Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
La presente invention concerne un procédé pour l'obten-
tion de corps creux biorientés en matière thermoplastique.
L'invention vise également les corps creux à propriétés -
thermomécaniques améliorées, obtenus par ce procédé.
L'obtention de corps creux biorientés s'effectue à partir
de produits seimi-finis obtenus dans une phase préalable ou
in-termédiaire de la mise en oeuvre et qui peuvent être consti-
tués de feuilles, plaques, disques ou objets plats divers (cas
du thermoformage) de paraisons, préformes ~cas du biétirage de
flacons, bouteilles etc...).
Deux techniques particulières sont connues pour la réa-
lisation de bouteilles biorientées e~ matière thermoplastique.
première technique, dite "à paraison froide" comprend la fabrica- -
tion d'une préforme, son refroidissement jusqu'à la température
ambiante, éventuellement son stockage, puis ultérieurement le
~, réchauffage de la préforme à une température située dans le
domaine de comportement visco-élastique favorable à la biorienta-
tion, enfin liétirage et le soufflage dans un moule refroidi
;~ pour donner au corps creux et lui conserver au démoulage sa forme
définitive. La seconde technique dite "en ligne" ou "~ paraison
$ : .
chaude" qui comprend par exemple l;injection-soufflage, l'injec-
tlon-soufflage-biorientation et l'e~trusion-soufflage-biorientation
.
consiste à former~une paraison respectivement par injection,
injection-soufflage ou extrusion-soufflage puis après un bref
~ . ,
;~ ~ refroidissement partiel suffisant pour amener la paraison
usqu'à la température d'orientation recherchée, à étirer et à
souffler la paraison placée dans un moule de formage-refroidisse-
;~ ;ment. Ce traitement peut être accompagné ou non d'une phase de
conditionnement en température ou d'homogénéisation de tempéra-
'1 ' ~
ture de la préforme ou paraison.
L'orientation moléculaire améliore la transparence et
la brillance des corps creux et leur confère une plus grande
',
.. . " , .,, " . .. . . . .. . . . . . . . . . ...
6~9
rigidité une meilleure résistance à la rayure et aux chocs, une
perméabilité aux gaz et une tendance au fluage réduites. L'amé-
lioration des caractéristiques mécaniques et optiques, qui est ob-
servée pour de nombreux polymères thermoplastiques orientés est
particulièrement importante et avantageuse pour les propriétés
d'usage des corps creux, notamment lorsqu'il s'agit de polymères -
semi-cristallins et en particulier de ceux qui peuvent être ob-
tenus à l'état amorphe au stade de la préforme et qui cristal-
lisent fortement et de facon orientée au cours du biétirage tout
en conservant leur transparence. Le cas de polytéréphtalate
d~éthylène glycol est typique à cet égard. Cependant, la biorien- ;;
tation des corps creux présente comme inconvénient une réduction -'
de leur stabilité dimensionnelle à chaud du fait de la tendance -
au retrait de la matière orientée ayant pour conséquence une dis- ' ~ -
torsion et lme déformation du récipient pouvant se manifester à
une température plus basse que dans le cas d'une matière non
' orientée.
On sait que la rigidité d'un corps creux dépend de la '
rigidité intrinsèque du matériau (module) ainsi que de son d'egré
d'orlentation, de la forme et de l'épaisseur de sa paroi (épais-
'l seur moyenne et régularité de celle-ci). Pour les flacons de
;' faible épaisseur, on augmente la rigidité, en particulier vis-à-
vis de contraintes de compression appliquées dans le sens trans- ''
~ .
versal, à l'aide de nervures' la rigidité dépend en outre de la
forme et de la profondeur des nervures. Or, le rendu des ner-
'~ vures du moule ~rendu d'empreinte) est peu satisfaisant dans le
cas de corps creux biorientés soufféls sur moule refroidi même
sous lteffet de for-tes pressions, de sorte que malgré leur module
d'élasticité plus élevé, les corps creux ~iorientés à parois ner-
vurées ne présentent pas en général des propriétés mécaniques,
- en compression instantanée, meilleures que les corps creux non
orientés.
