Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
La présente invention concerne un dispositif
pour mesurer la déformation d'un matériau sous l'effet
de la chaleur et son application à la détermina-tion du
pouvoir mouillant des brais.
On connait des méthodes permettant de mesurer
la tempéra-ture à laquelle un matériau, soumis à l'action
de la chaleur, passe de l'état solide à l'état pâteux
puis à l'état liquide. Ainsi on détermine pour les ma-
tériaux thermoplasticrues le point de ramollissement
bille et anneau ou le point de fusion Durran ou le point
de ramollissement Kraemer-Sarnow (KS). Mais ces méthodes
ne donnent pas de renseignement sur le comportement du
ma-térlau pendant la période au cours de laquelle il est
chauffé.
Or il peut être lntéressant de conna~tre
l'allure de la variation de la forme d'un ma-tériau
sournis à l'action de la chaleur, en par-ticulier son évo-
lution par rapport à un support aucruel il est associé
et qui, lui, n'est pas sensible à l'action de la chaleur.
Dans le domaine particulier des brais liants pour élec-
trodes il est intéressant de connaitre le pouvoir mouil-
lant dudit brai c~ui permet d'apprécier sa valeur d'usage
pour la fabrication d'électrodes. En particulier, il
est intéressant de connaitre la température à laquelle
un brai donné est complètement adsorbé par un coke
donné et, complémentairement, de savoir comment s'eEEec~
tue cette adsorption, en particulier comment le brai
en fusion pénètre les pores du coke.
L'invention a donc pour objet un disposltiE
pour mesurer la déformation d'un matérlau sous l'effet
de la chaleur, caractérlsé en ce qu'il comprend:
- une source lumineuse,
- une enceine au moins partiellement transpa-
rente, munie d'un dispositif de chauffage programmable
en fonction du temps et d'un support poreux destiné a
recevoir le matériau,
,~t
.
3~3~
- un récepteur photoélectrique, et
- une lentille optique permettant de former
l'image du matériau sur le récepteur photoélectrique,
la source lumineuse, le support poreux, le récepteur
photoélectrique et la lentille optique étant alignés
optiquement.
Accessoirement on pourra intercaler, entre
la source lumineuse et l'enceinte, un diaphragme et/ou
une lentille optique donnant de la source lumineuse un
faisceau de lumière parallèle.
~ ccessoirement le support poreux peut reposer
sur un socle qui, soit repose au fond de l'enceinte,
soi.t est suspendu sur l'ouverture supérieure de l'en-
ceinte.
Le matériau est rigide ~ température ambiante.
Il a avantageusement une forme régulière, de préférence
cylindrique ou parallélépipédique.
La nature de la source lumineuse est fonction
de la nature du récepteur photoélectrique. Si celui-ci
20~ est constitué d'un tube photomultiplicateur, muni d'une
fente verticale sur laquelle se formera l'image du
matériau donnée par la lentille, il est nécessaire que
la source lumineuse soit d'intensi-té constante et é~
mettre une lumière de longueur d'onde cornpatible avec
les caractéristiques du photomultiplicateur. Dans ce
cas, on peut donc utiliser une source classique (lampe
~ ilament alimenté sous tension stabilisée) ou une
source à laser. Si le récepteur photoélectric~Lue est
constitué d'une barrette verticale de microphotodiodes,
il n'est pas nécessaire que la source lumineuse soit
dlintensité constante, ni qu'el~e soit monochromatique,
les microphotodiodes fonctionnant, ainsi qu'il sera
précisé ci dessous, selon le principe du "tout ou rien".
