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Patent 3069615 Summary

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Claims and Abstract availability

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  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 3069615
(54) English Title: METHOD FOR OBTAINING A COMPACTED MATERIAL AND COMPACTED MATERIAL OBTAINED THEREBY
(54) French Title: PROCEDE D'OBTENTION D'UN MATERIAU COMPACTE ET MATERIAU COMPACTE OBTENU DE CE PROCEDE
Status: Examination Requested
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • B28C 5/48 (2006.01)
  • B28B 3/02 (2006.01)
  • B28C 5/46 (2006.01)
  • C04B 28/02 (2006.01)
  • C04B 40/00 (2006.01)
(72) Inventors :
  • MICHUD, CLAIRE (France)
  • COULON, ANTOINE (France)
  • BECK, AURELIEN (France)
  • POIRIER, JACQUES (France)
  • DE BILBAO, EMMANUEL (France)
(73) Owners :
  • IMERTECH (France)
(71) Applicants :
  • IMERTECH (France)
(74) Agent: GOWLING WLG (CANADA) LLP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2018-07-12
(87) Open to Public Inspection: 2019-01-17
Examination requested: 2023-06-12
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2018/051768
(87) International Publication Number: WO2019/012234
(85) National Entry: 2020-01-10

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
1756698 France 2017-07-13

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a method for obtaining a compacted material according to which, a) a set of particles of raw materials is mixed with 1% to 50% by weight of a hydraulic binder to form a dry composition, the percentage being relative to the total weight of the dry composition, the particle size distribution of the raw material particles being characterised by a first reference diameter d90 of 50 millimetres or less and a second reference diameter d10 of 0.08 micrometres or more, b) the dry composition formed in step a) is mixed with 1% to 35% by weight of water so as to form a mixed composition, the percentage being relative to the total weight of the dry composition, c) the mixed composition from step b) is vibrated at a frequency of 20 to 80 Hertz and at an amplitude of at least 0.3 millimetres, while a compressive stress is applied to the mixed composition, the value of the applied compressive stress being at least 2 MegaPascal. The invention also relates to a method for obtaining a multilayer compacted material and to the materials obtained according to said methods.


French Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel, a) on forme une composition sèche en mélangeant un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de manière à former une composition gâchée, c) on met en vibration la composition gâchée de l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal. L'invention concerne aussi un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche ainsi que les matériaux obtenus selon ces procédés.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.



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REVENDICATIONS

1. Procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel,
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un
ensemble de particules de matières premières dont la distribution
granulométrique
est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à
50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à
0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à 50% d'un liant hydraulique, en
masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1% à 35%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de
manière à former une composition gâchée,
c) on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une
fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou

égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on
applique une
contrainte de compression à ladite composition gâchée,
la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure
ou égale à 2 MegaPascal.
2. Procédé selon la revendication 1, selon lequel,
on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée
obtenue à l'issue de l'étape b),
dans une étape p1) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre
composition gâchée en répétant les étapes a) et b),
dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à
l'étape p1) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape
b), de
manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions
gâchées, et
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en
vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement.
3. Procédé selon la revendication 1, selon lequel,
dans une étape n1), on fournit un noyau de matières premières, ledit
noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1


64

MégaPascal (MPa),
dans une étape n2) réalisée préalablement à l'étape c), on enferme
entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b),
et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit
noyau
enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite
contrainte de compression audit ensemble.
4. Procédé selon la revendication 2, selon lequel,
dans une étape n1), on fournit un noyau de matières premières, ledit
noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1
MégaPascal (MPa),
dans une étape n2') réalisée préalablement à l'étape c), on enferme
entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b)
et/ou
dans au moins une desdites autres compositions gâchées obtenues à l'étape p1),

et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit
noyau
enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite
contrainte de compression audit ensemble.
5. Procédé selon l'une des revendications 3 et 4, selon lequel, ledit
noyau fournit à l'étape n1) est un matériau compacté formé par compaction d'un

autre ensemble de particules de matières premières.
6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, selon lequel ledit noyau
est obtenu selon le procédé de l'une des revendications 1 et 2.
7. Procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel,
on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un
ensemble de particules de matières premières dont la distribution
granulométrique
est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à
50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à
0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à 50% d'un liant hydraulique, en
masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche,


65

b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1% à 35%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de
manière à former une composition gâchée,
c') on met en vibration la composition gâchée de l'étape b) à une
fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou

égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on
applique une
contrainte de compression à ladite composition gâchée,
et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition
gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition
gâchée
sur la couche précédente, on met en vibration l'ensemble ainsi formé par la
couche précédente et l'autre composition gâchée, et on applique une contrainte

de compression audit ensemble,
la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou
égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit

matériau compacté multicouche.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, selon lequel il est prévu
que la vibration mise en oeuvre conjointement à l'application de la contrainte
de
compression soit dés-harmonisée.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, selon lequel la vibration
présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon
la
direction de compression.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, selon lequel il est en
outre prévu une étape postérieure à l'étape c) d'obtention du matériau
compacté,
au cours de laquelle on place ledit matériau compacté pendant au moins
24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et à une humidité
relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité relative.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, selon lequel les
particules de matière première de chaque ensemble de particules sont des
particules minérales, choisies parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche,
l'alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, le carbone graphite, le noir de
carbone,
la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, les effluents
métallurgiques, les
poudres du manganèse ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des
mélanges de minerais tels qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou
au
cours des processus de fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des


66

minerais de fer.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, selon lequel pour au
moins un ensemble de particules de matières premières, le premier diamètre de
référence d90 associé à la distribution granulométrique dudit ensemble de
particules de matière première est inférieur à 20 millimètres et le deuxième
diamètre de référence d10 associé à ladite distribution granulométrique est
supérieur ou égal à 0,1 micromètre.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, selon lequel le liant
hydraulique est choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d'aluminate
de
calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres
volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments
mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, selon lequel à l'étape
a), le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminate de calcium ayant un
ratio
molaire C/A compris entre 0,1 et 3.
15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, selon lequel à l'étape
a), le liant hydraulique est composé d'un ensemble de particules de liant
hydraulique dont la distribution granulométrique est caractérisé par un
premier
diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
16. Matériau compacté comprenant des particules de matière première
agglomérées par un liant hydraulique, obtenu selon le procédé de l'une des
revendications 1 à 15.
17. Matériau compacté selon la revendication 16 présentant une
résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et
un taux d'effritement inférieur ou égal à 15%.
18. Matériau compacté multicouche obtenu selon le procédé de l'une des
revendications 2 ou 4 à 15 comprenant un empilement d'au moins deux couches
superposées de matières premières inertes entre elles jusqu'à une température
seuil prédéterminée.
19. Matériau compacté multicouche obtenu selon le procédé de l'une des
revendications 3 à 6, comprenant un noyau enfermé dans au moins une couche
externe, dans lequel les matières premières du noyau sont inertes vis-à-vis
des
matières premières de ladite au moins une couche externe dans laquelle il est
enfermé, jusqu'à une température seuil prédéterminée.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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WO 2019/012234 1 PCT/FR2018/051768
Procédé d'obtention d'un matériau compacté et matériau compacté obtenu de ce
procédé
DOMAINE TECHNIQUE AUQUEL SE RAPPORTE L'INVENTION
La présente invention concerne de manière générale le domaine des
matériaux compactés.
Elle concerne plus particulièrement un procédé d'obtention d'un matériau
compacté.
Elle concerne aussi le matériau compacté obtenu de ce procédé.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
De nombreux procédés industriels utilisent des matières premières sous
forme de blocs naturels dont la taille dépend du procédé industriel auquel ils
sont
destinés et/ou de la source ou de l'origine de la matière première. En
général, les
blocs présentent une dimension caractéristique de quelques centimètres, par
exemple comprise entre 5 centimètres et 20 centimètres.
Ces blocs sont destinés à être manipulés, notamment lors de leur
extraction, de leur manutention, de leur transport, de leur pesage, de leur
convoyage, etc., avant d'être utilisés dans le procédé industriel auquel ils
se
destinent. L'ensemble de ces manipulations génère des chocs et des frottements
et mène à la formation de poussières, ou fines particules de matière première,
usuellement appelées fines qui ne sont pas souhaitables dans les procédés
industriels utilisant lesdits blocs. Il est alors connu de recycler ces fines
particules
de matière première en fabriquant des matériaux compactés (aussi appelés
agglomérats ou briquettes, sans rapport avec la forme réelle de ces matériaux
compactés) utilisables dans les procédés industriels utilisant usuellement les
blocs
naturels.
On connaît en particulier un procédé de fabrication d'un matériau
compacté mis en oeuvre sur une machine de compression à rouleaux, à partir
d'un
mélange comportant des fines particules de matières premières et un liant
hydraulique de type ciment Portland ou de la mélasse. Le matériau compacté
obtenu de ce procédé génère cependant des composés organiques volatils
lorsqu'il est utilisé dans des procédés industriels à température élevée,
notamment supérieure à 500 C. En outre, ce matériau compacté a tendance à
s'effriter et génère alors des particules fines dites secondaires . Enfin,
les

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WO 2019/012234 2 PCT/FR2018/051768
machines rotatives sont usées prématurément lorsque les fines particules de
matière première utilisées pour former le matériau compacté sont trop dures,
ce
qui est le cas des particules de bauxite par exemple.
On connaît aussi un procédé de fabrication d'un matériau de type
parpaing , mis en oeuvre sur des presses à parpaings, à partir d'un mélange
comprenant des fines particules de matière première et un liant hydraulique de

type ciment Portland. Selon ce procédé, le mélange est placé sous une faible
contrainte de compression, de l'ordre de 0,01 MegaPascal. Le parpaing obtenu
de
ce procédé génère lui aussi des fines particules secondaires indésirables.
En
outre, le parpaing obtenu n'est pas adapté à une utilisation dans des procédés
industriels à haute température.
OBJET DE L'INVENTION
Afin de remédier aux inconvénients précités de l'état de la technique, la
présente invention propose un procédé d'obtention d'un matériau compacté tel
que ledit matériau compacté obtenu présente une résistance à la compression
mécanique améliorée, génère moins de fines particules secondaires, et peut
être
exposé à des températures comprises entre 500 C et 1700 C.
Plus particulièrement, on propose selon l'invention un procédé
d'obtention d'un matériau compacté selon lequel,
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un
ensemble de particules de matières premières dont la distribution
granulométrique
est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à
50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à
0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à 50% d'un liant hydraulique, en
masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1`)/0 à 35%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de
manière à former une composition gâchée,
c) on met tout d'abord en vibration la composition gâchée obtenue à
l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une
amplitude
supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en
vibration, on
applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure
ou égale à 2 MegaPascal.

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Selon le procédé de l'invention, il est ainsi prévu à l'étape c) de coupler
la vibration de la composition à l'application d'une contrainte de compression

élevée sur cette composition pour former un matériau compacté dont la
résistance
mécanique à la compression est améliorée et dont le taux d'effritement est
diminué. Diminuer le taux d'effritement revient à diminuer la génération de
fines
particules secondaires ou, ce qui est encore équivalent, à augmenter la
résistance
à l'abrasion dudit matériau compacté.
Selon le procédé de l'invention, il est aussi possible, à l'étape a),
d'ajuster la taille des particules de matière première de l'ensemble de
particules
ainsi que la nature du liant hydraulique utilisé, de sorte qu'il est possible
d'ajuster
les performances mécaniques du matériau compacté obtenu en fonction du
procédé industriel auquel il est destiné. Le procédé autorise notamment,
préalablement à l'étape a), des opérations de tamisage et/ou de concassage
supplémentaires afin d'ajuster la taille des particules utilisées et/ou de
modifier la
distribution granulométrique desdites particules.
De manière inattendue, la combinaison des caractéristiques de
granulométrie des particules de matière première et de nature du liant
hydraulique, en sus de la vibration et de la compression élevée appliquée à la

composition, permet à la fois d'améliorer la résistance mécanique à la
compression du matériau compacté et de diminuer la génération de fines
particules secondaires, et ce aussi bien lors de la manipulation du matériau
compacté à température ambiante, que lors de l'utilisation du matériau
compacté
dans des procédés industriels à température élevée (supérieure ou égale à
500 C) qui impliquent une transformation de phase et en particulier une étape
de
fusion dudit matériau compacté.
Le procédé selon l'invention conduit en outre à l'obtention d'un matériau
compacté qui se présente sous forme d'une unique couche ou de plusieurs
couches de matières premières uniformes. Ce matériau compacté présente une
résistance mécanique à la compression précoce, c'est-à-dire qu'il est
résistant à la
compression quelques heures seulement après sa formation, notamment
24 heures après sa formation.
De plus, le procédé selon l'invention génère un matériau compacté qui
n'émet pas de composés organiques volatils de sorte qu'il est possible
d'utiliser
ledit matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée,
par

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exemple comprise entre 500 C et 1700 C.
Des caractéristiques non limitatives et avantageuses du procédé
conforme à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les
combinaisons
techniquement possibles, sont les suivantes :
- on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée
obtenue à l'issue de l'étape b),
dans une étape pl) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre
composition gâchée en répétant les étapes a) et b),
dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à
l'étape pl) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape
b), de
manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions
gâchées, et
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre,
15
ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en
vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement ;
- dans une étape n1), on fournit un noyau de matières premières, ledit
noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1
MégaPascal (MPa),
20 dans
une étape n2) réalisée préalablement à l'étape c), on enferme
entièrement ledit noyau dans au moins une des compositions gâchées obtenues à
l'étape b) et/ou à l'étape pl), et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit
noyau
enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite
contrainte de compression audit ensemble ;
- dans une étape n1), on fournit un noyau de matières premières, ledit
noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1
MégaPascal (MPa),
dans une étape n2') réalisée préalablement à l'étape c), on enferme
entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b)
et/ou
dans au moins une desdites autres compositions gâchées obtenues à l'étape pi),

et,

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à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit
noyau
enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite
contrainte de compression audit ensemble ;
- ledit noyau est un matériau compacté formé par compaction d'un autre
ensemble de particules de matières premières ;
- ledit noyau est obtenu selon le procédé de l'invention.
L'invention concerne également un procédé d'obtention d'un matériau
compacté multicouche selon lequel,
on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un
ensemble de particules de matières premières dont la distribution
granulométrique
est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à
50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à
0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à 50% d'un liant hydraulique, en
masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1`)/0 à 35%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de
manière à former une composition gâchée,
c) on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une
fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou

égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on
applique une
contrainte de compression à ladite composition gâchée,
et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition
gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition
gâchée
sur la couche précédente, on met en vibration l'ensemble ainsi formé par la
couche précédente et l'autre composition gâchée, et on applique une contrainte

de compression audit ensemble,
la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou
égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit

matériau compacté multicouche.
Ainsi, cet autre procédé permet de réaliser un matériau compacté
multicouche sous forme d'un empilement de couches superposées les unes aux

