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WO 2012/153013
PCT/FR2012/000156
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PROCEDE DE FABRICATION D'ACIER MARTENSITIQUE A TRES HAUTE LIMITE
ELASTIQUE ET
TOLE OU PIECE AINSI OBTENUE.
L'invention concerne un procédé de fabrication de tôles en acier à structure
martensitique avec une résistance mécanique supérieure à celle qui pourrait
être obtenue par un simple traitement de refroidissement rapide avec trempe
martensitique, et des propriétés de résistance mécanique et d'allongement
permettant leur application à la fabrication de pièces à absorption d'énergie
lo dans les véhicules automobiles.
Dans certaines applications, on cherche à réaliser des pièces à partir de tôle
en acier à très haute résistance mécanique. Ce type de combinaison est
particulièrement désirable dans l'industrie automobile où l'on recherche un
allègement significatif des véhicules. Ceci peut être notamment obtenu grâce
à l'utilisation de pièces d'aciers à très hautes caractéristiques mécaniques
dont la microstructure est martensitique. Des pièces anti-intrusion, de
structure ou participant à la sécurité des véhicules automobiles telles que :
traverses de pare-choc, renforts de portière ou de pied milieu, bras de roue,
nécessitent par exemple de telles caractéristiques. Leur épaisseur est
préférablement inférieure à 3 millimètres.
On cherche à obtenir des tôles avec une résistance mécanique encore
supérieure. Il est bien connu la possibilité d'augmenter la résistance
mécanique d'un acier à structure martensitique au moyen d'une addition de
carbone. Cependant, cette teneur en carbone plus élevée diminue l'aptitude
au soudage des tôles ou des pièces fabriquées à partir de ces tôles, et
accroît le risque de fissuration lié à la présence d'hydrogène.
On cherche donc à disposer d'un procédé de fabrication de tôles d'acier ne
présentant pas les inconvénients ci-dessus, qui seraient dotées d'une
résistance à la rupture supérieure de plus de 50 MPa à celle que l'on pourrait
obtenir grâce à une austénitisation suivie d'une simple trempe martensitique
de l'acier en question. Les inventeurs ont mis en évidence que, pour des
teneurs en carbone allant de 0,15 à 0,40% en poids, la résistance à la rupture
en traction Rm de tôt bolifiôï feriquées par austénitisation totale suivie
CONFIRMATION
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d'une simple trempe martensitique, ne dépendait pratiquement que de la
teneur en carbone et était reliée à celle-ci avec une très bonne précision,
selon l'expression (1) : Rm (mégapascals) = 3220(C) + 908.
Dans cette expression, (C) désigne la teneur en carbone de l'acier exprimée
en pourcentage pondéral. A teneur en carbone C donnée d'un acier, on
cherche donc un procédé de fabrication permettant d'obtenir une résistance à
la rupture supérieure de 50 MPa à l'expression (1), c'est à dire une
résistance
supérieure à 3220(C)+ 958 MPa pour cet acier. On cherche à disposer d'un
procédé permettant la fabrication de tôle à très haute limite d'élasticité,
c'est à
dire supérieure à 1300 MPa. On cherche également à disposer d'un procédé
permettant la fabrication de tôles utilisables directement, c'est à dire sans
nécessité impérative d'un traitement de revenu après trempe.
Ces tôles doivent être soudables par les procédés usuels et ne pas
comporter d'additions coûteuses d'éléments d'alliage.