Mais il est nécessaire, dans ce cas, que l'intensité
lumineuse émise par la source soit suffisante pour
saturer les micropho-todiodes~
~c_~
3C~
L'enceinte doit etre au moins par-tiellement
transparente de façon à laisser passer le faisceau
lumineux provenant de la source. Elle peut etre enkiè-
rement transparente et etre constituée, par exemple,
d'un cylindre de verre dont l'axe est perpendiculaire
au faisceau lumineux et au plan formé par le support
du dispositif. Elle peut également ê-tre partiellement
transparente et être constituée, par exemple, d'une
cuve parallélépipédique dont les deux parois parallèles
au faisceau lumineux sont opaques et dont les deux pa-
rois perpendiculaires au faisceau lumineux sont trans-
parentes~ Les parois transparentes de l'enceinte se
faisant ainsi vis-à-vis sont ava~ltageusement en maté-
riau indé-formable à la chaleurO Elles peuvent être
en verre, par exemple du t~pe PYREX (marque de cornmerce).
La source lumineuse peut être située à
l'intérieur ou à l'extérieur de l'enceinte. Si elle
est située à l'intérieur de l'enceinte, cette dernière
pourra ne comprendre qu'une seule fenêtre pour le pas-
sage du faisceau lumineux.
Selon un mode de réalisation préféré de l'in-
vention, la source, le support poreux, le récepteur
photoélectriqtle et la lentille optique sont alignés
géométriquement. Selon un autre mode de réalisation
préféré, ces éléments ne sont pas alignés géométrique-
ment, mais alors le dispositif comprend en outre un
organe de réflexion situé sur le parcours du -faisceau
lurnineux provenant de la source avant ou apr~s son
occultation par le matériau. L'organe de réflexion
peut être un miroir ou un prisme à réflexion -totale,
situé par exemple à l'intérieur de l'enceinte~
Le dispositif selon l'invention permet
d~effectuer des mesures ~iables et reproducti~les, ne
nécessitant pas de contrôle permanent de la part d'un
opérateur.
..~.. ~ ",,'
3~
L'invention est applicable à tout matériau
se déformant sous l'effet de la chaleur tel que les
résines novolaques, les brais et les matériaux ther-
moplastiques suffisamment opaques.
~'autres caractéristiques et avantages de
l'invention apparaitront plus clairement à la lecture
de la description ci-après d'un mode de réalisation
préféré ainsi que des exemples qui suivent, référence
étant faite aux dessins ci-joints, dans lesqueLs:
la figure 1 est une représentation schémati-
que d'un dispositif selon l'invention, et
les figures 2 et 3 sont des diagrammes
représentant les résultats obtenus suivant les exemples
1 et 2, respectivement.
Le dispositif illus-tré en figure 1, pour me-
surer la deformation d'un matériau 6 sous l'effet de
la chaleur, comprend une source lumineuse 1, une encein-
te 2 au moins partiellement transparente, munie d'un
dispositif de chauffage 3 programmable en fonction du
20. temps et d'un support poreux ~ destiné à recevoir le
matériau 6, un récepteur photoélectrique 5 et une
lentille optique 7 permettant de former l'image du ma-
tériau 6 sur le récepteur photoélectrique 5. La source
lumineuse 1, le support poreux 4, le récepteur photo-
électrique 5 et la lentille optique 7 sont alignésgéométriquement.
Le support poreux 4, de porosité comprise
entre 0,1 et 0,9 (rapport du volume des pores au volume
total), peut 8tre constitué, par exemple, par un lit
de poudre contenu dans une nacelle ou par une pastille
en matériau fri té. La poudre con-tenue dans une
nacelle a, par exemple, une granulométrie comprise
entre 10 et 1000 ,um. La pastille en matériau fritté
a, par exemple, un diamètre de pores compris entre 10
et 200 ,umO
Le dispositif selon l'invention fonctionne
de la manière suivante. Le matériau 6 est mis en place
sur le support poreux 4, l'enceinte 2 étant ~ une tem-
pérature inférieure ~ la tempéra-ture à laquelle le
matériau 6 commence a se déformer. La source lumineu-
se 1 est mise sous tension, la lentille optique 7 est
réglée de façon ~ former l'image du matériau 6 sur le
récepteur photoélectrique 5O On vérifie qu'au moins
une partie du support poreux 4 intercepte partieLle-
ment le faisceau lumineux. Lorsque le récepteurphotoélectrique 5 est constitué d'une barrette de
microphotodiodes, on règle finement le dispositif en
s'aidant d'un compteur indiquant le nombre de diodes
non illuminées. On chauffe l'enceinte 2 selon une
loi T - f (t) connue (T représente la température
et t le temps). A partir d'une température donnée,
le matériau 6 commence à se déformer et la quantité
de lumière reçue par le récepteur photoélectrique 5
augmente proportionnellement à la diminution de la
hauteur h du matériau 6 posé sur le support poreux 4.
