AIR DISTILLATING PROCESS AND FACILITY GIVING OFF ARGON GAS

PROCEDE ET INSTALLATION DE DISTILLATION D'AIR AVEC UNE PRODUCTION D'ARGON

Abrégé français

ABREGE DESCRIPTIF
Procédé utilisant une installation de distillation d'air
à double colonne, du type dans lequel de l'air à traiter, épuré de
l'eau et du CO2 et refroidi au voisinage de son point de rosée,
est injecté à la base de la colonne moyenne pression de la double
colonne. Une première fraction de liquide riche, soutirée en cuve
de la colonne moyenne pression, est détendue et envoyée dans un
condenseur de tête d'une colonne de production d'argon impur
reliée à la colonne basse pression de la double colonne. Une
seconde fraction de liquide riche, soutirée à la partie inférieure
de la colonne moyenne pression, est détendue et injectée en reflux
dans la colonne basse pression. Selon l'invention, la seconde
fraction de liquide riche est soutirée en un point intermédiaire
de la colonne moyenne pression; et on forme un gaz résiduaire de
l'installation à partir d'au moins une partie du liquide riche
soutiré en cuve de la colonne moyenne pression. L'installation
utilisée pour la mise en oeuvre de ce procédé permet de soutirer
la seconde fraction de liquide riche en un point intermédiaire de
la colonne moyenne pression et comporte des dispositifs auxi-
liaires pour former un gaz résiduaire de l'installation à partir
d'au moins une partie du liquide riche soutiré en cuve de la
colonne moyenne pression.

Revendications

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un
droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont
définies comme il suit:
1. Procédé de distillation d'air avec production d'argon
au moyen d'une installation de distillation d'air à double
colonne, du type dans lequel de l'air à traiter, épuré de l'eau
et du CO2 et refroidi au voisinage de son point de rosée, est
injecté à la base de la colonne moyenne pression de la double
colonne; une première fraction de liquide riche, soutirée en cuve
de la colonne moyenne pression, est détendue et envoyée dans un
condenseur de tête d'une colonne de production d'argon impur
reliée à la colonne basse pression de la double colonne; et une
seconde fraction de liquide riche, soutirée à la partie inférieure
de la colonne moyenne pression, est détendue et injectée en reflux
dans la colonne basse pression, caractérisé en ce que:
(a) la seconde fraction de liquide riche est soutirée en
un point intermédiaire de la colonne moyenne pression; et
(b) on forme un gaz résiduaire de l'installation à
partir d'au moins une partie du liquide riche soutiré en cuve de
la colonne moyenne pression.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en
ce que le point intermédiaire est voisin de celui où la teneur en
argon dans la colonne moyenne pression est maximale.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en
ce qu'on envoie une troisième fraction de liquide riche soutirée
en cuve de la colonne moyenne pression, en tête d'un tronçon de
colonne de mélange alimenté en cuve par de l'azote impur soutiré
en tête de la colonne basse pression, le liquide produit en cuve
de ce tronçon étant envoyé en reflux dans la colonne basse
pression et la vapeur de tête de ce tronçon étant évacuée de
l'installation et constituant le gaz résiduaire.

4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce
qu'on vaporise totalement la première fraction de liquide riche
dans le condenseur de tête, le gaz résultant étant envoyé dans la
colonne basse pression, la troisième fraction de liquide riche
étant constituée par au moins une partie du reste du liquide riche
soutiré en cuve de la colonne moyenne pression.
5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce
qu'on vaporise partiellement la première fraction de liquide riche
dans le condenseur de tête, et on envoie au moins une partie du
liquide résultant de cette vaporisation partielle en tête d'un
tronçon de colonne de mélange alimenté en cuve par de l'azote
impur soutiré en tête de la colonne basse pression, le liquide
produit en cuve de ce tronçon étant envoyé en reflux dans la
colonne basse pression et la vapeur de tête de ce tronçon étant
évacuée de l'installation et constituant le gaz résiduaire.
6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce
que la première fraction de liquide riche est constituée par la
totalité du liquide riche produit en cuve de la colonne moyenne
pression.
7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce
qu'on vaporise totalement la première fraction de liquide riche
dans le condenseur de tête, et on évacue de l'installation une
partie au moins du gaz ainsi formé pour constituer le gaz rési-
duaire.
8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce
que la première fraction de liquide riche ne constitue qu'une
partie du liquide riche produit en cuve de la colonne moyenne
pression, le reste de ce liquide riche étant directement envoyé,
après détente, à un niveau de la colonne basse pression supérieur
au point d'injection de la seconde fraction de liquide riche.
9. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2,
caractérisé en ce qu'on vaporise partiellement la première

