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WO 2011/001126
PCT/FR2010/051402
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TRAITEMENT CRYOGENIQUE D'UN ACIER MARTENSITIQUE
A DURCISSEMENT MIXTE
La présente invention concerne un procédé de traitement d'un acier
martensitique qui comporte des teneurs en autres métaux telles qu'il est
apte à être durci par une précipitation de composés intermétalliques et de
carbures, avec une teneur en Al comprise entre 0,4% et 3%, et qui
présente une température Mf de fin de transformation martensitique
inférieure à 0 C, ce procédé de traitement thermique comportant les
étapes suivantes :
(a) on chauffe la totalité de l'acier au dessus de sa température
d'austénisation AC3,
(b) on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante,
(c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique.
Pour certaines applications, notamment pour des arbres de
transmission de turbomachines, il est nécessaire d'utiliser de tels aciers,
qui possèdent une très haute résistance mécanique (limite élastique et
charge à rupture) jusqu'à 400 C et en même temps une bonne résistance
à la rupture fragile (ténacité et ductilité élevées). Ces aciers possèdent
une bonne tenue en fatigue.
La composition d'un tel acier est donnée dans le document
FR 2,885,142 comme suit (pourcentages en poids) : 0,18 à 0,3% de C, 5
à 7% de Co, 2 à 5% de Cr, 1 à 2% d'Al, 1 à 4% de Mo+W/2, traces à
0,3% de V, traces à 0,1% de Nb, traces à 50 ppm de B, 10,5 à 15% de Ni
avec Ni _?_ 7+3,5 Al, traces à 0,4% de Si, traces à 0,4% de Mn, traces à
500 ppm de Ca, traces à 500 ppm de Terres rares, traces à 500 ppm de
Ti, traces à 50 ppm d'O (élaboration à partir de métal liquide) ou à 200
ppm d'O (élaboration par métallurgie des poudres), traces à 100 ppm de
N, traces à 50 ppm de S, traces à 1% de Cu, traces à 200 ppm de P, le
reste étant Fe.
Cet acier possède une très haute résistance mécanique (charge à
rupture pouvant aller de 2000 à 2500 Mpa) et en même temps une très
bonne résilience (180.103 31m2) et ténacité (40 à 60 MPa.-frn ), et une
bonne tenue en fatigue.
Ces propriétés mécaniques sont obtenues grâce aux traitements
thermiques auquel cet acier est soumis. En particulier, l'acier est soumis
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au traitement suivant : l'acier est chauffé et maintenu au dessus de sa
température d'austénisation AC3 jusqu'à ce que sa température soit
sensiblement homogène, l'acier est ensuite refroidi jusqu'à environ la
température ambiante, puis l'acier est placé et maintenu dans une
enceinte où règne une température cryogénique. On entend par
"cryogénique" des températures inférieures à 0 C.
Le placement de tels aciers en enceinte cryogénique a pour objet de
minimiser la teneur en austénite restante dans l'acier, c'est-à-dire
optimiser la transformation d'austénite en martensite dans l'acier. En effet,
les propriétés de résistance mécanique de l'acier augmentent inversement
à sa teneur en austénite. Pour les aciers objets de la présente demande,
la température Mf de fin de transformation martensitique est comprise
entre ¨ 30 C et ¨ 40 C estimé dans des conditions d'équilibre
thermodynamique. Pour assurer une transformation optimale de
l'austénite en martensite, il est en général considéré que la température
dans l'enceinte cryogénique doit donc être légèrement en dessous de la
température Mf. Ainsi, étant donné le caractère athermique de la
transformation de l'austénite en martensite, il est admis que la
température dans l'enceinte cryogénique doit être inférieure à ¨ 40 C, et
que la transformation optimale en martensite est réalisée lorsque les
parties les plus chaudes de l'acier ont atteint cette température. L'acier est
alors retiré de l'enceinte cryogénique.
