Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
~15~5~3~
La présente invention concerne un procédé de fabri-
cation de fils metalliques pour le renforcement d'articles
en caoutchouc tels que pneumatiques. Plus particulièrement
elle concerne la fabrication de fils d'acier revêtus.
Pour le renforcement des articles en caoutchouc,
on emploie des fils d'acier recouverts d'une couche de laiton.
Le laiton a pour fonction principale d'assurer l'adhérence
convenable entre le caoutchouc et l'acier et il joue égale-
ment un rôle important lors du tréfilage. On utilise généra-
lement un laiton comportant 60% à 75% de cuivre.
Des études ont montré que pour avoir une bonne adhé-
rence, avec certains types de gommes. en particu~ier au vieil-
lissement, il fallait un laiton comportant une couche plus
riche en zinc en surface.
On peut obtenir ce gradient de zinc de différen-
tes façons. Par exemple par dépôt alterné sur le fil d'a-
cier de couches de cuivre et de zinc; la dernière couche étant
du zinc, puis thermodiffusion. Si la thermodiffusion n'est
pas totale, on obtient une couche plus riche en zinc en sur-
20 face. Un autre procédé, objet du brevet franc,ais 2 393 856
consiste à déposer sur le fil recouvert d'un laiton de com-
position courante, une fine couche de zinc. Après tréfi-
lage, on obtient un laiton de composition non homogène, riche
en zinc en surface.
Avec un tel traitement, on obtient effectivement
un bon comporternent de l'adhérence au vieillissement. Ce-
pendant, ce procédé présente des inconvénients. La présence
d'une couche riche en zinc en surface provoque des perturba-
tions au tréfilage. Le document cité déclare que le dépôt
optir~al de zinc est d environ 0,06 g par kilo de fil et que
~k
:, . .. .. .. .. . . . . .
:~i5~586
des problèmes se produisent au tréfilage à partir de 0,1 g
de zinc par kilo. Néanmoins, le document fait état d'un
taux de dépot de zinc pouvant aller jusqu'à 50 x 10-5 mg
par mm2 de surface d'application ce qui, pour le fil de plus
petit diamètre mentionné dans le brevet, correspond à une
quantité de 0 t 3 g par kilo.
Or, des essais complémentaires ont montré que les
meilleurs résultats en adhérence ne sont obtenus que pour des
quantités de zinc supérieures à 0,1 g/kg et de préférence
comprises entre 0,3 et 0,7 g/kg. Mais, dans ce cas, les pro-
blèmes au tréfilage deviennent très aigus et rendent cette
opération tout à fait impossible industriellement.
D'autre part, on a remarqué, en particulier, pour
des quantités de zinc omprises entre 0,1 et 0,3 g/kg et su-
périeures à ces valeurs, que les problèmes de tréfilage s'ac-
centuent avec la durée du stockage du fil avant tréfilage.
Ainsi, les difficu]tés sont plus importantes lorsque le fil
est trérilé par exemple deux mois après zingage que lors-
qu'il est tréfilé par exemple le même jour. L'explication
que l'on donne à ce phénomène est qu'il se forme à l'inter-
face laiton-zinc, par diffusion dans les conditions ambian-
tes, des couches de phases intermédiaires, fragiles, indéfor-
mables et qui même sous très faible épaisseur rendent le fil
intréfilable dans des conditions industrielles. (Casses nom-
breuses, usure filière importante). Ce phénomène est d'autant
plus marqué que la couche de zinc est importante.
La présente invention se propose de fournir un
nouveau procédé permettant de concilier à la fois une bonne
~enue de l'adhérence au vieillissement et un tréfilage dans
de bonnes conditions industrielles.
Elle concerne un procédé de fabrication d'un fil
d'acier pour le renforcement d'articles en caoutchouc tels
.~ . .
` `" 3L~S~5~6
que pneumatiques , selon lequel on dépose une couche de zinc
sur un fil d'acier laitonné apte au tréfilage et on tréfile
le Eil pour l'amener au diamètre désiré, caractérisé par le
Eait qu'on depose une quantité de zinc compr~se entre 0,1 g
et 1 g par kilo de fil dàcier et qu'on effectue le tréfilage
en continu avec l'opération de zingage.
