Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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Utilisation du 1,2-pentanediol dans une composition cosmétique ou
dermatologique contenant une dispersion aqueuse de particules de
polymère filmogène, et composition cosmétique ou dermatologique
comprenant ces constituants.
La présente invention concerne une composition cosmétique ou
dermatologique susceptible d'être appliquée sur la peau, les semi-
muqueuses, les muqueuses etlou les fibres kératiniques. Cette
composition comprend en particulier une dispersion aqueuse de particules
de polymère filmogène et du 1,2-pentanediol, et peut être utilisée en tant
que produit de soin et de maquillage.
Il est intéressant d'utiliser dans les compositions cosmétiques ou
dermatologiques une dispersion aqueuse de particules de polymère
filmogène comme le montrent par exemple les demandes de brevets
japonais H8-225433 et H8-225434 et les demandes de brevets EP-A-
0679384, EP-A-0687461 et EP-A-0775483.
-De telles compositions contiennent des proportions importantes
de phase aqueuse, généralement supérieures à 50%. Ces compositions
aqueuses sont parfaitement tolérées par l'organisme. En contrepartie, la
part importante qu'y occupe l'eau en fait des cibles privilégiées pour
l'intrusion des moisissures, bactéries et autres germes. Cette
contamination microbienne peut survenir au cours de la fabrication du
produit et surtout au cours de son utilisation par la consommatrice et est
particulièrement importante dans le cas des rouges à lèvres et des vernis à
ongles aqueux qui nécessitent l'emploi d'un applicateur trempant en
continu dans un flacon qui, du fait des fréquents va-et-vient dans le flacon
contenant le produit, favorise la recontamination du produit à chaque
utilisation.
Il s'est donc avéré nécessaire de mettre au point une protection
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antimicrobienne pour les compositions cosmétiques et dermatologiques
contenant une dispersion aqueuse de particules de polymère filmogène.
La mise au point d'un système de protection antimicrobienne
pour ce type de composition a été compliquée par de nombreuses
contraintes quant au choix des agents antimicrobiens et notamment
- des contraintes de législation, les agents antimicrobiens
sélectionnés devant être autorisés pour une application sur les muqueuses
et les semi-muqueuses;
- des contraintes de solubilité : en l'absence de phase grasse dans
la formule, le système de protection antimicrobienne doit être totalement
hydrosoluble;
- des contraintes de température de mise en oeuvre
l'hydrosolubilité de l'agent antimicrobien doit être totale à froid, la
formule ne supportant pas le chauffage : lorsqu'on chauffe une dispersion
aqueuse de particules de polymère, les particules floculent à une
température supérieure à 45°C;
- des contraintes de pH : le système de protection
antimicrobienne doit être efficace au pH de la formule, et notamment à des
pH de 6 à 8,5, le pH d'une composition appliquée sur la peau étant
généralement neutre et ce en l'absence de régulateur de pH acide; en effet,
il est connu qu'à pH acide, la majorité des bactéries et champignons ne
résiste pas;
_- des contraintes de compatibilité avec la dispersion aqueuse de
particules de polymère qui présente de nombreuses incompatibilités; par
exemple, la chlorhexidine, qui est utilisée généralement comme
conservateur en cosmétique et en dermatologie, ne peut être utilisée en
présence d'une dispersion aqueuse de particules de polymère.
Après avoir effectué de nombreux essais pour parvenir à un
système de protection antimicrobienne, notamment antibactérienne et/ou
antifongique, satisfaisant à tous les critères ci-dessus, la demanderesse a
découvert que le 1,2-pentanediol était parfaitement bien adapté pour être
utilisé à titre d'agent antimicrobien dans une dispersion aqueuse de
particules de polymère filmogène.
Le 1,2-pentanediol appelé aussi pentylèneglycol (dénomination
CTFA) est connu en cosmétique comme bactéricide et fongicide (G.
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Proserpio et R. Cattaneo, Cosmetic and Toiletries, Ed. It.
n ° 3/ 1996, 11-13, 16-19) et comme agent régulateur d'hydratation pour
la
peau (demande WO-A-95 O 1151 ). Il est également décrit pour le
traitement topique de la peau et du cuir chevelu en raison de son effet
antimicrobien dans la demande WO-A-97 30692.
Néanmoins, il n'a jamais été utilisé en présence d'une dispersion
aqueuse de particules de polymère.
