette option permette de limiter la formation de la phase Ni3Nb-â susceptible
de
précipiter lors du traitement de mise en solution, et d'obtenir un grain fin
et
d'améliorer les propriétés en traction et fatigue, elle présente des
inconvénients.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
3
Il s'avère en effet que l'on obtient des microstructures hétérogènes au sein
de la même pièce, du fait de variations locales importantes de la taille des
grains
et de la proportion de phase â formée lors des traitements thermomécaniques.
Au final, la tenue au fluage est dégradée par rapport aux pratiques
antérieures sur un large domaine de températures et de contraintes.
Le document EP-A-1 398 393 décrit des traitements de superalliages à
base de Ni sous forme de monocristaux ou d'alliages solidifiés de manière
orientée. Dans le cas où l'alliage est un monocristal, il n'y a évidemment pas
de
précipitation de phase â aux joints de grains puisqu'il n'y a pas de joints de
grains.
Dans le cas d'une solidification orientée, une éventuelle précipitation de
phase 8
ne pourrait se faire que de manière hétérogène et n'empêcherait pas la
croissance
des grains. Ceux-ci se retrouveraient en fin de traitement avec une taille
trop
élevée. Par ailleurs, les compositions de l'alliage décrites de façon
privilégiées
dans ce document ne permettraient pas de précipiter de la phase â, compte tenu
de leurs teneurs en Ti, Ta, Nb et AI, car cette phase ne serait pas stable à
cause
de la teneur élevée en AI.
Le document US-A-4 459 160 décrit lui aussi des superalliages à base Ni
monocristallins, dans lesquels on ne pourra donc pas observer de précipitation
de
phase â aux joints de grains.
Le but de l'invention est d'améliorer la tenue au fluage et la résistance en
traction des superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou
en
tantale supérieure à 2.5% sans détériorer les propriétés en fatigue et tout en
évitant les inconvénients de l'art antérieur précités.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une ébauche
de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en
pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel
superalliage,
et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que
:
- ledit superalliage contient en pourcentages pondéraux au moins 2,5% au
total de Nb et de Ta ;
- on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité
de paliers répartis de la façon suivante :
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
4
un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et
1000 C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase â aux joints de
grains ;
* un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une
température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une
dissolution partielle de la phase â obtenue lors du premier palier ;
un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et
éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température
inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les
phases
durcissantes y' et/ou y".
De préférence, la teneur en AI de l'alliage est inférieure ou égale à 3%.
De préférence, le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI de l'alliage est supérieur ou
égal à 3.
De préférence, la taille de grain obtenue en fin du traitement de
vieillissement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence
entre 8
et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
De préférence la distribution de la phase â est homogène aux joints de
grains à l'issue du traitement de vieillissement.
A l'issue du deuxième palier, on obtient de préférence une quantité de
phase 8 comprise entre 2 et 4%, mieux entre 2,5 et 3,5%.
Le premier et le deuxième palier sont de préférence réalisés sans
refroidissement intermédiaire.
Le passage du premier au deuxième palier peut alors s'effectuer à une
vitesse inférieure ou égale à 4 C/min, de préférence comprise entre 1 et 3
C/min.
Le premier palier peut être réalisé entre 900 et 1000 C pendant au moins
min et le deuxième palier entre 940 et 1020 C pendant 5 à 90 min, la
différence
de température entre les deux paliers étant d'au moins 20 C.
L'alliage peut renfermer en poids
entre 50 et 55% de nickel,
30 entre 17 et 21 % de chrome,
moins de 0,08% de carbone,
moins de 0,35% de manganèse,
moins de 1 % de cobalt
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
moins de 0,35% de silicium,
entre 2,8 et 3,3% de molybdène,
au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme
du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2%,
5 entre 0,65 et 1,15% de titane,
entre 0,20 et 0,80% d'aluminium,
moins de 0,006% de bore,
moins de 0,015% de phosphore,
le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de
l'élaboration.
Le premier palier peut alors être réalisé entre 920 et 990 C pendant au
moins 30 min et le deuxième palier à une température comprise entre 960 et
1010 C pendant 5 à 45 min.
La teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage peut alors être comprise entre
5,2 et 5,5%, le premier palier réalisé entre 960 et 990 C pendant 45min à 2h
et le
deuxième palier réalisé entre 990 et 1010 C pendant 5 à 45 min.
Si la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et
5,2%, le premier palier peut être réalisé entre 920 et 960 C pendant 45 min à
2h
et le deuxième palier réalisé entre 960 et 990 C pendant 5 à 45 min.
L'alliage peut renfermer en poids :
entre 55 et 61 % de nickel,
entre 19 et 22,5% de chrome,
entre 7 et 9,5% de molybdène,
au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme
du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2
%,
entre 1 et 1,7% de titane,
moins de 0,55% d'aluminium,
moins de 0,5% de cobalt,
moins de 0,03% de carbone,
moins de 0,35% de manganèse,
moins de 0,2% de silicium,
moins de 0,006% de bore,
moins de 0,015% de phosphore,
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
6
moins de 0,01 % de soufre,
le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de
l'élaboration.
L'alliage peut renfermer en poids
entre 12 et 20% de chrome,
entre 2 et 4% de molybdène,
au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme
du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%,
entre 1 et 2% de tungstène,
entre 5 et 10% de cobalt,
entre 0,4 et 1,4% de titane,
entre 0,6 et 2,6% d'aluminium,
entre 6 et 14% de fer,
moins de 0,1 % de carbone,
moins de 0,015% de bore,
moins de 0,03% de phosphore
le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de
l'élaboration.
De préférence, les alliages précités contiennent, en pourcentage
pondéraux, une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
En général, le premier palier et le deuxième palier peuvent être réalisés à
des températures sub-solvus de la phase â de l'alliage, le premier palier
étant
réalisé à une température entre la température de solvus â moins 50 C et la
température de solvus â moins 20 C, et le deuxième palier étant réalisé à une
température comprise entre la température de solvus â moins 20 C et la
température de solvus â.
La température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud peut être
maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
Ledit troisième palier peut être réalisé entre 700 et 750 C pendant 4 à 16h
et un quatrième palier est alors réalisé entre 600 et 650 C entre 4 et 16h, un
refroidissement à 50 C/h à +/-10 C/h étant réalisé entre lesdits troisième et
quatrième paliers.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
7
Entre les premier et deuxième paliers, on peut réaliser au moins un
maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire
entre
les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1 h.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée sous forme d'un lingot,
ensuite mis en forme à chaud.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée par un procédé de
métallurgie des poudres.