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autres, dont les couches de matières premières sont agglomérées entre elles.
D'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses des procédés
conformes à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les
combinaisons
techniquement possibles, sont les suivantes :
- pour chaque couche, il est prévu que la vibration mise en oeuvre
conjointement à l'application de la contrainte de compression soit dés-
harmonisée ;
- pour chaque couche, la vibration présente une amplitude comprise
entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon la direction de compression ;
- il est en outre prévu une étape postérieure à l'étape c) d'obtention du
matériau compacté, au cours de laquelle on place ledit matériau compacté
pendant au moins 24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et
à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité
relative ;
- pour chaque couche, les particules de matière première de l'ensemble
ou de chaque ensemble de particules sont des particules minérales, choisies
parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la
chaux, le
carbone, le carbone graphite, le noir de carbone, la laine de roche, la laine
de
verre, les carbonates, les effluents métallurgiques, les poudres du manganèse
ou
de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels
qu'ils
peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de
fabrication,
notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer;
- pour au moins une couche ou pour au moins un ensemble de particules
de matières premières, le premier diamètre de référence d90 associé à la
distribution granulométrique de l'ensemble de particules de matière première
est
inférieur à 20 millimètres et le deuxième diamètre de référence d10 associé à
ladite distribution granulométrique est supérieur ou égal à 0,1 micromètre ;
- pour chaque couche, le liant hydraulique est choisi parmi : les ciments
Portland, les ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les

ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers
de
hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces
derniers ;
- pour au moins une couche ou pour au moins une étape a), le liant
hydraulique comprend un ciment d'aluminate de calcium ayant un ratio molaire
C/A compris entre 0,1 et 3;

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- pour au moins une couche ou pour au moins une étape a), le liant
hydraulique est composé d'un ensemble de particules de liant hydraulique dont
la
distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de
référence
d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
L'invention propose enfin un matériau compacté comprenant des
particules de matière première agglomérées par un liant hydraulique, obtenu
selon
l'un des procédés objets de l'invention.
Avantageusement, le matériau selon l'invention présente une résistance
mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et un taux
d'effritement inférieur ou égal à 15%.
Dans le cas où le matériau compacté comprend au moins deux couches
de matières premières agglomérées entre elles, lesdites couches de matières
premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil
prédéterminée.
En particulier, dans le matériau compacté multicouche comprenant un
empilement d'au moins deux couches superposées, les couches de matières
premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil
prédéterminée.
Dans le matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé
dans au moins une couche externe, les matières premières du noyau sont inertes

vis-à-vis des matières premières de ladite au moins une couche externe dans
laquelle il est enfermé, jusqu'à une température seuil prédéterminée.
Avantageusement, le matériau compacté multicouche peut être utilisé
dans des procédés industriels nécessitant l'apport de deux types de matières
premières au moins. Grâce à ses multiples couches, le matériau compacté
multicouche peut notamment présenter une composition chimique proche de celle
souhaitée pour le produit en sortie du procédé industriel dans lequel ledit
matériau
compacté multicouche est utilisé. Ainsi, en plus des avantages déjà cités pour
le
matériau compacté monocouche, le matériau compacté multicouche permet
d'améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés
industriels,
ce qui limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en
évitant
certains phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées,
tels que le collage des matières première entre elles. En outre, le matériau
compacté multicouche permet d'optimiser la consommation énergétique des
procédés industriels dans lesquels ils sont utilisés, ainsi que d'augmenter la

productivité. Le matériau compacté multicouche permet aussi dans certains cas

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de réduire l'usure des installations dans lesquels il est utilisé.
DESCRIPTION DETAILLEE D'UN EXEMPLE DE REALISATION
La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à
titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste
l'invention et
comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 représente un exemple de distribution granulométrique
cumulée de deux lots de fines particules de bauxite rouge L1 et L2, l'axe des
ordonnées représentant le pourcentage cumulé de fines particules du lot
considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur
l'axe
des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de fines
particules de ce lot, et,
- la figure 2 représente un exemple de distribution granulométrique d'un
lot de fines particules de bauxite rouge dites ELMIN , d'un lot de fines
particules de bauxite blanche dites ABP , d'un lot de fines particules de
ciment
Ciment Fondu et d'un lot de fines particules de ciment Secar0 Si, l'axe des
ordonnées représentant le pourcentage de fines particules de bauxite rouge
ayant
un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume
par
rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de ce lot.
La présente invention a trait à un procédé d'obtention d'un matériau
compacté de matières premières permettant de recycler les fines particules de
matières premières pour les utiliser à la fois dans des procédés industriels
qui
nécessitent un apport de matières premières sous forme de blocs, et dans des
procédés industriels qui imposent des températures élevées audit matériau
compacté, notamment supérieures ou égales à 500 C.
Plus précisément, le procédé selon l'invention comprend les étapes
suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un
ensemble de particules de matières premières dont la distribution
granulométrique
est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un premier diamètre de
référence d90
inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10
supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à 50% dudit
liant
hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1`)/0 à 35%

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d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de
manière à former une composition gâchée,
c) on met tout d'abord en vibration la composition gâchée obtenue à
l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une
amplitude
supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en
vibration, on
applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure
ou égale à 2 MegaPascal (MPa).
La suite de la description détaille plus précisément chacune des étapes
du procédé.
Etape a)
A l'étape a), l'ensemble de particules de matières premières comprend
des particules de matières premières choisies parmi des particules de matières

premières inorganiques ou organiques. De préférence, elles seront choisies
inorganiques. Elles peuvent être inorganiques d'origine naturelle, c'est-à-
dire des
matières premières dites minérales , ou inorganiques d'origine synthétique.

D'une manière générale, toutes les particules de matières premières qui
sont compatibles avec le liant hydraulique, c'est-à-dire qui ne réagissent pas
avec
le liant hydraulique, peuvent être utilisées à l'étape a).
L'ensemble de particules de matières premières comprend par exemple
les particules de matières premières choisies parmi la liste suivante de
matières
premières : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la
chaux, le
carbone, notamment le carbone graphite et le noir de carbone, la laine de
roche,
la laine de verre, les carbonates, ou encore les effluents métallurgiques,
notamment les effluents métallurgiques de type scories.
L'ensemble de particules de matières premières peut aussi comprendre
les particules de matières premières choisies parmi : les poudres du manganèse

ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels
qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de
fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer.
De préférence, les matières premières sont choisies parmi la liste
suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la
chaux, et le
noir de carbone.
De préférence encore, les matières premières sont choisies parmi la liste

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suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine et le calcaire.
L'ensemble de particules de matières premières comprend un ou
plusieurs types de matières premières différents, par exemple de nature
physico-
chimique différente. Ainsi, l'ensemble de particules de matières premières
peut
aussi bien comprendre un seul type de matière première qu'un mélange de
plusieurs matières premières différentes.
De préférence, à l'étape a) l'ensemble de particules de matière première
comprend un seul type de particules de matière première.
Dans la suite de la description, les particules de matières premières
seront appelées fines particules dans la mesure où leur diamètre est
nettement inférieur aussi bien à la dimension principale des blocs naturels de
matières premières qu'a celle du matériau compacté obtenu selon le procédé.
On entend ici par diamètre d'une particule la plus grande dimension
de la particule, quelle que soit sa forme.
Chaque particule de l'ensemble de particules de matières premières
présente un diamètre propre de sorte que l'ensemble de particules est
caractérisé
par, c'est-à-dire défini par, sa distribution granulométrique, aussi appelée
granulométrie , c'est-à-dire par la distribution statistique des tailles (ou
diamètres) des particules de l'ensemble de particules. La distribution
granulométrique, en fonction des besoins, peut être donnée en volume, en
masse,
ou en nombre de particules. Dans la suite de la description, la distribution
granulométrique sera toujours donnée en masse, sauf sur la figure 2 où elle
est
donnée en volume. La distribution granulométrique donnée en volume est
équivalente à la distribution granulométrique donnée en masse au facteur de
densité de la matière première près.
Plus précisément, il est possible de définir des diamètres de référence
d90, d10 et d50 de la distribution granulométrique d'un ensemble quelconque de

particules, lesdits diamètres de références étant des grandeurs
représentatives de
la distribution statistique des tailles des particules de cet ensemble.
Ainsi, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la
distribution granulométrique de l'ensemble de particules est défini comme le
diamètre en-dessous duquel se situent 90% des fines particules utilisées, en
masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules.
Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution

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granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un premier
diamètre
de référence d90 donné, 90% des fines particules de l'ensemble présentent un
diamètre inférieur à ce diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport
à
la masse totale de l'ensemble de particules, et 10% des fines particules de
l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce premier diamètre de référence
d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de particules.

En d'autres termes encore, les particules de l'ensemble de particules
présentant un diamètre inférieur au premier diamètre de référence d90
représentent 90% de la masse totale de l'ensemble de particules, lorsque la
distribution granulométrique est en masse.
Ici, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution
granulométrique de l'ensemble des fines particules de matière première
mélangées à l'étape a) sera choisi inférieur ou égal à 50 millimètres (mm),
préférentiellement inférieur ou égal à 20 millimètres (mm). De manière
préférentielle, le premier diamètre de référence sera compris entre 15
millimètres
(mm) et 100 micromètres (pm), de préférence encore entre 10 millimètres (mm)
et
500 micromètres (pm), voire entre 5 millimètres (mm) et 1 millimètres (mm). Le

premier diamètre de référence d90 pourrait encore être choisi bien inférieur à
ceux
indiqués ci-dessus, par exemple inférieur ou égal à 1 micromètre. Notamment,
le
premier diamètre de référence d90 pourra être choisi inférieur ou égal à 20
mm,
15 mm, 10 mm, 5 mm; 1 mm, 900 pm, 800 pm, 700 pm, 600 pm, 500 pm,
400 pm, 300 pm, 200 pm, 100 pm, 50 pm, 20 pm, 10 pm; 5 pm, 1 pm, 0,5 pm,
0,4 pm, 0,3 pm.
Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution
granulométrique de l'ensemble de particules est défini comme le diamètre en-
dessous duquel se situent 10% des fines particules utilisées, en masse par
rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules.
Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution
granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un deuxième
diamètre de référence d10 donné, 10% des fines particules de l'ensemble
présentent un diamètre inférieur à ce deuxième diamètre de référence d10
donné,
en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble des fines particules, et
90%
des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce
deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse

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totale de l'ensemble des fines particules.
En d'autres termes encore, les particules de l'ensemble de particules
présentant un diamètre inférieur au deuxième diamètre de référence d10
représentent 10% de la masse totale de l'ensemble de particules, lorsque la
distribution granulométrique est en masse.
Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution
granulométrique de l'ensemble des fines particules de matière première
mélangées à l'étape a) sera quant à lui choisi supérieur ou égal à 0,08
micromètre
(pm), préférentiellement supérieur ou égal à 0,1 micromètre (pm), ledit
deuxième
diamètre de référence d10 étant bien entendu toujours inférieur au premier
diamètre de référence d90. De manière préférentielle, le deuxième diamètre de
référence d10 sera compris entre 1 micromètre (pm) et 5 millimètres (mm), de
préférence encore entre 10 micromètres (pm) et 1 millimètre (mm), voire entre
100
micromètres (pm) et 500 micromètres (pm). Le deuxième diamètre de référence
d10 pourra notamment être choisi supérieur ou égal à 0,1 pm, 0,2 pm, 0,3 pm,
0,4 pm, 0,5 pm, 0,6 pm, 0,7 pm, 0,8 pm, 0,9 pm, 1 pm, 2 pm, 3 pm, 4 pm, 5 pm,
6 pm, 7 pm, 8 pm, 9 pm, 10 pm, 20 pm, 50 pm, 100 pm, 200 pm, 500 pm, 1 mm,
2 mm, 3 mm, 4 mm, 5 mm.
Le diamètre médian d50 représentatif de la distribution granulométrique
d'un ensemble de particules est le diamètre en-dessous duquel se situent 50%
des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de
l'ensemble desdites fines particules. Ainsi, pour un ensemble de fines
particules
dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire
définie par,
un diamètre médian d50 donné, 50% en masse des fines particules de l'ensemble
présentent un diamètre inférieur à ce diamètre médian d50 donné, et 50% en
masse des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce

diamètre médian d50 donné.
Les diamètres de référence d90, d10 et médian d50 caractéristiques de
la distribution granulométrique, c'est-à-dire définissant la distribution
granulométrique, d'un ensemble quelconque de fines particules sont obtenus à
partir d'une courbe granulométrique représentant la répartition statistique de
la
taille de chacune des fines particules de cet ensemble.
En pratique, les diamètres d90, d10 et d50 peuvent être déterminés par
différentes techniques, telles que la méthode de sédimentation (détection par

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absorption des RX) ou la méthode de diffraction par laser (norme ISO 13320).
Dans le cadre de la présente invention, la taille des fines particules est
mesurée selon la norme ISO 13320 par la méthode de diffraction laser avec, par

exemple, un granulomètre du type laser Mastersizer 2000 commercialisé par la
société Malvern.
On a représenté sur la figure 1 un exemple de distribution
granulométrique cumulée de deux lots (ou ensembles) L1 et L2 de fines
particules
de bauxite rouge. Plus précisément, sur la figure 1, l'axe des ordonnées
représente le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un
diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en
masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de fines particules de ce
lot.
Sur ce graphique, on retrouve pour ces deux lots de fines particules de
bauxite
rouge, un premier diamètre de référence d90 de 8 millimètres environ, un
deuxième diamètre de référence d10 compris entre 0,5 millimètres et
0,315 millimètre environ, et un diamètre médian d50 compris entre 2
millimètres et
3,15 millimètres.
La distribution granulométrique des fines particules peut être
monomodale, c'est-à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les
particules
de l'ensemble de particules, un diamètre est prépondérant par rapport aux
autres
diamètres, ou encore qu'un des diamètres est adopté par un pourcentage
nettement plus élevé de particules en comparaison des autres diamètres
adoptés.
En variante, la distribution granulométrique peut être multimodale, c'est-
à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l'ensemble
de
particules, plusieurs diamètres sont prépondérants par rapport aux autres
diamètres, ou encore que dans des gammes de diamètres proches, certains
diamètres sont adoptés par un pourcentage plus élevé de particules.
On a représenté sur la figure 2, un exemple de distribution
granulométrique bimodale d'un lot de fines particules de bauxite rouge dites
ELMIN . Plus précisément, sur la figure 2, l'axe des ordonnées représente le
pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la
dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume
total
de l'ensemble de fines particules de ce lot.
Sur cette courbe, on remarque deux pics dans la distribution
granulométrique des diamètres de particules de l'ensemble de particule ELMIN,
à

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savoir un premier pic de particules présentant un diamètre égal à 400
micromètres
(7% en masse des particules), et un deuxième pic de particules présentant un
diamètre égal à 2,5 micromètres environ (0,8% en masse des particules).
D'une manière générale, l'écart entre le premier diamètre de référence
.. d90 et le deuxième diamètre de référence d10 reflète l'étendue de la
distribution
granulométrique. Ainsi, plus l'écart entre les premier et deuxième diamètres
de
référence d90 et d10 est faible, plus la distribution granulométrique est dite

étroite , c'est-à-dire que les diamètres des particules de l'ensemble des
particules sont compris dans une gamme restreinte de valeurs, ou encore que
les
valeurs des diamètres sont proches les unes des autres. Au contraire, plus
l'écart
entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est grand,
plus
la distribution granulométrique est dite large , c'est-à-dire que les
diamètres
des particules de l'ensemble des particules sont compris dans une gamme large
de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres peuvent être éloignées les
.. unes des autres.
Dans le cadre de la présente invention, la distribution granulométrique
peut être choisie relativement étroite ou large selon les besoins. Notamment,
un
ensemble de particules de matières premières présentant une distribution
granulométrique large présentera un meilleur empilement granulaire, de sorte
qu'une quantité moindre de liant hydraulique sera nécessaire pour réaliser le
matériau compacté. Le matériau compacté réalisé à partir de cet ensemble de
particules développera une meilleure résistance mécanique à la compression. En

revanche, son taux d'effritement sera plus élevé que celui d'un matériau
compacté
réalisé à partir d'un ensemble de particules présentant une distribution
granulométrique plus étroite.
Notamment, préalablement à l'étape a), des opérations supplémentaires
de tamisage, et/ou de concassage, et/ou de broyage, et/ou d'assemblages de
différentes tranches granulométriques, et/ou d'ajouts d'agents de remplissage
(fillers en anglais) sont possibles afin d'ajuster la taille des particules
utilisées et
de modifier la distribution granulométrique dudit ensemble de particules.
Le procédé selon l'invention visant à favoriser le recyclage des fines
particules de matières premières, il est cependant important de limiter les
surcoûts
et d'utiliser autant que possible les fines particules telles qu'elles sont
générées
lors des diverses étapes de manipulation des blocs de matière première.