Selon plusieurs aspects, le mémoire descriptif vise un procédé de fabrication
d'une tôle d'acier d'épaisseur inférieure à 3 millimètres, de structure
totalement
martensitique à limite d'élasticité supérieure à 1300 MPa, comprenant les
étapes
successives et dans cet ordre selon lesquelles : on approvisionne un demi-
produit d'acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en
poids,
0,15 5 C 5. 0,40%
1,5% 5 Mn 5 3%
0,005% 5 Si .5 2%
0,005% 5. Al _5 0,1%
S 5 0,05%
P 5 0 , 1 %
0,025% 5. Nb 5 0,1%
et optionnellement :
0,01% É Ti 5 0,11)/0
0% 5 Cr 5. 4%
0% 5. Mo .5 2%
0,0005% 5. B 5 0,005%
0,0005% 5 Ca 5 0,005%,
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le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables
résultant de l'élaboration, on réchauffe le demi-produit à une température T1
comprise entre 1050 C et 1250 C, puis on effectue un laminage de
dégrossissage du demi-produit réchauffé, à une température T2 comprise entre
1050 et 1150 C , avec un taux de réduction Ca cumulé supérieur à 100% de
façon à obtenir une tôle avec une structure austénitique non totalement
recristallisée de taille moyenne de grain inférieure à 40 micromètres, puis on
refroidit non complètement la tôle jusqu'à une température T3 comprise entre
970 C et Ar3+30 C, à une vitesse VRi supérieure à 2 C/s, puis on effectue un
laminage à chaud de finition à la température T3, de la tôle non complètement
refroidie, avec un taux de réduction cumulé eb supérieur à 50% de façon à
obtenir une tôle, et puis on refroidit la tôle à une vitesse VR2 supérieure à
la
vitesse critique de trempe martensitique.
Le présent mémoire descriptif vise en particulier à mettre à disposition des
tôles
avec une limite d'élasticité supérieure à 1300 MPa, une résistance mécanique
en
traction exprimée en mégapascals, supérieure à (3220(C)+958) MPa, et de
préférence un allongement total supérieur à 3%.
Dans ce but, le mémoire descriptif vise un procédé de fabrication d'une tôle
d'acier martensitique à limite d'élasticité supérieure à 1300 MPa, comprenant
les étapes successives et dans cet ordre selon lesquelles :
- on approvisionne un demi-produit d'acier dont la composition comprend, les
teneurs étant exprimées en poids : 0,15% 5 C 5 0,40%, 1,5 /05 Mn 5 3%,
0,005% < Si 5 2%, 0,005 /05 Al 5 0,1%, S 5 0,05%, P5 0,1%, 0,025(1/05
Nb50,1% et optionnellement : 0,01%5 Ti50,1%, 0%5 Cr5 4%, 0%5 Mo 52%,
0,0005% B 5 0,005%, 0,0005% 5 Ca 5 0,005%, le reste de la composition
étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
- on réchauffe le demi-produit à une température T1 comprise entre 1050 C et
1250 C, puis
- on effectue un laminage de dégrossissage du demi-produit réchauffé, à une
température T2 comprise entre 1050 et 1150 C, avec un taux de réduction La
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cumulé supérieur à 100% de façon à obtenir une tôle avec une structure
austénitique non totalement recristallisée de taille moyenne de grain
inférieure à 40 micromètres, puis
- on refroidit non complètement la tôle jusqu'à une température T3 comprise
entre 970 C et Ar3+30 C, de façon à éviter une transformation de l'austénite,
à une vitesse VRi supérieure à 2 C/s, puis
- on effectue un laminage à chaud de finition à la température T3, de la
tôle
non complètement refroidie, avec un taux de réduction cumulé Eb supérieur à
50% de façon à obtenir une tôle, puis
lo - on refroidit la tôle à une vitesse VR2 supérieure à la vitesse
critique de
trempe martensitique.
Selon un mode préféré, la taille moyenne de grains austénitiques est
inférieure à 5 micromètres.
Préférentiellement, on soumet la tôle à un traitement thermique ultérieur de
revenu à une température T4 comprise entre 150 et 600 C pendant une durée
comprise entre 5 et 30 minutes.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier non revenue de limite
d'élasticité supérieure à 1300 MPa, obtenue par un procédé selon l'un des
modes de fabrication ci-dessus, de structure totalement martensitique,
présentant une taille moyenne de lattes inférieure à 1,2 micromètre, le
facteur
d'allongement moyen des lattes étant compris entre 2 et 5.
