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CA 03058096 2019-09-26
WO 2018/189472 PCT/FR2018/050887
PRODUITS EN ALLIAGE ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM A FAIBLE DENSITE
Domaine de l'invention
L'invention concerne en général les produits corroyés en alliages aluminium-
cuivre-lithium,
et plus particulièrement de tels produits sous la forme de profilés destinés à
réaliser des
raidisseurs en construction aéronautique.
Etat de la technique
Un effort de recherche continu est réalisé afin de développer des matériaux
qui puissent
simultanément réduire le poids et augmenter l'efficacité des structures
d'avions à hautes
performances. Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très
intéressants à cet
égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et
augmenter le module
d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que
ces alliages
soient sélectionnés dans les avions, leur performance doit atteindre celle des
alliages
couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés
de résistance
mécanique statique (limite élastique, résistance à la rupture) et les
propriétés de tolérance aux
dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces
propriétés étant
en général antinomiques. Ces alliages doivent de plus présenter une résistance
à la corrosion
suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et
présenter de faibles
contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale.
On connait plusieurs alliages Al-Cu-Li pour lesquels une addition d'argent est
effectuée.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-
lithium dans
lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5
pourcent en poids,
permet d'augmenter la résistance mécanique. Ces alliages sont souvent connus
sous le nom
commercial Weldalite TM .
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Le brevet US 5,198,045 décrit une famille d'alliages Weldalite TM comprenant
(en % en
poids) (2,4-3,5)Cu, (1,35-1,8)Li, (0,25-0,65)Mg, (0,25-0,65)Ag, (0,08-0,25)
Zr. Les produits
corroyés fabriqués avec ces alliages combinent une densité inférieure à 2,64
g/cm3 et un
compromis entre la résistance mécanique et la ténacité intéressant.
Le brevet US 7,229,509 décrit une famille d'alliages Weldalite TM comprenant
(en % en
poids) (2,5-5,5)Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn,
(jusque 0,4) Zr ou
d'autres éléments tels que Cr, Ti, Hf, Sc et V. Les exemples présentés ont un
compromis
entre la résistance mécanique et la ténacité amélioré mais leur densité est
supérieure à 2,7
g/cm3.
La demande de brevet W02007/080267 décrit un alliage Weldalite TM ne contenant
pas de
zirconium destiné à des tôles de fuselage comprenant (en % en poids) (2,1-2,8)
Cu, (1,1-1,7)
Li, (0,2-0,6) Mg, (0,1-0,8) Ag, (0,2-0,6) Mn.
On connait par ailleurs l'alliage AA2196 comprenant (en % en poids) (2,5-
3,3)Cu, (1,4-2,1)
Li, (0,25-0,8) Mg, (0,25-0,6) Ag, (0,04-0,18) Zr et au plus 0,35 Mn.
La limitation de la quantité d'argent est économiquement très favorable.
Cependant, on
constate que les produits selon l'art antérieur faits en alliage ne contenant
essentiellement pas
d'argent, par exemple AA2099, ne permettent pas d'obtenir des propriétés aussi
avantageuses que celles des produits faits avec des alliages contenant de
l'argent tels que
l'alliage AA2196. Notamment le compromis avantageux entre la résistance
mécanique et la
ténacité n'est pas atteint, tout en maintenant une résistance à la corrosion
satisfaisante.
Il existe un besoin pour des produits en alliage aluminium-cuivre-lithium
présentant une
densité particulièrement réduite et des propriétés améliorées par rapport à
celles des produits
connus ne contenant essentiellement pas d'argent, en particulier en termes de
compromis
entre les propriétés de résistance mécanique statique et les propriétés de
tolérance aux
dommages, de résistance à la corrosion. Ces produits en alliage aluminium-
cuivre-lithium
doivent en outre pouvoir être fabriqués à l'aide de procédés robustes et
économiquement
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avantageux, c'est-à-dire générant peu de rebuts liés en particulier à des
problèmes de fentes
à chaud et permettant l'utilisation d'une quantité importante d'alliage
recyclé.
Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention est un produit en alliage à base d'aluminium
comprenant, en
% en poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0;
Li : 1,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7;
Mn : 0,2 ¨ 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6 ;
Zr: 0,12¨ 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,15 ; et
tel que Zr? -0,06*Li + 0,242;
Zn : < 1,0 préférentiellement <0,9 ;
Ag : <0,15 ; préférentiellement <0,1 ;
Fe + Si < 0,20;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Sc, Cr, Hf et V, la teneur de
l'élément s'il
est choisi, étant :
Ti : 0,01 ¨ 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 ,
Sc : 0,01 ¨0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr: 0,01 ¨ 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf: 0,01 ¨ 0, 5 ;
V: 0,01 ¨ 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium.
Un second objet l'invention est un produit en alliage à base d'aluminium
comprenant, en %
en poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0;
Li : 1,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7;
Mn : 0,2 ¨ 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6 ;
Zr: 0,12 ¨ 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,15 ; et
tel que Zr*Li > 0,235, préférentiellement Zr*Li > 0,275;
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Zn : < 1,0 préférentiellement <0,9 ;
Ag : <0,15 ; préférentiellement <0,1 ;
Fe + Si < 0,20;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Sc, Cr, Hf et V, la teneur de
l'élément s'il
est choisi, étant :
Ti : 0,01 ¨ 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 =
Sc : 0,01 ¨0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr: 0,01 ¨ 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf: 0,01 ¨ 0, 5 ;
V: 0,01 ¨0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium.
Un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit brut
de coulée en
alliage d'aluminium selon l'invention comprenant les étapes :
a) élaboration d'un bain de métal liquide ;
b) coulée d'une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
c) solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou
une
ébauche de forge ;
caractérisé en ce que la coulée est réalisée sans ajout d'affinant du grain ou
en ajoutant un
affinant comprenant (i) Ti et (ii) B ou C et tel que la teneur en B provenant
de l'agent affinant
est inférieure à 20 ppm, préférentiellement inférieure à 10 ppm et, plus
préférentiellement
encore, inférieure à 5 ppm et celle de C inférieure à 3 ppm,
préférentiellement inférieure à 2
ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 1 ppm et /ou
caractérisé en ce que la coulée est réalisée, pour une forme brute de coulée
d'épaisseur E
(mm) ou de diamètre D (mm) supérieur à 150 mm à une vitesse de coulée v (en
mm/min)
supérieure à :
- 30 à 40 pour une forme brute de coulée type plaque,
- (9000 à 12000)/D pour une forme brute de coulée type billette.
Encore un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un
produit corroyé
comprenant la coulée d'une forme brute selon le procédé de l'invention et des
étapes de
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laminage ou extrusion et/ou forgeage, mise en solution, trempe,
détensionnement et
optionnellement revenu.
Encore un autre objet de l'invention est un élément de structure incorporant
au moins un
produit obtenu par le procédé de fabrication de produit corroyé selon
l'invention ou fabriqué
à partir d'un produit en alliage selon l'invention.
Description des figures
La figure 1 représente la taille des grains de coulée ( m) des alliages
AlCuLiMgMnZr de
l'exemple 1 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en
poids). Les
équations Zr = -0.06Li + 0.2575 et Zr = -0.06Li + 0.242 sont représentées.
La figure 2 représente la taille des grains de coulée ( m) des alliages
AlCuLiMgMnZr de
l'exemple 1 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en
poids). Les
équations Zr = 0.275/Li et Zr = 0.235/Li sont représentées.
La figure 3 représente la forme des profilés W de l'exemple 2 (on entend par
forme la
section transversale dudit profilé).
La figure 4 représente la forme des profilés Z de l'exemple 2 (on entend par
forme la
section transversale dudit profilé).
La figure 5 représente la taille des grains de coulée ( m) des alliages
AlCuLiMgMnZr de
l'exemple 3 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en
poids). Les
équations Zr = -0.06Li + 0.2575 et Zr = -0.06Li + 0.242 sont représentées.
La figure 6 représente la taille des grains de coulée ( m) des alliages
AlCuLiMgMnZr de
l'exemple 3 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en
poids). Les
.. équations Zr = 0.275/Li et Zr = 0.235/Li sont représentées.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition
chimique des
alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total
de l'alliage.
La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The
Aluminium
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Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition
et est
déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les
valeurs sont
calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui
est décrite
pages 2-12 et 2.13 de Aluminum Standards and Data . Les définitions des
états
métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515 (2009).