fraction dans le condenseur de tête, et on évacue de l'instal-
lation une partie au moins du gaz ainsi formé pour constituer le
gaz résiduaire.
10. Installation de distillation d'air, du type compre-
nant une double colonne de distillation comprenant une colonne
moyenne pression et une colonne basse pression, une colonne de
production d'argon impur reliée à la colonne basse pression et
comportant un condenseur de tête, des moyens pour envoyer dans le
condenseur de tête une première fraction de liquide riche soutirée
en cuve de la colonne moyenne pression, et des moyens pour envoyer
en reflux dans la colonne basse pression, après détente, une
seconde fraction de liquide riche soutirée à la partie inférieure
de la colonne moyenne pression, caractérisé en ce que:
(a) la seconde fraction de liquide riche est soutirée en
un point intermédiaire de la colonne moyenne pression; et
(b) l'installation comprend des moyens auxiliaires pour
former un gaz résiduaire de l'installation à partir d'au moins une
partie du liquide riche soutiré en cuve de la colonne moyenne
pression.
11. Installation suivant la revendication 10, caracté-
risée en ce que le point intermédiaire est voisin de celui où la
teneur en argon dans la colonne moyenne pression est maximale.
12. Installation suivant l'une des revendications 10 et
11, caractérisée en ce que le condenseur de tête est adapté pour
vaporiser totalement la première fraction de liquide, et en ce que
les moyens auxiliaires comprennent un tronçon de colonne de
mélange, des moyens pour envoyer en tête de ce tronçon une
troisième fraction de liquide riche soutirée en cuve de la colonne
moyenne pression et pour envoyer en cuve du même tronçon de
l'azote impur soutiré en tête de la colonne basse pression, des
moyens pour envoyer en reflux dans la colonne basse pression du
liquide produit en cuve du tronçon, et des moyens pour évacuer de
l'installation la vapeur de tête de ce tronçon, laquelle constitue
le gaz résiduaire.

13. Installation suivant l'une des revendications 10 et
11, caractérisée en ce que le condenseur de tête est adapté pour
vaporiser partiellement la première fraction de liquide riche, et
en ce que les moyens auxiliaires comprennent un tronçon de colonne
de mélange, des moyens pour envoyer en tête de ce tronçon au moins
une partie du liquide résultant de cette vaporisation partielle et
pour envoyer en cuve du même tronçon de l'azote impur soutiré en
tête de la colonne basse pression, des moyens pour envoyer en
reflux dans la colonne basse pression du liquide produit en cuve
du tronçon, et des moyens pour évacuer de l'installation la vapeur
de tête de ce tronçon, laquelle constitue le gaz résiduaire.
14. Installation suivant l'une des revendications 10 et
11, caractérisé en ce que le condenseur de tête est adapté pour
vaporiser totalement la première fraction de liquide riche, les
moyens auxiliaires comprenant des moyens pour évacuer de l'instal-
lation une partie au moins du gaz résiduaire ainsi formé.
15. Installation suivant l'une des revendications 10 et
11, caractérisée en ce que le condenseur de tête est adapté pour
vaporiser partiellement la première fraction de liquide riche, les
moyens auxiliaires comprenant des moyens pour évacuer de l'instal-
lation une partie au moins du gaz résiduaire ainsi formé.