L'invention a également pour objet une pièce en superalliage à base de
nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'une ébauche de
pièce
fabriquée par le procédé précédent.
Il peut s'agir d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
Comme on l'aura compris, l'invention consiste à effectuer sur un alliage
base Ni contenant du Nb et/ou du Ta un traitement thermique pour lequel le
durcissement structural est obtenu par précipitation des phases durcissantes
gamma' (Ni3Ti-y') et/ou gamma" (Ni3Nb-y" et/ou Ni3Ta-y"), ces phases
comprenant
respectivement du Titane et du Niobium et/ou du Tantale. Le traitement
thermique
comprend au moins trois paliers qui chronologiquement sont :
- un premier palier de traitement réalisé à 850-1000 C qui est destiné à
précipiter la phase delta Ni3Nb-â et/ou Ni3Ta-â aux joints de grains, avec une
distribution sensiblement homogène de cette phase dans les joints de grains,
et à
homogénéiser la microstructure du matériau ; il permet également, dans le cas
de
microstructures partiellement recristallisées, d'achever la recristallisation
et de
faire précipiter la phase â aux joints des nouveaux grains recristallisés ,
- un deuxième palier de traitement réalisé à une température supérieure à
celle du premier palier et est destiné à dissoudre partiellement la dite phase
delta
Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8, tout en gardant la distribution sensiblement homogène
obtenue à l'issue du premier palier, et en évitant un grossissement du grain ;
le
deuxième palier s'achève par une trempe à l'huile ou un refroidissement à
l'air ;
- le troisième palier et d'éventuels paliers suivants constitue(nt) un
traitement thermique de vieillissement, réalisé à une température inférieure à
celle
du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes
gamma'
(Ni3(AI-Ti)-y') et/ou gamma" (Ni3Nb-y" ou Ni3Ta-y ") ;
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
8
Un ou des refroidissements intermédiaires sont possibles entre chaque
palier, mais pas obligatoires.
Le procédé selon l'invention permet de réaliser des pièces qui, par rapport
à celles de l'art antérieur ayant la même composition, présentent un meilleur
compromis entre une limite élastique en traction élevée, une tenue à la
fatigue
élevée et une durée de vie en fluage élevée.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit,
donnée en référence aux figures annexées suivantes :
- les figures 1 à 3 qui schématisent trois exemples des deux premiers
paliers de traitements thermiques selon l'invention, la figure 2 montrant
également
un palier intermédiaire entre le premier et deuxième palier ; les températures
en
ordonnées sont référencées par rapport à la température de solvus de la phase
â.
- les figures 4 à 9 qui présentent des micrographies d'alliages ayant subi
des traitements thermiques de référence (fig. 4 à 7) et selon l'invention
(fig. 8, 9).
Le procédé de fabrication d'une pièce en superalliage de Ni selon
l'invention peut commencer par l'élaboration et la coulée d'un lingot dudit
superalliage par des procédés classiques tel qu'un procédé double fusion (VIM
Vacuum Induction Melting, fusion sous vide par induction - VAR Vacuum Arc
Remelting, refusion à l'arc sous vide) ou triple fusion (VIM - ESR Electroslag
remelting, refusion sous laitier électroconducteur - VAR). Mais le procédé
selon
l'invention peut aussi être appliqué à une ébauche de pièce issue de la
métallurgie des poudres. Dans la suite du texte on décrira des exemples
d'application où on partira d'un produit obtenu par la voie conventionnelle
dite
voie lingot , mais leur transposition au cas de la métallurgie des poudres
sera
évidente pour l'homme du métier. Les traitements postérieurs à la mise en
forme à
chaud caractéristiques de l'invention sont les mêmes dans les deux cas.
La microstructure initiale d'un produit (étant entendu que par le terme
produit on désigne un demi-produit ou une ébauche de pièce) avant le
traitement typique de l'invention peut varier en fonction des traitements
thermomécaniques de déformation effectués en amont, par exemple un forgeage,
un matriçage ou un laminage à chaud :
- état métallurgique 1 (ou état 1 ): la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8
peut être présente aux joints de grains mais de manière non uniformément
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
9
répartie entre les grains suite à une déformation effectuée à une température
inférieure au solvus de la phase 8 ,
- état métallurgique 2 (ou état 2 ): la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8
peut être absente ou quasi-absente (< 1 %) de la microstructure suite à une
déformation effectuée par exemple à une température supérieure au solvus de la
phase â.
Dans le premier cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 1, le
premier palier du traitement selon l'invention permet d'homogénéiser la
répartition
de la phase 8 au sein de la microstructure et de réduire les variations
locales de la
fraction de phase â présente après les traitements thermomécaniques en raison
des différences de température plus ou moins importantes après déformation.
L'homme du métier peut aisément, par des essais de routine, ajuster si
nécessaire
les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette
homogénéisation de la répartition de la phase â.
Dans le second cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 2, le
premier palier du traitement selon l'invention permet de faire précipiter de
manière
(sensiblement) homogène la phase â aux joints de grains qui en étaient exempts
après le traitement thermomécanique. L'homme du métier peut également, par
des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du
premier
palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase â.
Que ce soit dans le premier ou le second cas, le premier palier permet
également d'achever la recristallisation dans les zones où la
recristallisation
n'aurait pas été complète lors du traitement thermomécanique, et ainsi
d'homogénéiser la structure globale de l'alliage.
Lors du deuxième palier du traitement selon l'invention, réalisé à une
température proche du solvus de la phase 8, la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-
8
est dissoute partiellement.
Selon le deuxième palier, la dissolution de la phase 8 s'effectue de manière
sensiblement uniforme,isgue lamicrosttructureeobtenue après le premier palier
cvt de préférence homog1ène. La phase 8 dite résiduelle, c'est-à-dire la phase
8
non dissoute, conserve la même distribution que celle obtenue après le premier
palier. De ce fait, de manière préférentielle, la phase 8 résiduelle reste
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
sensiblement uniformément distribuée autour des grains, permet de freiner la
croissance de l'ensemble des grains et permet de limiter voire d'éviter
l'apparition
de gros grains lors du second palier, qui est effectué à une température
supérieure à celle du premier palier. La répartition homogène de la phase â
aux
5 joints de grains favorise l'homogénéité de la taille des grains dans la
microstructure de l'alliage en fin de traitement.
Le deuxième palier permet donc de diminuer la quantité de phase â
obtenue après le premier palier jusqu'à une quantité résiduelle optimalement
inférieure à 4%, voire en dessous de 3,5%, tout en évitant un grossissement du
10 grain.