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres
termes la
résistance à la rupture Rin, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2%
d'allongement R0,2
( limite d'élasticité ) et l'allongement à la rupture A, sont déterminées
par un essai de
traction selon la norme EN 10002-1 (2001), le prélèvement et le sens de
l'essai étant définis
par la norme EN 485-1 (2016).
Le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E
399 (2012).
Ainsi, la proportion des éprouvettes définie au paragraphe 7.2.1 de cette
norme est toujours
vérifiée de même que la procédure générale définie au paragraphe 8. La norme
ASTM E 399
(2012) donne aux paragraphes 9.1.3 et 9.1.4 des critères qui permettent de
déterminer si KQ
est une valeur valide de Kic. Ainsi, une valeur Kic est toujours une valeur KQ
la réciproque
n'étant pas vraie. Dans le cadre de l'invention, les critères des paragraphes
9.1.3 et 9.1.4 de
la norme ASTM E399 (2012) ne sont pas toujours vérifiés, cependant pour une
géométrie
d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ présentées sont toujours comparables
entre elles, la
géométrie d'éprouvette permettant d'obtenir une valeur valide de Kic n'étant
pas toujours
accessible compte tenu des contraintes liées aux dimensions des tôles ou
profilés.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012)
s'appliquent.
L'épaisseur des profilés est définie selon la norme EN 2066 :2001 : la section
transversale
est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours
la plus grande
dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme
l'épaisseur du
rectangle élémentaire.
On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une
construction
mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques
statiques et/ou
dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la
structure, et pour
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laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il
s'agit typiquement
d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité
de ladite
construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion,
ces éléments de
structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels
que la peau
de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage
(stringers), les
cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential
frames), les ailes (tels
que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners),
les nervures (ribs)
et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs
horizontaux et
verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de
plancher (floor beams),
les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Les présents inventeurs ont constaté que, de manière surprenante, pour
certains alliages
AlCuLiMgMnZr de densité particulièrement faible contenant moins de 0,1% en
poids
d'argent et une addition conjointe de cuivre, lithium, magnésium et manganèse,
le choix
spécifique d'une teneur particulière en zirconium, fonction de la teneur en
lithium, permet
d'améliorer de façon très significative la robustesse du procédé de
fabrication tout en
maintenant pour le produit un compromis satisfaisant entre résistance
mécanique et tolérance
aux dommages. Par robustesse de procédé de fabrication, on entend ici générant
peu de rebuts
liés en particulier à des problèmes de fentes à chaud et permettant
l'utilisation d'une quantité
importante d'alliage recyclé.
Le produit en alliage à base d'aluminium selon l'invention comprend, en
pourcentage en
poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0;
Li : 1,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7 ;
Mn: 0,2 ¨ 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6;
Zr: 0,12¨ 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,16 ; et
tel que Zr? -0,06*Li + 0,242 ou Zr*Li > 0,235;
Zn : < 1,0 préférentiellement <0,9;
Ag : <0,15 ; préférentiellement <0,1 ;
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Fe + Si < 0,20;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Sc, Cr, Hf et V, la teneur dudit
élément, s'il est choisi, étant :
Ti : 0,01 ¨ 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 =
Sc : 0,01 ¨0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr: 0,01 ¨ 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf: 0,01 ¨ 0, 5 ;
V: 0,01 ¨ 0,3 ; préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium
La teneur en cuivre de l'alliage selon l'invention pour laquelle à la fois le
compromis de
propriétés et l'amélioration de la faisabilité du procédé sont obtenus est de
2,4 à 3,2 % en
poids. Dans un mode de réalisation la teneur en cuivre est de 2,5 à 3,0% en
poids et
préférentiellement, de 2,6 à 2,9 % en poids. Dans un autre mode de réalisation
la teneur en
.. cuivre est de 2,4 à 2,6 % en poids.
La teneur en lithium de l'alliage selon l'invention est telle qu'elle permet
d'obtenir un produit
ayant une densité particulièrement intéressante, notamment une densité
inférieure à 2,63
g/cm3, plus particulièrement inférieure à 2,62 g/cm3 et, plus particulièrement
encore,
inférieure ou égale à 2,61 g/cm3. La teneur en lithium de l'alliage est ainsi
supérieure à 1,6%
.. en poids, préférentiellement supérieure à 1,7% en poids et, plus
préférentiellement encore,
supérieure à 1,9% en poids. Une telle teneur en lithium induit une très forte
sensibilité à
l'oxydation, à l'hydrogénation et à la fissuration à chaud engendrant des
difficultés de coulée
de l'alliage et, par conséquent, nécessite des procédés de fabrication tout à
fait particuliers.
