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PROCEDE DE FABRICATION DE PIECES D'ACIER A HAUTE
RESISTANCE MECANIQUE ET DUCTILITE AMELIOREE,
ET PIECES OBTENUES PAR CE PROCEDE
L'invention s'inscrit dans le domaine des tôles d'acier destinées à
obtenir des pièces à très haute résistance mécanique après durcissement
sous presse. On sait que le durcissement par trempe sous presse (ou press
hardening ) consiste à chauffer des flans d'acier à une température
suffisante pour obtenir une transformation austénitique, puis à emboutir à
chaud les flans en les maintenant au sein de l'outillage de la presse de façon
à obtenir des microstructures de trempe. Selon une variante du procédé, un
pré-emboutissage à froid peut être effectué préalablement sur les flans avant
chauffage et durcissement sous presse. Ces flans peuvent être pré-revêtus,
par exemple d'alliage d'aluminium ou de zinc. Dans ce cas, lors du chauffage
en four, le pré-revêtement s'allie par diffusion avec le substrat d'acier pour
former un composé assurant une protection de la surface de la pièce contre
la décarburation et la formation de calamine. Ce composé est apte à la mise
en forme à chaud.
Les pièces ainsi obtenues sont notamment utilisées comme éléments
de structure dans les véhicules automobiles pour assurer des fonctions d'anti-
intrusion ou d'absorption d'énergie. On citera ainsi par exemple à titre
d'application les traverses de pare-choc, renforts de portière ou de pied
milieu
ou les longerons. De telles pièces durcies sous presse peuvent être aussi
utilisées par exemple pour la fabrication d'outils ou de pièces de machines
agricoles.
Les exigences de réduction de la consommation d'énergie des
véhicules automobiles poussent à rechercher un allègement des véhicules
encore accru grâce à l'utilisation de pièces dont le niveau de résistance
mécanique serait encore plus élevé, c'est-à-dire dont la résistance Rrri
serait
supérieure à 1800 MPa. Or un tel niveau de résistance est généralement
associé à une microstructure totalement ou très majoritairement
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martensitique. Il est connu que ce type de microstructure présente une
moindre résistance à la fissuration différée : après durcissement à la presse,
les pièces fabriquées peuvent être en effet susceptibles de fissurer ou de
rompre après un certain délai.
La publication W02016016707 divulgue un procédé de fabrication de
pièces et une tôle d'acier laminée pour durcissement sous presse qui permet
d'obtenir simultanément une très haute résistance mécanique Rm supérieure
ou égale à 1800 MPa, une résistance élevée à la fissuration différée après
durcissement sous presse, et de disposer d'une large gamme d'épaisseur en
tôle laminée à froid. Pour ce faire, la teneur de nickel de la composition
chimique de la tôle est comprise entre 0,25% et 2% et se trouve concentrée
en surface de la tôle ou de la pièce sous une forme spécifique. Un tel
enrichissement en nickel forme un effet barrière à la pénétration de
l'hydrogène et freine ainsi la diffusion de l'hydrogène.
Plus précisément, la tôle d'acier de la publication W02016016707
présente une composition chimique qui comprend, les teneurs étant
exprimées en poids : 0,24%5.C:50,38 X), 0,40%5Mn5 3% , 0,10% 5Si50,70%,
0,015(Yoetl0,070%, 0%5Cr5 2%, 0,25%5Ni5 2%, 0,015% 5Ti5 0,10%,
0%elb5-0,060%, 0,0005%5-B0,0040%, 0,003%5-Ne,010%, 0,0001
Vo5S50,005`)/o, 0,0001%5-P5-0,025%, étant entendu que les teneurs en titane
et en azote satisfont à :Ti/N >3,42, et que les teneurs en carbone,
manganèse, chrome et silicium satisfont à: 2.6C +,A-L+-C¨ri , la
5.3 13 15
composition chimique comprenant optionnellement un ou plusieurs des
éléments suivants: 0,05% 5 Mo 5. 0,65%, 0,001% 5 W 0,30%%, 0,0005 % 5_
Ca 5 0,005%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables
provenant de l'élaboration, la tôle contenant une teneur en nickel NIsud en
tout
point de l'acier au voisinage de la surface de ladite tôle sur une profondeur
d,
telle que :Ni surf> Ninom, Ninom désignant la teneur nominale en nickel de
l'acier, et telle que, Nirm, désignant la teneur maximale en nickel au sein de
A : (Nimax + Ningm) X (AL
0,6, et telle que :('n¨ -Nie'm) 0,01 , la profondeur
2 A
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A étant exprimée en micromètres, les teneurs Nima, et Ninom étant exprimées
en pourcentages en poids.
En outre, la publication W02016016707 divulgue un procédé de
fabrication d'une tôle d'acier laminée à chaud qui prévoit notamment une
étape de réchauffage des brames à une température comprise entre 1250 et
1300 C pendant une durée de maintien comprise entre 20 et 45 minutes.
Cette gamme spécifique de température et de durée de maintien de
réchauffage des brames assure la diffusion du nickel vers l'interface entre la
couche d'oxyde formée et le substrat d'acier, causant l'apparition de la
couche enrichie en nickel.
Les pièces d'acier obtenues avec la composition chimique et le
procédé divulgués dans la publication W02016016707 sont particulièrement
adaptées, de par leur résistance très élevée, pour la fabrication de pièces
anti-intrusion de véhicules automobiles.
Certaines pièces ou parties de pièces des éléments de structure des
véhicules automobiles doivent présenter une fonctionnalité préférentielle
relative à leur capacité d'absorber de l'énergie, notamment lors d'un choc.
C'est notamment le cas des longerons et des parties basses des renforts de
pied milieu.
La publication W02017006159 divulgue une tôle d'acier et un procédé
de fabrication associé qui assurent à la tôle d'acier une très bonne ductilité
caractérisée par un angle de pliage supérieur à 80 .
Les pièces résultantes sont appropriées pour former des éléments de
structure, ou partie d'élément de structure de véhicule automobile,
particulièrement résistants aux chocs. Mais la résistance mécanique de la
tôle d'acier de la publication W02017006159 est nettement inférieure à 1800
MPa, ce qui ne permet pas de répondre aux exigences les plus élevées en
termes de propriétés anti-intrusion.
C'est pourquoi, certains éléments de structures de véhicule
automobiles qui présentent à la fois une partie dont la fonctionnalité
préférentielle est la résistance mécanique et une autre partie dont la
fonctionnalité préférentielle est l'absorption d'énergie, peuvent être
réalisés
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par exemple par soudage d'une pièce obtenues selon la publication
W02016016707 et d'une pièce obtenue selon la publication W02017006159.
Or le soudage nécessite la réalisation d'une opération supplémentaire
de fabrication des pièces, ce qui augmente les coûts et la durée de
fabrication. En outre, il faut s'assurer que ce soudage ne diminue pas la
résistance de la pièce finale aux abords de la soudure, ce qui nécessite un
contrôle précis des paramètres de soudage. Il existe donc un besoin de
réaliser en une seule pièce les éléments de structures qui combinent les
fonctionnalités de résistance mécanique élevée et de haute capacité
d'absorption d'énergie.
Il existe également le besoin de disposer de pièces embouties à chaud
avec une ductilité satisfaisante, c'est-à-dire présentant un angle de pliage
supérieur ou égal à 500.
C'est pourquoi, l'invention a pour principal objectif la réalisation d'une
tôle d'acier présentant à la fois une résistance mécanique élevée caractérisée
par une résistance à la traction Rm supérieure à 1800 MPa, et une ductibilité
améliorée. Ces deux caractéristiques sont à priori difficiles à concilier
puisqu'il
est bien connu qu'une augmentation de la résistance mécanique entraîne
généralement une diminution de la ductilité.
Une autre propriété recherchée pour les pièces de sécurité et les
éléments de structures de véhicules automobiles est la diminution de la
sensibilité à différentes formes d'endommagement par l'hydrogène,
notamment à la corrosion sous contrainte, en milieu aqueux comme en milieu
salin.