La demanderesse a découvert que le 1,2-pentanediol, par ses
propriétés antibactériennes et antifongiques, non seulement permet de
protéger la dispersion aqueuse de particules de polymère, mais présente
également des propriétés de plastifiant du polymère en dispersion, ce qui
permet de limiter l'emploi des plastifiants classiques tels que d'autres
glycols (glycérol, propylèneglycol) et donc de diminuer le toucher collant
de la composition. Il présente aussi des propriétés d'hydratant, ce qui est
important pour la peau et les lèvres, ainsi que des propriétés d'antigel et a
en plus l'avantage de rendre la composition plus brillante que lorsqu'on
utilise un conservateur classique, et ce, sans altérer les propriétés de
longue tenue et/ou "sans transfert" de cette composition, ce qui est tout à
fait surprenant et très recherché pour les vernis à ongles et les rouges à
lèvres.
Ainsi, un objet de l'invention est l'utilisation dans une
composition cosmétique ou dermatologique susceptible d'être appliquée
sur la peau, les fibres kératiniques, les servi-muqueuses et/ou les
muqueuses, d'une dispersion aqueuse de particules de polymère
filmogène associée à un système de protection antimicrobienne,
notamment antibactérienne et/ou antifongique, comprenant du 1,2-
pentanediol.
Un autre objet de l'invention est l'utilisation pour maquiller,
protéger et/ou traiter non thérapeutiquement et/ou pour la fabrication
d'une composition destinée à traiter thérapeutiquement la peau, les fibres
kératiniques, les servi-muqueuses et/ou les muqueuses, en particulier les
lèvres du visage et le corps, d'une dispersion aqueuse de particules de
polymère filmogène associée à un système de protection antimicrobienne,
notamment antibactérienne etlou antifongique, comprenant du 1,2-
pentanediol.
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Un autre objet de l'invention est une composition cosmétique ou
dermatologique susceptible d'être appliquée sur la peau, les fibres
kératiniques, les semi-muqueuses et/ou les muqueuses, comprenant une
dispersion aqueuse de particules de polymère filmogène associée à un
système de protection antimicrobienne, notamment antibactérienne et/ou
antifongique, comprenant du 1,2-pentanediol.
Un autre objet de l'invention est une composition de maquillage
des lèvres ou du corps comprenant une dispersion aqueuse de particules de
polymère filmogène associée à un système de protection antimicrobienne,
notamment antibactérienne et/ou antifongique, comprenant du 1,2-
pentanediol.
Un autre objet de l'invention est un procédé de protection
antimicrobienne d'une composition contenant une dispersion aqueuse de
particules de polymère filmogène, consistant à introduire dans la
composition un système de protection antimicrobienne, notamment
antibactérienne et/ou antifongique, comprenant du 1,2-pentanediol.
On a constaté que la composition selon l'invention est
facilement applicable et s'étale aisément et uniformément sur la peau, les
serai-muqueuses et les muqueuses, en particulier sur les lèvres du visage
et le corps.
La composition selon l'invention trouve une application
particulièrement intéressante dans le domaine du soin et/ou du maquillage
de la peau du visage et du corps, des fibres kératiniques, des rrtuqueuses
et/ou des serai-muqueuses. On entend notamment par muqueuse la partie
interne de la paupière inférieure; par serai-muqueuses, on entend plus
particulièrement les lèvres du visage; par fibres kératiniques, on entend
notamment les cils, les sourcils, les cheveux et les ongles.
La composition selon l'invention permet l'obtention d'un film
homogène, qui présente une texture légère et reste confortable à porter
tout au long de la journée. Le film n'est pas du tout collant après séchage.
Il
est "sans transfert" et/ou de longue tenue.
La composition selon l'invention trouve donc une application
toute particulière en tant que composition à appliquer sur les lèvres et le
corps, notamment en tant que rouge à lèvres et produit de maquillage semi-
permanent du corps.
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D'autre part, le film obtenu peut être très brillant, ou plus ou
moins mat, selon la nature des constituants de la composition, d'où une
gamme plus étendue de produits de maquillage, brillants ou mats, au
choix.
5 La composition selon l'invention comprend au moins une
dispersion aqueuse de particules de polymère filmogène. Elle peut se
présenter sous forme de fluide aqueux ou hydroalcoolique, de pâte ou
d'émulsion. Dans ce dernier cas, elle peut contenir des corps gras tels que
des huiles et des cires.
Parmi les polymères filmogènes utilisables dans la présente
invention, on peut citer les polymères synthétiques, de type
polycondensats ou de type radicalaires, les polymères d'origine naturelle,
et leurs mélanges.