Cependant, les résultats d'essais mécaniques de dureté et en traction
réalisés sur cet acier après un tel traitement cryogénique montrent une
grande dispersion dans les propriétés mécaniques de l'acier, ce qui est
indésirable. De plus, ces résultats ne suivent pas une loi statistique
normale au regard des paramètres du traitement cryogénique, à l'inverse
les résultats se distribuent suivant une somme d'une multitude de lois
normales en fonction des conditions de traitement thermique et en
particulier de passage en milieu cryogéniques. Ce comportement
multimodal accentue d'autant plus la dispersion calculée (lorsqu'on
englobe tous ces résultats dans une même famille) et fait baisser la valeur
de la moyenne. Les minima (calculés à trois écart-types en dessous de la
moyenne) des courbes de dimensionnement sont alors encore plus
abaissés.
La présente invention vise à remédier à ces inconvénients.
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L'invention vise à proposer un procédé de traitement de ce type
d'acier qui permette de réduire les dispersions dans ses propriétés
mécaniques, qui donne des dispersions qui suivent des lois statistiques
normales, et qui augmente en moyenne ces propriétés mécaniques.
Ce but est atteint grâce au fait que la température T1 est
sensiblement inférieure à la température de transformation martensitique
Mf, et le temps de maintien t dudit acier dans ladite ambiance cryogénique
à une température T1 depuis le moment où la partie la plus chaude de
l'acier atteint une température inférieure à la température de
transformation martensitique Mf, est au moins égal à un temps t1 non-nul.
Grâce à ces dispositions, toute l'austénite qui peut potentiellement se
transformer en martensite dans l'acier tel qu'il est introduit dans
l'ambiance cryogénique, se transforme de façon optimale. Une
transformation optimale signifie que la teneur restante en austénite dans
l'acier est minimale dans tout l'acier. La dispersion dans les valeurs des
propriétés mécaniques est donc diminuée, puisque la teneur en austénite
est homogène dans tout l'acier. De plus, ces valeurs sont en moyenne
augmentées, puisque la teneur en austénite dans l'acier est minimisée.
Par exemple, la température T1 (en C avec une tolérance de +/-
5 C) et le temps t1 (en heures avec une tolérance de +/-5%) sont liés
sensiblement par la relation
T1 = f(t1) avec f(t)=57,666x(1 ¨ 1/(t" ¨ 0,14)15) ¨ 97,389.
Avantageusement, l'acier est placé dans l'ambiance cryogénique
moins de 70 heures après le moment où la température à la surface de la
pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de
80 C.
Ainsi, le taux de transformation maximal d'austénite en martensite
qu'il est possible d'atteindre dans l'acier par son placement dans une
ambiance cryogénique est le plus élevé possible.
Selon un aspect, l'invention se rapporte à un procédé de traitement
d'un acier martensitique qui comporte des teneurs en autres métaux telles
qu'il est apte à être durci par une précipitation de composés
intermétalliques et de carbures, et qui présente une température Mf de fin
de transformation martensitique inférieure à 0 C, ce procédé de
traitement thermique comportant les étapes suivantes :
3a
(a) on chauffe la totalité de l'acier au-dessus de sa température
d'austénisation;
(b) on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante; et
(c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique où règne une
température Ti,
dans lequel la température Ti est inférieure à la température de fin de
transformation martensitique Mf, et le temps de maintien dudit acier dans
ladite ambiance cryogénique depuis le moment où la partie la plus chaude
de l'acier atteint une température inférieure à la température de fin de
transformation martensitique Mf, est inférieur ou égal à 5 heures et au
moins égal à un temps ti supérieur à une heure, la température Ti
exprimée en C avec une tolérance de +/- 5 C et le temps tl exprimé en
heures avec une tolérance de +/- 5% étant liés par la relation Ti = f(t1),
la fonction f étant donnée par
f(t)=57,666x(1 ¨ 1/(t ,3 ¨ 0,14)1,5) ¨ 97,389,
ou par une courbe translatée en température par rapport à f(t), et
dans lequel ledit acier a pour composition : 0,18 à 0,3% de C, 5 à 7% de
Co, 2 à 5% de Cr, 1 à 2% d'AI, 1 à 4% de Mo+W/2, traces à 0,3% de V,
traces à 0,1% de Nb, traces à 50 ppm de B, 10,5 à 15% de Ni avec Ni
7+3,5 Al, traces à 0,4% de Si, traces à 0,4% de Mn, traces à 500 ppm de
Ca, traces à 500 ppm de Terres rares, traces à 500 ppm de Ti, traces à 50
ppm d'O si élaboration à partir de métal liquide ou à 200 ppm d'O si
élaboration par métallurgie des poudres, traces à 100 ppm de N, traces à
50 ppm de S, traces à 1% de Cu, traces à 200 ppm de P, le reste étant
Fe.
