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REVETEMENT ANTIADHESIF
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne le domaine des revêtements antiadhésifs
destinés
à être appliqués sur des articles, et plus particulièrement sur des articles
domestiques, tels que des articles culinaires ou électroménagers.
TECHNIQUE ANTERIEURE
Dans l'industrie des articles culinaires, la durabilité mécanique des
revêtements à
base de résine thermostable, notamment à base de polytétrafluoroéthylène
(PTFE),
est l'une des plus importantes préoccupations. Cette durabilité est
généralement
évaluée par l'apparition de rayures au métal et de l'usure du revêtement qui
se
traduit par une perte d'antiadhésivité. Par ailleurs, il est courant de
trouver dans le
fond des articles un décor et/ou une fonctionnalité spécifique à l'article
comme un
indicateur de température optimale de cuisson. Ces attributs sont généralement
recouverts par une couche de finition transparente de PTFE qui garantit un
niveau
d'antiadhésivité optimum. Cependant, cela ne permet pas de protéger
durablement
les attributs précités face aux sollicitations mécaniques inhérentes à
l'utilisation de
l'article (abrasion, rayure...).
L'utilisation de revêtement composite conçu par l'incorporation de charges
renforçantes est une technique très connue de l'homme de l'art (US8642171,
US8728993, US5665450) pour améliorer la résistance à l'abrasion et retarder
l'apparition de la rayure. Les susmentionnées performances dépendent de la
nature,
de la taille et de la concentration de charges incorporées dans le revêtement.
McElwain et coll. ( Effect of Particle Size on the Wear Resistance of Alumina-
Filled
PTFE Micro- and Nanocomposites - Tribol. Trans. 2008,51(3), 247-253) ont
notamment exploré l'effet de la taille des charges (ou particules) sur les
performances d'abrasion. Il en ressort qu'il est possible de gagner jusqu'à 2
ordres
de grandeur sur la résistance à l'usure pour des charges de taille
micrométrique et
presque 4 ordres pour des charges de taille nanométrique.
L'inconvénient de l'incorporation de charges renforçantes dans les revêtements
PTFE est qu'elle peut, d'une part, entraîner une diminution des propriétés
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antiadhésives, et d'autre part, entraîner la baisse de la transparence. En
effet, cela
peut conduire à augmenter la diffusion de la lumière dans la couche chargée,
et
altérer l'esthétique du revêtement dépendamment de la nature, de la taille et
de la
quantité de charges incorporée dans le revêtement.
Le document VVO 2007/070601 décrit des revêtements ayant une couche de
finition
comprenant des particules de diamant. L'utilisation de telles particules pose
un
problème de coût de fabrication du produit comprenant le revêtement.
Dans le contexte des articles culinaires, l'utilisation de charges
renforçantes dans
les couches supérieures du revêtement est très limitée. En effet, ces
modifications
de propriétés optiques peuvent ne pas être compatibles avec la mise en place
de
décors et de fonctionnalités sous la ou les couches de finition protectrices
dans le
fond des articles culinaires permettant d'en améliorer l'attractivité. Pour
pallier ces
problématiques optiques, l'utilisation de charges inorganiques de tailles
inférieures
à 100 nm est connue. Cependant, l'incorporation de ce type de charges entraîne
une perte significative des propriétés anti-adhésives du revêtement.
EXPOSE DE L'INVENTION
Il est donc devenu nécessaire de proposer des revêtements présentant une
durabilité améliorée face à des contraintes mécaniques sans altération des
caractéristiques antiadhérentes et des propriétés visuelles de ces
revêtements.
La demanderesse a mis au point un revêtement antiadhésif comprenant une couche
de finition permettant d'obvier les inconvénients précités.
Les avantages de ce revêtement antiadhésif sont que ladite couche de finition
présente des propriétés optiques compatibles avec la présence d'attributs
visuels
dans le revêtement et permet d'augmenter la durabilité du revêtement face aux
contraintes mécaniques, sans dégradation de l'antiadhérence du revêtement.
