Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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La présente invention concerne un procédé d'obtention
de conducteurs électriques en alliages aluminium-fer, et plus
particulièrement de conducteurs électriques en alliages Al
Fe contenant de 0,5 à 5 % de Fe à structule très fortement
fibrée dans le sens de la longueur, posse'dant un ensemble de
propriétés mécaniqueS et électriques permettant leur utilisa-
tion sous forme de bandes et méplats, souples ou rigides, nus
ou isolés, de profilés creux ou pleins, tels que tubes pour
manchons de raccordement, de fils et câbles nus ou isolés.
L'aluminium par-son abondance naturelle, son prix
relativement bas, et sa conductivité, voisine de 2/3 de celle
du cuivre pur, est très largement utilisé comme conducteur
électrique. Malheureusement, ses propriétés mécaniques à
l'état pur, sont insuffisantes dans bien des cas, et la plupart
des éléments d'alliages qui relèvent notablement les propriétés
mécaniques, abaissent sa conductivité électrique dans des pro-
portions souvent inacceptables. Depuis plus de 50 ans, tous
les efforts des chercheurs ont porté sur le compromis: conducti-
vité - caractéristiques mécaniques.
Le fer, parmi tous les éléments d'alliages possibles,
permet d'obtenir un assez bon compromis. Des alliages Al Fe
pour conducteurs électriques ont été décrits, par exemple,
dans les brevets FR 2 009 027 (Southwire) et GB 1 286 720
(Kaiser), avec des teneurs en fer allant de quelques dixièmes
pour cent à environ 3 %. Ces alliages ont été obtenus par des
méthodes classiques de fusion, coulée, laminage et tréfilage.
On sait par ailleurs, que la solubilité à la temperature am-
biante, du fer dans l'aluminium à l'état solide est faible
(0,052 % selon Kent Van Horn, Aluminium, Tome 1, page 174,
tableau 4) et augmente rapidement avec la température dans
l'aluminium liquide :
~ Y.-~
~ 1 ~ ilr
losn.~
~ -
ture C 660 700 750 800 850 900 950 1000
.
Solubilité
en ~ pondé- 2,0 3,0 4,~ 6,2 8,5 11 14 18
Il existe, en outre, des composés intermétalliques, en
particulier A13 Fe et A16Fe se formant lors de la solidification,
Dans les alliages Al-Fe élaborés de façon classique, le fer est
présent, dans sa majeure partie, sous forme de ces composés in-
termétalliques. Il en résulte que les conducteurs électriques
en alliages Al Fe fabriqués jusqu'à présente selon les procédés
classiques ne permettent pas de faire apparaître des caractéris-
tiques très supérieures à celles de l~aluminium pur non allié,
même au prix de traitements thermo-mécaniques complexes.
On a tenté par ailleurs, de préparer des alliages Al
Fe à t~eneur élevée en fer par mise en oeuvre des méthodes de
métallurgie des poudres à partir de produits obtenus par le pro-
cédé dit "splat cooling", consistant à refroidir des gouttelettes
d'alliage Al Fe liquide à des vitesses extrêmement élevées, de
l'ordre de 106 et 107 C par seconde. Les brevets français
1 599 990 et 2 110 860 de T.I. GROUP SERVICES revendiquent des
alliages contenant jusqu'à 30 % de fer, avec des duretés "quatre
fois supérieures à celles de produits analogues moulés en coquil-
le". Mais de tels produits, malgré des caractéristiques mécani-
ques élevées, sont tout à fait impropres à l'usage de conducteurs
électriques, et, en outre, le procédé dir "splat cooling" ne se
prête pas, du fait de sa complexité, à une production industrielle.
La demanderesse a découvert qu'il était possible d'uti-
liser comme conducteurs électriques des alliages aluminium-fer
contenant de 0,5 à 5% de fer, de 0,02 à 0,2 % de silicium, et
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les autres impuretés habituelles de l'aluminium pour applications
électriques, caractérisés par:
- une structure très fortement fibrée dans le sens
de la longueur, du type restaurée, non recristallisée, ne se
modifiant pas par recuit prolongé jusqu'à des températures de
l'ordre de 350C.
- la présence d'une partie du fer en sursaturation.à
l'état solide, le reste étant sous forme de composé A13Fe fine-
ment précipité.
