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Patent 2856269 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 2856269
(54) English Title: METHOD FOR DETECTING THE PRESENCE OF BUBBLES DURING OPERATIONS OF INJECTING RESIN FOR THE MANUFACTURE OF FIBRE COMPOSITE COMPONENTS
(54) French Title: PROCEDE POUR DETECTER LA PRESENCE DE BULLES LORS DES OPERATIONS D'INJECTION DE RESINE POUR LA FABRICATION DE PIECES EN COMPOSITES FIBREUX
Status: Dead
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • G01N 27/22 (2006.01)
  • G01N 33/44 (2006.01)
(72) Inventors :
  • BOUILLON, FLORENT (France)
  • BREARD, JOEL (France)
  • BIZET, LAURENT (France)
  • GUEROULT, SEBASTIEN (France)
(73) Owners :
  • CNRS DIRE - SECRETARIAT GENERAL (France)
  • AIRCELLE (France)
(71) Applicants :
  • CNRS DIRE - SECRETARIAT GENERAL (France)
  • AIRCELLE (France)
(74) Agent: NORTON ROSE FULBRIGHT CANADA LLP/S.E.N.C.R.L., S.R.L.
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2012-11-13
(87) Open to Public Inspection: 2013-05-30
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2012/052614
(87) International Publication Number: WO2013/076402
(85) National Entry: 2014-05-16

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
11/03562 France 2011-11-23

Abstracts

English Abstract

This method of detecting bubbles during operations for injecting resin for the manufacture of fibre composite components, is noteworthy in that the electrical capacitance or conductivity of at least one part of the medium formed by the fibres and the liquid is measured.


French Abstract

Ce procédé de détection de bulles lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux, est remarquable en ce qu'on mesure la capacité ou la conductivité électriques d'au moins une partie du milieu formé par les fibres et la résine liquide.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


9
REVENDICATIONS
1. Procédé de détection de bulles lors des opérations d'injection de
résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux, au moyen d'une
installation comprenant :
- au moins un moule et un contre-moule,
- au moins une paire d'électrodes (1, 3) disposées
respectivement dans ce moule et ce contre-moule,
- une source de tension alternative d'entrée (V in(t)) reliée à l'une
(1) de ces électrodes (1, 3),
- un circuit R-C relié d'une part à l'autre (3) de ces électrodes et
d'autre part à la masse (M), aux bornes duquel se trouve une
tension alternative de référence (V ref(t)), et
- des moyens de traitement du signal, adaptés pour exploiter les
mesures desdites tensions alternatives d'entrée et de
référence,
procédé dans lequel on calcule à partir desdites mesures le taux de
bulles comprises entres lesdites électrodes (1, 3).
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on utilise une
fréquence relativement élevée pour ladite source de tension alternative
d'entrée (V in(t)), on mesure la capacité (C cap) d'au moins une partie du
milieu
formé par les fibres et la résine liquide, et on en déduit ledit taux de
bulles à
partir d'une relation du type .PHI. v = f(.epsilon.v, .epsilon.r, .epsilon.f
et .epsilon.t, .PHI. f, C cap), où .epsilon. v, .epsilon. r, .epsilon. f et
.epsilon. t, sont
respectivement les constantes de permittivité du vide, de la résine, des
fibres et
du composite, et .PHI. v, .PHI. r et .PHI. f sont respectivement les taux de
bulles, de résine
et de fibres comprises entre les deux électrodes (1, 3).
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel on utilise ladite
mesure de capacité (C cap) pour en déduire les coefficients de dépolarisation
desdites bulles, et ainsi les formes et tailles de ces bulles.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on utilise une
fréquence relativement basse pour ladite source de tension alternative
d'entrée
(V in(t)), on compare ladite tension alternative de référence (V ref(t)) à une
valeur
de tension (V max) représentant la valeur théorique de (V ref(t)) si la résine

circulant entre lesdites électrodes (1, 3) était totalement dépourvue de
bulles,
et on en déduit ledit taux de bulles à partir du taux de proportionnalité
entre ces
deux valeurs.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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WO 2013/076402 PCT/FR2012/052614
1
Procédé pour détecter la présence de bulles lors des opérations d'injection de

résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux
La présente demande de brevet se rapporte à un procédé pour
détecter la présence de bulles et du front de résine lors des opérations
d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux.
Les pièces en composites fibreux comprennent un réseau de fibres
(carbone ou verre par exemple) prises dans une matrice de résine durcie par
polymérisation à la chaleur.
La résine peut être par exemple une résine organique (on parle
alors de OMO : composite à matrice organique - époxyde par exemple),
une résine géopolymère, une résine précéramique.
De telles pièces sont utilisées dans de nombreuses industries, et
notamment dans l'industrie aéronautique, en raison de leur excellent rapport
résistance/poids, et de leur coût de fabrication modéré.
Parmi les différents procédés permettant de fabriquer ces pièces
en composites fibreux, se trouvent les procédés du type à injection ou LCM
(liquid composite moulding), et plus particulièrement les procédés du type RTM

(resin transfer moulding), consistant à injecter la résine sous vide à travers
les
tissus de fibres.
Un inconvénient récurrent lié à ces procédés du type à injection de
résine est l'apparition de bulles d'air, résultant d'une compétition entre les

forces capillaires et les forces visqueuses.
L'apparition de ces bulles provoque des vides dans la pièce finale
en composite, lesquels vides sont susceptibles d'altérer la résistance et la
durabilité de cette pièce.
Jusqu'à présent, la détection de ces bulles n'était effectuée qu'en
fin de chaîne de fabrication, à travers des contrôles non destructifs
classiques.
L'inconvénient d'une telle détection a posteriori est qu'elle arrive
trop tard pour permettre d'apporter des actions correctives sur la chaîne de
fabrication : lorsqu'on détecte un taux de bulles trop important dans une
pièce
en composite ainsi fabriquée, la seule solution est de la mettre au rebut.
Ceci entraîne une perte de temps et de matériaux, fort
préjudiciables à l'économie générale du procédé.
La présente invention vise à remédier à cette situation pénalisante.

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On atteint ce but de l'invention avec un procédé de détection de
bulles lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces
en
composites fibreux, au moyen d'une installation comprenant :
- au moins un moule et un contre-moule,
- au moins une paire d'électrodes disposées respectivement
dans ce moule et ce contre-moule,
- une source de tension alternative d'entrée reliée à l'une de ces
électrodes,
- un circuit R-C relié d'une part à l'autre de ces électrodes et
d'autre part à la masse, aux bornes duquel se trouve une
tension alternative de référence, et
- des moyens de traitement du signal, adaptés pour exploiter les
mesures desdites tensions alternatives d'entrée et de
référence,
procédé dans lequel on calcule à partir desdites mesures le taux de
bulles comprises entres lesdites électrodes.
Ce procédé permet, grâce à des mesures électriques pouvant être
effectuées de manière très simple, de connaître le taux de bulles dans la
résine
du composite.
Suivant d'autres caractéristiques optionnelles de ce procédé :
- on utilise une fréquence relativement élevée pour ladite source de
tension alternative d'entrée, on mesure la capacité d'au moins une partie du
milieu formé par les fibres et la résine liquide, et on en déduit ledit taux
de
bulles à partir d'une relation du type (I)v = f(Ev, Er, Cf et Et, Of, Ccap),
OU Ev, Er, Cf et
Et, sont respectivement les constantes de permittivité du vide, de la résine,
des
fibres et du composite, et (1)v, Or et Of sont respectivement les taux de
bulles,
de résine et de fibres comprises entre les deux électrodes : la capacité de ce

milieu est en effet influencée par la présence de bulles, de sorte que la
mesure
de cette capacité permet d'apporter immédiatement les corrections (pression
d'injection de résine, etc.) nécessaires à la disparition de ces bulles ;
- on utilise ladite mesure de capacité pour en déduire les coefficients
de dépolarisation desdites bulles, et ainsi les formes et tailles de ces
bulles ;
- on utilise une fréquence relativement basse pour ladite source de
tension alternative d'entrée, on compare ladite tension alternative de
référence
à une valeur de tension représentant la valeur théorique de si la résine
circulant entre lesdites électrodes était totalement dépourvue de bulles, et
on

