Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
~S~Gtj3
La présente lnvention c~ncerne un procédé continu
d'attaque oxydante d'un minerai uraniEère par une liqueur aqueuse
de recyc:Lage, contenant en solution des carbonate et bicarbonate
alcalins ainsi que de l'uranium à une concentration proche de la
limite de sa solubilité à la température d'attaque, et de récupé-
ration de l'uranium précipité au sein de la phase solide restant
après l'attaque.
Depuis longtemps déjà, il est connu de réaliser pré-
férentiellement l'attaque alcaline de minerais uranifères ren-
fermant des carbonates alcalino-terreux tels que carbonates de
calcium et de magnésium en quantité élevée, par l'intermédiaire
d'une liqueur aqueuse de bicarbonate et carbonate de sodium,
d'autant plus concentrée en ces deux composants que le minerai
est plus réfractaire.
L'attaque est généralement effectuée en un milieu
oxydant obtenu par exemple par insufflation d'oxygène libre
dans le milieu réactionnel chaud, afin de permettre lloxydation
de l'uranium et sa solubilisation, mais aussi assurer l'oxyda-
tion des sulfures dlimpuretés, et des matières organiques pré-
sentes dans le minerai.
Selon la littérature spécialisée, la concentrationen réactifs de le liqueur d'attaque est généralement faible, ce
qui conduit dans le cas de l'attaque dlun minerai uranifère ré-
fractaire, à un rendement de solubilisation de l'uranium géné-
ralement médiocre~
Un moyen connu pour augmenter le rendement de solubi-
lisation, est d'utiliser une liqueur a~ant des concentrations
en réactifs plus élévées. Dans ce cas, la liqueur recueillie
après l'attaque dispose encore d'une grande quantité dlions
CO3 et ~CO3 n'ayant pas réagi, dont la présence est d'autant
plus gênante lors de l'extraction ultérieure de lluranium et
lors de l'élimination des impuretés solubilisées dans la liqueur
"s~
-- 1 --
~ S7~;~3
provenant de l'attaque du minerai, que les concentrations en
ces ions sont plus élevées, car la li~ueur provenant de l'atta~
que du minerai uranifère est ensuite trai.tée par l~ne méthode
usuelle en vue d'en extraire l'uranium.
Généralement, la liqueur après attaque est traitée
au moyen d'une solution d'hydroxyde de sodium pour précipiter
l'uranium sous la forme d'uranate de sodium, et cette préci-
pitation, pour être satisfaisantel nécessite une teneur en
NaOH suffisante à l'état libre après la transformation com-
10 plète des ions HCO3 présents dans la liqueur, en ions CO3 ~
Mais, il est bien connu de l'homme de l'art que l'au~mentation
de la teneur en ions CO3 dans ladite liqueur provoque une
augmentation importante de la solubilité de l'uranium dans
le milieu, ce qui diminue la quantitéd'uranate de sodium qui
peut être recueillie par précipitation. Puis, la liqueur-mère
appauvrie en uranium, mais contenant les impuretés solubilisées
au cours de l'attaque, est soumise à un traitement de purifi-
cation et de régénération avant d'être recyclée à l'attaque
dudit "minerai". Un tel traitement a été décrit par la
demanderesse dans le brevet français 2 404 601
et les additions 2 ~33 482 et 2 433 8~0 .
Ce traitement consiste à traiter la liqueur provenant
de l'attaque et appauv~ie en uranium, à une temperature
au plus égale à l'ébullition, pa~ la quantité de chaux
nécessaire pour transformer en hydroxyde de sodium les carbo-
nates présents, puis à effectuer la séparation d'un précipité
composé, pour l'essentiel, de carbonate de calcium et de sels
organiques et inorganiques de calcium, e~ de la li.queur enrichie
en hydroxyde de sodium, à concentrer cette liqueur jusqu'à la
: 30 précipitation du sulfate de sodium, et à récupérer une liqueur
riche en hydroxyde de sodium dont une partie est recyclée à
la précipitation de l'uranate de sodium et l'autxe partie est
-- 2 --
,. ~ , .
:
~S7~3
carbonatée par sa mise en contact avec du yaz carbonique et
recyclée à l'attaque du mir~erai. Si la liqueur d'attaque est
concentrée en réactifs, la liyueur après attaque, appauvrie
en uranium, nécessite pour sa purification et sa régénération
avant recyclage, le mise en oeuvre de quantités importantes
de chaux pour la caustification totale et une consommation
élevée en CO2 pour la régénération de la liqueur recyclée.
Si la liqueur issue de l'attaque est destinée sur ~Ine résine
échangeuse d'ions en vue de récupérer l'uranium, la présence
de quantités importantes d'ions CO3 et HCO3 dans la liqueur,
gêne fortement, on peut même rendre impossble la fixation de
l'uranium sur la résine.
Dès lors, il apparaît dans les procédés décrits dans
la littérature spécialisée, une antinomie entre les conditions
de solubilisation de l'uranium par la liqueur d'attaque et les
conditions de restitution de cet uranium par cette liqueur après
attaque.
Enfin, la présence dans les liqueurs de matières or-
I ganiques solubilisées à l'attaque, provoque la formation de
complexes uranifères dont certains ne sont pas solubles lors
- du lavage de la fraction solide s-térile, et qui, de ce fait,
sont entralnés avec cette fraction en diminuant le rendement
de récupération de l'uranium.
Face à de tels inconvénients, la demanderesse pour-
suivan-t ses recherches en ce domaine, a trouvé et mis au point
un procédé d'attaque de minerais uranifères donnant une liqueur
post-attaque à forte teneur en uranium et à faible teneur en
bicarbonate et carbonate alcalins sans qu'il y ait de pertes
sensibles d'uranium.
Le procédé continu selon l'invention, d'attaque oxy-
dante à chaud, consistant à attaquer le minerai uranifère sous
une forme divisée en présence d'un oxydant dans le milieu
- 3 -
ii7~;~i3
reac-tionnel au mo~en d'une liqueur aqueuse de carhona-te e-t bicar-
bonate alcali.ns clans les conditions de concen-t:rat:ion, de ternpéra-
ture e-t de pression provoquant la solubil.isatlon de l'uranium
present dans le minerai, à recueillir une suspension d'une phase
solide dans une phase l:iquide, a séparer ce-tte pha~e solide de
la phase liquide, se caractérise en ce que:
a~ la liqueur d'a-t-taque est const.ituée par la phase liquide
contenant en solution des carbonate et bicarbon~te alcalins
ainsi que de l'uranium à une c:oncentration proche de la ].l.mi-
te de sa solubilité à la température d'attaque, séparée de la
suspension provenant de l'attaque, réajustée en réacti~s
d'attaque et recyclée a~ l'attaque du minerai,
b) l'uranium du minerai est solubilisé pendant l'attaque qui est
effectuée a une température inférieure a 300C par la liqueur
d'attaque, dans laquelle l'uranium se maintient en état de
saturation puis est immédiatement reprécipitée dans le milieu
d'attaque,
c) la suspension recueillie apres l'attaque est refroidie à une
température toujours supérieure à 40C,
d) la phase solide, séparée de la suspension provenant de l'atta-
que et constituee par les stériles et de l'uranium précipité,
est imprégnee de la liqueur d'attaque et est traitee au moyen
d'une liqueur aqueuse pour d'une part, récupérer la liqueur
d'imprégnation provenant de l'attaque, et d'autre part, redis-
soudre l'uranium précipité,
e) la suspension resultant de la redissolution de l'uranium est
soumise a une separation en une fraction solide qui, apr~s lava-
ge, est constltuee par les steriles et une liqueur urani-fere valorisable.
Alors que les procedes consistent à solubiliser dans
la liqueur d'al:taque l'uranium et une partie des impuretes
contenues dans le minerai, puis, apr~s l'élimination des steri-
les, à traiter la liqueur uranifère pour en extraire l'~-anium, le
-- 4
.. ..
~ .. .. .
,
~5~6~3
procédé de l'invention se révèle être à l'opposé de la technique
antérieur, puisqu'il consiste à solubiliser puis à précipiter
l'uranium dans le mllieu d'a-ttaque, à le sortir du milieu
d'attaque avec les stériles sous la Eorne d'une pha~e solide
puis à séparer l'uranium des stériles par sa redissolution dans
une liqueur aqueuse appropriée.
Comme cela est bien conn~, l'attaque oxydante des mi
nerais uranifères s'efEeckue en présence d'un oxydant. En gé-
néral, cet oxydant est de l'oxygène insufflé dans le milieu
réactionnel, sous Eorme d'air enrichi en oxycJène, ou encore
d'oxygène seul. La pression partielle d'oxygène dans le
réacteur est comprise entre 0,1 et 40 bars, mais de préférence
entre 5 et 15 bars. Mais, le milieu oxydant de l'attaque du mi-
nerai uranifère peut être également obtenu par introduction
d'un agent oxydant liquide ou solide dans les conditions nor-
males, tel que par exemple du permanyanate de potassium, du
bioxyde de sodium, ou du persulfate de sodium. La liqueur
aqueuse d'attaque, qui est une liqueur recyclée, est constituée
par la phase liquide provenant de l'attaque du mimerai uranifère.
L'expérience a montré que lorsque l'attaque du minerai uranifère
est effectuée au moyen d'une liqueur aqueuse contenant des car-
bonate et bicarbonate alcalins et de l'uranium à une concentra-
tion proche de la limite de sa solubilité à la température de
l'attaque, l'uranium du minerai est solubilisé puis immédiate-
ment précipité dans le milieu d'attaque sur les boues consti-
tuées par les stériles. ~es carbonate et bicarbonate alcalins
utilisés comme réactifs d'attaque des minerais uranifères, sont,
en pratique, ceux de sodium. de potassium et d'ammonium. Selon
; la nature du minerai, la concentration de la liqueur destinée
à l'attaque peut varier dans de larges limites pour chacun des
réactifs présents. Ainsi, la concentration en HC03 peut
varier entre 0 et 220~/1 mais de préférence entre 15~/l et 80g/l,
~ , .
