Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
La presente invention a pour objet un dispositif
pour concentrer les solutions et recuperer les solvants.
Plus particulierement, elle a pour objet un dispo-
sitif permettant d'eviter l'accumulation des grandes quantites
de solution, en les concentrant au fur et à mesure qu'elles
sont introduites dans le dispositif et le traversent, et
de reutiliser le solvant.
Le dispositif de la presente invention peut être
favorablement utilise notamment lors des operations de chro-
matographie, surtout quand elles sont à l'echelle semi-indus-
trielle ou industrielle.
L'avantage essen-tiel du dispositif de l'invention
reside dans le fait que le volume du liquide peut être re-
duit afin d'obtenir un taux de concentration desire (entre
tout et rien), d'une facon continue, et cela par regulation
de la veine liquide notamment en fonction du debit de la
colonne de chromatographie. Les differents produits con-
tenus dans les solutions issues de la chromatoyraphie
restent chronologiquement espaces ~e sorte qu'il n'est pas
necessaire de recourir au stockage intermediaixe de solution
et que la collecte des concentra-ts renfermant les differents
produits se fait sans risque de nouveau melange. Cet avan-
tage est fondamental en chromatographie preparative ainsi
que pour tout autre processus, physique ou chimique, impli-
quant l'ecoulement d'un fluide dont la composition variedans le temps.
Un autre avantage très notable consiste en le fait
que le solvant evapore est recupéré et peut etre renvoyé en
continu a l'origine du procedé, diminuant ainsi dans de no-
tables proportions les volumes mis en jeu.
Enfin, le traitement de concentration, pratiquesous gaz inerte, ne laisse le solute que quelques secondes
à la temperature d'evaporation, circonstances tres favorahles
au traitement des molecules thermolabiles.
3~
Le dispositiE, objet de la presente invention,
comporte une colonne dotee d'une entree de liquide à trai-
ter, d'une sortie de liquide -traite et d'une sortie pour les
vapeurs du solvant à recuperer, ladite colonne etant en
outre dotee d'un corps chauffant, dispose axialement et
chauffe par la circulation à l'interieur dudit corps d'un
liquide thermoregle; d'un repartiteur de liquide à traiter,
d'un moyen assurant simultanement l'ecoulement d'un liquide
concentre tombant du corps chauffant et l'introduction d'un
courant gazeux dans la colonne; et d'un moyen assurant le
maintien de la temperature interieure de la colonne, lequel
dispositif est caracterise par les points suivants:
- le corps chauffant a la forme d'un doigt de gant et sa
surface dans sa partie active destinee a recevoir le liquide
à traiter comporte des cannelures helicoidales;
- le repartiteur de liquide a traiter est realise sous forme
d'un anneau dont le diametre interieur permet le passage de
la partie du corps chauffant non active la~uelle n'est
pas dotee de cannelures;
- le moyen assurant simultanement l'ecoulement du liquide
concentre tombant du corps chauffant et l'introduction dans
la colonne d'un courant gazeux est un corps cylindrique
evide sous forme d'un evier.
Le dispositif objet de l'invention, est encore
caracterisé par les points suivants:
- une partie de la surface de la circonférence interieure du
repartiteur est evidee, cet evidement central communiquant
par un canal avec le conduit d'arrivee du liquide à traiter
et par un autre canal avec un canal de rinçage e~t permettant
au liquide à traiter d'entrer en contact avec les cannelures
helicoldales et le corps chauffant;
- le répartiteur est doté soi-t de canaux axiaux d.isposés
d'une manière circulaire, soit d'évidements axiaux disposés
sur la circonference exterieure dudit repartiteur, soit des -
deux à la fois;
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3al
- le corps cylindrique évide SO-IS forme d'un evier est
dispose axialement dans la colonne et est d'un diamètre
inferieur au diamètre intérieur de la colonne et l'evidement
sous forme d'un evier est susceptible de recevoir l'extremite
inferieure du corps chauffant;
- l'evier se prolonge en un conduit dont l'extrêmite tra-
verse la partie fermant l'extremite inferieure de la colonne,
dans laquelle par-tie est amenagee egalement l'entree pour
le courant gazeux.