De préférence, la quantité de zinc déposée est com-
prise entre 0,1 et 0,6 g/kg d'acier.
, L'application de zinc est effectuée de préférence
par dépôt électrolytique, lors du passage du fil dans un bain
électrolytique approprié. On peut utiliser tous les types de
bain connus en zingage : bain à base de cyanure, bain basi-
que non cyanuré, bain acide, bain au pyrophosphate, etc.. On
utilise de préférence des bains non toxiques.
Le laitonnage s'effectue selon les méthodes habi-
tuelles : codéposition électrolytique, ou laitonnage par
thermodiffusion. On utilise un laiton courant contenant 60%
à 75% de cuivre, la quantité déposée étant comprise entre 2 g/kg
et 7 g/kg d'acier. Eventuellement, on peur effectuer un léger
décapage avant zingage. L'acier est un acier dur patenté coura-
ment utilisé pour ce type d'application. Le diamètre des fils
traités est de préférence compris entre 0,80 et 1,90 mm, mais
peut aussi se situer en dehors de ces limites. Le tréfilage,
qui a lieu en continu avec le zingage, s'effectue dans les con-
ditions normales en ce qui concerne tous les paramètres (vi-
tesse, nombre de passes, nombre de filières, nature et forme
des filières, lubrifiant ... etc..). La vitesse est de pré-
férence comprise entre 10 et 25 m/s.
Selon la présente invention, il est aussi prévu
un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé décrit plus haut
comprenant une cellule de zingage électrolytique disposée en
amont d'une tréfileuse.
~15:J S86
De preférence, le disposi-tif co~porte une cellule
de zingage asservie à la marche de la tréfileuse. Selon le
système d'asservissement, le courant électrique est établi,
au demarrage, seulement lorsque la trefileuse a atteint sa vi-
tesse de marche normale; le circuit est coupé automatiquement
lorsque la tréfileuse s'arrete.
Avanteugesement, selon l'invention, l'alimentation
en courant continu s'effectue, a partir de réseau alternatif,
au moyen d'un redresseur a intensite régulee. Ce système est
avantageux par rapport au système a voltage constant. En
effet, par le phenomene de polarisation, il se forme un d~pot
à l'anode, lequel augmente la resistance du circuit. Si le
voltage est maintenu constant, l'intensite diminue en meme
temps que la resistance augmente et la quantite déposee, qui
est proportionnelle à l'intensite, diminue aussi. On a un
dépot irrégulier. Selon l'invention, l'asservissement et l'a-
limentation a intensité constante entra~nent un depôt régu-
lier, donc un produit régulier.
Mals llinvention sera mieux comprise à l'aide des
exemples et des figures ci-apres, donnes a titre illustratif
mais non limitatif:
- La L igure 1 represente schematiquement un dispositif pour
la mise en oeuvre du procede selon l'invention.
- La figure 2 est un graphique montrant les avantages de
l'invention.
- La figure 3 est un graphique de la variation de la compo-
sition de laiton, en fonc~ion de la profondeur, pour des fils
traites selon l'invention.
Le dispositif selon la figure 1 comprend princi-
; 30 palement une cellule de zingage electrolytique 1, et une
!
~lS15~6
txéfileuse 2 disposée en aval, ~eprésent~e partiellement.
La cellule de zin~age 2 comprend un bac 3 contenant le bain
qui est trayersé par le fil F laitonne. Le fil laitonné
est alimenté a partir d'une bobine fournisseuse 4. Le bain
circule en circuit ferme au moyen d'une pompe 5 a partir
d'une cuve 6. Il est alimente dans le bac 3 par le conduit
d'arrivée 7 et il s'évacue aux deux extremites du bac 3 par
les conduits 8 et 9 qui le ramenent a la cuve 6. L'anode est
constitué par un panier 10 dans lequel on a dépos~ des pas~
tilles de zinc, le fil F est relié a la cathode par l'inter-
médiaire des axes des roues de guidage 11 et/ou 12 situées à
la sortie du bac 3. Le fil est tiré à travers le bac, par
la tréfileuse 2. A la sortie du bain, le fil zingue est rin-
cé dans un bac i4. Le fil pénetre ensuite en continu dans
la tréfileuse 2 dont on a seulement représente deux filieres
15 et deux cabestans de tirage 16. Le fil tréfilé dans les
conditions habituelles est reçu sur tout support approprié
non repxésenté. Le dispositif comporte en outre des moyens
non représentés d'asservissement de la marche de la cellule de
zingage a la marche de la tréfileuse. Selon ces moyens, la cel-
lule de zingage se met en marche seulement lorsque la tréfi-
leuse a atteint sa vitesse normale de fonctionnement. Le
fonctionnement de la cellule de zingage s'arrete en même temps
que la trefileuse. Le dispositif comporte également des moyens,
non représentes, de type connu d'alimentation en courant a in-
tensite regulée.