-- S ~
tandis que la concentration enCO3 peut varier entre lOy/1 et
90g/1, mais de préEérence entre 20g/1 et 60y/1 et que la con-
centration en ions uranifères peut varier entre 0,5g/1 et lOg/l,
et plus généralement entre 1 et 5g/1.
Le domaine des températures pratiquées pour l'attaque,
a étéparticulièrement étudié par la demanderessequi a constaté
avec un vif intérêt que pour une concentration en réactifs
d'attaque maintenue constante, le solubilité de l'uranium di-
minuait dans le milieu d'attaque quand la température d'attaque
augmentait. Ainsi, la demanderesse a pu vérifier que l'attaque
du minerai uraniEère doit s'effectuer à la température la plus
élévée possible pour favoriser la cinétique d'attaque, et di~
minuer la concentration un uranium dans la liqueur d'attaque,
c'est-à-dire favoriser la précipitation de l'uranium dans le
milieu d'attaque. Em pratique, la température d'attaque du mi-
nerai uranifère ne dépasse pas 300C et se situe préférentielle-
ment entre 120C et 240C. La durée de l'attaque dépend de la
nature du minerai et de la température d'attaque. Elle est gé-
néralement comprise entre quelques minutes et 6 heures, et peut
atteindre 15 heures dans le cas de minerais réEractaires, même
si l'attaque est effectuée à température élevée.
Mais, il peut se révéler avan-tageux dans le cas de
certains minerais, d'introduire dans le milieu réactionnel un
catalyseur d'oxydation usuel permettant d'ameliorer la cinéti-
~- que d'attaque. La suspension issue de l'attaque est soumise à
un refroidissement pout ramener sa température à une valeur
~- comprise entre 40C et 100C. Ce refroidissement peut être
effectué par des moyens connus tels que par exemple une détente
et/ou un échange à contre-courant entre la suspension sortant
~ 30 de l'attaque et la suspension entrant à l'attaque. Il doit
être réalisé rapidement, de telle manière que l'uranium préci-
pité ne se redissolve pas d'un manière substantielle clans la
- 6 -
~S76~3
liqueur d'attaque. Dans le cas où le refroidissement est eEfectue
par détente, il se produit une vaporisation d'une certaine quan-
tité d'eau, dépendant de la température pratiquée à l'attaque.
Dans le cas où le reEroidissement s'effectue entierement par
un échange thermique direct entre les deux suspensions comme
cela a déjà été dit, la vaporisation ne se produit pas. La
phase solicle séparée de la suspension provenant de l'attaque
du minerai, constituée par les stériles et l'uranium précipité,
est impregnée de la liqueur d'attaque. Pour éliminer cette
liqueur d'imprégnation, la phase solide est traitée au moyen
d'une liqueur aqueuse pour récupérer la liqueur d'imprégnation
provenant de l'attaque, et redissoudre l'uranium précipité.
Selon une disposition particulière, la récupération de la li-
queur d'impregnation et la redissolutionde l'uranium précipi-
té, se ~ont simultanément au moyen de la même liqueur aqueuse.
Selon une autre disposition particulière, on réalise
successivement la récupération d'une majeure partie de la liqueur
d'imprégnation de la phase solide provenant de l'attaque, et la
redissolution de l'uranium précipité ainsi que la mineure partie
de ladite liqueur d'impregnation, au moyen de la même liqueur
aqueuse ou de liqueurs aqueuses de compositions différentes.
Les liqueurs aqueuses utilisées pour la récupération de la
liqueur d'imprégnation et la redissolution de l'uranium pré-
~; cipité, contiennent principalement de 0 à 15g/1 de CO3 , de
0 à 50g/1 de CO3H et de 0 à lOgjl d'uranium. La redissolution
de l'uranium s'effectue-généralementà une température comprise
entre 40 C et 80 C. La liqueur d'imprégnation ainsi extraite
est alors recyclée à l'attaque, tandis que la suspension résul-
tant de la redissolution de l'uranium est soumise à une sépara-
tion en une fraction solide, qui, après lavage, est constituée
par les stériles et une liqueur uraniEère valorisable. Cette
liqueur uranifère valorisable peut être recyclée en mineure
~S76~3
partie à la rediscolution de l.'uranium ou à l'attaque, l'autre
partie, ma~eure, étant traitée par un procédé connu d'extraction
de l'uranium. I,'eau de lavage des stériles, après redissolution
de l'uranium, peut constituer une liqueur aqueuse de recyclage
renfermant en solution de l'uranium, des ions carbonatés et bi-
carbonatés, ainsi que des impuretés. Elle peut être partagée
en deux fractions, la première servant au lavage de la phase
solide, la deuxième à la redissolution de l'uranium précipité
dans la phase solide.
Selon une première variante, la demanderesse a égale-
ment trouvé qu'après avoir effectué l'attaque du minerai, le
refroidissement de la suspension résultant de l'attaque, la
séparation des phases solide et liquide de cétte suspension,
le traitement de la phase solide qui consiste en la redisso-
lution par une liqueur aqueuse de l'uranium précipité à l'atta-
que, et en la récupération de la liqueur d'imprégnation, enfin,
en la séparation des phases solide et liquide de la suspension
résultant de la redissolution de l'uranium, il est intéressant
d'effectuer en deux étapes le lavage de la p~asesolide résul-
2~ tant de cette dernière séparation, la première étape consistant
à traiter cette phase solide par une solution aqueuse de recy-
clage faiblement chargée en uranium, puis une deuxième étape
consistant a achever le lavage par de l'eau. Il a pu être cons-
; taté, en effet, que la réalisation du lavage en deux étapes per-
met, de diminuer d'une manière conséquente la quantité d'eau
introduite dans le cycle de traitement du minerai, sans provo-
quer une augmentation des pertes en uranium dans les stériles,
après leur lavage.
Selon cette première variante, la première étape de
lavage de ladite fraction solide est généralement réalisée au
moyen d'une solution aqueuse de recyclage provenant du traite-
ment de la liqueur uranifère de production issue de la sépara-
6~3
ti.on posté~ieure à la redissolution de l'u~aniurn après que cet~euranifère de production ait été soumise à un procédé de resti-
tution des .~cns uranifères par un moyen connu de l'homme de
l'art que précipitation, extraction par solvant, extraction
par échange d'ions, etc...
Avant la mise en oeuvre du procédé de restitution de
l'uranium, il peut être avantageuxde faire subi.r à cette liqueur
uranifère de production un traitement de décomposition thermi-
que des ions bicarbonatés en solution, pour que, lors de l'ex-
tractibn de l'uranium par précipitation basique, la consomma-
tion du réactifutilis~pour cette précipitation soit plus
faible.
Après cette précipitation, la liqueur, appauvrie en
uranium, contitue la solution aqueuse de recyclage utilisée
dans la première étape de lavage de la fraction solide. Elle
peut etre employée telle quelle, ou bien subir préalablement
divers traitements tels que, par exemple, caustification, épu-
ration en molybdène, en vanadium, épuration en ions sulfates
et carbonatation. Cette solution aqueuse-.de recyclage destinée
à la première étape de lavage de la Eraction solide renferme du
carbonate de sodium, éventuellement du bicarbonate de sodium,
du sulfate de sodium et une teneur en uranium généralement
~aible. La composltion quantitative de cette liqueur de recy-
clage destinée à la première étape de lavage est de 5g/1 à
! 170g/1 de C03 , et, de préférence de lOg/l à 60g/1 de C03 , de
. 90g/l à Og/1 et, de préférence de 75g/l.à lOg/l de HC03 , tandis
~ que la teneur en uranium doit être la plus faible possible, gé-
néralement inférieure à lg/l, mais, de préférence inférieure à
0,05g/1. La liqueur sortant de la première étape de lavage,
contenant la majeure partie de la liqueur d'impregnation de la
fraction solide est recyclée à l'attaque du minerai.
La deuxième étape de lavage de la fraction solide
g _
~S7~i3
issue de la première étape de lavaye est réalisée par déplace-
ment de ~a liqueur d'imp~égnation au moyen d'eau. La liqueur
provenant de la deuxième étape de lavage est alors recyclée
dans le circuit, de préférence à la redissolution de l'uranium.
La composition quantitative de la liqueur provenant de la deu-
xième étape de lava~e peut varier entre Sg/l et ~5g/1 de CO3=,
entre Og/l et ~Og/l de HCO3 , mais de préférence entre 10g/1 et
30g/1 de CO3 , et de 10g/1 à 40g/1 de HCO3 .
Selon une autre variante~ la demanderesse a trouvé
qu'après avoir effectué l'attaque du minerai et le reEroidis-
sement de la suspenslon résultant de l'attaque, il est possible
et intéressant de redissoudre dans la phase liquide de la SIIS-
pension refroidie~ l'uranium précipité au moment de l'attaque,
puisde séparer les phases solides et liquide de la suspension
obtenue après redissolution de l'uranium,de laver la phase
solide ainsi séparée, tandis que la phase liquide contenant
l'uranium redissous est partagée en deux fractions, l'une, mi-
neure, étant recyclée à l'attaque, et l'autre, majeure, for-
mant la liqueu~ uranifère valorisable.
La demanderesse a, en effet, constaté que la redisso-
lution de l'uranium précipité pendant l'attaque est complète
dans la phase liquide de la suspension résultant de l'attaqueJ
après qu'élle ait été refroidie à une température supérieure
à ~o& t et qu'il devient possible de rendre plus éconornique le
procédé selon l'invention, en supprimant les étapes précédant
l'opération de redissolution de l'uranium précipité à l'attaque
qui consistait en la séparation des phases liquide et solide
de la suspension résultant de l'attaque du minerai et en le
lavage de la phase solide séparée. Dans ce cas, la quantité
d'uranium précipité à l'attaque qui peut être solubilisée dans
la phase liquide de la suspension refroidie résultant de l'atta-
que dépend de la limite de solubilité de l'uranium dans cette
-- 10 --
.
~L ,.