On peut ainsi citer, parmi les polycondensats, les
polyuréthannes anioniques, cationiques, non ioniques ou amphotères, les
polyuréthannes acryliques, les polyuréthannes-polyvinylpyrrolidones,
les polyester-polyuréthannes, les polyéther-polyuréthannes, les
polyurées, les polyurée-polyuréthannes, et leurs mélanges. Le
polyuréthanne peut être, par exemple, un copolymère polyuréthanne,
polyurée/uréthanne ou polyurée, aliphatique, cycloaliphatique ou
aromatique, comportant, seule ou en mélange,
- au moins une séquence d'origine polyester aliphatique linéaire
ou ramifié et/ou cycloaliphatique et/ou aromatique, et/ou
- au moins une séquence d'origine polyéther aliphatique et/ou
cycloaliphatique et/ou aromatique, et/ou
- au moins une séquence siliconée, substituée ou non, ramifiée
ou non, par exemple polydiméthylsiloxane ou polyméthylphénylsiloxane,
et/ou
- au moins une séquence comportant des groupes fluorés.
Les polyuréthannes tels que définis dans l'invention peuvent
être également obtenus à partir de polyesters, ramifiés ou non, ou
d'alkydes comportant des hydrogènes mobiles que l'on modifie par
réaction avec un düsocyanate et un composé organique bifonctionnel (par
exemple dihydro, diamino ou hydroxyamino), comportant en plus soit un
groupement acide carboxylique ou carboxylate, soit un groupement acide
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sulfonique ou sulfonate, soit encore un groupement amine tertiaire
neutralisable ou un groupement ammonium quaternaire.
On peut également citer les polyesters, les polyesters amides, les
polyesters à chaîne grasse, les polyamides, et les résines époxyesters.
Les polyesters peuvent être obtenus, de façon connue, par
polycondensation de diacides aliphatiques ou aromatiques avec des diols
aliphatiques ou aromatiques ou des polyols. Comme diacides
aliphatiques, on peut utiliser l'acide succinique, l'acide glutarique, l'acide
adipique, l'acide pimélique, l'acide subérique ou l'acide sébacique.
Comme diacides aromatiques, on peut utiliser l'acide téréphtalique ou
l'acide isophtalique, ou bien encore un dérivé tel que l'anhydride
phtalique. Comme diols aliphatiques, on peut utiliser l'éthylène glycol, le
propylène glycol, le diéthylène glycol, le néopentyl glycol, le
cyclohexane diméthanol, le 4,4'-(1-méthylpropylidène)bisphénol.
Comme polyols, on peut utiliser le glycérol, le pentaérythritol, le sorbitol,
le triméthylol propane.
Les polyesters amides peuvent être obtenus de manière analogue
aux polyesters, par polycondensation de diacides avec des diamines ou
des amino alcools. Comme diamine, on peut utiliser l'éthylènediamine,
l'hexaméthylènediamine. la méta- ou para-phénylènediamine. Comme
aminoalcool, on peut utiliser la monoéthanolamine.
Comme monomère porteur de groupement anionique pouvant
être utilisé lors de la polycondensation, on peut citer par exemple l'acide
diméthylol propionique, l'acide trimellitique ou un dérivé tel que
l'anhydride trimellitique, le sel de sodium de l'acide sulfo-3 pentanediol,
le sel de sodium de l'acide 5-sulfo 1,3-benzène dicarboxylique.
Les polyesters à chaîne grasse peuvent être obtenus par
l'utilisation de diols à chaîne grasse lors de la polycondensation.
Les résines époxyesters peuvent être obtenues par
polycondensation d'acides gras avec un condensat aux extrémités a,t~
diépoxy.
Les polymères de type radicalaire peuvent être notamment des
polymères, ou des copolymères, acryliques et/ou vinyliques. Ces
polymères peuvent résulter de la polymérisation de monomères à
insaturation éthylénique ayant au moins un groupement acide et/ou des
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esters de ces monomères acides et/ou des amides de ces monomères
acides. On utilise de préférence des polymères radicalaires anioniques,
c'est-à-dire préparés à partir d'au moins un monomère à groupement acide.
Comme monomère porteur de groupement acide pouvant être
utilisé lors de la polymérisation radicalaire, on peut citer les acides
carboxyliques insaturés oc, ~3-éthyléniques tels que l'acide acrylique,
l'acide méthacrylique, l'acide crotonique, l'acide maléfique, l'acide
itaconique ainsi que l'acide 2-acrylamido 2-méthyl propane sulfonique.
