METHOD FOR TREATING WASTE PLASTICS BY POLYMER DISSOLUTION AND ADSORPTION PURIFICATION

PROCEDE DE TRAITEMENT DE PLASTIQUES USAGES PAR DISSOLUTION DES POLYMERES ET PURIFICATION PAR ADSORPTION

English Abstract

Disclosed is a method for treating a plastic feedstock, the method including: (a) a dissolution step comprising bringing the feedstock into contact with a dissolution solvent, at a dissolution temperature between 100°C and 300°C and a dissolution pressure of between 1 and 20.0 MPa, the dissolution solvent having a boiling point between -50°c and 250°C, so as to obtain a crude polymer solution; (b) an adsorption step of bringing the crude polymer solution into contact with an absorbent, at a temperature of between 100 and 300°C and a pressure of between 1.0 and 20.0 MPa, so as to obtain a refined polymer solution; then (c) a step of recovering the polymers, so as to obtain at least a solvent fraction and a fraction of purified polymers.

French Abstract

Procédé de traitement d'une charge plastique, comprenant : a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge avec un solvant de dissolution, à une température de dissolution entre 100°C et 300°C et une pression de dissolution entre 1 et 20,0 MPa, le solvant de dissolution ayant un point d'ébullition entre -50°C et 250°C, pour obtenir une solution polymère brute; b) une étape d'adsorption par mise en contact de la solution polymère brute avec un absorbant, à une température entre 100 et 300°C et une pression entre 1,0 et 20,0 MPa, pour obtenir une solution polymère raffinée; puis c) une étape de récupération des polymères, pour obtenir au moins une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés.

Claims

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REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement d'une charge plastique, comprenant :
a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge
plastique avec un
solvant de dissolution, à une température de dissolution entre 100 C et 300 C
et une pression
de dissolution entre 1,0 et 20,0 MPa abs., le solvant de dissolution étant
choisi parmi au moins
un solvant organique ayant un point d'ébullition entre -50 C et 250 C, pour
obtenir au moins
une solution polymère brute ;
b) une étape d'adsorption par mise en contact de la solution polymère brute
issue de l'étape
a) avec au moins un adsorbant, à une température entre 100 et 300 C et une
pression entre
1,0 et 20,0 MPa abs., pour obtenir au moins une solution polymère raffinée ;
puis
c) une étape de récupération des polymères, pour obtenir au moins une fraction
solvant et une
fraction de polymères purifiés.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le solvant de dissolution est
choisi parmi des
solvants organiques ayant un point d'ébullition compris entre 75 C et 250 C,
de préférence
entre 80 C et 220 C, de manière préférée entre 80 C et 180 C.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le solvant de
dissolution présente une
température critique comprise entre 90 et 400 C, de préférence entre 200 et
390 C et de
manière préférée entre 250 et 350 C, et une pression critique comprise entre
1,5 et 5,0 M Pa
abs., de préférence entre 2,0 et 4,3 MPa abs. et de manière préférée entre 2,4
et 4,2 M Pa
abs.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la
température de
dissolution à l'étape a) est entre 150 et 250 C.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la pression
de dissolution
à l'étape a) est entre 1,5 et 15,0 MPa abs. et de manière très préférée entre
2,0 et 10,0 M Pa
abs.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la pression de
dissolution à l'étape
a) est entre 1,5 et 2,4 MPa abs., de préférence entre 1,7 et 2,2 M Pa abs.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape b)
d'adsorption est
mise en uvre à la température de dissolution et la pression de dissolution de
l'étape a).

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8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape b)
d'adsorption est
mise en uvre en présence d'au moins un adsorbant, de préférence solide, et en
particulier
sous forme de lit fixe, de lit entrainé ou sous forme de lit bouillonnant, de
préférence sous
forme de lit fixe ou de lit entrainé.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'adsorbant
est une
alumine, une silice, une silice-alumine, un charbon actif, une terre
décolorante, ou leurs
mélanges, de préférence un charbon actif, une terre décolorante ou leurs
mélanges.
10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape
étape c) de
récupération des polymères met en uvre une section de récupération de solvant
à une
température entre 0 et 350 C, de préférence entre 5 et 300 C et de manière
préférée entre 10
et 250 C, et à une pression entre 0,1 et 20,0 M Pa abs., de préférence entre
0,1 et 15,0 M Pa
abs. et de manière très préférée entre 0,1 et 10,0 MPa abs.
11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape
étape c) de
récupération des polymères met en uvre au moins une section de récupération
de solvant
dans des conditions de température et de pression ajustées de sorte à se
placer dans des
conditions supercritiques du solvant de dissolution.
12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant une étape
El ) de
séparation des insolubles par séparation solide-liquide, à une température
entre 100 C et
300 C, et à une pression entre 1,0 et 20,0 MPa abs., située entre l'étape a)
de dissolution et
l'étape c) de récupération des polymères, et en amont ou en aval de l'étape b)
d'adsorption,
de préférence en amont de l'étape b) d'adsorption, et dans lequel l'étape El)
de séparation
des insolubles met de préférence en uvre un séparateur électrostatique et/ou
un filtre et/ou
un filtre à sable.
13. Procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant une étape
E2) de lavage
par une solution dense, à une température entre 100 C et 300 C, et à une
pression entre 1,0
et 20,0 MPa abs., située entre l'étape a) de dissolution et l'étape c) de
récupération des
polymères, et en amont ou en aval de l'étape b) d'adsorption, de préférence en
amont de
l'étape b) d'adsorption, la solution dense ayant une densité supérieure ou
égale à 0,85, de
préférence supérieure ou égale à 0,9, préférentiellement supérieure ou égale à
1,0, de
manière très préférée la solution dense étant une solution aqueuse.

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14. Procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant une étape
E3)
d'extraction, par mise en contact avec un solvant d'extraction, à une
température entre 100 C
et 300 C, une pression entre 1,0 et 20,0 MPa abs., dans lequel le solvant
d'extraction est de
préférence un solvant organique qui présente une température critique comprise
entre 90 et
400 C, de préférence entre 200 et 390 C et de manière préférée entre 250 et
350 C, et une
pression critique comprise entre 1,5 et 5,0 MPa abs., de préférence entre 2,0
et 4,3 MPa abs.
et de manière préférée entre 2,4 et 4,2 M Pa abs., pour obtenir au moins une
solution polymère
extraite et un solvant usagé.
15. Procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant :
a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge
plastique avec un
solvant de dissolution, à une température de dissolution entre 100 C et 300 C
et à une
pression de dissolution entre 1,0 et 20,0 MPa abs., pour obtenir au moins une
solution
polymère brute ;
El) une étape de séparation des insolubles par séparation solide-liquide, à
une température
entre 100 et 300 C et à une pression entre 1,0 et 20,0 MPa abs., ladite étape
El) étant
alimentée par solution polymère brute issue de l'étape a), pour obtenir au
moins une solution
polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
b) une étape d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
clarifiée avec au moins
un adsorbant, à une température entre 100 C et 300 C à une pression entre 1,0
et 20,0 M Pa
abs., pour obtenir au moins une solution polymère raffinée ; puis
c) une étape de récupération des polymères, pour obtenir au moins une fraction
solvant et une
fraction de polymères purifiés, ladite étape de récupération des polymères
mettant de
préférence en uvre au moins une section de récupération de solvant dans des
conditions de
température et de pression ajustées de sorte à se placer dans des conditions
supercritiques
du solvant de dissolution_

Description

WO 2022/128490 1
PCT/EP2021/083873
PROCEDE DE TRAITEMENT DE PLASTIQUES USAGES PAR DISSOLUTION DES
POLYMERES ET PURIFICATION PAR ADSORPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne un procédé de traitement de plastiques usagés
afin d'obtenir
un flux de plastiques purifié qui peut être valorisé par exemple en nouveaux
objets plastiques.
Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de traitement
d'une charge
plastique, notamment issue des déchets plastiques, comprenant en particulier
des
thermoplastiques comme par exemple des polyoléfines, ledit procédé comportant
une étape
d'adsorption afin d'éliminer au moins en partie les impuretés, notamment les
additifs
classiquement utilisés dans les matériaux à base de matière plastique, par
exemple les
colorants, les pigments, les charges organiques et inorganiques, de manière à
pouvoir
valoriser la charge plastique, en séparant les polymères, en particulier les
thermoplastiques,
que ladite charge contient, pour pouvoir les récupérer et réutiliser.
TECHNIQUE ANTERIEURE
Les plastiques issus des filières de collecte et de tri peuvent être valorisés
selon différentes
filières.
Le recyclage dit mécanique permet de réutiliser en partie certains déchets
soit directement
dans de nouveaux objets soit en mélangeant les flux de déchets plastiques
triés
mécaniquement à des flux de polymères vierges. Ce type de valorisation est
limitée puisque
le tri mécanique permet d'améliorer la pureté d'un flux en un type de polymère
donné mais
généralement il ne permet pas d'éliminer suffisamment les impuretés qui sont
au moins en
partie emprisonnées dans la matrice polymère, comme par exemple les additifs,
tels que les
charges (ou fillers selon la terminologie Anglo-Saxonne), les colorants,
les pigments, et les
métaux.
Le recyclage dit chimique vise à reformer au moins en partie des monomères
selon un
enchainement d'étapes généralement complexe. Par exemple, les déchets
plastiques peuvent
subir une étape de pyrolyse et l'huile de pyrolyse récupérée, généralement
après purification,
peut être convertie au moins en partie par exemple en oléfines par
vapocraquage. Ces oléfines
peuvent ensuite être polymérisées. Ce type d'enchainement peut être adapté
pour des
charges peu triées ou des refus de centre de tri mais il nécessite
généralement une
consommation d'énergie importante du fait notamment des traitements à haute
température.
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Une autre voie de recyclage des déchets plastiques consiste à mettre en
solution, au moins
en partie, les plastiques, en particulier les thermoplastiques, en vue de les
purifier en éliminant
les polymères de la charge autres que celui/ceux visés et/ou les impuretés,
par exemple les
additifs tels que les charges ou fillers selon la terminologie anglo-saxonne,
les colorants, les
pigments, et les métaux.
Plusieurs études présentent ainsi différentes méthodes de traitement de
déchets plastiques
par dissolution et purification. Le document US 2017/002110 décrit une méthode
particulière
de purification d'une charge polymère notamment issue de déchets plastiques
par dissolution
du polymère dans un solvant, dans des conditions particulières de température
et de pression,
puis contact de la solution polymère obtenue avec un solide.
Le document VVO 2018/114047 propose quant à lui une méthode de dissolution
d'un plastique
dans un solvant à une température de dissolution proche de la température
d'ébullition du
solvant. Cependant, le procédé du document VVO 2018/114047 ne permet de
traiter
efficacement les impuretés autres que les polymères.
Le document US 2018/0208736 propose un procédé de traitement par liquéfaction
de
thermoplastiques dans un solvant puis séparation des insolubles et/ou des gaz.
Le procédé
du document US 2018/0208736 ne permet pas de traiter efficacement les
impuretés solubles
dans le solvant.
La présente invention vise à pallier ces inconvénients et participer au
recyclage des plastiques,
en particulier des thermoplastiques. Plus particulièrement, elle vise à
proposer un procédé de
traitement d'une charge plastique notamment issue des déchets plastiques, afin
d'éliminer
efficacement au moins en partie des impuretés, notamment les additifs
classiquement ajoutés
dans les matières plastiques, et plus particulièrement les impuretés solubles
notamment dans
les solvants organiques, de manière à pouvoir valoriser la charge plastique et
plus
particulièrement les déchets plastiques, en séparant et récupérant les
polymères, en particulier
les thermoplastiques, pour pouvoir les utiliser par exemple comme base
polymère de nouveau
objets plastiques .