Description

2 Q ~
Procédé et installation de distillation d'air avec
production d'argon
La présente invention est relative à la technique de
distillation d'air avec production d'argon au moyen d'une installation
de distillation d'air à double colonne. Elle concerne en premier lieu
un procédé du type dans lequel de l'air à traiter, épuré de l'eau et
du C02 et refroidi au voisinage de son point de rosée, est injecté à
la base de la colonne moyenne pression de la double colonne ; une
première fraction de liquide riche, soutirée en cuve de la colonne
moyenne pression, est détendue et envoyée dans un condenseur de tête
d'une colonne de production d'argon impur reliée à la colonne basse
pression de la double colonne ; et une seconde fraction de liquide
r;che, sout;rée à la partie inférieure de la colonne moyenne pression,
est détendue et injectée en reflux dans la colonne basse pression.
Pour assurer certaines productions, par exemple de l'argon
sous ~orme liquide, a;nsi que de l'oxygène et de l'azote, également
sous forme liquide, les installations d'air doivent être équipées
d'une turbine dans laquelle est détendue une fraction importante du
débit d'air entrant, par exemple 15 à 17 % de ce débit, ou un débit
équivalent d'azote moyenne pression.
Cependant, ceci conduit à une dégradation des conditions
de distillation dans la colonne basse pression, qui se traduit
notamment par une baisse du rendement d'extraction en argon. Un
soutirage direct d'azote moyenne pression conduit à des conséquences
analogues.
L'invention a pour but de permettre de conserver un
rendement élevé d'extraction en argon malgré ce facteur défavorable.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type
précité~ caractérisé en ce que :
(a) la seconde fraction de liquide riche est soutirée en
un point intermédiaire de la colonne moyenne pression ; et
(b) on forme un gaz résiduaire de l'installation à
partir d'au moins une partie du liquide riche soutiré en cuve de la
colonné moyenne pression.
,
,- ,

2 ~ 7 7 ~
L'invention a également pour objet une installation
destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Cette installation, du
type comprenant une double colonne de distillation comportant une
colonne moyenne pression et une colonne basse pression, une colonne
de production d'argon impur reliée à la colonne basse pression et
comportant un condenseur de tête, des moyens pour envoyer dans le
condenseur de tête une première fraction de liquide riche soutirée en
cuve de la colonne moyenne pression, et des moyens pour envoyer en
reflux dans la colonne basse pression, après détente, une seconde
fraction de liquide riche soutirée à la partie inférieure de la
colonne moyenne pression, est caractérisée en ce que :
(a) la seconde fraction de liquide riche est soutirée en
un point intermédiaire de la colonne moyenne pression ; et
~ b) l'installation comprend des moyens auxiliaires pour
former un gaz résiduaire de l'installation à partir d'au moins une
partie du liquide riche soutiré en cuve de la colonne moyenne
pression.
Quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention vont
maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 représente schématiquement une
installation de distillation d'air conforme à l'invention ; et
- les figures 2 à 4 sont des vues analogues de trois
variantes.
L'installation représentée à la figure 1 comprend
essentiellement une double colonne de distillation 1, une colonne de
production d'argon impur Z, et un tronçon de colonne de mélange 3.
Dans ce qui suit, les pressions indiquées sont des pressions absolues
approx;matives.
La double colonne 1 comprend une colonne moyenne pression
4 fonctionnant vers 6 x 105 Pa, surmontée d'une colonne basse pression
5 fonctionnant un peu au-dessus de 1 x 105 Pa. Un vaporiseur-
condenseur 6 met la vapeur de tête de la colonne 4 (azote) en relation
d'échange thermique avec le liquide de cuve de la colonne 5 (oxygène à
peu près pur~ Une conduite de gaz 7 dite de piquage argon relie un
point intermédiaire de la colonne 5 à la partie inférieure de la
colonne 2, du fond de laquelle une conduite de retour de liquide 8
rejoint la colonne 5, à peu près au même niveau. La colonne ~ comporte
un condenseur de tête 9.