On utilise de préférence l'acide (méth)acrylique.
Les polymères acryliques peuvent résulter de la
copolymérisation de monomères choisis parmi l'acide acrylique ou
méthacrylique et les esters et/ou les amides de l'acide acrylique ou de
l'acide méthacrylique. Comme exemples de monomères de type ester, on
peut citer plus particulièrement les méthacrylates d'alkyle, en particulier
d'alkyle en C 1-C2~ et de préférence en C i-Cg tels que le méthacrylate de
méthyle, le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate de butyle, le
méthacrylate d'isobutyle, le méthacrylate de 2-éthyl hexyle, le
méthacrylate de lauryle. Comme exemples de monomères de type amide,
on peut citer le N-tert-butyl acrylamide et le N-tert-octyl acrylamide.
On peut utiliser des polymères acryliques obtenus par
copolymérisation de monomères à insaturation éthylénique contenant des
groupements hydrophiles, de préférence de nature non ionique, tels que
l'acrylate d'hydroxyéthyle, l'acrylate de 2-hydroxypropyle, le
méthacrylate d'hydroxyéthyle, le méthacrylate de 2-hydroxypropyle.
Les polymères vinyliques peuvent résulter de
l'hornopolymérisation ou de la copolymérisation de monomères choisis
parmi les esters vinyliques, le styrène, l'a-méthylstyrène ou le butadiène.
Comme exemples d'esters vinyliques, on peut citer l'acétate de vinyle, le
néodécanoate de vinyle, le pivalate de vinyle, le benzoate de vinyle et le
tert-butyl benzoate de vinyle. En particulier, ces monomères peuvent être
polymérisés avec des monomères acides et/ou leurs esters et/ou leurs
amides, tels que ceux mentionnés précédemment.
On peut également utiliser des copolymères
acryliques/silicones, ou encore des copolymères nitrocellulose/
acryliques.
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La liste des monomères donnée n'est pas limitative et il est
possible d'utiliser tout monomère connu de l'homme du métier dans les
catégories de monomères acryliques et vinyliques.
Selon l'invention, on utilise de préférence comme polymère
filmogène un copolymère choisi parmi les copolymères acide
(méth)acrylique / (méth)acrylate, acide (méth)acrylique / a-méthyl
styrène, (méth)acrylate / styrène, acide (méth)acrylique / styrène,
(méth)acrylate / (méth)acrylate, (méth)acrylate / a-méthylstyrène.
Préférentiellement, on utilise un copolymère issu de la copolymérisation
de monomères méthacrylates d'alkyle en C~-Cg, éventuellement associés à
l'acide acrylique, au styrène et à l'a,-méthylstyrène.
Les polymères d'origine naturelle, éventuellement modifiés,
peuvent être choisis parmi la résine shellac, la gomme de sandaraque, les
dammars, les élémis, les copals, les dérivés cellulosiques, et leurs
mélanges.
On peut encore citer les polymères résultant de la
polymérisation radicalaire d'un ou plusieurs monomères radicalaires à
l'intérieur et/ou partiellement en surface, de particules préexistantes d'au
moins un polymère choisi dans le groupe constitué par les polyuréthannes,
les polyurées, les polyesters, les polyesteramides et/ou les alkydes. Ces
polymères sont généralement appelés polymères hybrides.
La dispersion aqueuse comprenant un ou plusieurs polymères
filmogènes peut être préparée par l'homme du métier sur la base de ses
connaissances générales.
La teneur en matière sèche des dispersions aqueuses selon la
présente invention peut être de l'ordre de 5-70% en poids, et de préférence
30-60%, par rapport au poids total de la dispersion.
La composition peut comprendre 1-60% en poids, de préférence
5-40% en poids de matière sèche de polymères filmogènes.
La taille des particules de polymères en dispersion aqueuse peut
être comprise entre 5 et 500 nm, et est de préférence comprise entre 20 et
150 nm, ce qui permet d'obtenir un film ayant une brillance remarquable.
Le système de protection antimicrobienne selon l'invention
comprend
. notamment de 0,1 à 10% en poids, de préférence 1 à 7%, et de
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manière optimale de 3 à 5 % de 1,2-pentanediol;
. 0 à 5% en poids, avantageusement 0,05 à 2%, et de préférence
0,2 à 1 % de p-hydroxybenzoate de méthyle sodé; et
. 0 à 40% en poids, avantageusement 0,5 à 30%, et de préférence
1 à 10% d'alcool éthylique.