RESUME DE L'INVENTION
L'invention concerne un procédé de traitement d'une charge plastique,
comprenant :
a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge
plastique avec un
solvant de dissolution, à une température de dissolution entre 100 C et 300 C
et une pression
de dissolution entre 1,0 et 20,0 MPa abs., le solvant de dissolution étant
choisi parmi au moins
un solvant organique ayant un point d'ébullition entre -50 C et 250 C, pour
obtenir au moins
une solution polymère brute ;
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b) une étape d'adsorption par mise en contact de la solution polymère brute
issue de l'étape
a) avec au moins un adsorbant, à une température entre 100 et 300 C et une
pression entre
1,0 et 20,0 MPa abs., pour obtenir au moins une solution polymère raffinée ;
puis
C) une étape de récupération des polymères, pour obtenir au moins une fraction
solvant et une
fraction de polymères purifiés.
L'avantage du procédé de l'invention est de proposer un procédé de traitement
efficace d'une
charge comprenant des plastiques et en particulier des déchets plastiques
notamment issus
des filières de collecte et de tri, de manière à récupérer les polymères, plus
particulièrement
les thermoplastiques, qu'elle contient pour pouvoir les recycler vers tout
type d'applications.
Le procédé selon l'invention permet en effet d'obtenir un flux de polymères
purifiés, plus
particulièrement de thermoplastiques purifiés, et notamment de polyoléfines
purifiées telles
que le polyéthylène et le polypropylène, comprenant avantageusement une teneur
en
impuretés négligeable ou au moins suffisamment faible pour que ledit flux de
polymères
purifiés, plus particulièrement de thermoplastiques purifiés, puisse être
introduit dans toute
formulation de plastiques à la place de résine polymère vierge. Par exemple,
le flux de
polymères purifiés, plus particulièrement le flux de thermoplastiques purifiés
et notamment le
flux de polyoléfines purifiées, obtenu à l'issue du procédé selon l'invention
comprend
avantageusement moins de 5% poids d'impuretés, très avantageusement moins de
1% poids
d'impuretés.
Le procédé selon l'invention propose ainsi un enchainement d'opérations qui
permet de
débarrasser les déchets plastiques d'au moins une partie de leurs impuretés,
notamment les
additifs, et de récupérer des polymères purifiés, de manière à pouvoir
valoriser les déchets
plastiques par recyclage desdits polymères purifiés. Avantageusement, selon
les conditions
mises en uvre dans les étapes du procédé, les composés présents dans la
charge plastique
peuvent être solubles ou insolubles dans le(s) solvant(s) utilisés tout au
long du procédé selon
l'invention, permettant une purification efficace des polymères.
L'invention a comme avantage encore de participer au recyclage des plastiques
et à la
préservation des ressources fossiles, en permettant la valorisation des
déchets plastiques.
Elle permet, en effet, la purification des déchets plastiques en vue d'obtenir
des fractions de
polymères purifiés, à teneur réduite en impuretés, notamment décolorées et
désodorisées,
pouvant être réutilisées pour former des nouveaux objets plastiques. Les
fractions de
polymères purifiés obtenues pourront ainsi être utilisées directement dans des
formulations en
mélange avec des additifs, par exemple des colorants, des pigments, d'autres
polymères, à la
place ou en mélange avec des résines polymères vierges, en vue d'obtenir des
produits
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plastiques avec des propriétés d'usage, esthétiques, mécaniques ou
rhéologiques facilitant
leur réemploi et leur valorisation.
La présente invention permet en outre de récupérer le(les) solvant(s)
utilisé(s) pour traiter la
charge plastique du procédé et de le(s) recycler après purification dans le
procédé, ce qui évite
la consommation excessive de solvant(s).
Ainsi, la présente invention vise à purifier une charge plastique, en
particulier des déchets
plastiques, pour obtenir des polymères, en particulier les thermoplastiques et
plus
particulièrement les polyoléfines comme les polyéthylène et polypropylène,
purifiés de manière
à pouvoir les utiliser dans toute application notamment en remplacement des
polymères
vierges. La présente invention propose donc un procédé de purification par
dissolution des
polymères visés, c'est-à-dire à séparer et purifier. Plus particulièrement, la
présente invention
vise à proposer un procédé comprenant une étape de dissolution suivie d'au
moins une étape
de purification spécifique, l'étape b) d'adsorption, éventuellement complétée
par d'autres
étapes de purification intermédiaires, pour obtenir une solution polymère
purifiée à partir de
laquelle les polymères purifiés pourront être récupérés.
DESCRIPTION DES MODES DE REALISATION
Selon la présente invention, les expressions compris entre ... et ... et
entre .... et ...
sont équivalentes et signifient que les valeurs limites de l'intervalle sont
incluses dans la
gamme de valeurs décrite. Si tel n'était pas le cas et que les valeurs limites
n'étaient pas
incluses dans la gamme décrite, une telle précision sera apportée par la
présente invention.
Dans le sens de la présente invention, les différentes plages de paramètres
pour une étape
donnée tels que les plages de pression et les plages température peuvent être
utilisées seule
ou en combinaison. Par exemple, dans le sens de la présente invention, une
plage de valeurs
préférées de pression peut être combinée avec une plage de valeurs de
température plus
préférées.
Dans la suite, des modes de réalisation particuliers de l'invention peuvent
être décrits. Ils
pourront être mis en oeuvre séparément ou combinés entre eux, sans limitation
de
combinaisons lorsque c'est techniquement réalisable.
Selon la présente invention, les pressions sont des pressions absolues et sont
données en
M Pa absolus (ou MPa abs.).
Les termes amont et aval sont à comprendre en fonction de l'écoulement
général
du/des fluides ou flux en question dans le procédé.
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Le terme additifs est un terme classiquement utilisé dans le domaine des
polymères et en
particulier dans le domaine des formulations des polymères. Les additifs
introduits dans les
formulations polymères peuvent être, par exemple, des plastifiants, des
charges ou fillers
selon la terminologie anglosaxonne consacrée (qui sont des composés solides
organiques ou
minéraux, permettant de modifier les propriétés physiques, thermiques,
mécaniques et/ou
électriques des matériaux polymères ou d'en abaisser le prix de revient), des
agents de renfort,
des colorants, des pigments, des durcisseurs, des agents ignifugeants, des
agents
retardateurs de combustion, des agents stabilisants, antioxydants, des
absorbeurs UV, des
agents antistatiques, etc.
Les additifs correspondent à une partie des impuretés de la charge plastique à
traiter et que
le procédé de traitement selon l'invention permet d'éliminer au moins en
partie. D'autres types
d'impuretés peuvent être des impuretés d'usage ou des matériaux plastiques,
comme par
exemples des impuretés métalliques, des papiers/cartons, de la biomasse,
d'autres polymères
par exemple de type thermodurcissables ou thermoplastiques, etc.
Ainsi selon l'invention, les impuretés, que le procédé selon l'invention
permet d'éliminer au
moins en partie du flux de polymères visés, comprennent les additifs
classiquement utilisés
dans les formulations polymères et généralement des impuretés d'usage issues
du cycle de
vie des matériaux et objets plastiques, et/ou issues du circuit de collecte et
de tri des déchets.
Ces dernières peuvent être des impuretés de type métalliques, organiques ou
minérales ; il
peut s'agir de résidus d'emballages, de résidus alimentaires ou de résidus
compostables
(biomasse). Ces impuretés d'usage peuvent également comprendre du verre, du
bois, du
carton, du papier, de l'aluminium, du fer, des métaux, des pneus, du
caoutchouc, des silicones,
des polymères rigides, des polymères thermodurcissables, des produits
ménagers, chimiques
ou cosmétiques, des huiles usagées, de l'eau.
Selon l'invention, une solution polymère est une solution comprenant le
solvant de dissolution
et au moins des polymères, de préférence les polymères visés, plus
particulièrement les
thermoplastiques visés, notamment les polyoléfines visées, dissous dans ledit
solvant de
dissolution, les polymères dissous étant initialement présents dans la charge.
La solution
polymère peut en outre comprendre des impuretés solubles et/ou insolubles. En
fonction des
étapes du procédé selon l'invention subies, ladite solution polymère peut
comprendre des
impuretés sous forme de particules insolubles qui sont avantageusement en
suspension dans
ladite solution polymère, des impuretés solubles et dissoutes dans le solvant
de dissolution,
et/ou éventuellement une autre phase liquide non miscible avec ladite solution
polymère.
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PCT/EP2021/083873
La température critique et la pression critique d'un solvant, en particulier
solvant de dissolution
et/ou solvant d'extraction, sont propres audit solvant et sont respectivement
la température et
la pression du point critique du solvant. Comme bien connu par l'homme du
métier, au point
critique et au-delà, le solvant est sous forme supercritique ou à l'état
supercritique, les
conditions opératoires de température et pression étant des conditions
supercritiques du
solvant ; il peut alors être appelé fluide supercritique.
L'invention concerne un procédé de purification d'une charge plastique,
composée de
préférence de déchets plastiques, et comprenant avantageusement des polymères
de
préférence des thermoplastiques et plus particulièrement des polyoléfines,
ledit procédé
comprenant, de préférence, consistant en, :
a) une étape de dissolution comprenant la mise en contact de la charge avec un
solvant pour
obtenir au moins une solution polymère brute ; puis
El) éventuellement une étape de séparation des insolubles pour obtenir au
moins une solution
polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
E2) éventuellement une étape de lavage, par contact avec une solution dense,
pour obtenir
au moins un effluent de lavage et une solution polymère lavée ;
E3) éventuellement une étape d'extraction, par contact avec un solvant
d'extraction, pour
obtenir au moins une solution polymère extraite et un solvant usagé ;
b) une étape d'adsorption des impuretés par contact avec un solide adsorbant,
pour obtenir
au moins une solution polymère raffinée ; et enfin,
C) une étape de récupération des polymères, pour obtenir au moins une fraction
solvant et une
fraction de polymères purifiés.
La charge
La charge du procédé selon l'invention, dite charge plastique, comprend des
plastiques qui
eux-mêmes comprennent plus particulièrement des polymères. De préférence, la
charge
plastique comprend entre 50 et 100% poids, de manière préférée entre 70% et
100% poids de
plastiques.
Les plastiques compris dans la charge du procédé selon l'invention sont
généralement des
rebus de production et/ou des déchets, notamment des déchets ménagers, des
déchets du
bâtiments ou encore des déchets d'équipements électriques et électroniques. De
préférence,
les déchets plastiques sont issus des filières de collecte et de tri. Les
plastiques ou matières
plastiques sont généralement des polymères qui sont le plus souvent mélangés à
des additifs,
en vue de constituer après mise en forme des matériaux et objets diverses
(pièces moulées
par injections, tubes, films, fibres, tissus, mastics, revêtements, etc.). Les
additifs utilisés dans
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WO 2022/128490
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les plastiques peuvent être des composés organiques ou des composés
inorganiques. Ce sont
par exemple par exemple des charges ou fillers , colorants, pigments,
plastifiants,
modificateurs de propriétés, retardateur de combustion, etc.
