Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN ALLIAGE DE TITANE CbMPRENANT UN
CORROYAGE A CHAllD MODIFIE FT PIECE OBTENUE
L'invention concerne un procede de fabrication d'une piece en alliage de
titane coule et corroye, destine par exemple à des dlsques de
compresseurs pour systèmes cle propulsions d'avions, ainsi que les plèces
obtenues.
Dans son brevet EP-B-0287486=US 4854977=US 4878966, la demanderesse a
decrit un procede de fabrication d'une pièce en alliage de titane de
composition (% en masse) : Al 3,~ a 5,4 - Sn 1,5 a 2,5 - Zr 2,8 a 4,8 -
Mo 1,5 à 4,5 - Cr inferieur ou egal a 2,5 et Cr~V = 1,5 a 4,5 - Fe < 2,0
10 - Si ~ 0,3 - 2 ~ 0,15 et Ti et impuretes : le solde. Seion ce procede,
on effec~ue un corroyage à chaud d'un lingot dudit alliage, ce corroyage
à chaud co~prenant un degrossisssage a chaud en une ebauche a chaud, puis
un corroyage flnal d'une por~ion au moins de cette ebauche precede d'un
prechauffage a une temperature situee au-dessus du transus beta reel
dudit alliage corroye a chaud, le rapport de ce corroyage final "Sts"
(section initiale/section finale) etant de preference superieur ou egal a
2, puis on effectue sur l'ebauche de piece obtenue par ce corroyage ~inal
un traitement de mise en solution puis un traitement de revenu. Les
pieces obtenues ont une struc~ure aiguillee ex-beta avec des liseres de
phase alpha. Le meilleur ensemble de caracteristiques mecaniques obtenu
ainsi (echantillon "FB", tests selon la direction L) est : Rm= 1297 MPa -
Rpo 2 =1206 MPa - A%=6,9 - KlC= 51 MPa. ~ . Fluage a 400C sous 600 MPa :
0,2% en 48,5 h et 0,5% en 384h. Il s'est avere important pour la tenue en
service d'ameliorer si possible la ductilite (A%~ sans diminuer les
autres caracteristiques mecaniques.
.. ~
La demanderesse a cherche a obtenir cette amelioration et plus
generalement a ameliorer le compromis de proprietes mecaniques obtenu sur
une telle piece en alliage de titane.
EXPOSE DE L'INVENTION
.
L'invention a pour objet un procede qui reprend les etapes connues par le
brevet ci-dessus, mais ce procede s'applique a un alliage de titane ayant
~ .
~, - .
,` '
?
. .
2~8~5~
des limites de composition plus larges, a savoir :
Mo equivalen-t - 5 à 13
Al equivalent = 3 ~ 8
Ti et impuretes = le solde,
'IMo equlvalent" etant egal à (Mo+V/1,5~Cr/0,6+FetO,35)
et "Al equlvalent" etant egal à (Al-~Sn/3~Zr/6~10 x 02)
selon la definltion connue de ces deux equivalents. Et il s'applique avec
un rapport de corroyage ~inal "S/s'l dlau mo~ns 1,5 et le plus souvent
lnferieur a 5. Ce procede est caracterisé en ce que on refroldit
l'ebauche a chaud depuis sa temperature de prechauffage sltuee au-dessus
du transus beta reel jusqula une temperature de debut de corroyage final
15 situee au-dessous de ce transus beta reel et au-dessus de la temperature
dlapparitlon de la phase alpha dans les condi~lons dudlt refroidissement
de ladite ebauche. On effectue alors ledlt corroyage flnal, depassant
ainsi llapparition de la phase alpha aux joints de grains et cassant au
moins une fois le lisere alpha recristallise entre ces gralns.
Le procede ainsl modlfie donne des proprietes mecanlques ameliorees de
maniere surprenante, et une microstructure dont les modiflcations sont
egalement surprenantes et semblent pouvoir être reliees aux ameliorations
de ductilite constatees.