G~j3
phase liquide. Il est bien c~nnu de l'homme de l'art que cette
limlte de solubilité de l'uranium est liée à la température du
milieu, aux concentrations des diférents sels dissous dans la
phase liquide, tels que les carbonate, bicarbonate et sulfate
alcalins, ainsi qu'aux matières organiques présentes. Dès
lors que l'uranium précipité à l'attaque soit complétement so~
lubilisé, il est nécessaire que la teneur en uranium, obtenue
après sa redissolution dans la phase liquide précitée, soit
inEérieure à la limite de solubilité de ladite phase. Dans le
cas où la teneur en uranium après sa redissolution dans la
phase liquide est inférieure à la limite de solubilité de
ladite phase, la redissolution de l'uranium est réalisée dans
la seule phase liquide résultant de l'attaque du minerai. Mais,
dans le cas où l'on constate que l'uranium n'est pas complète-
ment solubilisé lors de l'opération de redissolution, c'est-
à-dire quand la quantité d'uranium précipitée dépasse la capa-
cité de solubilisation de la phase liquide résultant de l'atta-
que, il est nécessaire d'introduire à l'étape de redissolution
de l'uranium une fraction liquide recyclée appelée liqueur de
~ redissolution, provenant généralement du lavage ultérieure des
stériles obtenus après redissolution de l'uranium. La fraction
liquide recyclée, encore appelée liqueur de redissolution, des-
tinée à être introduite dans le milieu de redissolution de
l'uranium renferme des carbonate, bicarbonate alcalins. La
composition quantitative de cette liqueur de redissolution,
comme celle de la liqueur provenant de la deuxième étape de
lavage, peut varier entre 5g/1 et 45g/1 de CO3 et entre Og/l
et 80g/1 de HCO3 , mais de pré~érence entre 10g/1 et 30g/1 de
CO3 et 10g/1 et 40g/1 de HCO3 .
Après que la redissolution de l'uranium ait été réa-
lisée dans le milieu résultant de l'attaque, la phase solide
séparée de la suspension provenant de la redissolution de
~i7G~
l'uranium et constituée par Les stérLles, est irnpréynée par la
liqueur résultant de la redissolution. Pour éliminer cette li
queur d'imprégnation, ladite phase solide est traitée au tnolèn
d'une solution aqueuse de recyclage provenant du traitement de
la liqueur uranifère de production issue de la redissolution
de L'uranium, après que cette liqueur uranifère de production
ait été soumise à un procédé de restitution des ions uranifères
par un moyen connu de l'homme de l'art, tel que précipitation,
extraction par solvant, extraction par échanye d'ions, etc ...
Cette solution aqueuse de recyclage renferme des carbonate et
bicarbonate alcalins et une teneur en uranium généralement
faible. La composition quantitative de cette solution est de
5g/1 à 170g/1, mais de préférence de 10g/1 à 60g/1 de CO3 , de
9ng/1 à Og/l, mais de préférence de 75g/1 à 10g/1 de HCO3 ,
tandis que la teneur en uranium est généralement inférieure à
lg/l, mais de préférence inférieure à 0,05/g/1. Ainsi, cette
solution aqueuse de recyclage a la même composition que la li-
queur de recyclage destinée à la première étape de lavage selon
la première variante precitée. Après le traitement de La phase
solide au moyen de la solution aqueuse de recyclage précitée,
ladite phase solide est soumise à un lavage par de l'eau. La
liqueur d'imprégnation des stériles ainsi extraite est alors
recyclée à l'attaque, partiellement ou en totalité, ou encore
est utilisée comme liqueur de production de l'uranium.
Enfin, le procédé selon l'invention peut également
comporter un ou plusieurs traitements préalables du minerai
avant que s'effectue son attaque proprementdite selon les con-
ditions précitées.
Tout d'abord, il peut se révéler nécessaire que le
minerai subisse, non pas un habituel broyage, mais un broyage
particulièrement poussée en vue de multiplier les interfaces
- entre les grains du minerai et la liqueur d'attaque.
- 12 -
~i76i~3
De même, il peut être avantageux, dans le cas de certains rnine-
rais, d'éliminer les matières organ1ques contenues dans la
liqueur après l'attaque du minerai, soit après la séparation
de la phase soli~e contenant les stériles et l'uranium précipi-
té, soit sur la suspension provenant de l'attaque, c'est-à-dire
avant la séparation des phases liquide et solide. Dans ce cas,
cette élimination s'eEfectue au moyen d'un agent oxydant, tel que
par exemple l'ozone, le persulfate de sodium, le permanc3anate
de potassium, ou encore par oxydation anodique. Mais il n'est
pas exclu d'éliminer préalablement lesdites matières organiques
par une calcination à température contrôlée du minerai avant
d'en effectuer l'attaque. Il peut aussi s'avérer avantageux de
réaliser un traitement préalable à l'attaque, d'enrichissement
physique du minerai par les techniques connues de l'homme de
l'art, telle que par exemple par flottation.
Enfin, la liqueur uranifère de production est soumise
à un procédé de valorisation des ions uraniferes par un procé-
- dé connu de l'homme de l'art tel que précipitation, extraction
par solvant, ex-traction par échange d'ions, etc... tandis que
la liqueur appauvrie en uranium peut subir divers traitements,
tels ~ue par exemple caustification, épuration en molybdène, en
vanadium, épuration en ions sulfate, carbonatation, etc. ...
avantd'êtrerecyclée à l'attaque du minerai.
L'invention sera mieux comprise grace à la lecture de
~i description qui va suivre en référent aux dessins annéxés sur
lesquelles les figures l, 2, 3, 4, 5 et 6 représentent des
exemples de réalisation.
La figure l est une représentation schématique du pro-
cédé selon l'invention concernant l'attaque d'un minerai urani-
fère pratiquement dépourvu de matières organiques.
La figure 2 est une représentation schématique duprocédé selon l'invention destiné à l'attaque des minerais
,
~ 13 -
. ~
~.
6tj3
uranifères non depourvus de matières organiques gênantes, ces
dernières étant soumises à un traitement d'oxydation ef~ectué
sur la phase liquide recyclée à l'attaque.
La figure 3 est également destinée à l'attaque d'un
minerai uranifère non dépourvu de matières organiques, le
traitement d'oxydation s'effectuant sur la suspension résul-
tant de l'attaque du minerai uranifère~
La figure 4, es-t une représentation de la première
variante se]on l'invention, c'est-à-dire du lavage en deux
étapes de la phase solide résultant de la séparation solide-
liquide après la redissolution de l'uranium.
La figure 5 est une représentation de la deuxième
variante selon l'invention concernant la redissolution du
précipité d'uranium dans la phase liquide résultant de l'atta-
que du minerai.
I,a figure 6, illustre une autre disposition du procé-
dé selon la deuxième variante de l'invention.
Selon la figure 1, le minerai uranifère, sous une
forme divisée,dépourvu de matières organiques, et la liqueur
d'attaque Lg recyclée, sont introduits dans le réacteur (A) en
même temps qu'est insufflé de l'oxygène dans le milieu réaction-
nel. La suspension résultant de l'attaque est refroidie en
partie par détente avec l'élimination d'une certaine quantité
~ d'eau, puis est introduite en (B) où s'effectue la séparation
! d'un gateau Sl constitué par le mélange de la fraction stérile
et du précipité d'uranium et d'une liqueur aqueuse Ll conte-
nant en solution des carbonate et bicarbonate alcalins et de
l'uranium. Les eaux-mères du gateau Sl sont déplacées en ~C)
au moyen d'une liqueur de Iavage Lll recyclée. Les eaux-mères
L2 ainsi déplacées sont mélangées à la liqueur Ll en formant
la liqueur L~ recyclée vers l'attaque (A) du minerai. Le
gâteau S2 résultant, extrait de (C) est introduit en ~D) où
- 14 -
.
~L~576~3
s'effectue la redissolution du précipité d'uranlum dans une lique~r
appropriée, formée par la mélange de deux liqueurs rec~clées
Llo et L6. La liqueur Llo a la même composition que la liqueur
Lll précitée. Lorsque la redissolution des ions uranifères est
achevée, la bouillie résultante est traitée en (E) où se réalise
la séparation d'un gâteau S3 et d'une liqueur L3. Le gâteau
S3, essentiellement constitué par les stériles, est déplacé en
~F) où il subit un lavage par de l'eau, avec recyclage de la
liqueur de lavage L,4 en (C) et ~D) selon les fractions Lll et
Llo. 1a liqueur L3, riche en uranium dissous, sous la orme
d'un uranyle carbonate alcalin est partagée en deux fractions
inégales, l'une L6 étant recyclée en (D~ à la redissolution
de l'uranium~ l'autre L7, la plus importante, constituant la
liqueur de production à partir de laquelle est extrait en (G)
l'uranium par un procédé non décrit, tandis que la liqueur ré-
sultante L8, appauvrie en uranium et débarrasée des impuretés
provenant du minerai uranifère par un procédé connu non décrit,
est recyclee vers (A) après carburation pour constituer, en mé-
lange avec la liqueur L5, la liqueur d'a-ttaque Lg.
Selon la figure 2, le minerai uranifère mis sous une
forme divisée, et renfermant des matières organiques gênantes,
est introduit en (A) avec la liqueur l'attaque Lg en même temps
qu'est insufflé de l'oxygène dans le milieu réactionnel. Ap`res
refroidissement, la bouillie obtenue après l'attaque, est in-
troduite en (B) où s'eEfectue la séparation diun gâteau Sl
constitué par le mélange de la fraction stérile et du précipité
d'uranium, et de la liqueur aqueuse Ll contenant en solution
des carbonate et bicarbonate alcalins, l'uranium, et des matiè-
res organiques solubilisées lors de l'attaque. 1es eaux-mères
du gâteau Sl sont déplacées en (C) au moyen d'une liqueur de
; lavage Lll recyclée. Le mélange des liqueurs Ll et ~2 est alors
déplacé en (H) où s'effectue le traitement des matières organiques
- 15 ~
;'' ,
.
. ' ; .
~S7G~3
au moyen d'un agent ox~ant, donnant une li~ueur Lg épurée.
Les autres étapes du procédé selon l'invention sont identiques
à celles décrites dans le cadre de la figure 1.