.,: ~: .
-2- ' " '
., .
Par suite, le développement des corps creux biorientés
s'est effectué principalemen~ sous forme d'emballage a parois
lisses destinés au conditionnement de liquide pressurisés. Dans
beaucoup de cas, l'abaissement de la stabilité dimensionnelle
du fait de la présence de contraintes internes rend les corps
creux biorentés inadaptés au remplissage de liquides chauds ou
a la réalisation de corps creux devant subir une étape de pas-
teurisation, ou a la réalisation d'emballages réutilisables sus-
ceptibles de subir le lavage a chaud.
Pour augmenter leur stabilité dimensionnelle, on a
déja proposé de soumettre a une thermofixation les récipients
biorientés de maniere a libérer les contraintes internes rési-
duelles. Cette thermofixation, calqu~e sur la technique utilisée
dans le domaine des films et des fils, est effectu~e à haute
temperature, une fois que le récipient a acquis sa forme défi-
nitive. Ainsi dans la demande de brevet francais ayant le nume-
ro de publication 2,285,~78 en date du 23 avril 1976 au nom de
HAUS~RUP PLASTIC, il est prévu qu'une thermofixation postérieure
au soufflage soit effectuée à une température matiere supérieure
à 1~0~C dans le cas des thermoplastiques cristallisables. Cette
thermofixation à température élevée présente de nombreux incon-
vénients parmi lesquels on peut citer:
- une,baisse de la cadence de fabrication d'autant
plus sensible que l'écart de température entre la thermofixation
et le démoulage est important,
- le risque d'apparition de distorsions et de retraits
importants au démoulage dans diverses parties du corps creux si
la durée de thermofixation n'est pas suffisante,
- les inconv~nients inhérents au chauffage et au main-
3~ tien de moules métalliques a ~empérature très élevée, tels queles problemes de dilatation, de consommation d'energieO..,
- le risque de cristallisation spérullitique avec
perte de transparence dans les zones peu étirees.
_ 3 _
,. ,, : . , ~ :
:, . . . ' ' .
319
La demanderesse a maintenant trouvé un procédé perfec-
tlonné pour la production de corps creux en matière thermoplas-
tique biorientés qui ne présente pas les inconvénients précités
et qui conduit à des produits possédant une stabilité dimension-
nelle à chaud, une rigidité, une tenue au fluage et un rendu
d'empreinte améliorés, sans abaissement notable des cadences de
production.
Selon l'invention, le procédé de fabrication de corps
creux biorientés en matière thermoplastique par biétirage-soufflage
dans un moule à partir d~une feuille, préforme ou paraison portée
à la température de biorientation, est caractérisé en ce que le
matériau est maintenu ou porté au moyen de la pression interne au
contact de la paroi du moule chaud à une température voisine de
la température d'orientation effective ou au maximum jusqu'à 40~C ~
supérieure à la température minimale d'orientation compatible avec !.: ,. .. ' . .
le procédé de formage, puis le corps creux formé et thermostabi-
lisé partiellement est refroidi ou xesoufflé avant le relâche-
ment définitif de la pression interne et le démoulage.
Ce traitement thermique constitue une "thermofixation
partielle" qui est suffisante pour améliorer considérablement la
stabilité dimensionnelle potentielle des corps creux obtenus.
Un avantage du procédé selon llinvention provient du fait que
cette thermofixation peut être réalisée immédiatement en fin de
., ~ .
soufflage ce qui n'affecte pas la cadence de fabrication qui
.. . . . . .
-~ ~ reste-comparable à celle des procédés cIassiques d'obtentlon de
corps creux biorientés, notamment dans le cas de procédés à parai- - :
son froide mis en oeuvre sur des machines à caroussels. Ce trai- :
tement permet néanmoins d'améliorer certains effets bénéfiques
, . .
de la biorientation comme la résistance au fluage, dans certains
.
cas la résistance au choc, et améliore la tenue à la compression
des corps creux nervurés en raison d'une amélioration du rendu
de l'empreinte.
:, ,' :
~ -4- ~ ~
. . . .
