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ALLIAGE D'ALUMINIUM COMPRENANT DU
LITHIUM A PROPRIETES EN FATIGUE AMELIOREES
Domaine de l'invention
L'invention concerne les produits en alliage 2XXX à base d'aluminium
comprenant du
lithium, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de
fabrication et
d'utilisation, destinés en particulier à la construction aéronautique et
spatiale.
Etat de la technique
Des produits en alliage d'aluminium sont développés pour produire des éléments
structuraux destinés notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie
spatiale.
.. Les alliages aluminium ¨ lithium sont particulièrement prometteurs pour
fabriquer ce
type de produit. Les spécifications imposées par l'industrie aéronautique pour
la tenue
en fatigue sont élevées et sont particulièrement difficiles à atteindre pour
les produits
épais. En effet, compte tenu des épaisseurs possibles des plaques coulées, la
réduction
d'épaisseur par déformation à chaud est assez faible et par conséquent les
sites liés à la
coulée sur lesquels s'initient les fissures de fatigue ne voient leur taille
que faiblement
réduite au cours de la déformation à chaud.
Les alliages Al-Li offrent des compromis de propriétés généralement plus
élevés que les
alliages conventionnels, notamment en termes de compromis entre la fatigue, la
tolérance au dommage et la résistance mécanique. Ceci permet en particulier de
réduire
l'épaisseur des produits corroyés en alliage Al-Li, maximisant ainsi plus
encore la
réduction de poids qu'ils apportent. Les contraintes courantes s'en trouvent
cependant
augmentées, induisant alors des risques plus élevés d'initiation de fissures
de fatigue. Il
est donc intéressant d'améliorer la résistance à la fatigue des produits en
alliage Al-Li.
Dans la demande WO 2012/110717, il est proposé pour améliorer les propriétés,
notamment en fatigue, des alliages d'aluminium contenant en particulier au
moins 0,1
% de Mg et/ou 0,1 % de Li de réaliser lors de la coulée un traitement
ultrason. Cependant
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ce type de traitement nécessite une modification substantielle du four de
coulée et reste
difficile à effectuer pour les quantités nécessaires à la fabrication de tôles
épaisses.
La demande US 2009/0142222 décrit des alliages pouvant inclure 3,4-4,2 % en
poids
de Cu, 0,9 - 1,4 % en poids de Li, 0,3 - 0,7 % en poids de Ag, 0,1 - 0,6 % en
poids de
Mg, 0,2 - 0,8 % en poids de Zn, 0,1 - 0,6 % en poids de Mn et 0,01 - 0,6 % en
poids
d'au moins un élément contrôlant la structure granulaire, le reste étant de
l'aluminium,
des éléments incidents et des impuretés.
La demande WO 2015/086921 décrit des alliages comprenant, en % en poids, Cu :
2,0
- 6,0 ; Li : 0,5 - 2,0 ; Mg : 0- 1,0 ; Ag : 0 - 0,7 ; Zn 0 - 1,0 ; et au moins
un élément
choisi parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est
choisi, étant de
0,05 à 0,20 % en poids pour Zr, 0,05 à 0,8 % en poids pour Mn, 0,05 à 0,3 % en
poids
pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids
pour Ti,
le reste étant de l'aluminium, des éléments incidents et des impuretés.
D'une manière générale, les alliages Al-Cu-Li sont connus des International
alloy
.. designations and chemical composition limits for wrought aluminium and
alloy
éditées par The Aluminium Association. On connait par exemple les alliages
AA2050,
AA2055, AA2098, AA2099. Cependant dans aucun des alliages connus n'est
effectuée
une addition de Cr et/ou de V de 0,005 à 0,045 % en poids.
Il existe un besoin pour des produits en alliage Al-Li présentant des
propriétés
améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes
de
propriétés en fatigue tout en ayant des propriétés de ténacité et des
propriétés de
résistance mécanique statique avantageuses. Par ailleurs, il existe un besoin
pour un
procédé simple et économique d'obtention de ces produits.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet un produit laminé, filé et/ou forgé en alliage 2)0(X
à base
d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en
poids
de Cr et/ou de V.
Selon un mode de réalisation, ledit produit corroyé selon l'invention présente
une
densité moyenne d de phases intermétalliques, exprimée en nombre de phases par
mm2,
telle que
d < -0,0023e2 + 0,0329e + 160,91
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avec e = épaisseur du produit en mm.
Avantageusement, ledit produit corroyé ne contient substantiellement pas de
dispersoïdes au V et/ou Cr.
L'invention a également pour objet un produit brut de coulée en alliage 2XXX à
base
d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en
poids
de Cr et/ou V. Ledit produit brut de coulée présente des grains plus
dendritiques par
rapport à ceux d'un produit brut de coulée en alliage de même composition à
l'exception
de sa teneur en V et Cr.
Enfin, l'invention a pour objet un élément de structure d'avion, de préférence
un élément
intrados ou extrados dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même
produit de
départ, un longeron ou une nervure, comprenant un produit laminé, filé et/ou
forgé
précité.
Description des figures
La figure 1 présente des micrographies obtenues pour les échantillons prélevés
à mi-
épaisseur des plaques de coulée en alliages selon l'exemple 1 (Fig. la :
alliage C, Fig.
lb : alliage A et Fig. 1 c : alliage B)
La figure 2 présente des micrographies obtenues pour les échantillons prélevés
à quart-
épaisseur des plaques de coulée en alliages selon l'exemple 1 (Fig. 2a :
alliage C, Fig.
2b : alliage A et Fig. 2c : alliage B)
La figure 3 est le schéma des éprouvettes utilisées en fatigue à trou. Les
dimensions sont
mentionnées à titre indicatif mais peuvent varier comme indiqué dans la
description.