Afin de mettre en evidence les avantages de l'in-
vention, une série d'essais a été realisée, ils font l'ob-
jet des exemples suivants:
Exemple 1 -
Cet exemple concerne des essais de tenue de l'adhé-
rence au vieillissement.
~lS~SE~6
Le test d'adherence s'effectue sur toron et se dé-
roule de la fa~on suivante :
On utilise une gomme A pour faire des nappes calan-
drées avec le toron à tester et on fait vieillir ces nappes
pendant 5 semaines à 21 C et à 65% d'humidité relative, en at-
mosphère strictement régulée. Au temps "zéro" et chaque se-
maine, on fait un prélèvement de toron enrobé de caoutchouc et
on le place dans une éprouvette d'adhérence normalisée selon
la norme américaine ASTM D 2229-73 réalisée elle-même en gomme
A. On mesure l'adhérence par la méthode selon la norme
ci-dessus.
Les résultats sont reportés sur le tableau 1 ci-
après et sur le graphique selon figure 2, sur lequel le temps
de vieillissement T est porté en abcisses et l'adhérence ex~
primée en décanewtons, en ordonnées.
1 a Témoin - Le témoin est constitué par un toron
dénomination 4 x 0,25 S 12,5, c'est-à-dire constitué par 4
fils de diamètre 0,25 mm retordus en S au pas de 12,5 mm. Le
fil de diamètre 0,25 mm est obtenu par tréfilage d'un fil de
diamètre 1,25 mm en acier dur patenté. Avant tréfilage, le fil
de diamètre 1,25 mm a été revêtu d'une couche de laiton, à rai-
son de 5,8 g de laiton par kilo de fil d'acier, laiton com-
prenant 66~ Cuivre et 34% Zinc. Après tréfilage, on obtient
un fil laitonné de diamètre 0,25 comporant 5 g/kg de laiton
a 65,8% de cuivre et 34,2% de zinc. La perte de 0,8~0en poids
de laiton est une perte normale que llon constate souvent au tré-
filage. A partir de ce fil, on fabrique donc un toron 4 x
0,25 S 12,5 et on pratique le test d'adhérence sur ce toron.
Les résultats sont reportés sur le tableau 1 ci-
après et sur le 9raphique selon figure 2 : courbe A.
1 b - On pratique le test d'adhérence ci-dessus
__ =
sur un toron réalisé à partir d'un ler fil traité selon l'in-
-- 6
~lS~lS86
vention. Le fil de départ est identique à celui de l'exem-
ple 1 a c'est-à-dire fil de diamètre 1,25 mm revêtu d'un
laiton à 66 ~ de Cuivre et 34 ~ de Zinc à raison de 5,8 g de
laiton par kilo de fil d'acier. Ensuite, selon l'invention, on
applique un zingage sur le laiton, à raison de 0,15 9 de zinc
par kilo de fil d'acier. On obtient un fil avant entrée dans
la tréfileuse comportant 5,95 g de revêtement par kilo de fil
d'acier et dont la composition moyenne est : 64,5 % Cuivre et
35,5 ~ Zinc. Le fil est tréfilé en continu avec le zingage,
dans les conditions de l'invention. On obtient un fil fin
de diamètre 0,25 mm revêtu de 4,8 g/kg d'un laiton de com-
position globale 65 % de Cuivre et 35 ~ de Zinc. A partir de
ce fil, on fabrique un toron 4 x 0,25 S 1,25 comme dans l'exem-
ple 1 a et on applique sur ce toron le même test d'adhérence
Les résultats sont reportés sur le tableau 1 et sur
le graphique selon la figure 2 : courbe B. On constate déjà
une nette amélioration de la tenue au vieillissement.