Le dispositif de l'lnvention peut encore etre
illustre par les modes d'execution suivants:
- La colonne peut être construite en deux ou plusieurs
parties, afin de faciliter le montage du dispositi~ de
l'invention.
lS - Les materiaux utilises pour la construction des elements
du dispositif sont ceux habituellement employes dans les
colonnes de distillationl tels que le verre, les aciers
inoxydables, les matieres plastiques, telles que le te-
flbn, le polyethylene ou le polypropylène.
- Les cannelures heIicoldales du corps chauffant, peuvent
faire corps avec celui-ci, ou peuvent etre appliquees
sur ledit corps chauffant, elles peuvent être en acier
inoxydable, en verre, ou en une matière plastique; tout
autre relief favorisant l'ecoulement et la distillation
sur le corps chauffant du liquide à traiter, peut aussi
être envisage.
- Le circuit du liquide thermoregle peut etre constitue
par une spirale descendante pour emmener ledit liquide,
et par un conduit d'evacuation de la colonne dudit li-
quide refroidi.
- Le liquide thermoregle peut etre, par exemple, constitue
par de l'eau, du ~lycol ou une huile.
- - Le moyen assurant le chauEfage du corps chauffant peut
aussi être constitue par un dispositif electrique ou par
~ 3 -
un circuit de gaz chauffant, tel que la vapeur d'eau ou un
gaz inerte.
- Le corps cylindrique constituant le moyen assurant l'écoule-
ment du liquide concentre de la colonne peut être tenu en
place par des ergots de maintien places dans la colonne et
il peut être en verre, en matiere plastique ou en acier
inoxydable.
- La colonne peut, suivant l'echelle des installations aux-
quelles elle peut être adjointe avoir une longueur de 2
metres a 7 metres et un diametre allant de 80 mm a 350 mm,
pour des debits de 3 litres/heure a 150 litrestheure. Des
echelles plus petites ou plus grandes sont egalement rea-
lisables.
- La cheminee chauffante de la colonne peut être constituee
par une enveloppe dotee d'un dispositif de chauffage, tel
qu'un circuit electrique, un liquide thermoregle ou un
gaz; ce dispositi~ de chauf~age pourrait aussi etre relie
au moyen de chauffage du corps chauffant et fonctionner
en serie.
- Les cannelures helicoldales du corps chauffant sont dis-
posees selon un angle plus ou moins aigu par rapport a
l'axe dudit corps chauffant. Cet angle est de preference
tres petit afin de diminuer la vitesse d'ecoulement de la
solution le long desdites cann~lures et de faciliter egale-
ment de cette maniere l'evaporation du solvant. En choisis-
sant un ~aible angle d'inclinaison des cannelures, le nom-
bre des cannelures, sur une longueur donnee du corps chauf-
fant, est beaucoup plus grand, donc l'evaporation du sol-
vant est encore amelioree.
- Le canal du repartiteur et le canal du conduit d'arrivee
du liquide a traiter, peuvent être relies par un raccorde-
ment dispose a cet effet. Dans une variante, ils peuvent
egalement être remplaces par un seul canal traversant la
colonne et le repartiteur. Il en est de même pour le
canal du repartiteur qui communlque avec le canal du rinçage.
- La longueur des deux canaux du répartiteur est choisie
favorablement, de telle maniere que le liquide a traiter
et le liquide de rinçage soient amenes a proximité du
corps chauffant.
Les dessins annexes illustrent l'invention sans
toutefois la limiter.
Sur ces dessins, les dimensions et les proportions
sont souvent exayerees afin de rendre le dessin plus clair.
La figure l represente la vue schematique de l'en-
semble du dispositif de l'invention.
La figure 2 represente la vue schematique en
coupe du repartiteur ~3).
La figure 3 represente la vue schematique en
projection d'en bas, du repartiteur (3).