La figure 4 représente l'indice de qualité fatigue IQF à 240 000 cycles,
exprimé en MPa,
en fonction de l'épaisseur en mm des tôles en alliage selon l'exemple 3, la
courbe de
tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des produits en
alliage
AA2050 de l'art antérieur est également représentée sur cette figure.
La figure 5 représente le compromis entre K1C (T-L), exprimé en MPa-\im, et
Rp0,2
(LT), exprimé en MPa, obtenu selon la cinétique de revenu de l'exemple 4 pour
les
alliages G et K.
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La figure 6 représente la densité moyenne de phases intermétalliques (nombre
de
phases/mm2) en fonction de l'épaisseur e, exprimée en mm, des tôles selon
l'invention.
La courbe de tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des
produits
en alliage AA2050 de l'art antérieur est également représentée sur cette
figure.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition
chimique des
alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total
de
l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en %
en poids
est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec
les
règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Lorsque
la
concentration est exprimée en ppm (parts per million), cette indication se
réfère
également à une concentration massique.
Sauf mention contraire, les définitions des états métallurgiques indiquées
dans la norme
européenne EN 515 (1993) s ' appliquent.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent.
L'épaisseur
des profilés est définie selon la norme EN 2066 :2001: la section transversale
est divisée
en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus
grande
dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme
l'épaisseur du
rectangle élémentaire.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la
résistance à
la rupture Rõõ la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement
Rpo,2, et
l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon
la norme
NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis
par la norme
EN 485 (2016).
Le facteur d'intensité de contrainte (Kic) est déterminé selon la norme ASTM E
399
(2012).
Les propriétés en fatigue sur éprouvettes à trou sont mesurées à l'air ambiant
pour des
niveaux de contrainte variables, à une fréquence de 50 Hz, un rapport de
contrainte R =
0,1, sur des éprouvettes plates (Kt=2,3) dans la direction L-T selon la norme
EN 6072
(2010).
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L'équation de Walker a été utilisée pour déterminer une valeur de contrainte
maximale
représentative de 50 % de non rupture à 240 000 cycles. Pour ce faire un
indice de
qualité fatigue (IQF) est calculé pour chaque point de la courbe de Wiihler,
représentant
la relation entre l'amplitude de contraintes appliquées S et un nombre de
cycles N, avec
5 la formule :
S = ............................ /OF ¨
où S est l'amplitude de contrainte appliquée, Siim est la limite d'endurance,
N est le
nombre de cycles jusqu'à la rupture, No est égale à 240 000 et p un exposant.
On
rapporte l'IQF correspondant à la médiane, soit 50% de rupture pour 240 000
cycles. La
signification de l'IQF est en particulier décrit dans l'article Démarches de
calcul en
fatigue dans le domaine aéronautique (structures métalliques) (Duprat, D.
(1999)
Congrès Dimensionnement en fatigue des structures : démarche et outils ,
Paris 2-3
juin 1999 ; Société Française de Métallurgie et de Matériaux. Journées de
printemps
N 18, Paris, France (02/06/1999), pp. 2.1-2.8).
Dans le cadre de l'invention, la microstructure de coulée est notamment
caractérisée par
les paramètres, p* (dimension [um]) et s* (dimension [um-1]). Ces paramètres
caractérisent plus particulièrement la finesse et l'uniformité de la
microsegrégation. Le
paramètre p* caractérise la distance moyenne entre précipités dans les
structures de
solidification, et donc la dimension moyenne des zones dépourvues de
précipités. Le
paramètre s* caractérise l'uniformité de la répartition de ces distances. La
définition
précise de ces deux paramètres ainsi que la méthode pour leur détermination
sont
précisées dans l'article Quantification of Spatial Distribution of as-cast
Microstructural Features par Ph. Jarry, M. Boehm et S. Antoine, paru dans
Proceedings of the Light Metals 2001 Conference, Ed. J.L. Anjier, TMS, p. 903
¨ 909.
La détermination du paramètre p* a fait l'objet d'un essai interlaboratoire
dans le cadre
du projet Européen VIRCAST, voir l'article de Ph. Jarry et A. Johansen
Characterisation by the p* method of eutectic aggregates spatial distribution
in 5xxx and
3xxx aluminum alloys cast in wedge moulds and comparison with SDAS
measurements
, paru dans Solidification of Alloys, ed. M.G. Chu, D.A. Granger et Q. Han,
TMS 2004.
Les paramètres p* et s* sont basés sur l'analyse par microscopie optique de
coupes
polies de la forme brute à un grossissement typiquement de 50, ou tout autre
grossissement qui réalise un bon compromis entre un échantillonnage
représentatif de
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la microstructure étudiée et la résolution nécessaire. L'acquisition des
images est
effectuée typiquement par une caméra couleur de type CCD (charge-coupled
device),
reliée à un ordinateur d'analyse d'images. La procédure d'analyse, décrite en
détails
dans l'article précité de Ph. Jarry, M. Boehm et S. Antoine, comprend les
étapes
suivantes :
a. acquisition de l'image
b. seuillage des phases sombres et analyse binaire des images présentant
des niveaux de gris,
c. suppression des phases de très petite taille (pour un grandissement de 50,
un groupe de moins de 5 pixels est considéré comme du bruit
électronique),
d. analyse numérique de l'image à l'aide d'un algorithme de fermeture.