C'est pourquoi l'invention a également pour objectif la réalisation d'une
tôle d'acier présentant une résistance améliorée à la corrosion sous
contrainte.
A cet effet, la tôle d'acier laminée de l'invention destinée à être durcie
sous presse, est essentiellement caractérisée en ce que sa composition
chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
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soit 0,24% É C É 0,38% et 0,40% É Mn É 3%,
soit 0,38% <C É 0,43% et 0,05% É Mn <0,4%
0,10% É Si É 1,70%
0,015% É. Al É 0,070%
0% É Cr 5 2%
0,25% É Ni É 2%
0,015% É Ti É 0,10%
0 % 5 Nb É. 0,060%
0,0005% É B É 0,0040%
0,003% 5. N É 0,010%
0,0001%É S 0,005 /0
0,0001%É P É 0,025%
étant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont à:
Ti/N >3,42,
et que les teneurs en carbone, manganèse, chrome et silicium
satisfont à:
2.6C +¨Mn+¨Cr+¨Si ?2.1,1%
5.3 13 15
la composition chimique comprenant optionnellement un ou plusieurs
des éléments suivants:
0,05% É Mo É 0,65%
0,001% 5 W 0,30%%
0,0005 % É Ca É 0,005%
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de
l'élaboration,
ladite tôle contenant une teneur en nickel Niõd en tout point de l'acier
au voisinage de la surface de ladite tôle sur une profondeur A, telle
que:
Nisurf > Ninorn,
Nino, désignant la teneur nominale en nickel de l'acier,
et telle que, Nimax désignant la teneur maximale en nickel au sein de A
"
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(Ni. + Nin )
x (A) 0,6,
2
et telle que:
(Ni.¨ Ninwn)
> 0,01
A
la profondeur A étant exprimée en micromètres,
les teneurs Nimax et Ninom étant exprimées en pourcentages en poids,
et telle que la densité surfacique de l'ensemble des particules Di et la
densité surfacique des particules de taille supérieure à 2 micromètres
D(>211-n) satisfont, au moins sur une profondeur de 100 micromètres au
voisinage de la surface de ladite tôle, à:
Di + 6,75 D(>2pirn) <270
Di et D(>211,) étant exprimées en nombre de particules par millimètres
carrés, et lesdites particules désignant l'ensemble des oxydes,
sulfures, nitrures, purs ou mixtes tels que les oxysulfures et
carbonitrures, présents dans la matrice de l'acier.
La tôle d'acier laminée de l'invention peut également comporter les
caractéristiques optionnelles suivantes considérées isolément ou selon toutes
les combinaisons techniques possibles :
- la composition comprend, en poids :
0,39% 5. C 0,43%
0,09% 5 Mn 50,11%
- la composition comprend, en poids :
0,95% É Cr É 1,05%
- la composition comprend, en poids :
0,48 % É Ni É 0,52%.
- la composition comprend en poids :
1,4% 5 Si 5 1,70%
- la microstructure de la tôle d'acier est ferrito-perlitique.
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- la tôle d'acier est une tôle laminée à chaud.
- la tôle d'acier est une tôle laminée à froid et recuite.
- la tôle d'acier est pré-revêtue d'une couche métallique d'aluminium ou
d'alliage d'aluminium ou à base d'aluminium.
- la tôle d'acier est pré-revêtue d'une couche métallique de zinc ou
d'alliage de zinc ou à base de zinc.
- la tôle d'acier est pré-revêtue d'une couche ou de plusieurs couches
d'alliages intermétalliques contenant de l'aluminium et du fer, et
éventuellement du silicium, le pré-revêtement ne contenant pas
d'aluminium libre, de phase '1-5 du type Fe3Si2A112, et z 6 du type
Fe2Si2A19.
L'invention a également pour objet une pièce obtenue par durcissement
sous presse d'une tôle d'acier de composition selon l'un quelconque des
modes ci-dessus de structure martensitique ou martensito-bainitique, dont la
résistance mécanique Rm est supérieure ou égale à 1800 MPa, et pour
laquelle la densité surfacique de l'ensemble des particules DI et la densité
surfacique des particules de taille supérieure à 2 micromètres 13(>2pr)
satisfont, au moins sur une profondeur de 100 micromètres au voisinage de
la surface de ladite pièce, à:
Di + 6,75 D(>2pm) <270
Di et D(>211,) étant exprimées en nombre de particules par mm2
La pièce de l'invention peut également comporter les caractéristiques
optionnelles suivantes considérées isolément ou selon toutes les
combinaisons techniques possibles :
- la pièce présente au moins dans le sens de laminage un angle de
pliage supérieur à 50 .
- les teneurs en manganèse, phosphore, chrome, molybdène et silicium
de la pièce satisfont à:
[455Exp(-0.5 [Mn+25P] ) + [390Cr + 50Mo] + 7Exp(1.3Si)] [6¨ 1.22x10-9 oy3]
[Cscq _k 750
ay, étant la limite d'élasticité qui est comprise entre 1300 et 1600 MPa,
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et Cscc étant égal à 1 pour une tôle non revêtue, et égal à 0,7 pour une
tôle revêtue.
- les teneurs en manganèse, phosphore, chrome, molybdène et silicium
satisfont à :
[455Exp(-0.5 [Mn+25P] ) + [390Cr + 50Mo] + 7Exp(1.3Si)] [6 ¨1.22x10-9 0,3]
[Cscq 1100
- la pièce contient une teneur nominale en nickel Niõ,, caractérisée en
ce que la teneur en nickel Nisurf dans l'acier au voisinage de la surface
est supérieure à Nin , sur une profondeur A, et en ce que, Nimax
désignant la teneur maximale en nickel au sein de A:
(Ni. + Ni.) x (A) 0,6,
2
et en ce que:
(Ni.¨ Niõõõ,)
>001
A
la profondeur A étant exprimée en micromètres,
les teneurs Nimax et Nin," étant exprimées en pourcentages en poids.
- la pièce est revêtue d'un alliage d'aluminium ou à base d'aluminium,
ou d'un alliage de zinc ou à base de zinc résultant de la diffusion entre
le substrat d'acier et le pré-revêtement, lors du traitement thermique de
durcissement sous presse
L'invention porte également sur un procédé de fabrication d'une tôle
d'acier laminée à chaud comportant les étapes successives selon lesquelles :
- on élabore un acier liquide dans lequel on ajoute du manganèse, du
silicium, du niobium et du chrome, les additions étant effectuées dans
une enceinte sous vide, puis
- on réalise une désulfuration du métal liquide sans augmenter sa teneur
en azote, puis
- on ajoute du titane, les dites additions étant réalisées de façon à
obtenir un métal liquide de composition chimique telle que
précédemment définie, puis
- on coule un demi-produit, puis
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- on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 1250
et 1300 C pendant une durée de maintien à cette température
comprise entre 20 et 45 minutes, puis
- on
lamine à chaud ledit-demi produit jusqu'à une température de fin de
laminage TFL comprise entre 825 et 950 C, pour obtenir une tôle
laminée à chaud, puis
- on bobine ladite tôle laminée à chaud, à une température comprise
entre 500 et 750 C, pour obtenir une laminée à chaud et bobinée, puis
- on décape la couche d'oxyde formée lors des étapes précédentes.
L'invention porte également sur un procédé de fabrication d'une tôle
d'acier laminée à chaud, puis laminée à froid et recuite, comportant comporte
les étapes successives selon lesquelles :
- on approvisionne une tôle laminée à chaud, bobinée et décapée,
fabriquée par le procédé précédemment énoncé puis,
- on lamine à froid ladite tôle laminée à chaud, bobinée et décapée, pour
obtenir une tôle laminée à froid, puis
- on recuit ladite tôle laminée à froid à une température comprise entre
740 et 820 C pour obtenir une tôle laminée à froid et recuite.