La demande W02015/086921 décrit notamment le fait que, le lithium étant
particulièrement
oxydable, la coulée des alliages aluminium-cuivre-lithium génère des sites
d'initiation de
fissure en fatigue plus nombreux que pour les alliages de type 2XXX sans
lithium. Afin de
remédier à ce problème, il a été proposé de réaliser la coulée dans des
conditions spécifiques,
notamment des conditions telles que les teneurs en hydrogène et en oxygène
soient
maintenues particulièrement basses et que la coulée soit de type semi-vertical
utilisant un
distributeur particulier. Cependant, pour les teneurs de lithium
particulièrement élevées dont
il est question ici, il est en outre généralement constaté des problèmes de
fente à chaud ou
fissuration à coeur de la forme brute lors de la coulée. Pour remédier à ce
problème, il est
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généralement admis de réaliser la coulée à des vitesses particulièrement
lentes et, par voie de
conséquence, à des températures élevées pour éviter qu'en raison de son faible
débit le métal
liquide n'atteigne localement des températures suffisamment faibles pour
induire la
formation de cristaux flottants et d'intermétalliques primaires compte tenu de
la forte teneur
en éléments péritectiques, en particulier le Zr. Il est alors nécessaire de
contrôler de façon
particulièrement précise la température du bain de métal liquide lors de la
coulée : plus le
débit métal est faible, plus la température du métal dans le four de maintien
doit être élevée,
ce qui entraîne son oxydation exacerbée.
Outre un contrôle du compromis entre la température et la vitesse de coulée,
il peut être
remédié au problème de fissuration à chaud en affinant fortement l'alliage
lors de la coulée.
Il est en effet connu que le risque de fissuration à chaud est d'autant plus
élevé que le grain
de coulée est plus grossier. Une réduction de la taille de grains ainsi qu'un
changement de la
forme des grains peuvent être obtenus en ajoutant de fortes quantités d'agent
affinant du grain
lors de la coulée. Les agents affinant du grain typiques sont A13%Ti0.15%C,
.. A11%Ti0.15%C, A13%Ti1%B et A15%Ti 1%B sous forme de fil généralement ajouté
en
ligne. L'addition de ces agents induit la dispersion de fines particules de
borure ou de carbure
dans le métal liquide qui vont servir de sites de nucléation des grains lors
de la solidification.
Cependant, l'ajout d'une forte quantité d'agents affinant du grain n'est pas
souhaitable en
particulier lorsque l'on souhaite pouvoir maintenir un taux de recyclage élevé
dans le procédé
.. de fabrication de l'alliage. En effet, l'apport d'agents affinant du grain
comprenant du titane
ainsi que celui de refontes d'alliages contenant également du titane induit
rapidement, au fur
et à mesure des cycles de production de l'alliage, une augmentation de la
teneur en titane
totale de l'alliage, ce qui dégrade les propriétés de tolérance au dommage du
produit corroyé
et limite ainsi l'apport possible de métal recyclé dans la charge.
Les présents inventeurs ont mis en évidence, de façon tout à fait surprenante,
qu'un alliage
AlCuLiMgMnZr selon l'invention, ayant notamment des teneurs en Li et en Zr
particulières,
permettait d'améliorer la robustesse du procédé de fabrication et de limiter
voire de
supprimer l'apport en agent affinant du grain.
La teneur en lithium de l'alliage selon l'invention est ainsi supérieure à
1,6% en poids,
préférentiellement supérieure à 1,7% en poids et, plus préférentiellement
encore, supérieure
à 1,9% en poids. Avantageusement la teneur en Li de l'alliage est de 1,7 à
2,3% en poids ou
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encore de 2,0 à 2,2% en poids. La teneur élevée en lithium exacerbe en
particulier la
sensibilité à l'oxydation du bain de métal liquide, favorise les problèmes de
fissuration à
coeur lors de la coulée ce qui nécessite de réduire la vitesse de coulée.