L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux,
à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation
représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux
dessins annexés sur lesquels :
¨ la figure 1 montre la relation Ti = f(ti) entre le temps t1 pendant
lequel l'acier est maintenu dans l'enceinte cryogénique après que
la partie la plus chaude de l'acier atteint une température
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inférieure à la température de transformation martensitique Mf, et
la température T1 dans l'enceinte, dans le procédé selon
l'invention,
¨ la figure 2 montre la variation du taux d'austénite restante dans
un acier en fonction de la température T1 dans l'enceinte
cryogénique pour différents temps t1 pendant lequel l'acier est
maintenu dans cette enceinte après que la partie la plus chaude
de l'acier atteint une température inférieure à la température de
transformation martensitique Mf,
¨ la figure 3 montre la variation de la dureté dans un acier en
fonction de la température T1 dans l'enceinte cryogénique pour
différents temps t1 pendant lequel l'acier est maintenu dans cette
enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une
température inférieure à la température de transformation
martensitique Mf,
¨ la figure 4 montre la variation du taux d'austénite restante dans
un acier en fonction de la durée séparant la fin du refroidissement
de cet acier depuis sa température d'austénisation, et le
placement de cet acier dans l'enceinte cryogénique, pour
différents temps t1 pendant lequel l'acier est maintenu dans cette
enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une
température inférieure à la température de transformation
martensitique Mf.
Comme indiqué en préambule, un acier objet de la présente
demande est soumis au traitement suivant avec pour objectif de minimiser
sa teneur résiduelle en austénite : l'acier est chauffé et maintenu au
dessus de sa température d'austénisation jusqu'à ce que sa température
soit sensiblement homogène, l'acier est ensuite refroidi jusqu'à environ la
température ambiante, puis l'acier est placé et maintenu dans une
enceinte où règne une température cryogénique.
Les inventeurs ont réalisés des essais sur de tels aciers ayant subi le
traitement ci-dessus. Ces aciers ont la composition suivante : 0,200% à
0,250% en C, 12,00% à 14,00% en Ni, 5,00% à 7,00% en Co, 2,5% à
4,00% en Cr, 1,30 à 1,70% en Al, 1,00% à 2,00% en Mo.
La figure 2 montre, selon les résultats de ces essais, la variation du
taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la température T1
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dans l'enceinte cryogénique pour différentes durées t1, où t1 est la durée
pendant laquelle cet acier est maintenu dans cette enceinte cryogénique
après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température
inférieure à la température de transformation martensitique Mf.
5 Ces résultats
montrent que si l'acier est maintenu dans l'enceinte
pendant 2 heures après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une
température inférieure à la température de transformation martensitique
Mf, il est nécessaire que la température de l'enceinte soit inférieure ou
égale à ¨ 90 C pour que le taux d'austénite résiduelle soit minimal. Au
dessus de cette température, le taux d'austénite résiduelle est supérieur.
En dessous de ¨ 90 C, le taux d'austénite résiduelle reste sensiblement
constant et égal à sa valeur minimale, en l'espèce environ 2,5% (mesure
tenant compte de la dispersion naturelle de la mesure).
De façon similaire, si l'acier est maintenu dans l'enceinte pendant 5
heures ou 8 heures après que la partie la plus chaude de l'acier atteint
une température inférieure à la température de transformation
martensitique Mf, il est nécessaire que la température de l'enceinte soit
égale ou plus basse que respectivement environ ¨ 71 C et ¨ 67 C pour
que le taux d'austénite résiduelle soit minimal.
Les résultats montrent que dans tous les cas, le taux d'austénite
résiduelle est sensiblement égal.