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Par ailleurs, de manière avantageuse, préalablement à l'étape a), les
fines particules de matières premières sont ici séchées en étant placées dans
une
étuve à 110 C pendant 24 heures.
A l'étape a) du procédé selon l'invention, les fines particules de matières
premières, ici préalablement séchées, sont mélangées avec le liant
hydraulique, et
éventuellement avec d'autres additifs secs, pour former la composition sèche.
L'étape préalable de séchage des matières premières est facultative
mais elle est préférée pour faciliter la mise en oeuvre de l'étape b) de
gâchage de
la composition sèche.
Dans la suite de la description, l'expression liant hydraulique
désignera une poudre, ou un mélange de poudres, adaptée à être mélangée avec
de l'eau pour former un matériau à consistance pâteuse susceptible de durcir
pour
agglomérer des particules entre elles. Autrement dit, dans le reste de la
description, on parlera de liant hydraulique pour désigner les matériaux
qui,
mélangés à de l'eau, durcissent à froid, sans addition d'un autre corps
réactif et
aussi bien dans l'air que dans l'eau.
L'expression composition sèche désignera un mélange de matériaux
secs, c'est-à-dire dont l'humidité résiduelle est inférieure ou égale à 15%,
l'humidité résiduelle étant évaluée en calculant la différence (aussi appelée
perte
de masse) entre la masse brute d'un ensemble de particules de matières
premières et sa masse après un séjour dans une étuve à 110 C pendant 24
heures, et en divisant cette différence par ladite masse brute. Autrement dit,

l'humidité résiduelle est obtenue selon la formule suivante : [(Masse brute) ¨

(Masse après passage à l'étuve)] / (Masse brute).
Ainsi, ici, la composition sèche désignera le mélange du liant hydraulique
avec les particules fines de matières premières (lesdites particules fines de
matières premières n'ayant pas nécessairement été passées à l'étuve), et
éventuellement d'autres additifs.
Une composition gâchée à l'eau désigne une composition sèche à
laquelle a été ajoutée de l'eau. Après un certain temps de contact avec l'eau,
un
liant hydraulique (ou une composition sèche comprenant un liant hydraulique)
durcit du fait de sa réaction d'hydratation avec l'eau, on dit qu'il prend
.
Le liant hydraulique est ici choisi parmi : les ciments Portland, les
ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments

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mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts
fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces
derniers.
De préférence, le liant hydraulique est un ensemble de particules de liant
hydraulique, dont la distribution granulométrique est caractérisée par un
premier
diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
La composition sèche comprenant le liant hydraulique et l'ensemble des
fines particules de matières premières peut présenter une granulométrie
monomodale ou multimodale, c'est-à-dire que l'ensemble formé des particules de
liant hydraulique et de matière première peut présenter un unique diamètre
prépondérant ou plusieurs diamètres prépondérants.
De préférence, le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminates de
calcium, c'est-à-dire une poudre d'aluminate de calcium.
En effet, l'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans le procédé
selon l'invention permet d'obtenir un matériau compacté générant moins de
fines
particules secondaires, notamment lors de son utilisation dans des procédés
industriels à température élevée, c'est-à-dire supérieure à 500 C.
L'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans le procédé selon
l'invention permet aussi d'obtenir un matériau compacté dont la température de
désagrégation, aussi appelée température de fusion, est prédéterminée.
Le ciment d'aluminate de calcium peut être caractérisé par le rapport
molaire entre la chaux CaO (C selon la notation des cimentiers) et l'alumine
A1203
(A selon la notation des cimentiers) qu'il contient, plus couramment appelé
ratio
C/A (selon la notation des cimentiers).
Ici, le ciment d'aluminate de calcium utilisé présente un ratio molaire C/A
compris entre 0,1 et 3.
Le liant hydraulique peut par exemple être du Ciment Fondu ,
présentant un ratio C/A égal à 0,95, ou du ciment SECARO 51 présentant un
ratio
C/A égal à 0,71.
Ici, la composition sèche comprend de 1% à 50% de liant hydraulique, de
manière encore plus préférentielle de 2,5% à 15% de liant hydraulique, en
masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche.
En pratique, la quantité de liant hydraulique ajoutée dans la composition
sèche dépend de la nature du liant hydraulique, de la nature des fines
particules

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de matières premières et de leur distribution granulaire, et des propriétés
recherchées pour le matériau compacté, notamment en termes de résistance
mécanique à la compression.
D'une manière générale, une augmentation du taux de liant hydraulique
dans la composition sèche entraîne une amélioration des performances
mécaniques, mais aussi une augmentation du coût. Il existe donc un compromis à

trouver.
En outre, la Demanderesse s'est aperçue qu'une augmentation du taux
de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une augmentation des
résistances mécaniques jusqu'à un certain point, mais un excès de liant
hydraulique n'est pas compatible avec l'opération de compression et n'est pas
économiquement favorable.
Il est en outre possible, à l'étape a), d'ajouter des additifs à la
composition sèche. Notamment, selon les besoins, il est envisageable d'ajouter
des agents modificateurs de rhéologie tels que des tensioactifs ou des super
plastifiants (aussi appelé rhéofluidifiants), ainsi que des retardateurs ou
accélérateurs de prise afin de mieux contrôler l'ouvrabilité de la composition

gâchée à l'eau, c'est-à-dire ici le temps pendant lequel la composition gâchée
à
l'eau présente une viscosité permettant son introduction dans le moule de
compression.
Les additifs permettent aussi de mieux homogénéiser le mélange entre
les matières premières et le liant hydraulique, notamment dans les cas où
lesdites
matières premières et ledit liant ne présentent pas d'affinité particulière
l'un avec
l'autre.
Il est notamment possible d'ajouter comme tensioactifs le Defoam
commercialisé par Peramin ou le Vinapor commercialisé par BASF, comme
rhéofluidifiants le Compac500 commercialisé par Peramin, et comme
accélérateur de prise du carbonate de lithium.
Par exemple, lorsque de la laine de roche est utilisée comme matière
première, et du ciment Ciment Fondu comme liant hydraulique, il est possible
d'utiliser du carbonate de lithium dissout dans de la soude concentrée comme
additif. En pratique, on pourra notamment générer une composition comprenant,
en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche :
- 86,4 % de laine de roche,

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- 12,9% de ciment Fondu ,
- 0,7 % de carbonate de lithium (Li2003).
Le pH de l'eau de gâchage ajoutée à cette composition sèche est ajusté
à 13 par ajout de quelques gouttes de soude concentrée. En pratique, dans ce
cas
particulier, pour 38 millilitres (mL) d'eau de gâchage, 3,8 millilitres (mL)
de soude
concentrée à 1 mol/L sont ajoutés dans 34,2 millilitres (mL) d'eau.
Le procédé selon l'invention étant destiné au recyclage des fines
particules de matières premières, on cherchera, pour des raisons économiques,
à
limiter autant que possible l'emploi d'additifs. Leur emploi n'est cependant
pas
interdit, pour autant qu'il n'y ait pas d'effet négatif, ni sur l'étape de
compression ni
sur les propriétés finales du matériau compacté à haute température
(supérieure
ou égale à 500 C).
En pratique, à l'étape a), les fines particules de matières premières sont
pesées, ainsi que le liant hydraulique, les additifs sont éventuellement
ajoutés et
l'ensemble est mélangé manuellement ou non. Pour faciliter le mélange, on
préfèrera utiliser un malaxeur, par exemple de type Perrier. Un tel malaxeur
peut
notamment être réglé pour tourner à une vitesse de 140 tours par minutes,
pendant 1 minute dans le cadre de la présente invention.
Etape b)
La composition sèche obtenue à l'issue de l'étape a) est gâchée avec
1`)/0 à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition
sèche,
au cours de l'étape b) du procédé selon l'invention.
De préférence, la composition sèche est gâchée avec 3% à 15% d'eau,
de préférence encore avec 3 % à 9 % d'eau, en masse par rapport à la masse
totale de la composition sèche.
De manière générale, on ajoute l'eau en quantité suffisante pour hydrater
complètement le liant hydraulique et pour mouiller la surface des fines
particules
de matières premières de manière à obtenir une composition gâchée à l'eau qui
soit homogène. Un excès d'eau dans la composition risquerait de rendre la
composition gâchée à l'eau trop collante, et de poser des problèmes lors de
son
démoulage à l'issue de l'étape c) et/ou lors du nettoyage du moule. En outre,
un
excès d'eau pourrait conduire à un phénomène d'essorage pendant la phase de
compression de la composition qui génèrerait des fragilités dans le matériau
compacté final, lesdites fragilités étant créées par l'évacuation de l'eau
selon des

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chemins préférentiels. Une quantité d'eau de gâchage insuffisante risquerait
quant
à elle de générer un phénomène de poudrage à la surface du matériau compacté
finalement obtenu, c'est-à-dire de générer des fines particules secondaires à
la
surface dudit matériau compacté.
En pratique, à l'étape b), on ajoute l'eau de gâchage à la composition
sèche, et on mélange. Il est notamment envisageable de malaxer la composition
dans le malaxeur de type Perrier, par exemple pendant 1 minute à une vitesse
de
140 tours par minute.
Pour faciliter l'humidification de la composition et l'homogénéisation du
mélange, l'eau est ajoutée, simultanément ou consécutivement, dans plusieurs
zones différentes de la composition.
Etape c)
La composition gâchée à l'eau ainsi obtenue à l'issue de l'étape b) est
ensuite mise en vibration.
Pour ce faire, la composition gâchée à l'eau est introduite dans un moule
rigide, par exemple en acier, présentant une forme correspondant à la forme
finale
souhaitée pour le matériau compacté. Par exemple, le moule peut présenter une
forme cylindrique ou parallélépipédique ayant une dimension caractéristique de

l'ordre de la dizaine de centimètres, notamment égale à 20 centimètres.
Une fois rempli, le moule est mis en vibration, par exemple en étant
disposé sur une table vibrante, ou par tout autre moyen de vibration. On
entend ici
par rempli le fait que le volume interne du moule est au moins
partiellement
occupé par la composition gâchée.
Grâce à la vibration, la quantité d'air emprisonnée au sein de la
composition gâchée à l'eau introduite dans le moule est réduite.
En outre, la vibration permet d'homogénéiser les fines particules de
matières premières dans le moule, dans le cas où une ségrégation se serait
produite pendant l'étape de malaxage et/ou de remplissage du moule. Autrement
dit, la vibration permet d'homogénéiser la répartition des particules dans le
moule.
La vibration présente une fréquence comprise entre 20 Hertz (Hz) et
80 Hertz (Hz), préférentiellement entre 25 Hz et 75 Hz. Cette gamme de
fréquence est bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le

moule. Par exemple, la vibration présente une fréquence égale à 20 Hz, 25 Hz,
30 Hz, 35 Hz 40 Hz, 45 Hz, 50 Hz, 55 Hz, 60 Hz, 65 Hz, 70 Hz, 75 Hz ou encore

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WO 2019/012234 20 PCT/FR2018/051768
80 Hz.
Avantageusement, la vibration présente une amplitude comprise entre
0,3 millimètre (mm) et 5 millimètres (mm). Notamment, l'amplitude de vibration

peut être égale à 0,3 mm, 0,4 mm, 0,5 mm, 0,6 mm, 0,7 mm, 0,8 mm, 0,9 mm,
1 mm, 1,5 mm, 2 mm, 2,5 mm, 3 mm, 3,5 mm, 4 mm, 4,5 mm ou encore 5 mm.
L'amplitude de vibration correspond ici au déplacement maximal du moule dans
une direction donnée. Cette gamme d'amplitude est elle aussi bien adaptée à la

viscosité de la composition introduite dans le moule. Autrement dit,
l'amplitude
représente l'écart entre les positions extrêmes de déplacement du moule.
La composition introduite dans le moule est mise en vibration pendant
une durée ici comprise entre 2,5 secondes et 15 secondes.
Ensuite, conjointement à l'application de la vibration, on applique une
contrainte de compression à la composition.
Ainsi, la vibration de la composition est non seulement mise en oeuvre
préalablement à l'application de la contrainte de compression, mais également
pendant l'application de la contrainte de compression.
De manière avantageuse, pendant la compression de la composition, la
vibration est dirigée selon la direction de compression. Autrement dit, le
moule
subit un mouvement oscillant selon la direction de compression.
Ainsi, par exemple, si la compression est globalement verticale, le moule
est déplacé vers le haut et vers le bas de quelques millimètres, à savoir
d'une
distance égale à l'amplitude de vibration, à une fréquence prédéterminée, à
savoir
égale à la fréquence de vibration.
De manière avantageuse, pendant l'application de la contrainte de
compression, la vibration appliquée est dés-harmonisée. Autrement dit, la
vibration présente un profil non harmonique. On entend ici par non
harmonique le fait que la fréquence et l'amplitude de la vibration ne sont
pas
constantes au cours du temps, autrement dit une vibration dés-harmonique est
apériodique (il n'y a pas de périodicité de la vibration). Au contraire, une
vibration
harmonique est constituée d'une ou plusieurs fréquences et amplitudes qui
restent constantes au cours du temps, c'est-à-dire qu'une vibration harmonique

est périodique. En d'autres termes, la fréquence et l'amplitude de la
vibration dés-
harmonisée appliquée ne sont pas régulières au cours du temps, c'est-à-dire
qu'elles adoptent des valeurs qui ne se répètent pas régulièrement pendant la