La dissolution plus importante de la phase â sur une microstructure
homogène à grains fins permet de libérer davantage de niobium pour la
précipitation des phases durcissantes gamma' et/ou gamma" lors d'un troisième
palier, voire d'autres paliers ultérieurs, constituant un traitement de
vieillissement
de l'alliage.
De manière surprenante les inventeurs ont constaté que l'absence du
premier palier ne permettait pas d'obtenir ces effets, quelle que soit la
microstructure initiale après traitement thermomécanique.
Il est évident, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase â
(état 2), que l'absence du premier palier ne permettra pas d'homogénéiser la
structure globale du matériau et de faire précipiter la phase â aux joints de
grains
et de limiter la croissance ultérieure des grains lors du second palier.
En l'absence du premier palier, lorsque la microstructure initiale résulte
d'une déformation subsolvus ayant conduit à la précipitation de phase â (état
1),
la répartition de la phase 8 est hétérogène (voir figures 4 et 5). Par
conséquent
certains grains peuvent présenter une quantité importante de phase â aux
joints
de grains, ou pas ou peu de phase â aux joints de grains, ou encore une
répartition de phase â hétérogène aux joints de grains.
En réalisant un traitement thermique directement à la température du
deuxième palier, sans passer par un maintien à la température du premier
palier,
les grains qui ne sont pas entourés de phase â ou qui présentent peu de phase
â
aux joints de grains, ou une phase 8 non uniformément répartie, vont grossir
de
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
11
manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM
environ. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM (voir figures 6
et
7), réduit les durées de vie en fatigue d'un facteur 10 par rapport à une
microstructure homogène à grains 10 ASTM. La combinaison des premier et
deuxième paliers selon l'invention permet ainsi (voir figures 8 et 9) de
dissoudre
partiellement et de manière homogène la phase 8, en évitant la présence de ces
gros grains 5-6 ASTM, qui est rédhibitoire pour garantir de hautes propriétés
en
fatigue.
Dans le cas d'une microstructure initiale comportant de la phase 8 (état 1),
l'absence du premier palier ne permet donc pas d'obtenir la microstructure
souhaitée, c'est-à-dire une teneur résiduelle de phase 8 homogène et
préférentiellement inférieure à 4% et une taille de grain homogène et
acceptable.
La taille des grains préférée sur les produits issus du procédé selon
l'invention résulte de la volonté de réaliser un bon compromis entre des
propriétés
contradictoires quant à leurs exigences sur la taille des grains. En effet, la
résistance en fatigue et la résistance en traction sont favorisées par des
grains
fins, alors que la résistance en fluage et la résistance en fissuration sont
favorisées par des grains grossiers. Dans cette perspective, les tailles de
grains
privilégiées sont de 7 à 13 ASTM, de préférence 8 à 12 ASTM, mieux 9 à 11
ASTM.
L'absence du deuxième palier après la réalisation du premier palier
correspond à des traitements de type habituel réalisés sur des produits en
superalliages auxquels s'applique l'invention, et dont on a vu plus haut en
quoi ils
n'étaient pas satisfaisants.
Par ailleurs, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase 8
(état 2), si on ne réalise aucun des deux premiers paliers exigés par
l'invention, et
que l'on applique donc directement un traitement thermique de vieillissement à
l'alliage (traitement dit Direct Aged ), après sa mise en forme à chaud à
une
température supersolvus en phase 8 (état 2), on obtient dans la structure
finale
une absence totale de phase â qui n'est pas souhaitée.
En effet, de manière surprenante, les inventeurs ont pu mettre en évidence
que la présence de la phase â entre de préférence 2 et 4%, et optimalement
entre
2,5 et 3,5%, permet d'améliorer les propriétés du matériau sans le fragiliser.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
12
En revanche, les microstructures exemptes de phase â sont, de manière
générale, plus sujettes à une fragilisation intergranulaire qui réduit
considérablement la ductilité à haute température et augmente fortement la
sensibilité de l'alliage à l'effet d'entaille (par exemple à des ruptures
prématurées
dans l'entaille en fluage entaillé). Par conséquent, lorsque la phase 8 est
absente
après le traitement thermomécanique, le premier palier est également
nécessaire
pour créer un minimum de phase â répartie de manière homogène aux joints de
grains et pour homogénéiser la structure globale du matériau.
La durée de maintien de l'alliage au premier palier est supérieure ou égale
à 20 minutes. La température du premier palier est comprise entre 850 et
10000C
pour précipiter la phase â. La température et la durée de maintien sont
ajustées en
fonction de l'hétérogénéité de la microstructure après déformation, et en vue
de
conserver après le second palier une quantité de phase â supérieure au minimum
requis pour la ductilité à chaud.
Le deuxième palier, réalisé à une température supérieure au premier palier,
est donc nécessaire pour permettre d'abaisser par dissolution la quantité de
la
phase â jusqu'au niveau souhaité, de préférence à une teneur entre 2 et 4%, et
optimalement entre 2,5 et 3,5%, pour libérer le Nb et/ou le Ta nécessaire pour
la
précipitation de la phase y' et/ou y" tout en gardant une quantité suffisante
de Nb
et/ou de Ta sous forme de phase â répartie de manière homogène autour des
grains pour la ductilité à chaud du matériau.
La température et la durée du second palier sont ajustées en fonction de la
fraction de la phase â obtenue à l'issue du premier palier pour obtenir la
fraction
résiduelle de phase 8 souhaitée, tout en évitant un grossissement du grain. La
durée du deuxième palier est également fonction de la température déterminée
pour ce palier. De manière générale la durée du deuxième palier est d'autant
plus
courte que la température de celui-ci est élevée.
Selon une variante préférée de l'invention, les deux premiers paliers de
traitement sont successifs (fig. 1 et 2).
Par paliers de traitement successifs , on veut dire que le passage du
premier palier au deuxième palier de traitement se fait en augmentant
progressivement la température pour passer du premier palier au deuxième, sans
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
13
passer par une température intermédiaire qui serait inférieure à celle du
premier
palier.