1 c - On pratique le test d'adhérence ci-dessus sur
.
un toron réalisé à partir d'un deuxième fil selon l'inven-
tion.
Le fil de départ est identique à celui des exem-
ples 1 a et _ Ensuite, selon l'invention, on effectue
un zingage, la quantité de zinc étant de 0,5 g/kg de fil d'a-~ --
cier. On obtient avant entrée dans la tréfileuse, un fil com-
portant une quantité de revêtement de 6,3 g/kg, dont la com-
position globale est de 60,5 % de Cuivre et 39,5 % de Zinc.
Le fil est tréfilé en continu avec le zingage, dans les condi-
tions de l'invention. On obtient, après tréfilage, un fil fin
de diamètre 0,25 mm, revêtu de 5,6 g/kg d'un laiton de com-
potion globale 62 ~ Cuivre. A partir de ce fil fin, on con-
fectionne un toron 4 x 0,25 S 12,5 comme dans les exemples
1 a et 1 b et on applique le test d'adhérence.
~i5:J~5~36
Les résultats sont reportés sur le tableau 1 et
sur le graphique selon la figure 2 : courbe C.
On constate une importante amélioration de la tenue
de l'adhérence au vieillissement.
;Tableau 1 -
. _ . -- ,
adhérence en décanewtons daN
,
Exemples Temps 0 1 semaine 2 sem. 3 sem. 4 sem. 5 sem.
1 a i
Témoin 38 21,2 18,2 16,2 17,3 17
_ _ _ _ _
1 b 37 28,3 26,8 24,2 23,8 21,2
_ l
1 c 36 32,8 31 30,8 30,4 30,6
_
Les exemples ci-dessus correspondent à des durées
de stockage des nappes calandrées avant confection des pneu-
matiques. On constate que liamélioration de la teneue de l'a-
dhérence au vieillissement augmente avec la quantité de zinc
appliquée en surface.
La quantité de zinc appliquée en surface, avant
tréfilage, se mélange partiellement au laiton en cours de tré-
filage, par des phénomènes mécaniques et de thermodiffusion
partielle. On obtient un fil fini recouvert d'un laiton de
composition non homogène, plus riche en zinc en surface, ainsi
que le montrent les analyses de surface faites en spectrosco-
pie de photoélectrons ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical
Analysis).
Le graphique selon la figure 3 donne en fonction de
la profondeur : "profondeur pelage", la valeur du pourcen-
tage atomique de cuivre mesuré à partir de pics d'intensité
correspondant aux niveaux d~énergie électronique 2 p 3/2.
L'analyse porte sur trois fils : fil térnoin selon l'exernple
lS86
1 a, et fils selon les exemples lb et 1 c.
On constate:
- de facon ~énérale pour les trois fils, la composition du
laiton évolue selon la profondeur : la teneur en cuivre aug-
mente avec la profondeur puis pratiquement se stabilise à
partir de 500 ~ environ, - pour les fils traités selon l'in-
vention, le laiton est plus pauvre en Cuivre en surface : en
rapprochant avec les résultats d'adhérence ci-dess~s, ceci
confirme que la teneue de l'adhérence au vieillissement aug-
mente avec la teneur en zinc en surface.Exemple 2 -
Cet exemple a pour but de mettre en évidence lefait que la tréfilabilité du fil n'est pas affectée par le
revêtement de zinc, lorsque, conformément à l'invention, on
pratique le tréfilage en continu avec le zingage.
2 a - Le fil témoin est le fil laitonné de dia-
mètre 1,25 mm, selon l'exemple 1 a, soumis à un tréfilage
dans les conditions habituelles pour obtenir un fil de diamè-
tre final 0,25 mm. Le test consiste à mesurer le kilométra-
ge de fil tréfilé avant de devoir changer les filières, compte
tenu des tolérances habituelles dans le diamètre du fil fini.
Le kilométrage, pour le fil témoin, est exprimé par le chif-
fre de base 100.