La présente invention a donc pour objet un revêtement antiadhésif comprenant
une
couche de finition transparente, ladite couche de finition comprenant au moins
une
résine thermostable et des charges dont le d50 est supérieur à l'épaisseur
moyenne
de ladite couche de finition.
La présente invention a également pour objet un article comprenant un support
muni
du revêtement antiadhésif selon l'invention.
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Par couche de finition (parfois mentionnée comme finish ), on entend au
sens de
la présente invention la couche finale du revêtement, c'est-à-dire la couche
du
revêtement destinée à être en contact avec l'environnement extérieur.
Par couche transparente, on entend, au sens de la présente invention, une
couche
qui se laisse traverser par la lumière sur l'ensemble du domaine visible,
c'est-à-dire
qui doit présenter une transmittance directe supérieure à 90% et une valeur de
Haze
totalisée inférieure à 40%.
La couche de finition transparente du revêtement selon l'invention doit
présenter une
transmittance directe supérieure à 90% et une valeur de Haze totalisée
inférieure à
40%.
La couche de finition du revêtement selon l'invention est aisément
différentiable des
couches sur lesquelles elle est déposée par observations en coupe au
microscope
électronique à balayage (MEB) ou au microscope optique. Par l'analyse des
images
microscopiques, l'épaisseur de la couche de finition est mesurable. La mesure
de
l'épaisseur de la couche de finition est réalisée en 20 points aléatoires sur
la coupe
du revêtement. L'épaisseur moyenne de la couche de finition est obtenue en
faisant
la moyenne de ces 20 mesures.
Avantageusement, la couche de finition présente une épaisseur moyenne de 2 à
40 pm, de préférence de 10 à 30 pm.
Le d50, également noté dv50, correspond au 50ème centile de la distribution en
volume de taille des particules, c'est-à-dire que 50% du volume représente des
particules qui ont une taille inférieure ou égale au d50 et 50% des particules
qui ont
une taille supérieure au d50. Le dv50 est défini de manière similaire. Le d50
est
mesuré par granulométrie laser.
De manière avantageuse, les charges ont un d50 au moins 1,4 fois supérieur, de
préférence au moins 1,5 fois supérieur, à l'épaisseur moyenne de ladite couche
de
finition. Préférentiellement, les charges ont un d50 qui est au maximum, 3
fois
supérieur, de préférence 2 fois supérieur, à l'épaisseur moyenne de ladite
couche
de finition.
Si le d50 des charges est inférieur à 1,4 fois l'épaisseur moyenne de la
couche de
finition, les propriétés d'anti-abrasion optimales ne sont plus assurées.
Inversement,
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si le d50 des charges est supérieur à 3 fois l'épaisseur de la couche de
finition, cela
conduit à une perte d'antiadhésivité du revêtement.
Préférentiellement, les charges ont un d50 supérieur à 2 pm. Avantageusement,
les
charges ont un d50 supérieur à 20 pm, et de préférence supérieur à 30 pm.
.. Préférentiellement, les charges ont un d50 inférieur à 120 pm.
Avantageusement,
les charges ont un d50 inférieur à 60 pm, et de préférence inférieur à 50 pm.
Avantageusement, les charges sont des charges minérales présentant une dureté
de Mohs supérieure ou égale à 7.
A titre de charges utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut
.. notamment citer les oxydes métalliques, les carbures métalliques, les oxy-
nitrures
métalliques, les nitrures métalliques, et leurs mélanges.
De préférence, les charges sont choisies parmi l'alumine, le carbure de
silicium, la
zircone, le carbure de tungstène, le nitrure de bore, le quartz, et leurs
mélanges.
Avantageusement, les charges utilisées sont les oxydes métalliques, de
préférence
.. choisis parmi l'alumine, la zircone, le quartz et leurs mélanges.
Préférentiellement,
les oxydes métalliques sont de l'alumine.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, la couche de finition
comprend de 0,5 à 20% de charges, plus préférentiellement de 1 à 10%,
pourcentages exprimés en masse sèche par rapport à la masse sèche totale de la
.. couche de finition.