La figure 3 concerne une disposition particulière de
la figure 2. Le mineral uranifère renfermant des matières or-
ganiques, est mis sous une forme divisée, puis est introduit en
(A) avec la liqueur d'aktaque Lg, tandis qu'est insufflé de
l'oxygène dans le milieu réactionnel~ La bouillie obtenue
après l'attaque est traitée en (A) au moyen d'un ayent oxydant
pour détruire les matières organiques gênantes. A la sortie
de ~A), et après refroidissement, la bouillie est envoyée
en (B) où s'ef;Eectue la séparation des phases solide et liquide
qui subissent ensuite les étapes du procédé selon l'invention
telles qu'elles on é.té décrites dans le cas de la figure 1
par exemple.
Selon la figure 4, le minerai uranifère, sous une
forme divisée, et la liqueur d'at-taque Lg recyclée sont intro-
duits dans le réacteur (A) en meme temps qu'est insuEflé de
1' oxygène. dans le milieu réactionnel. La suspension résul-
tant de l'attaque est re:froidie en partie par détente avecélimination d'une certaine quantité d'eau, puis est introduite
en (B) ou s'ef~ectue ].a séparation d'un gâteau Sl, constitué .
par le mélange de la fraction stérile et du précipité d'uranium
et d'une.liqueur aqueuse L1 contenant en solution des carbonate
et bicarbonate alcalins et de l'uranium; Les eaux-mères du
gâteau Sl sont déplacées en (C~ au moyen d'une liqueur de
lavage L11 recyclée. Les eaux-mères L2 ainsi déplacées sont
mélangées à la liqueur Ll en formant la liqueur L5 recyclée
: vers l'attaque (A) du minerai. La gâteau S2 résultant, extrait
~ 30 de (C) est introduit en (D) où s'effectue la redissolution du
.~ . précipité d'uranium dans une liqueur appropriée formée par les
; liqueurs de recyclage Llo et L6. La liqueur Llo a la même
~ .
- 16 -
~ ~
~L~576~3
composition que la liqueur Lll précitée, utilisée pour le lavaye
du gâteau S2.
Selon une disposi~ion particulière, ].e gâteau Sl
constitué par :Le mélange de la fraction stérile et du précipi-
té d'uranium peut être directement introduit en (D), sans que
soit préalablement effectué le dépl.acement des eau-mères en (C),
où se réalise la redissolution du précipité d'uranium dans les
liqueurs L6 et I.lo, cette dernière étant formée par la tota]ité
de la liqueur L4 venant du lavage (F). Lorsque la redissolu-
tion de l'uranium précipité à l'attaque est achevée, la bouillierésultante est traitée en (E) où se réalise la séparation d'un
gâteau S3 et d'une liqueur L3. Le gâteau S3 essentiellement
constitué par les stériles est, selon l'invention, placé en (M)
où il subit la prem.ière étape de lavage en effectuant le dépla-
ce~ent partiel de la liqueur d'imprégnation au moyen d'une li-
queur de recyclage L14 provenant, par exemple, du cycle de
traitement de la liqueur de production L7 contenant l'uranium
à valoriser. Les eaux-mères ainsi déplacées forment la liqueur
L15 recyclée vers l'attaque du minerai. Le gâteau S15 résultant,
extrait en (M), est introduit en (F) où il subit la deuxième
étape de lavage par de l'eau avec recyclage de la liqueur de
: lavage L4 en (C) et (D) selon les fractions -Llo et Lll, lors-
- qu'on réalise le lavage en (C) ou bien, selon la variante préci-
I tée, avec recyclage de ladite liqueur de lavage L4 en (D) selon
- la seule fraction Llo lorsqu'on réalise l'introduction directe
; du gâteau Sl dans la zone (D) de redissolution de l'uranium
sans pratiquer le lavage préalable dudi.t gâteau en (C). La
liqueur L3, riche en uranium dissous sous la forme d'un uranyle
carbonate alcalin, est partagée en deux fractions inégales, l'une
L6 étant recyclée en (D) à la redissolution de l'uranium, l'autre
~ L7, la plus importante, constituant la liqueur de production à
- partir de laquelle est extrait en ~G) l'uranium par un procédé
: - 17 -
,
~ .
~l~s76i~i3
connu, tel que, par exemple, sous la forme d'un uranate de
sodium. Dans le cas où l'uranium est extrait sous forme d1ura-
nate de sodium, la liqueur L3 riche en uranium, dont une partie
est envoyée sous la forme de L6 à la redissolution (D) de l'ura-
nium, est introduite sous la forme de L7 en (I), constituant une
zone de décomposition du bicarbonate de sodium selon la réaction:
2HCO3Na - ~Na2C03 ~ C2 ~ H2
qui entra~ne un dégagement de CO2.
Puis, la liqueur L12 debicarbonatée, est introduite en ~G) en
même temps que l'hydroxyde de sodium (NaOH) pour provoquer la
précipitation de l'uranate de sodium.
La bouille obtenue en (G) est introduite en (K) où s'effectue la
séparation des phases solides S13 et liquide L13.
La phase solide S13 constituée par de l'uranate de sodium est
alors soumise à divers traitements de type connu mais non
décrit, en vue de récupérer un composé d'uranium pur.
La phase liquide L13 sortant de (K) est alors partagée en deux
fraction inégales. L'Une L16, la moins importante, constitue une
liqueur de purge permettant d'éliminer les impuretés solubili-
sées à l'attaque et de maintenir sensiblement constant le volu-
me des liqueurs et la quantité de sodium en circulation dans
l'ensemble du cycle. Cette liqueur de purge peut être soumise
à un traitement permettant l'élimination des impuretés et la
récupération des réactifs valorisables. L'autre, L17, la plus
importante, est introduite en (J) où elle subit un traitement
de carbonatation par injection de CO2, en donnant la liqueur
L14 recyclée en (M) pour effectuer le premier lavage selon
l'invention, en donnant la liqueur L15 recyclée vers l!attaque
(A)-
Selon une autre disposition particulière, ~orsque
le minerai uraniEèr-e contient des matières organiques gênantes,
il est mis sous forme divisée et est introduit en (A) avec la
:~
,~ ,
~Si76~3
liqueur d'a~taque Lg en même temps qu'est insuEflée de l'oxygè-
ne dans le milieu réactionnel. Après refroidissemènt, la bouille
obtenue après l'attaque est introduite en (B) où s'e~fectue la
séparation d"un gâteau Sl constitue par le mélanye de la fraction
stérile et du précipité d'uranium, et de la liqueur aqueuse L
contenant en solution des carbonate et bicarbonate alcalins,
l'uranium et des matières organiques solubilisées lors de l'at-
taque.
Les eaux mères du gateau Sl sont déplacées en (C) au moyen d'une
liqueur de lavage L11 recyclée.
Le mélange des liqueurs Ll et L2 est alors déplacé en (II) où
s'effectue le traitement des matières organiques gênantes au
moyen d'un agent oxydant, donnant une liqueur épurée Lg.
Selon la figure 5, le minerai uranifère sous une forme
divisée et la liqueur d'attaque Lg recyclée sont introduits
dans le réacteur (A) ~a même temps qu'est insufflé de l'oxygè-
ne dans le milieu réactionnel.
La suspension résultant de l'attaque est refroidie en partie
par détente avec élimination d'une certaine quantité d'eau,
~o puis est introduite en (D) où s'effectue la redissolution du
précipité d'uranium dans la phase liquide résultant de l'at-
taque du minerai, complétée par la liqueur du recyclage Llo-
Lorsque la redissolution de l'uranium précipité à l'attaque
~ est achevée, labouillie résultante est traitée en (E) où se
- réalise la séparation d'un gâteau S3 et d'une liqueur L3.
Le gâteau S3, essentiellement constitué par les stériles, est
placé en (M), où il subit un premier lavage en effectuant le
déplacement partiel de la liqueur d'imprégnation au moyen
d'une liqueur de recyclage L14 provenant par exemple du cycle
de traitement de la liqueur de production L7 contenant l'ura-
nium à valoriser.
Les eaux-mères ainsi déplacées forment la liqueur L15 recyclée
: .
- 19 -
-.~
~LS76~i3
vers l'attaque du minerai.
Le gâteau S15 résultant, extra.it en (M~ est introduit en (F)
où il subit Ull deuxième lavage par de l'eau recyclage de 1
liqueur de lavage L4 en (D) et (A) selon les fractions Llo
et 11
La liqueur L3, richie en uranium dissous sous la forme d'un
uranyle carbonate alcalin, est parta~ée en deux fractions iné-
- gales, l'une L6 étant recyclée vers (A) à l'attaque du minerai
uranifère, l'au~re L7, la plus importante, constituant la li-
queur de production à partir de laquelle est extrait en (G)
l'uranium par un procédé connu, tel que par exemple sous la
forme d'un uranate de sodium.
Dans le cas où l'uranium est extrait sous forme d'uranate de
sodium, la liqueur L3 riche en uranium peut ëtre introduite
sous la forme de L7 en (I), constituant une zone de décomposi-
tion thermique du bicarbonate de sodium qui entraîne un déga-
gement de CO2.
Puis,la liqueur L12, éventuellement débicarbonatée, est intro-
duite en (G) en même temps que l'hydroxyde~de sodium (NaOH.)
- 20 pour provoquer la précipitation de l!uranate de sodium.
La bouillie obtenue en (G~ est introduite en (K) où s'effectue
la séparation des phasessolide S13 et liquide L13.
La phase solide S13 constituée par de l'uranate de sodium est
alors soumise à divers traitements de type connu, mais non
décrit, en vue de récupérer un composée d'uranium pur.
La phase liquide L13 sortant de (K) est alors partagée en deux
- fractions inégales. L'une L16, la moins importante, constitue
une liqueur de purge permettant d'éliminer les impuretés solu-
bilisées à l'attaque et de maintenir sensiblement constant le
volume et la quantité de sodium en circulation dans l'ensemble
: - du cycle. Cette liqueur de purge peut être soumise à un trai-
tement permettant l'élimination des impurétés et la récupération
- 20 -
.
~l576~3
des réactifs valorisables. L'autre L17~ la plus i~portante,
est introduite en (J) où elle subit un traitement de carbonata~
tion par injection de CO2, en clonnant la liqueur L20, a laquelle
est adjointe une quantité d'eau en donnant la liqueur L14 recy-
clée en (M) pour e:Efectuer le premier lavage qui fournit la
liqueur L15, recyclée vers l'attaque (A).