La teneur en zirconium est de 0,12 à 0,18% en poids ; préférentiellement de
0,13 à 0,16% en
poids ; et plus préférentiellement de 0,14 à 0,15% en poids.
Il a ainsi été mis en évidence que pour les teneurs en lithium et zirconium
spécifiques
précitées, il est possible de fabriquer à l'aide d'un procédé robuste un
alliage selon l'invention
dont la taille de grains de coulée est particulièrement avantageuse, limitant
notamment les
risques de fissuration à chaud lors de la coulée.
Sans pour autant en déduire une quelconque théorie, les présents inventeurs
pensent que la
composition d'alliage selon l'invention précisément sélectionnée permet la
formation de
phases cristallines cubiques Al3Zr et A13(Zr,Li) qui sont structurellement
similaires à la phase
métastable Al3Li qui est connue pour précipiter par démixtion de la solution
solide lors d'un
revenu après mise en solution et trempe mais qui n'est pas censée se former à
partir du
liquide, la forme stable connue étant la variété tétragonale. La formation de
telles phases
grâce à la composition de l'alliage spécifiquement sélectionnée pouffait être
à l'origine de
sites de nucléation des grains lors de la solidification de la forme brute de
coulée permettant
ainsi la formation d'une structure granulaire extrêmement fine en présence
d'une quantité
classique d'agent affinant du grain ou permettant de limiter, éventuellement
de supprimer,
l'apport d'agent affinant du grain lors de la coulée.
Les présents inventeurs ont ainsi mis en évidence un compromis particulier
entre les teneurs
en zirconium et en lithium tel qu'il permet d'obtenir à la fois un compromis
de propriétés
satisfaisant pour le produit corroyé et d'améliorer significativement la
robustesse du procédé
de fabrication dudit produit en alliage AlCuLiMgMnZr, en particulier de
l'étape de coulée
de ce procédé. Ainsi, la teneur en zirconium de l'alliage selon l'invention
est
avantageusement telle que Zr? -0,06*Li + 0,242, préférentiellement telle que
telle que Zr?
-0,06*Li + 0,2575. Dans un autre mode de réalisation, les teneurs en Li et Zr
de l'alliage
selon l'invention sont telles que Zr*Li > 0,235, préférentiellement Zr*Li >
0,242, plus
préférentiellement Zr*Li? 0,275.
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La teneur en magnésium est de 0,3 à 0,9% en poids et, de manière préférée, de
0,5 à 0,7% en
poids. Le magnésium, dans la composition particulière d'alliage de la présente
invention,
contribue à favoriser l'obtention d'un grain de coulée fin.
La teneur en manganèse est de 0,2 à 0,6% en poids, préférentiellement de 0,3 à
0,6% en poids
et, plus préférentiellement encore de 0,4 à 0,5% en poids. Le manganèse permet
en particulier
d'atteindre un compromis de propriétés satisfaisant pour le produit corroyé.
La teneur en argent est inférieure à 0,15% en poids, préférentiellement
inférieure à 0,1% en
poids et, plus préférentiellement encore inférieure à 0,05% en poids. Les
présents inventeurs
ont constaté que le compromis avantageux entre la résistance mécanique et la
tolérance aux
dommages connu pour des alliages contenant typiquement environ 0,3 % en poids
d'argent
peut être obtenu pour des alliages ne contenant essentiellement pas d'argent
avec la sélection
de composition effectuée.
La teneur en zinc est inférieure à 1,0% en poids, préférentiellement
inférieure à 0,9% en
poids. Selon un premier mode de réalisation particulier, la teneur en zinc est
comprise entre
0,1 et 0,5% en poids et de préférence entre 0,2 et 0,4 % en poids. Selon un
second mode de
réalisation particulier, la teneur en zinc est inférieure à 0,05% en poids.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au
contrôle de la taille
de grain choisi parmi Ti, Cr, Sc, Hf et V, la quantité de l'élément, s'il est
choisi, étant de
0,01 à 0,15 % en poids, préférentiellement 0,01 à 0,05% pour Ti, de 0,01 à
0,15 % en poids,
préférentiellement 0,02 à 0,1 % en poids pour Sc, de 0,01 à 0,3% en poids et
préférentiellement de 0,02 à 0,1 % en poids pour Cr et V et de 0,01 à 0,5 % en
poids pour
Hf. Selon un mode de réalisation avantageux, on choisit le titane dans les
teneurs précitées
et encore plus avantageusement dans une teneur allant de 0,01 à 0,03% en
poids.