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en déduit ledit taux de bulles à partir du taux de proportionnalité entre ces
deux
valeurs.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention
apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, et à l'examen des
figures ci-annexées, dans lesquelles :
- la figure 1 représente le schéma électrique de l'installation selon
l'invention,
- la figure 2 représente deux électrodes de l'installation selon
l'invention, avec visualisation de l'effet de bord parasitant les mesures,
- la figure 3 représente les deux électrodes de la figure 2,
auxquelles on a ajouté deux électrodes de garde afin de limiter les effets de
bord, et
- la figure 4 représente la variation du module de la tension
alternative de référence au cours du temps, ainsi que la variation du module
d'une tension alternative maximale théorique, correspondant à une absence
totale de bulles dans le milieu sur lequel on effectue les mesures (à noter
que
la mesure est une tension que le capteur fonctionne en mode capacitif ou
conductif).
Sur l'ensemble de ces figures, des références identiques ou
analogues désignent des organes ou ensembles d'organes identiques ou
analogues.
On se reporte à présent à la figure 1, sur laquelle on a représenté
deux électrodes 1 et 3, destinées à être intégrées au moule et au contre-moule

d'un appareil de fabrication d'une pièce en composite fibreux selon un procédé

du type à injection de résine liquide (procédé LCM).
Comme cela est connu en soi, un tel procédé consiste à placer des
tissus de fibres, par exemple en carbone ou en verre, entre le moule et le
contre-moule, et à injecter une résine (époxyde, géopolymère ou précéramique
par exemple) dans ces tissus : la résine imprègne les tissus de fibres en se
déplaçant avec un front de progression.
Lorsque ce front de progression a parcouru tous les tissus de
fibres, on peut procéder à l'élévation de température de manière à permettre à

cette résine de polymériser autour des fibres.
Comme indiqué dans le préambule de la présente description, la
progression de la résine à travers les fibres s'accompagne très fréquemment
de la création de bulles d'air, susceptibles d'engendrer par la suite une
porosité

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de la pièce finale, ce qui n'est pas acceptable du point de vue de la
résistance
mécanique de la pièce.
Les deux électrodes 1 et 3 placées de part et d'autre du milieu
formé par la résine liquide et les fibres vont permettre de détecter la
présence
des bulles avant l'étape de polymérisation de la résine, comme cela résulte
des
explications qui suivent.
On applique à l'électrode 1 une tension alternative Vin(t) et on
mesure sur l'autre électrode 3 une tension de référence Vref(t).
Plus précisément, la tension Vref(t) est prise aux bornes d'un circuit
de type R-C comprenant une résistance Rref et une capacité Cref, ce circuit
étant
interposé entre la masse M et l'électrode 3.
Les deux électrodes 1 et 3 sont séparées d'une distance d
correspondant sensiblement à l'épaisseur de la pièce à fabriquer.
Comme on peut le voir sur la figure 1, le milieu formé par la résine
et par les fibres peut être lui-même modélisé comme un circuit de type R-C,
présentant sa résistance propre Rõp et sa capacité propre Cõp
Le procédé selon l'invention consiste à mesurer la capacité Ccap,
dont on a pu se rendre compte qu'elle était représentative de la présence, de
la
quantité et de la forme des bulles d'air prisonnières de la résine.
Des travaux théoriques ont en effet montré que la présence, la
quantité et la forme de ces bulles d'air modifient la permittivité du milieu
constitué par la résine et les fibres, et donc la capacité équivalente de ce
milieu.
Plus précisément, les impédances complexes Zref(t) et Zcap(t) des
deux circuits R-C représentés à la figure 1 sont déterminées comme suit :
C
ze'aP (1) =
- i C
Rvaps I'
On tire de ces relations que lorsque w est grand (fréquence de
la tension alternative Vin(t) très importante) :