- une aptitude remarquable au pllage à froid sur très
faible rayon.
- un aspect de surface au moins aussi bon que celui
des produits obtenus par des procédés classiques.
- une charge de rupture au moins égale à 13hb pour
une teneur en fer supérieure à 0,5 % et au moins égale à 16hb
pour une teneur en fer supérieure à 2 %.
- un allongement à la rupture au moins égal à 30 %
avant tout traitement thermo-mécanique.
- une résistivité inférieure à 2,90 ~Qcm pour Fe<l %
- " " " à 3,00 ~Qcm pour Fe<2,5 %
- " " . " à 3,15 ~Qcm pour Fe<5 %
D'autres additions secondairés d'un ou plusieurs élé-
ments suivants peuvent également 8tre effectuées dans les limites
ci-dessous d.'éléments relativement solubles dans l'état solide
tels que:
- Cu ~ 012 %
. - Mg ~ 0,2 %
ou d'éléments très peu solubles ou pratiquement insolubles tels
que:
. - Be s 0,1 ~
- B ~ Ojl %
- Zr ~ 0,1 %
iO'~0~88
- Ni ~ 0,2 %
- Co ~ 0,2 %
- Sb ~ 0,2 %
Ces additions peuvent parfois conduire à des resis-
tivités légèrement supérieures à celles indiquées ci-dessus
sans perturber les autres caractéri~stiques indiquées.
La demanderesse à également découvert que de tels
conducteurs présentant une association remarquable de caracté-
ristiques mécaniques, thermiques et électriques pouvaient
être obtenus par un procédé de filage à la presse de grenailles
en alliage Al Fe, à faible teneur en oxygène, obtenues par
différentes techniques connues en elles-mêmes, par exemple
celles qui sont décrites dans le brevet français 1 291 039
(Reynolds) ou dans le brevet anglais 575 210 (Dudley Seaton
King) tous deux du domaine public.
Le métal ou l'alliage, chauffé au-dessus de son point
de fusion, s'écoule dans un creuset cylindrique, dont les parois
sont perforées de trous d'un diamètre de l'ordre du milli~nètre,
tournant à grande vitesse autour de son axe vertical. La force
centrifuge chasse le métal au travers des trous sous forme de
gouttelettes liquides plus ou moins allongées, qui se solidifient
durant leur trajet dans l'air et sont recueillies, à une certaine
distance du creuset. En fonction de différents facteurs: na-
ture du métal ou de l'alliage, température, vitesse de rotation,
forme et dimension des trous, on obtient des grenailles de formes
variées allant, selon le cas, de la gouttelette presque sphérique
à des aiguilles fines et allongées. Ces grenailles ont une
faible teneur en oxyde qui garantit une bonne filabilité et un
bon aspect des produits filés.
- La demandere-sse a reconnu que de telles grenailles,
en alliages Al Fe contenant de 0,5 à 5 ~ de Fe, de 0,03 à 0,2
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lo~o~ss
de Si, et les autres impuretés habituelles de l'aluminium pour
applications électriques, se prêtent particulièrement bien à
l'obtention, par filage à la presse, de conducteurs électriques
sous les formes les plus diverses, telles que fil machine destiné
au tréfilage, bandes et méplats, souples ou rigides, et profilés
divers, creux ou pleins, tubes pour~ manchons utilisables soit
dès leur sortie de la presse, sans aucun traitement thermique
ou mécanique intermédiaire, par exemple dans le cas des méplats
rigides pour tableaux de distribution, soit comme demi-produits
que l'on transforme ensuite à froid (laminage, tréfilage ou
autres procédés analogues) avec éventuellement un traitement
thermique final d'adoucissement, en bandes souples ou en fils
fins pour câblage, bobinage, installations domestiques, etc...
La présente invention concerne donc un procédé d'ob-
tention de conducteurs électriques en alliages d'aluminium-fer
renfermant en poids de 0,5 à 5 % de fer, de 0,02 à 0,2 % de
silicium, la balance étant l'aluminium et les impuretés habi-
tuelles de l'aluminium pour applications éIectriques, caractérisé
en ce que l'on granule l'alliage de facon à obtenir une grenaille
dont les grains sont de forme aciculaire et ont un diamètre
compris entre 50 et 1000 ~m et une longueur comprise entre 1 et
10 mm, on introduit la charge de grenaille dans le conteneur
d'une presse à extruder préchauffé à une température comprise
entre 300 et 600C, et on file l'alliage à un rapport de filage
au moins égal à 5 de façon à obtenir un conducteur ayant une
structure très fortement fibrée dans le sens de la longueur
et renfermant des particules d'A13Fe monoclinique.