La succession des deux premiers paliers sans descente à une température
inférieure au premier palier, par exemple jusqu'à la température ambiante,
permet
d'éviter des gradients de température trop importants à l'intérieur de
l'échantillon
traité, et d'éviter une dissolution hétérogène de la phase â qui pourrait
causer
dans certaines zones un grossissement du grain. Il est ainsi préférable
d'adopter
une vitesse de montée entre les paliers suffisamment basse (< 4 C/min) pour
que
la température reste homogène au sein de l'échantillon traité lors du second
palier. Il a été vérifié lors du second palier que la température était
homogène au
bout de 5 minutes au sein d'un échantillon cylindrique de 1000 cm3 après une
vitesse de montée de 2 C/min depuis le premier palier. Ainsi, tout passage
entre
les deux paliers à une température inférieure au premier palier risque
d'augmenter
la durée nécessaire à l'homogénéisation de la température au sein de
l'échantillon
lors du second palier, et risque de favoriser une dissolution hétérogène de la
phase â. Néanmoins, un tel passage à une température inférieure au premier
palier n'est pas exclu par l'invention (fig. 3) si, notamment en fonction des
dimensions de la pièce traitée, on ajuste les paramètres du deuxième palier,
en
ajoutant éventuellement un palier intermédiaire, de manière à éviter les
possibles
inconvénients que l'on vient de citer.
De préférence, le premier palier de traitement est réalisé à une température
comprise entre environ 900 et 1000 C pendant une durée d'au moins 30 minutes
et le deuxième palier de traitement est réalisé à une température supérieure
au
premier palier entre 940 et 1020 C pendant une durée comprise entre environ 5
et
90 minutes. La différence de température entre les deux paliers doit alors
être au
moins de 20 C. Les plages de températures et de durées ainsi définies
permettent
d'obtenir une microstructure homogène avec une taille de grains adéquate,
c'est à
dire comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux
entre
9 et 11 ASTM, et une fraction résiduelle de phase 8 comprise entre 2% et 4%.
Comme on l'aura compris l'invention repose d'abord sur un effet de
synergie entre les deux premiers paliers, et un équilibrage optimisé entre ces
deux
premiers paliers permet de répondre au mieux aux buts recherchés de
l'invention.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
14
La température de solvus de la phase â dépend directement de la teneur en
niobium + tantale de l'alliage. La quantité de niobium et/ou de tantale
présente
dans la composition de l'alliage a donc une influence directe sur la
température et
la durée de chaque palier.
Lorsqu'on utilise un alliage de type 718 (dont la composition normalisée
sera détaillée plus loin), il est indiqué de réaliser le premier palier entre
920 et
9900C pendant au moins 30 min, et le deuxième palier entre 960 et 1010 C
pendant 5 à 45 min. Les durées optimales des traitements dépendent également
de la massivité de la pièce à traiter, et peuvent être déterminées au moyen de
modélisations ou d'expériences habituelles pour l'homme du métier.
Pour une teneur totale en Nb et Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2%
de Ta) comprise entre environ 5,2 et 5,5%, le premier palier est de préférence
réalisé à une température comprise entre environ 960 C et 990 C pendant une
durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est
de
préférence réalisé à une température comprise entre environ 990 C et 1010 C
pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes.
Pour une teneur de Nb+Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta)
comprise entre environ 4,8 et 5,2%, le premier palier est de préférence
réalisé à
une température comprise entre environ 920 C et 960 C pendant une durée
comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de
préférence réalisé à une température comprise entre environ 960 C et 990 C
pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes. La durée de
traitement
dépend également de la massivité de la pièce à traiter.
Les températures aux paliers de traitement sont généralement maintenues
sensiblement constantes pendant la durée du palier.
La vitesse de montée du premier au deuxième palier est de préférence
inférieure à 4 C/min, pour éviter des gradients de température trop
importants,
surtout dans le cas où on traite de grosses pièces.
La vitesse de montée en température du premier au deuxième palier est de
préférence comprise entrel C/min et 3 C/min.
L'invention s'applique à des superalliages à base de nickel, renfermant
donc au moins 50% de Ni, dans lesquels la somme Nb + Ta dépasse en poids
2,5%.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
Dans un cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de
type 718 dénommé aussi NC1 9FeNb (Norme AFNOR), renfermant en poids,
entre 50 et 55% de nickel,
entre 17 et 21 % de chrome,
5 moins de 0,08% de carbone,
moins de 0,35% de manganèse,
moins de 0,35% de silicium,
moins de 1 % de cobalt
entre 2,8 et 3,3% de molybdène,
10 au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme
du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2%,
entre 0,65 et 1,15% de titane,
entre 0,20 et 0,80% d'aluminium,
moins de 0,006% de bore,
15 moins de 0,015% de phosphore,
le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de
l'élaboration.
Les éléments pour lesquels on ne donne pas de teneur minimale peuvent
n'être présents qu'à l'état de traces, autrement dit à une teneur pouvant être
nulle,
en tout cas suffisamment basse pour être sans effet métallurgique (ceci est
vrai
pour les autres compositions qui seront citées).
Avantageusement une addition de phosphore permet de renforcer la tenue
des joints de grains en particulier à l'égard de sollicitations comme le
fluage et le
fluage entaillé. L'application de l'invention sur un tel alliage à teneur en
phosphore
supérieure à 0,007% et inférieure à 0,015% présente un intérêt tout
particulier
puisque le gain obtenu en fluage est alors nettement plus important. On peut
ainsi
aisément améliorer les durées de vie en fluage d'un facteur 4 tout en
conservant
la même taille de grains. Cette présence de phosphore peut également, pour les
mêmes raisons, être conseillée sur les autres exemples d'alliage ci-après.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel
de type 725, renfermant en poids,
entre 55 et 61 % de nickel,
entre 19 et 22,5% de chrome,
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
16
entre 7 et 9,5% de molybdène,
au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme
du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à
0,2 %,
entre 1 et 1,7% de titane,
moins de 0,55% d'aluminium,
moins de 0,5% de cobalt
moins de 0,03% de carbone,
moins de 0,35% de manganèse,
moins de 0,2% de silicium,
moins de 0,006% de bore,
moins de 0,015% de phosphore,
moins de 0,01 % de soufre,
le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de
l'élaboration.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel
de type 718PLUS, renfermant en poids,
entre 12 et 20% de chrome,
entre 2 et 4% de molybdène,
au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme
du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7% avec Ta inférieur à 0,2%,
entre 1 et 2% de tungstène,
entre 5 et 10% de cobalt,
entre 0,4 et 1,4% de titane,
entre 0,6 et 2,6% d'aluminium,
entre 6 et 14% de fer,
moins de 0,1 % de carbone,
moins de 0,015% de bore,
moins de 0,03% de phosphore
le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de
l'élaboration.