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Vref
Ccep = Cref u Capteur fonctionnant sur le dêe
Cap eitî f
e RE: - ref
de sorte que la connaissance de V(t) et Vref(t) permet de connaître la
capacité
équivalente Cõp du milieu formé par les fibres et la résine liquide : le
capteur
formé par les deux électrodes 1 et 3 fonctionne ainsi selon un mode capacitif.
En pratique les moules en acier et l'environnement électronique du
capteur génèrent une capacité parasite qui perturbe la mesure.
La capacité Cref doit ainsi être modifiée suivant une loi du type :
Cref (modifiée)(t) = Cref(t) Cparasite(t)
Cette capacité parasite peut être évaluée en remplissant le volume
entre électrodes d'un matériau dont la capacité est connue, donnant
l'évolution
de Cparasite en fonction de la variation de capacité entre les électrodes.
L'autre possibilité est de prendre une mesure simultanée de part et
d'autre de l'électrode en intervertissant les électrodes et la référence Le
rapport
de ces deux tensions permet d'éliminer la capacité parasite.
La dernière possibilité est de maintenir l'électrode de garde au
même potentiel que le capteur permettant à la fois la suppression des effets
de
bord mais aussi la suppression des interférences extérieures.
A l'inverse, lorsque l'on travaille avec des valeurs d'w faibles, on
tire des relations précédentes :
Yref
Eõar = Rmi ,
Capteur fonctionnant sur le modèle de la conductivité élettrique
1?ml
permettant donc de connaître la résistance équivalente Rcap du milieu formé
par la résine liquide et les fibres : le capteur formé par les électrodes 1 et
3
fonctionne alors selon le modèle de la conductivité électrique (il peut être
alors
judicieux de supprimer la capacité de référence qui n'est alors d'aucune
utilité).
Ainsi, en travaillant en fréquences élevées et en analysant la
tension Vref(t), on peut accéder à des informations relatives à la présence,
au
nombre et à la forme des bulles qui se trouvent dans la résine liquide juste
avant la polymérisation.

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En fonction des résultats découlant de ces informations, on peut
corriger certains paramètres du procédé, tels que la pression d'injection de
la
résine, de manière à tenter de résorber les bulles présentes dans la résine,
et à
éviter ainsi de se retrouver in fine avec une pièce polymérisée présentant une

porosité inacceptable.
Plus précisément, le matériel nécessaire à l'analyse de la tension
Vref(t) est un matériel de traitement de signal, pouvant comprendre un
conditionneur de signaux, fournissant un signal analogique à un
échantillonneur-bloqueur, lui-même connecté à un convertisseur analogique-
numérique.
Le rôle de l'échantillonneur-bloqueur est de prélever des valeurs
instantanées et de les maintenir à l'entrée du convertisseur analogique-
numérique au moins pendant le temps nécessaire à une conversion.
L'échantillonneur-bloqueur et le convertisseur analogique-
numérique peuvent être commandés par un circuit logique qui donne l'ordre
d'échantillonnage aux instants choisies.
Une telle fonction logique peut être réalisée par un système logique
câblé simple ou par un microprocesseur qui offre la possibilité de programmer
la gestion désirée.
La sortie du convertisseur analogique-numérique peut être soit
traitée par un ordinateur (voir ce qui suit concernant le taux de bulles),
soit
mémorisée pour une analyse ultérieure, soit encore reconstituée sous sa forme
analogique initiale par un convertisseur numérique-analogique et exploitée
pour le contrôle du procédé.
Comme cela est représenté à la figure 2, il existe bien entendu des
effets de bord 5, 7, à la périphérie des deux électrodes 1 et 3, susceptibles
de
perturber la fiabilité des mesures.
C'est la raison pour laquelle on prévoit de rajouter des électrodes
de garde 9, 11 et 13, 15, à la périphérie des deux électrodes 1 et 3, de
manière
à préserver ces dernières électrodes des effets de bord, et à obtenir ainsi
des
mesures de tension parfaitement fiables.
On a représenté à la figure 4 des résultats typiquement obtenus
avec le dispositif de mesure qui vient d'être décrit.
L'abscisse du graphe de la figure 4 représente le temps, et
l'ordonnée de ce graphe représente la valeur de la tension mesurée Vref(t).

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Le trait F indique le passage du front de résine au droit des deux
électrodes 1 et 3.
Comme l'illustre donc ce graphe, la tension Vref(t) augmente
brutalement lors de l'arrivée du front de la résine F, puis continue
d'augmenter
de manière moins importante une fois ce front passé.
La courbe en pointillés Võx représente la valeur théorique de Vref si
la résine liquide circulant entre les deux électrodes 1 et 3 était totalement
dépourvue de bulles : on voit que dans cette hypothèse, la tension Vref(t)
atteindrait un pallier rigoureusement plat peu après le passage du front de
résine.
Une première manière de déterminer le taux de bulles dans la
résine est de faire fonctionner le dispositif décrit précédemment, selon le
mode
capacitif, c'est-à-dire avec des fréquences élevées pour la tension
alternative
V(t) appliquée à l'électrode 1.
En appelant 0,, Or et Of les taux de bulles, de résine et de fibres
comprises entre les deux électrodes 1 et 3, on a la relation (I)v + + =
1.
En appelant Ev, Er, Cf et Et respectivement les constantes de
permittivité du vide, de la résine, des fibres et du composite, on obtient une