La charge du procédé selon l'invention comprend donc des polymères et en
particulier des
thermoplastiques. Les polymères compris dans la charge plastique peuvent être
des
polymères d'alcènes, des polymères de diènes, des polymères vinyliques et/ou
des polymères
styréniques. De manière préférée, les polymères compris dans la charge
plastique sont des
polyoléfines, telles que du polyéthylène (PE), du polypropylène (PP) et/ou des
copolymères
de l'éthylène et du propylène. De manière très préférée, les polymères de la
charge plastique
comprennent au moins 80% poids, de préférence au moins 85% poids, de manière
préférée
au moins 90% poids et de manière très préférée au moins 94% poids, de
polyoléfines par
rapport au poids total de la charge. Le procédé selon l'invention vise ainsi
tout particulièrement
à purifier et récupérer les polyoléfines contenues dans la charge pour pouvoir
les réutiliser
dans différentes applications.
La charge plastique peut comprendre des mélanges de polymères, en particulier
des
mélanges de thermoplastiques et/ou des mélanges de thermoplastiques et autres
polymères,
et des impuretés, notamment les additifs avantageusement utilisés pour
formuler la matière
plastique et généralement des impuretés d'usage issues du cycle de vie des
matériaux et
objets plastiques, et/ou issues du circuit de collecte et de tri des déchets.
La charge du procédé
selon l'invention comprend généralement moins de 50% poids d'impuretés, de
préférence
moins de 20% poids d'impuretés, de manière préférée moins de 10% poids
d'impuretés.
Ladite charge comprenant des plastiques peut avantageusement être prétraitée
en amont du
procédé de manière à au moins éliminer tout ou partie des impuretés dites
grossières, c'est-
à-dire des impuretés sous forme de particules de taille supérieure ou égale 10
mm, de
préférence supérieure ou égale à 5 mm, voire supérieure ou égale à 1 mm, par
exemple des
impuretés de type bois, papier, biomasse, fer, aluminium, verre..., et de la
mettre en forme
généralement sous forme de solides divisés de manière à faciliter le
traitement dans le
procédé. Ce prétraitement peut comprendre une étape de broyage, une étape de
lavage à
pression atmosphérique et/ou une étape de séchage. Ce prétraitement peut être
réalisé sur
un site différent, par exemple dans un centre de collecte et de tri des
déchets, ou sur le même
site où est mis en oeuvre le procédé de traitement selon l'invention. De
manière préférée, ce
prétraitement permet de réduire la teneur en impuretés à moins de 6% en poids.
A l'issue du
prétraitement, la charge est généralement stockée sous forme de solides
divisés, par exemple
sous forme de broyats ou de poudre, de manière à faciliter la manipulation et
le transport
jusqu'au procédé.
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WO 2022/128490 8
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Etape a) de dissolution
Selon l'invention, le procédé comprend une étape a) de dissolution dans
laquelle la charge
plastique est mise en contact avec un solvant de dissolution à une température
de dissolution
entre 100 C et 300 C et une pression de dissolution entre 1,0 et 20,0 MPa
absolu, pour obtenir
au moins une, de préférence une, solution polymère brute. Cette étape permet
en effet
avantageusement la dissolution d'au moins une partie, de préférence de la
totalité, des
polymères, de préférence des thermoplastiques, tout particulièrement des
polyoléfines,
comme le polyéthylène et/ou le polypropylène.
Par dissolution, il faut comprendre tout phénomène conduisant à l'obtention
d'au moins d'une
solution de polymères, c'est-à-dire un liquide comprenant des polymères
dissous dans un
solvant, plus particulièrement dans le solvant de dissolution. L'homme du
métier connait bien
le/les phénomènes(s) mis en jeu dans la dissolution des polymères et qui
comprend au moins
un mélange, une dispersion, une homogénéisation, un désenchevétrement des
chaînes
polymères et plus particulièrement des chaînes thermoplastiques.
Au cours et à l'issue de l'étape a) de dissolution, les conditions de pression
et de température
permettent de maintenir le solvant de dissolution, au moins en partie et de
préférence la totalité
du solvant de dissolution, à l'état liquide, tandis que la fraction soluble de
la charge, en
particulier les polymères visés, de préférence les thermoplastiques visés et
de manière
préférée les polyoléfines visées, et au moins une partie des impuretés, est
avantageusement
dissoute au moins en partie et de préférence en totalité.
La mise en contact entre le solvant de dissolution et la charge plastique pour
dissoudre au
moins en partie, de préférence en totalité, les polymères de la charge
plastique dans le solvant
de dissolution peut être réalisée dans une ligne et/ou un équipement et/ou
entre deux
équipements. Ainsi, l'étape a) met en oeuvre avantageusement au moins un
équipement de
dissolution, et éventuellement au moins un dispositif de préparation de la
charge, un dispositif
de mélange et/ou un dispositif de transport. Ces équipements et/ou dispositifs
peuvent être
par exemple un mélangeur statique, une extrudeuse, une pompe, un réacteur, une
colonne à
co- ou contre-courant, ou dans une combinaison de lignes et d'équipements. Les
dispositifs
de transport en particulier des fluides, comme les gaz, liquides ou solides,
sont bien connus
de l'Homme du métier. De manière non limitative, les dispositifs de transport
peuvent
comprendre un compresseur, une pompe, une extrudeuse, un tube vibrant, une vis
sans fin,
une vanne. Les équipements et/ou dispositifs peuvent aussi comprendre ou être
associés à
des systèmes de chauffe (par exemple four, échangeur, traçage...) pour
atteindre les
conditions nécessaires à la dissolution.
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L'étape a) de dissolution est au moins alimentée par la charge plastique, en
particulier sous
forme d'un ou plusieurs flux de charge plastique, et par le solvant de
dissolution, en particulier
sous forme d'un ou plusieurs flux de solvant de dissolution, avantageusement
au moyen d'un
ou plusieurs dispositifs de transport. Le (les) flux de charge plastique peut
(peuvent) être
distinct(s) du (des) flux de solvant de dissolution. Une partie ou la totalité
de la charge plastique
peut également alimenter l'étape a) en mélange avec une partie ou la totalité
du solvant de
dissolution, le reste du solvant et/ou de la charge, le cas échéant, pouvant
alimenter l'étape a)
séparément.
Lors de la mise en contact de la charge plastique avec le solvant de
dissolution, le solvant de
dissolution est avantageusement au moins en partie, et de préférence en
totalité, sous forme
liquide, tandis que la charge plastique, qui comprend des polymères, en
particulier des
thermoplastiques et notamment des polyoléfines, peut être sous forme solide ou
liquide
comprenant éventuellement des particules solides en suspension. La charge
plastique peut
également éventuellement être injectée dans l'équipement de dissolution, en
mélange avec le
solvant de dissolution, sous forme de suspension dans le solvant de
dissolution, la préparation
et l'injection de la suspension pouvant être continue ou discontinue.
De manière préférée, l'étape a) met en oeuvre au moins une extrudeuse et un
équipement de
dissolution. Dans ce cas, la charge plastique alimente l'extrudeuse de sorte
que, en sortie de
l'extrudeuse, au moins une partie et de préférence la totalité des polymères
visés, en particulier
les thermoplastiques visés, plus particulièrement les polyoléfines, compris
dans la charge se
trouvent à l'état fondu. La charge plastique est alors injectée dans
l'équipement de dissolution
au moins en partie sous forme fondue. La charge plastique, au moins en partie
à l'état fondu,
peut également être pompée à l'aide d'une pompe dédiée aux fluides visqueux
souvent
appelée pompe de melt ou pompe à engrenage. La charge plastique, au moins en
partie à
l'état fondu peut également être, en sortie d'extrudeuse, filtrée à l'aide
d'un dispositif de
filtration, éventuellement en complément de la pompe de melt, en vue
d'éliminer les particules
les plus grosses, généralement la taille de la maille de ce filtre est
comprise entre 10 microns
et 1 mm, de préférence entre 20 et 200 microns.
De manière préférée, l'étape a) met en oeuvre une extrudeuse dans laquelle le
solvant de
dissolution est injecté, avantageusement en plusieurs points, de manière à
favoriser le
cisaillement et donc le mélange intime entre le solvant de dissolution et la
charge plastique,
ce qui contribue à la dissolution des polymères, en particulier des
thermoplastiques et plus
particulièrement des polyoléfines.
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Le solvant de dissolution utilisé dans l'étape a) de dissolution est
avantageusement un solvant
organique ou un mélange de solvants de préférence organiques. De préférence,
le solvant de
dissolution est choisi parmi des solvants organiques, de préférence
comprenant, et
préférentiellement consistant en, un(ou des) hydrocarbure(s), ayant un point
d'ébullition
compris entre -50 C et 250 C, de préférence entre 75 C et 250 C, de manière
préférée entre
80 et 220 C et de manière très préférée entre 80 C et 180 C. De manière
préférée, le solvant
de dissolution comprend, de préférence consiste en, un(des) hydrocarbure(s),
de manière très
préférée un(des) alcane(s), ayant entre 3 et 12 atomes de carbone,
préférentiellement entre 6
et 12 atomes de carbone, et de manière très préférée entre 6 et 10 atomes de
carbone, par
exemple le cyclohexane et les isomères de l'heptane. De préférence, le solvant
de dissolution,
qui est très avantageusement un solvant organique, de préférence un
hydrocarbure, présente
une température critique comprise entre 90 et 400 C, de préférence entre 200
et 390 C et de
manière préférée entre 250 et 350 C, et une pression critique comprise entre
1,5 et 5,0 MPa
abs., de préférence entre 2,0 et 4,3 MPa abs. et de manière préférée entre 2,4
et 4,2 MPa
abs. Selon un mode de réalisation particulier, la température d'ébullition du
solvant de
dissolution est supérieure à 70 C, de préférence entre 80 C et 220 C, et/ou le
solvant
comprend, de préférence consiste en, un alcane contenant au moins 7 atomes de
carbone.
Selon un autre mode de réalisation préférée, la température d'ébullition du
solvant de
dissolution est inférieure à 50 C ou supérieure à 150 C.
Avantageusement, la dissolution est opérée à une température de dissolution
entre 100 C et
300 C et une pression de dissolution entre 1,0 et 20,0 MPa absolu. Plus
particulièrement, la
température et la pression évoluent tout au long de l'étape a), depuis des
conditions
ambiantes, c'est-à-dire une température de la charge plastique entre 10 et 30
C et la pression
atmosphérique (0,1 MPa), jusqu'à atteindre les conditions de dissolution, plus
particulièrement
la température de dissolution et la pression de dissolution. En particulier,
la température de
dissolution, est entre 100 et 300 C, de préférence entre 150 et 250 C, et la
pression de
dissolution, entre 1,0 et 20,0 M Pa abs., de préférence entre 1,5 et 15,0 M Pa
abs. et de manière
très préférée entre 2,0 et 10,0 MPa abs. Très avantageusement, à l'issue de
l'étape a) de
dissolution, le flux de polymère dissous est à la température de dissolution
et à la pression de
dissolution.
Selon un mode de réalisation particulier de l'étape a) de dissolution, la
pression de dissolution
est entre 1,5 et 2,4 MPa abs., de préférence entre 1,7 et 2,2 MPa absolu. Dans
ce mode de
réalisation très particulier, l'eau éventuellement présente dans la charge
plastique (cas d'une
charge plastique humide) peut alors être vaporisée et être éliminée lors de la
dissolution par
dégazage, par exemple au niveau d'évents en particulier situés sur la ligne
et/ou le(s)
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équipement(s) de dissolution, notamment sur l'extrudeuse. Lorsque ce mode
particulier de
l'étape a) de dissolution est mis en uvre, le procédé de traitement de la
charge plastique
selon l'invention ne comprend pas d'étape E2) optionnelle de lavage par une
solution dense,
en particulier par une solution aqueuse.