L'invention porte également une un procédé de de fabrication d'une tôle
pré-revêtue, selon lequel on approvisionne une tôle laminée fabriquée selon
l'un quelconque des deux procédés précédemment définis, puis on effectue
un pré-revêtement en continu au trempé, ledit pré-revêtement étant de
l'aluminium ou un alliage d'aluminium ou à base d'aluminium, ou du zinc ou
un alliage de zinc ou à base de zinc.
L'invention porte également sur un procédé de fabrication d'une tôle pré-
revêtue et pré-alliée, selon lequel :
- on approvisionne une tôle laminée selon l'un quelconque des deux
procédés précédemment définis, puis on effectue un pré-revêtement
en continu au trempé d'un alliage d'aluminium ou à base d'aluminium,
puis
- on effectue un pré-traitement thermique de ladite tôle pré-revêtue à-de
façon à ce que le pré-revêtement ne contienne plus d'aluminium libre,
de phase r 5 du type Fe3Si2A112, et r 6du type Fe2Si2Alg
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L'invention porte en outre sur un procédé de fabrication d'une pièce durcie
sous presse telle que précédemment définie, comportant les étapes
successives selon lesquelles :
- on approvisionne une tôle fabriquée par un procédé tels que ceux
précédemment définis, puis
- on découpe ladite tôle pour obtenir un flan, puis
- on effectue optionnellement une étape de déformation par
emboutissage à froid dudit flan, puis
- on chauffe ledit flan à une température comprise entre 810 et 950 C
pour obtenir une structure totalement austénitique dans l'acier puis
- on transfère le flan au sein d'une presse, puis
- on emboutit à chaud ledit flan pour obtenir une pièce, puis
- on maintient ladite pièce au sein de la presse pour obtenir un
durcissement par transformation martensitique de ladite structure
austénitique.
L'invention porte enfin sur l'utilisation d'une pièce durcie sous presse telle
que précédemment énoncée, ou fabriquée selon le procédé de fabrication
d'une pièce durcie tel que précédemment défini, pour la fabrication de pièces
de structure ou de renfort pour véhicules automobiles.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au
cours de la description ci-dessous donnée à titre d'exemple et faite en
référence aux figures jointes suivantes :
- la figure 1 présente la densité surfacique de toutes les particules en
fonction de la densité surfacique des particules de taille moyenne
supérieure à 2 micromètres de pièces embouties à chaud, de
résistance à la rupture supérieure à 1800MPa pour cinq conditions
d'essai,
- la figure 2 présente l'angle de pliage de pièces embouties à chaud, de
résistance à la rupture supérieure à 1800MPa, en fonction d'un
paramètre quantifiant la densité des particules présentes dans les
pièces embouties à chaud. Ce paramètre dépend de la densité
surfacique de l'ensemble des particules, ainsi que de de la densité des
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particules de taille moyenne supérieure à 2 micromètres ; celles-ci ont
été évaluées pour les mêmes cinq conditions d'essai, et
- la figure 3 présente la densité surfacique des particules en fonction de
la taille de ces particules pour les cinq conditions d'essai.
L'épaisseur de la tôle d'acier mise en uvre dans le procédé selon
l'invention est comprise préférentiellement entre 0,5 et 4 mm, gamme
d'épaisseur utilisée notamment dans la fabrication de pièces structurales ou
de renfort pour l'industrie automobile. Celle-ci peut être obtenue par
laminage
à chaud ou faire l'objet d'un laminage à froid ultérieur et d'un recuit. Cette
gamme d'épaisseur est adaptée aux outils industriels de durcissement sous
presse, en particulier aux presses d'emboutissage à chaud.
Avantageusement, l'acier contient les éléments suivants, la composition
étant exprimée en poids :
- une teneur en carbone comprise entre 0,24 et 0,38% lorsque la teneur en
manganèse est comprise entre 0,4% et 3%. Le carbone joue un grand rôle
sur la trempabilité et sur la résistance mécanique obtenue après le
refroidissement qui suit le traitement d'austénitisation. Au-dessous d'une
teneur de 0,24% en poids, le niveau de résistance mécanique de 1800 MPa
ne peut pas être atteint après durcissement par trempe sous presse, sans
addition supplémentaire d'éléments coûteux. Au-delà d'une teneur de 0,38%
en poids pour une teneur en manganèse comprise entre 0,4 AD et 3%, le
risque de fissuration différée est accru, et la température de transition
ductile/fragile, mesurée à partir d'essais de flexion entaillée de type
Charpy,
peut devenir supérieure à -40 C, ce qui traduit d'une diminution trop
importante de la ténacité. Une teneur en carbone comprise entre 0,32 et
0,36% en poids, permet d'obtenir les propriétés visées de façon stable,
maintenant la soudabilité à un niveau satisfaisant et limitant les coûts de
production. L'aptitude au soudage par points est particulièrement bonne
lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,24 et 0,38%.
- une teneur en carbone augmentée comprise entre 0,38% et 0,43% lorsque
la teneur en manganèse est abaissée en étant comprise entre 0,05% et 0,4%
pour l'obtention d'une pièce d'acier présentant une résistance accrue à la
corrosion sous contrainte. Préférentiellement, la teneur en carbone est
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comprise entre 0,39% et 0,43% pour une teneur en manganèse comprise
entre 0,09% et 0,11%. L'abaissement de la teneur en manganèse est ainsi
compensé par l'augmentation de la teneur en carbone tout en conférant à la
pièce d'acier une résistance importance à la corrosion sous contrainte.
Comme on le verra plus loin, la teneur en carbone doit être également
définie en conjonction avec les teneurs en manganèse, chrome et silicium.
Outre son rôle de désoxydant, le manganèse joue un rôle sur la trempabilité.
on prévoit ainsi, lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,24
et 0,38%, que la teneur en manganèse doit être supérieure à 0,40% en poids
pour obtenir une température Ms de début de transformation (austénite --+
martensite) lors du refroidissement sous presse, suffisamment basse, ce qui
permet d'accroître la résistance Rm. La limitation de la teneur en manganèse
à 3% permet d'obtenir une résistance accrue à la fissuration différée. En
effet,
le manganèse ségrège aux joints de grains austénitiques et accroît le risque
de rupture intergranulaire en présence d'hydrogène. D'autre part, comme on
l'expliquera plus loin, la résistance à la fissuration différée provient
notamment de la présence d'une couche superficielle enrichie en nickel. Sans
vouloir être lié par une théorie, on pense que lorsque la teneur en manganèse
est excessive, il peut se former une couche d'oxydes épaisse lors du
réchauffage des brames, si bien que le nickel n'a pas le temps de diffuser
suffisamment pour se situer sous cette couche d'oxydes de fer et de
manganèse.
On prévoit alternativement une teneur abaissée en manganèse qui est
comprise entre 0,05% et 0,4% conjointement avec une teneur en carbone
augmentée qui est comprise entre 0,38% et 0,43%. L'abaissement de la
teneur en manganèse permet d'obtenir une tôle et une pièce de résistance à
la corrosion par piqûre et ainsi de résistance à la corrosion sous contrainte
améliorées. Le maintien d'une résistance mécanique élevée est réalisé en
augmentant sensiblement la teneur en carbone.
La teneur en manganèse est définie préférentiellement conjointement
avec la teneur en carbone, éventuellement en chrome :
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,32% et 0,36% en
poids, une teneur en Mn comprise entre 0,40% et 0,80% et une teneur
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en chrome comprise entre 0,05% et 1,20%, permettent d'obtenir
simultanément une excellente résistance à la fissuration différée grâce
à la présence d'une couche superficielle enrichie en nickel
particulièrement efficace, et une très bonne aptitude au découpage
mécanique des tôles. La teneur en Mn est idéalement comprise entre
0,50% et 0,70% pour concilier l'obtention d'une résistance mécanique
élevée et d'une résistance à la fissuration différée.
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,24% et 0,38%, en
association avec une teneur en manganèse comprise entre 1,50% et
3%, l'aptitude au soudage par points est particulièrement bonne.