Le procédé d'obtention de conducteurs électriques en
alliages Al Fe, selon l'invention, se caractérise essentlellement
par:
- l'introduction, dans le conteneur d'une presse à
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filer, de l'alliage Al Fe sous forme divisée, n'ayant subi aucun
traitement particulier après l'opération de grenaillage;
- la forme, de préférence aciculaire, des particules
d'alliage Al Fe;
- les dimensions desdites particules, dont le diamètre
peut aller de 50 à 1000 ~m et la lo~gueur de 1 à 10 mm;
- le préchauffage du conteneur de la presse entre 300
et 600C, et de préférence, entre 350 et 550C. Le préchauffage
de la grenaille n'est pas nécessaire;
- le rapport de filage (rapport entre la section du
~profilé sortant de la presse et la section du conteneur) au moins
égal à 5 et de préférence, supérieur à 10;
- la possibilité de procéder au filage sans précompres-
sion de la charge;
- la possibilité de filer à vitesse élevée, pouvant
aller jusqu'au moins 20 mètres par minute en sortie de filière;
- la possibilité d'utiliser des filières plates et
des filières à portée réduite;
- la possibilité, enfin, de procéder au filage en
continu, en particulier selon la technique du filage en continu
sur filière avec préchambre, avec chutage de culots dans le cas
de filage de fil machine ou de méplats de bobinage, par exemple;
- la possibilité de filer à deux ou plusieurs écoule-
ments;
- la possibilité, en sortie de presse, de refroidir
énergiquement les profilés ce qui permet de gagner environ 1 hbar
sur la charge de rupture;
- la possibilité, en variante de comprimer la grenaille,
de préf~rence à froid et, éventuellement, sous un vide plus ou
moins poussé de façon à en faire un lopin qui sera introduit
dans la presse après préchauffage à une température inférieure
à 350 C.
--6--
10~98~
Les exemples qui suivent permettront de mieux expli-
citer la mise en oeuvre de l'invention.
Exemple 1:
On a préparé un alliage Al Fe à 2,9 % de fer à partir
d'aluminium de qualité dite A5/L (Fe : 0,18 % Si : 0,05 %, traité
au bore de façon à éliminer la maje,ure partie des éléments nocifs
pour la résistivité électrique tels que Ti, V, Cr, Etc..) et
d'alliage-mère Al Fe 10,-à 9,50 % Fe et 0,01 % Si.
L'alliage chauffé à 860C a été coulé dans un creuset
de 140 mm de diamètre extérieur et 10 mm d'épaisseur de paroi,
percé de 250 trous de 4 mm de diamètre répartis sur cinq niveaux,
et chauffé au gaz de façon à maintenir sa température au voisinage
de 600C. La vitesse de rotation a été fixée à 2860t/mn, cor-
respondant à une vitesse circonférentielle de 21m/seconde
environ.
Le jet de métal liquide était protégé par un courant
d'azote gazeux entre le four de fusion et le creuset de pulvéri-
sation centrifuge.
Lianalyse de la grenaille a donné les résultats
suivants:
- Fe : 2,90 %
- Si : 0,05 %
- Cu : < 0,005 %
- Mn : < 0,005 %
- Ti : < 0,002 %
- Cr : < 0,001 %
- Mg : < 0,001 %
- O : 160 ppm
Le~ particules avaient une forme approximativement
aciculaire, de diamère compris entre 100 et 400 micromètres et
1 à 6 mm de longueur, un poids unitaire moyen de 4.10 4 gramme,
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et une surface spécifique de l'ordre de 50 cm2/gramme. La
densité avant tassement est d'environ 1,27, et passe à 1,47
après tassement (sans compression).
On a introduit 3 kg de cette grenaille dans le conte-
neur, de 100 mm de diamètre, d'une presse à filer LOEWY de 800
tonnes, conteneur préalablement préchauffé et maintenu à 450C.