La demanderesse a constate que lorsqulon refroidissait une plèce en
alllage de Ti du type etudle a partlr du domaine beta, sa structure de
gralns beta se transformait en alpha en-dessous du transus beta reel et
en deux phases successlves : il y a d'abord une germination et une
30 croissance de phases alpha aux joints des gralns beta, puis, par exemple
60 à 100C plus bas selon l'alliage, une transformation alpha aciculaire
dans ces grains. La courbe de variatlon de la temperature de germinatlon
des phases alpha aux joints de grain en fonctlon de la vitesse ou du
temps de refroidissement d'un echantlllon peut être determinee par
35 dilatometrie de trempe associee à des observations micrographiques. La
définition du "transus beta reel~ et sa determination experimentale sont
par allleurs connues par le brevet precédemment clte. Les observations
.
. ~
-
2~8556
micrographiqlles efFectuees au cours des essais de la demanderesse
eonduisent à l'interpretation suivante (reprësentatl~n schematique de 'la
figure 1) : à meme taux de corroyage final, 'le corroyage flna'l de EP
287486 debute en ~1) au-dessus du transus beta reel (2) e-t flnit en (3)
ou (3') dans le domalne alpha-beta (~) debutant par un doma~ne beta
metastable (5), dont la transformatlon en alpha est en retard par rapport
au transus d'equilibre ~2), et se poursuivant par un domaine (6) de
germination et de croissance de phases alpha aux joints des grains beta.
Les domaines (5) et (6) sont separes par une courbe (7) indiquant la
variation de la temperature d'apparition des phases alpha en fonction du
temps. Comme dejà indique, la transformation alpha aciculaire à
l'interieur des grains beta commence beaucoup plus bas, selon une courbe
(13).
Selon le procede precedent, le forgeage se termine soit en ~3) dans le
domaine béta ~etastable (5), soit en ~3') dans le domaine ~6) de
germination et croissance des phases alpha aux joints de grains.
Selon la presente invention, on part d'un etat homogeneise beta (8) et on
refroidit jusqu'à un début de forgeage (9) situé dans le domaine beta
metastable (5). Le corroyage final est alors suffisant pour qu'il se
-~ termine en (10~ ou (11) bien à l'interieur du domaine de germination
alpha (6). Les consequences sont les suivantes :
- on assure un corroyage de la structure beta, cassant et affinant les
grains beta, à plus basse temperature que precédemment,
- et surtout, la majeure partie du corroyage a lieu ensuite dans le
domaine (6), où les germinations alpha formant d'abord des liseres sont
casses, recristallises et multiplies, formant des chapelets de phases
alpha à plusieurs rangs,
- en outre, de preference le prechauffage en beta se terminant en (8) est
à plus basse temperature que celui (12) du procede anterieur. Le grain
beta de depart etant plus petit entraine une structure plus fine du
metal corroye, donc une multiplication des joints de grains à phases
alpha equiaxes multiples, ce qui est favorable pour les
caracteristiques de resistance mecanique et de ductilite du produit
final.
:
2~68~6
On obtient ainsi une strllcture modifiëe de façon surprenante, les phases
alpha aux joints de grains etant sûrement presentes et multipliees, alors
que dans le procede anterieur on n'obtient au mieux que des l~seres
representant le debut de la germination alpha aux joints de grains beta.
Correspondant à cette nouvelle structure, on obtient par exemple sur
l'echantillon "NA" qu'on peut comparer à "I-B" cite plus hauts les
traitements de mise en solution et de revenu etant respectivement voisins
pour les 2 echantillons :
Rm= 1341 MPa - RpO,2-1276 MPa - A%= 10 - Klc=72 MPa x ~ -
Fluage a 400C : 0,2% en 102h.
La ductilite est amelioree et en meme temps les proprietes de resistance
mecanique, testees dans le sens long, et la resistance au fluage à 400QC.
L'extension du domaine d'application du procede de l'invention tient
compte des faits suivants :
- lorsque "Mo equivalent" est inferieur à 5%, la stabilite de la phase
beta est insuffisante pour permettre un debut de corroyage final
suffisant en beta metastable (5); lorsque "Mo equivalent" est superieur
.~ a 13h9 la phase beta est trop stable et 11 n'y a pas assez de
transformation de beta en alpha aux joints de grains pour obtenir les
proprietes mecaniques recherchees (resistance mecanique elevee avec un
bon allongement).
- lorsque Al equivalent est inferieur a 3%, les caracteristiques
mecaniques sont insuffisantes; et lorsque Al equivalent est superieur a
8, il y a un risque important de precipitation de compose
intermetallique fragi1isant du type Ti3Al.