--- 3 ~ 7 ~,
L'air à séparer, comprimé et épuré en eau et en C02, par
exemple par ~dsorption, est injecté à la base de la colonne 4. Un
premier "liquide riche" (air enrichi en oxygène) LRl, constitué par le
liquide recueilli en cuve de la colonne 4, est soutiré via une
conduite 10, sous-refroidi dans un sous-refroidisseur 11, et divisé
en deux flux ou fractions :
- un premier flux est détendu dans une vanne de détente
12 et entièrement vaporisé dans le condenseur 9. Le gaz résultant
est envoyé dans la colonne 5 via une conduite 13 ;
- le reste est détendu dans une vanne de détente 14 et
envoyé au sommet du tronçon de colonne 3.
Le sous-refroidisseur 11 est refroidi par circulation
naturelle d'oxygène, prélevé sous forme liquide en cuve de la colonne
5 et renvoyé dans celle-ci aprbs vaporisation au moins partielle
Un second liquide riche LR2, dit liquide riche
supérieur, est soutiré de la colonne 4 quelques plateaux au-dessus
de la cuve, et plus précisément au voisinage du niveau où la
concentration en argon est maximale. Ce liquide, après
sous-refroidissement en 11, est détendu dans une vanne de détente 15
et envoye en refiux en un point intermédiaire de la colonne ~,
au-dessus du débouché de la conduite 13. Du "liquide pauvre
inférieur", riche en azote, est prélevé en un point intermédiaire de
la colonne 4 situé au-dessus du liquide LR2, puis, après détente,
envoyé en reflux au sommet de la colonne 5, via une conduite 16.
Au sommet de la colonne 5 est produit de l'azote impur,
contenant une petite quantité d'oxygène, qui est envoyé à la base du
tronçon 3 via une conduite 17 ; du fond du m~me tronçon part une
conduite de liquide 17A qui débouche au sommet de la colonne 5.
Ainsi, le tronçon de colonne 3, bien qu':ayant une ~.
structure analogue à une colonne de distillation à plateaux ou à
garnissage, fonctionne en colonne de mélange : le liquide qu'il
reçoit en tête est moins riche en azote, et donc moins froid, que
celu; qu';l produit en cuve, ce qu; correspond à un fonct;onnement
en pompe à chaleur obtenu grâce à l'énergie récupérée :par:
re-mélange, dans des conditions voisines de la réversibilité, du
liquide LRl et de 1'azote impur.
.
~ .
;
:, . :
' ' . ' ' '~ ' ' `:
.

; 4 2 ~çJ~
La conduite 17A fournit ainsi un supplément de liquide de
reflux pauvre en oxygène au sommet de la colonne 5, et la vapeur
produite au sommet du tronçon 3 est évacuée de l'installation via
une conduite 18 en tant que gaz résiduaire.
La colonne basse pression S est de plus surmontée d'un
"minaret" 19 servant à la production d'azote pur sous 1 x 105 Pa. Ce
"minaret" communique à sa base avec le sommet de la colonne 5 et est
donc alimenté par une partie de l'azote impur produit par celle-ci.
Son reflux est constitué par de l'azote liquide arrivant via une
conduite 20. L'azote basse pression est produit au sommet du
"minaret" 19 et évacué via une conduite 21.
L'installation peut produ;re par ailleurs de l'oxygène
gazeux, de l'oxygène liquide, de l'azote gazeux moyenne pression et de
l'azote liquide moyenne pression, via des conduites respectives 22 à
25. Une partie de l'azote gazeux est liquéfiée au moyen d'un cycle de
liquéfaction auxiliaire (non représenté), et une partie de l'azote
liquide ainsi produit alimente la conduite 20.
En variante, une partie du second flux de liquide LRl
(liquide LRl non vaporisé dans le condenseur 9) pourrait être envoyée
directement en reflux, après détente, dans la colonne S.
L'argon impur est produit sous forme gazeuse et évacué du
sommet de la colonne 2 via une conduite 26.
~On retrouve sur la figure 2 l'essentiel des éléments
- décrits ci-dessus en regard de la figure 1. Les différences sont les
suivantes :
D'une part, l'installation ne produit pas d'azote basse
press;on, de sorte que le minaret 19 est supprimé. Pour simplifier la
construction, le tronçon de mélange 3 est alors disposé directement
au-dessus de la colonne 5, dans la même virole, et les conduites 17,
17A et 21 sont supprimées. De plus, la conduite 20 est supprimée, et
l'unique conduite 16 d'alimentation en liquide pauvre de la colonne 5
débouche just~ au-dessous de la base du tronçon 3. On a par ailleurs
représenté a la figure ? une conduite ~7 d'introduction d'azote
liquide au sommet de la colonne 4.
'' . .
:'
. . .
,.. ,.: . ~
,