L'analyse numérique de l'image consiste en une fermeture itérative de l'image
avec un
pas grandissant. Le pas i qui ferme l'image Ci est défini par i dilatations
successives de
l'image du même objet (une dilatation consistant en le remplacement de chaque
pixel
d'une image par la valeur maximale de ses voisins) suivies par i érosions
successives de
l'image du même objet (une érosion consistant en le remplacement de chaque
pixel
d'une image par la valeur minimale de ses voisins) de l'image d, (à noter que
les
opérations d'érosion et de dilatation ne sont pas commutatives). Le rapport de
surface
A, qui représente la fraction surfacique des objets, est tracé en fonction du
nombre de
pas de fermeture i. On obtient une courbe sigmoïdale, qui est ensuite ajustée
par une
fonction sigmoïdale afin d'en extraire les paramètres caractéristiques p* et
s*, sachant
que p* est l'abscisse du point d'inflexion, exprimée en unités de longueur, et
s* la pente
au point d'inflexion de la courbe sigmoïdale.
Le paramètre p* est ainsi défini par l'équation :
A .= -4Enm,
dans laquelle
A désigne la fraction surfacique d'objets après transformation,
Amin désigne la fraction surfacique initiale de particules intermétalliques
après
seuillage,
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Amax désigne leur fraction surfacique correspondant au remplissage
conventionnel auquel on arrête l'algorithme (en pratique 90%) afin d'éviter
les
problèmes de convergence lente en fin de remplissage,
i est le nombre de pas de calcul,
et a est un coefficient d'ajustement de la pente de la sigmoïde.
Le paramètre p* représente la distance moyenne entre particules présentes dans
la
matrice.
L'autre paramètre est s* défini par l'équation :
s* = a x (Amax - )
4
Il a été montré que l/s* est proportionnel à l'écart type de la distribution
des distances
au premier voisin entre particules. Le paramètre s* est donc une mesure de la
régularité
de la distribution des phases dans la matrice.
La description de la structure de coulée par les paramètres s* et p* tient
donc bien
compte à la fois de la finesse et de l'uniformité de la microségrégation. La
demanderesse
a constaté que s* est plus significatif pour décrire la régularité de la
distribution de
particules, alors que p* est plus significatif pour décrire la finesse de leur
distribution
spatiale.
Dans le cadre de l'invention, la microstructure de coulée est également
caractérisée de
façon semi-quantitative selon un score de 0 à 2 : score 0 = grains
majoritairement
globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2 = grains
fortement
dendritiques. L'évaluation semi-quantitative est réalisée à partir de
micrographies
d'échantillons, prélevés à quart ou à mi-épaisseur des plaque de coulée, après
oxydation
anodique (solution d'HBF4 diluée, tension à vide de 30V, temps d'attaque entre
60 et
180 s). L'exemple 1 (tableau 3, figures 1 et 2) illustre en détails la
correspondance entre
.. un score 0, 1 ou 2 tel que décrit précédemment et les micrographies. Les
figures la et
2a sont représentatives d'un score de 0, les figures 1 c et 2c d'un score 1 et
les figures
lb et 2b d'un score 2.
Dans le cadre de l'invention, la microstructure des tôles corroyées est
caractérisée à mi
-
épaisseur (t/2) et à quart-épaisseur (t/4) par microscopie électronique à
balayage afin de
déterminer la dispersion et la taille des phases intermétalliques à l'échelle
micrométrique. Les phases intermétalliques, aussi connues sous la dénomination
constituent partie les sont des phases insolubles formées pendant la
solidification,
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par exemple des phases A16(FeMn). Cu2FeA17 ou FeAl,. Leur taille est
supérieure à 1
typiquement comprise entre 2 et 50 um.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258-1 (1998)
s'appliquent.
Notamment, une tôle est selon l'invention un produit laminé de section
transversale
rectangulaire dont l'épaisseur uniforme est au moins de 6 mm et n'excède pas
1/10ème
de la largeur.
On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une
construction
mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques
statiques et/ou
dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la
structure, et
pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé.
Il s'agit
typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger
la
sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou
d'autrui. Pour un
avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui
composent
le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les
raidisseurs ou
lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres
de fuselage
(circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin),
les raidisseurs
(stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et
l'empennage
composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or
vertical
stabilizers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de
sièges (seat
tracks) et les portes.
Les présents inventeurs ont constaté que, de manière surprenante, on peut
obtenir des
tôles en alliage 2xxx à base d'aluminium, c'est-à-dire en alliage Al-Cu soit
selon la
définition de The Aluminium Association des alliages d'aluminium dont
l'élément
majeur d'addition est le cuivre et dont la teneur en élément d'addition est
supérieure à
1% en poids, comprenant du lithium présentant une performance en fatigue
améliorée
tout en ayant des propriétés de ténacité et des propriétés de résistance
mécanique
statique avantageuses en sélectionnant des quantités spécifiques et critiques
de chrome
et/ou de vanadium audit alliage, plus particulièrement en ajoutant
spécifiquement de
0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou de V. Préférentiellement l'alliage selon
l'invention
comprend de 0,010 à 0,044 %, plus préférentiellement de 0,015 à 0,044% et,
plus
préférentiellement encore de 0,025 à 0,044% en poids de Cr et/ou de V. Dans un
mode
encore plus préféré, l'alliage comprend de 0,035 à 0,043% en poids de Cr et/ou
de V.
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Le vanadium et/ou le chrome sont généralement ajoutés dans les alliages
d'aluminium
en tant qu'éléments affinant du grain ou éléments de contrôle de la structure
des grains
au même titre que le zirconium, le scandium, l'hafnium, le manganèse ou
également les
éléments appartenant à la famille des terres rares. A ce titre, les éléments
affinant du
grain sont généralement ajoutés dans des quantités de 0,05 à 0,5% en poids de
manière
à former des dispersoïdes durant les étapes d'homogénéisation et celles de
réchauffage.