Selon une disposition particuliere, lors~ue le mine-
rai uranifère contient des mat:Lères oryaniques g8nantes, il est
mis sous forme divisée et est lntroduit en (~) avec la liqueur
d'attaque Lg en même ~emps qu'est insufElé de l'oxyyène dans le
milieu réactionnel. ~pres refroidi.ssement, la bouillie obtenue
après l'attaque est introduite en (D) où s'effectue la redisso-
lution de l'uranium précipité à l'attaque dans la phase liquide
resultant de l'attaque du minerai urani~ère complétée par la
li~ueur de recyclage Llo. Lorsque la redissolution de l'ura-
nium precipite à l'attaque est achevee, on realise la séparation
du gâteau S3 et de la liqueur L3 riche en uranium dissous sous
la forme d'un uranyle carbonate al~alin, partagée en deux frac-
tions inegales, l'une L6 recycle vers l'attaque, l'autre L7, la
plus importante, constituant la liqueur de production. La
liqueur L6 est alors deplacee en (H) où s'effectue le traitement
des matières organiques gênantes au moyen d'un agent oxydant
donnant une liqueur epurée L18, qui, jointe à L19, donne la
liqueur Lg destinee à l'attaque du minerai.
Selon une autre disposition particulière, il peut être
avan~ageux d'eliminer les matières organiques genantes contenues
dans la liqueur apres attaque, par traitement en (A) de la sus-
pension au moyen d'un agent oxydant.
`~ Selon la figure 6, qui concerne une autre possibilite
du procede selon la deuxieme varlante de l'invention, le minerai
uranifere sous une forme divisee et la liqueur d'attaque L9
recyclée sont introduits dans le reacteur (A) en même temps
~:
- 21 -
~S7~;~i3
qu'est insufflee de l'oxygane ~ans le ~lilieu réac-lionne:L La
suspension résultant de l'attaque est re~roidie en partie par
détente avec élimination d'une certaine quantité d'eau, puis
est introduite en (D) où s'effectue la redissolution du préci-
- pité d'uranium dans la phase liquide résultant de l'atta~ue du
minerai, complétée par la li~ueur de recyclage Llo.
Lorsque la redissolution de l'uranium précipité à l'attaque est
achevée, la bouillie résultante est traitée en (E) Oa se réalise
la séparation d'un gateau S3 et d'une liqueur L3. Le gateau S3
essentiellement consti-tué par les stériles, est placé en (M)
où il subit un premier lavage en ef~ectuant le déplacement par-
tieJ. de la liqueur d'imprégnation au mo~en d'une liqueur de
recycl.age L21, Eraction de Ll~, provenant par exemple du cycle
de traitement de la liqueur de production L7 contenant de
l'uranium à valoriser.
Les eaux-mères ainsi déplacées ~orment la liqueur L15 rec~clée
vers la précipitation (G) de l'uranium.
Le gateau S15, résultant, extrait en (M?, est introduit en (F)
où il subit un autre lavage par l'eau avec recyclage de la
liqueur de lavage L4 vers (D) et (A) selon les fractions Llo
et Ll .
La liqueur L3, riche en uranium dissous sous la Eorme d'un ura-
nyle carbonate alcalin, est partagée en deux ~ractions inégales,
l'une ~6 étant recyclée en (~), l'autre L7, la plus importante,
constituant par son mélange avec L15 la liqueur de production
L23 a partir cle laquelle est extrait en (G) l'uranium par un
procédé connul tel que par exemple sous la forme d'un uranate
de sodlum.
Dans le cas ou l'uranium est extrait sous forme d'uranate de
sodium, la liqueur L23 riche en uranium peut être introduite en
(I) constituant une zone de décompositlon thermique du bicarbo-
nate de
- 22 -
f ..'
'
76~i3
L'exemple 2 illustre le procédé de l'invention appli-
qué à un menerai pratiquement dépourvu de matières oryani~ues.
L'exemple 3 concerne l'application du procédé à un
minerai uranifère contenant des matières organiques gênantes,
sans traitementdlélimination de ces impuretés.
; L'exemple 4 illustre l'application du procédé à un
minerai uraniEere contenant des matières organiques gênantes
comportant un ~raitement d'élimination de ces matières sur
la liqueur recyclée à l'attaque.
I'exemple 5 montre l'attaque d'un minerai uraniEère
contenant des matières organiques gênantes selon le procédé
selon l'invention avec élimination desdites matieres organi-
ques sur la suspension de l'attaque.
L'exèmple 6 illustre l'application de la première
variante selon l'invention comportant deux étapes de lavage
après la séparation des phases solide et liquide.
L'exemple 7~ , illustre l'application de la deuxiè-
me variante selon l'invention comportant la redissolution de
l'uranium précipité lors de l'attaque dans la phase liquide de
la suspension refroidie, après l'attaque.
Exemple 1 :
Par cet exemple, la Demanderesse montre que, lors de
l'attaque d'un minerai uranifère au moyen d'une liqueur d'atta-
que ayant la meme concentràtion en réactif, la solubilité de
l'uranium dans la liqueur d'attaque diminue quand la tempéra-
ture du milieu augmente.
On a maintenu en laboratoirel litre d'une liqueur
aqueuse contenant en solution 50gjl de Na2CO3, 80 g/l de NaHCO3
et 15g/1 d'uranium, à des températures variables pendant une
durée de 2 heures pour chaque -température, afin de déterminer
dans ces conditions l'équillbre de solubilité de l'uranium.
On mesure la concentration de l'uranium dans la liqueur
76~i3
au bout de ce temps, et on a ains;. obtenu les résultats recensés
dans le tableau I :
TABLEAU I
. ___ . . ~_ .
Température de la liqueur
220 C 150 C 90 C 5o o C
uranifère
_ . _____ .
Solubilité de l'uranium
1,8 5,2 7,~ 10
dans la liqueur en g/l _ ~ ~
Ce tableau permet de vérifier d'une attaque du minerai
uranifère à la température la plus élevée possible pour favori-
ser la précipitation de l'uranium eu sein de la fraction solide.
ExempLe 2 (illustré par la figure 1) :
On a traité selon le procédé de l'invention, un mine-
rai uranifère ayant la compos.ition suivante exprimée en pour
cent en poids, après séchage :
uranium 0,206 %
molybdène 0,06
Sio2 ~2,30 %
A123 13,80 %
Fe203 4,1 %
MgO . 0,34 %
CaO 0,59 %
Na2O 7,19 %
: K2O: 0,47 %
TiO2 0,46 %
P O 0,07 %
V25 0,01
S 0,12
divers 10,284 % (dont CO2 0,85 %-et
C organique 0,108 %~
1000 kg de ce minerai sec ont été broyés à 160~m, puis introduits
:
:: - 24 -
; . , .
~576~3
dans un autoclave (A) avec ~23~ kg d'une llqueur aqueuse Lg
d'attaque ayant l.a composition suivante :
U 3,50 c~/l
Na2C3 43,30 g/l
NaHCO3 69,40 g/l
Na2S4 11, 00 g/l
Mo 6,gO y/l
L'autoclave a été chauffé de telle manière que le
milieu réactionnel soit à 220C tout en injectant de lloxygène
à un débit moyen de 0,7Nm3/h qui barbotait dans la pulpe. La
pression totale régnant dans l'autoclave pendant l'attaque
oxydante était de 35 bars.
Au bout d'un temps de séjour de 40 minutes à 220C
(temps écoulé entre le début de l'introduction de l'oxygène e
et la fin de l'attaque), la bouillie était détendue et refroidie
jusqu'à 60 C avec dégagement de 78,8 kg d'eau sous forme de
vapeur, puis était filtrée en (B) après addition se 50 kg de
suspension aqueuse de floculant, en donnant une phase solide
Sl et une phase liquide Ll~
20. La li~ueur Ll provenant de la séparation (B) représen-
~ tait une masse de 842 kg et sa composition était la suivante :
: U 3,55 g/l
2C3 38,30 g/l
NaHCO3 57,80 g/l
Na2S4 10,70 g/l
~ Mo 6,14 g/l
:~ La phase solide Sl constituée par le mélange de la
fraction stérile et du précipité d'uranyle carbonate de sodium
était imprégnée d'eaux~mères qui étaient extraites en (C) au
: 30 moyen de 309 kg d'une liqueur aqueuse de recyclage (Lll) qui
avait la composition suivante :
U 2,35 g/l
- 25 -
,D~,.
~L57G~3
Na2C3 3,50 g/l
NaHCO317,60 g/l
Na2SO~ 3,30 g/l
Mo 1,88 g/l
Les eaux-mères d'imprégnation de Sl ainsi entralnées
donnaient une liqueur L2 représentant ~ne masse de 322 kg et
ayant la composition suivante :
- U 3,99 g/l
Na2C3 43,0 g/l
NaHCO364,80 g/l
Na2S4 12,0 g/l
Mo 6,88 g/l
qui était jointe à Ll en donnant une liqueur L5 recyclée à
l'attaque (A) du minerai.
La phase solide Sl débarrassée des eaux-mères d'impré-
gnation donnait un gâteau S2 qui était transvasé en (D) pour y
subir la redissolution du précipité d'uranyle carbonate de
sodium.
Le gâteau S2 qui avait une masse de 1325 kg renfermait
en kg :
U 2,78 kg
N 2 3 3,10 kg
NaHCO320,40 kg
; Na254 3,80 kg
~ 2,17 kg
H2O dlimprégnation 298,00 kg
stériles995,00 kg
Le gâteau S2 était alors traité en (~) par le mélange
de deux liqueurs aqueuses Llo et L6.
La liqueur Llo possédait ur.e masse de 206 kg et avait
la même compositlon que la liqueur Lll ayant servi au déplacement
en (C) de la liqueur-mère d'imprégnation.
