Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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1
La présente invention concerne un procédé de
blanchiment d'une matière végétale, sous forme d'une poudre
micronisée, par le peroxyde d'hydr_ogène en présence d'une
base.
Le brevet Européen publié sous le numéro 043341381
divulgue une charge végétale poreuse et micronisée ayant une
teneur en humidité résiduelle inférieure à 20~ et de
préférence inférieure à 15~.
- une granulométrie dg5 inférieure à 200 micromètres (c'est à dire
1 o qu'au moins 95 % en poids des particules de ladite charge végétale passent
à
travers un tamis à mailles carrées d'ouverture 200 x 200 micromètres),
une surface spécifique physique inférieure à 2 m2lg,
une surface spécifique hydraulique inférieure à 2 mzlg,
- une densité inférieure à 500 kg/m3 et de préférence inférieure ou
égale à 300 kglm3 ,
et de plus avec la condition que cette charge ait été obtenue par
broyage-micronisation à une température inférieure à 150°C et de
préférence à
une température inférieure ou égale à 100°C.
Pour l'obtention de cette charge végétale micronisée, toutes les
2o sources végétales conviennent, en particulier les essences de bois de
résineux
tels que sapin, pin, épicéa, les bois de feuillus tels que bouleau, hêtre,
charme,
châtaignier, et autres. De préférence, pour des raisons essentiellement
économiques, la source végétale provient de déchets végétaux et notamment
de déchets de bois. Les déchets de bois peuvent, par exemple, provenir de
l'exploitation forestière, de l'industrie de première ou seconde
transformation
du bois, de l'industrie du sciage, du rabotage, du placage. Les déchets de
bois
peuvent également provenir des industries de l'utilisation ou transformation
de
produits en bois en particulier d'emballages légers ou lourds en bois. Les
déchets de bois peuvent également venir des installations de production de
3 o pâtes chimiques.
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2
La source végétale peut également provenir de déchets végétaux
provenant de la récolte de céréales telles que notamment les rafles de mais.
Cette charge végétale micronisée peut être soumise à un traitement de
blanchiment classique dans le domaine de la papeterie afin d'obtenir une
blancheur se situant entre 60 et 90 degré de blanc (mesuré selon la norme
française Q03039), ledit degré de blanc étant exprimé en pourcentage par
rapport à un témoin ayant pour valeur 100 %.
Le brevet ci-dessus fait état d'une charge végétale blanchie, produite à
partir de déchets de bois de pin maritime des Landes ayant les
caractéristiques
1 o suivantes
- dg5 < 150 micromètres
- surface spécifique physique = 0,65 m2/g
- surface spécifique hydraulique = 0,52 m2/g
- blancheur = 70 %.
Cette blancheur est obtenue par blanchiment avec 4 % de peroxyde
d'hydrogène, 2 % de soude, 3 % de silicate et 0,25 % de DTPA
(diethylènetriamine pentaacétate de sodium). Ce blanchiment est donc réalisé
à l'aide d'une seule solution aqueuse comportant un mélange dilué de
peroxyde d'hydrogène, de soude, de silicate et de DTPA et implique un lavage
2 o à l'eau de la charge végétale.
Ces charges végétales, écrues ou blanchies, peuvent être utilisées
dans la fabricatiori des pâtes, papiers, cartons et non-tissés d'une part, et
d'autre part, dans la fabrication des plastiques, composites, peinture,
enduits et
matériaux de construction.
Par ailleurs, le brevet Européen publié sous le n°
0419385 B1 divulgue un procédé de fabrication de pulpes végé-
tales blanchies et sèches dans lequel le blanchiment est
réalisé à l'aide de peroxyde d'hydrogène et le séchage par
vaporisation de l'eau de la pulpe au moyen d'une atmosphère
30 gazeuse sèche circulant au contact de la pulpe, le blanchiment
étant réalisé simultanément au séchage. Ce procédé met en
oeuvre une seule solution ou liqueur de blanchiment contenant
du peroxyde d'hydrogène et éventuellement des produits tels
que agents alcalins, agents complexants et produits
stabilisants du peroxyde d'hydrogène.