Pour éviter tout risque de retrait et de distorsions
locales au démoulage, un perfectionnement au procédé selon l'in-
vention est caractérisé en ce que en combinaison avec la thermo-
fixation partielle, on procède, immédiatement après celle-ci, à
un refroidissement modéré et/ou ~ un resoufflage du corps creux
à pression élevée. Ce refroidissement modéré qui est associé à :
la thermofixation partielle et réalisé préalablement au démoulage
peut être effectué sur les parois internes ou sur les parois ex-
ternes du corps creux, et 8tre accompagné ou non d'une décompres-
sion partielle ou totale du fluide de soufflage permettant un re-
trait de la matière préalablement thermofixée et d'un resoufflage ~-
qui peut atre effectué dans le même moule chaud utilisé pour le
biétirage et la thermofixation ou dans un moule séparé et re-
froidi.
Le procédé selon l'invention est applicable à un grand
nombre de polymère que l'on peut classer en 3 catégories:
l) Les polymères amorphes ou initialement faiblement
cristallins et qui ne cristallisent pas de facon sensible a l'éti-
rage tels que par exemple le polystyrène standard au choc, les
homo- et copolymères de l'acrylonitrile, les polyacrylates et
polyméthacrylates et les homo et copolymères du chlorure de
vinyle, les polycarbonates
:~ 2) Les polymères étirés à partir de l'état semi-
cristallin tels que par exemple les polyoléfines comme le poly- -
~ éthylène haute et basse densité, le polypropylène, le polybutène~
~ l, les compolymères éthylène-propylène; les polyamides comme le
:~ polycaprolactane, les polyamides 6 6, ll et 12, la polyoxy-
; . : . ,
méthylène, les polyesters saturés comme le polytéréphtalate de :~-
butylène glycol~; -
3~ Les polymères étirés à partir de l'état amorphe et
qui cristallisent fortement à l'étirage tels que les polyesters
saturés comme les polytéréphtalates, polynaphtalénates, poly- -
--5
..
ll~Çi~
hydroxybenzoates d'éthylène ylycol,de propylène glycol ou de di-
hydroxyméthyl 1-4 cyclohexane, leurs copolymères et leurs mélanges.
Le procédé selon l'invention est particulièrement avan-
tageux pour les polymères de la 3ème catégorie. Parmi ceux-ci,
les homopolymères ou copolymères du téréphtalate d'éthylène gly-
col dans lesquels la composante acide est constituée d'au moins
95 % d'acide téréphtalique et la composante diol est constituée
d'au moins 98 % d'éthylène glycol et dont la viscosité intrin-
sèque mesurée dans l'orthochlorophénol est comprise entre 0,60 ~ '
et 1,10 dl/g sont particulièrement recommandés. Grâce au pro-
cédé selon l'invention, il est possible de mettre en oeuvre des
polyesters de masse moléculaire re'lativement basse (VI ~ 0,85 dl/g)
les plus faibles rigidité et tenue au fluage, et la moins bonne
aptitude au soufflage se trouvant compensées par l'amélioration
' des propriétés induites par la thermofixation partielle.
~ En pratique,le procédé est réalisé en chauffant le
- moule même de soufflage a une'température voisine ou supérieure
jusqu'à 30 à 50~C à la température utilisée pour la biorienta-
tion du polymère. La température de biorientation considérée
est de manière générale la température effective au début de
, . . . .
'~ l'étirage, le plus souvent~la plus basse possible compatible '
-; avec l'étirabilité, une bonne répartition de la matière et l'ob-
. . .
tentlon d'un niveau élevé d'orientation. Pour les polymères
'~ étirés à partir de l'état amorphe, la température de biorienta-
tlon est généralement supérieure!de 10 à 30~C à la température '
de transition vitreuse commençante ~Tg). Pour les polymères
.. . . .
- ' étirés ~ l'état s mi-cristallin, cette température est située
de~S à 50~C en dessous du point de début de fusion. - '
Comme moyens de maintenir le moule à la température
30 considérée, on peut utiliser par exemple une circulation de ~ '
~ fluide caloporteur par canaux de même type que ceux utilisés de
'' manière connue pour le refroidissement ou bien le contact de
~.