Les dispersoïdes ont notamment pour rôle d'empêcher la migration des joints de
grains
et des dislocations lors des étapes de procédés ultérieures. Ceci prévient
notamment la
recristallisation durant des étapes telle que la mise en solution. Les
dispersoïdes sont des
précipités fins qui se forment pendant les opérations thermiques à haute
température.
Par exemple ZrA13' A112(FeMn)3Si et Ali2Mg2Cr. Leur taille est inférieure à 1
ium
typiquement de 0,01 à 0,5 m.
Au contraire, mais sans que cela ne présume d'une quelconque théorie
scientifique, les
présents inventeurs ont constaté que l'ajout de V et/ou de Cr dans les
quantités
spécifiques et critiques selon l'invention dans un alliage 2XXX comprenant de
0,05 à
1,9% de Li en poids n'induit pas la formation de dispersoïdes aux températures
auxquelles les étapes d'homogénéisation et de réchauffage sont réalisées pour
ce type
d'alliage (généralement de 450 à 550 C) mais une microstructure tout à fait
particulière
telle que le produit corroyé ne contient substantiellement pas de dispersoïdes
au Cr et/ou
au V. On entend ici par substantiellement pas de dispersoïdes au Cr et/ou au
V une
densité de dispersoïdes au Cr et/ou au V inférieure à 0,1 dispersoïde par um2,
préférentiellement inférieure à 0,05 par um2.
La quantité critique de Li et de V et/ou Cr contenue dans l'alliage 2XXX selon
l'invention affecte la microstructure du produit brut de coulée ainsi que
celle du produit
corroyé final et les présents inventeurs ont mis en évidence des propriétés
améliorées
des produits selon l'invention par rapport à celles des produits connus, en
particulier en
termes de propriétés en fatigue. Plus particulièrement, et ceci notamment pour
les
produits d'épaisseur de 12 à 175 mm, préférentiellement de 30 à 140 mm, les
présents
inventeurs ont mis en évidence une amélioration en fatigue et également en
ténacité et
résistance mécanique statique des produits selon l'invention par rapport à
celles de
produits connus ayant une composition similaire à l'exception du contenu
critique en V
et Cr.
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La teneur en lithium des produits selon l'invention est de 0,05 à 1,9% en
poids.
Avantageusement, la teneur en lithium est de 0,5 à 1,5% en poids, plus
préférentiellement de 0,7 à 1,2% en poids et, plus préférentiellement encore
de 0,80 à
0,95% en poids.
Dans un mode avantageux de réalisation, l'alliage des produits selon
l'invention est un
alliage 2XXX comprenant de 1,0 à 6,0% en poids de Cu, préférentiellement de
3,2 à
4,0% en poids de Cu.
Une composition de l'alliage des produits en alliage 2XXX selon l'invention
est en %
en poids :
Li : 0,05 à 1,9%;
Cu: 1,0 et 6,0%;
Cr et/ou de V :0,005 à 0,045;
Mg : 0,1-1.0;
Zr: 0 - 0,15 ;
Mn : 0 - 0,6 ;
Zn < 0,8 ;
Ag : 0-0,5;
Fe + Si <0,2 ;
au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain parmi
Hf, Ti et
Sc ou autre terre rare, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de
0,02 à 0,15 % en
poids, préférentiellement 0,02 à 0,1% en poids pour Sc et autre terre rare ;
0,02 à 0,5 %
en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total ;
reste aluminium.
Dans un mode de réalisation préféré, l'alliage des produits selon l'invention
comprend
en outre du magnésium. La teneur en magnésium des produits selon l'invention
est alors
avantageusement comprise entre 0,15 et 0,7 % en poids et de manière préférée
entre 0,2
et 0,6 % en poids. Avantageusement, la teneur en magnésium est au moins de
0,30 %
en poids préférentiellement au moins 0,35 % en poids et de manière préférée au
moins
0,38 % en poids. Dans un autre mode de réalisation, le magnésium est compris
entre
0,30 et 0,40% en poids.
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Dans un mode de réalisation préféré, l'alliage des produits selon l'invention
comprend
moins de 0,8% en poids de Zn, préférentiellement moins de 0,7% en poids de Zn.
Avantageusement la teneur en zinc est comprise entre 0,45 et 0,65 % en poids
ce qui
peut contribuer à atteindre un excellent compromis entre la ténacité et la
résistance
mécanique. Dans ce mode de réalisation particulier, l'alliage selon
l'invention
comprend avantageusement moins de 0,15% en poids d'Ag, préférentiellement
moins
de 0,1% en poids et plus préférentiellement encore moins de 0,05% en poids.
Dans un autre mode de réalisation, l'alliage selon l'invention comprend moins
de 0,05%
en poids de Zn. Dans ce second mode de réalisation, l'alliage selon
l'invention
comprend avantageusement plus de 0,2% en poids d'Argent, préférentiellement
entre
0,3 et 0,5% en poids d'Ag et plus préférentiellement encore entre 0,3 et 0,4%
en poids
d'Ag.
Dans un mode de réalisation particulier, l'alliage des produits selon
l'invention
comprend en outre de 0,07 à 0,15% en poids de Zr, préférentiellement de 0,07 à
0,11%
en poids de Zr et, plus préférentiellement encore de 0,08 à 0,10% en poids de
Zr.
Avantageusement, la teneur en manganèse des produits selon l'invention est
comprise
entre 0,1 et 0,6% en poids, préférentiellement 0,2 et 0,4 % en poids, ce qui
permet
d'améliorer la ténacité sans compromettre la résistance mécanique.