Il est préférable de limiter la teneur des impuretés inévitables de l'alliage
de façon à atteindre
les propriétés de tolérance aux dommages les plus favorables. Les impuretés
inévitables
comprennent le fer et le silicium, ces impuretés ont une teneur totale
inférieure à 0,20 % en
poids et de préférence respectivement une teneur inférieure à 0,08 % en poids
et 0,06 % en
poids pour le fer et le silicium ; les autres éléments sont des impuretés qui
ont de préférence
une teneur inférieure à 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total.
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Le procédé de fabrication des produits bruts de coulée selon l'invention
comprend des étapes
d'élaboration, de coulée et de solidification de la forme brute. Ces étapes
sont suivies, pour
l'élaboration des produits corroyés selon l'invention, des étapes de laminage
ou extrusion
et/ou forgeage, mise en solution, trempe, détensionnement et optionnellement
revenu.
Dans un premier mode de réalisation des produits bruts de coulée, on élabore
un bain de
métal liquide, on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide
et on réalise une
solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou
une ébauche de
forge. Dans ce premier mode de réalisation, l'étape de coulée est réalisée
sans ajout d'affinant
du grain ou en ajoutant un affinant comprenant (i) Ti et (ii) bore, B, ou
carbone, C, et tel que:
- la teneur en B provenant de l'agent affinant est inférieure à 45 ppm,
préférentiellement
inférieure à 20 ppm, préférentiellement inférieure à 10 ppm et, plus
préférentiellement
encore, inférieure à 5 ppm,
- la teneur en C est inférieure à 6 ppm, préférentiellement inférieure à 3
ppm,
préférentiellement inférieure à 2 ppm et, plus préférentiellement encore,
inférieure à 1 ppm.
Dans un second mode de réalisation des produits bruts de coulée, on élabore un
bain de métal
liquide, on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide et on
réalise une
solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou
une ébauche de
forge. Dans ce second mode de réalisation, la coulée est réalisée, pour une
forme brute de
coulée d'épaisseur ou de diamètre D supérieur à 150 mm à une vitesse de coulée
v (en
mm/min) supérieure à:
- 30 pour une forme brute de coulée type plaque,
- 9000/D pour une forme brute de coulée type billette.
Ces deux modes de réalisation peuvent avantageusement être combinés.
De préférence, la taille de grain de l'alliage AlCuLiMgMnZr selon l'invention
à l'état brut
de coulée, obtenu par l'un des procédés selon l'invention, est inférieure à
110 ium,
préférentiellement inférieure ou égale à 105 ium et, plus préférentiellement
encore inférieure
à 100 ium pour des formes brutes de coulée d'épaisseur ou de diamètre
supérieur à 150 mm,
de préférence supérieur à 250 mm et préférentiellement encore supérieur à 300
mm. Dans un
mode de réalisation en plus préféré, la taille de grain de l'alliage
AlCuLiMgMnZr selon
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l'invention à l'état brut de coulée, obtenu par l'un des procédés selon
l'invention, est
inférieure ou égale à 95 m, préférentiellement inférieure 90 iLim pour des
formes brutes de
coulée d'épaisseur ou de diamètre supérieur à 150 mm, de préférence supérieur
à 250 mm et
préférentiellement encore supérieur à 300 mm.
La taille de grain de coulée est mesurée, à partir d'échantillons ont été
prélevés à mi-rayon
(R/2) des billettes, suivant la méthode des intercepts, conformément à la
norme ASTM E112.
Les produits bruts de coulée selon l'invention permettent l'élaboration de
produits corroyés,
c'est-à-dire de produits filés, laminés et/ou forgés. Le procédé de
fabrication des produits
corroyés selon l'invention comprend les étapes de laminage, extrusion et/ou
forgeage, mise
en solution, trempe, détensionnement et optionnellement revenu en un ou
plusieurs paliers.