De manière générale l'alliage est un superalliage à base de nickel se
caractérisant par une teneur en niobium + tantale supérieure à 2,5% et par la
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
17
présence d'une phase intergranulaire de type Ni3Nb-Ta (phase â) entre 800 C et
1050 C et par la présence d'une phase intragranulaire de type Ni3(AI-Ti)-(y')
et/ou
de type Ni3Nb-Ta (y") entre 600 et 800 C. Dans le cas d'un superalliage à base
de nickel comportant plus de 2,5% de niobium et/ou de tantale et se
caractérisant
par la présence d'une phase intergranulaire renfermant du niobium et/ou du
tantale et de type Ni3Nb-Ta, l'effet de l'invention est également retrouvé
même en
l'absence de la phase durcissante y" Ni3Nb-Ta. La dissolution plus importante
de
la phase intergranulaire de type delta Ni3Nb-Ta libère alors du niobium
(élément y'-
gène) qui s'insère en solution solide dans la phase durcissante y' - Ni3(Al,
Ti) et
durcit cette dernière.
Le traitement selon l'invention peut comprendre un quatrième palier
permettant d'achever la précipitation des phases durcissantes gamma" (Ni3Nb-Ta-
y") et/ou gamma' (Ni3(AI-Ti)-y') à une température inférieure à celle du
troisième
palier.
Par exemple on peut prévoir un troisième palier entre 700 et 750 C de 4h à
16h suivi d'un refroidissement à 50 C/h à +/- 10 C/h jusqu'à la température du
quatrième palier, située entre 600 C et 650 C et elle-même maintenue entre 4h
et 16h.
Le traitement de l'invention peut aussi comporter au moins un palier
intermédiaire de courte durée (l h au maximum ; voir figure 2) entre le
premier
palier et le second palier pour faciliter l'homogénéisation de la température
au sein
de grosses pièces lors de la montée en température entre les deux premiers
paliers.
Dans le cadre de l'invention, où la teneur en (Ta + Nb) de l'alliage est d'au
moins 2,5%, il est recommandé que la teneur en AI ne dépasse pas 3%, afin de
ne pas causer la précipitation de la phase y' aux joints de grains. Au-delà de
3%
d'AI, la phase y' tend à être stabilisée au détriment de la phase 8 et le Nb
vient
s'insérer dans la phase y'.
Egalement, toujours pour privilégier la précipitation de la phase â aux joints
de grains, il est préférable que le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI soit supérieur
ou égal
à 3.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
18
L'invention va à présent être illustrée par plusieurs exemples de mise en
oeuvre du traitement thermique suivant l'invention, de manière non limitative.
Les premiers exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention sont
appliqués à des produits en alliage 718 obtenus après traitement
thermomécaniques sur un alliage obtenu par voie conventionnelle VIM + VAR +
forgeage, mais auraient aussi pu être obtenus par métallurgie des poudres, et
destinés typiquement à la réalisation des disques de turbines aéronautique.
Sur le plan expérimental, on a élaboré par un procédé VIM puis refondu par
le procédé VAR des lingots en 718 qui ont ensuite été transformés à chaud
selon
trois gammes différentes de traitements thermomécaniques (TTM, cf tableau 2)
numérotées 1 à 3 dans le tableau 2. Les produits obtenus après traitements
thermomécaniques ont été débités pour réaliser des échantillons (désignés par
A
à P dans le tableau 1). Les échantillons ont ensuite subi différents
traitements
thermiques (TTH) comprenant selon le cas deux à quatre paliers (voir le
tableau
2)
La gamme de traitement thermomécanique N 1 est un laminage réalisé
selon différentes passes à une température supérieure au solvus de la phase â
de
l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N
1
sont des barres dont la structure métallurgique est exempte de phase Delta
(état
métallurgique 2). Dans le tableau 2, les échantillons F, K, L, N ont été
réalisés à
partir de barres obtenues selon cette première gamme de traitement
thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N 2 est une gamme de
forgeage conventionnelle en deux chaudes (par chaude on entend un maintien
au four suivi d'une déformation ; deux chaudes signifie donc deux étapes
de
déformation, chacune étant précédée d'un maintien au four) à une température
inférieure au solvus de la phase 8 de l'alliage (température sub-solvus ).
Cette
gamme permet de précipiter la phase 8 dans l'alliage. Les produits formés
selon la
gamme de traitement thermomécanique N 2 sont des pancakes (par pancake
on entend un produit ayant globalement une forme de disque ou de galet
résultant
de la déformation par forgeage), dont la structure métallurgique contient de
la
phase â répartie de manière hétérogène aux joints de grains (état
métallurgique
1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons C, E et H ont été
réalisés
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
19
à partir de pancakes obtenus selon cette deuxième gamme de traitement
thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N 3 est une gamme de
matriçage conventionnelle en une seule chaude à une température inférieure au
solvus de la phase â de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de
traitement thermomécanique N 3 sont des ébauches de disques dont la structure
métallurgique contient de la phase â répartie de manière très hétérogène aux
joints de grains (Etat métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau
2, les
échantillons A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été réalisés à partir d'ébauches
de
disques de turbine obtenues selon cette troisième gamme de traitement
thermomécanique.
Les échantillons A à P ont ensuite subi cinq gammes de traitements
thermiques ( TTH ) différentes désignées par a, b, c, d, e (colonne TTH,
dans le
tableau 2) comprenant de deux à quatre paliers selon les cas.
Les gammes de traitements thermiques de types a ou b sont des
gammes de traitements thermiques de référence représentatives de l'état de la
technique.
Les gammes de traitements de type a consistent en un palier dit de
mise en solution isotherme et deux paliers de vieillissement. Pour ces gammes
le
palier de mise en solution a consisté, pour les échantillons A, B, C, D, F et
P, à
maintenir l'alliage à une température constante entre 955 et 1010 C pendant 40
à
90 minutes. Les deux paliers de vieillissement ont, quant à eux, consisté en
un
palier à 720 C pendant 8 heures suivi d'un refroidissement contrôlé à 50 C/h
jusqu'à un palier à 620 C pendant 8 heures.
La gamme de traitements thermiques de type b connue sous le nom de
gamme Direct Aged ne comporte pas de mise en solution et consiste
uniquement en deux paliers de vieillissement conformément aux traitements de
type a . Seul l'échantillon E a subi la gamme de type b
Les gammes de traitements thermiques de types c sont conformes à
l'invention et comprennent deux paliers dits de mise en solution,
respectivement
indiqués 1er palier et 2ème palier, et un ou deux paliers de vieillissement,
respectivement indiqués 3ème palier et 4ème palier.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
Pour ces gammes qui ont concerné les échantillons G, H, J, K, M et N, le
1er palier de mise en solution à consisté en un maintien de l'alliage à une
température constante comprise entre 940 C et 980 C pendant 50 à 60 minutes
environ. Le 2ème palier de mise en solution a consisté en un maintien de
l'alliage à
5 une température constante comprise entre 980 C et 1005 C pendant 15 à 40
minutes environ. Le passage du 1er au 2ème palier a été réalisé par un
réchauffement contrôlé à une vitesse d'environ 2 C/min. Les 3ème et 4ème
paliers
de vieillissement ont été conformes aux paliers de vieillissement
correspondants
des gammes de références de type a sauf pour les échantillons H et J.