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3
Cette liqueur est mélangée à la pulpe végétale de manière à ce que la
consistance initiale du mélange ainsi obtenu soit égale au moins à 10 % et de
préférence comprise entre environ 20 % et 35 %, la consistance de la pulpe
étant sa teneur en matière sèche exprimée en pour cent en poids par rapport à
son poids total.
Les pulpes végétales utilisées dans ce procédé se caractérisent par
une teneur élevée en fibres alimentaires. Elles sont choisies parmi les pulpes
de betterave, d'agrumes, de fruits, d'oléagineux, de céréales, de légumes,
après que le produit normalement valorisable à partir de chacune d'elles,
io comme le sucre, le jus de fruit, la pectine, l'huile, l'amidon, la farine,
le cas
échéant le grain, en ait été extrait ou séparé. L'obtention de la pulpe de
betterave sucrière est décrite par exemple dans le document "Sucrerie
Française" Octobre 1985, 439-454. La matière sèche de ces pulpes n'est pas à
l'état micronisé de quelques centaines de micromètres.
Le blanchiment classique dans l'industrie papetière, tel que préconisé
dans le brevet EP 0433413 B1 (ci-dessus) pour les pâtes à papier à haut
rendement est difficile à appliquer aux charges végétales micronisées.
En effet, ce type de blanchiment qui est mis en oeuvre à des
consistances moyennes de 10 à 20 % en général et jusqu'à 30 % pour les cas
2o extrêmes, est suivi d'une neutralisation par un acide et d'un lavage à
l'eau. Ces
traitements sont destinés à éliminer l'excès d'agent alcalin avant séchage, et
ainsi à éviter la réversion de couleur irréversible annulant le bénéfice du
blanchiment.
Un tel type de blanchiment classique de l'industrie papetière est décrit
par W.G. Strunk dans l'ouvrage "Pulp and Paper Manufacture, peroxide
bleaching", 3ème édition, volume 2, chapitre XX, pages 238-251.
Dans un tel blanchiment classique, il est nécessaire de diluer fortement
avec de l'eau la pâte à bois pendant le blanchiment en milieu basique puis
pendant la neutralisation et le lavage. Ces opérations de neutralisation et de
30 lavage, mettant en oeuvre des filtrations et/ou des pressages appliqués à
une
matière micronisée, deviennent difficiles et coûteuses en raison de la finesse
des particules micronisées à une granulométrie dg5 inférieure à 300
micromètres.
De plus, les moyens techniques industriels de filtrations et/ou de
pressages ne permettent pas de dépasser 20 à 30 % de consistance. La
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quantité d'eau à éliminer par séchage est très importante et entraîne une
grande consommation d'énergie.
Par ailleurs, les effluents aqueux sont importants en volume et
fortement chargés en matière organique. Ces effluents entraïnent des coûts
élevés de traitement d'épuration avant rejet.
La présente invention a pour but de trouver un procédé de blanchiment
d'une matière végétale micronisée ne présentant pas les inconvénients des
blanchiments classiques mentionnés ci-dessus.
Ce but est atteint par un procédé de blanchiment d'une matière
lo végétale, sous forme d'une poudre micronisée, par le peroxyde d'hydrogène
en
présence d'une base, caractérisé en ce que
a) on prend la poudre micronisée en lui faisant subir éventuellement un
séchage de manière à ce que sa teneur en eau soit inférieure à 30 % en poids
par rapport à son poids total, puis on la porte à une température ta de 20 à
100°C,
b) cette poudre est imprégnée simultanément ou successivement, par
deux solutions distinctes A et B, A pouvant précéder B ou inversement,
chacune en des quantités en rapport avec la quantité de poudre à imprégner
de façon à ce que, d'une part, les deux solutions soient totalement absorbées
2o par la poudre qui reste ainsi à l'état de poudre solide ayant une teneur en
eau
de 10 % à 50 % en poids par rapport à son poids total, et d'autre part, que la
poudre soit à une température tb de 40 à 100°C, A étant constituée par
une
solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène contenant 50 à 500 g de H202 par
litre, B étant constitué par une solution aqueuse basique contenant un agent
alcalin,
c) la poudre ainsi imprégnée est maintenue à une température tc de 40
à 100°C pendant une durée suffisante pour qu'au moins 75 % de la
quantité
engagée de peroxyde d'hydrogène ait été consommée.