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mise en oeuvre de l'étape c).
En pratique, on peut par exemple volontairement perturber la vibration
par au moins un choc, de manière à rendre la vibration irrégulière (ou
apériodique). Ainsi, non seulement le moule est déplacé régulièrement, c'est-à-

dire périodiquement, selon la direction de compression, mais il reçoit en
outre au
moins une perturbation de courte durée et de forte intensité permettant de dés-

harmoniser la vibration. Ainsi, la vibration dés-harmonisée présente un profil

correspondant à la somme d'un profil sinusoïdal et d'une perturbation.
Par exemple, la vibration peut être créée par la rotation d'au moins un
balourd relié à la table vibrante, et cette vibration est dés-harmonisée par
au
moins un impacteur qui vient frapper la table vibrante. Il est encore possible

d'utiliser des cales mobiles qui viennent s'intercaler entre les balourds et
le
plateau de la table vibrante de sorte que les balourds en rotation viennent
choquer
les cales pour créer une accélération qui dés-harmonise la vibration.
En pratique, les spécificités qui s'appliquent préférentiellement à la
vibration conjointe à l'application de la compression, notamment la direction
de la
vibration et la dés-harmonisation de la vibration, peuvent également
s'appliquer à
la vibration mise en oeuvre préalablement à l'application de la compression.
Comme il a été dit, le procédé selon l'invention soumet la composition à
une forte contrainte de compression, en combinaison avec la vibration.
La contrainte de compression est définie comme une force de
compression divisée par la surface sur laquelle s'applique ladite force,
ladite
surface étant perpendiculaire à la force de compression, c'est-à-dire à la
direction
de la force de compression.
Ici, la contrainte de compression appliquée à la composition est
supérieure ou égale à 2 MegaPascal (MPa). En particulier, la contrainte de
compression peut être comprise entre 2 MegaPascal (MPa) et 5 MegaPascal
(MPa). Elle peut encore être choisie supérieure ou égale à 10 MegaPascal
(MPa).
Ainsi, elle est par exemple choisie égale à 2 MPa, 3 MPa, 4 MPa, 5 MPa, 6 MPa,
7 MPa, 8 MPa, 9MPa, 10 MPa, 11 MPa, 12 MPa, 13 MPa, 14 MPa, 15 MPa,
20 MPa, 25 MPa, 30 MPa, 35 MPa, 40 MPa, 45 MPa, 50 MPa, 55 MPa, 60 MPa,
65 MPa, 70 MPa. Cette forte contrainte de compression permet de maintenir
serrées les unes aux autres les fines particules de matière première au début
de
la prise du liant hydraulique, ce qui garantit une grande cohésion des
particules

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les unes aux autres.
En pratique, plus la contrainte de compression appliquée au matériau est
grande, plus les particules de matières premières sont tassées les unes aux
autres et plus le liant hydraulique est forcé de s'insérer entre lesdites
particules
pour assurer la cohésion du matériau compacté, c'est-à-dire sa grande
résistance
mécanique à la compression et son faible effritement.
En pratique, la force de compression est appliquée de manière
homogène sur une des faces de la composition gâchée introduite dans le moule.
Par exemple, la force de compression est appliquée à l'aide d'un piston de
dimension égale à la surface d'une des faces du moule.
D'une manière générale, l'étape c) présente une durée suffisamment
courte pour que la composition n'ait pas le temps de prendre dans le moule.
Autrement dit, la composition gâchée à l'eau, du fait de la vibration et de
l'application de la contrainte de compression, se tient sans que le liant
hydraulique
n'ait encore vraiment commencé à réagir avec l'eau, de sorte que le matériau
compacté obtenu à l'issue de l'étape c) peut être démoulé sans se déformer,
sans
pour autant avoir commencé à durcir. A l'issue de l'étape c), la composition
est
suffisamment ferme pour permettre son démoulage et sa manutention délicate.
Le matériau compacté est démoulé à la suite de l'étape c). Après le
démoulage, le matériau compacté commence à prendre, c'est-à-dire que le liant
hydraulique est hydraté par l'eau et durcit véritablement. Il développe ses
résistances mécaniques au cours de ce durcissement.
De manière avantageuse, le démoulage du matériau compacté est
préférentiellement suivi d'une étape au cours de laquelle on place le matériau
compacté dans une étuve, à une température prédéterminée, et sous une
atmosphère dont l'humidité est contrôlée. C'est au cours de cette étape
d'étuvage
que le liant hydraulique prend et donc que le matériau compacté durcit.
D'une manière générale, l'étape d'étuvage revient à faire vieillir le
matériau compacté, c'est-à-dire à faire durcir le matériau pour qu'il commence
à
gagner en résistance mécanique, selon un phénomène couramment appelé de
structuration . Dans le cadre de l'utilisation d'un ciment alumineux, la
prise
intervient 2 à 3 heures après l'étape de compression, préférentiellement
pendant
l'étape d'étuvage. Cette étape d'étuvage influence la structure microscopique
du
matériau compacté.

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En pratique, les conditions d'étuvage dépendent du liant hydraulique
utilisé. Notamment, l'étuvage est réalisé pendant un temps prédéterminé, à une

température prédéterminée et à une humidité relative supérieure ou égale à une

valeur seuil d'humidité relative.
On choisira ici de placer le matériau compacté à l'étuve pendant
24 heures.
La valeur seuil de l'humidité relative est choisie en fonction du liant
hydraulique utilisé.
Par exemple, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment
d'aluminate de calcium, on place le matériau compacté à l'étuve pendant au
moins
24 heures, à une humidité relative supérieure ou égale à 80%.
L'humidité relative de l'air contenu dans l'étuve, aussi appelée degré
hygrométrique, est définie comme le rapport entre la pression partielle de la
vapeur d'eau contenue dans l'air sur la pression de vapeur saturante (ou
tension
de vapeur) à la même température. Autrement dit, l'humidité relative indique
le
rapport entre le contenu en vapeur d'eau de l'air contenu dans l'étuve et la
capacité maximale de cet air à contenir de l'eau dans des conditions de
températures prédéterminées.
Les caractéristiques mécaniques de la surface du matériau compacté
sont cruciales pour limiter la formation de fines particules secondaires. Pour
limiter
au maximum la formation de fines particules secondaires, il est nécessaire que
le
liant hydraulique soit le plus parfaitement hydraté. Il arrive que l'eau de
gâchage
apportée à l'étape b), préalablement à la vibration et à l'application de la
contrainte
de compression de l'étape c), soit insuffisante à l'hydratation complète de la
composition sèche, et notamment du liant hydraulique. Pour ce faire,
l'humidité
relative lors de l'étuvage doit être préférentiellement supérieure à une
première
valeur seuil prédéterminée de 90%, voire supérieure à une deuxième valeur
seuil
prédéterminée de 95%.
Par ailleurs, la température de l'étuvage est également essentielle à la
structure microscopique finale du matériau compacté, et dépend du liant
hydraulique utilisé.
En pratique, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment d'aluminate
de calcium, l'étuvage est réalisé à une température comprise entre 10 C et 28
C.
De manière préférentielle, l'étuvage est réalisé à une température comprise
entre

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15 C et 25 C, voire entre 18 C et 20 C.
Dans le cas de l'utilisation d'autres liants hydrauliques comme le ciment
Portland ou les sulfo-aluminates de calcium, des températures d'étuvage plus
élevées sont favorables au développement des résistances mécaniques.
Lorsque le liant hydraulique utilisé est préférentiellement un ciment
d'aluminate de calcium comprenant le mono-aluminate de calcium CA comme
phase cristalline principale, de ratio molaire C/A égal à 1, les hydrates
formés par
la réaction d'hydratation dépendent de la température d'hydratation. Or, plus
la
température d'hydratation est élevée, moins les hydrates formés occupent de
volume, moins la phase CA ne consomme de molécules d'eau pour former lesdits
hydrates, et moins les hydrates formés ne contribuent au développement des
résistances mécaniques du matériau compacté. C'est la raison pour laquelle il
convient d'étuver le matériau compacté à une température suffisamment haute
pour favoriser la réaction d'hydratation et donc le durcissement du matériau
compacté, mais suffisamment basse pour que les hydrates formés apportent les
propriétés souhaitées au matériau compacté et pour minimiser le phénomène de
conversion de ces hydrates (c'est-à-dire la transformation chimique des
hydrates
par un phénomène de déshydratation) obtenus à partir de liant hydraulique de
type aluminate de calcium.
Ainsi, laisser le matériau compacté terminer son durcissement dans une
étuve améliore les propriétés mécaniques dudit matériau compacté.
Bien entendu, en variante, il est également possible de laisser le
matériau terminer son durcissement à l'air libre, sans étuvage.
Le matériau compacté ainsi obtenu forme une couche uniforme de
matières premières agglomérées par un liant hydraulique.
Le matériau compacté ainsi obtenu est caractérisé par une résistance
mécanique à la compression à 20 C supérieure ou égale à 3 MegaPascal.
En outre, il présente un taux d'effritement inférieur à 15%, de préférence
inférieur à 10%. Par exemple le taux d'effritement peut être inférieur ou égal
à
15%, 14%, 13%, 12%, 11%, 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5% voire moins.
Ce taux d'effritement faible garantit que le matériau génère peu de fines
particules secondaires. Cela revient à dire que sa résistance à l'abrasion est
élevée.
Le taux d'effritement T, ou taux de fines particules secondaires

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WO 2019/012234 25 PCT/FR2018/051768
générées, revient au rapport entre, d'une part, la différence entre la mase
initiale
du matériau compacté et la masse dudit matériau compacté après effritement, et

d'autre part, la masse initiale dudit matériau compacté. Le taux d'effritement
est
aussi exprimé selon la formule suivante :
T = [ Masse initiale ¨ Masse finale ]I Masse initiale.
La partie exemple ci-après précise en pratique comment est mesuré
le taux d'effritement T.
De manière avantageuse, selon le même principe que ce qui vient d'être
décrit pour l'obtention d'un matériau compacté monocouche, il est possible de
former un matériau compacté multicouche, c'est-à-dire comprenant au moins deux
couches de matières premières distinctes.
Un tel matériau compacté multicouche peut notamment comprendre un
empilement de couches superposées les unes aux autres, ou des couches
enfermées dans d'autres couches formant ainsi un noyau intégralement enfermé
dans au moins une couche externe.
Plus précisément, le matériau compacté multicouche comprenant un
empilement d'au moins deux couches superposées les unes aux autres peut être
obtenu selon le procédé précédemment décrit, complété de la manière suivante :
on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée
obtenue à l'issue de l'étape b),
dans une étape pi) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre
composition gâchée en répétant les étapes a) et b),
dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à
l'étape pl) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape
b), de
manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions
gâchées, et
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en
vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement.
L'étape pi) est en tous points similaires aux étapes a) et b) décrites
précédemment.
Autrement dit, à l'étape pi), on forme une autre composition sèche en
mélangeant, d'une part, un autre ensemble de particules de matières premières

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dont la distribution granulométrique est définie par un premier diamètre de
référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de
référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à
50% d'un autre liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la
composition sèche, puis on gâche ladite autre composition sèche formée avec
1`)/0
à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite autre
composition
sèche, de manière à former ladite autre composition gâchée.
De préférence les deux compositions gâchées obtenues à l'issue de
l'étape b) et à l'issue de l'étape pl) sont différentes mais il est
envisageable
qu'elles soient identiques. Leur différence peut notamment provenir de la
nature
des particules de matière première, et/ou de leur distribution
granulométrique,
et/ou de la nature du liant hydraulique utilisé, et/ou de la quantité de liant
utilisé
et/ou de la quantité d'eau utilisée pour gâcher la composition sèche.
Il est possible de répéter l'étape pl) autant de fois que nécessaire pour
former autant de compositions gâchées, identiques ou différentes, que de
couches
superposées souhaitées dans le matériau compacté multicouche.
La première composition gâchée obtenue à l'issue de la première étape
b) est placée dans le moule de manière à former une première couche de
matériau. La deuxième composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape pi) est
placée par-dessus cette première couche de manière à former un empilement de
deux couches. Il est ainsi possible de superposer un nombre quelconque de
compositions gâchées dans le moule de manière à former un nombre
correspondant de couches dans le matériau compacté multicouche.
C'est seulement une fois toutes les compositions gâchées empilées les
unes au-dessus des autres dans le moule, que ce dernier est mis en vibration,
dans les conditions explicitées ci-avant pour le procédé d'obtention du
matériau
monocouche (c'est-à-dire à une vibration présentant au moins une fréquence
comprise entre 20Hz et 80Hz et une amplitude supérieure ou égale à 0,3mm),
puis, est soumis à la force de compression supérieure ou égale à 2MégaPascal
conjointement à la vibration.
Autrement dit, l'étape c) décrite précédemment est mise en oeuvre sur
l'empilement de couches formées par la superposition des compositions gâchées.

L'étape c) est donc, de fait, appliquée à la première composition gâchée qui
est
comprise dans ledit empilement.

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En particulier, ici, ni la première couche formée par la première
composition gâchée, ni aucune des couches intermédiaires formées par l'ajout
des autres compositions gâchées les unes au-dessus des autres ne sont mises en

vibration ou soumise à une quelconque force de compression avant que la
dernière composition gâchée ne soit placée au-dessus de toutes les autres.
C'est
seulement une fois la dernière composition gâchée placée par-dessus les autres

que l'empilement formé est mis en vibration puis, conjointement à la mise en
vibration, soumis à la force de compression, dans les conditions énoncées
précédemment pour le procédé d'obtention du matériau monocouche.
Cela permet de former, de manière simple, un matériau compacté
multicouche comprenant au moins deux couches empilées.
En alternative, avant que la dernière composition gâchée ne soit placée
par-dessus les autres pour former l'empilement final, il est envisageable de
mettre
en vibration au moins la première couche ou un empilement intermédiaire formé
de ladite première couche et un nombre quelconque de couches intermédiaires
déposées par-dessus la première couche. Il est aussi envisageable, avant que
la
dernière composition gâchée ne soit placée par-dessus les autres pour former
l'empilement final, de soumettre à une force de compression au moins la
première
couche ou un empilement intermédiaire formé de ladite première couche et un
nombre quelconque de couches intermédiaires déposées par-dessus la première
couche.
La mise en vibration de l'empilement intermédiaire permet aux particules
de s'agencer de manière optimale les unes par rapport aux autres.
L'application
de la contrainte de compression, même faible, à l'empilement intermédiaire
permet d'obtenir, après démoulage final, des couches régulières. L'aspect
esthétique du matériau compacté multicouche final est donc amélioré grâce à la

compaction intermédiaire.
Le matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans
au moins une couche externe peut être obtenu selon l'un des procédés
précédemment décrits, complétés de la manière suivante :
dans une étape n1), on fournit un noyau de matières premières, ledit
noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1
MégaPascal (MPa),
dans une étape n2) ou n2') préalable à l'étape c) des procédés

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précédemment décrits, on enferme entièrement ledit noyau dans au moins une
des compositions gâchées obtenue à l'étape b) et/ou à l'étape pl), et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3
millimètre,
ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit
noyau
enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite
contrainte de compression audit ensemble.
A l'étape n1), le noyau, destiné à former une couche interne du matériau
compacté multicouche final, présente une résistance mécanique telle qu'il est
possible de manipuler ce noyau pour le déplacer.
La résistance mécanique dont il est question ici est la résistance
mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal (MPa), évaluée selon le
protocole décrit dans la norme EN196.
A l'étape ni, le noyau peut être un matériau solide naturel, tel qu'un bloc
de bauxite ou de calcaire.
Il peut aussi s'agir d'un matériau solide synthétique, obtenu par tout
procédé de compactage, par exemple par compaction ou par granulation de fines
d'origine naturelle ou synthétique.
Notamment, le noyau peut être obtenu par un procédé de compactage
déjà connu.
En variante, le noyau peut-être un matériau compacté obtenu selon l'un
des procédés de l'invention précédemment décrits. Autrement dit, le noyau peut-