Le fait de limiter la température dans l'étape a), à une température
inférieure ou égale à 300 C,
de préférence inférieure ou égale à 250 C, permet d'éviter ou de limiter la
dégradation
thermique des polymères, en particulier des thermoplastiques et plus
particulièrement des
polyoléfines. De préférence, la température de dissolution est supérieure ou
égale à la
température de fusion des polymères, en particulier des thermoplastiques et
plus
particulièrement des polyoléfines, de manière à favoriser leur dissolution. De
préférence, la
température dans l'étape a) de dissolution est inférieure ou égale à la
température critique du
solvant de dissolution de manière éviter la formation d'une phase
supercritique lors de l'étape
a) de dissolution susceptible de perturber la dissolution.
Parallèlement, la pression de dissolution est supérieure à la tension de
vapeur saturante du
solvant de dissolution, à la température de dissolution, de manière à ce que
le solvant de
dissolution soit au moins en partie, et de préférence en totalité, sous forme
liquide, à la
température de dissolution. Avantageusement, la pression de dissolution est
égale à ou
supérieure à la pression critique du solvant de dissolution, de manière à
pouvoir réaliser en
particulier l'étape c) de récupération dans des conditions où au moins une
partie du solvant
est sous forme supercritique sans qu'il soit nécessaire d'augmenter
considérablement la
pression entre l'étape a), en particulier entre la sortie de l'étape a) et
l'étape c). Dans le cas
où la pression de dissolution dans l'étape a) est égale à ou supérieure à la
pression critique
du solvant de dissolution, la température de dissolution est inférieure à la
température critique
du solvant de dissolution, de manière à conserver le solvant de dissolution au
moins en partie
sous forme liquide.
Très avantageusement, les conditions de température et pression de dissolution
atteintes à
l'étape a) sont ajustées de sorte que le mélange (solvant de dissolution +
polymères visés) est
monophasique.
De préférence, le ratio pondéral entre la charge plastique et le solvant de
dissolution est entre
0,01 et 5,0, de préférence entre 0,05 et 3,0, de manière préférée entre 0,10
et 1,0.
Avantageusement, ladite étape a) de dissolution est mise en oeuvre pendant un
temps de
séjour compris entre 1 et 600 minutes, de préférence entre 2 et 300 minutes,
de manière
préférée entre 2 et 180 minutes. Le temps de séjour est entendu comme le temps
de séjour à
la température de dissolution et à la pression de dissolution, c'est-à-dire le
temps de mise en
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uvre de la charge plastique avec le solvant de dissolution à la température de
dissolution et
à la pression de dissolution, dans l'étape a).
Avantageusement, le solvant de dissolution utilisé dans l'étape a) comprend,
de préférence
est constitué de, un appoint de solvant frais et/ou un flux de solvant recyclé
issu de l'étape c)
de récupération.
Eventuellement, le procédé de traitement peut comprendre une étape a')
d'adsorption
intermédiaire, située pendant l'étape a) de dissolution ou directement en aval
de l'étape a) de
dissolution, et qui comprend l'introduction de solide adsorbant, de préférence
de type alumine,
silice, silice-alumine, charbon actif ou terre décolorante, sous forme de
particules divisées,
dans la solution polymère brute obtenue à l'issue de l'étape a) ou
éventuellement pendant
l'étape a) de dissolution. Le solide adsorbant pourra alors être éliminé lors
d'une des étapes
de purification intermédiaires optionnelles, par exemple lors d'une étape El)
optionnelle de
séparation des insolubles et/ou une étape E2) optionnelle de lavage. Cette
éventuelle étape
a') d'adsorption en présence de solide adsorbant sous forme divisée permet
d'optimiser la
purification de la solution polymère.
La solution polymère brute obtenue à l'issue de l'étape a) de dissolution
comprend au moins
le solvant de dissolution, des polymères, en particulier les polymères visés
que la présente
invention cherche à récupérer purifiés, dissous dans le solvant de
dissolution. En général, la
solution polymère brute comprend également des impuretés solubles également
dissoutes
dans le solvant de dissolution. Elle peut éventuellement comprendre en outre
des impuretés
ou composés insolubles en suspension. La solution polymère brute obtenue à
l'issue de
l'étape a) peut éventuellement comprendre également des polymères, autres que
les
polymères visés, par exemple à l'état fondu.
Etape El) optionnelle de séparation des insolubles
Le procédé de traitement peut éventuellement comprendre en outre une étape El)
de
séparation des insolubles par séparation solide-liquide, pour obtenir
avantageusement au
moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble. La fraction
insoluble comprend
avantageusement au moins en partie, de préférence la totalité, des impuretés
insolubles,
notamment en suspension dans la solution polymère brute issue de l'étape a).
Lorsqu'elle est intégrée au procédé selon l'invention, l'étape El) de
séparation des insolubles
se situe entre l'étape a) de dissolution et l'étape c) de récupération des
polymères, et en amont
ou en aval de l'étape b) d'adsorption, de préférence en amont de l'étape b)
d'adsorption.
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Lorsque l'étape El) optionnelle de séparation des insolubles se situe en aval
de l'étape b)
d'adsorption, l'étape b) d'adsorption correspond à l'étape a') d'adsorption
intermédiaire.
L'étape El) de séparation des insolubles permet ainsi d'éliminer au moins une
partie, de
préférence la totalité, des particules de composés insolubles dans le solvant
de dissolution
dans les conditions de température et pression de l'étape a), éventuellement
présentes en
suspension dans la solution polymère brute issue de l'étape a) ou d'une
éventuelle étape a').
Les impuretés insolubles éliminées lors de l'étape El) optionnelle de
séparation des insolubles
sont par exemple des pigments, des composés minéraux, des résidus d'emballages
(verre,
bois, carton, papier, aluminium) et des polymères insolubles.
Lorsqu'elle est mise en oeuvre, cette étape El) de séparation permet
avantageusement de
limiter les problèmes opératoires, en particulier de type bouchage et/ou
érosion, des étapes
du procédé situées en aval, tout en contribuant à la purification de la charge
plastique.
Lorsqu'elle est intégrée au procédé, l'étape El) de séparation des insolubles
est
avantageusement mise en uvre à une température entre 100 et 300 C, de
préférence entre
150 et 250 C, et à une pression entre 1,0 et 20,0 MPa abs., de préférence
entre 1,5 et 15,0
MPa abs. et de manière très préférée entre 2,0 et 10,0 MPa abs. Très
avantageusement,
l'étape El) optionnelle de séparation des insolubles est mise en oeuvre aux
conditions de
température et de pression de dissolution, c'est-à-dire aux conditions de
température et
pression en sortie de l'étape a).
Lorsqu'elle est intégrée au procédé, ladite étape El) de séparation des
insolubles est de
préférence alimentée par la solution polymère brute issue de l'étape a) ou
issue d'une
éventuelle étape a') d'adsorption intermédiaire. Selon un autre mode de
réalisation, l'étape
El) optionnelle peut être alimentée par une solution polymère lavée issue
d'une étape E2)
optionnelle de lavage.
Lorsqu'elle est intégrée au procédé, ladite étape El) met avantageusement en
oeuvre une
section comprenant au moins un équipement de séparation solide-liquide, par
exemple un
ballon séparateur, un décanteur, un décanteur centrifuge, une centrifugeuse,
un filtre, un filtre
à sable, un séparateur à courant de Foucault, un séparateur électrostatique,
un séparateur
triboélectrique, de préférence un décanteur, un filtre, un filtre à sable
et/ou un séparateur
électrostatique.
L'évacuation de la fraction insoluble peut être facilitée par des équipements
permettant le
transport et/ou l'élimination des traces de solvant éventuellement présentes
dans la fraction
insoluble, par exemple un convoyeur, un tube vibrant, une vis sans fin, une
extrudeuse, un
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stripage. L'étape El) peut donc mettre en oeuvre des équipements de transport
et/ou
l'élimination des traces de solvant pour évacuer la fraction insoluble.
Selon un mode de réalisation particulier de l'étape El) optionnelle, l'étape
El) de séparation
des insolubles met en oeuvre au moins deux, et généralement moins de cinq,
équipements de
séparation solide-liquide en série et/ou en parallèle. La présence de au moins
deux
équipements de séparation solide-liquide en série permet d'améliorer
l'élimination des
insolubles tandis que la présence d'équipements en parallèle permet de gérer
la maintenance
desdits équipements et/ou des opérations de décolmatage.
Certains composés insolubles, notamment certains pigments et charges
minérales, ajoutés
classiquement lors de la formulation des polymères, peuvent être introduits
sous forme de
particules de taille inférieure à 1 pm. C'est par exemple le cas du dioxyde de
titane, du
carbonate de calcium et du noir de carbone. Selon un mode de réalisation
particulier de l'étape
El) optionnelle, ladite étape El) de séparation des insolubles met
avantageusement en oeuvre
un séparateur électrostatique, ce qui permet d'éliminer efficacement au moins
en partie, de
préférence en totalité, les particules insolubles de taille inférieure à 1 pm.
Selon un autre mode
de réalisation particulier de l'étape El) optionnelle, l'étape El) des
insolubles met en uvre
un filtre à sable, pour éliminer les particules de différentes tailles et
notamment des particules
de taille inférieure à 1 pm.
En fonction de la nature de la charge, la solution polymère qui alimente
l'étape El), de
préférence la solution polymère brute, peut éventuellement également
comprendre une
deuxième phase liquide, par exemple constituée de polymères fondus. Selon un
autre mode
de réalisation particulier de l'étape El) optionnelle, l'étape El) met
avantageusement en
uvre des équipements permettant la séparation de cette seconde phase liquide,
de
préférence au moyen d'au moins un séparateur triphasique.
Etape E2) optionnelle de lavage
Le procédé de traitement peut éventuellement comprendre en outre une étape E2)
de lavage
par une solution dense, pour obtenir avantageusement au moins un effluent de
lavage et une
solution polymère lavée. La solution polymère lavée obtenue à l'issue de
l'étape E2)
optionnelle comprend avantageusement les polymères visés que la présente
invention
cherche à récupérer purifiés, dissous dans le solvant de dissolution.
Eventuellement elle peut
comprendre également des impuretés résiduelles en particulier solubles dans le
solvant de
dissolution et/ou éventuellement des traces du solvant de lavage si l'étape
E2) est réalisée.
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Lorsqu'elle est intégrée au procédé selon l'invention, l'étape E2) de lavage
se situe entre
l'étape a) de dissolution et l'étape c) de récupération des polymères, et en
amont ou en aval
de l'étape b) d'adsorption, de préférence en amont de l'étape b) d'adsorption.
Lorsque l'étape
E2) optionnelle de lavage se situe en aval de l'étape b) d'adsorption, l'étape
b) d'adsorption
correspond à l'étape a') d'adsorption intermédiaire. L'étape E2) de lavage
peut être intégrée
en amont ou en aval, de préférence en aval, d'une étape El) optionnelle de
séparation des
insolubles.
Lorsqu'elle est intégrée au procédé, l'étape E2) de lavage est alimentée par
une solution dense
et par la solution polymère brute issue de l'étape a) ou issue d'une
éventuelle étape a')
d'adsorption intermédiaire, ou encore par la solution polymère clarifiée issue
de l'étape El)
optionnelle. La solution polymère qui alimente l'étape E2) de lavage, en
particulier la solution
polymère brute ou clarifiée, peut comprendre des impuretés sous forme de
composés
insolubles en suspension et/ou des composés solubilisés. Ces composés en
suspension ou
solubilisés peuvent, en partie ou en totalité, être éliminés lors de l'étape
E2) de lavage par
dissolution ou précipitation et/ou par entrainement dans la solution dense.
Ainsi lorsqu'elle est
mise en oeuvre, cette étape E2) contribue au traitement de la charge plastique
et plus
particulièrement à la purification de la solution polymère.