Préférentiellement, les produits corroyés selon l'invention sont des produits
filés. Le procédé
de fabrication du produit filé selon l'invention comprend les étapes :
a) homogénéisation de la billette ;
b) déformation à chaud et optionnellement à froid de la billette en un produit
filé ;
c) mise en solution et trempe dudit produit filé ;
d) optionnellement, traction de façon contrôlée dudit produit filé avec une
déformation
permanente de 1 à 15%, préférentiellement d'au moins 2%;
e) optionnellement, revenu à 140 - 170 C pendant 5 à 70 heures.
Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés
dans des éléments
de structure, en particulier d'avion. Ainsi, un objet de l'invention est un
élément de structure
incorporant au moins un produit selon l'invention ou un produit fabriqué à
partir d'un
procédé selon l'invention.
L'utilisation, d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon
l'invention ou
fabriqué à partir d'un tel produit est avantageux, en particulier pour la
construction
aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux
pour la
réalisation d'éléments de structure tels que les raidisseurs de fuselage ou de
voilure, les
poutres de plancher et les rails de siège.
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Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails
à l'aide des
exemples illustratifs et non limitants suivants.
Exemple 1
Dans cet exemple, plusieurs billettes en alliage AlCuLiMgMnZr de 384 mm de
diamètre ont
été coulées. La coulée a été réalisée en présence de 4 kg/tonne d'AT5B, à une
vitesse de 25 à
35 mm/min et une température comprise entre 675 et 700 C. La composition des
alliages et
leur densité sont données dans le tableau 1.
Tableau 1 : Composition en % en poids et densité des alliages AlCuLiMgMnZr
Alliage Cu Li Mg Zn Ag Mn Zr Ti Densité
(g/cm3)
4-
AA2196 23,5- 1.4-2.1 0250.8 '- <0 35 025
' '- <0 35 " <0 1 2.63
,3 - 0.6 -
68 3.00
1.67 0.35 0.52 0.02 0.06 0.143 0.040 2.63
69 3.00
1.66 0.33 0.52 0.05 0.31 0.144 0.041 2.63
70 2.55
1.78 0.62 0.52 0.02 0.32 0.146 0.040 2.62
71 2.56
2.00 0.61 0.51 0.02 0.33 0.147 0.038 2.60
72 2.45
1.91 0.63 0.82 0.06 0.32 0.145 0.038 2.61
73 2.52
2.16 0.59 0.60 0.01 0.08 0.124 0.041 2.59
76 2.49
1.93 0.57 0.049 0.03 0.32 0.140 0.038 2.60
Fe + Si < 0,2 % en poids, autres éléments < 0,05 % en poids chacun et < 0,15 %
au total
Des échantillons ont été prélevés à mi-rayon (R/2) des billettes afin de
mesurer la taille des
grains de coulée. La taille des grains de coulée a été mesurée suivant la
méthode des
intercepts, conformément à la norme ASTM E112. La taille des grains de coulée
est donnée
dans le tableau 2 ci-après. Les résultats sont présentés dans les figures 1 et
2.
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Tableau 2 : Taille des grains de coulée des alliages AlCuLiMgMnZr
Alliage Taille de grains ( m)
AA2196 250 à 320
68 116
69 102
70 105
71 85
72 81
73 120
76 95
Exemple 2
Dans cet exemple, des billettes en alliage AA2196 (alliage 2 et 5) dont la
composition est
donnée dans le tableau 3 ci-dessous, ont été homogénéisées 8h à 500 C puis
24h à 527 C
(alliage 2) ou 8h à 520 C (alliage 5). Des billettes en alliage 76 de
l'exemple 1 ont été
homogénéisées 10h à 534 C.
Après homogénéisation, les billettes ont ensuite été réchauffées à 450 C +/-
40 C puis filées
à chaud pour obtenir des profilés W selon la figure 3 pour l'alliage 2 et Z
selon la figure 4
pour les alliages 5 et 76. Les profilés ainsi obtenus ont été mis en solution
à 524 C, trempés
et tractionnés avec un allongement permanent compris entre 2 et 5%. Le revenu
a été effectué
pendant 48h à 152 C.