La matière végétale à l'état de poudre micronisée peut provenir des
3o mêmes sources que celles du brevet EP 0433413 B1 rappelées ci-dessus.
De plus, la pulpe de betterave après extraction du sucre peut être également
la
source d'une poudre micronisée.
Par poudre micronisée on entend une poudre ayant une granulométrie
dg5 inférieure à 300pm (micromètres) et de préférence inférieure à 200Nm. La
matière végétale avant d'être micronisée peut avantageusement avoir subie un
traitement complexant des métaux connus pour catalyser la décomposition du
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peroxyde d'hydrogène. Ce traitement par un agent complexant suivi d'un
lavage à l'eau, connu en soi, est pratiqué à l'aide d'agents complexants
choisis
parmi le DTPA (diethylène triamine pentaacétate de sodium), l'EDTA
(Ethylènediamine tetraacétate de sodium), les sels acides poly-a-
hydroxyacryliques, et les sels des acides phosphoniques.
II est également possible d'effectuer le prétraitement complexant de la
poudre micronisée, mais cela entraîne un lavage et un pressage difficiles à
mettre en oeuvre à l'échelle industrielle.
A l'étape a) l'humidité de la poudre micronisée est d'une manière
io préférée, celle de la matière végétale à l'issue de l'opération de
micronisation.
Cette dernière s'effectue avec une matière végétale la plus sèche
possible, mais cependant avec un certain taux d'humidité pour diminuer les
risques d'incendie pendant les opérations de micronisation. Ainsi de
préférence, l'humidité initiale de la poudre micronisée avant d'être portée à
la
température ta de l'étape a) est comprise entre 4 et 15 % d'eau en poids par
rapport à son poids total.
De préférence, la température ta de l'étape a) est de 20 à 40°C,
c'est à
dire la température de la poudre micronisée obtenue lors de sa préparation à
l'issue des opérations de broyage et de tamisage. Une température ta de
20 l'ordre de 90-100°C est avantageuse lorsque la matière végétale
micronisée
contient de la catalase. Cette enzyme est sécrétée par des micro-organismes
pouvant se développer sur les matières végétales finement divisées. Cette
enzyme qui décompose le peroxyde d'hydrogène peut être inactivée par
chauffage.
A l'étape b) la poudre est imprégnée d'une part, par une solution
aqueuse A contenant le peroxyde d'hydrogène et d'autre part, par une solution
aqueuse B contenant un agent alcalin et éventuellement un agent stabilisant
du peroxyde d'hydrogène et/ou un agent complexant des métaux de sels
métalliques. L'imprégnation par A précède de préférence l'imprégnation par B,
3o bien que l'imprégnation par B puisse, dans une variante, précéder
l'imprégnation par A.
D'une manière toute préférée A et B sont appliqués simultanément sur
la poudre.
De préférence, la poudre est imprégnée par pulvérisation de la solution
A et par pulvérisation de la solution B. Ainsi les fines gouttelettes de A et
de B
se rejoignent seulement sur ou à proximité des grains de la poudre. Ceci
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6
permet d'utiliser des solutions A et B fortement concentrées respectivement en
peroxyde d'hydrogène d'une part, et d'autre part, en agent alcalin et/ou agent
stabilisant et/ou agent complexant. En effet, une seule solution C ou A et B
aurait été mélangée préalablement avec les mëmes teneurs en produits actifs
serait instable, le peroxyde d'hydrogène se décomposant et l'agent stabilisant
notamment le silicate de sodium précipitant par formation de gel.