2 b - Le fil traité est le fil selon l'exemple
1 b, c'est-à-dire le fil selon 1 a revêtu de 0,15 g/kg de
zinc. Il est tréfilé en continu avec le zingage dans des
conditions identiques au fil témoin 2 a. La longueur tréfilée
avant changement des filières, ramenée à la base 100 est de
120.
2 c - Le fil traité est le fil selon l'exemple
l_c, c'est-à-dire le fil selon 1 a revêtu de 0,5 g/kg de
zinc. Il est tréfilé en continu avec le æingage dans des
_ g - , ~
, .. . ,,, , . , . . . . . ., . . . . . ~
~5:1586
conditions identiques au fil témoin 2 a. La longueur tré-
Eilée avant changement des filières, ramenée à la base 100
est de 95~
2 d - On utilise un fil qui a subi un traitement
du type connu selon le brevet français 2 393 856. Le fil de
départ est le fil laitonné selon l'exemple l a, revêtu de
0,35 g/kg de zinc. Après zingage, le fil est stocké pendant
15 jours, puis tréfilé dans les mêmes conditions que le fil
témoin 2 a. La longueur tréfilée avant changement des filiè-
10 res, ramenée à la base 100,est de 5 à 10. En outre, on constate
que le fil est très irrégulier et que les casses sont fré- ¦
quentes. Le tréfilage dans des conditions industrielles ne
peut être réalisé.
L'exemple 2 montre que, contrairement aux procé-
dés connus, il n'y a pas de difficultés particulières de tré-
filage ni-d'augmentation des difficultés avec la quantité
de zinc déposée en surface si, conformément à l'invention, on
pratique le tréfilage en continu avec le zingage. Par contre
si, on tréfile, en discontinu, conformément à l'art antérieur,
on rencontre de grandes difficultés de tréfilage qui vont crois-
sant avec le taux de zinc déposé et la durée de stockage in-
termédiaire.
Les exemples 1 et 2 pris conjointement mettent
bien en évidence les avantages de l'invention :
-aucune difficulté au tréfilage pour des dépôts de zinc
allant jusqu'à l g/kg d'acier,
- tenue de l'adhérence au vieillissement, nettement améliorée
par rapport à l'art connu, grâce à des dépôts de zinc plus
importants : jusqu'à 1 g/kg d'acier.
Exemple 3 -
Cet exemple a pour but de mettre en évidence, l'amé-
lioration de la tenue de l'adhérence au vieillissement.
-- 10 --
,, ,,, ,,,. =,.,, , ~, ,.,, ,.... .. , , .. , .. ~ .
~5~5~6
Le test se déroule de la façon suivante :
Avec le fil à tester, on fabrique une nappe calan-
drée avec une gomme B. On confectionne des éprouvettes, cha-
cune étant réalisée en découpant deux morceaux de ladite
nappe, que l'on place l'un sur l'autre, croisés à 90. On
fait subir un vieillissement en étuve climatique à 35C et
98 % d'humidité relative, visant à reproduire des conditions
de stockage sous climat tropicalO On laisse vieillir les
éprouvettes respectivement zéro, 3, 6, 9, 15 jours au bout
desquels on les vulcanise. Après vulcanisation, les deux
morceaux de nappe sont séparés par arrachement et on note
de zéro à cinq en fonction du recouvrement de caoutchouc
adhérent aux fils : cinq correspondant à un recouvrement
maximum et zéro à un recouvrement nul.
Le fil témoin est obtenu à partir d'un fil d'acier
1,25 mm de diamètre, revêtu de laiton à 65 ~ de cuivre à rai-
son de 4,7 g/kg. Ce fil est tréfilé dans les conditions habi-
tuelles jusqu'au diamètre 0,25 mm. On obtient un fil de diamè-
tre 0,25 mm revêtu d'un laiton à 64,5 % de cuivre à raison
20 de 4 g/kg. O~ réalise un toron 4 x 0,25 S 12,5 à partir de ce
fil comme dans les exemples précédents et on le soumet au test
ci-dessus ; on obtient les résultats suivants :
Tableau 2 ~
Jours 0 3 6 9 15
Note 5 3 1 0 0
On fait ensuite subir le test à un fil fabri~ué par
le procédé selon l'invention.