Plus généralement, la teneur résiduelle en austénite est minimale et
sensiblement constante lorsque le temps t1 et la température T1 se situent
sous la courbe T1 = f(t1) donnée en figure 1.
Cette courbe a pour équation :
r
1
.110= 57,666x. 1 , 97,389
(t 3 ¨0,14)1'' )
La courbe T1 = f(t1) donne la température T1 (exprimée en C) dans
la chambre cryogénique où l'acier doit être maintenu pendant un temps t1
(exprimé en heures) après que la partie la plus chaude de l'acier atteint
une température inférieure à la température de transformation
martensitique Mf de façon que toutes les régions de l'acier soient
transformées au maximum en martensite, et aient donc une teneur
résiduelle en austénite minimale et homogène.
La courbe T1 = f(t1) est obtenue par approximation statistique des
résultats expérimentaux donnés dans le tableau 1 ci-dessous. Il est donc
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entendu que pour un temps t1 donné de maintien de l'acier dans la
chambre cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint
une température inférieure à la température de transformation
martensitique Mf, la température dans cette chambre doit être environ
égale ou inférieure à celle donnée par la courbe T1 = f(ti). La dérivée
première de la fonction f par rapport à t, f'(t), est positive, et la dérivée
seconde de f par rapport à t, f"(t), est négative.
L'allure de cette courbe est valable pour tous les aciers de cette
famille et se translate dans la direction verticale (variation en
température) en fonction de la composition chimique de l'acier.
L'asymptote horizontale de cette équation (la température Ti pour laquelle
un temps de maintien t1 infini est nécessaire, c'est-à-dire la température la
plus haute possible pour l'enceinte) est fonction de la composition
chimique de l'acier (cette composition influe directement sur les
températures de début Ms et de fin Mf de transformation martensitique).
Pour le présent acier, cette température est environ égale à ¨ 40 C. Le
temps de maintien t1 minimum nécessaire est environ égal à 1 heure, et
est sensiblement constant pour tous les aciers de cette famille.
Temps t1 (heures) Température T1 ( C)
2 -90
5 -70
8 -68
Tableau 1
On note, de façon inattendue, que ces températures T1 sont bien
inférieures à la température de ¨ 40 C communément admise comme
permettant une transformation optimale de l'austénite en martensite, et
que le temps de maintien t1 n'est pas nul. Ainsi, les inventeurs montrent
qu'il n'est pas suffisant que les parties les plus chaudes de l'acier aient
atteint la température Mf (ou une température légèrement inférieure)
pour que la transformation en martensite dans ces parties soit optimale,
mais il faut en plus que ces parties les plus chaudes soient maintenues
dans la chambre cryogénique (où règne une température T1) après
qu'elles atteignent une température inférieure à la température de
transformation martensitique Mf pendant une durée au moins égale à t1.
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La figure 3 montre, selon d'autres résultats d'essais réalisés par les
inventeurs, la variation de la dureté dans un tel acier en fonction de la
température T1 dans l'enceinte cryogénique pour différentes durées t1, où
t1 est la durée pendant laquelle cet acier est maintenu dans cette enceinte
cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une
température inférieure à la température de transformation martensitique
Mf.
Ces résultats montrent que la dureté est maximale et sensiblement
constante lorsque le temps t1 et la température TI se situent sous la
courbe T1 = f(t1) donnée en figure 1.
En comparant les courbes des figures 2 et 3, on peut donc établir
une corrélation entre le taux d'austénite résiduel dans l'acier, et la dureté
de cet acier. On en conclut que plus la teneur en austénite dans l'acier est
faible, plus la dureté de l'acier est élevée. Les résultats d'essais effectués
par les inventeurs sur d'autres propriétés mécaniques montrent une
tendance similaire, à savoir que les propriétés mécaniques augmentent
quand le taux d'austénite diminue.
Grâce au procédé selon l'invention, on minimise la teneur en
austénite dans l'acier, et par conséquent on augmente en moyenne les
propriétés mécaniques de l'acier.
Par ailleurs, la teneur minimale en austénite dans une région d'une
pièce en acier n'est atteinte que lorsque cette région a atteint une
température inférieure à la température Mf et y est maintenue
suffisamment longtemps, comme le montre la courbe de la figure 1.