De préférence, le rapport volumique des solutions B/A va de 0,5 à 2 et
encore mieux est égal à environ 1.
La quantité de H202 (calculé à l'état pur, donc exprimé en 100 %)
1o utilisée pour l'imprégnation est de 1 à 10 % en poids par rapport au poids
de
la poudre obtenue en fin d'étape a).
Cette quantité dépend de l'aptitude au blanchiment de la matière
végétale. En général, pour du bois micronisé une quantité de 2 à 6 % est
suffisante pour obtenir une degré de blanchiment élevé. La concentration en
H202 de la solution A est choisie de manière à ce que les solutions A et B
soient entièrement absorbées par la poudre micronisée qui garde ainsi
l'apparence et les caractéristiques d'une poudre. De préférence, on utilise
une
solution A contenant de 100 à 350 g de H202 compté à l'état pur par litre,
soit
une solution A ayant une teneur de 10 à 35 % en poids de H202 par volume.
2o Les solutions A ayant une concentration supérieure à 35 % sont plus
difficiles à mettre en oeuvre en raison de l'exothermie de réaction qu'elles
provoquent et des risques d'incendies sous atmosphère normale. Ces risques
peuvent être contrôlés partiellement en pratiquant les étapes b), c) et le
séchage sous atmosphère inerte notamment sous atmosphère d'azote.
Avantageusement, la température tb de la poudre pendant les
imprégnations de l'étape b) est comprise entre 60 et 90°C.
Cette température est obtenue par chauffage du réacteur contenant la
poudre ou bien résulte de l'exothermie de la réaction lorsque le contact
poudre-
solution A - solution B est réalisé. La durée de l'étape b) est
avantageusement
3o de 5 minutes à 2 heures et de préférence de 10 à 30 minutes. L'agent
alcalin
de la solution B est choisi avantageusement parmi NaOH, KOH, Na2C03,
K2C03, le silicate de sodium, le DTPA ou tout autre réactif permettant
d'obtenir
un pH supérieur à 7 pour la solution B. La quantité d'agent alcalin utilisé en
poids par rapport au poids de la poudre à imprégner varie selon la quantité
utilisée de H202 et la nature de la matière végétale. Cette quantité est
choisie
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de manière à ce que le pH final de la poudre à la fin de l'étape c) soit de
6,5 à
8,5.
Lorsqu'on utilise du NaOH, une quantité de 0,5 à 5 % en poids de
NaOH, par rapport au poids de la poudre végétale à imprégner, convient.
La quantité d'eau utilisée pour constituer la solution B est choisie de
telle façon que le ou les constituants actifs de cette solution soient
entièrement
solubilisées. De préférence, la quantité totale des deux solutions A et B est
calculée en fonction du taux d'humidité de la poudre en fin d'étape a) pour
obtenir après l'imprégnation de l'étape b) une teneur en eau de 30 à 40 % en
1 o poids par rapport au poids total de la poudre .
L'agent stabilisant du peroxyde d'hydrogène est choisi parmi le silicate
de sodium, les sels de magnésium, le phosphate dissodique, les
polyphosphates de sodium, le pyrophosphate de sodium et les phosphonates.
De préférence, on utilise le silicate de sodium et encore mieux le silicate de
sodium en solution aqueuse de densité 1,33. Avantageusement, la quantité
d'agent(s) stabilisants} va de 1 à 10 % en poids par rapport au poids de
poudre à imprégner à l'étape b), exprimée à l'état sec. La quantité préférée
va
de 4 à 8 %. L'agent complexant est choisi parmi le DTPA (diethylène triamine
pentaacétate de sodium), l'EDTA (Ethylènediamine tetraacétate de sodium) les
2o sels des acides poly-a- hydroxyacryliques, et les sels des acides
phosphoniques.