On effectue le prechauffage avant le corroyage final avec un double
objectif : obtenir une bonne homogeneisation en phase beta, limiter
neanmoins le grossissement du grain beta. Comme regle pratique, l'ebauche
a chaud ayant typiquement a ce stade une section droite de l'ordre de
220x220 mm2, on la prechauffe à au plus 50C au-dessus du transus beta
~0~855~
reel, la temperature choisie etant atteinte à coeur pendant au plus ~ h
lorsque cette temperature ne depasse pas de plus de 30C ledit transus
beta, et pendant au plus 1 h quand cette temperature depasse davantage
ledit transus.
s
~e façon que le debut du corroyage donne un bon affinage prealable du
grain beta, il est en pratique souhaitable que la température du debu-t de
corroyage (9) soit au moins 10C au-dessus ~e la temperature d'apparition
de la phase alpha, c'est-a-dire au-dessus de la courbe ~7) de la figure
1. En supposant que cette temperature (7) soit mal connue, on peut
adopter comme règle pratique de situer le debut de corroyage (7~ moins de
50C au-dessous du transus beta reel (2), et de preference 10 à 30C
au-dessous de ce transus (2).
La situation du debut de corroyage (9) est avantageuse, car elle permetd'obtenir la structure de l'invention et les proprietes ameliorees
correspondantes pour differents modes de corroyage et de refroidissement
ou non pendant ce corroyage : la courbe (7) peut être traversee dans la
première moitie du corroyage final aussi bien dans un foryeage entre
matrices chaudes, maintenant une temperature sensiblement constante et se
terminant en (11), que dans un forgeage avec refroidissement naturel
entre les passes, donnant par exemple une vitesse de refroidissement de 5
à lO~C~min et se terminant en (10).
Llimportance du corroyage final est le plus souvent limitee par le
refroidissement, son augmentation au-dessus de S/s=1,5 est souhaitable,
mais en pratique on ne depassera pas un rapport S/s egal a 5.
Pour l'application du procede9 les teneurs en certains elements sont de
3~ preference limitees comme suit :
- Mo inferieur ou egal à 6%, pour limiter l'abaissement du transus beta
et conserver ainsi une temperature elevee pour le corroyage final;
- ~ inferieur ou egal a 12%, pour une raison semblable;
- Cr inferieur ou egal à 6%, pour limiter le durcissement et les
segregations
- Fe in~erieur ou egal a 3, pour eviter ou limiter la precipitation de
.
-
~68~6
eomposes internletalliques diminuant la -tenue au ~luage au-dessus de
500C ;
- Sn inferieur ou égal à 3, pour eviter des precipitations;
- Zr inferieur ou egal a S, pour eviter des fragilisations.
Plus precisement, pour obtenir les proprietes mecaniques les plus
interessantes, on adopte :
(Mo~V-~Cr)= 4 a 12% Mo=2 a 6% - Al=3,5 à 6,5% - Sn=1,5 à 2,5% - Zr=1,5 à
4,8%.
0 Egalement, on choisit Fe=0,7 à 1,5% pour avoir une tenue au fluage
amelioree aux environs de 400C, et de façon generale on limite de
preference 2 en-dessous de 0,2% dans l'interet ~e la tenacite (Klc), et
Si à 0~3h maximum pour la ductilite.
Pour completer les indications donnees sur le procede de fabrication, le
traitement de mise en soloution après le corroyage finat à chaud est
effectue en (alpha~beta) et de préference entre "transus beta reel-20C"
et "-transus beta reel-100C", avec une preference particulière pour
"transus beta -5 à 6 fois le Mo equivalent". Le traitement de revenu se
fait typiquement entre 500 et 720C pendant 4h à 12h.
,
L'invention a pour deuxième objet une piece en alliage de titane
obtenable par le procede ci-dessus et reunissant la structure, la
composition ~~ en masse) et les caracter~stiques suivantes :
A) structure comprenant des grains aiguilles ex-beta et aux joints de ces
grains des phases alpha groupêes en plusieurs rangees;
B) (Mo+Y~Cr)=4 à 12 - Mo=2 à 6 - A1=3,5 à 6,5 - Sn=1,5 à 2,5 - Zr=1,5 a
4,8 - Fe inferieur ou egal a 1,5 - Ti et impuretes = le solde;
C) Rm en long superieur ou egal à 1300 MPa
Rpo 2 en long superieur ou egal a 1230 MPa
A% en long superieur ou egal à 8
KlC à 20C superieur ou egal à 50 MPa. ~
Fluage à 400C sous 600 MPa : 0,2% en plus de 60h.