L'étape E2) optionnelle de lavage comprend avantageusement la mise en contact
de la
solution polymère, brute ou clarifiée, qui alimente l'étape E2) avec une
solution dense.
Avantageusement, la solution dense a une densité plus élevée que la solution
polymère (c'est-
à-dire le mélange comprenant au moins les polymères visés et le solvant de
dissolution dans
lequel sont dissous les polymères visés), en particulier supérieure ou égale à
0,85, de
préférence supérieure ou égale à 0,9, préférentiellement supérieure ou égale à
1,0. La solution
dense peut être une solution aqueuse, qui comprend de préférence au moins 50%
poids d'eau,
de manière préférée au moins 75% poids d'eau, de manière très préférée au
moins 90% poids
d'eau. Le pH de la solution aqueuse peut être ajusté à l'aide d'un acide ou
d'une base de
manière à favoriser la dissolution de certains composés. La solution dense
peut aussi être
éventuellement une solution comprenant, de préférence consistant en, un
solvant organique
de densité avantageusement supérieure ou égale à 0,85, de préférence
supérieure ou égale
à 0,9, préférentiellement supérieure ou égale à 1,0, et dans lequel les
polymères de la charge
plastique restent insolubles dans les conditions de température et pression de
l'étape E2)
optionnelle, par exemple un solvant organique choisi parmi sulfolane ou N-
méthylpyrrolidone
(NMP), éventuellement en mélange avec de l'eau. De manière très préférée, la
solution dense
est une solution aqueuse qui comprend de préférence au moins 50% poids d'eau,
de manière
préférée au moins 75% poids d'eau, de manière très préférée au moins 90% poids
d'eau.
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L'étape E2) optionnelle de lavage est avantageusement mise en oeuvre à une
température
entre 100 et 300 C, de préférence entre 150 et 250 C, et à une pression entre
1,0 et 20,0 M Pa
abs., de préférence entre 1,5 et 15,0 MPa abs. et de manière très préférée
entre 2,0 et 10,0
MPa abs. Très avantageusement, l'étape E2) optionnelle de lavage est mise en
oeuvre à la
température de dissolution et la pression de dissolution.
Dans l'étape E2) de lavage, lorsqu'elle est intégrée au procédé, le ratio
massique entre le débit
massique de la solution dense et le débit massique de la solution polymère,
brute ou clarifiée,
qui alimente l'étape E2) est avantageusement compris entre 0,05 et 20,0, de
préférence entre
0,1 et 10,0 et de manière préférée entre 0,5 et 3,0. La mise en contact entre
la solution
polymère, brute ou clarifiée, et la solution dense peut être réalisée en
plusieurs points du(des)
équipement(s) utilisé(s), c'est-à-dire par plusieurs injections de la solution
polymère brute ou
clarifiée et/ou de la solution dense en différents points le long de
l'équipement (des
équipements), c'est alors la somme des flux injectés qui est prise en compte
dans le calcul du
ratio.
L'éventuelle étape E2) peut être réalisée dans un ou plusieurs équipements de
lavage
permettant la mise en contact avec la solution dense et/ou avec des
équipements de
séparation permettant de récupérer au moins un effluent de lavage et une
solution polymère
lavée. Ces équipements sont bien connus, par exemple réacteurs agités,
mélangeurs
statiques, mélangeurs décanteurs, ballons séparateurs diphasique ou
triphasique, colonnes
de lavage à co ou contre-courant, colonne à plateaux, colonne agitée, colonne
garnie, colonne
pulsée, etc, chaque type d'équipement pouvant comprendre un ou plusieurs
équipements
utilisés seul(s) ou en combinaison avec des équipements d'un autre type.
Selon un mode de réalisation préféré, l'étape E2) optionnelle de lavage est
réalisée dans une
colonne de lavage à contre-courant dans laquelle la solution dense est
injectée, de préférence
dans la moitié, de manière préférée le tiers, de la colonne le plus proche de
la tête de colonne,
d'une part et la solution polymère brute ou clarifiée est injectée, de
préférence dans la moitié,
de manière préférée le tiers, de la colonne le plus proche du fond de colonne,
d'autre part.
Selon ce mode de réalisation, il est possible de récupérer au moins une
solution polymère
lavée et un effluent de lavage.
Selon un mode très particulier, les flux en entrée et/ou sortie de la colonne
de lavage peuvent
être divisés et injectés en plusieurs points d'injection le long de la colonne
et/ou soutirés en
plusieurs points de soutirage le long de la colonne.
Selon un autre mode de réalisation, l'étape E2) de lavage est réalisée dans un
mélangeur-
décanteur comprenant une zone de mélange agitée, pour mettre en contact la
solution dense
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et la solution polymère brute ou clarifiée, et une zone de décantation,
permettant de récupérer
une solution polymère lavée et un effluent de lavage.
A l'issue de l'étape E2) de lavage, l'effluent de lavage obtenu comprend
avantageusement des
composés solubilisés dans le solvant dense et/ou insolubles et entrainés dans
l'effluent de
lavage. L'effluent de lavage peut être retraité dans une section de traitement
de lavage, d'une
part pour séparer au moins en partie les composés solubilisés et/ou entrainés
et
éventuellement purifier l'effluent de lavage, pour obtenir une solution dense
purifiée, et d'autre
part pour recycler au moins une partie de la solution de lavage purifiée.
Cette section de
traitement de lavage peut mettre en oeuvre un ou des équipement(s) bien
connu(s) de
séparation solide-liquide, par exemple un ballon séparateur, un décanteur, un
décanteur
centrifuge, une centrifugeuse, un filtre. L'effluent de lavage peut également
être envoyé en
dehors du procédé, par exemple dans une station de traitement des eaux usés
lorsque la
solution dense est une solution aqueuse.
Etape E3) optionnelle d'extraction
Le procédé selon l'invention peut comprendre une étape E3) d'extraction par
mise en contact
avec un solvant d'extraction, pour obtenir au moins une solution polymère
extraite et un solvant
usagé en particulier chargé en impuretés. La solution polymère extraite
obtenue à l'issue de
l'étape E3) optionnelle comprend avantageusement les polymères visés que la
présente
invention cherche à récupérer purifiés, dissous dans le solvant de
dissolution. Eventuellement
elle peut comprendre également des impuretés résiduelles en particulier
solubles dans le
solvant de dissolution et/ou des traces du solvant de lavage et/ou du solvant
d'extraction si
l'étape E2) et/ou E3) est(sont) réalisées.
Lorsqu'elle est intégrée au procédé selon l'invention, l'étape E3)
d'extraction est située
avantageusement entre l'étape a) de dissolution et l'étape c) de récupération
des polymères,
et en amont ou en aval de l'étape b) d'adsorption.
L'étape E3) optionnelle d'extraction est alimentée avantageusement par un
solvant
d'extraction et par la solution polymère, en particulier la solution polymère
brute issue de
l'étape a), la solution polymère clarifiée issue de l'étape El) optionnelle,
la solution polymère
lavée issue de l'étape E2) optionnelle ou la solution polymère raffinée issue
d'une étape b)
d'adsorption. De préférence, l'étape E3) optionnelle d'extraction est
alimentée par un solvant
d'extraction et par la solution polymère clarifiée issue de l'étape El)
optionnelle, la solution
polymère lavée issue de l'étape E2) optionnelle ou la solution polymère
extraite raffinée issue
de l'étape b) d'adsorption. La solution polymère qui alimente l'étape E3)
optionnelle, de
préférence la solution polymère clarifiée, la solution polymère lavée ou la
solution polymère
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raffinée, peut donc éventuellement comprendre des composés solubilisés ou
impuretés
solubilisées. Ces composés solubilisés peuvent en partie ou en totalité être
éliminés lors de
l'étape E3) d'extraction par mise en contact avec un solvant d'extraction.
Très
avantageusement, la combinaison d'une étape b) d'adsorption avec une étape E3)
d'extraction
permet une purification améliorée de la solution polymère, en utilisant à la
fois l'affinité des
impuretés pour l'adsorbant et pour le solvant d'extraction.
Lorsqu'elle est intégrée au procédé selon l'invention, l'étape E3)
d'extraction met
avantageusement en oeuvre au moins une section d'extraction, de préférence
entre une et
cinq section(s) d'extraction, de manière très préférée une section
d'extraction. L'étape E3)
optionnelle d'extraction est de préférence mise en uvre à une température
entre 100 et
300 C, de préférence entre 150 et 250 C. L'étape E3) optionnelle d'extraction
est mise en
oeuvre de préférence à une pression entre 1,0 et 20,0 MPa abs., de préférence
entre 1,5 et
15,0 MPa abs. et de manière très préférée entre 2,0 et 10,0 MPa abs. Selon un
mode de
réalisation préféré de l'étape E3) optionnelle, l'étape E3) d'extraction est
mise en oeuvre dans
des conditions de température et pression différentes des conditions de
température et
pression de l'étape a).
Le ratio massique entre le débit massique du solvant d'extraction et le débit
massique de la
solution polymère qui alimente l'étape E3), de préférence la solution polymère
clarifiée, la
solution polymère lavée ou la solution polymère raffinée, est avantageusement
compris entre
0,05 et 20,0, de préférence entre 0,1 et 10,0 et de manière préférée entre 0,2
et 5,0. La mise
en contact entre la solution polymère qui alimente l'étape E3), de préférence
la solution
polymère clarifiée, la solution polymère lavée ou la solution polymère
raffinée, et le solvant
d'extraction peut être réalisée en plusieurs points de la section
d'extraction, c'est-à-dire par
plusieurs injections de la solution polymère et/ou du solvant d'extraction en
différents points le
long de la section d'extraction, c'est alors la somme des flux injectés qui
est prise en compte
dans le calcul du ratio.
Le solvant d'extraction mis en oeuvre dans l'étape E3) d'extraction est
avantageusement un
solvant organique ou un mélange de solvants de préférence organiques. De
préférence, le
solvant est choisi parmi des solvants organiques, de préférence comprenant, et
préférentiellement consistant en, un (ou des) hydrocarbure(s), ayant un point
d'ébullition
compris entre -50 C et 250 C, de préférence entre 75 C et 250 C, de manière
préférée entre
80 C et 220 C et de manière très préférée entre 80 C et 180 C. De manière
préférée, le
solvant d'extraction comprend, de préférence consiste en, un(des)
hydrocarbure(s), de
manière très préférée un(des) alcane(s), ayant entre 3 et 12 atomes de
carbone,
préférentiellement entre 6 et 12 atomes de carbone et de manière très préférée
entre 6 et 10
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atomes de carbone, par exemple par exemple le cyclohexane et les isomères de
l'heptane.
De préférence, la température critique du solvant d'extraction, qui est très
avantageusement
un solvant organique, de préférence un hydrocarbure, est comprise entre 90 et
400 C, de
préférence entre 200 et 390 C et de manière préférée entre 250 et 350 C, et la
pression
critique du solvant d'extraction est comprise entre 1,5 et 5,0 MPa abs., de
préférence entre
2,0 et 4,3 MPa abs. et de manière préférée entre 2,4 et 4,2 MPa abs. Selon un
mode de
réalisation particulier, la température d'ébullition du solvant d'extraction
est supérieure à 70 C,
de préférence entre 80 C et 220 C, et/ou le solvant contient au moins 7 atomes
de carbone.
Selon un autre mode de réalisation préférée, la température d'ébullition du
solvant d'extraction
est inférieure à 50 C ou supérieure à 150 C.