La taille, et donc le d50, ainsi que la concentration des charges dans la
couche de
finition peuvent être évaluées en réalisant une observation au microscope
optique
croisée au microscope électronique à balayage (MEB) muni d'un EDS sur la
surface
du revêtement selon l'invention. Comme la couche de finition selon l'invention
est
.. transparente, il est aisé de voir les charges comprises dans la couche de
finition.
Une cartographie sur 1 cm2 permet d'obtenir une observation représentative de
l'échantillon. La composition chimique de chacune des charges est ensuite
déterminée par analyses dispersives en énergie au microscope électronique à
balayage (MEB) muni d'un EDS. La distribution en taille des particules est
mesurée
.. par traitement informatique et numérique des images. Celle-ci permet de
déterminer
le d50 ainsi que le volume moyen des charges et donc d'en déterminer la
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concentration. La concentration volumique des charges peut être calculée à
partir
du rapport du volume des charges sur la somme du volume des charges et de la
couche de finition. La concentration massique est ensuite calculée, en tenant
respectivement compte de la masse volumique des charges et de la couche de
5 finition.
La couche de finition selon l'invention comprend au moins une résine
thermostable.
Dans le cadre de la présente invention, une résine thermostable est une résine
résistante à au moins 200 C.
Avantageusement, la résine thermostable de la couche de finition est une
résine
fluorocarbonée, de préférence choisie parmi le polytétrafluoroéthylène (PTFE),
les
copolymères de tétrafluoroéthylène et de perfluorométhylvinyléther (tels que
le
MFA), les copolymères de tétrafluoroéthylène et de perfluoropropylvinyléther
(tels
que le PFA), les copolymères de tétrafluoroéthylène et d'hexafluoropropylène
(tels
que le FEP) et leurs mélanges.
Le revêtement antiadhésif selon l'invention peut en outre comprendre au moins
une
couche de primaire (parfois mentionnée comme primaire d'accroche ou
primer ). Cette couche de primaire est destinée à être en contact avec la
surface
du support de l'article sur lequel le revêtement sera déposé. Avantageusement,
cette
couche de primaire permet l'accroche du revêtement sur le support.
Le revêtement antiadhésif selon l'invention peut également comprendre en outre
au
moins une couche intermédiaire (parfois mentionnée comme midcoat ) entre la
couche de primaire et la couche de finition.
Le revêtement antiadhésif selon l'invention peut comprendre en outre des
attributs,
tels qu'un décor ou une fonctionnalité spécifique à l'article comme un
indicateur de
température optimale de cuisson. Ces attributs sont appliqués entre le
primaire et la
couche de finition si le revêtement ne comprend pas de couche intermédiaire ou
entre la couche intermédiaire et la couche de finition dans le cas contraire.
La présente invention a également pour objet un article comprenant un support
muni
du revêtement antiadhésif selon l'invention.
Avantageusement, l'article selon l'invention est un article domestique, en
particulier
un article culinaire.
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Par article domestique, on entend au sens de la présente invention un objet
destiné
à assurer les besoins domestiques de la vie courante, en particulier un
article destiné
à recevoir un traitement thermique ou destiné à produire de la chaleur. En
particulier,
il peut s'agir d'un article culinaire ou d'un article électroménager.
Par destiné à recevoir un traitement thermique, on entend au sens de la
présente
invention un objet qui sera chauffé par un système extérieur de chauffage, en
particulier un article culinaire tel que des poêles, des casseroles, des
sauteuses, des
woks, des crêpières, des faitouts, des marmites, des cocottes, des braisières,
des
daubières, des grilles de barbecues, des moules à pâtisserie, des caquelons et
qui
est apte à transmettre l'énergie calorifique apportée par ce système extérieur
de
chauffage à un matériau ou aliment au contact dudit objet.
La présente invention a donc également pour objet un article culinaire
comprenant
un support muni du revêtement antiadhésif selon l'invention.
En particulier, l'article culinaire selon l'invention comprend un support qui
présente
une face intérieure destinée à recevoir des aliments et une face extérieure
destinée
à être disposée vers une source de chaleur, et un revêtement antiadhésif selon
l'invention disposé sur au moins l'une des deux faces du support.