Tableau 3 : Composition en % en poids et densité d'alliage AA2196
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag Densité3
(g/cm )
2 0,04 0,05 2,83 0,33 0,36 0,02 0,02 0,11 1,59 0,38 2,64
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0.03 0.04 2,90 0.31 0.40 0.01 0.03 0.1 1,67 0,38 2,64
Autres éléments < 0,05 % en poids chacun et < 0,15 % au total
Des échantillons prélevés en fin de profilé ont été testés pour déterminer
leurs propriétés
mécaniques statiques ainsi que leur ténacité (Kg). La localisation des
prélèvements est
5 indiquée en pointillés sur les figures 3 et 4. Les éprouvettes utilisées
pour la mesure des
propriétés statiques étaient de diamètre lOmm et prélevées de telle sorte que
la direction de
l'axe de l'éprouvette corresponde à la direction de filage (sens L). Les
éprouvettes utilisées
pour les mesures de ténacité étaient de type CT et avaient pour
caractéristiques B=20 mm et
W = 50 mm et ont été usinées de telle façon que la direction de chargement
corresponde à la
direction de filage et la direction de propagation soit perpendiculaire à la
direction de filage
et contenue dans le plan des figures 3 et 4 (configuration L-T).
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4.
Tableau 4 : Limite d'élasticité Rp0.2 (L) en MPa et ténacité Kq (L-T) en MPaVm
Alliage Rp0.2(L) Kq (L-T)
2 522 37.6
5 536 38.2
76 512 43.4
Exemple 3
Différents alliages dont la composition particulière est détaillée dans le
tableau 5 ont été
solidifiés sous forme de pions expérimentaux selon la norme éditée par The
Aluminium
Association TP-1 / Standard Test Procedure for Aluminum Alloy Grain Refiners
(2012).
Les pions ont ainsi été obtenus par solidification de l'alliage liquide dans
des louches en acier
doux d'épaisseur 3 mm.
Pour ce faire, un bain de métal liquide a été réalisé dans un four de fusion,
la composition du
métal liquide est celle des alliages solidifiés, la solidification ultérieure
étant réalisée sans
l'ajout classique d'affinant de façon à mettre en évidence la contribution
intrinsèque de la
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composition de l'alliage à la loi de germination. Les tailles de grains
obtenues sont différentes
de celles obtenues en coulée verticale en présence d'affinant, mais la
possibilité d'auto-
inoculation de l'alliage dans un certain domaine de composition peut être mise
en évidence
par ce test qui permet ainsi de préciser la position de la frontière du
domaine d'intérêt dans
le plan Zr vs Li. Au niveau de la surface étudiée détaillée ci-après, la
vitesse de
refroidissement est de 3,5K.s-1.
A refroidissement complet, le pion, qui a la forme d'un tronçon de cône de
hauteur 65mm et
dont les bases circulaires ont des rayons respectifs de 25mm et 65mm, est
démoulé et découpé
selon son axe. La mesure de grain est effectuée à 38 mm de la petite face.
La partie supérieure du pion ainsi découpé a été polie puis a subi une
oxydation anodique
avant d'être observée sous lumière polarisée. La taille de grain a été mesurée
sur cette partie
supérieure ainsi préparée par une méthode d'intercept selon la norme ASTM
E112.
La taille de grain est présentée dans le tableau 5 et sur les Figures 5 et 6.
Tableau 5 : Composition en % en poids et densité de l'alliage AlCuLiMgMnZr
utilisé
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Ti Li Zr
Taille de
grains
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (am)
1 0.02 0.037
3.22 0.31 0.37 0.03 1.80 0.101 823
2 0.02 0.039 3.25 0.31 0.36 0.03 1.91
0.101 1017
3 0.02 0.039 3.31 0.31 0.38 0.03 2.07 0.101 913
4 0.02 0.038 3.26 0.31 0.37 0.03 1.83 0.115 927
5 0.02 0.038 3.25 0.31 0.37 0.03 1.93 0.120 799
6 0.02 0.039 3.31 0.31 0.36 0.03 2.07 0.116 698
8 0.02 0.040 3.3 0.31 0.50 0.03 2.08 0.122 490
10 0.02 0.039 3.21 0.31 0.33 0.03 1.79 0.136 484
11 0.02 0.040 3.25 0.30 0.33 0.03 1.87 0.136 519
12 0.03 0.042 3.21 0.30 0.33 0.03 1.99 0.139 422
Fe + Si < 0,2 % en poids, autres éléments < 0,05 % en poids chacun et < 0,15 %
au total
17