La filière était prévue pour obtenir une barre méplate de 40 X
5 mm. Le rapport de filage était donc de 40. La pression
maximale a été de 280 bars et la vitesse du pilon de 2,2mm/seconde
correspondant à une vitesse de sortie du profilé de 5,2 m/mn.
Le profilé est sorti à une température d'environ 410C, et on
l'a laissé refroidir spontanément en air calme.
On a mesuré les caractéristiques mécaniques et élec-
triques du méplat brut de filage, avec les résultats suivants:
R = 17 hb
. LEo 2 = 12,1 hb
A = 35,2 % (sur 5,65 Vs) "s" étant la section
calibrée de l'éprouvette
. ~ = 2,95 ~Qcm
Puis en vue d'éval~ur la stabilité thermique des
méplats filés, on a procédé à des recuits à des températures
croissantes, en introduisants lesdits méplats dans le four chaud
et en les sortant en air calme après la durée fixée. On a mesuré
à nouveau les caractéristiques mécaniques et électriques:
durée et tem- _
pérature de R LE 2hb A % P
recuit hb O, sur 5,65V-s ~Qcm
_
3 h à 220C 17,2~ 12 31,9 2,95
3 h à 240C 17,3 12,5 34,3 2,95
3 h à 260C 17,1 12 37,8 2,95
3 h à 280C 17 12,4 35,1 2,95
3 h à 350C 17,2 11,9 32,9 2,95
3 h à 500C 14,3 9,2 36,6
--8--
~090988
On constate que l'adoucissement par recristallisation
ne se manifeste qu'au delà de 350C.
On a, enfin, évalué l'aptitude au pliage à froid
des méplats bruts de filage.
Des essais ont été effectués sur des angles de 90
et 180, et sur des rayons égaux r~spectivement à 2e, 1,75e, 1,5e,
et 1,25e, "e" étant l'épaisseur des méplats, soit 5 mm. Ces
essais ont montré une remarquable aptitude au pliage sans appa-
rition de criques ou d'affaissements.
L'examen micrographique a montré une structure très
fortement fibrée dans la direction de filage, du type restaurée,
non recristallisée, et une répartition très homogène de fins
constituants d'A13Fe monoclinique.
Exemple 2:
Dans les mêmes conditions que pour l'exemple 1, on
a fabriqué de la grenaille Al Fe à 0,77 % de Fe ayant la compo-
sition suivante:
Fe : 0,77 % - Si : 0,05 % - Cu : <0,03 % - Mn : <0,003 %
Ti : <0,003 % - V : <0,002 % - Cr : <0,002 ~ - B~: 0,010
Mg : <0,001 %
Le filage a été effectué dans les mêmes conditions que
pour l'exemple 1, mais le conteneur de la presse était chauffé
à 350C seulement.
Les méplats de 40 x 5 ainsi obtenus avaient les carac-
téristiques suivantes:
. R = 14 hb
. LEo 2 = 11,7 hb
. A = 35,5 % ~sur 5,65 Vs)
. ~ = 2,85 ~Qcm
. Pliage à 90 sur r = 1,25 x e (6,25 mm): excellent.
Pas de criques.
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. Pliage à 180, face contre face (r<0,5xe): excellent.
Pas de criques.
Exemple 3:
A partir de la grenaille Al Fe à 0,77 % de Fe utilisée
dans l'exemple 2, on a filé des méplats de 40 x 5 mm dans les
conditions de l'exemple 2, modifiées de la facon suivante:
. température du conteneur: 450C
. vitesse du pilon: 8,8 mm/seconde (au lieu de 2,2 dans
l'exemple 2)
. vitesse de sortie: 21 m/mn (au lieu de 5,2 dans
l'exemple 2).
Les méplats obtenus ont les caractérlstiques suivantes:
. R = 13,7 hbar
. LEo 2 = 11,5 hbar
A = 40 % (sur 5,65 Vs)
. ~ = 2,85 ~Qcm
. Pliage à 90 sur r = 1,25 x e (6.25 mm); excellent.
Pas de criques.