.", ' ' ' ,~ .
- -6-
.~ .
;
;6~9
résis-tances électriques régulées.
Le temps de contact du matériau avec le moule chaud est
fonction de l'épaisseur des parois du corps creux. Pour des-
parois dont l'épaisseur est comprise entre 0,3 et 0,5 mm, le
temps de contact utile peut être estimé entre 1 et 20 secondes,
des temps de contact de 2 à 5 secondes seront généralement suf-
fisants pour des matériaux dont le taux d'étirage planaire (ré-
duction d'épaisseur) se situe entre 5 et 15. Pendant cette phase
de thermofixation, il est indispensable que la matière biorientée
soit maintenue au contact intime du moule chaud sous l'effet d'une
pression suffisante pour obtenir un bon transfert de chaleur et
permettre à la matière d'épouser la géométrie exacte du moule.
Dès que la thermofixation selon l'invention est réali-
sée, on peut laisser le matériau se refroidir librement avant
de procéder au démoulage. Cependant pour résorber le retraït
spontané qui pourrait se manifester, il est conseillé de procé-
der, en combinaison et successivement à ladite thermofixation,
à l'un et/ou l'autre des processus ci-après.
Un premier mode de mise en oeuvre consiste a laisser
. .
le matériau se retracter librement en réalisant une décompres-
sion partielle ou totale du fluide de soufflage et ~ resouffler
ensuite le matériau à pression suffisante pour l'appliquer à
nouveua contre les parois du moule chaud. Dans ces conditions,
on constate que le corps creux partiellement thermofixé peut
être directement démoulé sans retrait significatif lors du re-
froidissement naturel qui s'effectue au contact de l'air ambiant.
L'utilisation de ce soufflage-resoufflage est plus particulière-
ment recommandé quand il s'agit de réaliser des corps creux
parois lisses.
Un second mode de mise en oeuvre, plus général, con-
~ site ~ appliquer un refroidissement partlel soit avant l'opéra-
- tion de démoulage sur les parois internes du corps creux,soit -
-7-
' . ' ' ' '
~6~
après démoulage sur les parois externes du corps creux. Dans
les deux cas, on utilisera des moyens de refroidissement connus
tels que la projection de gaz liquéfiés, pulvérisation d'un
brouillard d'eau, soufflage d'air froid, etc ... Il est néces-
saire que le refroidissement moyen qui est seulement de l'ordre
de 10 à 30~C ait été obtenu dans toutes les parties du corps
creux de sorte que lors du démoulage ou du relachement de la
pression interne aucune possibilité de retrait ne vienne à se
manifester. Dans le cas d'un refroidissement interne, il suffit
d'injecter et de disperser le fluide de refroidissement à l'aide
de dispositifs d'injection connus en quantité suffisante pour
provoquer cet abaissement de la température matière de 10 à'30~C,
la pression interne du corps creux étant main-tenue totalement ou
- partiellement.
Un des avantages du refroidissement interne modéré com-
' biné à la thermofixation partielle réside dans l'amélioration du
rendu de l'empreinte des corps creux biorientés obtenus à l'aide
de moules nervurés.
Dans le cas d'un refroidissement externe, on peut soit :
maintenir une pression résiduelle à l'intérieur du corps creux
telle qu'après ouverture du moule, le corps creux puisse être re-
froidi sans déformation sous l'effet du gaz ou du liquide froid,
soit procéder après évacuation partielle ou totale du fluide de
soufflage, à un transfert du corps creux dans un second moule à
parois froides de même forme et dimensions puis procéder à un
nouvel étirage-soufflage. Ce dernier mode de mise en oeuvre peut
être réalisé sur une machine à plusieurs barillets ou caroussels ~-
porte-moules, l'un d'eux portant le ou les moules de soufflage/
thermofixation, l'autre celui ou ceux de refroidissement.