Sur ces dessins:
(l) represente la colonne,
(2) le corps chauffant,
(2') la partie non active du corps chauffant ~2), qui n'est
par dotee de cannelures,
(3) le repartiteur du liquide a traiter,
(4) le moyen assurant simultanement llecoulement du liquide
concentre tombant du corps chauffant (2), et l'intro-
duction d'un courant gazeux dans la colonne (1),
(5) les cannelures helicoldales dont est dote le corps
chauffant dans sa partie active destinee a recevoir le
liquide à traiter,
(6) le moyen sous forme d'un circuit de liquide thermoregule
assurant le chauffage du corps chauffant,
(7) l'evidement central du repartiteur (3),
(8) le canal du repartiteur (3) communiquant avec le conduit
d'arrivee (9) du liquide a traiter,
(10) le canal du repartiteur (3) qui communique avec le canal
de rincage (ll),
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3~
(12) les canaux axiaux du repartiteur (3),
(13) les evidements axiaux du repartiteur (3),
(14) le corps c-ylindrique sous forme duquel est execute le
moyen ~4),
(15) l'evier sous forme duquel est evide le corps cylindrique
(14),
(16) l'extremite du conduit par lequel se prolonge l'evier
(15),
(17) la partie fermant l'extremite inferieure de 1A colonne .
(1),
(18) l'entree dans la colonne (1) pour le gaz,
(19) le refrigerant pour condenser le solvant evapore et
entraine par le courant gazeux,
(20) la cheminee chauffante, et
(21) le conduit d'evacuation du liquide thermoregle refroidi.
Le dispositi~ de la présente invention peut
être utilise comme decrit ci-apres:
Une solution devant être concentree et le solvant
recupere est introduite par les canaux (9) et (8) dans l'e-
videment central ( 7 ) du repartiteur (3). Une fois introduite
dans l'evidement central (7?, de preference a proximite du
corps chauffant, la solution entre en contact avec la par-
tie active du corps chauffant (2), c'est-à-dire celle dotee
des cannelures helicoldes (5).
Une fois ce contact etabli, le liquide commence
a descendre le long du corps chauffant (2) en suivant les
cannelures helicoidales (5) de ce dernier (2). En descen-
dant, la solution s'echauffe et sous l'action conjuguee du
chauffage et du gaz qui remonte dans la colonne (1), le
solvant s'evapore et est entraine par le courant gazeux
introduit dans la colonne (1) par l'entree (18), vers le
sommet de la colonne (1).
Une fois que les vapeurs ont traverse le reparti-
teur (3), grace aux evidements axiaux (13) et/ou aux canaux
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axiaux (12), elles s'acheminent vers le refrigerant (19~ où
elles sont condensees et a la sortie duquel (19) le solvant
est recupere.
La solution concentree est collectee dans l'évier
(15) et emmenee par le conduit (16~ vers un traitement ul-
terieur.
Comme gaz on utilise de preference au gaz inerte
tel que l'azote.
Le debit et la temperature du courant gazeu~
jouent un rôle important dans l'evaporation du solvant.
Ils dependent:
- de la nature du solvant à evaporer,
- du debit de liquide injecte dans la colonne,
- de la temperature que la nature du soluté autorise d'u-
tiliser, compte tenu du très bref temps auquel le soluté
est soumis à cette température.
En règle generale~ la regulation de temperature
sera legèrement inferieure au point d'ebulition du solvant
a evaporer et l'on reglera le debit gazeux pour obtenir le
ratio de concentration desire.
La cheminee chauffante (20) permet a l'interieur
de la colonne ~1) de garder la temperature y regnant et par
ce fait d'empêcher que ne se produise la condensation des
vapeurs du solvant sur la paroi et que le condensat qui se
formerait ne s'accumule ainsi dans llextremite inEérieure
de la colonne (1) et ne penetre dans l'entree (18) réservée
au courant gazeux.
Le dispositif de la presente invention ne saurait
pas etre limité aux modes d'exécutions présentés, dont il
englobe toutes les variantes.