Les avantages de l'invention sont les suivants :
' ' , ~ :
2 0 ~
- obtention regulière de très bonnes caracteristiqlles mecaniques;
- l'ensemble de ces carac-ter~stiques, y compris la tenue au ~luage à
chaud, est de niveau surprenant;
- economie de prechauffage, grâce à un corroyagei flnal à ternperature plus
basse.
ESSAIS
La figure 1, deja discutee, represente le diagramme de phases ~temps,
temperature) d'un alliage de titane alpha-beta, et y situe le corroyage
final dans l'art anterieur et dans l'invention.
La figure 2 represente une coupe micrographique d'un echantillon de 7'art
anterieur a grossissement x 1100.
Les figures ~ et 4 représentent des coupes micrographiques x 500 et x
1100 d'un echantillon "NC" selon l'invention.
' '
La figure 5 reprasente une coupe micrographique x 500 d'un echantillon du
même alliage forge en dehors des conditions de l'invention.
1) Figure 2, art anterieur
Il s'agit de l'echantillon "GB" decrit comme "FB" dans EP-B-0287486,
les caracteristiques mecaniques obtenues selon la direction L etaient
pour "6B" : Rm-1215 MPa, Rpo 2= 1111 MPa - A%= 8,4 - KlC= 74 MPa. ~ -
Fluage a 400C sous 600 MPa= 092% en 2S h et 0,5% en 2~3h. La
_mposition etait : Al 4,6 - Sn 2,0 - Zr 3,7 - Mo 3,5 - Cr 1,9 - V 1,8
- Fe 6 0,01 - Si < ,l - 2 0,071 - Ti et impuretes= le solde.
Conditions de corroyage final : transus beta reel=870C, forgeage
final commence a 900O et ~ini en-dessous de 870C - Mise en solution
1 h a 840~ suivi d'un refroidissement a l'air, puis revenu 8 h à
580~.
La figure 2 montre un fin liseré 14 de phase alpha, en diagonale sur
la figure, separant deux grains ex-beta de structure aiguillee
alpha-aciculaire.
:, . ., :
- ~ ,
2~6~S~
2) Essais selon l'invention, fi~ures 3 et 4
Composition du l_~Q_t "N" : Al 5,0 - Sn I,9 - Zr 3,B - Mo 3,9 - Cr 2,1
- Fe 1,0 - Ti et impuretes : le solde; soit Mo equivalent = 10,25 et
Al equivalent = 7.
Transformation : le lin~ot N de 1,5 tonne a e~e degrossi par corroyage
à chaud en beta puis en alpha-~beta (transus be-ta reel = 890C) en
ebauche a chaud octogonale de 170 mm. Apres deblt, les portions
d'ebauche a chaud ont ete prechauffees à 920C (1 h a coeur), puis
refroidies naturellement à ~80C, puis corroyees en final par forgeage
en octogone de 90 mm (S/s= 3,6), la temperature evoluant alors de
880C a 80~C en surface ~840C a coeur).
Les ebauches de pieces testees mecaniquement (Tableau 2) ont ete
traitees thermiquement avec des variantes dans les temperatures de
mise en solution et de r~venu ~Tableau 1). Les mises en solutions
-
etaient de lh suivies d'un refroidissement à l'air, et les revenus
etaient de 8h a la temperature choisie.
Les resultats des essais de fluage correspondent à deux series de
tests, reprises respectivement dans les colonnes (a) et (b) du tableau
2. Par rapport aux echantillons "FB" et "GB" du procede anterieur,
repris pour comparaison dans la presente description, on a à la fois
un gain de Rm et de Rpo 2~ et de A% et de fluage, qu'il convient de
rapprocher de la nouvelle structure des joints de grains, presentee
dans les figures 3 et 4 relatiYes à l'ebauche NC.
Au lieu d'avoir un lisere 14 (figure 2~ d'epaisseur moyenne
micromètre pour "GB", on a maintenant selon l'invention des joints 15
ou 16 ou 17 de phases alpha equiaxes discontinues 20 en plusieurs
rangees (figures 3 et 4) de largeur totale variant d'environ 5 a 20
micrometres, avec un nombre de rangees de phases alpha equiaxes 20
variant d'environ 3 a 8, entre les grains aiguilles ex-beta I9. Ces
phases alpha sont petites, elles ont pour la plupart des dimensions
individuellç$ de 1 a S micrometres x 0,7 a 2 micrometres.