Il est bien entendu possible, sans se départir de ~ -
l'esprit de l'invention, de combiner entre eux les différents
,
modes de réalisation décrits qui sont toujours associés à la
-8-
thermofixation partielle. On peut égalemen-t appliquer le procédé
uniquement sur certaines parties du corps creux, par exemple
dans le cas d'une bouteille sur les flancs à l'exclusion du col
et du goulot. De même les conditions nécessaires ~ la thermo-
fixation partielle d'une part et au refroidissement associé
d'autre part peuvent être modulées localement selon la forme,
1'épaisseur et le taux d'étirage de chacune des zones particu-
lières du corps creux. Ainsi, la zone du moule de thermofixa-
tion correspondant au goulot peut être maintenue à une tempéra-
ture différente de celle de la zone des flancs et par ailleurs, ~
le refroidissement effectué par exemple par injection interne : :
de gaz carbonique liquéfié peut être plus intense dans cette ~:
partie plus épaisse du corps creux. A cet effet, le moule peut - ~:
8tre composé de plusieurs éléments correspondant à chacune des .:
zones particulières du corps creux, chacun d'eux pouvant être
~' chauffé à une température différente; de même le dispositif de
pulvérisation de fluide réfrigérant peut être divisé en zones ~
différant les unes des autres par la forme ou la densité des ori-
fices de pulvérisation.
Enfin, le procédé selon l'invention peut être appliqué
aux corps creux composites contenant plusieurs couches dont l'une
est constituée par exemple de matériau thermoplastique semi-
~ cristallin, et l'autre d'un matériau barrière. ..
.~ .Les corps creux obtenus selon la présente invention
ont des propriétés thermomécaniques remarquables, en particulier
. une meilleure stabilité dimensionnelle dans un domaine de tempé- ~.
~ rature permettant un remplissage ou un ne-ttoyage par des liquides :~
chauds, pour les pol~nères biorientés amorphes, ou faiblement
cristallins cette sta~ilité est améliorée jusqu'à la température
30 de transition vitreuse soit par exemple PVC ~ 80~C, PS cristal c~ ::
. 100~C, polycarbonates ~ 150~C sans cependant que cette tempéra-
~ ture puisse être dépassée, pour les polymères semi-cristallins
' ' :
.. .
~ . : . - . . .. -.~. :
étirés à par-tir de l'état amorphe, on cons-tate que la stabilité
peut aller très au-delà de la température de transition vitreuse
de la préforme, jusqu'à Tg et Tg + 40 à 50~C (par exemple 120~C
pour le polyéthylènetéréphtalate) tandis que pour les polymères
semi-cristallins orientés à partir de l'état cristallin -tels que
le polyéthylène ou le polypropylène, elle peut s'étendre jusqu'à
15 ~ 30~C en-dessous du point de fusion du polymère.
Ces corps creux présentent en outre une rigidité
améliorée d'une part vis-à-vis d'effets de compression lorsqu'il
s'agit de récipients comportant des nervures ou décorations en
creux ou en relief et pour lesquels le rendu d'empreinte du moule
est excellent, d'autre part vis-à-vis d'effets de fluage dans le
cas de corps creux à parois lisses utilisés pour le remplissage
de liquides pressurisés (aérosols) ou de boissons carbonatées.
Ces différentes performances, qui distinguent les corps creux
obtenus selon l'invention des corps creux antérieurs, peuvent ~-~
être mises en évidence par mesure, en fonction de La température,
de la force de retrait, du taux de retrait, du module d'élasti-
~ :
cité et de la vitesse de déformation.
L'invention sera mieux comprises à l'aide des dessins
ci-joints dans lesquels les figures 1 à 5 représentent diffé- -
rentes courbes obtenues'à partir d'éprouvettes decoupées dans la
partie mediane, sens circonférentiel, de bouteilles biorientées
obtenues selon l'invention avec thermofixation partielle sur
moule chaud et selon la technique conventionnelle sur moule froid
- (témoin).
Sur chacun des figures, a représente Ia courbe
témoin. Sur les figures 1 à 3, on a mesuré la force de retrait
et la cinétique de retrait en fonction de la température de la
manière suivante: L'éprouvette, de largeur 10 mm, est encastrée
à une distance de 30 mm entre les mâchoires d'un dynamomètre
placées dans un four de conditionnement à air chaud dont la tem-
--1 0--
.
pérature s'élève à la vi-tesse de 5~C par minute.