Avantageusement, la somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est
au plus de
0,20 % en poids. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune
au plus
de 0,08 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, les
teneurs en fer
et en silicium sont au plus de 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement.
Dans un mode de réalisation préféré, l'alliage contient également au moins un
élément
pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Hf, Ti et Sc
ou autre
terre rare, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,02 à 0,15 %
en poids,
préférentiellement 0,02 à 0,1% en poids pour Sc et autre terre rare ; 0,02 à
0,5 % en
poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti. De manière préférée, on
choisit
entre 0,02 et 0,10 % en poids de Ti, avantageusement entre 0,02 et 0,04% en
poids.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'alliage 2)0(X à base
d'aluminium
comprend outre la teneur critique de Cr et /ou de V précitée et de 0,05 à 1,9%
en poids
de Li, du Cu dans une teneur avantageusement comprise entre 1,0 et 6,0% en
poids, et
optionnellement, en % en poids :
Mg : 0,15-0,7;
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Zr: 0,07-0,15 ;
Mn: 0,1-0,6;
Zn < 0,8 ;
Ag : 0-0,5;
Fe + Si <0,2 ;
au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain parmi
Hf, Ti et
Sc ou autre terre rare, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de
0,02 à 0,15 % en
poids, préférentiellement 0,02 à 0,1% en poids pour Sc et autre terre rare ;
0,02 à 0,5 %
en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total ;
reste aluminium.
Selon un mode de réalisation tout à fait préféré de l'invention, le produit
est en alliage
à base d'aluminium comprenant, en % en poids, outre la teneur critique de Cr
et /ou de
V précitée, Cu: 3,2 - 4,0 ; Li: 0,80 - 0,95 ; Zn: 0,45 -0,70 ; Mg : 0,15 -0,7
; Zr: 0,07
- 0,15 ; Mn : 0,1 - 0,6 ;Ag : < 0,15 ; Fe + Si < 0,20 ; au moins un élément
parmi Ti :
0,01 -0,15 ;Sc : 0,02 - 0,1 ; Hf : 0,02 - 0, 5 ;autres éléments < 0,05 chacun
et < 0,15
au total, reste aluminium. Selon un autre mode de réalisation, le produit
selon
l'invention est élaboré en alliage AA2050 comprenant la teneur critique de Cr
et /ou de
V précitée.
Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend des étapes
d'élaboration d'un bain de métal liquide ; coulée ; homogénéisation ;
laminage, forgeage
et/ou extrusion ; mise en solution ; trempe ; détensionnement et
optionnellement revenu.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide en alliage 2XXX à
base
d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en
poids
de Cr et/ou de V. Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous une forme
brute
typiquement une plaque de laminage, une ébauche de forge ou une billette de
filage.
La microstructure du produit selon l'invention diffère de celle des produits
de l'art
antérieur dès l'étape de coulée. Le produit brut de coulée en alliage selon
l'invention
présente notamment des grains plus dendritiques par rapport à ceux d'un
produit brut de
coulée en alliage de même composition à l'exception de sa teneur spécifique et
critique
en V et Cr.
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Les présents inventeurs ont évalué la microstructure de coulée de façon semi-
quantitative et ont attribué un score de 0 à 2 aux échantillons étudiés selon
la
dendritisation des grains : score 0 = grains majoritairement globulaires,
score 1 = grains
faiblement dendritiques, score 2 = grains fortement dendritiques. L'évaluation
semi-
quantitative a été réalisée à partir de micrographies des échantillons après
oxydation
anodique (solution d'HBF4 diluée, tension à vide de 30V, temps d'attaque entre
60 et
180 s). Le produit brut de coulée en alliage selon l'invention présente ainsi
des grains
plus dendritiques, correspondant à un score de 1 (alliage selon l'invention
contenant du
Cr) à 2 (alliage selon l'invention contenant du V) selon l'évaluation
précédemment
citée, par rapport à ceux d'un produit brut de coulée en alliage de même
composition à
l'exception de sa teneur spécifique et critique en V et Cr dont le score est
de 0.
Avantageusement, le produit brut de coulée selon l'invention présente, à quart-
épaisseur
dudit produit, un paramètre s* supérieur à 1,0 iLtm-1 et par un paramètre p*
inférieur à
100 ium,
où le paramètre p* est défini par l'équation
A = in'
A = + Amax Am
+ exp (a(p * -i)))
et où le paramètre s* est défini par l'équation
s _ a x (Amax - Amm )
4
dans lesquelles
A désigne la fraction surfacique d'objets après transformation,
Amin désigne la fraction surfacique initiale de particules intermétalliques
après
seuillage,
Amax désigne leur fraction surfacique correspondant au remplissage
conventionnel auquel on arrête l'algorithme afin d'éviter les problèmes de
convergence lente en fin de remplissage,
i est le nombre de pas de calcul,
et a est un coefficient d'ajustement de la pente de la sigmoïde.
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Selon un mode de réalisation préféré, le produit brut de coulée présente une
taille de
grains à la coulée évaluée par la méthode des interceptes comprise entre :
- 250 et 350 ium à mi-épaisseur et
- 175 et 275 ium à quart-épaisseur.
Le produit brut de coulée est ensuite homogénéisé avantageusement à une
température
comprise entre 450 C et 550 et de préférence entre 480 C et 530 C pendant
une durée
comprise entre 5 et 60 heures.
Après homogénéisation, le produit brut de coulée est en général refroidi
jusqu'à
température ambiante avant d'être réchauffé en vue d'être déformé à chaud. Le
réchauffage a pour objectif d'atteindre une température avantageusement
comprise entre
400 et 550 C et, de manière préférée, de l'ordre de 500 C permettant la
déformation
de la forme brute.