3) Essai selon l'invention sur un alliage de type different
Il s'agit d'un alliage moins charge :
Al 4,3 - Mo 4,9 - Cr 1,5 - 0 = 0,16 - Ti et irnpuretes le solde.
Transus beta reel = 950C.
Pour cet alliage, Mo equivalent - 7,5 et Al equivalent = 4,4.
.
.
. -. ..... .,
2~8~
. . '~
Ie lingot "P" a ete de~rossi par corroyage à c~laud en beta, obtenant
un carre ébauche de 150 mln. Après deb~t, une`\prem~ère portion PA a ete
prechauffee a 990C et a ete -Forgee depuis cette temperature en
section de l30xlOO mm (S/s = 1,7), ce forgeage é-tan-t execute en beta.
Une deuxième partie a éte prechauf~ee à 970C puis refroidie ~usqu'a
930C, temperature a laquelle a débuté le corroyage final pour ob-tenir
la section de 130 mm x 100 mm, ce corroyage s'étant terminé à 850C e
peau, soit environ 900C a coeur de l'ebauche de piece.
Les traitements thermiques succedant au corroyage final ont eté dans
chaque cas :
mise en solution 1 h a 910C suivi d'un refroidissement à l'air, puis
revenu 8h à 710C SUiYi d'un re-froidissement à l'air également.
Caractéristiques mecani~ues à_20C obtenues (en long~ :
.
I Repère I R tMPa) I RpO,2 1 A % ~ Klc ¦
~ I I (MPa) I 1I MPa.~m
I PA ¦ 945 ¦ 820 ~ 12 ¦ 128
Ihors inventionl
I PB I 935 ¦ 860 ¦ 2U I 144
~ selon l'in~
I vention
PB se distingue de PA par une nette amélioration de A% et de la ténacité
Klc, accompagnée d'une amélioration de RpO,2.
4) ~ ele d'un corroyage final défectueux, figure 5
Une portion d'ébauche à chaud NF provenant du meme lingot N que
precedemment a eu des conditions de corroyage final differentes de
celles des ebauches NA à NE : le debut du corroyage final, ici un
-forgeage sensiblement isotherme entre matrices chaudes, a eu lieu à
830C, soit 60C au-dessous du transus beta reel egal à 890C, et le
,
'
2068~S~
rapport de corroyage S/s a ete de 1,7.
Après la malne mise en so`lution et le même revenu que pour NC à NE, un
examen micrographique a ete effectue (figure 5), montrant de minces
liseres alpha 18 aux joints entre grains. Il semble que le debut de
corroyage final en beta me-tastable n'ait pas eu lieu ou ait e-te
minime, ce qui entraine l'absence de la structure des Figures 3 et 4.
La position du debut 9 du corroyage final par rapport a la courbe 7
(figure 1) d'apparition des phases alpha aux joints de grains, est
donc fondamentale.
,
.. - .. . -
- .
::
`
'
2~8~
11
~ Tableau 1 - Temperatures (C) des traitements thermiques des ebauches
de pi~ces selon l'inventior
5 ~ ____~e~ '~W-
I Repère ~Mise en solution aRevenu
NA 860 (transus - 30lC) 580
I NB D860 (transus - 30lC) a 600 li
lO I NC I830 (transus - 60C) I 580 H
I ND ~830 (transus - 60QC) ~ 560
I NE I830 (transus - 60C) ~ 540 0
~--~ '
Tableau 2 - Resultats des essais mecaniques (caracteristiques à 20C et
resistance au ~luage à 400C).
;C~_ __ _~ __ ! ~! '- ' _. . ~.................... , _,,,~,,
l Rm RpO,2 Klc Fluage à 400C
Repère (MPa) (MPa) A % (MPa. ~ sous 600 MPa
.! __ _ ~YC~ _ ~ ( b)
NA 1341 127610 72 102 103
. NB 1348 1289 8 73 84 210
nc 1346 1287lO 73 81 14
ND 1345 128610,5 70 107 116
NE 1387 1295lO 61 134 220
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