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,38% et 0,43% en
association avec une teneur en manganèse comprise entre 0,05% et
0,4% et plus préférentiellement comprise entre 0,09% et 0,11%, la
résistance à la corrosion sous contrainte est fortement augmentée,
comme il sera vu plus loin.
Ces gammes de composition permettent d'obtenir une température Ms
de début de transformation au refroidissement (austénite¨>martensite)
comprise entre 320 et 370 C environ, ce qui permet de garantir que les
pièces durcies à chaud présentent une résistance suffisamment élevée.
- la teneur en silicium de l'acier doit être comprise entre 0,10 et 1,70 % en
poids : une teneur en silicium supérieure à 0,10% permet d'obtenir un
durcissement supplémentaire et contribue à la désoxydation de l'acier liquide.
La teneur en silicium peut être augmentée jusqu'à 1,70% tout en évitant la
présence d'oxydes de surface excessifs qui pourraient nuire au dépôt du
revêtement. Cette augmentation de la teneur en silicium nécessite cependant
d'effectuer des opérations de décapage de la bobine laminée à chaud et de
soumettre la tôle à une atmosphère de traitement de recuit de façon adaptée
pour limiter la formation d'oxydes.
Pour une teneur en carbone comprise entre 0,24% et 0,38%, la teneur
en silicium est préférentiellement supérieure à 0,50% afin d'éviter un
adoucissement de la martensite fraiche, qui peut intervenir lorsque la pièce
est maintenue dans l'outillage de la presse après la transformation
martensitique.
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Pour une teneur en carbone comprise entre 0,38% et 0,43% et une
teneur en manganèse comprise entre 0,05% et 0,4%, la teneur en silicium est
préférentiellement comprise entre 0,10% et 1,70% pour diminuer le taux de
piqûres par corrosion, ce qui permet d'augmenter la résistance à la corrosion
sous contrainte.
La teneur en silicium peut être augmentée jusqu'à 1,70% à condition
que les autres éléments d'alliage présents dans l'acier permettent d'atteindre
une température de transformation au chauffage Ac3 (ferrite+perlite
austénite) inférieure à 880 C, de façon à être compatible avec les pratiques
usuelles industrielles d'austénitisation précédant l'étape d'emboutissage à
chaud,
- en quantité supérieure ou égale à 0,015%, l'aluminium est un élément
favorisant la désoxydation dans le métal liquide lors de l'élaboration, et la
précipitation de l'azote. Lorsque sa teneur est supérieure à 0,070% il peut se
former des aluminates grossiers lors de l'élaboration qui tendent à diminuer
la
ductilité. De façon optimale, sa teneur est comprise entre 0,020 et 0,060%.
- le chrome augmente la trempabilité et contribue à l'obtention de la
résistance mécanique en traction Rm au niveau souhaité après le
durcissement sous presse. Au delà d'une teneur égale à 2% en poids, l'effet
du chrome sur l'homogénéité des propriétés mécaniques dans la pièce durcie
sous presse est saturé. En quantité préférentiellement comprise entre 0,05 et
1,20%, cet élément contribue à l'augmentation de la résistance. Pour une
teneur en carbone comprise entre 0,24% et 0,38%, on préfère une addition
de chrome comprise entre 0,30 et 0,50% qui permet d'obtenir les effets
recherchés sur la résistance mécanique et la fissuration différée, en limitant
les coûts d'addition. Lorsque la teneur en manganèse est suffisante, c'est-à-
dire comprise entre 1,50% et 3%Mn, on considère que l'addition de chrome
est optionnelle, la trempabilité obtenue grâce au manganèse, étant considéré
comme suffisante.
Alternativement, pour une teneur en carbone comprise entre 0,38% et
0,43%, on préfère une teneur en chrome augmentée supérieure à 0,5% et
plus préférentiellement comprise entre 0,950% et 1,050% afin d'augmenter la
résistance à la corrosion par piqûre ainsi que par voie de conséquence, la
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
15
résistance à la corrosion sous contrainte.
Outre les conditions sur chacun des éléments C, Mn, Cr, Si définies ci-
dessus, ces éléments sont spécifiés de façon conjointe en fonction du
paramètre P1. Mn2.6C+ Cr Si
5.3 13 15
Comme expliqué dans la publication W02016016707, dans ces conditions, la
fraction de martensite autorevenue, sous l'effet du maintien dans l'outillage
de presse, est extrêmement limitée, de telle sorte que la quantité très élevée
de martensite non revenue permet d'obtenir une valeur élevée de résistance
mécanique. Lorsqu'une valeur de résistance Rm en traction supérieure ou
égale à 1800MPa est recherchée, on met en évidence que le paramètre P1
doit être tel que : Pi k1.1
- Le titane a une forte affinité pour l'azote. Compte tenu de la teneur en
azote
des aciers de l'invention, la teneur en titane doit être supérieure ou égale à
0,015% de façon à obtenir une précipitation effective. En quantité supérieure
à 0,020% en poids, le titane protège le bore de façon à ce que cet élément se
trouve sous forme libre pour jouer son plein effet sur la trempabilité. Sa
teneur doit être supérieure à 3,42N, cette quantité étant définie par la
stoechiométrie de la précipitation TiN, de façon à éviter la présence d'azote
libre. Au-delà de 0,10%, il existe cependant un risque de former dans l'acier
liquide, des nitrures de titane grossiers qui jouent un rôle néfaste sur la
ténacité. La teneur en titane est comprise préférentiellement entre 0,020 et
0,040%, de façon à former des nitrures fins qui limitent la croissance des
grains austénitiques lors du réchauffage des flans avant emboutissage à
chaud.
- en quantité supérieure à 0,010% en poids, le niobium forme des
carbonitrures de niobium également susceptibles de limiter la croissance des
grains austénitiques lors du réchauffage des flans. Sa teneur doit cependant
être limitée à 0,060% en raison de son aptitude à limiter la recristallisation
lors du laminage à chaud, ce qui accroît les efforts de laminage et la
difficulté
de fabrication. Les effets optimaux sont obtenus lorsque la teneur en niobium
est comprise entre 0,030 et 0,050%.
- en quantité supérieure à 0,0005% en poids, le bore accroît très fortement
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la trempabilité. En diffusant aux joints de grains austénitiques, il exerce
une
influence favorable en empêchant la ségrégation intergranulaire du
phosphore. Au-delà de 0,0040%, cet effet est saturé.
- une teneur en azote supérieure à 0,003% permet d'obtenir une précipitation
de TiN, de Nb(CN), ou de (Ti,Nb)(CN) mentionnée ci-dessus afin de limiter la
croissance du grain austénitique. La teneur doit être cependant limitée à
0,010% de façon à éviter la formation de précipités grossiers.
- à titre optionnel, la tôle peut contenir du molybdène en quantité comprise
entre 0,05 et 0,65% en poids: cet élément forme une co-précipitation avec le
niobium et le titane. Ces précipités sont très stables thermiquement,
renforçant la limitation de la croissance du grain austénitique au chauffage.
Un effet optimal est obtenu pour une teneur en molybdène comprise entre
0,15 et 0,25%.
- A titre optionnel, l'acier peut également comprendre du tungstène en
quantité comprise entre 0,001 et 0,30%% en poids. Dans les quantités
indiquées, cet élément augmente la trempabilité et l'aptitude au durcissement
grâce à la formation de carbures.
- A titre optionnel, l'acier peut également contenir du calcium en quantité
comprise entre 0,0005 et 0,005% : en se combinant avec l'oxygène et le
soufre, le calcium permet d'éviter la formation d'inclusions de grande taille
qui
sont néfastes pour la ductilité des tôles ou des pièces ainsi fabriquées.
- en quantités excessives, le soufre et le phosphore conduisent à une
fragilité
augmentée. C'est pourquoi la teneur pondérale en soufre est limitée à
0,005% de façon à éviter une formation excessive de sulfures. Une teneur en
soufre extrêmement basse, c'est-à-dire inférieure à 0,001% est cependant
inutilement coûteuse à réaliser dans la mesure où elle n'apporte pas de
bénéfice supplémentaire.