La déformation à chaud peut être effectuée par laminage, forgeage et/ou
extrusion.
Préférentiellement, la déformation à chaud est effectuée par laminage et/ou
forgeage de
façon à obtenir un produit laminé et/ou forgé dont l'épaisseur est de
préférence d'au
moins 12 mm, de manière plus préférée d'au moins 30 mm et de manière encore
plus
préférée d'au moins 40 mm. Le produit laminé et/ou forgé présente en outre une
épaisseur préférée d'au plus 175 mm, plus préférentiellement d'au plus 140 mm
et plus
préférentiellement encore d'au plus 110 mm.
Le produit corroyé ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement
thermique
préférentiellement entre 490 et 550 C pendant 15 min à 8 h, puis trempé
typiquement
avec de l'eau à température ambiante. Le produit subit ensuite un
détensionnement
contrôlé, préférentiellement par traction et/ou par compression, avec une
déformation
permanente de 1 à 7 % et préférentiellement d'au moins 2%. Les produits
laminés
subissent de préférence une traction contrôlée avec une déformation permanente
au
moins égale à 3,5%. Les états métallurgiques préférés sont les états T84 et
T86,
préférentiellement T84. Des étapes connues telles que le laminage, le planage,
le
redressage, la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise
en
solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée.
Un revenu est optionnellement réalisé comprenant un chauffage à une
température
comprise entre 130 et 170 C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à
50h.
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Le produit laminé, filé et/ou forgé selon l'invention présente avantageusement
une
densité moyenne d de phases intermétalliques, exprimée en nombre de phases par
mm2,
telle que :
d < -0.0023e2 + 0.0329e + 160.91
et plus préférentiellement encore
d < -0.0023e2 + 0.0329e + 140.26
avec e = épaisseur du produit en mm.
Selon un mode de réalisation avantageux, le produit selon l'invention, dans un
état
laminé, mis en solution, trempé, détensionné, préférentiellement par traction,
et revenu
présente, pour des épaisseurs comprises entre 12 et 175 mm, un indice de
qualité fatigue,
IQF, à 240 000 cycles exprimé en MPa tel que:
IQF > -0,0886e + 177
avec e = épaisseur du produit en mm;
plus préférentiellement encore, le produit présente un tel indice de qualité
fatigue,
IQF, à 240 000 cycles (MPa) tel que:
IQF > -0,0886e + 180.
Selon ce mode de réalisation avantageux, le produit laminé et/ou forgé
présente une
épaisseur comprise entre 30 à 140 mm, préférentiellement encore de 40 à 110 mm
et
plus préférentiellement encore entre 40 et 75 mm.
Selon un mode de réalisation, le produit selon l'invention, dans un état
laminé, mis en
solution, trempé, détensionné, préférentiellement par traction, et revenu
présentant au
moins un, préférentiellement au moins deux, et plus préférentiellement encore
trois, des
compromis de propriétés suivants améliorés par rapport à un produit en alliage
de même
composition à l'exception de sa teneur en Cr et/ou V :
- Rp0,2 (L) et K1C (L-T),
- Rp0,2 (TL) et K1C (T-L)
- Rp0,2 (TC) et K1C (TC-L).
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L'alliage selon l'invention est particulièrement destiné à la fabrication de
produits
laminés et/ou forgés et, plus particulièrement, de produits laminés.
Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés
dans des
éléments de structure, en particulier des éléments de structure d'avion.
L'utilisation d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon
l'invention est avantageuse, en particulier pour la construction aéronautique.
Les
produits selon l'invention sont particulièrement avantageux pour la
réalisation de
produits usinés dans la masse, tels que notamment des éléments intrados ou
extrados
dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même produit de départ, des
longerons
et des nervures, de même que toute autre utilisation où les présentes
propriétés
pourraient être avantageuses
Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails
à l'aide des
exemples illustratifs et non limitants suivants.
Exemples
Exemple 1
Des plaques d'épaisseur d'environ 400 mm dont la composition est donnée dans
le
tableau 1 ont été coulées.
Tableau 1 : Composition en % en poids des alliages Al-Cu-Li coulés sous forme
de
plaque.
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag V Cr
A 0,02 0,03 3,60 0,38 0,34 - 0,03 0,08 0,92 0,36 0,04 -
B 0,02 0,04 3,60 0,35 0,34 - 0,03 0,08 0,93 0,37 - 0,04
C
(2050) 0'03 0,04 3,60 0,38 0,33 - 0,03 0,09 0,90 0,35 -
D (2050) 0'03 0,04 3,50 0,35 0,33 - 0,04 0,08 0,92 0,35 - -
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Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur (t/2) et à quart-épaisseur
(t/4) de
certaines plaques de coulée afin de mesurer la taille des grains de coulée et
les
paramètres p* et s* caractérisant la finesse et l'uniformité de la
microségrégation. Le
paramètre s* est plus significatif pour décrire la régularité de la
distribution de particules
tandis que le paramètre p* est plus significatif pour décrire la finesse de
leur distribution
spatiale. Les résultats sont présentés dans le tableau 2 et comparés aux
valeurs moyennes
d'un alliage typique AA2050.
Tableau 2 : Taille de grains et paramètres s* et p* évalués à mi-épaisseur
(t/2) et à quart-
épaisseur (t/4) des plaques de coulée en alliages Al-Cu-Li.