L'invention a encore pour objet une tôle d'acier obtenue par le procédé avec
traitement de revenu ci-dessus, l'acier ayant une structure totalement
martensitique avec une taille moyenne de lattes inférieure à 1,2 micromètre,
le facteur d'allongement moyen des lattes étant compris entre 2 et 5.
La composition des aciers mis en uvre dans le procédé selon l'invention va
maintenant être détaillée :
Lorsque la teneur en carbone de l'acier est inférieure à 0,15% en poids, la
trempabilité de l'acier est insuffisante et il n'est pas possible d'obtenir
une
structure totalement martensitique compte tenu du procédé mis en oeuvre.
Lorsque cette teneur est supérieure à 0,40%, les joints soudés réalisés à
partir de ces tôles ou de ces pièces présentent une ténacité insuffisante. La
teneur optimale en carbone pour la mise en oeuvre de l'invention est
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comprise entre 0,16 et 0,28%.
Le manganèse abaisse la température de début de formation de la martensite
et ralentit la décomposition de l'austénite. Afin d'obtenir des effets
suffisants,
la teneur en manganèse ne doit pas être inférieure à 1,5%. Par ailleurs,
lorsque la teneur en manganèse dépasse 3%, des zones ségrégées sont
présentes en en quantité excessive ce qui nuit à la mise en oeuvre de
l'invention. Une gamme préférentielle pour la mise en oeuvre de l'invention
est 1,8 à 2,5%Mn.
La teneur en silicium doit être supérieure à 0,005% de façon à participer à la
Pa désoxydation de l'acier en phase liquide. Le silicium ne doit pas
excéder 2%
en poids en raison de la formation d'oxydes superficiels qui réduisent
notablement la revêtabilité, dans le cas où on souhaiterait revêtir la tôle
par
passage dans un bain métallique de revêtement, notamment par
galvanisation en continu.
La teneur en aluminium de l'acier selon l'invention n'est pas inférieure à
0,005% de façon à obtenir une désoxydation suffisante de l'acier à l'état
liquide. Lorsque la teneur en aluminium est supérieure à 0,1% en poids, des
problèmes de coulée peuvent apparaitre. Il peut également se former des
inclusions d'alumine en quantité ou en taille trop importantes qui jouent un
rôle néfaste sur la ténacité.
Les teneurs en soufre et en phosphore de l'acier sont respectivement limitées
à 0,05 et 0,1% pour éviter une réduction de ductilité ou de la ténacité des
pièces ou des tôles fabriquées selon l'invention.
L'acier contient également du niobium en quantité comprise entre 0,025 et
0,1%, et optionnellement du titane en quantité comprise entre 0,01 et 0,1%.
Ces additions de niobium et éventuellement de titane permettent la mise en
oeuvre du procédé selon l'invention en retardant la recristallisation de
l'austénite à haute température et permettent d'obtenir une taille de grain
suffisamment fine à haute température.
Le chrome et le molybdène sont des éléments très efficaces pour retarder la
transformation de l'austénite et peuvent être utilisés optionnellement pour la
mise en oeuvre de l'invention. Ces éléments ont pour effet de séparer les
domaines de transformation ferrito-perlitique et bainitique, la transformation
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ferrito-perlitique intervenant à des températures supérieures à la
transformation bainitique. Ces domaines de transformation se présentent
alors sous forme de deux nez>) bien distincts dans un diagramme de
transformation isotherme (Transformation-Température-Temps)
5 La teneur en chrome doit être inférieure ou égale à 4%. Au delà de cette
teneur, son effet sur la trempabilité est pratiquement saturé ; une addition
supplémentaire est alors coûteuse sans effet bénéfique correspondant.
La teneur en molybdène ne doit cependant pas excéder 2% en raison de son
coût excessif.
A titre optionnel, l'acier peut également contenir du bore : en effet, la
déformation importante de l'austénite peut accélérer la transformation en
ferrite au refroidissement, phénomène qu'il convient d'éviter. Une addition de
bore, en quantité comprise entre 0,0005 et 0,005% en poids permet de se
prémunir d'une transformation ferritique précoce.