Pour des raisons similaires, la teneur en phosphore est comprise entre 0,001
et 0,025% en poids. En teneur excessive, cet élément ségrège aux joints de
grains austénitique et augmente le risque de fissuration différée par rupture
intergranulaire.
- le nickel est un élément important de l'invention : en effet, les inventeurs
ont
mis en évidence que cet élément, en quantité comprise entre 0,25% et 2% en
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
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poids, réduit très sensiblement la sensibilité à la rupture différée lorsqu'il
se
trouve concentré en surface de la tôle ou de la pièce sous une forme
spécifique.
En outre et comme divulgué dans la publication W02016016707, la
pièce d'acier est enrichie en nickel au voisinage de sa surface jusqu'à un
maximum Nimax selon deux paramètres pour obtenir une résistance efficace à
la fissuration différée,
Un premier paramètre P2 est défini selon :
PZ= (Nimal + Niwm) x (A)
2
lo A étant la profondeur enrichie en nickel de la pièce d'acier et Nin ,
étant la
teneur nominale en nickel de l'acier.
Ce premier paramètre caractérise la teneur globale en nickel dans la couche
enrichie A
Le second paramètre P3 est défini par:
(Ni ¨ Ni 01,,)
P3. max 'oem
Ce second paramètre caractérise le gradient moyen de concentration en
nickel, c'est-à-dire l'intensité de l'enrichissement au sein de la couche A.
En satisfaisant à ces deux paramètres, la pièce d'acier présente une
résistance à la fissuration différée très importante.
Le procédé permettant de réaliser une tôle d'acier de l'invention va
maintenant être décrit : On coule un demi-produit, sous forme d'acier liquide,
de composition mentionnée ci-dessus. Contrairement à un procédé
conventionnel où l'addition d'éléments est réalisée lors de la coulée en poche
depuis le convertisseur, les inventeurs ont mis en évidence qu'il était
nécessaire de réaliser cette addition sans présence d'air qui conduit à une
augmentation de la teneur en azote du métal liquide. Dans le procédé selon
l'invention, les additions d'éléments tels que le manganèse, le silicium, le
niobium, le chrome sont réalisées dans une enceinte où règne une
atmosphère sous vide. Après ce traitement sous vide, on réalise une
désulfuration du métal liquide par brassage entre le métal et le laitier qui
est
effectué dans des conditions à ne pas augmenter la teneur en azote. Après
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18
contrôle de la teneur en azote dans le métal liquide, on ajoute le titane, par
exemple sous-forme de ferro-titane. Le titane est ainsi ajouté à la fin de
l'étape de métallurgie secondaire. Ainsi, lors de l'opération d'addition, on
diminue la teneur en azote introduite et on limite la formation de particules
susceptibles de nuire à la ductilité de la pièce d'acier. En réalisant ainsi
l'introduction des éléments d'addition, on réduit la quantité de particules
précipitées à la fin de la solidification et ainsi la tôle et la pièce d'acier
résultante présentent une ductilité améliorée comme il sera détaillé plus
loin.
Le demi-produit obtenu après coulée peut être sous forme de brame
d'épaisseur comprise typiquement entre 200 et 250mm, ou de brame mince
dont l'épaisseur typique est de l'ordre de quelques dizaines de millimètres,
ou
sous toute autre forme appropriée. Celui-ci est porté à une température
comprise entre 1250 et 1300 C et maintenu dans cet intervalle de
température pendant une durée comprise entre 20 et 45 minutes. Par
réaction avec l'oxygène de l'atmosphère du four, il se forme, pour la
composition de l'acier de l'invention, une couche d'oxyde essentiellement
riche en fer et en manganèse, dans laquelle la solubilité du nickel est très
faible, le nickel reste sous forme métallique. En parallèle à la croissance de
cette couche d'oxyde, on assiste à une diffusion du nickel vers l'interface
entre l'oxyde et le substrat d'acier causant ainsi l'apparition d'une couche
enrichie en nickel dans l'acier. A ce stade, l'épaisseur de cette couche
dépend en particulier de la teneur en nickel nominale de l'acier, et des
conditions de température et de maintien définies précédemment.
Lors du cycle de fabrication ultérieur, cette couche initiale enrichie
subit simultanément :
- une diminution d'épaisseur, due aux taux de réduction conférés par les
étapes successives de laminage,
- une augmentation d'épaisseur en raison du séjour de la tôle à haute
température lors des étapes successives de fabrication. Cette augmentation
intervient cependant dans des proportions moindres que lors de l'étape de
réchauffage des brames.
Un cycle de fabrication d'une tôle laminée à chaud comprend
typiquement :
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
19
- des étapes de laminage à chaud (dégrossissage, finissage) dans une
gamme de température allant de 1250 à 825 C,
- une étape de bobinage dans une gamme de température allant de 500 à
750 C.
Les inventeurs ont mis en évidence qu'une variation des paramètres de
laminage à chaud et de bobinage, dans les gammes définies par l'invention,
ne modifiaient pas les caractéristiques mécaniques de façon sensible, si bien
que le procédé était tolérant à une certaine variation au sein de ces gammes,
sans incidence notable sur les produits résultants.
A ce stade, la tôle laminée à chaud, dont l'épaisseur peut être typiquement
de 1,5-4,5mm, est décapée par un procédé connu en lui-même, qui élimine
uniquement la couche d'oxydes, si bien que la couche enrichie en nickel se
trouve située au voisinage de la surface de la tôle.
Lorsque l'on désire obtenir une tôle d'épaisseur plus fine, on effectue un
laminage à froid avec un taux de réduction adapté, par exemple compris
entre 30 et 70%, puis un recuit à une température comprise typiquement
entre 740 et 820 C de façon à obtenir une recristallisation du métal écroui.
Après ce traitement thermique, la tôle peut être refroidie de façon à obtenir
une tôle non revêtue, ou revêtue en continu par passage dans un bain au
trempé, selon des procédés connus en eux-mêmes, et enfin refroidie.
Comme explicité dans la publication W02016016707, l'étape qui présente
une influence prépondérante sur les caractéristiques de la couche enrichie en
nickel sur la tôle finale, est l'étape de réchauffage des brames, dans une
gamme spécifique de température et de durée de maintien. A l'inverse, le
cycle de recuit de la tôle laminée à froid, comportant ou non une étape de
revêtement, n'a qu'une influence secondaire sur les caractéristiques de la
couche superficielle enrichie en nickel. En d'autres termes, à l'exception du
taux de réduction en laminage à froid qui diminue l'épaisseur de la couche
enrichie en nickel d'une quantité homothétique, les caractéristiques de
l'enrichissement en nickel de cette couche sont pratiquement identiques sur
une tôle laminée à chaud et sur une tôle qui a subi en outre un laminage à
froid et un recuit, que celui-ci comporte ou non une étape de pré-revêtement
au trempé.
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Ce pré-revêtement peut être de l'aluminium, un alliage d'aluminium
(comportant plus de 50% d'aluminium) ou un alliage à base d'aluminium (dont
l'aluminium est le constituent majoritaire) Ce pré-revêtement est
avantageusement un alliage aluminium-silicium comprenant en poids 7-15%
de silicium, 2 à 4% de fer, optionnellement entre 15 et 30 ppm de calcium, le
reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables résultant de
l'élaboration.
Le pré-revêtement peut être également un alliage d'aluminium contenant
40-45%Zn, 3-10%Fe, 1-3%Si, le solde étant de l'aluminium et des impuretés
inévitables résultant de l'élaboration.
Selon une variante, le pré-revêtement peut être un revêtement d'alliage
d'aluminium, celui-ci se trouvant sous forme d'intermétalliques comprenant du
fer. Ce type de pré-revêtement est obtenu en effectuant un pré-traitement
thermique de la tôle pré-revêtue d'aluminium ou d'alliage d'aluminium. Ce
pré-traitement thermique est réalisé à une température 01 pendant une durée
de maintien t1, de façon à ce que le pré-revêtement ne contienne plus
d'aluminium libre, de phase r5 du type Fe3Si2A112, et r 6 du type Fe2Si2A19.