De manière très préférée, le solvant extraction mis en uvre dans l'étape E3)
optionnelle est
le même solvant que le solvant de dissolution mis en oeuvre dans l'étape a),
éventuellement
dans un état physique différent (par exemple le solvant d'extraction à l'état
supercritique par
rapport au solvant de dissolution à l'état liquide), de manière à faciliter la
gestion des solvants
et notamment leur purification et leur recyclage en particulier vers l'étape
a) de dissolution et
éventuellement vers l'étape E3) d'extraction. Un autre intérêt d'utiliser des
solvants de
dissolution et d'extraction identiques, dans des états physiques identiques ou
différents, est,
en plus de faciliter la gestion des solvants mis en jeu dans le procédé selon
l'invention, en
particulier la récupération des solvants, leur traitement et leur recyclage
vers au moins une
des étapes du procédé, et de limiter les consommations énergétiques et les
coûts en particulier
générés par le traitement et la purification des solvants.
La(les) section(s) d'extraction de l'étape E3) optionnelle peu(ven)t
comprendre un ou des
équipement(s) d'extraction, permettant la mise en contact avec le solvant
d'extraction et/ou
avec des équipements de séparation permettant de récupérer au moins un solvant
usagé, en
particulier chargé en impuretés, et une solution polymère extraite. Ces
équipements sont bien
connus, comme par exemple des réacteurs agités, mélangeurs statiques,
mélangeurs
décanteurs, ballons séparateurs diphasique ou triphasique, colonnes de lavage
à co ou contre-
courant, colonne à plateaux, colonne agitée, colonne garnie, colonne pulsée
etc., chaque type
d'équipement pouvant comprendre un ou plusieurs équipements utilisés seul(s)
ou en
combinaison avec des équipements d'un autre type.
Selon un mode de réalisation préféré de l'étape E3) optionnelle, l'extraction
est réalisée dans
une colonne d'extraction à contre-courant où le solvant d'extraction est
injecté d'une part et la
solution polymère qui alimente l'étape E3) est injectée d'autre part. Selon ce
mode de
réalisation, il est possible de récupérer au moins une solution polymères
extraite, d'une part,
et un solvant usagé notamment chargé en impuretés, d'autre part. De
préférence, la solution
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polymère qui alimente l'étrape E3), de préférence la solution polymère
clarifiée, lavée ou
raffinée, est injectée dans la moitié, de manière préférée le tiers, de la
colonne le plus proche
de la tête de la colonne d'extraction à contre-courant tandis que le solvant
d'extraction est
injecté dans la moitié, de manière préférée le tiers, de la colonne le plus
proche du fond de
colonne d'extraction à contre-courant.
Les flux en entrée et/ou sortie de la colonne d'extraction à contre-courant
peuvent être divisés
en plusieurs points d'injection et/ou de soutirage le long de la colonne.
Selon un autre mode de réalisation de l'étape E3) optionnelle, l'extraction
est réalisée dans un
mélangeur-décanteur qui comprend avantageusement une zone de mélange agitée
pour
mettre en contact le solvant d'extraction et la solution polymère qui alimente
l'étrape E3), de
préférence la solution polymère clarifiée, lavée ou raffinée, et une zone de
décantation
permettant de récupérer une solution polymère extraite d'une part et un
solvant usagé d'autre
part.
Selon un mode de réalisation préféré de l'étape E3) optionnelle, l'étape E3)
d'extraction met
en uvre une section d'extraction liquide/liquide. Dans ce mode de
réalisation, le solvant
d'extraction est de préférence choisi parmi les isomères du pentane, de
l'hexane et de
l'heptane, de manière préférée parmi les isomères du pentane et de l'hexane et
de manière
très préférée parmi les isomères du pentane. De manière préférée, la section
d'extraction
liquide/liquide est opérée entre 10000 et 300 C, de préférence entre 150 C et
250 C, et à une
pression entre 1,0 et 20,0 MPa abs., de préférence entre 1,5 et 15,0 M Pa abs.
et de manière
très préférée entre 2,0 et 10,0 M Pa abs. Dans tous les cas, dans ce mode de
réalisation, les
conditions de température et pression sont ajustées de sorte que le solvant
d'extraction soit à
l'état liquide, le solvant de dissolution étant de préférence lui-aussi à
l'état liquide. Très
avantageusement, l'extraction liquide/liquide en particulier lorsque le
solvant d'extraction est
le même que le solvant de dissolution, est mise en uvre dans des conditions
de température
et de pression différentes des conditions de dissolution atteintes à l'étape
a), en particulier à
une température supérieure à la température de dissolution et/ou à une
pression inférieure à
la pression de dissolution, de manière à se placer ainsi dans une zone
diphasique du
diagramme de mélange polymère-solvant correspondant.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l'étape E3) optionnelle, l'étape
E3) d'extraction
met en oeuvre une section d'extraction dans des conditions de température et
pression
particulières dans lesquelles le solvant d'extraction est avantageusement au
moins en partie
sous forme supercritique. Une telle extraction peut être appelée extraction
supercritique. Dans
ce mode de réalisation, l'extraction est réalisée par mise en contact de la
solution polymère,
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de préférence la solution polymère clarifiée, lavée ou raffinée, avec un
solvant d'extraction,
avantageusement dans des conditions de température et de pression qui
permettent
l'obtention d'une phase supercritique composée majoritairement (c'est-à-dire
de préférence
au moins 50% poids, préférentiellement au moins 70% poids, de manière préférée
au moins
90% poids) du solvant d'extraction. En d'autres termes, dans ce mode de
réalisation,
l'extraction est réalisée par mise en contact de la solution polymère, de
préférence la solution
polymère clarifiée, lavée ou raffinée, avec un solvant d'extraction qui est au
moins en partie,
de préférence en totalité, à l'état supercritique. Une telle étape E3)
d'extraction supercritique
permet avantageusement une purification efficace de la solution polymère,
notamment du fait
de la très forte affinité des impuretés organiques, comme par exemple certains
des additifs,
notamment certains colorants, des plastifiants, etc., pour la phase
supercritique. L'utilisation
d'un solvant d'extraction à l'état supercritique permet également de créer un
écart de densité
conséquent entre la phase supercritique et la solution polymère sous forme
liquide, ce qui
facilite une séparation par décantation entre la phase supercritique et la
phase liquide, et par
conséquent ce qui contribue à la purification de la solution polymère.
Dans ce mode de réalisation particulièrement préféré, l'étape E3) optionnelle
d'extraction met
en oeuvre un solvant d'extraction présentant une température critique de
préférence comprise
entre 200 et 390 C et de manière préférée entre 250 et 350 C, et une pression
critique
comprise de préférence entre 2,0 et 4,3 MPa abs. et de manière préférée entre
2,4 et 4,2 MPa
abs. Très avantageusement, dans une telle étape E3) d'extraction
supercritique, le solvant
d'extraction est choisi parmi des hydrocarbures ayant préférentiellement entre
4 et 8 atomes
de carbone, de manière préférée entre 5 et 7 atomes de carbone. Le solvant
d'extraction de
l'extraction supercritique peut par exemple être un isomère du pentane, un
isomère de
l'hexane, un isomère de l'heptane, ou bien le cyclopentane, le cyclohexane ou
le méthyl-
cyclopentane.
Avantageusement, l'étape E3) optionnelle d'extraction supercritique est mise
en oeuvre à une
température de préférence entre 150 C et 300 C, de manière préférée entre 180
C et 280 C,
et à une pression de préférence entre 2,0 et 20,0 MPa abs., de manière
préférée entre 2,0 et
15,0 MPa abs. et de manière très préférée entre 3,0 et 10,0 MPa abs. Dans tous
les cas, dans
ce mode de réalisation, les conditions de température et pression sont
ajustées, notamment
dans une section d'ajustement mise en oeuvre à l'étape E3) d'extraction en
amont de la section
d'extraction, de sorte que le solvant d'extraction soit au moins en partie à
l'état supercritique
dans la section d'extraction.
Dans un mode très préféré de réalisation de l'étape E3) optionnelle, l'étape
E3) d'extraction
met en oeuvre une extraction supercritique et le solvant d'extraction est le
même que le solvant
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de dissolution, hormis le fait que le solvant d'extraction est au moins en
partie sous en phase
supercritique. Dans ce cas très avantageux d'extraction supercritique, le
solvant de dissolution
peut devenir au moins en partie sous forme supercritique, optimisant
avantageusement la
décantation lors de l'étape d'extraction, plus particulièrement à chaque phase
ou plateau
d'extraction, entre la phase liquide et la phase supercritique, ce qui permet
ainsi de maximiser
la purification.
Avantageusement à l'issue de l'étape E3) d'extraction, le solvant usagé obtenu
est en
particulier chargé en impuretés. Il peut être retraité dans une section de
traitement organique
permettant d'une part de séparer au moins une partie des impuretés et purifier
le solvant pour
obtenir un solvant d'extraction purifié, et d'autre part de recycler au moins
une partie du solvant
d'extraction purifié en entrée de l'étape E3) d'extraction, et/ou en entrée de
l'étape a) de
dissolution dans le cas où le solvant de dissolution et le solvant
d'extraction sont identiques.
Le solvant usagé peut être traité selon toute méthode connue de l'homme du
métier, comme
par exemple une ou plusieurs méthodes parmi distillation, évaporation,
extraction, adsorption,
cristallisation et précipitation des insolubles, ou par purge.
Etape b) d'adsorption
Le procédé de traitement selon l'invention comprend une étape b) d'adsorption,
pour obtenir
au moins une solution polymère raffinée. La solution polymère raffinée obtenue
à l'issue de
l'étape b) comprend avantageusement les polymères visés que la présente
invention cherche
à récupérer purifiés, dissous dans le solvant de dissolution.
L'étape b) d'adsorption est avantageusement mise en oeuvre en aval de l'étape
a) de
dissolution et en amont de l'étape c) de récupération des polymères. L'étape
b) d'adsorption
est de préférence mise en oeuvre en amont ou en aval d'une étape de
purification
complémentaire. Par exemple, elle peut être mise en oeuvre en amont d'une
étape El) et/ou
E2) optionnelle et correspondre en particulier à l'éventuelle étape a')
d'adsorption
intermédiaire. Elle peut encore être mise en oeuvre, par exemple, en amont ou
en aval d'une
étape E3) optionnelle d'extraction. Ainsi, l'étape b) d'adsorption est mise en
oeuvre par mise
en contact de la solution polymère qui alimente l'étape b), en particulier la
solution polymère
brute issue de l'étape a), la solution polymère clarifiée issue de l'étape El)
optionnelle ou lavée
issue de l'étape E2) optionnelle ou encore la solution polymère extraite issue
de l'étape E3)
optionnelle, avec un(ou des) adsorbant(s).
Ladite étape b) d'adsorption met avantageusement en oeuvre une section
d'adsorption opérée
en présence d'au moins un adsorbant, de préférence solide, et en particulier
sous forme de lit
fixe, de lit entrainé (ou slurry, c'est-à-dire sous forme de particules
introduites dans le flux à
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purifier et entrainées avec ce flux) ou sous forme de lit bouillonnant, de
préférence sous forme
de lit fixe ou de lit entrainé. Le(ou les) adsorbant(s) mis en oeuvre dans
l'étape b) est(sont) de
préférence une alumine, une silice, une silice-alumine, un charbon actif, une
terre décolorante,
ou leurs mélanges, de manière préférée un charbon actif, une terre décolorante
ou leurs
mélanges, de préférence sous forme de lit fixe ou de lit entrainé, la
circulation des flux pouvant
être ascendante ou descendante.
Avantageusement, l'étape b) d'adsorption est mise en oeuvre à une température
entre 100 et
300 C, de préférence entre 150 et 250 C, et à une pression entre 1,0 et 20,0
MPa abs., de
préférence entre 1,5 et 15,0 M Pa abs. et de manière très préférée entre 2,0
et 10,0 M Pa abs.