10 Dans le cas de l'échantillon H, la température du 3ème palier de traitement
de vieillissement a été portée à 750 C au lieu de 720 C dans le cas des autres
échantillons. Cette différence a permis de montrer que le domaine de
l'invention
n'est pas limité à des conditions restreintes de températures et de durées des
paliers de vieillissement, mais qu'au contraire l'invention est également
applicable
15 pour des températures et des durées des paliers de vieillissement telles
que celles
pratiquées dans le domaine des superalliages base nickel.
L'échantillon J, n'a, quant à lui, subi qu'un seul palier de traitement de
vieillissement à 720 C pendant 10 heures. Le traitement de vieillissement subi
par
l'échantillon J montre que l'invention est applicable également lorsque
l'alliage ne
20 subit qu'un seul palier de traitement de vieillissement.
Les gammes de traitements thermiques de type d comprennent deux
paliers de mise en solution et deux paliers de vieillissement. Les
échantillons I et
L ont été traités selon ces gammes. Cependant, ces traitements ne sont pas
conformes à l'invention du fait d'un deuxième palier réalisé à une température
trop
élevée ou pendant une durée trop longue. En effet, les conditions du 2ème
palier
entraînent une dissolution trop importante de la phase â, et la croissance des
grains n'est plus contrôlée, ce qui provoque un grossissement incontrôlé et
important des grains au cours du deuxième palier pour les échantillons I et L.
La gamme de traitement thermique de type e comprend un seul palier
de mise en solution à 1005 C pendant 15 minutes et deux paliers de
vieillissement. Seul l'échantillon O a été obtenu selon cette gamme de
traitement
thermique qui n'est pas conforme à l'invention comme expliqué ci-après.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
21
Les échantillons A à L et O étaient des alliages de type 718 à 5,3% de Nb
et à 40 ppm de P. L'échantillon N était un alliage de type 718 à 5,0% de Nb et
à
40 ppm de P. Les échantillons M et P étaient des alliages de type 718 à 5.3%
de
Nb et à 80 ppm de P.
Echantillons Ni Fe Cr AI Ti Nb Mo B % C% P%
A-L, O 54,2 reste 17,9 0,5 0,97 5,3 3 0,003 0,03 0,004
N 53,7 reste 17,9 0,49 0,98 5,0 3 0,003 0,02 0,004
M, P 54,0 reste 18,1 0,5 1,00 5,3 3 0,003 0,03 0,008
Tableau 1 : compositions des échantillons testés
Le tableau 2 résume les conditions de traitement des différents
échantillons, et les tailles de grains ASTM et pourcentages de phase 8
surfacique
visibles sur une micrographie.
Le tableau 3 résume les principales propriétés mécaniques de certains de
ces mêmes échantillons, à savoir :
- la limite élastique (YS) lors d'un essai de traction à 20 C ;
- la résistance à la traction lors d'un essai de traction à 20 C (UTS) ;
- le nombre de cycles avant rupture lors d'un essai de fatigue à 450 C,
comportant, en cycle sinusoïdal avec une contrainte maximale de 1050 MPa, une
fréquence de 10 Hz et un rapport de charge R de 0,05 ;
- la durée de vie lors d'un essai de fluage à 650 C sous une contrainte de
550 MPa et sous une contrainte de 690 MPa.
La taille de grain est définie selon la norme ASTM, et on précise également,
dans les cas où la taille des grains est relativement inhomogène, la taille
maximale
des grains (ALA).
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
F ao Ln Ln - C3) C3) LO C") O ili CN Ch L() M N M M M M LC
U
O C N N LC o N LO N O N O LO N
O O
Cn-~OOJO' C,' J ' O J
Q Q Q O Q O Q
o0 00 00 00 00 00 00 00 00 I 00 00 00 00 00 00
o~
CZ
O O O O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 O
MNMN N N CD Cq C C,4 C,4 C14 C14 C14 C
N Cn
N U)
Ç O O O O O O O O O , 0 0 O O O O
> U Ln LC) LC) LC) LC) LC) LO LO LO LO LO LO LO LO LO
4) C w
a) CD
a0 a0 a0 a0 a0 a0 CIO 00 co 00 00 00 00 00 00 i=
LL N o
M O
CL)
o CD CD CD CD CD CD
L U N N N N N N 0 0 0 O O O O O O O w
(ll ^ ~TS
L =Ç 1 1 1 1 1 1 LO LO O O O O LO LO LO E O N N Cn
D (U
c U LO LO LO LO O LO LO O LO ID CD CD CD
O N 0 CD CD CD 0 C) O O O O 00
O U)
O
4) 4) C
Q
L E U i I I I I I N N N N N N N N
o U)
L C
LD a)
~.Ç000O 0000 000 00 O Ln
L E CO CO CA , M CD CD 00 LO CD C.fl C.fl (.fl (.fl
U
CD
U Ln O Ln 0 0 0 0 0 0 LO 0 0 O U
Ln r-- r-- M C00 00 rl- rl- 00 rl- 00
) C) C)) C)) C)) C)) C)) C)) C))
N
2 N
CO
C CD C' CD N- C`) N ce) C`') C`') C`') M
H
MMMM MMM M M M M M M O M M
Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln
Cll
M M M M M M M OD OD M M M M M M M
Ça - - - - - - - - - - - - - - -
r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r-
U Q m U 0 W LL U 2- J 2 Z O d
W
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
23
Les produits en alliage 718 F, K, L, N ont donc été transformés selon la
gamme thermomécanique n 1 qui ne permet pas de précipiter de phase.8.
Le produit F est un échantillon de référence qui après la gamme
thermomécanique n 1 a été traité selon une gamme de traitement thermique
a standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en
solution subsolvus de la phase 8).
Le produit L a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec
un second palier réalisé à une température et une durée trop élevées, en
dehors
du domaine de l'invention pour un alliage 718.
Les produits K et N ne comportent pas la même teneur en niobium, mais
ont tous deux subi une gamme de traitement thermique c selon l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés C, E et, H ont été transformés selon la
gamme thermomécanique n 2 qui permet de précipiter la phase â de manière
hétérogène.
Le produit C est un échantillon de référence qui après la gamme
thermomécanique n 2 a été traité selon une gamme de traitement thermique de
type a standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de
mise
en solution subsolvus).