Ce
type de pré-revêtement permet alors de chauffer les flans, avant l'étape
d'emboutissage à chaud, avec une vitesse nettement plus rapide, ce qui
permet de minimiser la durée de maintien à haute température durant le
réchauffage des flans, c'est-à-dire de diminuer la quantité d'hydrogène
adsorbée au cours de cette étape de chauffage des flans.
Alternativement, le pré-revêtement peut être galvanisé, ou galvanisé-allié,
c'est-à-dire présentant une quantité de fer comprise entre 7-12% après
traitement thermique d'alliation réalisé au défilé immédiatement après le bain
de galvanisation.
Le pré-revêtement peut être également composé d'une superposition de
couches déposées par étapes successives, dont au moins une des couches
peut être de l'aluminium ou un alliage d'aluminium.
Après la fabrication décrite ci-dessus, les tôles sont découpées ou
poinçonnées par des procédés connus en eux-mêmes, de façon à obtenir
des flans dont la géométrie est en rapport avec la géométrie finale de la
pièce
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emboutie et durcie sous presse. Comme on l'a expliqué plus haut, le
découpage de tôles comportant notamment entre 0,32 et 0,36 /0C, entre 0,40
et 0,80%Mn, entre 0,05 et 1,20 /0Cr, est particulièrement aisé en raison de la
résistance mécanique peu élevée à ce stade, associée à une microstructure
préférentiellement ferrito-perlitique, ou ferrito-perlitique.
Ces flans sont chauffés jusqu'à une température comprise entre 810 et
950 C de manière à austénitiser complètement le substrat en acier, emboutis
à chaud, puis maintenus dans l'outillage de presse de façon à obtenir une
transformation martensitique. Le taux de déformation appliqué lors de l'étape
de l'emboutissage à chaud peut être plus ou moins important selon qu'une
étape de déformation à froid (emboutissage) a été réalisée préalablement ou
non au traitement d'austénitisation. Les inventeurs ont mis en évidence que
les cycles thermiques de chauffage permettant le durcissement sous presse,
qui consistent à chauffer les flans au voisinage de la température de
transformation Ac3, puis à les maintenir à cette température pendant
quelques minutes, ne provoquaient pas non plus de modification sensible de
la couche enrichie en nickel.
En d'autres termes, les caractéristiques de la couche superficielle enrichie
en nickel sont similaires sur la tôle avant durcissement sous presse, et sur
la
pièce après durcissement sous presse, obtenue à partir de cette tôle.
Grâce aux compositions de l'invention qui possèdent une température de
transformation Ac3 plus basse que les compositions d'acier conventionnels, il
est possible d'austénitiser les flans avec des températures-temps de maintien
réduits, ce qui permet de diminuer l'adsorption éventuelle de l'hydrogène
dans les fours de chauffage.
Les inventeurs ont découvert que pour obtenir une pièce d'acier
présentant une ductilité améliorée, en plus des propriétés avantageuses de
résistance mécanique et de résistance à la fissuration différée précédemment
expliqués, la densité des particules présentes au voisinage de la surface de
la tôle devait satisfaire à des conditions particulières. Dans le cadre de
l'invention, ces particules désignent l'ensemble des oxydes, sulfures,
nitrures,
purs ou mixtes tels que les oxysulfures et carbonitrures, présents dans la
matrice de l'acier. On a en effet mis en évidence que certaines particules
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
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étaient des sites d'un endommagent précoce qui diminuait l'aptitude au
pliage. Dans le cadre de l'invention, le voisinage de la surface désigne la
zone située entre la surface des tôles et 100 micromètres sous cette surface.
En particulier la densité des particules et notamment celle des
particules de taille moyenne supérieure à 2 micromètres devaient répondre à
certains critères.
On se réfère aux Tableaux 1 et 2 ci-dessous ainsi qu'aux Figures 1 et
2 pour décrire les essais et mesures conduisant à l'établissement d'un
paramètre tenant aux densités des particules.
Cinq tôles d'acier A, B, C, D, E dont les compositions chimiques
respectives sont données dans le Tableau 1, ont été réalisées. Les
compositions sont exprimées en pourcentage en poids, le reste de la
composition étant constitué de fer et d'impuretés résultant de l'élaboration.
Ces tôles ont été obtenues à partir d'acier élaboré à l'état liquide selon
différents procédés : pour l'essai A (essai de référence), les éléments
d'addition (manganèse, silicium, chrome, niobium) ont été ajoutés sous air,
lors de la coulée en poche depuis le convertisseur.
Pour les essais B, C, D, E, réalisés dans les conditions de l'invention, ces
éléments d'addition ont été ajoutés lors d'un traitement RH (Ruhrstahl
Heraeus) dans la cuve RH maintenue sous vide. Le traitement de
désulfuration ultérieur a été effectué sans reprise d'azote dans l'acier
liquide.
L'addition de titane a été réalisée sous forme de ferro-titane à la fin du
procédé de métallurgie secondaire.
Après coulée sous forme de demi-produits, des brames de ces différents
aciers ont été réchauffées à une température de 1275 C et maintenues à
cette température pendant 45 minutes. Elles ont été ensuite laminées avec
une température de fin de laminage de 950 C, et bobinées à une température
de 650 C. Après décapage, les tôles ont été laminées à froid jusqu'à une
épaisseur de 1,5mm. Les tôles ont ensuite subi un recuit d'aluminage à une
température de 760 C, puis aluminées en continu au trempé dans un bain
contenant 9% en poids de silicium 3% en poids de fer, le solde étant de
l'aluminium et des impuretés inévitables.
Les tôles découpées ont été embouties à chaud, après un réchauffage à une
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température de 900 C et une durée de maintien totale dans le four de 6'30.
Référence
Mn Si Ni Cr Mo Al
d'essai
A 034 0.61 0.54 0.42 0.35 0.20 0.032
B 0.345 0.61 0.53 0.39 0.35 0.19 0.043
0.33 0.60 0.53 0.38 0.33 0.17 0.028
D 0.33 0.66 0.55 0.40 0.35 0.19 0.036
0.33 0.65 0.55 0.44 0.35 0.20 0.038
Référence
Nb Ti
d'essai
A 0.038 0.034 0.008 0.0004 0.0055 0.0039
0.039 0.033 0.004 0.0015 0.0051 0.0029
0.045 0.017 0.012 0.0003 0.0044 0.0032
D 0.048 0.017 0.011 0.0004 0.0051 0.0024
0.052 0.015 0.010 0.0005 0.0035 0.0029
Tableau 1 : Composition d'acier pour les essais A, B, C, D et E
Après durcissement sous presse, des mesures ont été réalisées sur trois
échantillons par microscopie électronique à balayage en considérant les
particules de taille supérieure à 0.5 micromètres sur une surface de 6 mm2 et
sur une profondeur de 100 micromètres au voisinage de la surface de la
Io pièce.
Un premier type de mesure consiste à évaluer la densité Di de l'ensemble
des particules à savoir les oxydes, sulfures, nitrures, purs ou mixtes tels
que
les oxysulfures et carbonitrures, présents dans la matrice de l'acier. Un
second type de mesure consiste à évaluer la densité D(>211m) de ces mêmes
particules dont la taille est supérieure à 2 micromètres. Sur le Tableau 2 ci-
dessous, les références d'essai D1, D2, El et E2 correspondent
respectivement à des tôles d'acier de composition D et E telles que
présentées dans le Tableau 1 ci-dessous et qui résultent de deux bobines
d'acier différentes.