L'agent préféré pour des raisons de coût et d'efficacité est le DTPA en
solution à 40 %.
La quantité utilisée est avantageusement de 0,1 à 1 % en poids de
DTPA 40 % par rapport au poids de la matière végétale avant imprégnation.
Avantageusement, la solution B contient en outre un agent azureur
optique pour améliorer la nuance du blanc final. Cet azureur peut être choisi
parmi ceux utilisés habituellement dans la fabrication du papier.
La quantité d'azureur ajouté est avantageusement comprise entre 0,01
3o et 0,5% en poids par rapport au poids de la poudre exprimé à l'état sec et
mise
en réaction à l'étape b).
L'étape c), étape dite de latence, constitue l'achèvement du
blanchiment. Pendant cette étape il est avantageux que la
poudre végétale micronisée imprégnée soit agitée pendant
une durée dc et à une température tc. La température tc
préférée est de 60° à 90°C.
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8
La durée dc dépend de la nature de la matière végétale et de la
température tc. En général, cette durée est de 5 à 120 min. et de préférence
entre 15 et 60 minutes.
Certaines utilisations de la poudre micronisée blanchie nécessitent un
produit le plus sec possible. Dans ce cas un séchage est alors effectué après
l'étape c). Ce séchage est effectué selon les techniques classiques employées
dans l'industrie du bois et matières végétales en prenant en compte les
risques
particuliers d'inflammation et/ou d'explosion en atmosphère oxydante. Pour
éviter ce risque, ce séchage peut être effectué sous atmosphère de gaz inerte
lo ou très pauvre en oxygène.
Le silicate de sodium, si présent dans la solution B, joue un rôle
ignifugeant par sa présence dans la poudre finale car aucun lavage n'est
nécessaire à partir de l'étape a).
De préférence, la poudre obtenue à la fin de l'étape c) est séchée
jusqu'à une teneur en eau de 5 à 20 % en poids par rapport à son poids total.
En plus de la description qui précède, les exemples de réalisations qui
vont suivre permettront de mieux comprendre la présente invention.
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Exemples de réalisation
Le procédé peut être réalisé de manière discontinue (dites en "batch")
ou en continu.
1 ) Blanchiment discontinu
La poudre végétale micronisée est chargée dans un mélangeur à
poudre préchauffé à environ 40°C, puis on pulvérise en direction de la
poudre
simultanément la solution de H202 à 35 % d'une part, et la solution alcaline
to d'autre part.
La solution de H202 à 35 % et la solution alcaline ont rapport en
volume voisin de 1.
La température tb de la poudre monte vers 80°C. L'agitation est
maintenue, après la fin de l'addition des solutions, pendant encore 30 à 60
min., à une température de poudre de 70°C, puis la poudre est
déchargée,
éventuellement séchée puis conditionnée dans des récipients.
Le mélangeur ci-dessus peut être
- un mélangeur conique agité par une vis
raclante
20 - un mélangeur à ruban hélico'idal,
- une bétonnière,
- un mélangeur en lit fluidisé par courant de gaz ou par une agitation
mécanique.
Les matériaux employés pour le mélangeur doivent être compatibles et
résistants à l'emploi de H202 et, par exemple, choisis parmi l'acier
inoxydable,
l'acier émaillé ou revétu de peintures résistantes, l.es matières
plastiques.
2) Blanchiment en continu
Ce mode de réalisation est préféré pour une production industrielle de
3o forte capacité et permet de mieux maïtriser l'exothermie de la réaction de
blanchiment.
La matière végétale micronisée est introduite en continu par une vis
doseuse dans un mélangeur en continu dans lequel est injecté en continu la
solution de H202, d'une part, et la solution basique, d'autre part.
Le temps de séjour dans le mélangeur est de l'ordre de 1 à 5 secondes
et peut aller jusqu'à 1 à 3 minutes.