être un matériau compacté monocouche obtenu selon les étapes a), b) et c)
précédemment décrites, ou un matériau multicouche comprenant un empilement
d'au moins deux couches obtenu selon des étapes a), b), pi), p2) et c)
décrites
précédemment.
Lorsque le noyau est un matériau compacté obtenu selon un procédé de
compaction, quel qu'il soit, le noyau comporte de préférence un ensemble de
particules de matières premières qui présente des caractéristiques semblables
à
celles de l'ensemble de particules utilisé à l'étape a) pour obtenir la
composition
destinée à enfermer ledit noyau. En particulier, la distribution
granulométrique et la
nature des matières premières de l'autre ensemble de particules utilisé pour
former le noyau sont celles décrites précédemment en référence à l'étape a).
Pour
autant, la nature des particules de matières premières, respectivement la

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distribution granulométrique, de l'autre ensemble de particules utilisé pour
former
le noyau n'est pas nécessairement identique à la nature des particules de
matières premières, respectivement à la distribution granulométrique, de
l'ensemble de particules utilisé pour former la composition destinée à
enfermer le
noyau.
Préférentiellement, dans le matériau compacté multicouche final, le
noyau ainsi que la ou les couches externes compactées autour de lui sont
différents. Cette différence peut par exemple provenir de la nature des
matières
premières qu'ils comprennent, et/ou de la distribution granulométrique de leur
ensemble de particules respectif.
Lorsque le noyau est obtenu selon l'un des procédés de l'invention
précédemment décrits, il est possible que la quantité, la distribution
granulométrique et la nature du liant hydraulique utilisé pour former le noyau
soient semblables à celles du liant utilisé dans la composition destinée à
enfermer
ledit noyau, c'est-à-dire que le liant hydraulique du noyau présente les
caractéristiques décrites précédemment. Inversement, la nature, la
distribution
granulométrique et/ou la quantité du liant hydraulique utilisé pour former le
noyau
peut ne pas être identique à celle du liant hydraulique utilisé pour former la
ou les
compositions gâchées entourant le noyau.
Quelle que soit la manière retenue pour fournir le noyau à l'étape n1), à
l'étape n2) ou n2'), on enferme intégralement le noyau dans au moins une
composition gâchée obtenue à l'étape b) et/ou à l'étape pi). Autrement dit, on

place ladite composition gâchée à la fois sous, autour et sur le noyau de
manière
à enfermer complètement ledit noyau dans ladite composition gâchée.
Selon une première possibilité, le noyau peut ainsi être entièrement
enfermé dans une seule et même composition gâchée, par exemple celle obtenue
à l'étape b) (étape n2)).
Pour ce faire, on place par exemple ladite composition gâchée obtenue à
l'étape b) au fond d'un moule de dimensions (hauteur et largeur) supérieures à

celles du noyau, on y dépose le noyau qui formera alors le coeur du
matériau
compacté multicouche, puis on remplit l'espace latéral entre le noyau et le
moule
et on recouvre entièrement ledit noyau avec ladite composition gâchée.
Le noyau peut aussi être enfermé dans la composition gâchée obtenue à

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l'issue de l'étape pi) du procédé précédemment décrit. Dans ce cas, le
matériau
compacté multicouche final obtenu présente une première couche puis une
deuxième couche dans laquelle est intégralement enfermé ledit noyau (étape
n2')).
Selon une deuxième possibilité, le noyau peut être enfermé dans deux
compositions gâchées distinctes et différentes, de sorte qu'il est
partiellement
entouré d'une première composition gâchée et partiellement entouré d'une
deuxième composition gâchée. Cela revient à piéger le noyau à l'interface
entre
deux couches superposées d'un empilement de couches (variante de l'étape n2').
Pour ce faire, on place par exemple ladite composition gâchée obtenue à
l'étape b) au fond d'un moule de dimensions (hauteur et largeur) supérieures à

celles du noyau, on y dépose le noyau qui formera alors le coeur du
matériau
compacté multicouche, on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule
avec
cette même composition gâchée, jusqu'à mi-hauteur du noyau, puis on remplit
l'espace latéral entre le noyau et le moule avec une deuxième composition
gâchée
obtenue par exemple à l'issue de l'étape pi), et on recouvre entièrement ledit

noyau avec ladite deuxième composition gâchée.
L'étape c) est semblable à celle décrite précédemment si ce n'est que
dans le cas du matériau multicouche avec un noyau enfermé dans au moins une
couche externe, on applique la vibration, puis la contrainte de compression et
la
vibration conjointes, à l'ensemble comprenant la ou les compositions gâchées
et
le noyau enfermé.
L'application de la contrainte de compression à l'ensemble comprenant
la ou les compositions gâchées et le noyau enfermé entraîne, de fait,
l'application
de cette contrainte de compression sur le noyau ainsi que l'application de
cette
contrainte de compression sur la ou les compositions gâchées. Ainsi l'étape c)
est
mise en oeuvre, de fait, au moins sur la première composition gâchée.
Un matériau compacté multicouche comprenant un noyau complètement
enfermé dans au moins une couche externe est ainsi obtenu.
En variante, on comprend aisément que le noyau utilisé à l'étape n1)
peut lui-même être un matériau compacté multicouche comprenant un autre
noyau enfermé dans une couche, c'est-à-dire un matériau compacté multicouche
obtenu selon le procédé qui vient d'être décrit.
Le reste de ce qui a été décrit dans le cadre du procédé d'obtention du

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matériau compacté monocouche est aussi applicable au matériau compacté
multicouche obtenu selon l'un des procédés de l'invention (matériau compacté
multicouche comprenant un empilement de couches superposées les unes aux
autres ou matériau compacté multicouche comprenant une couche encapsulée
dans au moins une couche externe).
Le matériau compacté multicouche comprenant un empilement de
couches superposées les unes aux autres peut aussi être obtenu selon un
procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel, on
réalise
une première couche selon les étapes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un
ensemble de particules de matières premières dont la distribution
granulométrique
est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à
50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à
0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1% à 50% d'un liant hydraulique, en
masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1`)/0 à 35%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de
manière à former une composition gâchée,
c') on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une
fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou

égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on
applique une
contrainte de compression à ladite composition gâchée.
Les étapes a) et b) de ce procédé d'obtention d'un matériau compacté
multicouche comprenant un empilement de couches sont en tous points similaires

aux étapes a) et b) décrites précédemment pour le procédé d'obtention du
matériau compacté monocouche.
L'étape c') est en tous points similaires à ce qui a été décrit
précédemment pour l'étape c) du procédé d'obtention du matériau compacté
monocouche, à la différence près qu'il n'est pas impératif que la valeur de la
contrainte de compression appliquée à l'étape c') soit supérieure ou égale à
2 MPa. Elle peut par exemple être de l'ordre de 0,1MPa.
Cette première couche forme la couche inférieure de l'empilement de
couches.
Ensuite, pour la formation de la couche suivante, on réalise une autre

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composition gâchée en répétant les étapes a) et b) décrites ci-dessus et on
place
ladite autre composition gâchée sur la couche précédente.
En pratique, à l'issue de l'étape c') de formation de la première couche,
et il est prévu d'ajouter directement dans le moule l'autre composition gâchée
à
l'eau obtenue selon lesdites étapes a) et b) répétées (et semblables).
Ainsi, on place ladite autre composition gâchée par-dessus la première
couche déjà formée, dans le même moule.
De préférence, l'autre composition gâchée à l'eau est différente de la
première composition gâchée à l'eau utilisée pour former la première couche de
matériau, notamment en ce qu'elle comprend un ensemble de fines particules de
matières premières dont la nature est différente de celles de l'ensemble de
particules de matières premières de la première couche, et/ou dont la
distribution
granulométrique est différente. Le liant hydraulique utilisé dans cette autre
composition gâchée à l'eau peut être identique ou différent, de même que les
proportions de liant et de matières premières.
Par exemple, il est envisageable que la première couche soit formée à
partir d'une première composition sèche comportant, en masse par rapport à la
masse totale de ladite première composition sèche, 85% de bauxite rouge dont
la
distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90
inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10
supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 15% de ciment Ciment Fondu , et que la

deuxième couche soit formée à partir d'une composition sèche comportant, en
masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche, 95%
de calcaire CaCO3 dont la distribution granulométrique présente un premier
diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième
diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 5% de ciment

Ciment Fondu .
Il est ensuite prévu de gâcher cette deuxième composition à l'eau et
d'introduire la deuxième composition ainsi gâchée dans le moule contenant déjà
la
première couche de matériau. La deuxième composition peut être gâchée à l'eau
dans les mêmes proportions que la première composition ou non.
Par exemple, dans l'exemple donné précédemment, la première
composition sèche est gâchée avec 7 % d'eau, en masse par rapport à la masse
totale de la première composition sèche, tandis que la deuxième composition

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sèche est gâchée avec 5 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de
ladite deuxième composition sèche.
On met ensuite en vibration l'ensemble formé par la couche précédente
(ici la première couche) et l'autre composition gâchée qui la recouvre, et on
applique une contrainte de compression audit ensemble.
Comme pour la formation de la première couche, on met d'abord en
vibration l'ensemble formé de la première couche et de la composition gâchée
qui
la recouvre, puis, en maintenant la vibration, on applique la contrainte de
compression à l'ensemble.
La vibration et l'application de la contrainte de compression sont en tous
points similaires à ce qui a été décrit pour la formation de la première
couche.
Notamment, comme pour la formation de la première couche, la vibration est
effectuée à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une
amplitude
supérieure ou égale à 0,3 millimètre, tandis que la contrainte de compression
n'est
pas nécessairement supérieure ou égale à 2 MPa.
Ainsi, on réalise l'étape c') sur l'ensemble formé par les première et
deuxième couches.
La mise en vibration de l'ensemble formé par les première et deuxième
couches permet aux particules de s'agencer de manière optimale les unes par
rapport aux autres.
L'application de la contrainte de compression, même faible, à cet
ensemble permet d'obtenir, après démoulage final, des couches régulières.
L'aspect du matériau compacté multicouche final est donc amélioré grâce à la
compaction intermédiaire.
Il en va de même pour la formation de chaque couche suivante.
Autrement dit, pour la formation de chaque couche suivante, une nouvelle
composition gâchée est obtenue en répétant les étapes a) et b) et cette
nouvelle
composition gâchée est introduite dans le moule, par-dessus la couche
précédente, et donc nécessairement par-dessus toutes les couches
précédemment formées. L'ensemble comprenant les couches précédemment
formées et la nouvelle composition gâchée est mis en vibration, puis
conjointement à la vibration, une contrainte de compression est appliquée à
cet
ensemble. Plus précisément, pour chaque couche suivante, on réalise l'étape
c')
sur le nouvel ensemble comprenant les couches précédemment formées et la

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WO 2019/012234 34 PCT/FR2018/051768
nouvelle composition gâchée.
Il est essentiel pour l'obtention du matériau compacté multicouche que la
valeur de la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou égale à
2 MegaPascal, par exemple supérieure ou égale à 10 MegaPascal, au moins pour
la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche,
c'est-à-
dire pour la couche supérieure de l'empilement. Ainsi, pour la dernière
couche, ou
couche supérieure de l'empilement, l'étape c) décrite précédemment est
réalisée.
Il est à noter que l'application d'une contrainte de compression supérieure ou

égale à 2 MPa sur la dernière couche entraîne, de fait, l'application de cette
contrainte de compression sur toutes les couches de l'empilement.
Ainsi, si le matériau compacté comprend seulement deux couches, il
n'est pas nécessaire, bien qu'il soit possible, que la valeur de la contrainte
de
compression soit supérieure ou égale à 2 MPa pour la formation de la première
couche, mais il est impératif que la valeur de la contrainte de compression
appliquée pour la formation de la deuxième couche soit supérieure ou égale à
2 MPa. De préférence, la valeur de la contrainte de compression appliquée pour

former la deuxième couche sera supérieure ou égale à 5 MPa, voire supérieure
ou
égale à 10 MPa.
De manière préférentielle, lors de la fabrication des matériaux compactés
multicouches selon ce procédé, la contrainte de compression intermédiaire
reçue
par la composition gâchée à l'eau formant soit la première couche du matériau
compacté soit une couche intermédiaire dudit matériau compacté, est plus
faible
que la contrainte de compression finale précédant directement le démoulage du
matériau compacté multicouche. Notamment, la contrainte de compression
intermédiaire peut être inférieure à 2 MegaPascal. Par exemple, elle peut être
de
l'ordre de 0,1 MegaPascal.
Autrement dit, il n'est pas nécessaire que l'ensemble de toutes les
contraintes de compression reçues par le matériau compacté multicouche lors
des
multiples étapes c) du procédé d'obtention du matériau compacté multicouche
soit
supérieure ou égale à 2 MPa pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention.
Au
contraire, il suffit qu'une des contraintes de compression mises en oeuvre au
cours
d'une des étapes c) du procédé selon l'invention soit supérieure ou égale à 2
MPa
pour que le procédé soit mis en oeuvre selon l'invention. De préférence, la
dernière contrainte de compression, précédant directement le démoulage du

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matériau compacté multicouche, est supérieure ou égale à 2 MPa, mieux
supérieure ou égale à 5 MPa, et encore plus préférentiellement supérieure ou
égale à 10 MPa.
L'application d'au moins une très grande contrainte de compression pour
la couche finale du matériau multicouche garantit que l'ensemble des couches
seront solidaires entres elles, et que les fines particules seront agglomérées

convenablement. On pourra néanmoins appliquer une contrainte de compression
supérieure ou égale à 2 MPa lors de la formation de chaque couche si
nécessaire,
pour renforcer davantage la résistance mécanique à la compression du matériau
compacté multicouche.
De préférence, toutes les contraintes de compression appliquées au
cours des différentes étapes du procédé sont appliquées selon la même
direction
de compression.
En variante, les contraintes de compression appliquées au cours des
différentes étapes du procédé sont appliquées selon des directions de
compression différentes.
Le matériau compacté multicouche (bicouche ou plus) obtenu peut alors
être démoulé, puis éventuellement étuvé selon l'étape d'étuvage décrite
précédemment.
Il est par ailleurs possible de combiner le procédé d'obtention du
matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans une couche
externe et un des procédés d'obtention du matériau compacté multicouche
comprenant un empilement de couches. Cela permet de former un matériau
compacté multicouche hybride présentant à la fois un noyau enfermé dans une
première couche, et au moins une deuxième couche superposée à l'ensemble
comprenant ledit noyau enfermé dans ladite première couche.
Bien entendu, il est possible en combinant les étapes des différents
procédés décrits, d'obtenir des matériaux compactés multicouches hybrides
comprenant à la fois plusieurs noyaux enfermés dans plusieurs couches externes
et plusieurs couches superposées. Il est essentiel que lors de la formation de
la
dernière couche, la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou
égale
à 2 MPa, mais pour les couches intermédiaires, cela n'est pas impératif.
Avantageusement, quel que soit le nombre de couches du matériau
compacté multicouche formé, lesdites couches de matières premières sont
inertes