Par destiné à produire de la chaleur, on entend au sens de la présente
invention un
objet chauffant possédant son propre système de chauffage, en particulier un
article
électroménager, tel que des fers à repasser, des lisseurs à cheveux, des
centrales
vapeur ou des appareils électriques destinés à cuisiner comme un saucier.
Généralement, une partie du support de l'article est revêtue par le revêtement
antiadhésif selon l'invention, mais il peut être envisagé que la totalité du
support de
l'article soit revêtue.
D'une manière avantageuse, le support peut être en matériau métallique, en
verre,
en céramique, en terre cuite ou en plastique.
De préférence, le support peut être métallique et peut être en aluminium ou
alliage
d'aluminium, anodisé ou non, éventuellement poli, brossé, sablé ou microbillé,
ou
en acier éventuellement poli, brossé, sablé ou microbillé, ou en acier
inoxydable
éventuellement poli, brossé, sablé ou microbillé, ou en fonte d'acier,
d'aluminium ou
de fer, ou en cuivre éventuellement martelé ou poli.
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De préférence, le support peut être métallique et peut comprendre une
alternance
de couches en métal et/ou en alliage métallique, ou est une calotte
d'aluminium de
fonderie, d'aluminium ou d'alliages d'aluminium doublée d'un fond extérieur en
acier
inoxydable.
EXEMPLES
Dans les exemples et contre-exemples suivants, l'épaisseur moyenne des couches
de finition a été évaluée par observations en coupe au microscope électronique
à
balayage (MEB). La mesure de l'épaisseur des couches de finition a été
réalisée en
20 points aléatoires sur les coupes des revêtements. L'épaisseur moyenne des
couches de finition a été obtenue en faisant la moyenne de ces 20 mesures.
Exemple 1 : Revêtement selon l'invention comprenant une couche de finition
contenant des charges d'alumine
Une formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion de
particules de
PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 2,5% en masse de charges angulaires
d'alumine ayant un d50 de 44 pm sous forme de poudre ont été ajoutés à la
dispersion. L'extrait sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse. Afin de
garder
ce paramètre fixe, la quantité d'eau a été ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 20 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 5% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
sec théorique de la couche de finition).
Exemple 2 : Revêtement selon l'invention comprenant une couche de finition
contenant des charges d'alumine
Une première formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion
de
particules de PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 2,5% en masse de charges
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angulaires d'alumine ayant un d50 de 44 pm sous forme de poudre ont été
ajoutés
à la dispersion. L'extrait sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse.
Afin de
garder ce paramètre fixe, la quantité d'eau a été ajustée.
Cette première formulation de finition a été déposée par pistolage sur un
article mis
en forme (une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes
majoritairement composées de PTFE: un primaire d'accroche de couleur noire,
une
couche intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor
et
indicateur de température optimale de cuisson).
Une deuxième formulation de finition transparente non-chargée a été préparée à
partir d'une dispersion de particules de PTFE d'environ 200 nm de diamètre.
L'extrait
sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse. Afin de garder ce paramètre
fixe, la
quantité d'eau a été ajustée. Cette deuxième formulation de finition a ensuite
été
déposée sur la première formulation de finition, par pistolage.
La quantité de formulation déposée a été ajustée de manière à obtenir une
épaisseur
moyenne totale mesurée de 25 1 pm après cuisson de l'article pendant 11 min
à
430 C et afin que la première formulation représente 40% de la couche de
finition et
que la deuxième formulation représente 60% de la couche de finition.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 2% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
sec théorique de la couche de finition).