Le produit E est également un échantillon de référence qui après la gamme
thermomécanique n 2 a été traité selon la gamme de traitement thermique de
type b et a donc été directement vieilli après forgeage ( direct aged ),
et n'a
donc pas subi de traitement de mise en solution avant le vieillissement. Après
la
gamme thermomécanique n 2,
Le produit H a subi un traitement thermique selon l'invention (type c )
avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été
transformés selon la gamme thermomécanique n 3 qui permet de précipiter la
phase â de manière très hétérogène.
Après le traitement thermomécanique n 3, les produits A, B et P ont été
traités selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de
type a comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
24
Le produit D a été traité avec un traitement comportant un seul palier de
mise en solution mais à plus haute température que les produits A, B et P,
c'est-à-
dire à une température proche du solvus de la phase â.
Après traitement thermomécanique, le produit I a été traité avec une mise
en solution à deux paliers mais avec une durée, pour le second palier, trop
élevée
au regard de la température. Le traitement thermique subi par I est donc situé
en
dehors du domaine de l'invention.
Après le traitement thermomécanique n 3, le produit G a été traité avec une
mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention (traitement
thermique c ).
Le produit J a été également traité avec une mise en solution à deux paliers
dans le domaine de l'invention, mais n'a pas été traité avec un quatrième
palier.
Le produit M a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le
domaine de l'invention, mais comporte une teneur en phosphore égale à 0,008%
qui est deux fois plus élevée que celle des produits A-L et N-O.
Le produit O a subi un traitement thermique e avec une mise en solution
à un seul palier ; ce traitement est en dehors du domaine de l'invention.
Le produit P est un échantillon de référence comportant une teneur en
phosphore de 0,008 %. Il a été traité selon une gamme de traitement standard
de
l'alliage 718 (traitement de type a comportant un seul palier de mise en
solution subsolvus).
Les produits A, B, C qui ont été traités avec un traitement thermique
standard subsolvus (gamme type a ) ont une microstructure à grains fins (>
9
ASTM) mais comportent une fraction de phase 8 (> 4,5%) supérieure à la
fraction
de phase â recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. Les
propriétés
mécaniques obtenues par ces produits constituent la référence pour apprécier
les
propriétés en traction, fatigue et fluage obtenues sur les gammes
thermomécaniques (TTM) 2 et 3.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
Echantillon Traction 20 C Fatigue 450 C R=0,05 Durée vie (h) en
10Hz 6max = 1050MPa fluage 650 C
YS(MPa) UTS(MPa) Durée de vie (cycles) 550 690
MPa MPa
A 1210 1470 > 3 000 000 290 40
B 1240 1480 > 3 500 000 340 60
C 1170 1465 1 400 000 350 70
D 1310 1495 60 000 1600 200
E 1350 1520 > 3 000 000 180 40
G 1340 1520 > 3 000 000 940 120
H 1290 1505 > 3 000 000 770 150
M 1335 1520 > 3 000 000 1400 330
P 1245 1492 > 3 000 000 500 80
Tableau 3 : Propriétés mécaniques des échantillons testés
Le produit D a été traité à une température plus élevée que les produits A,
5 B, et C, il comporte des grains 5 ASTM et une phase â qui est répartie de
manière
hétérogène (< 2,5%) et est inférieure à la fraction de phase 8 recherchée de
préférence dans le cadre de l'invention. On constate que ce traitement n'a pas
permis de conserver une microstructure à grains fins (au moins 7 ASTM, de
préférence au moins 8, mieux 9 ASTM) et les propriétés en fatigue
satisfaisantes
10 constatées pour les produits A, B, et C. La réduction considérable des
durées de
vie en fatigue est imputable à la présence de gros grains 5 ASTM qui
constituent
les sites d'amorçage en fatigue.
Le produit E qui a été directement vieilli après le traitement
thermomécanique N 2 comporte une taille de grains très hétérogène (10 à 14
15 ASTM) et des variations du taux de phase â importantes, ce taux se
retrouvant
dans la plupart des zones de la pièce (particulièrement celles sollicitées en
fluage)
supérieur à la fraction de phase 8 recherchée. Bien que les propriétés en
traction
et en fatigue du produit E soient supérieures à celles des produits A, B, C,
on
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
26
constate que les durées de vie en fluage obtenues avec le produit E sont
inférieures aux durées de vies en fluage des produits A, B, C.
L'absence de traitement de mise en solution ne permet pas d'homogénéiser
la microstructure et est responsable de la présence de grains très fins (> 12
ASTM) et de fractions de phase 8 trop élevées qui sont la cause de cette
dégradation des propriétés en fluage.
L'absence de mise en solution dans le produit E permet également de
conserver l'écrouissage résiduel du forgeage, qui est bénéfique pour les
propriétés en traction mais préjudiciable à la tenue en fluage dans le domaine
des
basses contraintes.
Les produits G, H, M ont été traités dans le domaine de l'invention et
comportent une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) et une fraction de
phase 8
(2,9% et 3,5%) incluse dans l'intervalle de fraction de phase 8 recherché de
préférence, à savoir 4% au maximum et 2,5% au minimum. On constate que les
propriétés en traction sont nettement supérieures à celles des produits A, B,
C et
du même niveau que celles du produit E. On constate aussi que les propriétés
en
fluage des produits G, H, M sont nettement supérieures à celles des produits
A, B,
C, E alors que la taille de grain est similaire dans ces produits. La
microstructure à
grains fins des produits G, H, M permet de conserver les propriétés en fatigue
obtenues avec les produits A, B, C, E et la fraction de phase 8 plus faible
des
produits G, H, M permet d'améliorer la tenue en fluage.
La comparaison des échantillons B et P montre que l'augmentation de la
teneur en phosphore pour un alliage 718 subissant un traitement de référence
(a),
n'améliore pas très sensiblement la tenue au fluage.
De manière surprenante, l'application d'un traitement selon l'invention sur le
produit M, qui comporte une teneur en phosphore plus élevée (80 ppm), permet
d'accroître considérablement les durées de vie en fluage jusqu'à un facteur 4
par
rapport aux produits A, B, C, et aussi par rapport au produit P qui a une
teneur en
phosphore comparable à celle du produit M mais n'a pas été traité selon
l'invention..
La combinaison d'une addition de phosphore et du traitement selon
l'invention a donc un effet synergique qui est positif sur les propriétés en
fluage
de l'alliage obtenu.