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WO 2019/012234 36 PCT/FR2018/051768
entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée. Autrement dit, les
couches ne réagissent pas entre elles jusqu'à ce que la température atteigne
une
température seuil prédéterminée nettement supérieure à la température
ambiante.
En d'autres termes encore, les matières premières d'une couche ne réagissent
pas avec les matières premières d'une couche voisine, avant d'atteindre la
température seuil prédéterminée. Notamment, elles ne réagissent pas entre
elles
avant d'atteindre une température supérieure ou égale à 500 C.
Alternativement,
elles ne réagissent pas entre elles avant d'atteindre une température
supérieure
ou égale à 400 C, ou supérieure ou égale à 300 C, ou supérieure ou égale à
200 C, ou supérieure ou égale à 110 C. Cela est vrai aussi bien pour le
matériau
compacté multicouche avec empilement de couches, que pour le matériau
compacté multicouche avec un noyau enfermé dans une couche externe et pour
le matériau compacté multicouche hybride.
En particulier, dans le matériau compacté multicouche comprenant au
moins un noyau enfermé dans au moins une couche externe, les matières
premières du noyau sont inertes vis-à-vis des matières premières de la ou des
couches externes, jusqu'à la température seuil prédéterminée.
Quel que soit le nombre de couches du matériau compacté multicouche
formé, ledit matériau compacté multicouche présente, comme le matériau
compacté monocouche, une résistance mécanique à la compression supérieure
ou égale à 3 MegaPascal. Ainsi, le matériau compacté multicouche peut être
manipulé sans se décomposer.
En outre, dans le matériau compacté multicouche, toutes les couches en
contact avec l'extérieur génèrent peu de fines particules secondaires, au
moins
jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche.
Ainsi, dans le cas du matériau compacté multicouche avec empilement
de couches, chaque couche du matériau compacté multicouche génère peu de
fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit
matériau compacté multicouche. Dans le cas du matériau compacté multicouche
comprenant un noyau enfermé dans une couche externe, la couche externe
génère peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de

fusion dudit matériau compacté multicouche.
La température de fusion du matériau compacté multicouche peut être
prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la

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composition de chaque couche dudit matériau compacté multicouche.
De manière préférentielle, dans le cas du matériau compacté
multicouche avec un noyau enfermé dans au moins une couche externe, la
température de fusion dudit matériau compacté multicouche peut être
prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la
composition de la couche externe.
Grâce au procédé selon l'invention il est possible de fabriquer des
matériaux compactés multicouches, comprenant notamment un empilement de
couches, un noyau enfermé dans une couche externe, ou encore une
combinaison de ces configurations. Ces matériaux compactés multicouches sont
utilisables dans des procédés industriels nécessitant l'apport de deux types
de
matières premières au moins, notamment dans des procédés de fusion pouvant
nécessiter l'utilisation de blocs de matières premières riches en alumine
(pure ou
partiellement hydratée) et en chaux (pure ou partiellement carbonatée).
En pratique, le matériau compacté multicouche peut être conçu pour
présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit
obtenu en sortie dudit procédé industriel. Le fait de maîtriser la composition
du
matériau multicouche permet d'améliorer le contrôle des réactions chimiques au

sein des procédés industriels, notamment dans les fours de fusion en
homogénéisant la composition chimique au sein desdits fours. Cela limite la
production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains
phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées dans un
procédé industriel, tels que le collage des matières premières entre elles ou
l'avancé d'un talus (notamment dans les fours de fusion).
Exemples
Dans la suite de la description sont présentés divers exemples de
matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention et selon
d'autres
procédés non conformes à l'invention pour comparaison. Les matériaux
compactés formés sont ensuite caractérisés par des tests mécaniques.
I. Dispositifs de fabrication
Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention
peuvent être obtenus sur un dispositif dit miniature , aussi appelé de
laboratoire .
Le dispositif miniature comprend une presse commercialisée sous le

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nom Styl'One Evolution par la société MEDELPHARM, adjoint à un dispositif
générateur de vibrations. La presse Styl'One comprend deux poinçons opposés, à

savoir un poinçon inférieur et un poinçon supérieur. Ici, le poinçon supérieur

permet d'appliquer la contrainte de compression en exerçant une force au
maximum égale à 50 kiloNewton (kN). Le poinçon inférieur est maintenu en butée
et relié au dispositif générateur de vibration.
Le dispositif générateur de vibration comprend un axe de rotation dont
une extrémité est au contact du poinçon inférieur et dont l'autre extrémité
porte un
balourd, c'est-à-dire une masse dont la forme est asymétrique par rapport à
l'axe
de rotation. Le balourd peut peser entre 3 grammes et 16 grammes et être
entraîné en rotation à une vitesse comprise entre 40 tours par seconde (40 Hz)
et
60 tours par seconde (60 Hz). Grâce à ce système, les amplitudes de vibration
sont comprises entre 0,35 millimètre et 1,05 millimètre.
La composition gâchée à l'eau est introduite dans un moule de section
rectangulaire en acier, mesurant 23 millimètres de large par 31 millimètres de
long, et placé de manière centrée par rapport à l'axe des deux poinçons. La
contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule est
alors au maximum de 70 MPa. En pratique, elle sera ici choisie égale à 11 MPa.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif
miniature sont résumées dans le tableau I-A ci-dessous :
Tableau I-A
Temps de compression 1 minute
Contrainte de compression 11 MPa
Fréquence des vibrations 60 Hz
Amplitude des vibrations Entre 0,35 mm et 1,05 mm
Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé 24
heures en étuve à 20 C, et à un taux d'humidité relative égal à 90%.
Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention
peuvent être obtenus sur un dispositif dit pilote .
Le dispositif pilote comprend une presse vibrante telle que décrite dans
la demande de brevet EP1875996 de la société QUADRA.
L'installation comprend un poste de mélange des matières premières qui
surmonte le poste de coulée/moulage de la matière formulée.
La composition gâchée à l'eau est préparée grâce à un malaxeur

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conique. Elle est ensuite introduite dans un moule contenant 30 empreintes de
briquettes, en acier de 4 cm d'épaisseur, afin de pouvoir résister à des
pressions
de pilonnage de 25 MPa maximum. Le moule est placé sous les pilons. La
contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule sera
ici entre 1,5 et 25 MPa.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif
pilote sont résumées dans le tableau I-B ci-dessous :
Tableau I-B
Temps de compression 10 secondes
Contrainte de compression Entre 1,5 MPa et 25MPa
Fréquence des vibrations 68 Hz
Amplitude des vibrations Supérieure à 1mm
Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé en
étuve pendant 24h à 18 C, et à un taux d'humidité relative égal à 95%.
II. Tests de résistances et d'effritement
Une fois obtenus, les matériaux compactés sont testés mécaniquement
afin d'évaluer leur résistance mécanique à la compression et leur taux
d'effritement, ce dernier témoignant de la plus ou moins grande génération de
fines particules secondaires.
Une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à
3 MPa garantit que le matériau compacté pourra être manipulé et transporté
sans
se briser. Elle est donc considérée satisfaisante dans le cadre de la présente

invention.
Un taux d'effritement faible, c'est-à-dire inférieur ou égal à 15%, est
synonyme d'une résistance à l'abrasion élevée, et donc d'une faible génération
de
fines particules secondaires lors des diverses manipulations du matériau
compacté et/ou lors de son utilisation dans un procédé industriel. Un tel taux

d'effritement est considéré comme satisfaisant dans le cadre de la présente
invention.
Que ce soit pour évaluer leur résistance à la compression mécanique ou
leur taux d'effritement, les matériaux compactés peuvent être testés après
l'étape
d) d'étuvage desdits matériaux compactés suivant directement leur démoulage,
ou
après une cuisson simulant leur introduction dans un procédé industriel à
haute
température, ladite cuisson étant elle-même réalisée après l'étape d)
d'étuvage

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desdits matériaux compactés.
Lorsque les matériaux compactés sont testés directement après l'étape
d) d'étuvage, à température ambiante et sans autre traitement thermique, on
parlera de tests à froid .
Au contraire, lorsqu'ils sont testés après cuisson, on parlera de tests à
chaud . En pratique, la cuisson des matériaux compactés se découpe en trois
phases : une première phase de montée en température de 50 C par heure, une
deuxième phase dite palier d'une durée de 1h45 à une température de
consigne ici choisie égale à 700 C ou à 900 C, et une troisième phase de
refroidissement à 50 C par heure. Les matériaux compactés sont testés après
leur
retour à température ambiante.
11.1 Résistance mécanique à la compression
La résistance mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal
(MPa) est évaluée selon le protocole décrit dans la norme EN196, sur une
presse
dite 3R typique de l'évaluation des matériaux cimentaires. La presse est
commercialisée sous le nom lbertestO.
En pratique, les matériaux compactés sont placés sur un plateau fixe, et
centrés sous un poinçon supérieur mobile adapté à appliquer une force de
compression prédéterminée sur le matériau compacté.
Le poinçon est d'abord mis au contact du matériau et une force de
compression est alors appliquée sur le matériau compacté selon la même
direction que celle appliquée lors de la fabrication du matériau compacté. La
force
de compression est appliquée jusqu'à la rupture du matériau. La résistance
mécanique à la compression (Rc) du matériau compacté correspond en pratique à
la contrainte appliquée au moment de la rupture du matériau. La montée en
compression est de l'ordre de 2 400 Newton par seconde, et la force maximale
pouvant être appliquée est de 200 kiloNewton. Le test est réalisé sur trois
échantillons au minimum. La moyenne est alors effectuée et considérée comme la

résistance mécanique à la compression du matériau étudié.
11.2 Taux d'effritement
Deux tests de mesure de taux d'effritement sont possibles, en fonction
de la dimension des matériaux compactés obtenus : le test de la bétonnière
pour
les matériaux compactés de grande dimension (supérieure à 10 centimètres) ; et

le test de Jarre pour les matériaux de plus petite dimension.

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Le test de la bétonnière s'inspire du test ASTM dit Los Angeles
destiné à l'évaluation de l'attrition des agrégats.
En pratique, cinq matériaux compactés de grandes dimensions sont
pesés puis placés dans une bétonnière de 174 litres (modèle RS180 LESCHA) en
acier, de 60cm de diamètre, tournant à 24 tours par minutes. Les matériaux
compactés sont laissés trente minutes dans la bétonnière en rotation.
Le contenu de la bétonnière est ensuite tamisé à 40 mm, et les fines
particules passant au travers du tamis sont considérées être des fines
particules
secondaires. Les morceaux plus gros qui ne sont pas passés au travers du tamis
sont pesés pour comparaison avec la masse initiale introduite dans la
bétonnière.
Plus précisément, il est possible de calculer le taux d'effritement T, ou
taux de fines particules secondaires générées, comme la différence entre la
masse initiale et la masse finale des matériaux compactés, rapportée à la
masse
initiale, aussi exprimé selon la formule suivante :
T = [ Masse initiale ¨ Masse finale ] / Masse initiale.
Le test de Jarre permet notamment d'évaluer la génération de fines
particules secondaires des matériaux compactés obtenus avec le dispositif
miniature.
Similairement, on pèse plusieurs blocs de matériaux compactés, par
exemple 5, que l'on introduit dans une jarre cylindrique de 6 litres, de
15 centimètres de diamètre et 15 centimètres de hauteur, dont l'intérieur est
recouvert de Linatex, c'est-à-dire d'un matériau de type caoutchouc très
lisse. La
jarre est mise en rotation à 45 tours par minute pendant 30 minutes (soit
1350 tours au total) et la perte de masse des matériaux compactés est évaluée.
Comme pour le test de la bétonnière, il est ensuite possible de calculer le
taux d'effritement T, ou taux de génération des fines particules secondaires,
selon
la formule suivante :
T = [ Masse initiale ¨ Masse finale] / Masse initiale.
III. Matériaux compactés fabriqués
Différents exemples de matériaux compactés ont été fabriqués à partir
de diverses matières premières et de divers liants hydrauliques.
111.1 Matières premières
Les matières premières utilisées dans les différents exemples sont la
bauxite rouge et la bauxite blanche. Il est également possible d'utiliser du
calcaire,

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du noir de carbone et de la laine de roche.
Le noir de carbone qui pourrait être utilisé est celui par exemple
commercialisé sous le nom Thermax N990. Il est composé à 99,1% en masse de
noir de carbone amorphe.
La laine de roche qui pourrait être utilisée est celle par exemple
commercialisée sous le nom de Le Flocon 2 ¨ Rockwool.
On peut également utiliser de l'alumine pure à 99,5% en masse, ci-après
dénommée Alumine test .
Le tableau II présente la composition chimique des autres matières
premières utilisées ou qui pourraient l'être, à savoir celle de la bauxite
rouge, de la
bauxite blanche et du calcaire, en pourcentage massique (c'est-à-dire en masse

par rapport à la masse totale de la matière première considérée).
Tableau II
Composition Bauxite Bauxite Bauxite Calcaire
chimique rouge (de rouge (de Blanche
(% massique) type type EB )
ELMIN )
SiO2 3,05 5 ,64 8,4 0,27
A1203 67,59 61,57 75,6 3,39
Fe2O3 23,42 23,05 3,35 0,14
CaO 2,28 5,49 7,15 95,18
Le tableau III ci-après présente la granulométrie et la densité de
certaines des matières premières sèches, c'est-à-dire après leur passage à
l'étuve
à 110 C pendant 24 heures.