All a* (grn) s* (1-1n-1) Taille
de grains (lm)
iage
t/2 t/4 t/2 t/4 t/2 t/4
A 58 53 1,3 1,5 305 212
B 81 76 1,1 1,2 281 215
AA2050 120 115 0,68 0,82 200 150
La microstructure de ces échantillons a également été évaluée de façon semi-
quantitative sur les échantillons prélevés selon un score de 0 à 2 : score 0 =
grains
majoritairement globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2
= grains
fortement dendritiques. L'évaluation semi-quantitative a été réalisée à partir
de
micrographies des échantillons après oxydation anodique (solution d'HBF4
diluée,
tension à vide de 30V, temps d'attaque entre 60 et 180 s).
Le tableau 3 récapitule les scores attribués aux différents échantillons. Les
figures 3 et
4 présentent des micrographies obtenues pour les échantillons prélevés à mi-
épaisseur
(Fig. 3) et à quart-épaisseur (Fig. 4) des plaques de coulée en alliage A
(Fig. 3b et 4b),
B (Fig. 3c et 4c) et C (Fig. 3a et 4a).
Tableau 3 : Microstructure des grains évaluée à mi-épaisseur (t/2) et à quart-
épaisseur
(t/4) des plaques de coulée en alliages Al-Cu-Li (score 0 = grains
majoritairement
globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2 = grains
fortement
dendritiques).
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Microstructure
Alliage (score)
t/2 t/4
A 2 2
B 1 1
C
0 0
(2050)
Les plaques A et B présentent des grains de coulée plus gros et plus
dendritiques par
rapport à ceux de la plaque C.
Exemple 2
Certaines plaques de coulée de l'exemple 1 ont été homogénéisées à 505 C
pendant
environ 12 heures puis scalpées. Les plaques ont été laminées à chaud pour
obtenir des
tôles ayant une épaisseur de 60 mm. Elles ont été mises en solution à 527 C
et trempées
avec de l'eau froide. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un
allongement
permanent de 3,7%.
Les tôles ont subi un revenu à 155 C pendant environ 20h.
Des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur (t/4) pour mesurer les
caractéristiques mécaniques statiques en traction dans les directions L et TL
et la
ténacité dans les directions L-T et T-L, à mi-épaisseur (t/2) pour mesurer les
caractéristiques mécaniques statiques en traction dans la direction TC et la
ténacité dans
la direction TC-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité
étaient des
éprouvettes de géométrie CT et avaient les dimensions suivantes :
- directions L et TL / L-T et T-L, éprouvettes CT25 : épaisseur B = 25
mm, largeur
W = 50 mm ;
- direction TC / TC-L, éprouvettes CT20 : épaisseur B = 20 mm, largeur W = 40
mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux 4 et 5.
Tableau 4 : Propriétés mécaniques statiques obtenues pour les différentes
tôles.
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Rp02 Rm A Rp02 Rm A Rp02 Rm A
Alliage (MPa) (MPa) (%) (MPa) (MPa) (%) (MPa) (MPa) (%)
Direction L Direction TL Direction TC
A 513 537 11,8 490 531 10,1 461 528 6,3
B 511 539 11,1 491 533 10,1 465 532 5,7
C
(2050) 490 516 10,7 473 513 10,1 451 513 5,5
D
(2050) 492 518 11 484 525 9,4 448 514
7,5
Tableau 5 : Propriétés de ténacité K1C obtenues pour les différentes tôles.
K1C K1C K1C
L-T T-L S-L
Alliage (MPa -\im) (MPa -\im) (MPa -\im)
A 44,9 35 33,6
B 42,9 32,5 31,7
C
(2050) 46 36 28
D
(2050) 40 31 28
Les tôles A et B présentent globalement un compromis de propriétés résistance
mécanique Rp0.2 / ténacité K1C amélioré par rapport à celui des tôles C et D
en alliage
2050 selon l'art antérieur.
Les propriétés en fatigue ont été caractérisées sur des éprouvettes à trou
prélevées à mi-
épaisseur. La Figure 1 reproduit les éprouvettes utilisées dont la valeur Kt
est 2,3. Les
éprouvettes ont été testées à une fréquence de 50 Hz à l'air ambiant avec une
valeur R
= 0,1. L'indice de qualité de fatigue IQF a été calculé et est présenté dans
le tableau 6.
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Tableau 6 : Résultats des essais en fatigue (éprouvettes à trou)
IQF (MPa), 50% rupture pour
Alliage 240 000 cycles
L-T T-L
A 182 180
B 184 186
D
(2050) 172 157
Les tôles en alliages A et B présentent des propriétés en fatigue améliorées
par rapport
à la tôle D.
Exemple 3
Dans cet exemple, plusieurs plaques d'épaisseur environ 400 mm dont la
composition
est donnée dans le tableau 7 ont été coulées.
Tableau 7 : Composition en % en poids Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag V Cr
E 0,03
0,04 3,57 0,34 0,44 0,52 0,03 0,10 0,87 0,026 0,041 -
F 0,03
0,05 3,58 0,34 0,43 0,60 0,03 0,11 0,86 0,002 0,040 -
G 0,02
0,04 3,61 0,34 0,43 0,61 0,03 0,11 0,85 0,010 0,042 -
H 0,03
0,04 3,45 0,33 0,34 0,56 0,03 0,10 0,86 0,079 0,038 -
I 0,02
0,05 3,55 0,34 0,33 0,60 0,03 0,10 0,93 0,110 0,039 -
J 0,02
0,04 3,55 0,34 0,33 0,60 0,03 0,11 0,87 0,090 0,039 -
Les plaques ont été homogénéisées à 505 C pendant 12 heures puis scalpées.
Elles ont
été laminées à chaud jusqu'à une épaisseur finale de 20 et 50 mm (tôle en
alliages E et
J), ou 102 et 130 mm (tôle en alliage G) ou 150 mm (tôle en alliages F et I)
puis ont été
mises en solution à 527 C et trempées avec de l'eau froide. Les tôles ont
ensuite été
tractionnées avec un allongement permanent de 6% et ont subi un revenu à 150
C
pendant environ 20h.