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
27
L'invention vise à conserver une fraction de phase 8 résiduelle (de
préférence supérieure à 2,5%) qui permet de conserver une ductilité
satisfaisante
à haute température. Une teneur en phase â trop faible a un effet sur
l'endommagement et la ductilité en traction à haute température (650 C avec
une
vitesse de déformation de 10-5s-'). On constate en effet que le produit D avec
une
teneur en phase 8 proche de 2% a une ductilité (allongement à la rupture de
7%)
bien inférieure à celle du produit G (allongement à la rupture de 27%) qui
comporte une fraction de phase â proche de 3%. Cette diminution de ductilité
pour
le produit D résulte d'un endommagement intergranulaire causé par une fraction
de phase â trop faible et répartie de manière hétérogène.
L'influence des traitements de l'invention sur la microstructure va à présent
être détaillée.
On a examiné les échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P qui sont
en alliage 718 et ont été transformés avec la gamme thermomécanique n 2 ou
n 3 .
Les figures 4 à 9 sont des micrographies représentatives des
microstructures :
- des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P dans leur état initial
après traitement thermomécanique (figures 4 et 5),
- des échantillons D et O après qu'ils ont subi un traitement thermique ne
comportant qu'un palier de mise en solution (figures 6 et 7)
- des échantillons G, H et M après qu'ils ont subi un traitement thermique
selon l'invention (figures 8 et 9).
Les figures 4 et 5 présentent la microstructure des échantillons A, B, C, D,
E, G, H, I, J, M, O et P(état métallurgique 1) après qu'ils ont subi une gamme
de
déformation thermomécanique sub-solvus (gamme thermomécanique 2 ou 3). Il
s'agit d'une microstructure qui présente de la phase delta Ni3Nb-â et/ou Ni3Ta-
â
aux joints de grains, mais de manière non uniformément répartie entre les
grains.
La figure 4 montre que les échantillons présentent un grain fin de taille 11
ASTM environ, avec une répartition hétérogène de la phase 8 (taches noires aux
joints de grains). Après la gamme de déformation thermomécanique, le
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
28
pourcentage de phase â est de 2,8 à 6% et la taille de grain est de 10 à 13
ASTM.
On a donc une microstructure très hétérogène de ces deux points de vue.
La figure 5 montre la microstructure des échantillons avec un plus fort
grossissement et montre des grains dont les joints sont en très grande partie
totalement exempts de phase â (celle-ci apparaissant en blanc sur cette
micrographie).
Lorsqu'on applique à un échantillon (échantillon B) un traitement ne
comportant qu'un premier palier de mise en solution à 970 C pendant environ 60
minutes, on obtient un pourcentage de phase â de 4,7 à 5,5% et une taille de
grain
de 11 à 12 ASTM. On améliore donc l'homogénéité de l'échantillon, mais on
conserve une fraction de phase 8 importante dont on sait (voir échantillon B
tableaux 1 & 2) qu'elle est très défavorable à la tenue au fluage.
Lorsqu'on applique à un échantillon (voir par exemple l'échantillon O dans
le tableau 1) un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en
solution à 1005 C pendant environ 15 minutes, correspondant au deuxième
palier de l'invention, on obtient (voir figures 6 et 7) un pourcentage de
phase â
de 1,1 à 3,5%, et une taille de grains de 5 à 9 ASTM. Le taux de phase 8 est
donc
réduit, ce qui va dans le bon sens pour la tenue au fluage, mais on observe
une
répartition des tailles des grains hétérogène. Cela s'explique par une
croissance
des grains hétérogène au cours de ce palier résultant d'une répartition non-
homogène de la phase 8 héritée de la microstructure initiale.
En effet et comme précédemment expliqué, lorsque la microstructure
initiale résulte d'une déformation sub-solvus (état 1), la répartition de la
phase 8
est hétérogène dans la microstructure initiale. Par conséquent, certains
grains
peuvent présenter dans la microstructure initiale une quantité importante de
phase
â aux joints de grains alors que d'autres grains ne présentent que peu ou pas
du
tout de phase â aux joints de grains (voir figure 5).
En réalisant un traitement thermique directement à la température du
deuxième palier, sans maintien intermédiaire à la température du premier
palier
selon l'invention, les grains qui ne sont pas entourés de phase â ou qui
présentent
peu de phase â aux joints de grains vont grossir de manière incontrôlée
jusqu'à
une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ, alors que la croissance
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
29
des autres grains entourés de phase â va être contrariée et donnera lieu à des
tailles de grains proches de 9 ASTM. Cette hétérogénéité de la taille des
grains
est manifeste sur les micrographies des figures 6 et 7. La présence, même très
localisée, de grains 5-6 ASTM réduit considérablement les durées de vie en
fatigue.
En revanche, dans le cas où on applique à des échantillons (échantillons G,
H et M) un traitement thermique selon l'invention, à savoir un premier palier
à
980 C pendant 60 min et, immédiatement après, un chauffage selon une rampe
de 2 C/min jusqu'à un deuxième palier à 1005 C pendant 15min, on obtient un
pourcentage de phase â de 2,9 à 3,5%, avec une taille de grains de 10 à 12
ASTM.
Les micrographies des figures 8 et 9 montrent que, par rapport à l'état
initial
de l'échantillon:
- on a une taille de grains plus homogène, et qui reste très fine ,
- la phase â est à présent répartie de façon régulière aux joints de grains,
ce qui empêche efficacement leur croissance.
Grâce à la faible formation de précipités de phase â qui laisse les éléments
Nb et Ta disponibles sous forme dissoute, à la taille de grains réduite, à
l'homogénéité de la répartition de la phase â au niveau des joints de grains
et à un
niveau bien ajusté de présence de cette phase â, la résistance au fluage et à
la
traction sont améliorées. C'est en particulier la fine taille de grains
associée à la
dissolution maîtrisée de la phase â qui permettent d'atteindre les objectifs
de
l'invention qui sont :
- de hautes propriétés en fatigue, en évitant des amorçages prématurés sur
de gros grains et en privilégiant des amorçages sur les carbures de niobium ;
- une amélioration de la limite élastique grâce à un durcissement plus
important engendré par une fraction de phase durcissante plus élevée ;
- une amélioration nette, voire considérable avec une teneur en phosphore
suffisante (échantillon M), de la tenue en fluage de l'alliage.
Une fois l'alliage traité selon l'invention, les opérations de finition se
poursuivent comme il est usuel dans l'art antérieur pour obtenir la pièce
finale.
Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais supplémentaires sur des
échantillons en alliages de type 718PIus et 725, et ont ainsi pu confirmer que
CA 02751681 2011-08-05
WO 2010/089516 PCT/FR2010/050191
l'invention appliquée à d'autres superalliages à base de nickel ayant une
teneur en
niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% permettait d'améliorer nettement
leur
tenue au fluage et leur résistance en traction.