Le fil de départ est un fil d'acier laitonné de
30 diamètre 1,25 mm, la quantité de laiton est de 4,5 g/kg et sa
composition : 69,5 % de cuivre et 3l,5 ~ de zinc. Sur ce fil
laitonné, on applique un zingage à raison de 0,4 y de 7.inc par
~s~
kilo d'acier. Le fil après zingage et avant entrée dans la
tréfileuse est revêtu d'une quantité de laiton de 4,9 g/kg
comportant globalement 63,8 % de cuivre. Le fil zingué est
tréfilé en continu selon l'invention. Après tréfilage, on
obtient un fil laitonné de diamètre final 0,25 mm, la quantité
de laiton étant de 4,1 g/kg et sa composition globale : 65 %
de cuivre et 35 % de zinc. Ce fil est commis en toron
4 x 0,25 S 12,5, lequel est soumis au test décrit ci-dessus ;
on obtient les résultats suivants :
Tableau 3 -
Jours 0 3 6 9 15
Note 5 5 5 5 4
On remarque un accroissement très important de la
tenue de l'adhérence au vieillissement avec le fil fabriqué
par le procédé selon l'invention.
Exemple 4 -
Il a également pour but de mettre en évidence, latenue de l'adhérence au vieillissement. Il s'agit d'un test
de vieillissement en autoclave, en présence d'humidité, à
120 C pendant 8 heures sous une pression d'environ 2 bars.
L'adhérence est mesurée selon la norme ASTM - D 2229-73 sur
des éprouvettes réalisées avec une gomme C.
Les témoins sont constitués par deux torons 4 x 0,25
S 12,5 et 5 x 0,25 S 9,5 dont les fils ont été obtenus par
tréfilage d`un fil d'acier laitonné de 1,25 mm de diamètre.
Les tests sont effectués sur des torons de construction iaen-
tique aux témoins constitués par des fils obtenus par le même
procédé que les fils des témoins avec, comme différence,
l'application du zingage selon l'invention.
Les résultats sont reportés sur le tableau suivant :
- 12 -
586
(Tableau 4) :
Dans ce tableau :
-la colonne "construction" donne la conformation des torons,
- la colonne "laiton : fil AZ" concerne le fil laitonné Avant
Zingage et donne la quantité de laiton déposée en g/kg par
rapport à l'acier, et le pourcentage de cuivre dans ce laiton,
-la colonne "addition Zn" donne la quantité de zinc déposée,
en g/kg par rapport a l'acier dans le cas de fils selon la de-
mande, - la colonne "laiton : fil AT" donne la quantité de
laiton après zingage et Avant Tréfilage et le pourcentage glo-
bal de cuivre de ce laiton,
- la colonne "laiton : toron" donne la quantité de laiton
restant après tréfilage et le pourcentage global de cuivre
de ce laiton, - dans la colonne "Adhérence" mesurée selon la
norme ASTM D 2229-73, A désigne l'adhérence initiale, avant
passage en autoclave et A l'adhérence après 8 h d'autoclave,-
exprimées en daN.
115~586
~ r ~ ~ _
, S~ ¦ ~ r--l (~ ) ~r r~ Ln
1-~ --i ----r ;---- 0 _ Ln I Ln
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COMMENTAIRES:
Sur le premier toron témoin 41, on constate une
chute importante de l'adherence en~re l'adherence initiale
et apres passage dans l'autoclave.
Sur le toron 42, réalisé a partir de fils traités
selon l'invention, on constate que si l'adhérence au temps
zero est du meme ordre que pour le toron 41, par contre la
chute d'adherence au vieillissement est bien plus faible.
On peut faire les mêmes remarques pour le toron
45 compare au temoin 44.
On constate également une faible chute de l'adhé-
rence pour le toron 43.
Les exemples ci-dessus mettent bien en évidence les
avantages de l'invention laquelle permet d'avoir une tenue de
l'adhérence au vieillissement amelioree par rapport aux procé-
dés connus, conjugees a une bonne trefilabilite.
L'invention est applicable aux fils d'aciers pour
le renforcement d'articles en caoutchouc en particulier pour
le renforcement de pneumatiques.