- 26 -
. , :
i3
L,a liqueur L6, li~ueu~ de recyclage, présentait une
masse de 210 kg et avait la composltion suivant en y/l :
U 3,88 9/l
Na2C3 5,80 g/l
NaHCO3 29,].0 y/l
Na2S4 5,40 g/l
Mo 3,10 g/l
Quand la redissolution de l'uranyle carbonate de
sodium était achevée, la bouillie résultante était déplacee en
(E) où s'efEectuait la séparation d'un gâteau S3 et d'une li~
queur aqueuse L3~
Le gâteau S3, impregné de liqueur-mère, était traité
en (F) où 11 subissait un lavage par 800 kg d'eau, avec recy-
clage de ].a liqueur L4 qui se partageait ensuite en la liqueur
Llo de redissolution de l'uraniun en (D) et en la liqueur I.ll
de déplacemen-t de la liqueur d'imprégnation de la phase solide
Sl en (C).
Le gâteau S4, représentant une masse~ de 1290 kg im-
prégnée d'eau, était sorti de (F). Ce gateau avait une teneur
résiduelle en uranium de 60ppm et contenant 295 kg d'eau d'im-
pregnation, le reste étant la masse des stériles.
A la sortie de (E), étaient recueillis 734 kg de la
l1queur L3 de redissolution de l'uranyle carbonate de sodium.
Cette liqueur L3 etait partagée en deux fractions
inégales :
- l'une, le liqueur L6, représentant une masse de 210 kg, était
. recyclée en (D) comme cela a déjà été dit .
- l'autre, la liqueur L7, représentant une masse de 524 kg,
.~ constituait la liqueur de production envoyée en (G) et à partir
30- de laquelle était extrait l'uranium par un procédé non décrit,
tandis que la liqueur résultante L8, débarrassée des impuretés
était recyclée à l'attaque (A) pour consittuer avec la liquer L5,
- 27 -
.
~S7~;~3
la liqueur d'a~taque Lg déjà citée.
_XEMPLE 3 ~illustré par lafigure 1) :
On a attaqué selon le procédé de l'invention un mine-
rai uranifère ayant la composition suivante exprimée en pour
cent en poids après séchage :
U 0,3~0
SiO2 49,80
23 15,60
Fe23 6,56 %
MgO 3,05
CaO 4,30
Na2O 3,25
K2O 0,20 %
2 0,79 %
Mo 0,063 %
S 0,41
Divers 15,617 ~ (dont CO2 = 9 % et
C organique = 0,205 %)
Trois essais ont étë effectués en laboratoire pour
montrer l'influence néfaste de l'augmentation de la teneur en
matières organiques du milieu d'attaque, sans que la liqueur de
production L7 soit traitée, et sans que la liqueur L8 soi-trecyclée.
Pour chaque essai, on a attaqué 750 g du minerai séché
précité, et broyé à une granulométrie inférieure à 160~m dans l'au-
toclave (A) avec 802,5 g dtune liqueur d'attaque Lg renEermant
20 g/l de Na2CO3 et 125 g/l de NaHCO3.
L'autoclaue a été chauffé de telle manière que le
milieu réactionnel soit à 220C, tout en injectant de l'oxygè-
ne à un débit moyen de 35N~/h qui barbotait dans la pulpe. La
pression pendant l'attaqùe était de 35 bars.
Au bout d'un temps de séjour de 30 minutes , qui
s'était écoulé entre le début de l'insufflation de l'oxygène et
~,' .
- 28 -
. .. .. , . , :
.5~. l
~.S7~v3
la fin cle l'attacIue, la bouillie était refroidie jusqu'à 50 C
puis étaitfiltréeen (B) en donnan~ une phase solide Sl et une
phase liquide Ll.
Le premier essai a consisté en l'attaque du minerai
précité et selon les conditions décrites au moyen de la liqueur
Lg exempte de matières organiques.
La liqueur-mère Ll provenant de la séparation (B)
représentait une masse de 570 g.
La gâteau Sl était lavé en (C) au mo~en de 200 g
d'eau (Lll) en donnant S2 de facon à obtenir par déplacement
une liqueur L2 de lavage ayant sensiblement la même masse
(200 g) et d'une composition voisine de celle de la liqueur-
mère Ll.
Puis le gâteau S2 contenant les stériles et les cris-
taux d'uranyle carbonate de sodium a été traite en (D) par
500 g d'eau en donnant un gâteau S3 essentiellement constitué
par,les stériles et une liqueur L3 de production contenant en
solution l'uranium.
Le lavage des stériles a été achevé en plusieurs étapes
par 2800 g d'eau. Les compositions des liqueurs Ll, L2, L3 sont
condensées dans le tableau 2 ci-après.
La teneur en uranium des stériles lavés et séchés
était de 130ppm, correspondal~t à un rendement d'attaque de
96,4 ~.
La deixième essai a consisté en l'attaque de 750 g
du minerai précité au moyen d'une liqueur d'attaque Lg consti-
tuée par le mélange des liqueurs Ll et L2 du premier essai,
ledit mélange étant réajusté en réactifs carbonatés et en eau
- pour obtenir 750 millilitres de la liqueur d'attaque, représen-
tant une masse de 810 g, et ayant en solution 20 g/l de Na2CO3
et 125 g/l de NaHCO3 ainsi que 4,2 g/l d'impuretés organiques,
exprimée en D.C.O. et mesurée selon la norme AFNOR NF T 90-101
~ 29 -
.. ..
~h
~576~j3
de Septembre 1971, solubilisées lors de :L'attaque précédente.
Les conditions d'attaque du minerai de lavage et de
redissolution du précipité d'urany:Le carbonate de sodium ont
été les mêmes que dans le premier essai.
Les compositions des liqueurs L1, L2 et L3 recueillies
ont été condensées dans le tableau 2 ci-après. La teneur en
uranium des stériles lavées et séchés était de 340 ppm, corres-
pondant à un rendement de solubilisation de l'uranium de 90,60 ~.
Le troisième essai a consisté en l'attaque du minerai
uranifère précité dans les mêmes condltions que les essais 1
et 2, mais au moyen d'une liqueur d'attaque Ll constituée par
le mélange des liqueurs Ll et L2 provenant du 2ème essai et
réajustées en eau et en réactifs pour obtenir 750 millilitres
d'une liqueur d'attaque représentant une masse de 810 g et ayant
en solution 20 g/l de Na2CO3 et 125 9/l NaHCO3 ainsi que 6,4 g/l
d'impuretés organiques.
Les compositions des liqueurs Ll, L2 et L3 recueillies
ont été consignées dans le tableau 2 ci-après. La teneur en
en uranium des stériles lavés et séchés était de 495 ppm corres-
pondant à un rendement d'attaque de 86,2 ~.
,
~' ~ ' ' .
: .
-- 30 -
.
,
lu~
~3lS7~ 3
rrABLEAu II
_
Essai l Essai 2 Essai 3
__
Composition de la liqueur Ll
U 3,75 4,2 3,g
Na2C3 21,6 17,2 16,1
NaJHCO3 73,2 72,9 73,7
matières organiques 4,8 6,8 7,2
...
Composition de la liqueur L2
issue du premier lavage
(en g/l)
U 2,7~ 3,75 ~,~
Na2C3 17,4 16,1 16,3
NaHCO3 56,3 63,5 73,9
matières organiques 4,5 6,3 6,6
~ _ ,.,_. . I
Composition de la liqueur L3
U 0,44 1,59 2,59
Na2C3 1,86 2,1 1,65
NaHCO3 2,62 6,2 8,84
matières organiques l,0 1,4 l,8
Teneur en uranium des stériles _
(ppm) 130 340 495
~ __ _ _ _
Rendement d'attaque (%) 96,4 90,6 86,2
Ces trois essais ont ainsi permis de constater que
; l'enrichissement en matières organiques de la liqueur d'attaque
; du minerai provoquait une diminution importante du rendement de
solubilisation de l'uranium.
EXEMPLE 4 (illustré par la figure 2)
On a attaqué selon le procédé de l'invention, la même
masse du même minerai uranifère que celui décrit dans l'exem-
ple 3.
Trois essais ont été effectuées en lahoratoire pour montrer
l'influence bénéfique de lioxydation des matieres organiques
présentes dans la liqueur d'at-taque Lg, sans que la liqueur de
, ::
_ 31 _
~57~i~3
prodtlction 1,7 soit traitée et sans que la liqueur L8 soit re-
cyclée.
Les essais 4, 5 et 6 ont consisté dans l'attaque du
minerai urani~ère précité selon le mode opératoire décrit dans
l'exemple 3, mais en oxydant les matières organiques présentes
dans la liqueur L5, mélange des liqueurs Ll et L2 avant de la
recycler à l'attaque. La liqueur d'attaque L9 était préparée
pour les essais 4, 5 et 6 selon le procédé e~primé dans l'exem-
ple 3.
L'oxydation des matières organiques a été effectuée
en (H) sur la liqueur L5, pro~enant des stades ~B) et (C).
Pour ce faire, on a introduit en (~I) 750 ml de la
liqueur L5 réajustée en réactifs et en eau représentant une
rnasse de 810 g et ayant la composition suivante :
U 2,6 g/l
Na2C325,0 g/l
NaHCO3120,0 g/l
matières
organiques4,8 g/l
Cette liaueur L5 a alors été traitée à l'ébullition
pendant 20 minutes au moyen de persulfate de sodium ajouté à
cette liqueur L5 à raison de lO g/l de liqueur à traiter.
Les compositions des différentes liqueurs et les te-
neurs en uranium des stériles obtenus après chacune des atta-
; ques 4, 5 et 6 ont été rassemblées dans le tableau 3 ci-après.
- 32 -
~l~L57~i~3
TABLEAU III
Essai 4 Essai 5 Essai 6
Composition de la liqueur Ll (g/l)
U 2/g7 ~,68 2,59
Na2C3 14,84 13,8 18,0
NaHCO3 75,6 71,1 66,4
matières organiques 4,3 4,g 5,4
, _ _ ~
Composition de la liqueur L2 issue
du premier lavage (g/l)
~0 U 2,9 3,75 3,4
N~2C3 14,2 13,4 16,3
NaHCO3 65,2 68,7 $6,8
matièees organi~ues 3,8 5,4 5,3
, .. _ . _
Composition de la liqueur L,3 en g/]
U 0,62 3,93 4,64
Na2C3 2,16 2,54 1,57
NaHCO3 5,44 13,0 13,5
matières organiques 1,3 1,6 2,0
. . .