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Tableau III
Bauxite Bauxite Bauxite Calcaire Noir de Laine de Alumine
rouge rouge blanche CaCo3 carbone Roche test
(ELMIN) (de
type
EB )
d90 Non
8 mm 460 pm 268 pm 1 pm 6 pm 23 pm
mesuré
d1 0 Compris
entre Non
7 pm 6,1 pm 0,1 pm 3 pm 1,6 pm
0,315 mm mesuré
et 0,5 mm
Densité Non Non
3,40 3,39 3,25 2,65 3,11
(g/cm3) mesurée mesurée
111.2 Liant hydraulique
Les liants hydrauliques utilisés dans les différents exemples sont le
Ciment Fondu , le ciment Secar 51. Il est aussi envisageable d'utiliser du
ciment
Portland.
Le ciment Portland qui pourrait être utilisé est celui par exemple
commercialisé sous le nom CEM I52,5R MILKE PREMIUM.
Les tableaux IV et V ci-après présentent respectivement la composition
chimique et la composition minéralogique du ciment Ciment Fondu et du ciment
Secar 51, en pourcentage massique (en masse par rapport à la masse totale du
ciment considéré).
Tableau IV
Composition Ciment Fondu Secar 51
chimique (% massique)
SiO2 4,4 4,99
A1203 40,2 51,78
Fe2O3 15,7 2,05
CaO 36,8 37,56
La figure 2 représente la distribution granulométrique de deux des lots de
fines particules de matières premières utilisés, à savoir de fines particules
de

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bauxite blanche dites ABP et de fines particules de bauxite rouge dites
ELMIN , ainsi que celles de deux des lots de fines particules de ciments
utilisés, à savoir le ciment Ciment Fondu et le ciment Secar0 51. Sur cette
figure 2, l'axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules
ayant
un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume
par
rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de chaque lot
considéré.
Tableau V
Composition Ciment Fondu Secar051
minéralogique
(% massique)
CA 52,6 68,9
C12A7 3,2 0,3
C2AS 5,4 21,7
C2S-a - 1,5
C2S-I3 - 2
C2S 6,9 -
Ferrites 10,6 -
Perovskite 8 4,2
Le tableau VI ci-après présente la granulométrie des ciments Ciment
Fondu et Secar0 51.
Tableau VI
Composition Ciment Fondu Secar051
minéralogique
(% massique)
Surface Spécifique
3170 3694
Blaine (cm2/g)
d90 89 pm 56 pm
d10 2 pm 5 pm
d50 23 pm 15 pm
111.3 Matériaux compactés
Exemple 1
Dans l'exemple 1, la résistance mécanique à la compression et le taux
d'effritement d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu
selon

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le procédé de l'invention (Exemple la) ont été comparés à ceux d'un bloc
naturel
de bauxite rouge (Exemple lréf), et à ceux d'un matériau compacté de
particules
de bauxite rouge obtenu selon un procédé non conforme à l'invention (Exemple
1 b). Ici, le procédé non conforme à l'invention diffère du procédé selon
l'invention
en ce qu'il ne met pas en oeuvre de vibration.
Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux
compactés des exemples la et lb comprend, en masse par rapport à la masse
totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge de type ELMIN et 15%
de ciment Ciment Fondu , dont les propriétés respectives ont été décrites dans
les parties 111.1 et 111.2.
En pratique, l'ensemble des particules de bauxite rouge a été tamisé
avec un tamis 560 micromètres de sorte que sa distribution granulométrique
présente un premier diamètre de référence d90 égal à 520 micromètres, un
deuxième diamètre de référence d10 égal à 5,6 micromètres, et un diamètre
médian d50 égal à 255 micromètres.
Etape b) : cette composition sèche est gâchée avec 10% d'eau, en
masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. Pour ce faire, la
composition gâchée à l'eau est malaxée à la main pendant 1 minute.
Etape C): pour l'exemple la, la composition gâchée à l'eau est ensuite
introduite dans le moule décrit dans le point I (Dispositif de fabrication),
afin de
pouvoir être traitée par le dispositif miniature qui met en oeuvre de la
vibration.
Pour l'exemple lb, la composition gâchée à l'eau est traitée par le
dispositif miniature qui ne met en oeuvre aucune vibration.
Le tableau VII ci-après synthétise les conditions d'obtention des
matériaux compactés des exemples la et lb.
Tableau VII
Exemple la Exemple lb
Bauxite rouge 15,5 g 15,5 g
Granulométrie (bauxite) d90 = 520 pm d90 = 520 pm
d10 = 5,6 pm d10 = 5,6 pm
Ciment Fondu 2,7 g 2,7 g
Eau de gâchage 1,8 g 1,8 g
Temps de malaxage 1 minute 1 minute

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Exemple la Exemple lb
Dispositif de fabrication miniature miniature
Temps de compression 1 minute 1 minute
Contrainte de
11 MPa 11 MPa
compression
Fréquence de vibration 60 Hz 0 Hz
Amplitude de vibration 1,05 mm 0 mm
Le tableau VIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples la et lb et pour le bloc naturel de bauxite
rouge (exemple lréf).
Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les
matériaux compactés des exemples la et lb et selon le test de la bétonnière
pour
le bloc naturel de bauxite.
Tableau VIII
Exemple la Exemple lb Exemple I réf
Tests Densité 2,40 g/cm3 2,38 g/cm3 3,5
g/cm3
à Résistance
froid mécanique à la 36,8 MPa 30,0 MPa 64 MPa
compression
Taux d'effritement 2,6 % 2,6 % 6,1 %
Tests Densité 2,30 g/cm3 2,2 g/cm3 2,9
g/cm3
à Résistance
chaud mécanique à la 56,0 MPa 55,9 MPa 86 MPa
compression
Taux d'effritement 2,3 % 2,3 % 17,3
%
D'après les résultats obtenus, le procédé selon l'invention permet
d'obtenir des matériaux compactés (Exemple la) présentant une résistance
mécanique à la compression, à froid, supérieure à celle des matériaux
compactés
obtenus selon le procédé non conforme à l'invention (Exemple 1b). Ainsi, le
fait de
soumettre la composition à une vibration, à la fois préalablement à
l'application de
la contrainte de compression et pendant ladite application, permet d'améliorer
la
résistance mécanique à la compression à froid (ici, amélioration de 23% de
ladite
résistance mécanique à la compression à froid).

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En outre, le matériau compacté obtenu selon le procédé de l'invention
(Exemple la) présente un taux d'effritement bien plus faible que le bloc de
bauxite
rouge naturel (Exemple 1réf), aussi bien à chaud qu'a froid. En effet, grâce
au
procédé selon l'invention, le matériau compacté génère, à froid, environ 2,5
fois
moins de fines particules secondaires que le bloc naturel, et, à chaud,
environ 6
fois moins de fines particules secondaires que ledit bloc naturel.
Exemple 2
L'exemple 2 reprend le principe de l'exemple 1, mais avec des matériaux
compactés de particules de bauxite blanche et un bloc naturel de bauxite
blanche.
Ainsi, dans l'exemple 2, la résistance mécanique à la compression et le
taux d'effritement d'un matériau compacté de particules de bauxite blanche
obtenu
selon le procédé de l'invention (Exemples 2a, 2c) ont été comparés à ceux d'un

bloc naturel de bauxite blanche (Exemple 2réf), et à ceux d'un matériau
compacté
de particules de bauxite blanche obtenu selon un procédé non conforme à
l'invention (Exemples 2b, 2d). Ici, comme dans l'exemple 1, le procédé non
conforme à l'invention diffère du procédé selon l'invention en ce qu'il ne met
pas
en oeuvre de vibration.
Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux
compactés des exemples 2a et 2b comprend, en masse par rapport à la masse
totale de la composition sèche, 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Secar0
51, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties 111.1 et
111.2.
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés
des exemples 2c et 2d comprend, en masse par rapport à la masse totale de la
composition sèche, 50% de bauxite blanche, 35% d'alumine test pure à 99,5% en
masse et 15% de ciment Secar0 51, dont les propriétés respectives ont été
décrites dans les parties 111.1 et 111.2.
Etape b) : les compositions sèches des exemples 2a, 2b, 2c et 2d sont
gâchées avec 10% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la
composition sèche correspondante. Elles sont malaxées à la main pendant
.. 1 minute.
Etape C): pour les exemples 2a et 2c les compositions gâchées à l'eau
sont traitées par le dispositif miniature qui met en oeuvre de la vibration à
une
fréquence de 60Hz et 0,35 millimètres d'amplitude, et une contrainte de
compression de 11 MPa.

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Pour les exemples 2b et 2d, les compositions gâchées à l'eau sont
traitées par le dispositif miniature qui met en oeuvre une contrainte de
compression de 11MPa mais aucune vibration.
Le tableau IX ci-après synthétise les conditions d'obtention des
matériaux compactés des exemples 2a et 2b.
Tableau IX
Exemple 2a Exemple 2b
Bauxite blanche 15,5 g 15,5 g
Granulométrie (bauxite) d90 = 268 pm d90 = 268 pm
d10 = 6,1 pm d10 = 6,1 pm
Secar051 2,7 g 2,7 g
Eau de gâchage 1,8g 1,8g
Temps de malaxage 1 minute 1 minute
Dispositif de fabrication miniature miniature
Temps de compression 1 minute 1 minute
Contrainte de
11 MPa 11 MPa
compression
Fréquence de vibration 60 Hz 0 Hz
Amplitude de vibration 0,35 mm 0 mm
Le tableau X ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux
compactés des exemples 2a, 2b, 2c et 2d et pour le bloc naturel de bauxite
blanche (exemple 2réf). Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de
Jarre
pour les matériaux compactés des exemples 2a et 2b et selon le test de la
bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.

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Tableau X
Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple
2a 2b 2réf 2c 2d
Tests Densité 2,50 2,27
2,34 2,18 1,96
à froid g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3
Résistance
mécanique à 12,2
14,8
39,9 MPa 37,7 MPa 99 MPa
la MPa
MPa
compression
Taux
4,1 % 6,8 % 9,4 % 6,9 % 8,2 %
d'effritement
Tests Densité 2,12 2,12
2,18 1,69 1,70
à g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3
g/cm3
chaud Résistance
mécanique à 14,8
29,5 MPa 29,1 MPa 35 MPa
8,8 MPa
la MPa
compression
Taux
7,6% 16,8% 16,0% 13,9% 20,6%
d'effritement
Ainsi, comme il a été montré avec l'exemple 1, la résistance mécanique
à la compression à froid est améliorée pour les matériaux compactés obtenus
selon le procédé de l'invention (Exemple 2a) par rapport à ceux obtenus selon
le
procédé non conforme à l'invention (Exemple 2b) qui ne met pas en oeuvre de
vibration.
Comme pour l'exemple 1, le taux d'effritement des matériaux compactés
obtenus selon le procédé de l'invention (Exemple 2a) est aussi bien plus
faible
que celui du bloc de bauxite blanche naturel (Exemple 2réf), aussi bien à
chaud
qu'a froid.
Enfin, en comparant les résultats des exemples la et 2a, il ressort que le
procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés avec
différentes matières premières, à savoir ici aussi bien avec des particules de

bauxite blanche qu'avec des particules de bauxite rouge. Dans les deux cas,
aussi
bien à chaud qu'a froid, la résistance mécanique à la compression est
largement

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supérieure à 10 MPa et le taux d'effritement inférieur à 10 %.
Exemple 3
Dans l'exemple 3, la résistance mécanique à la compression et le taux
d'effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé
de
l'invention (Exemples la et 2a), et pour des matériaux compactés sous une très
haute contrainte de compression, mais sans vibration (Exemples 3a, 3b et 3d).
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés
des exemples 3a et 3b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la
composition sèche, 85% de bauxite rouge et 15% de ciment Ciment Fondu ou
de ciment Secar0 51, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les
parties 111.1 et 111.2. En pratique, l'ensemble de particules de bauxite rouge
a été
tamisé avec un tamis 4 millimètres de sorte que sa distribution
granulométrique
présente un premier diamètre de référence d90 égal à 3,5 millimètres, un
deuxième diamètre de référence d10 égal à 315 micromètres, et un diamètre
médian d50 égal à 2 millimètres.
La composition sèche des exemples 3a et 3b est gâchée avec 7% d'eau,
en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
La composition sèche utilisée pour fabriquer le matériau compacté de
l'exemple 3d comprend 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Ciment
Fondu , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties
111.1 et
111.2. Dans ce cas, la composition sèche est gâchée avec 12 % d'eau, en masse
par rapport à la masse totale de la composition sèche.
Dans les exemples 3a, 3b et 3d, quelle que soit la composition gâchée à
l'eau formée, ladite composition est ensuite introduite dans un moule
cylindrique
de 39 millimètres de diamètres et 80 millimètres de haut, afin de recevoir une
contrainte de compression de l'ordre de 40 MPa, par une presse hydraulique
commercialisée sous le nom Zwick0.
Dans l'exemple 3c, la résistance mécanique à la compression d'un
matériau ne comprenant pas de liant hydraulique, compacté sous une très haute
contrainte de compression, sans vibration a également été évaluée.
Le tableau XI ci-après synthétise les conditions d'obtention des
matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 3d.

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Tableau XI
Exemple 3a Exemple 3b Exemple 3c Exemple 3d
Particules de 85 g
de
85 g de 85 g de 85 g de
matières bauxite
bauxite rouge bauxite rouge bauxite rouge
premières
blanche
Granulométrie d90 = 3,5 mm d90= 3,5 mm d90= 3,5 mm d90 = 268 pm
(bauxite) d10 = 315 pm d10= 315 pm d10= 315 pm d10 = 6,1 pm
Liant 15 g de 15 g de
15 g de ciment
hydraulique Ciment ciment 0
Secar 51
Fondu Secar 51
Eau de gâchage 7g 7g 0 12g
Temps de
1 minute 1 minute 1 minute 1
minute
malaxage
Dispositif de Presse Presse Presse
Presse
fabrication hydraulique hydraulique hydraulique
hydraulique
Zwick Zwick Zwick Zwick
Temps de
secondes 5 secondes 5 secondes 5
secondes
compression
Contrainte de
40 MPa 40 MPa 40 MPa 40
MPa
compression
Fréquence de
0 Hz 0 Hz 0 Hz 0 Hz
vibration
Amplitude de
0 mm 0 mm 0 mm 0 mm
vibration
Le tableau XII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et la qui peuvent être directement

comparés. Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les
5 matériaux compactés des exemples 3a, 3b et 3d.

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Tableau XII
Exemple
Exemple Exemple Exemple la
3a 3b 3c
Tests à Densité 2,42 g/cm3 - -
2,40 g/cm3
froid Résistance
mécanique à la 30,4 MPa 31,1 MPa 0 MPa 36,8 MPa
compression
Taux
11,4% - - 2,6%
d'effritement
Tests à Densité 2,14 g/cm3 - -
2,30 g/cm3
chaud Résistance
mécanique à la 25 MPa - - 56,0 MPa
compression
Taux
27% - - 2,3%
d'effritement
Le tableau XIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples 3d et 2a qui peuvent être directement
comparés.
Tableau XIII
Exemple 3d Exemple 2a
Tests à froid Densité 2,16 g/cm3 2,50
g/cm3
Résistance
mécanique à la 23,3 MPa 39,9
MPa
compression
Taux
- 4,1%
d'effritement
Tests à chaud Densité 1,74 g/cm3 2,12
g/cm3
Résistance
mécanique à la 9,8 MPa 29,5
MPa
compression
Taux
48% 7,6%
d'effritement
Les résultats des tableaux XII et XIII montrent que lorsqu'au cours de sa

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fabrication, le matériau est soumis à une très forte contrainte de compression
mais
à aucune vibration (Exemples 3a, 3b et 3d), sa résistance mécanique à la
compression est plus faible que lorsqu'il est soumis à la fois à une forte
contrainte
de compression et à une vibration (Exemples la et 2a). Ainsi, soumettre le
matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne
suffit pas à améliorer sa résistance mécanique à la compression. C'est bien la

combinaison de l'application d'une forte contrainte de compression et d'une
vibration, ladite vibration étant mise en oeuvre à la fois pendant et
préalablement à
ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant
une résistance mécanique à la compression satisfaisante.
En outre, les résultats des tableaux XII et XIII démontrent que le fait de
soumettre le matériau à une vibration, en combinaison avec une forte
contrainte
de compression (Exemples la et 2a) permet de diminuer nettement le taux
d'effritement, à chaud et à froid, par rapport au fait de ne soumettre le
matériau
qu'a une forte contrainte de compression (Exemples 3a, 3b et 3d), sans
vibration.
Soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa
fabrication ne permet pas de diminuer son taux d'effritement en-dessous de
celui
d'un bloc naturel. C'est bien la combinaison de l'application d'une forte
contrainte
de compression et d'une vibration, ladite vibration étant mise en oeuvre à la
fois
pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des
matériaux compactés présentant un taux d'effritement satisfaisant.
Enfin, l'exemple 3c montre que le liant hydraulique joue un rôle essentiel
dans la tenue du matériau compacté. Autrement dit, les fines particules de
matières premières, même lorsqu'elles sont soumises à une très forte
contrainte
de compression, ne développent pas une cohésion suffisante pour se tenir
mécaniquement. Ainsi, il est nécessaire d'utiliser un liant hydraulique pour
agglomérer lesdites fines particules de matières premières entre elles.
Exemple 4
Dans l'exemple 4, la résistance mécanique à la compression et le taux
d'effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé
de
l'invention (Exemples la et 2a) et pour des matériaux compactés selon un
procédé mettant en oeuvre une faible contrainte de compression et une
vibration
(Exemples 4a et 4b).
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés

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des exemples 4a et 4b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la
composition sèche, 85% de bauxite rouge (Exemple 4a) ou de bauxite blanche
(Exemple 4b), et 15% de ciment Ciment Fondu (Exemple 4a) ou de ciment
Secar@51 (Exemple 4b), dont les propriétés respectives ont été décrites dans
les
parties 111.1 et 111.2.
Dans ces deux exemples 4a et 4b, la composition sèche est gâchée
avec 4% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.