A titre optionnel, l'acier peut également contenir du calcium en quantité
comprise entre 0,0005 et 0,005% : en se combinant avec l'oxygène et le
soufre, le calcium permet d'éviter la formation d'inclusions de grande taille
qui
sont néfastes pour la ductilité des tôles ou des pièces ainsi fabriquées.
Le reste de la composition de l'acier est constitué de fer et d'impuretés
inévitables résultant de l'élaboration.
Les tôles d'acier fabriquées selon l'invention sont caractérisées par une
structure totalement rnartensitique en lattes d'une grande finesse : en raison
du cycle thermomécanique et de la composition spécifiques, la taille moyenne
des lattes rnartensitiques est inférieure à 1,2 micromètre et leur facteur
d'allongement moyen est compris entre 2 et 5. Ces caractéristiques
microstructurales sont déterminées par exemple en observant la
microstructure par Microscopie Electronique à Balayage au moyen d'un
canon à effet de champ (technique MEB-FEG ) à un grandissement
supérieur à 1200x, couplé à un détecteur EBSD ( Electron Backscatter
Diffraction ). On définit que deux lattes contigües sont distinctes lorsque
leur
désorientation est supérieure à 5 degrés. La taille moyenne de lattes est
définie par la méthode des intercepts connue en elle-même : on évalue la
taille moyenne des lattes interceptées par des lignes définies de façon
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aléatoire par rapport à la microstructure. La mesure est réalisée sur au moins
1000 lattes martensitiques de façon à obtenir une valeur moyenne
représentative. La morphologie des lattes individualisées est ensuite
déterminée par analyse d'images au moyen de logiciels connus en eux-
mêmes : on détermine la dimension maximale Imax et minimale 'min de chaque
/max
latte rnartensitique et son facteur d'allongement. Afin d'être
mi n
statistiquement représentative, cette observation porte sur au moins 1000
lattes martensitiques. Le facteur d'allongement moyen / maxest ensuite
/ min
déterminé pour l'ensemble de ces lattes observées.
Le procédé de fabrication de tôles laminées à chaud selon l'invention
comporte les étapes suivantes :
On approvisionne tout d'abord un demi-produit d'acier dont la composition a -
été exposée ci-dessus. Ce demi-produit peut se présenter par exemple sous
forme de brame issue de coulée continue, de brame mince, ou de lingot. A
titre d'exemple indicatif, une brame de coulée continue a une épaisseur de
l'ordre de 200mm, une brame mince une épaisseur de l'ordre de 50-80mm.
On réchauffe ce demi-produit à une température T1 comprise entre 1050 C et
1250 C. La température T1 est supérieure à Ac3, température de
transformation totale en austénite au chauffage. Ce réchauffage permet donc
d'obtenir une austénitisation complète de l'acier ainsi que la dissolution
d'éventuels carbonitrures de niobium existant dans le demi-produit. Cette
étape de réchauffage permet également de réaliser les différentes opérations
ultérieures de laminage à chaud qui vont être présentées : on effectue un
laminage dit de dégrossissage du demi-produit : ce laminage de
dégrossissage est effectué à une température T2 comprise entre 1050 et
1150 C. Le taux de réduction cumulé des différentes étapes de laminage au
dégrossissage est noté Ea. Si eia désigne l'épaisseur du demi-produit avant le
laminage à chaud de dégrossissage et efa l'épaisseur de la tôle après ce
e ,a
laminage, on définit le taux de réduction cumulé par Ea = Ln¨ . Selon
e f a
l'invention, le taux de réduction Ea doit être supérieur à 100%, c'est-à-dire
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supérieur à 1. Dans ces conditions de laminage, la présence de niobium, et
optionnellement de titane, retarde la recristallisation et permet d'obtenir
une
austénite non totalement recristallisée à haute température. La taille moyenne
de grain austénitique ainsi obtenue est inférieure à 40 micromètres, voire à 5
micromètres lorsque la teneur en niobium est comprise entre 0,030 et
0,050%. Cette taille de grain peut être mesurée par exemple grâce à des
essais où l'on trempe directement après laminage la tôle. On observe ensuite
une coupe polie et attaquée de celle-ci, l'attaque étant effectuée grâce à un
réactif connu en lui-même, tel que par exemple le réactif de Béchet-Beaujard
qui révèle les anciens joints de grains austénitiques.