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A la sortie du mélangeur en continu, la poudre micronisée traverse en
continu un bac de séjour dont le temps de rétention est suffisant pour assurer
la consommation, donc la disparition, d'au moins 75 % de l' H202 introduit.
La température optimale de blanchiment tb est de 70 à 80°C. Cette
température est obtenue de manière préférée grâce à l'exothermie de la
réaction d'oxydation par H202.
La température tb maximum atteinte dépend de la quantité d'H202
introduite, du taux d'humidité de la matière végétale après mélange des
réactifs, de la température initiale de la matière végétale et de la
température
to de chaque solution A, B, injectée dans le mélangeur.
Si l'exothermie de la réaction de blanchiment est insuffisante pour
permettre d'atteindre la température optimale de blanchiment, que ce soit par
le fait qu'on utilise une faible quantité de H202 ou que l'on blanchisse une
matière végétale ayant une teneur en eau inférieure mais proche de 20 %, on
procède alors à un chauffage de la matière végétale avant ou pendant
l'addition des réactifs. Dans ce cas, le chauffage doit être homogène et ne
doit
pas créer de surchauffe locale. Les moyens de chauffage préférés sont la
circulation d'eau chaude dans une double enveloppe autour du mélangeur
et/ou du bac de rétention ou bien l'injection de vapeur d'eau dans le
zo mélangeur.
Le chauffage de la solution B basique est également un moyen
commode d'apporter des calories au milieu réactionnel. De préférence la
solution B basique est portée à une température de 40 à 90°C.
Le préchauffage de la matière végétale micronisée avant son
introduction dans le mélangeur en continu peut se faire dans la vis doseuse ou
dans le bac d'alimentation de cette vis doseuse, par injection de vapeur ou
bien par circulation d'eau chaude dans une double enveloppe autour de la vis
doseuse etlou du bac d'alimentation de la vis.
Les appareils pouvant être utilisés pour assurer en continu
30 l'imprégnation de la poudre végétale micronisée par les solutions A et B
sont
choisis parmi
- un mélangeur à poudre à ruban hélicoïdal,
- un mélangeur disperseur rotatif de différents types : à axe horizontal
avec couteaux ou à disque tournant du type raffineur de pâte à papier,
- un mélangeur à turbine (turbo mixer),
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- un mélangeur à lit fluidisé par courant de gaz ou bien par agitation
mécanique,
- un cylindre tournant avec virole hélicoïdale intérieure du type four à
ciment.
Les appareils pouvant être utilisés pour assurer un temps de séjour à
la matière végétale micronisée imprégnée avec les solutions A et B sont
choisis parmi
- une vis transporteuse hélicoïdale de forte
capacité,
to - un mélangeur conique,
- un cylindre tournant du type four à ciment.
II faut noter que l'imprégnation (étape b) et le temps de séjour (étape c)
peuvent être réalisés dans le même appareil.
Dans les exemples suivants les bois micronisés suivants ont été
utilisés
I - Bois micronisé:Pin-Epicea
Blancheur = 49% ISO
pH = 5,1
Humidité = 5,6 % en poids par rapport au poids total (p/pt)
II - Bois micronisé:Pin Maritime
Blancheur = 50% ISO
pH = 4,4
Humidité = 10,7% p/pt
III - Bois micronisé:Epicéa
Blancheur = 51 % ISO
pH = 6,2
3o Humidité = 6,1 % p/pt
IV - Bois micronisé:Hêtre
Blancheur = 41 % ISO
pH = 5,7
Humidité = 7% p/pt
2166242
12
Ces bois micronisés ayant une granulométrie dg5 inférieure à 150 Nm
proviennent de la Société Parisienne des Sciures.
La mesure du degré de blan%~ est réalisée avec un spectzophot«r~tre
HUNTERLAB* selon la norme "ISO Brightness" utilisée par l'in-
dustrie papetière à la longueur d'onde de 457 rm pour la mesure
de la blancheur du papier.