2 ~ 7 1
D'autre part, la totalité du 1;quide riche LRI est
envoyée, après détente dans la vanne 12, dans le condenseur 9. Dans
celui-ci, seule une partie du liquide est vaporisée, le gaz résultant
étant envoyé comme précédemment dans la colonne 5 via la conduite 13.
Le liquide non vaporisé, enrichi en oxygène, est envoyé, comme
précédemment, au sommet du tronçon 3. Comme précédemment, une partie
du liquide non vaporisé pourrait être envoyée directement en reflux
dans la colonne 5.
L'installation représentée à la figure 3 ne diffère de
celle de la figure 1 que par la suppression du tronçon de mélange 3 :
la fract;on du liquide r;che LR1 non envoyée au condenseur 9 est
directement envoyée, après détente dans la vanne de détente 14, dans
la colonne 5, et le gaz résiduaire évacué par la conduite 18 est
constitué par au moins une partie du gaz résultant de la vaporisation
totale de liquide riche LRl effectuée dans le condenseur 9, le reste
de ce gaz étant, comme précédemment, envoyé dans la colonne 5 via la
conduite 13. Une conduite 17B permet d'évacuer un second gaz
résiduaire de l'installation, constitué d'azote impur, à partir du
sommet de la colonne 5.
Il est à noter que, bien qu'il soit plus riche en oxygène
que le liquide LR2, le liquide détendu en 14 est injecté dans la
colonne 5 au-dessus du point d'injection du liquide LR2, car il est
moins riche en argon que ce dernier. Ceci favorise le rendement
d'extraction en argon de l'installation.
L'installation représentée ~ la figure 4 ne diffère de la
précédente que par le fait que la totalité du liquide LR1 est, après
détente dans la vanne 12, envoyé dans le condense~ur 9, où il n'est
vaporisé que partiellement. Le liquide non vaporisé, enrichi en
oxygène, est envoyé en reflux dans la colonne 5 via une conduite 28,
et le gaz résultant de la vaporisation est, comme à la figure 3,
partiellement ~vacué de l'installation en tant que gaz résiduaire via
la conduite 18. Pour la même raison qu'à la figure 3, c'est la teneur
en argon du liquide véhiculé par la conduite 28 qui gouverne le niveau
d'injection de ce liquide dans la colonne 5~ - -
.
,
-
''

6 2~n~
: Dans l'exemple représenté, ce liquide est plus riche en
argon que le liqu;de LR2, et la conduite 28 aboutit par conséquent
au-dessous du liqu;de LR2.
'~
',:
.~
, :
.: ,
:
~'. ,
'
.; :
, ~ :
,.
.~
, , , -
~:: ,~ : ; . ,
.,: - - - . . . ,: .. . . .. . ...
~, : ~ , ;: - . -,
-, , : , ~ , .;:
, ~
: :
., ' '
:
,

Dessin représentatif