Pour l'examen de la force de retrait, on enregistre
le diagramme forc.~e-température en compensant au débu-t de l'essai !
la dilatation thermique du matériau.
Pour l'examen de la cinétique de retrait, on ajuste .: :
au moyen d'une vis l'écartement des mâchoires de manière à main- : :
tenir la force de retrait à un niveau lnférieure ou égal à ~ ~
5 daN/cm2 et on relève, à l'aide d'un comparateur le retrait :
correspondant.
Les courbes b et c correspondent à des éprouvettes
prélevées sur des bouteilles en polyéthylène téréphtalate bio- ~ :
rientées et thermofixées selon l'invention (voir exemple 1), _ ;
sur moule cllaud à 130~C, c sur moule chaud avec refroidissement
associé.
: La courbe d correspond à une éprouvette prélevée sur
une bouteille en PVC biorientée et thermofixée sur moule chaud
3 130~C (voir exemple 4). .
On constate sur les fi~ures 1 et 2 pour lès matériaux
étirés à partir de l'état amorphe catérogie 3, un déplacement .
20 . des courbes force de retrait/température ou taux de retrait/tempé- ..
-. rature vers les niveaux élevés de températures et au-delà de la
.: . température de transition vitreuse de sorte que la température
: :
d'apparition du début de retrait ou de la force de retrait peut
être considérée comme caractéristique du niveau de thermoflxat1on
partielle du produit obtenu selon l'invention..
Pour les matériaux amorphes de la catégorie 1, la
figure 3 fait ressortir l'absence de tensions internes suscep- :
tibles d'apparaitre à basse température et une forme générale :.
du spectre de force de retrait exempte du pic caractéristique ~
. . ~
des.contraintes figées obtenues habituellement. : :
La figure ~ représente la variation du module d'élas- ;~ ~.
ticité en fonction de la température: on évalue la variation ::
, ';, ' ':
: . . ., . .. : ~ ~ , : ~
6~
du rapport E(T)/E23oc a la fréquence de 110 hertz à llaide d~un
viscoélastimètre RHEOVIBRON . On constat~ sur la courbe e une
meilleure conservation du module d'élasticité de la b~uteille en
polyéthyl~netér~phtalate biorientée sur moule ~ ~C avec re-
froidissement associé. (voir exemple 2 ci-après).
La figure 5 illustre la différence de comportement
au fluage. On mesure l'allongement en % en fonction de la tempé-
rature, le matériau étant charg~ sous 635 daN/cm2 pendant 1 heure
à 40~C puis soumis à une élévation progressive de température
de 5~C/minute. ~ -~
On observe sur la courbe f une faible déformation de
la bouteille obtenue selon l'invention jusqu'au voisinage de 90~C
contre 50~C seulement pour le témoin.
Ci-après sont donnés différents exemples, bien entendu
non limitatifs, destinés à illustrer les conditions de mise en
oeuvre de l'invention.
EXEMPLE_l:
la) On réalise par le procédé à paraison froide une
bouteille à parois nervurées en polyester saturé de 1,5 litre de
capacité, pesant 42 grammes, ayant un diamètre de corps de 90 mm
et une hauteur totale de 320 mm.
Le polymère est un copolymère de polytéréphtalate
d'éthylène glycol contenant 2,5% de motifs isophtalique de vis-
cosité intrinsèque 0,98 dl/gramme prépar~ par post condensation
à l'état solide sous vide à partir d'une qualité de viscoqité
0,65 dl/gramme~
On utilise des préformes amorphes issues de tubes ex-
trudés de diamètre extérieur 24,8 mm, ~paisseur 2 mm, préalable-
' ment d~coupés, fermés à une extrémité et matricés pour le formage
du col par déformation après préchauffage dans un système de
.. . .
matriçage approprié. Les préformes sont conditionnées ~ 95-
100~C dans un four à circulation d'air chaud. Elles sont ensuite -
* (marque de commerce)
-12-
amenées au poste d'étirage-soufflage où elles sont soufflées à
95~C sous une pression de 20 bars.