Teneur en uranium des stériles 115 120 80
(ppm) _
20Rendement d'attaque (~) 96,8 96,7 97,8
On a constaté que les teneurs en uranium dans les
stériles n'ont pas augmenté à la différence des teneurs obtenues
après les attaques successives effectuées sans traitementd'épura-
tion des matières organiques.
! Les teneurs en uranium étaient de l'ordre de 100 ppm, ce qui
correspond à un rendement moyen de solubilisation de U, de 97 %
lors de ces essais.On a pu constater de plus que la concentra-
tion en uranium de la liqueur L3 a atteint après la troisième
` attaque (essai 6) 4,6 g/l et que cette liqueur ne contenait que
1,6 g/l de Na2CO3 et 13,5 g/l de NaHCO3, ce qui est très favo-
rables pour le traitement ultérieur de ladite liqueur.
,
- 33 -
.
~a
lS76~3
_XEMPLE 5 (i:Ll~st~c par la :Eiyu~e 3)
On a attaqué selon le procédé de l'invention la même
masse du même minerai uranifère décrit dans l'exemple 3.
Trois attaques o~t été effectuées (essais 7, 8 et 9)
pour montrer l'influence bénéfique de l'oxydation des matières
organiques, cette oxydation étant effectuée an (A) sur la sus-
pension obtenue lors de l'attaque, sans que la liqueur de pro-
duction L7 soit traitée et sans que la liqueur L8 soit recyclee.
Les conditions de température, de pression, de ~urée,
d'injection de l'oxyyène ont été les mêmes que dans l'exemple
3, la liqueur d'attaque Lg dans chacun des essais étant prépa-
rée selon le procédé exprimé dans l'exemple 3.
L'oxydation en (A) des matières présentes dans la
suspension après l'attaque, a été effectuée au moyen de persul-
fate de sodium selon les conditionsexposées dans l'exemple 4.
Les compositions des différentes liqueurs et le te-
neurs en uraniun des stériles obtenues après chacune des atta-
ques 7, 8 et 9 ont été rassemblées dans le tableau 4 ci-après :
.- . .
T~BI.E}~U IV
_ _ _ _ __
. Essai 7 Essai 8 Essai 9
Composition de la liqueurLl (g/l) _ .
U 2,59 2,50 2,~0
: Na2C3 . 15,9 10,0 .12,7
MaHCO3 67,7 68,0 66,0
matières organiques 2,3 2,6 3,0
... , ... , .
Composition de la liqueur L2 issue
. du premier.lavage (g/l)
; . U . 3,8 2,76 2,8
2C3 14,84 10,~ 12,7
NaHCO3 60,0 62,8 60,1
matières organiques 2,1 2,6 2,7
-
- 34 -
. . .
.~L .
~5~6~3
_. _ _ ~ . ....... .. _ . .,_ __ ,
Composition de la liqueur L3 (g/l
U ~,3 4,4a ~,66
Na2C3 2,3 1,57 2,12
NaHCO3 12,7 13,0 15,3
; matières organiques 2,3 3,6 3,7
. .. _ - _
Teneur en uranlum des stériles 65 110 105
Rendement d'attaque (%) 97,6 96,9 _ _ _
On a pu constater que les résultats différaient peu
de ceux obtenus lors-des essais 4, 5 et 6 : la teneur en
uranium des stérlles est restée sensiblement contante et a été
en moyenne de 100 ppm. De même, la concentration en uranium
de la liqueur L3 est restée stable aux environs de 4,5 g/l.
Ainsi le traitement d'élimination des impuretés or-
ganiques dans les liqueurs recyclées entrant à l'attaque appa-
raît très interessante pour obtenir un rendement de solubili-
sation de l'uranium satisfaisant. Ce traitement peut etre
effectué indifféremment sur le pulpe obtenue après attaque ou
sur la liqueur entrant à l'attaque.
EXEMPLE 6 (illustré par la figure 4)
On a traité, selon le procédé de l'inven-tion, un mi-
- nerai uranifère ayant la composition suivante, exprimé en pour
cent en poids, après séchage :
Uranium0,093 ~
~ Molybdène0,005 %
-~ Si02 68,5 %
A123 12,1 %
Fe203 4,3 %
-30 MgO 0'5
CaO 3,4 %
Na20 2,5
_ 35 _
:
~57~3
K20 0,1
rriO2 0,6
S 0,03 %
Divers 7,872 ~ (dont 3,22 ~ de CO2)
1.015 kg de ce minerai ayant une humidi~é de 1,5~ ont été broyés
à 160~m puis introduits dans un réacteur d'attaque (A) avec
1277 kg de la liqueur Lg de densité 1,13.
La liqueur Lg avait la composition suivante :
Uranium 3,33 g/l
Na2C3 50,0 g/l
NaHCO3 80,0 g/l
Na2S0~ 10, 9 g/l
; Le réacteur était chauffé de telle manière que le mi-
lieur réactionnel soit à 220C tout en injectant de l'oxygène
àun débit moyen de 2 Nm3/h qui barbotait dans la pulpe. La
; pression totale régnantdans le réacteur pendant l'attaque oxy-
dante était de 35 bars.
Au bout d' un temps de séjour de 30 minutes à 220C
(temps écoulé entre le début de l'introduction de l'oxygène et
la fin de l'attaque), la bouillie était détendue et reEroidie
jusqu'à 60C avec dégagement de 113,3 kg d'eau sous forme de
vapeur, ainsi que 1,02Nm3 de C02 et 0,4 Nm3 d'oxygène n'ayant
pas réagi. Puis, cette bouillie était filtrée en (B) après
~; addition de 3Q Icg de suspension aqueuse de floculant en donnant
une phase solide Sl et une phase liquide Ll.
La liqueur Ll proyenant de la séparation (B) représen-
- tait une masse de 825 kg, avait une densité 1,13 et sa compo-
sition était la suivante :
Uranium 3,73 g/l
Na2C3 45,0 g/l
NaHCO3 76,2 g/l
Na2S4 11,2 g/l
.
_ 36
'
:; :;
~1~761~3
La phase solide Sl constituée par le mélange de la
fraction stérile et du précipité d'uranyl carbonate de sodium,
était imprégnée d'eaux mères à raison de 25,5 ~ en poids. Le
gâteau Sl était transvasé en (D) pour y subir la redissolution
du précipité d'uranyl carbonate de sodium.
Le gâteau Sl qui avait ~ne masse de 995 kg de matière
sèche et 341 kg de liqueur d'imprégnation, renfermalt en kilo-
gramme.
Uranium1,478 kg
Na2 3 13,49 kg
NaHCO322,85 kg
Na2S4 3,368 kg
H2O 300,00 kg
Le gâteau Sl était alors traité en tD) par le mélange
de deux liqueurs aqueuses Llo et L6.
La liqueur Llol qui représentait une masse de 330 kg,
avai.t une densité de 1,05 et la composition suivante :
; Uranium 0,26 g/l
Na2C3 34,2 g/l
NaHCO3 44,1 g/l
- Na2S4 3,9 g/l
La liqueur L6, liqueur de recyclage, présentait une
masse de 385 kg, une densité de 1,06, et avait la composition
suivante :
: Uranium2,16 g/l
Na2CO335,5 g/l
NaHCO353,4 g/l
: Na2SO4 6,5 g/1
Quand la redissolution de l'uranyl carbonate de sodium
était achevée, la bouillie résultante était déplacée en (E) où,
apres introduction de 50 litres de suspension aqueuse de flo-
: culant, s'effectuait la séparation d'un gâteau S3 et d'une
_ 37 -
.
t~
7ti~3
liqueur aqueuse L3.
Le gâteau S3, imprégné de liqueur mère, était intro--
duit dans une première zone de lavage (M) où il subissait un
lavage au moyen de 363 kg d'une liqueur aqueuse L14 de recy-
clage qui avait une densité 1,1 et la composition suivante :
Uranium 0,032 g/l
Na2C3 57,2 g/l
NaHCO3 72,6 g/l
Na2S4 6,0 g/l
A la sortie de (M), on recueillait 390 kg d'une li-
queur L15 qui étaient recycl.és vers l'attaque (A) du minerai.
La liqueur L15 avait une densité de 1,1 et la composition
suivante:
Uraniuml,62 g/l
Na2C345,8 g/l
NaHCO364,4 g/l
Na2 4. 6,9 g/l
Le gâteau S15, représentant une masse de 1328 kg im-
prégnée de liqueur, était introduit dans la deuxieme zone de
lavage (F). La liqueur d'imprégnation représentait une masse
de 333 kg, une densité de 1,09 et avait la composition suivante:
. Uranium 0,35 g/l
Na2C3 44,9 g/l
NaHCO3 58,2 g/l
Na2SO~ 5,1 g/l
- Le gâteau S15 était lavé au moyen de 350 kg d'eau et
représentait, après le deuxième lavage, une masse de 1298 kg
imprégnée de liqueur d'imprégnation, il était sorti de ~P).
~;Cette liqueur représentait une masse de 303 kg, avait une den-
30 sité de 1,02 et la composition suivante :
: Uranium 0,036 g/l
Na2Co3 4,6 g/l
- 38 -
: `
;~tj3
Na~lCO3 5,g5 g/l
Na2SO~ 0,54 g/l
Le gâteau était constitué par la masse des stériles
et renfermait 30ppm d'uranium non solubilisé à l'attaque.
La liqueur L4, sortant cle cette deuxième zone de la-
vage, était recyclée en totalité dans la zone de redissolution
(D), selon la liqueur Llo dont les masse et composition ont
été antérieurement indiquées.
A la sortie de la séparation (~), on recueillait une
liqueur L3 contenant en solution l'uranyl carbonate de sodium,
et représentant une masse de 823 kg. Cette liqueur L3 était
partayée en deux fractions inégales :
- l'une, la liqueur L6, représentant une masse de 385 kg, était
recyclée en (D), comme cela a déjà été dit ;
- l'autre, ].a liqueur L7, représentant une masse de 438 kg,
constituait la liqueur de production envoyée en (G) et à
partir de laquelle était extrait l'uranium.
La liqueur L7 était directement introduite en (G)
sans sublr une débicarbonatation préalable en (I).