Contre-Exemple 1 : Revêtement comprenant une couche de finition non-chargée
Une formulation de finition non chargée a été préparée à partir d'une
dispersion de
particules de PTFE d'environ 200 nm de diamètre. L'extrait sec de la
dispersion a
été fixé à 50% en masse. Afin de garder ce paramètre fixe, la quantité d'eau a
été
ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
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a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 10 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
Contre-Exemple 2 : Revêtement comprenant une couche de finition contenant des
charges d'alumine
Une formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion de
particules de
PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 1% en masse de charges d'alumine
colloïdales
ayant un d50 de 200 nm ont été ajoutés à la dispersion. L'extrait sec de la
dispersion
a été fixé à 50% en masse. Afin de garder ce paramètre fixe, la quantité d'eau
a été
ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 20 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 2% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
sec théorique de la couche de finition).
Contre-Exemple 3: Revêtement comprenant une couche de finition contenant des
charges d'alumine
Une formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion de
particules de
PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 2,5% en masse de charges angulaires
d'alumine ayant un d50 de 1 pm sous forme de poudre ont été ajoutés à la
dispersion. L'extrait sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse. Afin de
garder
ce paramètre fixe, la quantité d'eau a été ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
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a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 20 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 5% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
5 sec théorique de la couche de finition).
Contre-Exemple 3 bis: Revêtement comprenant une couche de finition contenant
des charges d'alumine dont le d50 est 1,3 fois supérieur à l'épaisseur de la
couche
de finition
Une formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion de
particules de
10 PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 2,5% en masse de charges angulaires
d'alumine ayant un d50 de 26 pm sous forme de poudre ont été ajoutés à la
dispersion. L'extrait sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse. Afin de
garder
ce paramètre fixe, la quantité d'eau a été ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 20 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
Le d50 de la charge d'alumine est donc 1,3 fois supérieur à l'épaisseur de la
couche
de finition.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 5% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
sec théorique de la couche de finition).
Contre-Exemple 5 : Revêtement comprenant une couche de finition contenant des
charges d'alumine
Une formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion de
particules de
PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 2,5% en masse de charges angulaires
d'alumine ayant un d50 de 44 pm sous forme de poudre ont été ajoutés à la
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dispersion. L'extrait sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse. Afin de
garder
ce paramètre fixe, la quantité d'eau a été ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 40 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
Le d50 de la charge d'alumine est donc 1,1 fois supérieur à l'épaisseur de la
couche
de finition.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 5% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
sec théorique de la couche de finition).
Contre-Exemple 6 : Revêtement comprenant une couche de finition contenant des
charges d'alumine dont le d50 est 3,2 fois supérieur à l'épaisseur de la
couche de
finition :
Une formulation de finition a été préparée à partir d'une dispersion de
particules de
PTFE d'environ 200 nm de diamètre. 2,5% en masse de charges angulaires
d'alumine ayant un d50 de 64 pm sous forme de poudre ont été ajoutés à la
dispersion. L'extrait sec de la dispersion a été fixé à 50% en masse. Afin de
garder
ce paramètre fixe, la quantité d'eau a été ajustée.
Cette formulation de finition a été déposée par pistolage sur un article mis
en forme
(une poêle) revêtu au préalable de deux autres couches toutes majoritairement
composées de PTFE : un primaire d'accroche de couleur noire, une couche
intermédiaire ainsi que des attributs décoratifs et fonctionnels (décor et
indicateur
de température optimale de cuisson). La quantité de formulation de finition
déposée
a été ajustée de manière à obtenir une épaisseur moyenne mesurée de 20 1 pm
de la couche de finition après cuisson de l'article pendant 11 min à 430 C.
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Le d50 de la charge d'alumine est donc 3,2 fois supérieur à l'épaisseur de la
couche
de finition.
On a obtenu après cuisson une concentration de charges de 5% en masse par
rapport à la masse totale de la couche de finition (calcul réalisé par rapport
à l'extrait
sec théorique de la couche de finition).
Résultats
- Test à la rayure, test anti-adhésivité et coefficient d'usure
Ce test évalue la résistance du revêtement à l'action d'un tampon abrasif
appliqué
sur sa surface et la chute d'anti-adhérence de ce revêtement par un test de
carbonisation au lait après qu'il ait été soumis au cycle d'abrasion. Il est
basé sur un
test normatif : NF D 21-511 avec des particularités adaptées.