Mode opératoire au laboratoire
a) Le matériel utilisé
Un réacteur en verre à double enveloppe, d'une capacité de 1 litre, est
lo chauffé par circulation d'eau chaude dans la double enveloppe et est muni,
pour l'agitation du contenu, d'une hélice centrale rapide et de deux pales
raclantes lentes.
La pulvérisation de la solution A (H202 à 35 %) s'effectue en pompant
la solution à l'aide d'une pompe haute pression de type H. P. L. C., puis en
la
pulvérisant à l'aide d'une buse au dessus du réacteur.
Les moyens de pulvérisation de la solution B basique sont la réplique
des moyens ci-dessus.
b) Exemple général de mise en oeuvre
On charge 50 g d'une matière végétale micronisée choisie parmi les
2o matières I, II, III, IV, dans le réacteur. On pulvérise ensuite
simultanément la
solution A et la solution B pendant 15 minutes. L'agitation est maintenue
pendant un temps de latence de 30 à 60 min. pour achever le blanchiment,
puis la matière est déchargée du réacteur et séchée à l'étuve ventilée à
90°C
jusqu'à un taux résiduel d'humidité d'environ 5% en poids par rapport au poids
de la poudre exprimée à l'état sec.
On mesure ensuite la blancheur, le pH et l'H202 consommée.
Les tableaux I et II suivants montrent les différents exemples 1 à 14 et
leurs résultats.
Les quantités de peroxyde d'hydrogène et de NaOH sont exprimées en
3o pourcentage en poids de produit pur par rapport au poids de matière
végétale
micronisée à l'état sec.
Les quantités de DTPA sont exprimés en pourcentage en poids de
solution commerciale (environ 40 %) par rapport au poids de matière végétale
micronisée l'état sec.
* (marque de commerce)
2166242
13
Les quantités de silicate de sodium sont exprimées en pourcentage en
poids de solution aqueuse de silicate de sodium de densité égale à 1,33 par
rapport au poids de matière végétale à l'état sec.
Pour certains essais, un prétraitement au DTPA est effectué avec 0,5
de DTPA, à une consistance de 10 %, une température de 90°C et pendant
une durée de 15 minutes. A l'issue de ce traitement la matière végétale
micronisée est filtrée, lavée à l'eau, puis séchée jusqu'au taux d'humidité
initial
indiqué.
~o Exemple 15.
On procède comme pour l'exemple 3, avec un autre bois micronisé
d'épicéa, d'un blanc initial de 44,7 % ISO, de 94% de consistance et de pH
initial de 5.
On pulvérise simultanément sur 50g de ce bois préchauffé à 70°C:
- 11,4g de H202 à 35% (8%),
- 16,9g de solution B contenant 1,5g de NaOH,
8% de silicate de sodium, 0,5% de DTPA et 0,3% d'azureur optique
"BLANCOPHOR P*" liquide fabriqué par la Société BAYER, e~ri-
més en poids de chaque solution commerciale.
2o Après une latence de 45 min. à 70°C, le pH est de 6,9 et la
consommation de H202 est de 84,3%.
La blancheur est de 62,5 % ISO.
La mesure de la couleur avec un spectrophotomètre HUNTERLAB
selon la norme CIE D 65/10
donne:
L*= 87,49 a*= -1,01 b*= 8,77.
* (marque de commerce)
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16
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ETAPE
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c) final
C en minute % ISO
ou heure consomm
1 70 30 min. 100 10,3 61
2 70 30 min. 95,5 8 68
3 70 45 min. 92,3 7 68
4 70 45 min. 88 7,6 72
70 20 min. 77,4 8,1 74
6 70 45 min. 84,7 7,8 75
7 60 16 H 100 9, 5 63
8 60 5 H 98,6 9,8 67
9 60 18 H 92,2 7,1 72
60 20 H 89 6,4 73
11 60 18 H 99, 5 9, 8 67
12 60 6 H 93 8 73
13 70 15 min. 84,1 6 68
14 70 45 min. 98,5 7 64,5
2166242
Exemple 16 - Essai pilote N°1
Dans une bétonnière en acier inoxydable, préchauffée à 40°C,
d' un volume utile de 40 1 ( volume agitable en position inclinée),
on charge 7 kg de bois micronisé III.