Au cours de la phase d'étirage-soufflage, le matériau
est soumis à un rapport d'étirage longi-tudinal global de 2,6/1
(comprenant l'extension directe par poussoir et le développement
de la génératrice le long des nervures) et à un rapport d'étirage
circonférentiel de 3,6/1.
Le moule de soufflage est muni de plaques chauffantes
fixées à la partie externe des deux moitiés du moule et d'un cir-
cuit de refroidissement permettant l'introduction de-C02 liquide
~n parallèle avec le fluide de soufflage pendan-t une durée ajus-
table à l'aide d'une minuterie, la dispersion du C02 étant e~-
fectuée par des perforations le long du piston d'étirage.
Les parois du moule sont portées à environ 130~C, à
l'exception du col et des zones proches du col.
La matière biétirée est maintenue pendant 8 secondes
appliquée au contaçt de la paroi chaude du moule puis l'air de
soufflage est partiellement évacué pour abaisser la pression in-
terne de 2~ à~8 bars~ On pulvérise alors le C02 li~uide pendant
3 secondes, ce qui permet d'abaisser la température moyenne de
la matière en-dessous de 80~C puis on procede au dégazage et au
démoulage.
Dans un second essai (lb) on procède comme précédem- ~ -
ment sauf que le démoulage est effectué sans refroidissèment pré-
alable de l'intérieur du corps creux.
Dans un essai comparatif, on procède selon la méthode
conventionnelle, c'est-à-dire que le moule de soufflage n'est pas
préchauffé mais normalement refroidi par l'air ambiant, ce qui
permet de démouler les bouteilles environ 3 secondes après le
- 30 soufflage (lc).
Les caractéristiques comparées des bouteilles s'éta-
blissent comme suit:
-13-
,;
, , : : . . , , ~ . :. :
~ 6~
la lb lc
(selon (selon
l'invention l'invention (conven- -
avec refroi- mais non tionnel)
dissement) refroidi au -~
démoulage)
Aspect cristal cristal cristal
: Retrait volumique au
démoulage (%) 0,9 9,4 0,3
Résistance à la
~ compression verti- 18-22 17-21 12-16
cale . (daN)
~. 10 Résistance à la
compression latérale 7-9 5-7 4-6
(tenue à la préhen- - .
sion) .(daN)
. . Retrait volumique
après remplissage à
' 85~C (% par rapport 1,1 0,8 21
au volume initial)
On voit que les bouteilles la et lb peuvent supporter
sans déformation notable le remplissage à 85~C, la bouteille la
~ présente en outre, du fait d'une meilleure nervuration, des
-s 20 caractéristiques améliorées de résistance à.la compression en
~' ~ particuller dans.le sens transversal (tenue à la préhension). :
EXEMPLE 2: :
On réalise, par un procédé "paraison froide" des ~ .
bouteilles biorientées à parois lisses, d'une capacité 1,5 litre
pour un poids de 55 grammes, destinées au conditionnement de :~
sodas fortement carbonatés (4 volumes de CO2), à partir de pré- . : .
~j formes injectées ~ col fileté en polyéthylènetéréphtalate de ~:
~: . , ::
~ viscosité intrinsèque, mesurée à 25~C dans l'orthochlorophénol, :. . -
: .
, de 0,84 dl/gramme.
~~ . 30 Dans sa phase d~étirage/soufflage, la préforme est
~' soumise à un rapport d'extension axiale global de 2,2 et à un
rapport d'extension circonférentielle de 4,1. Le préchauffage
' , : ' .'
. ~ .,
-14-
~,,
: . . . . .
des préformes est effectué par un four à panneaux radiants
(émission maximale dans l'infrarouge à la longueur d'onde de 2
microns) de manière à porter la matière à 100~, le soufflage
intervenant, après une phase de stabilisation, à la température
de 95~C (mesurée à l'aide d'un pyromètre infrarouge), la partie
filetée ayant cependant été protégée du rayonnement.