On refroidit ensuite non complètement, c'est à dire jusqu'à une température
intermédiaire T3, la tôle à une vitesse VR1 supérieure à 2 C/s, de façon à
éviter une transformation et une éventuelle recristallisation de l'austénite
puis
on effectue un laminage à chaud de finition de la tôle avec un taux de
réduction cumulé Eb supérieur à 50%. Si e12 désigne l'épaisseur de la tôle
avant le laminage de finition et ef2l'épaisseur de la tôle après ce laminage,
on
définit le taux de réduction cumulé par Eb = Ln Ce
laminage de finition est
eib
effectué à une température T3 comprise entre 970 et Ar3+30 C, Ar3
désignant la température de début de transformation de l'austénite au
zo refroidissement. Ceci permet d'obtenir à l'issue du laminage de finition
une
austénite déformée à grains fins, celle-ci n'ayant pas tendance à
recristalliser.
On refroidit ensuite cette tôle à une vitesse VR2 supérieure à la vitesse de
trempe critique martensitique et l'on obtient ainsi une tôle caractérisée par
une structure martensitique très fine dont les propriétés mécaniques sont
supérieures à celles que l'on peut obtenir par un simple traitement thermique
de trempe.
Bien que le procédé ci-dessus décrive la fabrication de tôles, c'est à dire de
produits plats, à partir de brames, l'invention n'est pas limitée à cette
géométrie et à ce type de produits, et peut être aussi adaptée à la
fabrication
de produits longs, de barres, profilés, par des étapes successives de
déformation à chaud.
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Les tôles d'acier peuvent être utilisées telles quelles ou soumises à un
traitement thermique de revenu effectué à une température T4 comprise entre
150 et 600 C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes. Ce
traitement de revenu a généralement pour effet d'augmenter la ductilité au
prix d'une diminution de la limite d'élasticité et de la résistance. Les
inventeurs ont cependant mis en évidence que le procédé selon l'invention,
qui confère une résistance mécanique en traction d'au moins 50 MPa plus
élevée que celle obtenue après trempe conventionnelle, conservait cet
avantage même après un traitement de revenu avec des températures allant
de 150 à 600 C. Les caractéristiques de finesse de la microstructure sont
conservées par ce traitement de revenu.
A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les
caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.
Exemple :
On a approvisionné des demi-produits d'acier dont les compositions,
exprimées en teneurs pondérales ( /0) sont les suivantes :
C Mn Si Cr Mo Al S P Nb Ti B Ca
A 0,27 1,91 0,01 0,01 0,01 0,03 0,003 0,020
0,042 0,010 0,0016 0,001
B 0,198 1,94 0,01 1,909 0,01 0,03 0,003 0,020 0
003 0,012 0,0014 0,0004
Les valeurs soulignées sont non-conformes à l'invention
Des demi-produits de 31mm d'épaisseur ont été réchauffés et maintenus 30
minutes à une température T1 de 1250 C puis soumis à un laminage en 4
passes à une température T2 de 1100 C avec un taux de réduction cumulé El
de 164%, soit jusqu'à une épaisseur de 6mm. A ce stade, à haute
température après dégrossissage, la structure est totalement austénitique,
non complètement recristallisée avec une taille moyenne de grain de 30
micromètres. Les tôles ainsi obtenues ont été ensuite refroidies à la vitesse
de 3 C/s jusqu'à une température T3 comprise entre 955 C et 840 C, cette
dernière température étant égale à Ar3+60 C. Les tôles ont été laminées
dans cette gamme de température en 5 passes avec un taux de réduction
cumulé b de 76%, soit jusqu'à une épaisseur de 2,8nnm, puis refroidies
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ensuite jusqu'à la température ambiante avec une vitesse de 80 C/s de façon
à obtenir une microstructure complètement martensitique.