La précipitation de l'uranium en (G) était alors
réalisée en présence d'amorce d'uranate de sodium a raison de
8 fois la qualité d'uranate produite par introduction de 14,6 kg
de NaOH sous la forme d'une solution aqueuse à 25,6 % de NaOH,
le mélange a~ueux étant porté à la température de 80 C pendant
un temps de 6 heures.
; Au bout de ce temps, on recueillait une bouillie, qui
introduite en (K) où s'-effectuait la séparation d'une phase
solide 513 formée d'uranata de sodium qui, après séparation
de l'amorce, lavage et sécha~e, représentait une ~asse de 1,18 kg
et une phase liquide L13 raprésentant une masse de 510 kg de
densité 1,07, avait la composition suivante :
Uranium - 0,02~ g/1
:
.
; ~ 39 ~
"
~a2C3 92,1 y/l
NaOH 7,6 g/1
Cette liqueur L13, sortant de (K), était ensuite
partagée en deux fract.ions liquides. L'une L~6, ~raction
mineure, représentant une masse de 153 kg, constituait une purge.
Cette fraction L16 assure l'élimination quantitative des impu-
retés solubilisées au moment de l'attaque du minerai, le main-
tien sensiblement constant du volume des liqueurs et la quanti-
té de sodium en circulation dans le cycle. L'autre, L17,fraction majeure, représentant une masse cle 357 kg, était in-
troduite en (J) où elle subissait un traitement de carbonata-
tion. Pour ce faire, la liqueur L17, qui était à la tempéra-
ture de 51C était carbonatée au moyen de 3,9 Nm3 de CO2 et
donnait une liqueur L14 qui était reccylée dans la première
zone de lavage (M), dont la quantité et la composition ont
été précédemment indiquées.
EXEMPLE 7 (illustré par la figure 5)
On a traité, selon le procédé de l'invention, un mi-
nerai uranifère ayant la composition suivante, exprimée en pour
cent en poids après séchage:
Uranium 0,180 %
Molybdène 0,005 %
SiO2 63,5 %
A123 10 ,1 %
Fe23 3,6 %
MgO 2,1
- CaO 4,5 %
. : - .
Na2O 4,9 %
~2
TiO2 0,45 %
S' 0,10 .%
.~
,
~l5i7~;~3
Di,vers 10,365 ~ (dont 5,85 ~ de
co2j
1000 kg de ce minerai sec ont été broyés a 160~m, puis intro~
duits dans le réacteur d'attaque (A) avec 1290 kg de la liqueur
aqueuse L, de densité 1,08.
La liqueur Lg avait la composition suivante :
Uranium 3,17 g/l
Na2CO3 3S,2 y/l
NaHCO3 63,4 g/l
Na2S4 28,2 g/l
Le réacteur était chauEfé de telle manière que le
milieu réactionnel était à 220 C tout en injectant de l'oxygè-
ne à un débit moyen de 3 Nm3/h qui barbotait dans la pulpe. La
pression totale régnant dans le réacteur pendant l'attaqué
oxydante était de 35 bars.
Au bout d'un temps de séjour de 60 minutes à 220 C
(temps écoule entre le début de l'introduction de l'oxygène et :,
la fin de l'attaque), la bouillie était détendue et refroidie
, jusqu'à 60 C avec dégagement de 130 kg d'eau sous ,forme de
vapeur, ainsi que 1,27 Nm3 de CO2 et 0,4 Nm3 d'oxygène n'ayant
pas réagi.
La suspension provenan~ de l'attaque (A) était alors
introduite en (D) où s'effectuait la redissolution de l'uranyl
:: carbonate de sodium dans la phase liquide de ladite suspension
; à laquelle étaient ajoutés 32~ kg de la liqueur Llo de recycla-
` ge de densité 1,04 dont la composition était la suivante :
Uranium 0,59 g/l
2C3 27,3 g/l
NaHCO3 43,6 g/l
Na2S4 17,5 g/l
~ Quand la redissolution de l'uranyl carbonate de -
:, . sodium était a~heuée, la bouillie résultante était déplacée en
~'~ ''"'; ' , .
~ ~ 41 ~
~7~;~i3
(E) où, après .introduct.ion de la suspenslon aqueuse à 0,5 y/l
de Eloculant, nécessitant l'introduction de 8 kg d'ea~l, s'ef-
fectuait la séparation du gâteau S3 et d'une liqueur aqueuse L3.
Le gâteau S3, imprégné de liqueur rnère, était intro~
duit dans une première zone de lavage ~M) où il subissait un
lavage au moyen de 360 k:g d'une liqueur aqueuse Ll~ de recycla-
ge qui avait une densité de 1,08 et la compo~ition suivante :
Uranium 0,023 g/l
Na2C3 46,9 g/l
NaHCO3 75~0 g/l
Na2S4 27,5 g/l
A la sortie de (M), on recueillait 426 kg d'une
liqueur L15 qui était recyclée vers l'attaque (A) du minerai.
La liqueur L15 avait une densité de 1,10 et la com-
. position suivante :
Uranium 3,34 g/l
Na2C3 37,85 g/l
NaHCO3 67,90 g/l
Na2So4 .30,20 g/l
I.e gâteau S15-représentait une masse de 1356 kg dont
la liqueur d'imprégnation représentait une masse de 361 kg qui
avait une densité de 1,08 et la composition suivante :
Uranium 0,98 g/l
Na2C3 45,7 g/l
NaHCO3 75,7 9/l
Na2S4 29,3 g/l
Le gâteau S15 était alors lavé en (F) au moyen de
500 kg d'eau en donnant S4 qui représentait, après ce deuxième
. lavage, une masse de 1286 kg imprégnée de liqueur. La liqueur
L4 d'imprégnation était sortie de (F), représentait une masse
de 570 kg, avait une densité de 1,04 et avait la composition
. . .
~ suivante :
.~ - 42 -
','
~ .
6~3
Uxanium0,586 g/l
Na2C327,2 g/l
NaHCO345,1 y/l
Na2S417,5 g/l
Le gâteau S4 était constitué par la masse de stériles
qui renfermait 54 ppm d'uranium non solubilisé à l'attaque, et
par la liqueur d'imprégnation qui avait une masse de 291 kg et
qui avait la composit ion su ivante :
Uranium0,028 g/l
Na2C31,32 g/l
WaHCO32,18 g/l
Na2S40,84 g/l
La liqueur L4 sortant de ce deuxième lavage était
recyclée par partie dans la zone de redissolution (D) selon
Llo et. vers l'attaque (A) du minerai selon Lll.
- Comme cela a déjà été dit, on recueillait, à la sortie
de la séparation (E), une.liqueur 1.3 contenant en solution
- l'uranyl carbonate de sodium et représentant une masse de
~: ~ 20 1085 kg, dont la densité était de 1,08 et qui avait la compo-
~ ~ sition suivante :
~: Uranium4,08 a/l
2C336,6 g~l
NaHCO367,3 g/l
.~ ~ - Na2So431,2 g/l
Cette liqueur L3 était partagée en deux fractions
inégales :
- l'une la liqueur L6 représentant une masse de 623 kg était
recyclée vers (A)
: 30 - l'autre, la liqueur L7, représentant une masse de 462 kg
constituait la liqueur de production envoyée en (G) et à
partir de laquelle était extrait liuranium..
- 43 -
. . ,
, ~ ' ; ~ ' : ,
i~,
7~
La ]iqueur L7 était introduite en (I) où, par un
traitement thermique à 105 C, pendant 0,50 he~re, elle subis-
sait une débicarbonatation qui se manifestait par le départ de
5,4 Nm3 de CO2 et 53 kg d'eau.
A la sortie de (I), on disposait d'une liqueur L12
dont la masse était de 399 kg, de densité 1,08 et dont la
composition é-tait la suivante :
Uranium 4,73 g/l
Na2C376,7 y/l
NaHCO323,4 g/l
Na2S436,0 g/l
La liqueur L12 était alors conduite en (G).
La précipitation de l'uranium en (G) était réalisée,
en présence d'uranate de sodium à raison de 8 Eois la quantité
d'uranate précipité, par introduction de 7,9 kg de NaOH sous
la forme d'une solution aqueuse à 4g,7 ~ de NaOH, le mélange
- aqueux étant porté à la tempéra-ture de 80C pendant 6 heures.
Au bout de ce temps, on recueillait une bouillie qui
était introduite en (K) où s'effectuait la séparation d'une
phase solide ~13 formée d'uranate de sodium qui, après sépara-
tion de l'amorce, lavage au moyen de 7 kg d'eau et séchage,
~ représentait une masse de 1,736 kg d'uranium, et une phase
; liquide L13 représentant une masse de 418 kg, de densité
1,08, qui avait la composition suivante :
Uranium 0,028 g/l
Na2C3 107,2 g/l
NaOH 7,4 g/l
Na2SO4 34,4 y/l
Cette liqueur L13 sortant de (K) était ensuite par-
tagée en deux fractions liquides. L'une L16, fraction mineure,représentant une massè de 130 kg, contituait une purge. Cette
fraction L16 assure l'élimination quantitative des impuretés
_ 44-
~5~ 3
solubilisées au moment de l'attaque du minerai, le maintien
sensiblement constant de volume c]es liqueurs et de la quantité
de sodium en circulation dans le cycle. L'autre, L17, Eraction
majeure, représentant une masse de 288 kg, était introduite
en (J) où elle subissait un traitement de carbonatation.
Pour cela, la liqueur L17 qui était à la tèmpérature
de 50C était carbonatée au moyen de 3,9 Nm3 de CO2 en donnant
296 kg d'une liqueur L20 de densité 1,09 e-t dont la composition
était la suivante :
Uranium0,028 g/l
Na2C357,2 g/l
NaHCO392,2 g/l
Na2S433'9 g/l
Cette liqueur L20 était alors additionnée de 64,0 kg
d'eau en donnant la liqueur L14, ayant une masse cle 360 kg, une
densité de 1,08 et la composition suivante :
Uranium 0,023 g/l
Na2C3 46,5 g/l
NaHCO3 75~0 g/l
Na2S4 27,5 g/l
La liqueur L14 était alors recyclée en (M) en vue
d'assurer le lavage du gâteau S15 précité.
.
: - - .
- 45-
.