Un dispositif de circulation d'huile chaude par des
canaux aménagés à l'intérieur du moule est utilisé pour porter .
sa température à 110~C. A la fin de la séquence normale
d'étirage-soufflage, la matière biétirée est maintenue au contact
de la paroi chaude du moule sous une pression de 15 bars pendant
une durée de 10 secondes, après quoi on pulvérise à l'intérieur
; de la bouteille comme fluide de refroidissement un brouillard
~- de gouttelettes dleau et on procède à une détente puis au dé- : .
~ moulage sans retrait appréciable de la bouteille ainsi partiel~
: lement thermofixée et refroidie.
:. On compare les caractéristiques mécaniques des bouteilles : .
ainsi obtenues à celles de témoins non thermofixées en mesurant,
' sur éprouvettes découpées à la paroi, le modul~e d'élastlcité en . :
traction (bar) ~ 23~C. .
souteille Bouteille
selon l'invention-témoin - : :
; Sens longitudinal 37 600 29 700
.. Sens transversal 58 600 69 000 :
~: On observe un meilleur équilibre des propriétés de
. rigidité instantanée sur la bouteille thermofixée. L'améliora- .:
~ tion de la stabLlité dimensionnelle est illustrée sur les ~:-
-~ figures 4 et 5. .
EXEMPLE 3:
:
~ On thermoforme, à la cadence de 10 coups par minute, .
.
. une feuille amorphe d'épaisseur 2 mm en polyéthylènetéréphtalate
'
: -15-
.. :
, . - . . . : .
- . .
de viscosité intrinsèque 0,95 dl/gramme pour réaliser des pots
transparents de profondeur 1,8 fois leur diamètre.
Le préchauffage de la feuille est assuré par des élé-
ments infrarouge, sa déformation s'effectue à 95-100~C sous
l'effet combiné d'un poinçon et d'une pression d~air.
Le moule de formage est constitué de deux rangées
d'empreintes identiques, la première étant portée à 130~C sous
l'effet d'un bloc à chauffage électrique régulé, la deuxième
~tant refroidie par circulation interne d'eau.
Grâce à une avance séquentielle de la feuille, un
premier formage est effectué normalement au contact du moule
chaud sur lequel le matériau est maintenu pendant 4 secondes
après quoi la pression est relachée et le poin,con est dégagé,
ce qui permet à la feuille de se rétracter partiellement pendant
son transfert au niveau du deuxième moule où s'effectue un
deuxième soufflage et le refroidissement définitif qui permet ~
le démoulage à la forme exacte de l'empreinte. ~ ;
Les retraits volumiques des pots ainsi obtenus après
remplissage à 90~C s'av~ren~ inférieurs à 3 % alors qu'une dé-
~, 20 formation supérieure à 25 % es-t observée sur les produits con-
ventionnels.
EXEMPLE 4:
A partir de préformes obtenues par extrusion soufflage,
on prépare des bouteilles biorientées en PVC rigide d'un poids
de 60 grammes sur un moule à parois lisses d'une capacité 1,25
litre.
'~ Le rapport d'étirage est limité à la valeur de 1,60
dans le sens longidutinal et 2,70 dans le sens circonférentiel
.. ..
de manière à bénéficier d'une bonne repartition de matière sans
risque de rupture, la température de biorientation étant située
!
au niveau le plus bas possible, soit vers 90-92~C.
A l'aide d'un dispositif de ch~uffage du moule et d'un
: ' ,
' -16-
. .
:. - :
... .:
~63L:19
dispositif de refroidissement interne de la bouteille identiques
à celui décrit dans l'exemple l, on réalise des bouteilles bio- . .
rientées partiellement thermofixées par contact de 5 secondes sur
la paroi interne du moule portée à 130~C.
On mesure sur une éprouvette prélevée dans le sens
transversal la résilience au choc traction et on la compare à un
témoin prélevé sur une bouteille orientée à basse température.
. - _
~ Bouteille Bouteille
~ ~ selon l'inventiontémoin
1 0
Résilience au choc ..
traction 900 à 1200 300 à 600 : .
Type de rupture ductile fragile ~
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