Exemple 4 :
Dans les mêmes conditions que pour l'exemple l, on a
fabriqué de la grenaille Al-Fe 1,30 ~ avec addition ou sans addi-
tion de béryllium à une teneur de 0,03 % en poids, la composition
chimique étant par ailleurs la suivante:
Si 0,09 % - Cu<0,01 ~ - Ni<0,01 % - Mn<0,01 % - Ti<0,01 ~ -
V<0,01 % - Cr<0,01 % - Mg<0,01 ~ -
Le filage a été effectué dans les mêmes conditions
que pour l'exemple l (presse de 800 tonnes, conteneur ~ 100 mm
préchauffé et maintenu à 450 C, 3 kg de grenailles introduites
froides dans le conteneur, filière 40 x 5 mm) mais avec une
vitesse du pilon de 6,5 mm/seconde, correspondant à une vitesse
de sortie du profilé de 16 m/mm (vitesse de compression jusqu'à
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250 bars: 2,2 mm/seconde au pilon).
La température du profilé à la sortie de la filière
était également d'environ 400 C.. Le refroidissement est
effectué à l'air calme. Les caractéristiques mécaniques et
. électriques mesurées en début et fin de filage pour les méplats
filés en Al-Fe 1,30 ~ avec et san~r~béryllium sont les suivantes:
. .
Alliage Position R RO,2 A ~ sur P Pliage à 90
. hbar hbar 5,65 d~ ~cm r = 1,25 e
sans Be début filage 14,3 9,8 36,3 2,883 excellent
. fin filage 13,89,4 31,2 2,870 excellent
début filage 15,211,6 33,6 2,886 excellent
avec Be
fin filage 14.,5 10,3 35,7 2,886 excellent.
:
Exemple 5 :
Dans les mêmes conditions que pour les exemples 1 et 2,
on a fabriqué de la grenaille Al Fe à 0,77 % de Fe, que l'on a
filée sous forme d'un fil machine de 9,5 mm de diamètre; le`
conteneur était préchauffé à 450C. On a procédé au filage en
plusieurs pressées, selon la technique du filage en continu-
avec filière à préchambre. La barre de fil machine a ensuite
été tréfilée à un diamètre de 2 mm sur machine monopasse sans
recuit intermédiaire. On a mesuré les caractéristiques du fil
brut de tréfilage et recuit 3h à respectivement 220, 250 et 300C,
avec les résultats suivants:
¦ Rhb ¦ LE0,2hb ¦ sur ~
brut de tréfil, 21,7 20,1 5,4 2,856 :
3 h à 220C 19,4 17,8 3,4 2,828
3 h à 250C 17,8 16,4 6,4 2,823
3 h à 300C 16,2 14,7 11,0 2,796 .
~09~ 88
Exemple 6:
A partir de grenailles en Al Fe à 2,9 % de fer obtenues
conformément à l'exemple 1, on a procédé au filage de méplats de
40 x 10 mm et de 50 x 15 mm de fac~on à voir l'influence du rap-
port de filage (qui est de 40 pour les méplats de 40 x S mm obte-
nus sur la presse LOEWY avec conte~eur de 100 mm de diamètre).
On obtient les résultats suivants:
Format en Rapport Rhb LEo 2hb A ~ sur P pliage à 90
mm de , 5,65 Vrs ~Qcm sur R: 1,25
filage
40 x 5 (ex.l) 40 17 12,1 35,2 2,93 excellent
40 x 10 20 17 (11,5.. ) 30,5 2,96 excellent
50 x 15 10 17 11 36 2,94 excellent
_ r
On constate que, à conditions de filage identiques par
ailleurst l'influence du rapport de filage, entre 10 et 40, est
peu sensible sur les caractéristiques des produits filés.
Exemple 7:
Sur des méplats en A1 Fe, fabriqués selon l'exemple 1,
on a procédé à un laminage à froid jusqu'à une épaisseur de 1,5
mm, et mesuré les caractéristiques de la bande obtenue, à l'état
écroui, brut de laminage, et après différents recuits d'adoucis-
sement, avec les résultats suivants:
Etat ¦ R A %
hb 0,2hb 5,65 Vs ~Qcm
.
Brut de laminage 24,621,8 10,5 3,03
(écroui à froid)
Recuit:
3 h à 240C 22 18,9 lS 3,01
3 h à 280C 20,817,7 20 2,99
3 h à 250C 14,3 6,8 35 2,94
-12-
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On constate que l'écrouissage à froid relève sensible-
, ment R et LE sans faire chuter A de façon inacceptable. On peut,
par recuit, obtenir différents états intermédiaires intéressants
selon l''application visée.
-13-