relation du type (I)v = f(Ev, Er, Cf et Et, Of, Ccap), lorsque le dispositif
fonctionne en
mode capacitif.
On peut donc déduire de ce type de relation la valeur du taux de
bulles Ov.
Une autre manière de déterminer ce taux est de faire fonctionner le
dispositif de mesure exposé ci-dessus en mode résistif, c'est-à-dire avec des
fréquences relativement basses pour la tension alternative V,n(t).
Dans ce mode de fonctionnement particulier, on peut démontrer
qu'il existe une relation de proportionnalité directe entre les valeurs Vrnax
et
Vref(t) (voir figure 4), le rapport de proportionnalité entre ces deux valeurs
étant
représentatif de la saturation S en liquide du milieu disposé entre les deux
électrodes 1 et 3.
Il en résulte que le taux de vide (taux de bulles) peut s'exprimer
sous la forme (1- S)*100.
Par la suite, lorsqu'on souhaite pousser plus avant les
investigations relativement notamment à la forme des bulles, on traite de
manière appropriée le signal représentatif de la capacité Ccap du milieu
disposé
entre les deux électrodes 1 et 3.

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Ce signal inclut en effet des informations relatives à la permittivité
des différents constituants du milieu (fibres, résine, vide), cette
permittivité
étant fonction du taux volumique de chacun de ces constituants et de leur
forme (plus exactement de l'agencement des surfaces en contact entre les
constituants dans le volume mesuré).
On peut alors déduire de ces variations de permittivité et des
équations constitutives du milieu formé par la résine, les fibres et les
bulles,
des facteurs de formes représentatifs de la géométrie (cylindrique ou
sphérique) des bulles.
Comme on peut le comprendre à la lumière de la description qui
précède, le procédé et l'installation selon l'invention permettent, de manière

très simple, de mesurer certains facteurs, tels que la présence, le taux et la

forme des bulles situées à l'intérieur de la résine liquide qui va infuser à
travers
les tissus de fibres, juste avant l'étape de polymérisation.
On peut déduire de ces mesures des actions correctives à apporter
afin de limiter, voire de supprimer, le risque d'obtenir in fine une pièce en
composite poreuse.
Ces mesures permettent également de détecter la fin du gavage de
résine, qui se manifeste par la fin de la présence de bulles dans la résine.
Une seule paire d'électrodes 1, 3 a été représentée dans le cadre
de la présente description, mais il faut bien entendu comprendre que plusieurs

paires d'électrodes peuvent être disposées à plusieurs endroits du moule et du

contre-moule permettant de réaliser la pièce composite, afin de détecter la
présence de bulles dans différentes parties du milieu formé par la résine
liquide
et les fibres.

Representative Drawing
A single figure which represents the drawing illustrating the invention.
Administrative Status

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Administrative Status

Title Date
Forecasted Issue Date Unavailable
(86) PCT Filing Date 2012-11-13
(87) PCT Publication Date 2013-05-30
(85) National Entry 2014-05-16
Dead Application 2017-11-14

Abandonment History

Abandonment Date Reason Reinstatement Date
2016-11-14 FAILURE TO PAY APPLICATION MAINTENANCE FEE

Payment History

Fee Type Anniversary Year Due Date Amount Paid Paid Date
Application Fee $400.00 2014-05-16
Maintenance Fee - Application - New Act 2 2014-11-13 $100.00 2014-05-16
Maintenance Fee - Application - New Act 3 2015-11-13 $100.00 2015-10-29
Owners on Record

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Current Owners on Record
CNRS DIRE - SECRETARIAT GENERAL
AIRCELLE
Past Owners on Record
None
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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Cover Page 2014-08-08 1 35
Abstract 2014-05-16 2 70
Claims 2014-05-16 1 47
Drawings 2014-05-16 1 12
Description 2014-05-16 8 372
Representative Drawing 2014-05-16 1 5
PCT 2014-05-16 11 330
Assignment 2014-05-16 5 220