La composition peut, en outre, comprendre au moins un colorant
hydrosoluble et/ou au moins un pigment, et/ou au moins une charge et/ou
au moins un agent nacrant, utilisés de manière usuelle dans le domaine de
la cosmétique et du maquillage.
Par pigments, il faut comprendre des particules blanches ou
colorées, minérales ou organiques, insolubles dans le milieu, destinées à
colorer et/ou opacifier la composition, ou à filtrer les rayons UV. Les
pigments peuvent être présents dans la composition à raison de 0-35% en
poids de la composition finale, et de préférence à raison de 1-20%. Ils
peuvent être blancs ou colorés, minéraux et/ou organiques, de taille
usuelle ou nanométrique. On peut citer, parmi les pigments et/ou
nanopigments minéraux, les dioxydes de titane, de zirconium ou de
cérium, ainsi que les oxydes de zinc, de fer ou de chrome et le bleu
ferrique. Parmi les pigments organiques, on peut citer le noir de carbone,
les laques de baryum, strontium, calcium (DC Red n°7), aluminium et le
carmin de cochenille.
Parmi les colorants hydrosolubles, on peut citer le sel disodique
de ponceau, le sel disodique du vert d'alizarine, le jaune de quinoléine, le
sel trisodique d'amarante, le sel disodique de tartrazine, le sel
monosodique de rhodamine, le sel disodique de fuchsine, la xanthophylle,
et leurs mélanges.
Par charges, il faut comprendre des particules incolores ou
blanches, minérales ou de synthèse, lamellaires ou non lamellaires. Par
nacres, il faut comprendre des particules irisées, notamment produites par
certains mollusques dans leur coquille ou bien synthétisées. Ces charges
et nacres servent notamment à modifier la texture de la composition.
Les nacres peuvent être présentes dans la composition à raison
de 0 à 20% du poids total de la composition, de préférence à un taux élevé
de l'ordre de 1 à 15%. Parmi les nacres utilisables dans l'invention, on peut
citer le mica recouvert d'oxyde de titane, d'oxyde de fer, de pigment
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naturel ou d'oxychlorure de bismuth tel que le mica titane coloré.
Les charges peuvent être présentes à raison de 0 à 35% du poids
total de la composition, de préférence 0,5 à 15%. On peut notamment citer
le talc, le mica, le kaolin, les poudres de Nylon (Orgasol notamment) et de
5 polyéthylène, le Téflon, l'amidon, le nitrure de bore, des microsphères de
copolymères telles que l'Expancel (Nobel Industrie), le Polytrap (Dow
Corning) et les microbilles de résine de silicone (Tospearl de Toshiba, par
exemple).
On peut également ajouter dans la composition selon l'invention
10 tout additif connu tel que des agents épaississants, par exemple des
argiles, des gommes, des silices, des dérivés cellulosiques, un polymère
synthétique tel qu'un polymère acrylique ou un polymère associatif de
type polyuréthanne, une gomme naturelle telle que la gomme xanthane,
des agents d'étalement, des dispersants, des agents anti-mousses, des
filtres UV, des parfums, des actifs cosmétiques, pharmaceutiques ou
dermatologiques, des vitamines et leurs dérivés, des matières biologiques
et leurs dérivés, des tensio-actifs pour disperser les pigments, des cires,
des huiles.
Bien entendu, l'homme du métier veillera à choisir ce ou ces
éventuels additifs et/ou leur quantité, de manière telle que les propriétés
avantageuses de la composition selon l'invention ne soient pas, ou
substantiellement pas, altérées par l'adjonction envisagée.
_Le pH de la composition finale obtenue est de préférence
inférieur à 9,5, avantageusement compris entre 5 et 8,5, et de préférence
entre 6 et 8.
Cette composition doit bien entendu être apte à se déposer sur un
support tel que la peau, les serai-muqueuses ou les muqueuses et les fibres
kératiniques.
La composition selon l'invention peut se présenter sous forme
fluide, gélifiée, serai-solide, pâte souple, voire solide telle que de stick
ou
bâton.
Elle trouve en particulier une application en tant que produit de
maquillage, notamment en tant que rouge à lèvres, fond de teint, fard à
joues ou fard à paupières, eye-liner, mascara, vernis à ongles, ou encore
produit de maquillage du corps du type tatouage provisoire ou semi-
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permanent. On peut égaletment envisager une application dans le domaine
des compositions de soin, des compositions solaires ou autobronzantes,
des compositions dermatologiclucs ou encore des compositions
pharmaceutiques à appliquer sur la peau, les sen~i-muqueuses et/ou les
muqueuses.