Le récepteur photoélectrique 5 émet alors une tension
proportionnelle à cette diminution de hauteur. Cette
tension permet, par l'intermédiaire d'un enregistreur,
de tracer la courbe h = f (t), pour une loi de chauffe
connue ou, si l'enregistreur est couplé au programma-
teur de température de l'enceinte, la courbe h = E (T).
Un perEectionnement au dispositiE permet de
tracer à tout moment le contour du matériau 6 en cours
de déformation~ Pour cela, le récepteur photoélectri-
que 5 est monte mobile transversalement par rapport aufaisceau lumineux et peut ainsi à tout instant balayer
la zone où se forme l'image du matériau 6~ Le déplace-
ment doit etre suffisamment rapide pour permettre de
prendre un cliché quasiment insitantané des contours du
matériau 5 en cours de déformation, à une température
donnée. Cette possibilité donne des renseignements
i~ ,
~8'~3~3~
intéressants quant à l'angle formé entre la base du
matériau 6 et le support poreux 4, indice du mouillage
ou du non-mouillage de l'un par l'autre. On peut utili-
ser simultanément un enregistreur XY pour dessiner le
contour de l'échantillon et un enregistreur h = f (t)
ou h = f ( T) pour mesurer la plus grande hauteur du
matériau 6.
Le dispositif décrit ci-dessus s'applique
notamment ~ la détermination du pouvoir mouillant des
brais.
Dans cette application, le support poreux 4
est par exemple un lit de poudre de coke contenu dans
une nacelle, ou une pastille de verre fritté. Selon
le mode opératoire ~écrit ci-dessus, la mesure est
interrompue quand l'échantillon de brai a entièrement
été adsorbé par le support poreux 4.
Les exemples suivants illustrent l'invention
sans toutefois la limiter.
EXEMPLES 1 et 2
. . .
On a utilisé comme support poreux 4 un lit de
poudre de coke de ~ranulométrie 40-400 microns dont 88%
entre 80 et 125 microns, et comme matériaux 6 deux
pastilles de brai ayant sensiblement les mêmes caracté-
ristiques physico-chimiques mais ayant un comportement
différent lors de la ~abrication d'électrodes : l'échan-
tillon No. 2 a un mauvais comportement contrairement
à l'échantillon No. 1. A l'aide du dispositif selon
l'invention on a obtenu les couxbes de la fi~ure 2 re-
présentant la hauteur des pastilles de brai en fonction
de la température. On s'aperçoit que la courbe représen-
-tative de l'échantillon de brai No. 2 montre une trainée
indiquant que certains de ses constituants sont plus
difficilement adsorbés par le lit de poudre de coke.
EXEMPLE 3
On a utilisé comme support poreux 4 une pas-
tille de verre fritté dont le diamètre des pores est
,~
compris entre 90 et 150 tum, e-t comme matériau 6 une
pastille de résine formo-phénolique du type novola~ue
obtenue par condensation de phénol et de formol en
milieu acide. Cette résine a un point de ramollisse-
ment Durran de 85C. La figure 3 montre l'allure dela courbe h = f (T) obtenue à l'aide du dispositif
selon l'invention. Un premier palier correspond à
la transformation en goutte de la pastille de résine~
La température au centre de ce palier est la températu-
re de ramollissement. La partie ultérieure de la cour-
be montre comment l'échantillon est adsorbé par le
support poreux 4.
`'I ~.