L'appareil utilisé est un abrasimètre animé d'un mouvement horizontal. Un bras
fixe
supporte un patin rectangulaire de dimensions 70 5 mm x 30 5 mm, sur
lequel
est placé un tampon abrasif de même dimension, et comporte une tare permettant
l'application d'une charge de 21 N (masse du bras de levier compris).
L'abrasif se
déplace à la vitesse de 33 allers et retours par minute. La surface abrasée
est de
70 mm x 130 mm, soit une course de 100 mm. Au bout de 1000 cycles d'abrasion
(soit 1000 allers-retours de l'abrasif), l'évolution de l'anti-adhérence est
évaluée
après carbonisation d'une pellicule de lait.
Le test est stoppé à l'apparition d'une rayure ou une perte d'antiadhésivité
(lait
accroché de manière irréversible même après nettoyage).
L'effet des charges dans les revêtements sur leurs performances mécaniques a
également été évalué en déterminant l'épaisseur de revêtement éliminée par
cycle
d'abrasion. Elle se traduit par une vitesse d'abrasion y (ou volume endommagé)
décrite par la formule Math 1 dans laquelle (e) et (tabr) représentent
respectivement
l'épaisseur du revêtement avant et après abrasion, Sap la surface abrasée et A
le
nombre de cycles d'abrasion subis (ici 1000 cycles). L'opération est répétée 3
fois
par configuration.
[Math 1]
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¨ (t ¨ za131::
v
A
Par la suite, la relation de Schimtz permet de retrouver le coefficient
d'usure K
(mm3/N.m) et est décrite par la formule Math 2 dans laquelle le volume
endommagé
est proportionnel à K, au module de la force normale I I
(21 N) et à la distance
parcourue d (soit 200 m).
[Math 2]
v = K F:,- d
- Observation visuelle
Une observation visuelle a été réalisée de chaque article des exemples 1 et 2
et des
contre-exemples 1 à 6. L'observation visuelle a été qualifiée de bonne
dans les
cas où les attributs décoratifs et fonctionnels ne sont pas masqués par la
couche de
finition (pas de perte de détails, pas de perte de couleur) et de mauvaise
dans
les cas contraires.
- Transmittance et valeur de Haze totalisée
Pour évaluer les propriétés optiques des couches de finition, des mesures ont
été
réalisées à l'aide d'un Haze-gard i avec la norme ASTM D1003.
Afin de réaliser ces mesures, les formulations de finition des exemples et
contre-
exemples ci-dessus ont chacune été appliquées directement sur une plaque
émaillée et lisse. La quantité de formulation de finition déposée a été
ajustée de
manière à obtenir les mêmes épaisseurs moyennes de couche de finition que
celles
des exemples et contre-exemples, après cuisson de la plaque pendant 11 min à
430 C. Les films ainsi obtenus ont été décollés des plaques et analysés.
Pour être esthétiquement attractif et pour être compatible avec la présence
d'attributs décoratifs et fonctionnels (comme par exemple, un décor et/ou un
indicateur de température optimale de cuisson), un revêtement doit contenir
une
couche de finition dont la transmittance directe est supérieure à 90% et dont
la valeur
de Haze totalisée est inférieure à 40%.
[Tableau 1]
CA 03124997 2021-06-25
WO 2020/144051
PCT/EP2019/086568
14
Test anti- Observation Transmittance
Exemples Usure Rayure Haze
adhésivité visuelle directe
Unité mm3/N.m cycles % %
1 1.10-4 80000 ok bonne 96 29
2 1.10-4 100000 ok bonne 96 24
[Tableau 2]
Contre- Test anti-
b 0 servatio Transmittanc Haz
Exemple Usure Rayure adhésivit
n visuelle e directe e
s é
mm3/N.
Unité cycles % %
m
1 6.10-3 1500 ok bonne 96 21
2 5.10-3 3000 ok mauvaise 80 60
3 3.10-3 3000 ok mauvaise 88 52
3bi5 3.10-3 3000 ok mauvaise 88 52
- - ok mauvaise 80 60
>10000
6 1.10-4 mauvais bonne 94 28
0