Par comparaison, des tôles d'aciers de composition ci-dessus ont été
chauffées à une température de 1250 C, maintenues 30 minutes à cette
température puis refroidies à l'eau de façon à obtenir une microstructure
complètement martensitique (condition de référence)
Au moyen d'essais de traction, on a déterminé la limite d'élasticité Re, la
résistance à la rupture Rm et l'allongement total A des tôles obtenues par ces
différents modes de fabrication. On a également fait figurer la valeur estimée
de la résistance après trempe martensitique simple (3220(C)+908 (MPa),
ainsi que la différence ARm entre cette valeur estimée et la résistance
effectivement mesurée.
Température
Acier Essai de réduction Re (MPa) Rm A (%)
3220 (C)+908 ARm
T3 (DC) (MPa) (MPa) (MPa)
Al 955 1410 1840 5,2 1777 63
A
A2 860 1584 1949 4,9 1777 172
B1 840 1270 1692 6,5 1545 147
B2 Sans 1223 1576 6,9 1545 31
Conditions d'essais et résultats mécaniques obtenus
Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
L'acier B ne contient pas suffisamment de niobium : on n'atteint alors pas une
limite d'élasticité de 1300MPa, aussi bien après trempe martensitique simple
(essai B2) que dans le cas d'un laminage avec dégrossissage et finissage à
la température T3 (essai B1)
Dans le cas de l'essai B2 (trempe martensitique simple), on observe que la
valeur de la résistance estimée (1545MPa) à partir de l'expression (1) est
voisine de celle déterminée expérimentalement (1576MPa)
On a également observé la microstructure des tôles obtenues par
Microscopie Electronique à Balayage au moyen d'un canon à effet de champ
(technique MEB-FEG ) et détecteur EBSD, et quantifié la taille moyenne
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des lattes de la structure martensitique ainsi que leur facteur d'allongement
moyen /max .
/ min
Dans les essais Al et A2, le procédé selon l'invention permet d'obtenir une
structure martensitique avec une taille moyenne de lattes de 0,9 micromètre
5 et un facteur d'allongement de 3. Cette structure est nettement plus fine
que
celle observée après simple trempe martensitique, dont la taille moyenne de
lattes est de l'ordre de 2 micromètres.
Dans les essais Al et A2 selon l'invention, les valeurs de ARm sont
respectivement de 63 et de 172 MPa respectivement. Le procédé selon
10 l'invention permet donc d'obtenir des valeurs de résistance mécanique
significativement supérieures à celles qui seraient obtenues par une trempe
martensitique simple. Dans le cas de l'essai A2 par exemple, cette
augmentation de résistance (172 MPa) est équivalente à celle qui serait
obtenue, d'après la relation (1), grâce à une trempe martensitique simple
appliquée à des aciers dans lesquels une addition supplémentaire de 0,05%
environ aurait été réalisée. Une telle augmentation de la teneur en carbone
aurait cependant des conséquences néfastes vis-à-vis de la soudabilité et de
la ténacité, alors que le procédé selon l'invention permet d'accroître la
résistance mécanique sans ces inconvénients.
Les tôles fabriquées selon l'invention, en raison de leur teneur en carbone
plus faible, présentent une bonne aptitude au soudage par les procédés
usuels, en particulier au soudage par résistance par points. Elles présentent
également une bonne aptitude à être revêtues, par exemple par galvanisation
ou aluminiage au trempé en continu.
Ainsi, l'invention permet la fabrication de tôles ou nues ou revêtues à très
hautes caractéristiques mécaniques, dans des conditions économiques très
satisfaisantes.