L'angle de pliage a été déterminé sur les pièces durcies de 60x60mm2
supportées par deux rouleaux, selon le standard de flexion VDA-238. L'effort
de pliage est exercé par un poinçon de rayon de 0,4 mm. L'espacement entre
les rouleaux et le poinçon est égal à l'épaisseur des pièces testées, un jeu
de
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
24
0,5 mm étant ajouté. L'apparition de la fissure est détectée puisqu'elle
coïncide avec une diminution de la charge dans la courbe de déplacement de
la charge. Les tests sont interrompus lorsque la charge diminue plus de 30 N
de sa valeur maximale. L'angle de pliage de chaque référence d'essai est
mesuré à charge maximale. Les résultats présentés dans le Tableau 2 ci-
dessous correspondent aux sept échantillons pris dans le sens de laminage.
On obtient alors une valeur moyenne de l'angle de pliage.
Référence D(>2 m) Angle de pliage (*)
d'essai (particulesimm2) (particulesjrnm2)
A 54 212,5 44
6,7 136 50,85
12 62,5 52
D1 18 98 51
D2 15 78,5 51
El 8 90,5 55
E2 3,8 220 55
Tableau 2: Densité des particules (D1) et densité des particules de taille
moyenne supérieure à 2 micromètres (D(,2p,)) sur une profondeur de 100
micromètres au voisinage de la surface de la tôle, et angle de pliage
correspondant. Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
Pour satisfaire aux exigences industrielles en termes de ductilité en
cas de choc, les pièces satisfaisantes en matière de contrainte à la rupture
sont celles qui présentent un angle de pliage supérieur à 50 . La pièce
emboutie à chaud dans les conditions de l'essai A, où les additions
d'éléments ont été réalisées selon un procédé conventionnel, présente un
angle de pliage inférieur à 50 .
La figure 3 illustre la répartition des particules selon leur taille moyenne
en fonction de leur densité pour les sept références d'essai du Tableau 2. On
constate que la référence d'essai A présente une répartition de la densité des
particules selon leur taille qui est substantiellement différente de celle des
autres références d'essai. Principalement, la densité des particules de taille
moyenne inférieure à 2 micromètres de la référence A est nettement
inférieure à celle des autres références d'essai. Les conditions d'élaboration
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selon l'invention permettent d'obtenir une diminution significative de
l'ensemble des particules, et notamment des particules de taille supérieure à
2 micromètres. Cette répartition favorable se constate sur la tôle ainsi que
sur
la pièce emboutie à chaud à partir de cette tôle.
On a reporté sur la figure 1 et pour chaque référence d'essai du
Tableau 2 la densité D(>211,) relative aux particules de taille moyenne
supérieure à 2 micromètres, et la densité Di relative à l'ensemble des
particules. Considérant que seule la référence A ne satisfait pas au critère
recherché d'un angle de pliage supérieur à 500, il se dégage une relation
entre la densité Di et la densité D(>2pm) qui est obtenue sur la base de la
droite
D d'équation :
Y = - 6,75 (X-40)
Considérant que les pièces susceptibles de présenter un angle de
pliage supérieur à 50 sont situés sous la droite D dans la zone hachurée F,
il
s'ensuit que le critère permettant de satisfaire à une bonne ductilité au
pliage
est le suivant :
DI + 6,75 D(>21irn) <270
Di et D(>2p,m) étant toutes deux exprimées en nombre de particules par mm2.
Ce critère met en évidence l'influence importante des particules de
taille moyenne supérieure à 2 micromètres sur la ductilité des pièces
embouties à chaud.
Dans le Tableau 3 ci-dessous et sur la figure 2, on a reporté le critère
défini Di + 6,75 D(>2m) et l'angle de pliage obtenu pour les sept conditions
d'essais A, B, C, D1, D2, El et E2. La zone grise G sur la figure 2 définit la
zone, selon l'invention, pour laquelle la pièce présente un angle de pliage
supérieur à 50 et dans laquelle le critère est inférieur à 270. Dans cette
zone
G, la pièce présente une ductilité améliorée et une résistance mécanique Rm
supérieure à 1800 MPa.
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
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Référence Critère Angle de pliage (*)
d'essai Di+ 6,75 D(>2..)
A 577 44
181 50,85
143 52
D1 220 51
D2 180 51
El 144 55
E2 246 55
Tableau 3 : Critère Di + 6,75 D(>21.1m) et angle de pliage correspondant
Valeurs soulignées : non conformes à l'invention
Les inventeurs ont également découvert que la diminution de la teneur
en manganèse ajustée par une augmentation sensible de la teneur en
carbone permettait d'augmenter substantiellement la résistance de la pièce
d'acier à la corrosion sous contrainte tout en préservant une résistance
mécanique élevée supérieure à 1800 MPa.
Il est connu de mesurer la sensibilité à la corrosion sous contrainte par
io des méthodes mettant en oeuvre un test de flexion à quatre points à charge
constante et:
- soit immersion de la pièce d'acier ainsi contrainte dans une solution
saline à température ambiante pendant 30 jours,
- soit pulvérisation à 35 C pendant 4h d'une solution saline sur la pièce
d'acier sous contrainte, cette opération étant renouvelée pendant 20
jours.
Mais ces méthodes ne reproduisent pas suffisamment les conditions
environnementales dans lesquels les pièces d'acier sont susceptibles de se
trouver.
C'est pourquoi une autre méthode dite cyclique prévoit une alternance
de phase saline, de phase humide et de phase sèche. La phase saline est
appliquée pendant 2% de la période de test pour un pourcentage en poids de
NaCI dans l'atmosphère de 1% à pH4. La phase suivante humide est
appliquée pendant 28% de la période de test, à un pourcentage en humidité
relative de 90% à une température de 35 C. La dernière phase sèche est
appliquée pendant 70% de la période de test, à un pourcentage d'humidité
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
27
relative de 55% et à une température de 35 C. Ce test cyclique est appliqué
pendant 42 jours.
Cependant, cette méthode cyclique n'est pas suffisamment sévère
pour assurer à la pièce d'acier une résistance à la corrosion sous contrainte
satisfaisante pour les applications visées. On a donc appliqué une nouvelle
méthode cyclique dite VDA (Verband der Automobillndustrie) dans laquelle la
pièce d'acier sous contrainte est soumise à des conditions de corrosion plus
sévères. Une période de test, ou cycle, correspond à une semaine.
Dans cette méthode VDA, la phase saline est appliquée pendant 5%
de la période de test (au lieu de 2% pour la méthode cyclique) pour un
pourcentage en poids de NaCI dans l'atmosphère de 1% à pH7. La phase
suivante humide est appliquée pendant 25% de la période de test, à un
pourcentage en humidité relative de 95% (au lieu de 90% pour la méthode
cyclique) à une température de 35 C. La dernière phase sèche est appliquée
pendant 65% de la période de test, à un pourcentage d'humidité relative de
70% (au lieu de 55% pour la méthode cyclique) et à une température de
35 C. La méthode VDA est appliquée pendant 6 cycles, soit 6 semaines ou
42 jours.
Il est considéré selon l'invention qu'une pièce d'acier satisfait au critère
de corrosion sous contrainte si aucune rupture du matériau ne se produit
pendant au moins 42 jours.
On a considéré quatre conditions d'essai H, I, J et K dont les
compositions chimiques sont données dans le Tableau 4 ci-dessous. Les
compositions sont exprimées en pourcentage en poids, le reste de la
composition étant constitué de fer et d'impuretés résultant de l'élaboration.
Les quatre conditions d'essai H, I, J et K satisfont aux critères définis
précédemment relatifs à la densité des particules et à l'enrichissement
superficiel en nickel.