Dans le cas où, après que la partie la plus chaude de l'acier atteint
une température inférieure à la température de transformation
martensitique Mf, la pièce est maintenue dans l'enceinte cryogénique où
règne une température T1 pendant un temps t inférieur au temps ti
satisfaisant la relation T1 = f(ti.), alors certaines régions plus centrales
de
la pièce ne sont pas restées suffisamment longtemps en dessous de la
température Mt tandis que certaines régions situées plus en surface de la
pièce sont restées suffisamment longtemps à la température Mf. Le taux
résiduel d'austénite augmente donc depuis ces régions en surface vers ces
régions centrales. Cette variation spatiale du taux résiduel d'austénite
entraîne une dispersion des valeurs des propriétés mécaniques obtenues
lors des essais.
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Or, dans le procédé selon l'invention, l'acier est maintenu dans
l'enceinte cryogénique suffisamment longtemps après que la partie la plus
chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de
transformation martensitique Mf, ce qui assure une transformation
optimale en martensite de cette partie. On comprend donc pourquoi,
grâce au procédé selon l'invention qui permet d'obtenir un taux résiduel
d'austénite dans l'acier qui soit homogène et minimum, la dispersion des
valeurs des propriétés mécaniques est minimisée, comme l'ont constaté
les inventeurs. Par exemple, en appliquant un procédé de traitement selon
l'art antérieur, la moyenne en dureté de l'acier traité est de 560 Hv avec
statistiquement un minimum à 535 Hv et un maximum à 579 Hv. En
utilisant le procédé selon l'invention, la moyenne en dureté de l'acier traité
est de 575 Hv avec statistiquement un minimum à 570Hv et un maximum
à 579 Hv.
Avant son placement dans l'enceinte cryogénique, l'acier subit, à
l'étape (b), une trempe dans un fluide (un milieu) afin de refroidir l'acier
jusqu'à température ambiante. Idéalement, ce fluide possède une
drasticité au moins égale à celle de l'air. Par exemple, ce fluide est de
l'air.
Par drasticité d'un milieu de trempe, on entend la capacité de ce
milieu d'absorber les calories dans les couches les plus proches de la pièce
qui y est plongée, et de les diffuser dans le reste du milieu. Cette capacité
conditionne la vitesse de refroidissement de la surface de la pièce plongée
dans ce milieu.
Les essais effectués par les inventeurs montrent que l'acier doit
idéalement être placé dans l'ambiance cryogénique moins de 70 heures
après le moment où la température à la surface de la pièce durant son
refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 80 C.
La figure 4 montre les résultats de ces essais. Lorsque l'acier est
placé dans l'ambiance (enceinte) cryogénique 70 heures ou moins après le
moment où la température à la surface de la pièce durant son
refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 80 C, alors la
teneur résiduelle en austénite dans l'acier peut atteindre son minimum
après maintien dans l'enceinte cryogénique selon les conditions de
l'invention. En revanche, lorsque l'acier est placé dans l'ambiance
cryogénique plus de 70 heures après ce moment, alors la teneur résiduelle
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en austénite ne peut atteindre son minimum, quelles que soient la durée
ultérieure de maintien et la température dans l'enceinte cryogénique.
Le minimum de la teneur résiduelle en austénite est de l'ordre de
2,5% pour la nuance d'acier testée lors des essais. Plus généralement,
pour le type d'aciers selon l'invention, le minimum de la teneur résiduelle
en austénite est inférieur à 3%.
Pour d'autres familles d'acier, les valeurs minimum du temps t1
varient. Par exemple, le temps t1 peut être supérieur à 2 heures, ou
supérieur à 3 heures, ou supérieur à 4 heures.
Pour chacun de ces temps t1, la température T1 en dessous de
laquelle doit être la température de l'enceinte est par exemple égale à
¨ 50 C, ou à ¨ 60 C, ou à ¨ 70 C.
L'invention concerne également une pièce dans un acier obtenu
selon un procédé selon l'invention, le taux d'austénite résiduel dans cet
acier étant inférieur à 3%.
Par exemple, cette pièce est un arbre de turbomachine.