La composition ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier de
grande dimension. Le moule présente ici une section carrée de 100 millimètres
de
côté. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une
table vibrante. En pratique, la composition gâchée à l'eau introduite dans le
moule
est mise en vibration préalablement et pendant l'application de la contrainte
de
compression.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif
de laboratoire sont résumées dans le tableau XIV ci-dessous :
Tableau XIV
Exemple 4a Exemple 4b
Particules de matières
1955 g de bauxite rouge 1955 g de bauxite blanche
premières
Granulométrie (bauxite) d90 = 3,5 mm d90 = 268 pm
d10 = 315 pm d10 = 6,1 pm
Liant hydraulique 345 g de ciment
345 g de Ciment Fondu
Secar0 51
Eau de gâchage 95 g 95 g
Temps de compression 30 secondes 30 secondes
Contrainte de
0,04 MPa 0,04 MPa
compression
Fréquence des
50 Hz 50 Hz
vibrations
Amplitude des
2 mm 2 mm
vibrations
Les matériaux compactés des Exemples 4a et 4b ainsi obtenus sont
démoulés manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20 C, à une humidité

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relative de 90%.
Le tableau XV ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples 4a et la, d'une part, et 4b et 2a d'autre
part.
Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de la bétonnière pour les
matériaux compactés des exemples 4a et 4b.
Tableau XV
Exemple Exemple Exemple Exemple
4a la 4b 2a
Tests à Densité
2,68 g/cm3 2,40 g/cm3 2,32 g/cm3 2,50 g/cm3
froid Résistance
mécanique à la 23,9 MPa 36,8 MPa 26,9 MPa
39,9 MPa
compression
Taux
12,4% 2,6% 10,3% 4,1%
d'effritement
Tests à Densité
2,01 g/cm3 2,30 g/cm3 2,18 g/cm3 2,12 g/cm3
chaud Résistance
mécanique à la 15,2 MPa 56,0 MPa 27,9 MPa
29,5 MPa
compression
Taux
20,7 % 2,3 % 49,2 % 7,6 %
d'effritement
La comparaison des résultats obtenus avec les matériaux compactés
des exemples 4a et la, d'une part, et 4b et 2a d'autre part, montre que la
résistance mécanique à la compression, aussi bien à froid qu'a chaud, est
améliorée dans le cas où le matériau est obtenu selon le procédé de
l'invention
par rapport au cas où le matériau est obtenu selon un procédé existant mettant
en
oeuvre une faible contrainte de compression et une vibration. Notamment, la
résistance mécanique à la compression est multipliée par 3 entre les exemples
4a
et la.
Ainsi, l'application d'une contrainte de compression élevée, combinée à
l'application de la vibration, à la fois préalablement à et pendant
l'application de la
contrainte de compression, permet de générer des matériaux compactés dont la
résistance mécanique à la compression est améliorée par rapport aux matériaux
compactés obtenus selon les procédés existants.

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Le taux d'effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé
de l'invention est aussi abaissé par rapport à celui des blocs naturels, et à
celui
des matériaux compactés obtenus selon le procédé existant mettant en oeuvre
une faible contrainte de compression et une vibration.
Ainsi, il ressort de l'ensemble de la description et des exemples que la
combinaison de l'application d'une vibration et d'une contrainte de
compression
élevée permet d'obtenir des matériaux compactés dont la résistance mécanique à

la compression et le taux d'effritement sont satisfaisants.
Il ressort également que la combinaison de l'application d'une contrainte
de compression et d'une vibration selon l'invention augmente la masse
volumique
des matériaux compactés, ce qui témoigne de la diminution de la porosité et
d'une
répartition homogène des constituants de la composition dans le matériau
compacté (pas de ségrégation, ni de sédimentation ou de répartition non
homogène des constituants).
Exemple 5
Dans l'exemple 5, un matériau bi-couche compacté de particules de
bauxite rouge et de calcaire est obtenu selon un procédé conforme à
l'invention
(Exemple 5a).
Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté
de l'exemple 5a comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse
totale de ladite composition sèche, pour la première couche 85% de bauxite
rouge
de type EB et 15% de ciment Ciment Fondu , et pour la deuxième couche
95% de calcaire CaCO3 et 5% de ciment Ciment Fondu dont les propriétés
respectives ont été décrites dans les parties 111.1 et 111.2.
Dans cet exemple 5a, la composition sèche pour la première couche est
gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite
composition sèche. La composition sèche pour la deuxième couche est gâchée
avec 5% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition
sèche. La composition pour la première couche ainsi gâchée est introduite dans
un moule huilé, en acier de grande dimension. Le moule présente ici une
section
carrée de 100 millimètres de côté. La composition pour la deuxième couche
ainsi
gâchée est ensuite introduite sur la composition pour la première couche dans
ledit moule. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe

à une table vibrante. En pratique, les deux compositions gâchées à l'eau

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introduites dans le moule sont mises en vibration préalablement et pendant
l'application de la contrainte de compression.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif de
laboratoire sont résumées dans le tableau XVI ci-dessous :
Tableau XVI
Exemple 5a
Première couche Particules de matières 42.5 g de bauxite rouge
premières
Granulométrie (bauxite) d90 = 460 pm
d10 = 7 pm
Liant hydraulique
3.75 g de Ciment Fondu
Eau de gâchage 3.2 g
Temps de malaxage 30-40 secondes
Deuxième couche Particules de matières
47.5 g de calcaire
premières
Granulométrie (calcaire) d90 <1 mm
d10 = 70 pm
Liant hydraulique
1,25 g de Ciment Fondu
Eau de gâchage 2,4 g
Temps de malaxage 30-40 secondes
Bi-couches Dispositif de fabrication Miniature
Temps de compression 1 minute
Contrainte de compression 11 MPa
Fréquence des vibrations 60 Hz
Amplitude des vibrations 0,35 mm
Le tableau XVII ci-après synthétise les résultats obtenus pour le matériau
bi-couches compacté de l'exemple 5a.
Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les
matériaux compactés de l'exemple 5a.

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Tableau XVII
Exemple 5a
Tests à Densité 2,04 g/cm3
froid Résistance mécanique à la
6,9 MPa
compression
Ainsi, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des
matériaux bi-couches compactés dont la résistance mécanique à la compression
est assez satisfaisante.
Exemple 6
Dans l'exemple 6, la résistance mécanique à la compression et la
densité d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le
procédé de l'invention à différentes valeurs de compression (Exemples 6a à 6f)

ont été comparées.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif
pilote sont résumées dans le tableau XVIII ci-dessous :
Tableau XVIII
Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple
6a 6b 6c 6d 6e 6f
Particules de 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg
185 kg 185 kg
matières de de de de de de
premières bauxite bauxite bauxite bauxite bauxite bauxite
rouge rouge rouge rouge rouge rouge
Granulométrie d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8
d90 <8 d90 <8
(bauxite) mm mm mm mm mm mm
d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315
pm pm pm pm pm pm
Liant 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de
hydraulique Ciment Ciment Ciment Ciment Ciment Ciment
Fondu Fondu Fondu Fondu Fondu Fondu
Eau de
16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg
gâchage
Temps de 10 10 10 10 10 10
compression secondes secondes secondes secondes secondes secondes

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WO 2019/012234 59 PCT/FR2018/051768
Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple
6a 6b 6c 6d 6e 6f
Contrainte de
4 MPa 8
MPa 12 MPa 16MPa 20MPa 25MPa
compression
Fréquence
68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz 68
Hz 68 Hz
des vibrations
Amplitude Environ Environ Environ Environ Environ Environ
des vibrations 1-2 mm 1-2 mm 1-
2 mm 1-2 mm 1-2 mm 1-2 mm
Le tableau XIX ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples 6a à 6f.
Tableau XIX
Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple
6a 6b 6c 6d 6e 6f
Densité 2,6 2,6 2,5 2,6 2,6 2,6
g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3
-a
'3 Résistance
.--
-0 mécanique
0
0 à la
41 MPa 44 MPa 38MPa 50MPa 45MPa 47MPa
a)


compres-
sion
Densité 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2
g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3
-a
a
cc Résistance
_a
c.) mécanique
-cc
2, à la
30 MPa 34 MPa 33 MPa 39 MPa 34MPa 38MPa
u)
a)
I¨ compres-
sion
Ainsi, il ressort que quel que soit la valeur de contrainte de compression,
supérieure à 2MPa, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux
compactés dont la résistance mécanique à la compression est extrêmement
satisfaisante, à froid comme à chaud.
Exemple 7
Dans l'exemple 7, la résistance mécanique à la compression et la

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densité d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le
procédé de l'invention à différents taux de liants (Exemples 7a, 7b) ont été
comparées à l'exemple 6b.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif
pilote sont résumées dans le tableau XX ci-dessous :
Tableau XX
Exemple 7a Exemple 7b
Particules de matières
213 kg de bauxite
225 kg de bauxite rouge
premières rouge
Granulométrie (bauxite) d90 < 8 mm d90 < 8 mm
d10 < 315 pm d10 < 315 pm
Liant hydraulique 24
kg de Ciment
12 kg de Ciment Fondu
Fondu
Eau de gâchage 16 kg 18 kg
Temps de compression 10 secondes 10 secondes
Contrainte de compression 8 MPa 8 MPa
Fréquence des vibrations 68 Hz 68 Hz
Amplitude des vibrations >1 mm >1 mm
Le tableau XXI ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples 7a et 7b, en comparaison avec l'exemple 6b.
Tableau XXI
Exemple 7a Exemple 7b Exemple 6b
Tests Densité 2,4 g/cm3 2,7 g/cm3
2,6 g/cm3
à froid Résistance mécanique à
11 MPa 38 MPa 44
MPa
la compression
Tests Densité 2,1 g/cm3 2,3 g/cm3
2,2 g/cm3
à Résistance mécanique à
12 MPa 27 MPa 34
MPa
chaud la compression
Exemple 8 (noyau)
Dans l'exemple 8, la résistance mécanique à la compression et le taux
d'effritement d'un matériau à noyau , aussi appelé matériau core-shell
compacté de particules de bauxite rouge dont le noyau (aussi appelé coeur) est

d'une composition différente sont obtenus selon un procédé conforme à
l'invention

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(Exemples 8a et 8b).
Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté
de l'exemple 8a comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse
totale de ladite composition sèche, pour la composition gâchée, dite couche
externe, 85% de bauxite rouge EB et 15% de ciment Ciment Fondu , et pour le
noyau 100% de bauxite rouge EB dont les propriétés respectives ont été
décrites
dans les parties 111.1 et 111.2.
Dans cet exemple 8a, la composition sèche pour la couche externe est
gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite
composition sèche. La composition sèche pour le noyau est gâchée avec 5%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche.
Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté
de l'exemple 8b comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse
totale de ladite composition sèche, pour la couche externe 85% de bauxite
rouge
EB et 15% de ciment Ciment Fondu , et pour le noyau 95% de bauxite rouge EB
et 5% de ciment Ciment Fondu dont les propriétés respectives ont été décrites

dans les parties 111.1 et 111.2.
Dans cet exemple 8b, la composition sèche pour la couche externe est
gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite
composition sèche. La composition sèche pour le noyau est gâchée avec 7%
d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche.
La composition pour la couche noyau ainsi gâchée est introduite dans un
moule huilé, en acier, cylindrique faisant 30 mm de diamètre. Le moule est
disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. Le
noyau est ainsi pressé et conjointement vibré conformément au procédé selon
l'invention.
Ensuite, 16g de la couche externe gâchée sont introduits au fond d'un
second moule en acier cylindrique de diamètre 40mm, puis le cylindre noyau

précédemment formé est disposé au milieu et recouvert du reste de la
composition de couche externe.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif
miniature de laboratoire sont résumées dans le tableau XXII ci-dessous :

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Tableau XXII
Exemple 8a Exemple 8b
Couche Particules de
matières 42.5 g de bauxite 42.5 g de bauxite
externe premières rouge rouge
Granulométrie (bauxite) d90 = 545 pm d90 = 545 pm
d10= 11 pm d10 = 11 pm
Liant hydraulique 7.5 g de Ciment
7.5 g de Ciment
Fondu Fondu
Eau de gâchage 3.5g 3.5g
Temps de malaxage 30-40 secondes 30-40 secondes
Noyau Particules de matières 50 g de bauxite
47,5 g de bauxite
premières rouge rouge
Granulométrie d90 = 545pm d90 = 545 pm
d10 = 11pm d10 = 11pm
Liant hydraulique - 2,5 g
Eau de gâchage 2,5 g 3,5 g
Temps de malaxage 30-40 secondes 30-
40 secondes
Core- Dispositif de fabrication miniature
miniature
shell Temps de compression 20 s 20 s
Contrainte de compression 10 MPa 10 MPa
Fréquence des vibrations 60 Hz 60 Hz
Amplitude des vibrations 0,35 mm 0,35
mm
Le tableau XXIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les
matériaux compactés des exemples 8a et 8b.
Tableau XXIII
Exemple 8a Exemple
8b
Tests à Densité 2,50 g/cm3 2,48 g/cm3
froid Résistance mécanique à
5,4 MPa 11,7 MPa
la compression
Ainsi, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des
matériaux compactés de type core-shell dont la résistance mécanique à la
compression est satisfaisante.

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Maintenance Fee - Application - New Act 3 2021-07-12 $100.00 2021-07-02
Maintenance Fee - Application - New Act 4 2022-07-12 $100.00 2022-07-11
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Maintenance Fee - Application - New Act 5 2023-07-12 $210.51 2023-07-07
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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Abstract 2020-01-10 1 92
Claims 2020-01-10 4 206
Drawings 2020-01-10 1 88
Description 2020-01-10 62 3,020
Patent Cooperation Treaty (PCT) 2020-01-10 1 38
Patent Cooperation Treaty (PCT) 2020-01-10 1 41
International Search Report 2020-01-10 4 134
National Entry Request 2020-01-10 4 85
Cover Page 2020-02-25 1 44
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