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Les propriétés en fatigue ont été caractérisées sur des éprouvettes à trou
prélevées à mi-
épaisseur. La Figure 3 reproduit les éprouvettes utilisées dont la valeur Kt
est 2,3. Les
éprouvettes ont été testées à une fréquence de 50 Hz à l'air ambiant avec une
valeur R
= 0,1. L'indice de qualité de fatigue IQF a été calculé. Les résultats sont
présentés à la
figure 4 et comparés à la courbe de tendance (régression polynomiale) des
résultats
obtenus pour des produits en alliage AA2050 de l'art antérieur, cet alliage
étant exempt
de V et de Cr (V et Cr <0,005 % en poids).
Exemple 4
Dans cet exemple, l'alliage G de l'exemple 2 a été transformé comme indiqué
précédemment (épaisseur 102 mm) à l'exception de l'étape finale de revenu. Une
cinétique de revenu a été réalisée pour cet exemple et les résultats sont
comparés à ceux
obtenus pour l'alliage K (composition détaillée dans le tableau 8 ci-dessous)
transformé
dans les mêmes conditions.
Tableau 8 : Composition en % en poids Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr
Li Ag V Cr
K 0,02
0,04 3,62 0,36 0,43 0,56 0,031 0,10 0,90 0,01 - -
Les conditions de revenu étudiées ont été les suivantes : 150 C pendant 20, 25
ou 30h
(alliage G) et 20, 30, 40 et 50h (alliage K).
Les caractéristiques mécaniques et les ténacités des produits finaux ont été
évalués et
sont présentés à la figure 5.
Pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en fraction, des
échantillons ont
été prélevés à quart-épaisseur (T/4) pour mesurer ces caractéristiques dans la
direction
L.
Pour mesurer la ténacité, des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur
(T/4) pour
mesurer ces caractéristiques dans la direction T-L. Les éprouvettes utilisées
pour la
mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CT40 : épaisseur B =
40 mm,
largeur W = 80 mm.
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Exemple 5
La microstructure à mi-épaisseur (t/2) et â quart-épaisseur (t/4.) de tôles
des exemples 1
et 3 a été étudiée par microscopie électronique à balayage afin de déterminer
la densité
des phases intermétalliques à l'échelle micrométrique.
La densité (nombre de phases par min') des phases intermétalliques est
détaillée dans le
tableau 9.
Tableau 9 : Densité (nombre par mm2) des phases intermétalliques
Phases intermétalliques (nombre par mm2)
Alliage t/4 t/2 Densité moyenne
dans l'épaisseur
A 130,8 127,6 129,2
124,3 120,7 122,5
161,0 154,6 157,8
144,6 145,1 144,8
148,5 159,3 153,9
G 159,9 144,9 152,4
La figure 6 présente la densité moyenne de phases intermétalliques (nombre de
phases/mm2) en fonction de l'épaisseur e, exprimée en mm, des tôles selon
l'invention,
la courbe de tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des
produits
en alliage AA2050 de l'art antérieur est également représentée sur cette
figure, l'alliage
AA2050 étant exempt de V et de Cr (V et Cr <0,005 % en poids).
Exemple 6
Des plaques dont la composition est donnée dans le Tableau 10 ont été coulées.
Tableau 10 : Composition en % en poids Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag V Cr
0,03 0,05 3,48 0,38 0,35 0,62 0,031 0,08 0,89 0,10
0,03 0,04 3,53 0,38 0,37 0,61 0,032 0,08 0,91 0,12 0,040 -
N 0,03 0,04 3,52 0,36 0,35 0,58 0,031 0,09 0,88 0,10 0,040 -
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Les plaques ont été homogénéisées 12h 505 C puis 12h à 525 C puis scalpées.
Les
plaques ont été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de
130 mm.
Elles ont été mises en solution à 517 C et trempées avec de l'eau froide. Les
tôles ont
ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 3,7%.
Les tôles ont subi un revenu à 155 C pendant environ 20h.
Des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur (t/4) pour mesurer les
caractéristiques mécaniques statiques en traction dans les directions L et TL
et la
ténacité dans les directions L-T et T-L, à mi-épaisseur (t/2) pour mesurer les
caractéristiques mécaniques statiques en traction dans la direction TE et la
ténacité dans
la direction TC-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité
étaient des
éprouvettes de géométrie CT et avaient les dimensions suivantes :
- directions L et TL / L-T et T-L, éprouvettes CT25 : épaisseur B = 25 mm,
largeur
W = 50 mm ;
- direction TE / TC-L, éprouvettes CT20 : épaisseur B = 20 mm, largeur W =
40
mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux 11 et 12.
Tableau 11: Propriétés mécaniques statiques obtenues pour les différentes
tôles.
Rp02 Rm Rp02 Rm Rp02 Rm
Alliage (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa)
Direction L Direction TL Direction TC
L
478 503 467 512 447 50215
M
482 509 471 516 448 502
N 478 503 466 511 448 503
Tableau 12 : Propriétés de ténacité K1C obtenues pour les différentes tôles.
CA 03064802 2019-11-25
WO 2018/224767 24 PCT/FR2018/051298
K1C K1C K1C
L-T T-L S-L
Alliage (MPa -\im) (MPa -\im) (MPa -\im)
L 31,7 26,1 24,7
M 34,1 27,2 26,2
N 34,6 27,9 27,7
Les tôles M et N présentent globalement un compromis de propriétés résistance
mécanique Rp0.2 / ténacité K1C amélioré par rapport à celui de la tôle L.