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Référence
C Mn S P Si Cr Nb
d'essai
H 0,35 0,60 0,0003
0,012 0,53 0,33 0,045
0,35 0,62 0,0003 0,013 0,57 0,51 0,039
0,40 0,10 0,0001 0,012 0,21 1,00 0,041
0,33 0,48 0,0001 0,012 1,53 0,96 0,047
Référence
Al Ti Ni Mo B(ppm) N
d'essai
H 0,045 0,017 0,38 0,17 32 0,004
0,030 0,020 0,40 0,20 24 0,005
J 0,023 0,015 0,50 0,24 19 0,003
0,016 0,020 0,39 0,19 33 0,004
Tableau 4 : Composition de l'acier pour quatre conditions d'essai H, I, J et K
La tôle fabriquée dans la condition H présente une température Ac3 de
829 C. Cette température est évaluée par la formule d'Andrews, connue en
elle-même. La tôle fabriquée dans la condition I présente une température
Ac3 calculée par la formule d'Andrews de 820 C, la tôle fabriquée dans la
condition d'essai J présente une température Ac3 calculée par la formule
d'Andrews de 807 C, et la tôle fabriquée dans la condition d'essai K présente
une température Ac3 calculée par la formule d'Andrews de 871 C.
La référence d'essai J présente ainsi une température d'austénisation
particulièrement favorable à son élaboration industrielle.
Les températures Ms (température de début de transformation
martensitique au refroidissement) calculées à partir de la formule d'Andrews,
sont de 362 C, 345 C, 353 C, 348 C pour les tôles fabriquées
respectivement dans les conditions H, I, J et K.
Les tôles d'acier des références H, I, J et K ont été réalisées dans les
conditions suivantes :
- réchauffage à une température de 1275 C pendant 30 minutes
- laminage à chaud jusqu'à une température de fin de laminage TFL de
900 C.
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
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- bobinage à 540 C pour la référence H, 550 C pour les références I et J, et
580 C pour la référence K,
- laminage à froid avec un taux de réduction de 58%,
- recuit à une température de 760 C de façon à obtenir une recristallisation
du métal écroui, et
- refroidissement.
Dans l'essai H, la tôle est revêtue au trempé d'un alliage AlSi tel que
mentionné ci-dessus, les tôles fabriquées dans les conditions I, J et K ne
sont
pas revêtues.
On obtient une tôle d'acier d'épaisseur de 1,5 millimètres pour les conditions
H, I et K et de 1,3 millimètres pour la condition J.
Après avoir découpé la tôle pour obtenir un flan, on chauffe celui-ci dans
un four à 900 C pendant 6 minutes et 30 secondes (temps total de maintien
dans le four)., de façon à ce qu'une transformation austénitique totale
intervienne dans l'acier, puis on transfère le flan rapidement au sein d'un
dispositif simulant l'emboutissage à chaud. Le transfert est effectué en moins
de 10 secondes, de telle sorte qu'aucune transformation de l'austénite
n'intervienne pendant cette étape. La pression exercée par les outils de la
presse est de 5000 MPa. On maintient la pièce au sein de la presse pour
obtenir un durcissement par transformation martensitique de la structure
austénitique. On applique ensuite sur la tôle un traitement thermique de
170 C pendant 20 minutes, correspondant à un cycle de cuisson d'une
peinture appliquée sur la pièce emboutie à chaud.
Les caractéristiques mécaniques de traction (limite d'élasticité Gy et
résistance Rm) mesurées sur les pièces embouties H, I, J et K sont
présentées au tableau 5 ci-dessous.
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
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Référence Gy
Rm (MPa)
d'essai (MPa)
H 1482 1845
1587 1996
1599 1923
1497 1824
Tableau 5. Caractéristiques mécaniques de traction mesurées
dans les quatre conditions d'essai H, I, J et K
Trois éprouvettes prélevées dans des pièces embouties à chaud pour
chacune des références d'essai H, I, J et K ont été soumises au test VDA de
corrosion sous contrainte précédemment décrit. La contrainte de flexion
appliquée à l'éprouvette en surface extérieure entre les deux rouleaux est de
750 MPa.
Les résultats sont présentés dans le Tableau 6 ci-dessous.
Rupture
Référence
d'essai Cycle Cycle Cycle Cycle Cycle Cycle
1 2 3 4 5 6
H 0 2 1 - - -
0 0 1 2
0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0
Tableau 6 : Résultats des tests de corrosion sous contrainte par la méthode
VDA des conditions d'essai H-K
On constate que pour la condition d'essai H, deux pièces se sont
rompues au cours du 2ème cycle, et la troisième pièce s'est rompue au cours
du 3ème cycle.
Pour la référence d'essai I, une première pièce s'est rompue au cours
du 3ème cycle, et les deux autres pièces se sont rompues au cours du 4ème
cycle.
Pour les références d'essai J et K, aucune pièce n'est rompue à l'issue
Date Reçue/Date Received 2022-11-24
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du 6ème cycle. La référence d'essai J à basse teneur en manganèse ainsi que
la référence K à forte teneur en silicium présentent ainsi une excellente
résistance à la corrosion sous contrainte.
Sans être lié par une théorie, les inventeurs ont défini l'expression d'un
critère permettant d'assurer, pour une pièce emboutie à chaud présentant
une limite d'élasticité comprise entre 1300 et 1600 MPa, une résistance à la
corrosion sous contrainte suffisante pour satisfaire au test VDA.
Ce critère dépend de trois paramètres : un paramètre P1 dépendant de
la composition de la pièce, un paramètre P2 dépendant de la contrainte
appliquée et un paramètre P3 dépendant de la présence éventuelle d'un
revêtement sur la pièce emboutie à chaud.
Le paramètre P1 s'exprime de la façon suivante en fonction des
teneurs en manganèse, phosphore, chrome, molybdène et silicium:
Pl -= 455Exp(-0.5[Mn + 25P1) + [390Cr + 50Mo] + 7 Exp(1.3Si) , les teneurs
étant
exprimées en pourcentages en poids.
Le paramètre P2 s'exprime de la façon suivante :
P2 -= [6 ¨1.22x10-9o-y31
où Gy désigne la limite d'élasticité, exprimée en MPa, et est comprise
entre 1300 et 1600 MPa.
Le paramètre P3 est quantifié par un paramètre Cscc dont la valeur est
égale à 1 si la pièce n'est pas revêtue est nue, et égale à 0,7 si la pièce
est
revêtue
On définit alors le seuil de rupture à la corrosion sous contrainte Xo
comme étant : Xo = P1 x P2 x P3
Les seuils de rupture à la corrosion sous contrainte Xo ainsi
déterminés pour les pièces embouties H, I, J et K sont présentés au tableau 7
ci-dessous.
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Référence
Xo
d'essai
H 627
570
793
1417
Tableau 7 : Seuils de rupture à la corrosion sous contrainte Xo pour les
quatre références d'essai H, I, J et K
Les inventeurs ont ainsi mis en évidence que si Xo est supérieur ou
égal à 750, et préférentiellement supérieur ou égal à 790, la tôle ou pièce
correspondante satisfait au test VDA de résistance à la corrosion sous
contrainte.
On définit alors le critère suivant qui, s'il est satisfait, assure une bonne
résistance à la corrosion sous contrainte de la tôle et pièce d'acier:
[ 455Exp(-0.5[Mn + 254+ [390Cr +50Mc]+ 7 Exp(1.3Si) ¨1.22x10-9 Cy3 ICSCC 750
Préférentiellement, la valeur de X0 est supérieure ou égale à 790, et
très préférentiellement supérieure à 1100 pour obtenir une résistance très
élevée à la corrosion sous contrainte.
Outre la mise en évidence que la diminution de la teneur en Mn permet
d'augmenter la résistance à la corrosion sous contrainte, on constate que
l'augmentation de la teneur en chrome (0,33% pour la référence d'essai H,
0,51% pour la référence I et de l'ordre de 1% pour les références J et K)
améliore aussi la résistance à la corrosion sous contrainte de la pièce. Les
essais sur la référence K mettent également en évidence qu'une teneur en
silicium de 1,53% permet d'obtenir une résistance élevée à la corrosion sous
contrainte.
Ainsi, l'invention permet la fabrication de pièces durcies sous presse,
offrant simultanément de hautes caractéristiques mécaniques en traction, une
bonne ténacité et une résistance élevée à la corrosion sous contrainte. Ces
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pièces seront utilisées avec profit comme pièces de structure ou de renfort
dans le domaine de la construction automobile.
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