Très avantageusement, l'étape b) d'adsorption est mise en uvre aux conditions
de
température et de pression de dissolution, c'est-à-dire à la température de
dissolution et la
pression de dissolution atteintes à l'étape a). De préférence, dans l'étape
b), la vitesse
volumique horaire (ou VVH), qui correspond au ratio entre le débit volumique
de la solution
polymère qui alimente l'étape b) et le volume d'adsorbant est comprise entre
0,05 et 10 h-1,
préférentiellement entre 0,1 et 5,0 h-1.
Selon un mode de réalisation particulier de l'étape b), la section
d'adsorption peut comprendre
un ou plusieurs lit(s) fixe(s) d'adsorbant, par exemple sous forme de
colonne(s) d'adsorption,
de préférence au moins deux colonnes d'adsorption, préférentiellement entre
deux et quatre
colonnes d'adsorption, contenant ledit adsorbant. Lorsque la section
d'adsorption comprend
deux colonnes d'adsorption, un mode de fonctionnement peut être un
fonctionnement appelé
swing , selon le terme anglo-saxon consacré, dans lequel l'une des colonnes
est en ligne,
c'est-à-dire en fonctionnement, tandis que l'autre colonne est en réserve.
Lorsque l'adsorbant
de la colonne en ligne est usé, cette colonne est isolée tandis que la colonne
en réserve est
mise en ligne, c'est-à-dire en fonctionnement. L'adsorbant usé peut être
ensuite régénéré in
situ et/ou remplacé par de l'adsorbant frais pour que la colonne le contenant
puisse à nouveau
être remise en ligne une fois que l'autre colonne aura été isolée.
Un autre mode de fonctionnement de ce mode de réalisation particulier de
l'étape b),
comprenant un ou plusieurs lit(s) fixe(s) d'adsorbant, est d'avoir au moins
deux colonnes
fonctionnant en série. Lorsque l'adsorbant de la colonne placée en tête est
usé, cette première
colonne est isolée et l'adsorbant usé est soit régénéré in situ ou remplacé
par de l'adsorbant
frais. La colonne est ensuite remise en ligne en dernière position et ainsi de
suite. Ce
fonctionnement est appelé mode permutable, ou selon le terme anglais PRS
pour
Permutable Reactor System ou encore lead and lag selon le terme anglo-
saxon consacré.
L'association d'au moins deux colonnes d'adsorption permet de palier à
l'empoisonnement
et/ou au colmatage possible et éventuellement rapide de l'adsorbant sous
l'action conjointe
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des impuretés, des contaminants et des insolubles éventuellement présents dans
le flux à
traiter. La présence d'au moins deux colonnes d'adsorption facilite en effet
le remplacement
et/ou la régénération de l'adsorbant, avantageusement sans arrêt du procédé,
et permet aussi
de maitriser les coûts et de limiter la consommation d'adsorbant.
Selon ce mode de réalisation particulier de l'étape b) d'adsorption en lit
fixe d'adsorbant, ladite
étape b) est mise en uvre de préférence en aval d'une étape El) optionnelle
de séparation
des insolubles et/ou d'une étape E2) optionnelle de lavage, et en amont ou en
aval de l'étape
E3) optionnelle d'extraction. Avantageusement, la combinaison d'une étape El)
de séparation
des insolubles, et/ou d'une étape E2) de lavage, et d'une étape E3)
d'extraction avec une
étape b) d'adsorption permet une purification améliorée de la solution
polymère, en utilisant à
la fois l'affinité des impuretés résiduelles pour le solide adsorbant et aussi
pour le solvant
d'extraction et éventuellement une solution dense.
La section d'adsorption de l'étape b) peut, selon un autre mode de
réalisation, consister à un
ajout de particules d'adsorbant dans la solution polymère, en particulier la
solution polymère
brute, lesdites particules pouvant être séparées de la solution polymère via
une étape
d'élimination des particules d'adsorbant située en aval de ladite section
d'adsorption.
L'élimination des particules d'adsorbant peut alors avantageusement
correspondre à une
étape El) de séparation des insolubles ou à l'étape E2) de lavage. Une telle
mise en oeuvre
de l'étape b) d'adsorption, par introduction des particules d'adsorbant puis
séparation
solide/liquide, correspond avantageusement à l'éventuelle étape a')
d'adsorption
intermédiaire, décrite plus avant dans cette description.
Etape c) de récupération des polymères
Selon l'invention, le procédé comprend une étape c) de récupération des
polymères, pour
obtenir au moins une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés.
L'étape c) de récupération des polymères met avantageusement en oeuvre au
moins une
section de récupération de solvant, de préférence entre une et cinq section(s)
de récupération
de solvant. L'étape c) de récupération des polymères est alimentée par la
solution polymère
raffinée ou éventuellement la solution polymère extraite.
L'étape c) de récupération des polymères vise ainsi d'abord à séparer au moins
en partie, de
préférence nnajoritairennent, le(les) solvant(s), en particulier le solvant de
dissolution,
contenu(s) dans la solution polymère qui alimente l'étape c), c'est-à-dire la
solution polymère
raffinée ou éventuellement la solution polymère extraite, de manière à
récupérer les
polymères, débarrassés au moins en partie, de préférence majoritairement et
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préférentiellement en totalité, du solvant de dissolution et du(des) solvants
autres mis en
oeuvre dans le procédé éventuellement encore présent dans la solution polymère
qui alimente
l'étape c), par exemple le solvant d'extraction. Par majoritairement, il faut
comprendre au
moins 50% poids, préférentiellement au moins de préférence au moins 70% poids,
de manière
préférée au moins 90% poids, de manière très préférée au moins 95%, par
rapport au poids
du(ou des) solvant(s) contenu(s) dans la solution polymère qui alimente
l'étape c), en
particulier du solvant de dissolution et éventuellement du solvant
d'extraction contenu(s) dans
la solution polymère raffinée ou éventuellement la solution polymère extraite
qui alimente
l'étape c). Toute méthode de séparation du solvant des polymères connue de
l'homme du
métier peut être mise en oeuvre, notamment toutes les méthodes permettant un
changement
de phase des polymères ou des solvant(s). Le(les) solvant(s) peu(ven)t être
séparé(s), par
exemple par évaporation, stripage, démixtion, différence de densité et
notamment décantation
ou centrifugation, etc.
La fraction de polymères purifiés obtenue peut correspondre à une solution
polymère
concentrée ou à des polymères purifiés solides. De préférence l'étape c) de
récupération des
polymères comprend en outre une section de conditionnement pour conditionner
les
polymères, sous forme solide et plus particulièrement sous forme de granulés
solides.
L'étape c) de récupération des polymères vise également à récupérer au moins
en partie, de
préférence majoritairement et préférentiellement en totalité, le(les)
solvant(s) contenu(s) dans
la solution polymère raffinée ou éventuellement la solution polymère extraite
qui alimente
l'étape c), et en particulier le solvant de dissolution et éventuellement le
solvant d'extraction.
L'étape c) de récupération des polymères vise aussi éventuellement à purifier
et recycler la
fraction solvant récupérée, notamment en amont de l'étape a) de dissolution et
éventuellement
en amont de l'étape E3) d'extraction. Par majoritairement, il faut comprendre
au moins 50%
poids, préférentiellement au moins de préférence au moins 70% poids, de
manière préférée
au moins 90% poids, de manière très préférée au moins 95%, par rapport au
poids du(ou des)
solvant(s) contenu(s) dans la solution polymère raffinée ou éventuellement la
solution
polymère extraite qui alimente l'étape c).
Ladite étape c) de récupération des polymères met avantageusement en uvre au
moins une
section de récupération de solvant à une température entre 0 et 350 C, de
préférence entre 5
et 300 C et de manière préférée entre 10 et 250 C, et à une pression entre 0,1
et 20,0 MPa
abs., de préférence entre 0,1 et 15,0 MPa abs. et de manière très préférée
entre 0,1 et 10,0
MPa abs.
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Avantageusement, l'étape c) de récupération des polymères met en oeuvre au
moins une
section de récupération de solvant, chacune comprenant de préférence des
équipements
opérés à différentes températures et différentes pressions, en vue d'obtenir
au moins une
fraction solvant et une fraction de polymères purifiés. Dans le cas où
plusieurs solvants
différents ont été mis en oeuvre dans le procédé de traitement selon
l'invention, en particulier
dans l'étape a) de dissolution et éventuellement une étape E3) d'extraction,
l'étape c) peut
mettre en oeuvre plusieurs sections de récupération de solvant, par exemple
deux, trois ou
quatre sections de récupération du solvant, de manière à récupérer séparément,

séquentiellement et/ou successivement les différents solvants, en particulier
le solvant de
dissolution et éventuellement le solvant d'extraction.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le procédé de la
présente invention met
en oeuvre, avantageusement successivement ou simultanément :
- une section cl) de récupération de solvant pendant laquelle la solution
polymère est chauffée
de préférence à une température supérieure à la température de fusion des
polymères, pour
obtenir une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés,
- une section c2) de conditionnement pendant laquelle la fraction de
polymères purifiés,
avantageusement séparée du (des) solvant(s), est refroidie, avantageusement à
une
température inférieure à la température de fusion des polymères, pour obtenir
une fraction
comportant des polymères à l'état solide.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, l'étape c) met en oeuvre
une section de
récupération de solvant de l'étape c) dans des conditions de température et de
pression
ajustées de sorte à se placer dans des conditions supercritiques, c'est-à-dire
au-delà du point
critique du(des) solvant(s) à séparer, en particulier au-delà du point
critique du solvant de
dissolution, permettant avantageusement de séparer facilement et récupérer au
moins une
partie du solvant, en particulier du solvant de dissolution. Dans ce mode de
réalisation, ladite
section de récupération de solvant met en particulier en uvre un système de
fluides qui se
compose d'une phase supercritique comprenant majoritairement du solvant en
particulier de
dissolution et d'une phase liquide comprenant les polymères. Le terme
majoritairement
signifie ici, au moins 50% poids, de préférence au moins 70% poids, de manière
préférée au
moins 90% poids, de manière très préférée au moins 95% poids, par rapport au
poids du flux
considéré, c'est-à-dire de la phase supercritique. La séparation peut alors
être appelée
séparation supercritique du(des) solvant(s). La séparation supercritique
du(des) solvant(s)
permet de séparer efficacement d'une part le(s) solvant(s) et en particulier
le solvant de
dissolution et d'autre part les polymères ou éventuellement ou une solution
polymère
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concentrée, la séparation supercritique étant avantageusement permise par la
différence
significative de densité entre les deux phases. De plus, la séparation
supercritique du(des)
solvant(s) permet avantageusement de présenter un coût énergétique et
environnemental
significativement réduit par rapport à une simple vaporisation du solvant,
puisque lors du
passage à l'état supercritique, il n'y a pas de chaleur latente de
vaporisation.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, au moins une partie
de la fraction de
polymères purifiés obtenue à l'issue de l'étape c) peut être recyclée vers
l'étape a) de
dissolution, pour subir à nouveau un cycle de traitement de manière à
augmenter l'efficacité
de purification des polymères.
Très avantageusement, la fraction solvant récupérée à l'issue de l'étape c)
peut être traitée
dans une section de traitement organique située à l'issue de l'étape c), de
manière à la purifier
et obtenir un solvant purifié, en particulier un solvant de dissolution
purifié, pour pouvoir
avantageusement le recycler vers l'étape a) de dissolution et/ou
éventuellement vers l'étape
E3) optionnelle d'extraction. Ladite éventuelle section de traitement
organique à l'issue de
l'étape c) peut mettre en uvre toute méthode connue de l'homme du métier,
comme par
exemple une ou plusieurs méthodes parmi distillation, évaporation, extraction
liquide-liquide,
adsorption, cristallisation et précipitation des insolubles, ou par purge.
Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir un flux purifié de
polymères, en particulier
de thermoplastiques et plus particulièrement de polyoléfines, à partir de
déchets plastiques,
qui peut être utilisé dans toute application par exemple en remplacement des
mêmes
polymères à l'état vierge. Le flux purifié de polymères, c'est-à-dire la
fraction de polymères
purifiés, obtenu par le procédé selon l'invention présente ainsi une teneur en
impuretés
suffisamment faible pour pouvoir être utilisé dans toute application.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé de traitement
de la charge
plastique comprend, de préférence consiste en:
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère brute, pour
obtenir au moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
clarifiée avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
raffinée, mettant de
préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des) solvant(s), pour
obtenir une fraction
solvant et une fraction de polymères purifiés.
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Selon un autre mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé de
traitement de la charge
plastique comprend, de préférence consiste en :
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère brute, pour
obtenir au moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
clarifiée avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ;
- une étape E3) d'extraction de la solution polymère raffinée par un
solvant d'extraction,
mettant de préférence en oeuvre une extraction supercritique, pour obtenir au
moins une
solution polymère extraite et un solvant usagé ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
extraite, mettant de
préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des) solvant(s), pour
obtenir une fraction
solvant et une fraction de polymères purifiés ;
le solvant de dissolution et le solvant d'extraction étant de préférence
identiques.
Selon un mode de réalisation préféré alternatif de l'invention, le procédé de
traitement de la
charge plastique comprend, de préférence consiste en:
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère brute, pour
obtenir au moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
- une étape E3) d'extraction de la solution polymère clarifiée par un
solvant d'extraction,
mettant en oeuvre de préférence une extraction supercritique, pour obtenir au
moins une
solution polymère extraite et un solvant usagé ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
extraite avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
raffinée issue de b),
mettant de préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des)
solvant(s), pour obtenir
une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés ;
le solvant de dissolution et le solvant d'extraction étant de préférence
identiques.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé de
traitement de la charge
plastique comprend, de préférence consiste en :
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
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- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère brute, pour
obtenir au moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
- une étape E2) de lavage de la solution polymère clarifiée par contact
avec une solution
dense, pour obtenir au moins un effluent de lavage et une solution polymère
lavée ;
- une étape E3) d'extraction de la solution polymère lavée par un solvant
d'extraction, mettant
en oeuvre de préférence une extraction supercritique, pour obtenir au moins
une solution
polymère extraite et un solvant usagé ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
extraite avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère raffinée
issue de b),
mettant de préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des)
solvant(s), pour obtenir
une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés ;
le solvant de dissolution et le solvant d'extraction étant de préférence
identiques.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé de
traitement de la charge
plastique comprend, de préférence consiste en:
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère brute, pour
obtenir au moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
- une étape E2) de lavage de la solution polymère clarifiée par contact avec
une solution
dense, pour obtenir au moins un effluent de lavage et une solution polymère
lavée ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
lavée avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ;
- une étape E3) d'extraction de la solution polymère raffinée par un
solvant d'extraction,
mettant en oeuvre de préférence une extraction supercritique, pour obtenir au
moins une
solution polymère extraite et un solvant usagé ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
extraite issue de b),
mettant de préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des)
solvant(s), pour obtenir
une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés ;
le solvant de dissolution et le solvant d'extraction étant de préférence
identiques.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé de
traitement de la charge
plastique comprend, de préférence consiste en :
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
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PCT/EP2021/083873
- une étape E2) de lavage de la solution polymère brute par contact avec
une solution dense,
pour obtenir au moins un effluent de lavage et une solution polymère lavée ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
lavée avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère raffinée
issue de b),
mettant de préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des)
solvant(s), pour obtenir
une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé de
traitement de la charge
plastique comprend, de préférence consiste en :
- une étape a) de dissolution dans un solvant de dissolution, de préférence
ayant un point
d'ébullition entre 75 et 220 C, pour obtenir au moins une solution polymère
brute ;
- une étape E2) de lavage de la solution polymère brute par contact avec
une solution dense,
pour obtenir au moins un effluent de lavage et une solution polymère lavée ;
- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère lavée, pour
obtenir au moins une solution polymère clarifiée et une fraction insoluble ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
clarifiée avec un
adsorbant, de préférence en lit fixe, pour obtenir au moins une solution
polymère raffinée ;
- une étape E3) d'extraction de la solution polymère raffinée par un
solvant d'extraction,
mettant en oeuvre de préférence une extraction supercritique, pour obtenir au
moins une
solution polymère extraite et un solvant usagé ; et
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
extraite issue de b),
mettant de préférence en oeuvre une séparation supercritique du(des)
solvant(s), pour obtenir
une fraction solvant et une fraction de polymères purifiés ;
le solvant de dissolution et le solvant d'extraction étant de préférence
identiques.
Les exemples et figures qui suivent illustrent l'invention, en particulier des
modes de réalisation
particuliers de l'invention, sans en limiter la portée.
LISTE DES FIGURES
La mention des éléments référencés dans les Figures 1 à 3 permet une meilleure

compréhension de l'invention, sans que celle-ci ne se limite aux modes de
réalisation
particuliers illustrés dans les Figures 1 à 3. Les différents modes de
réalisation présentés
peuvent être utilisés seul ou en combinaison les uns avec les autres, sans
limitation de
combinaison.
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La Figure 1 représente le schéma d'un mode de réalisation du procédé de la
présente
invention, comprenant :
- une étape a) de dissolution de la charge 1 plastique comprenant des
polymères dans un
solvant de dissolution 2, pour obtenir une solution polymère brute 3;
- une étape d'adsorption b) par mise en contact de la solution polymère brute
3 avec un
adsorbant, pour obtenir une solution polymère raffinée 12;
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
raffinée 12issue de
l'étape b), pour obtenir une fraction solvant 13 et une fraction de polymères
purifiés 14.
La Figure 2 représente une variante de la mise en uvre du procédé selon
l'invention
représenté à la Figure 1, comprenant :
- une étape a) de dissolution de la charge 1 plastique comprenant des
polymères dans un
solvant de dissolution 2, pour obtenir une solution polymère brute 3;
- une étape El) de séparation des insolubles, alimentée par la solution
polymère brute 3, pour
obtenir une solution polymère clarifiée 5 et une fraction insoluble 4;
- une étape E2) de lavage de la solution polymère clarifiée 5 par contact
avec une solution
dense 6, pour obtenir un effluent de lavage 7 et une solution polymère lavée 8
;
- une étape d'extraction E3) de la solution polymère lavée 8 par un solvant
d'extraction 9, pour
obtenir une solution polymère extraite 11 et un solvant usagé 10 ;
- une étape b) d'adsorption par mise en contact de la solution polymère
extraite 11 avec un
adsorbant, pour obtenir une solution polymère raffinée 12;
- une étape c) de récupération des polymères de la solution polymère
raffinée 12 issue de
l'étape b), pour obtenir une fraction solvant 13 et une fraction de polymères
purifiés 14.
La Figure 3 représente une variante de la mise en oeuvre du procédé selon
l'invention
représentée à la Figure 2. Dans le mode de réalisation montré sur la Figure 3,
le procédé
comprend une étape a') intermédiaire entre l'étape a) et l'étape El). La
solution polymère brute
3 est mise en contact avec un adsorbant sous forme de solides divisés en vue
d'obtenir une
solution polymère 21 comportant l'adsorbant en suspension et alimentant
l'étape El) de
séparation. L'adsorbant, introduit préalablement dans l'étape a'), est alors
séparé et éliminé
dans la fraction insolubles 4.
Seules les principales étapes, avec les flux principaux, sont représentées sur
les Figures 1 à
3, afin de permettre une meilleure compréhension de l'invention. Il est bien
entendu que tous
les équipements nécessaires au fonctionnement sont présents (ballons, pompes,
échangeurs,
fours, colonnes, etc.), même si non représentés.
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EXEMPLES
Exemple 1 (conforme à l'invention)
125 ml de n-heptane, ainsi que 23 g d'une charge plastique sous forme de
broyats de taille
inférieure à 5 mm de couleur bleue et à base de polyéthylène, sont introduits
dans un
autoclave de 500 ml muni d'un agitateur. 30 g de charbons actifs (Chemviron
CPG-LF 12x40)
sont placés dans un panier au-dessus du niveau liquide.
L'autoclave est ensuite hermétiquement fermé et chauffé jusqu'à 160 C à raison
de 2 C par
minute, en agitant à 500 rotations par minutes (rpm). Une fois la température
de 160 C atteinte,
la température et l'agitation sont maintenues pendant 3 heures, à la pression
autogène de 2,0
MPa abs. Après 3 heures, tout le polyéthylène est dissous dans le n-heptane. A
ce stade, la
solution polymère brute obtenue n'est pas en contact avec le panier comprenant
les charbons
actifs car le panier est positionné au-dessus du liquide. La solution polymère
brute observée
à travers le hublot de l'autoclave est de couleur bleue.
Le panier comprenant les charbons actifs est ensuite plongé dans le liquide de
manière à ce
que la solution polymère brute soit en contact avec les charbons actifs. La
température est
maintenue à 160 C, la pression à 2,0 M Pa abs. et l'agitation à 500 rpm et.
Puis, ces conditions
de température, de pression et d'agitation sont maintenues pendant 2 heures,
avant arrêt de
l'agitation.
La solution polymère raffinée observée à travers le hublot de l'autoclave est
très nettement
décolorée par rapport à la solution polymère brute, ce qui démontre
l'efficacité des charbons
actifs utilisés comme adsorbant de décoloration de la solution polymère à base
de n-heptane.
15 mL de la solution polymère raffinée sont prélevés et versés dans un
cristallisoir. Le
cristallisoir est ensuite placé dans une étuve à 180 C et pression
atmosphérique, sous
balayage d'azote pendant 6 h.
Un solide blanchâtre très légèrement bleuté est alors obtenu dans le
cristallisoir.
Exemple 2 (non conforme)
125 ml de n-heptane, ainsi que 23 g d'une charge plastique sous forme de
broyats de taille
infériéure à 5 mm de couleur bleue et à base de polyéthylène, sont introduits
dans un
autoclave de 500 ml muni d'un agitateur.
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L'autoclave est ensuite hermétiquement fermé et chauffé jusqu'à 160 C à raison
de 2 C par
minute, en agitant à 500 rotations par minutes (rpm). Une fois la température
de 160 C atteinte,
la température et l'agitation sont maintenues pendant 3 heures, à la pression
autogène de 2,0
MPa abs. Après 3 heures, tout le polyéthylène est dissous dans le n-heptane.
La solution
polymère brute observée à travers le hublot de l'autoclave est de couleur
bleue.
Ces conditions de température (160 C), de pression (2,0 MPa abs.) et
d'agitation (500 rpm)
sont maintenues pendant 2 heures, avant arrêt de l'agitation.
La solution polymère observée à travers le hublot de l'autoclave est toujours
de couleur bleue
identique à la solution polymère brute observée précédemment.
15 mL de la solution polymère sont prélevés et versés dans un cristallisoir.
Le cristallisoir est
ensuite placé dans une étuve à 180 C et pression atmosphérique, sous balayage
d'azote
pendant 6 h.
Un solide bleu est obtenu, il est de couleur similaire aux broyats de
polyéthylène utilisés
comme charge de départ.
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Representative Drawing