L'invention est illustrée plus en détail dans les exemples
suivants. ..
EXEMPLE 1
On prépare un rouge à lèvres fluide ayant la composition
suivante
- Oxyde de fer brun 4 g
- p-hydroxybenzoate de mthyle sod 0,4 g
- Mlange de cire de polythylne, polyttra-
fluorothylne en mulsion dans un mlange
eau/isopropanol (50/47/3) 4,5 g
- Copolymre acide mthacrylique/mthacrylate
de mthoxy polythylne glycol/mthacrylate
de lauryle en solution 407o dans eau/PPG (50/50)
(dispersant) 0,06
g
- Copylymre acrylique en mulsion aqueuse,
vendu sous la dsianination "NEOCRYL A l090"
p;ar la Socit ZENECA 50 g
- Copolymre acide acrylique/acrylate d'thyle en
mulsion aqueuse 28% non stabilise (glifiant
acrylique) 5,35
g
- Solution 607o de polydimthylsiloxane oxythyln
oxypropyln dans le dipropylneglycol monomthyl
ther (anti-mousse) 0,1 g
- Alcool thylique 96 non dnatur 5 g
- 1,2-pentanediol ~ . 3 g
- Eau dminralise strilise q.s. 100 g
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a) On broie tout d'abord les pigments dans un mélange contenant
du 1,2-pentanediol et de l'eau.
b) On mélange la cire téflonnée dans la dispersion de polymère à
température ambiante.
c) Une partie de l'eau, de l'alcool et du p-hydroxybenzoate de
méthyle sodé sont mélangés entre eux, puis ajoutés à la dispersion de
polymère obtenue en b).
On ajoute à ce mélange obtenu en c) l'ami-mousse puis le
mélange a), sous agitation, à température ambiante, ainsi que le
dispersant.
On complète avec l'eau, l'alcool et le p-hydroxybenzoate de
méthyle sodé restants pour obtenir 100 g de composition.
Les tests d'efficacité antimicrobienne effectués sur cette
formule par le test de contamination artificielle ou "Challenge-test" sur 6
germes à 2 jours, 7 jours et 14 jours, à température ambiante, ont montré
que la protection antimicrobienne conférée par le système
p-hydroxybenzoate de méthyle sodé (0,4%), alcool éthylique (5%) et 1,2-
pentanediol (3%) était satisfaisante car l'ensemble des 6 germes inoculés
Escherichia Coli, Pseudomonas Aeruginosa, Staphylococcus Aureus,
Enterococcus Faecalis, Candida Albicans et Aspergillus Niger, sont
décontaminés 7 jours après l'inoculation.
Les résultats sont les suivants.
Inoculum Vieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 5,6 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.102
106 102 10
PSEUDOMONAS AERUGINOSA3~g , <2,0 . < 2,0. < 2,0
10 10 102 .102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS1,6 . <2,0 . < 2,0. < 2,0
10 102 l02 .102
ENTEROCOCCUS FAECALIS 4 2 2
2,8 . 6,0 . < 2,0. < 2,0
10 10 10 .10
CANDIDA ALBICANS 2,4 . <2,0 . < 2,0. < 2,0
10 102 102 .102
ASPERGILLUS NIGER 1,6 . 2,6 . < 2,0. < 2,0
10 104 l02 .102
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EXEMPLES 2 à 4
On a également testé des formules de même composition que
celle de l'exemple 1 en faisant varier les quantités des constituants du
système de protection antimicrobienne comme indiqué ci-dessous.
Formule p-hydroxybenzoate1,2-pentanediolalcool Protection
ami-
de mthyle sod thylique microbienne
Ex.2 0,4% 5% - acceptable
Ex.3 0,4% 5% 5% satisfaisant
Ex.4 0,4% 5% 3% satisfaisant
La protection antimicrobienne a été évaluée de la même façon
que dans l'exemple 1, sur les mêmes germes.
La protection antimicrobienne est acceptable si au plus 2 des 6
germes testés ne sont décontaminés qu'après 14 jours. Elle est
satisfaisante si l'ensemble des 6 germes inoculés sont décontaminés
7 jours après l'inoculation.
Les résultats sont indiqués ci-après. Ils montrent que les
sustèmes de protection antimicrobienne des formules des exemples 2 à 4
selon l'invention assurent de façon surprenante à ces formules une
protection antimicrobienne efficace malgré la faible quantité de
conservateur utilisée, à savoir 0,4% de p-hydroxybenzoate de méthyle
sodé.