On pulvérise alors simultanément au moyen de deux pompes doseuses
à piston, en 15 min.
- d'une part, 1,6 kg de peroxyde d'hydrogène à 35 %,
- d'autre part, 2,37 kg d'une solution
alcaline constituée de 126 g de NaOH, 560 g de solution aqueuse de
to silicate de sodium de densité égale à 1,33, 35 g de DTPA à 40 % et 1,65 kg
d'eau.
Au cours de ces pulvérisations, la température tb atteint 78°C et
la
teneur en eau finale du bois micronisé imprégné est de 40 %.
On agite encore pendant 45 min. la poudre imprégnée à une
température de 70°C.
On obtient 10,5 kg de bois micronisé blanchi ayant un pH de 9,1 et
contenant 0,7 % de H202 résiduel (exprimé en pour cent en poids d' H202 pur
par rapport au poids de bois micronisé rapporté à l'état sec). La blancheur
est
de 62,7° ISO (échantillon séché).
2o Après stockage pendant une période de latence de 5 heures à 70°C, le
pH est égal à 7 et la quantité d' H202 résiduelle est de 0,18 %, la blancheur
étant de 63 % ISO (échantillon séché).
Exemple 17 - Essai pilote N°2
Cet exemple est identique à l'exemple 16, sauf que la quantité de
NaOH est plus faible : 105 g au lieu de 126 g (soit 1,6 % au lieu de 1,8 % par
rapport au bois sec).
La température maximale atteinte pendant les deux pulvérisations
simultanées est de 70°C. Après 45 min. d'agitation à 70°C, le pH
est de 8,5, la
quantité de H202 résiduelle est de 1,25 % et la blancheur de 62,3 % ISO.
3o Après 5 heures de traitement de latence à 70°C, le pH est de 6,1 la
quantité de H202 résiduelle est de 0,5 % et la blancheur est de 63 % ISO.
Exemples 18, 19, 20. Essais pilotes N° 3-4-5 avec d'autres
matières
végétales micronisées.
Les matières micronisées suivantes ont été utilisées.
V - Son de maïs sous forme de farine
Blancheur = 32 % ISO
pH - 5
Humidité - 8
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VI - Balle de tournesol sous forme de farine
Blancheur = 26 % ISO
pH = 6,5
Humidité = 7,6
VII - Pulpe de betterave à sucre sous forme de farine
Blancheur = 30,5 % ISO
pH - 6
io Humidité - 4
Ces poudres micronisées ont une granulométrie dg5 de 180 um.
Dans un mélangeur sécheur à hélice en S ( GUEDU* ) de ioo
litres en acier W oxydable avec cha~age pardouble enveloppe à circulation
d'eau chaude, on charge la matière végétale micronisée V ou VI ou VII, puis on
préchauffe la charge.
Une solution de H202 à 35 % est pulvérisée d'une part, et une
solution alcaline est pulvérisée d'autre part, de manière simultanée dans le
mélangeur. On laisse réagir jusqu'à consommation d'au moins 75 % du
peroxyde d'hydrogène mis en réaction, puis on sèche sous vide.
2o Les tableaux III et IV montrent les exemples 18 à 20 et leurs
résultats.
* ( marque de commerce )
A
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TABLEAU iV
LATENCE RESULTATS
ETAPE c)
Exemple Temprature Dure pH H202 Blancheur
en final rsiduel ISO
C minutes en % en
18 90 15 6 0,18 46
19 90 65 5,6 0,21 54
20 70 60 5,4 1,5 50