Exemple 2
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 3,3 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA2,8 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 l02
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 2,7 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 l02 102 102
ENTEROCOCCUS FAECALIS 1,2 . 2,2 . 8,0. 102 < 2,0.
106 105 102
CANDIDA ALBICANS 2,4 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 l02 102 102
ASPERGILLUS NIGER 1,8 . 3,0 . < 2,0. < 2,0.
106 l05 102 102
CA 02261362 1999-02-O1
14
Exemple 3
Inoculum Vieillissement
GERMES germes
/gramme temprature
ambiante
2
J
7
J
14
J
ESCHERICHIA COLI 2,9 l06 <2,0 l02 < 2,0.102< 2,0.102
. .
PSEUDOMONAS AERUGINOSA1,1 106 < 102 < 2,0 l02< 2,0.102
. 2,0 .
.
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 1,5 106 <2,0 102 < 2,0.102< 2,0.102
. .
ENTEROCOCCUS FAECALIS 2,2 106 <2,0 104 < 2,0.102< 2,0.102
. .
CANDIDA ALBICANS 3,6 106 <2,0 102 < 2,0.102< 2,0.l02
. .
ASPERGILLUS NIGER 2,8 106 6,8 l03 < 2,0.102< 2,0.102
. . ~ ~
Exemble 4
InoculumVieillissement
temprature
ambiante
GERMES germes
/gramme 2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 5,6 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 l02 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA3,8 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 l02 l02 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 1,6 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 l02 102 102
ENTEROCOCCUS FAECALIS 2,8 . 7,5 . < 2,0 < 2,0.
106 l03 . 102 102
CANDIDA ALBICANS 2,4 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 102
ASPERGILLUS NIGER 1,6 . 1,2. 104 < 2,0. < 2,0.
l06 102 102
EXEMPLES COMPARATIFS 5 à 11
On a testé des formules de même composition que celle de
l'exemple 1, mais en remplaçant le système de protection antimicrobienne
de l'invention par des systèmes conservateurs classiques tels qu'indiqués
ci-dessous.
CA 02261362 1999-02-O1
IS
Formulp-hydroxy-alcool GermalDigluconateChloro-Chlor-Hydroxy-Protection
benzoatethylique1 de chlor-butanolphnsinmthyl anti-
de 15 hexidine glycinatemicrobienne
mthyle *
sod
Ex. 0,4% 5% - - - - - insuffisante
5
Ex. - 0,3% - - 0,3% - insuffisante
6
Ex. 0,4% 0,3% - - - - insuffisante
7
Ex. 0,4% - 0,25% - - - insuffisante
8
Ex. 0,4% - 1 % - - - insuffisante
9
Ex. 0,4% - - 0,5% - - insuffisante
10
Ex. 0,4% - - - - 1 % insuffisante
1
1
* Germal 115 : imidazolidinyl urée.
La protection antimicrobienne des formules a été évaluée par le
test de contamination artificielle ou "Challenge-test", comme dans les
exemples précédents, sur les mêmes germes.
Les résultats sont jugés insuffisants.
Ils sont indiqués ci-dessous.
Exemple 5
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 3,6 . 1,0 . G 2,0. < 2,0.
106 104 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA2,0 . G2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 1,4 . 1,2 . 9,2. 103 < 2,0.
106 106 102
ENTEROCOCCUS FAECALIS 2,4. 2,9. 106 3,2. 106 1,0. 106
106
CANDIDA ALBICANS 1,9 . 3,6 . G 2,0. < 2,0.
106 103 102 102
ASPERGILLUS NIGER 1,2. 1,0. 106 G2,0. G 2,0.
106 102 102
CA 02261362 1999-02-O1
16
Exemple 6
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 4,0 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
l06 l02 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA5,2 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 1,5 . 3,6 . 6,0. 102 < 2,0.
106 l05 102
ENTEROCOCCUS FAECALIS 2,2. 2,6. l06 4,2. 105 1,8. 104
106
CANDIDA ALBICANS 3,6 . 9,4 . 4,0. 102 < 2,0.
l06 104 102
ASPERGILLUS NIGER 2,2. 2,0. 106 1,8. 106 4,5. 104
l06
Exemple 7
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
EscHERICHIA COLI 4,0 . 4,6 . < 2,0. < 2,0.
106 104 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA5,2 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 1,5 . 8,6 . 3,6. 104 < 2,0.
106 l05 102
ENTEROCOCCUS FAECALIS 2,2. 2,8 . 2,8. 106 8,4. 105
106 106
CANDIDA ALBICANS 3,6 . 1,4 . < 2,0. < 2,0.
106 l06 102 102
ASPERGILLUS NIGER 2,2 . 1,6. l06 < 2,0. < 2,0.
106 102 102
CA 02261362 1999-02-O1
17
Exemple 8
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 4,0 . 8,0 . 1,4. 104 < 2,0.
106 l05 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA5,2 . 4,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 1,5 . 7,0. 105 6,5. l05 1,2. 105
l06
ENTEROCOCCUS FAECALIS 2,2. 3,1 . 4,0. 106 3,2. 106
106 106
CANDIDA ALBICANS 3,6 . 7,8 . < 2,0. < 2,0.
106 104 102 102
ASPERGILLUS NIGER 2,2 . 8,8. 105 < 2,0. < 2,0.
106 102 102
Exemple 9
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 2,5 . 1,8 . < 2,0. < 2,0.
106 105 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA1,4 . 1,8 . < 2,0. < 2,0.
106 104 102 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS 2,1 . 1,6. 106 1,3. 106 2,1. 104
106
ENTEROCOCCUS FAECALIS 4,3 . 2,0. 107 3,3. l06 2,0. l06
106
CANDIDA ALBICANS 1,1 . 6,0 . < 2,0. < 2,0.
106 102 102 l02
ASPERGILLUS NIGER 1,6. 1,6. 105 <2,0. < 2,0.
107 102 102
CA 02261362 1999-02-O1
I8
Exemple 10
Inoculum Vieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 4,2 . 1,8 . < 2,0. < 2,0.
l06 106 l02 l02
PSEUDOMONAS AERUGINOSA1,9 . < 2,0 < 2,0. < 2,0.
l06 . l02 102 l02
STAPHYLOCOCCUS AUREUSl,6.106 1,8.l06 1,2. 106 5,4. 104
ENTEROCOCCUS FAECALIS2,0.106 2,3 . 2,0. 106 2,0. 106
l06
CANDIDA ALBICANS 1,4.106 8,0 . < 2,0. < 2,0.
104 102 102
ASPERGILLUS NIGER 1,0.106 2,6. 106 1,4. 103 < 2,0.
102
Exem lp e 11
InoculumVieillissement
GERMES germes temprature
/gramme ambiante
2 J 7
J 14
J
ESCHERICHIA COLI 2,5 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
l06 102 102 102
PSEUDOMONAS AERUGINOSA1,4 . <2,0 . < 2,0. < 2,0.
l06 102 102 102
STAPHYLOCOCCUS AUREUS2,1 . 5,0. 105 <2,0. < 2,0.
l06 102 102
ENTEROCOCUS FAECALIS 4,3 . 2,5. 106 2,5. 106 1,6. 105
l06
CANDIDA ALBICANS 1,1 . <2,0. <2,0. < 2,0.
l06 102 102 102
ASPERGILLUS NIGER 1,6 . <2,0. < 2,0. < 2,0.
10~ 102 102 102
CA 02261362 1999-02-O1
19
Les tests d'efficacité antimicrobienne effectués sur les formules
contenant des systèmes conservateurs classiques ont montré que la
protection antimicrobienne conférée par ces systèmes conservateurs était
insuffisante, même lorsqu'on utilise le digluconate de chlorhexidine, qui
est connu pour être un excellent conservateur.
EXEMPLE 12
On prépare un rouge à lèvres fluide de composition suivante
- Oxyde de fer brun 4 g
- 1,2-pentanediol 3 g
- Alcool éthylique 5 g
- p-hydroxybenzoate de méthyle sodé 0,4 g
- Dispersion aqueuse de polyuréthanne
à 49% de matière solide, vendue sous
la dénomination "SANCURE 2255"
par la Société SANCOR qs l00 g
Le mode opératoire est le même que dans l'exemple 1.
EXEMPLE 13
On prépare un maquillage semi-permanent du corps
conformément à l'exemple 1, contenant éventuellement une quantité
suffisante de parfum.
EXEMPLE 14
On prépare un rouge à lèvres fluide identique à l'exemple l, sauf
que l'on remplace le copolymère acrylique "NEOCRYL A-1090" par le
"NEOCRYL A-523" qui est un copolymère acrylique en émulsion aqueuse
à 60a/o de matière solide vendu par la Société ZENECA.
