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Sommaire du brevet 2263019 

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Disponibilité de l'Abrégé et des Revendications

L'apparition de différences dans le texte et l'image des Revendications et de l'Abrégé dépend du moment auquel le document est publié. Les textes des Revendications et de l'Abrégé sont affichés :

  • lorsque la demande peut être examinée par le public;
  • lorsque le brevet est émis (délivrance).
(12) Demande de brevet: (11) CA 2263019
(54) Titre français: SHEET METAL WITH STRESS CRACKING-RESISTANT ALUMINIUM COATING
(54) Titre anglais: TOLE DOTEE D'UN REVETEMENT D'ALUMINIUM RESISTANT A LA FISSURATION
Statut: Réputée abandonnée et au-delà du délai pour le rétablissement - en attente de la réponse à l’avis de communication rejetée
Données bibliographiques
(51) Classification internationale des brevets (CIB):
  • C23C 2/12 (2006.01)
  • C21D 8/02 (2006.01)
  • C23C 2/28 (2006.01)
(72) Inventeurs :
  • MAREUSE, DIDIER (France)
  • SIX, THERESE (France)
  • KRAUTH, PIERRE JEAN (France)
(73) Titulaires :
  • SOLLAC
  • SOLLAC
(71) Demandeurs :
  • SOLLAC (France)
  • SOLLAC (France)
(74) Agent: NORTON ROSE FULBRIGHT CANADA LLP/S.E.N.C.R.L., S.R.L.
(74) Co-agent:
(45) Délivré:
(22) Date de dépôt: 1999-02-23
(41) Mise à la disponibilité du public: 1999-08-25
Requête d'examen: 2003-09-23
Licence disponible: S.O.
Cédé au domaine public: S.O.
(25) Langue des documents déposés: Français

Traité de coopération en matière de brevets (PCT): Non

(30) Données de priorité de la demande:
Numéro de la demande Pays / territoire Date
98 02 265 (France) 1998-02-25

Abrégés

Abrégé français


Le revêtement se subdivise en deux couches : une couche interne (7)
composée essentiellement d'alliages fer-aluminium-silicum, et une couche
externe (8), plus épaisse, composée essentiellement d'une phase à base
d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou de
lamelles allongées (9); selon l'invention, la projection de la longueur de
toutes
lesdites aiguilles ou lamelles (9) sur une direction perpendiculaire au plan
de
ladite couche externe (8) est strictement inférieure à l'épaisseur de cette
couche (8).
Cette structure, obtenue par traitement thermique de la couche externe à
une température comprise entre 570°C et à 660°C , notamment
pendant moins
de 15 secondes, diminue sensiblement les risques de fissuration.


Revendications

Note : Les revendications sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


17
Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un
droit exclusif de propriété ou de privilège est
revendiqué, sont définies comme suit:
1.- Procédé de fabrication d'une tôle d'acier (2) revêtue d'un revêtement
métallique à base d'aluminium se subdivisant principalement en deux couches
- une couche interne (7) composée essentiellement d'un ou plusieurs
alliages à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe (8) qui est composée essentiellement d'une phase à
base d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou
de lamelles allongées (9) réparties dans ladite phase à base d'aluminium, et
dont l'épaisseur est supérieure ou égale à celle de la dite couche interne
d'alliage,
dans lequel on applique ledit revêtement métallique à base d'aluminium
par trempé dans un bain liquide à base d'aluminium,
caractérisé en ce que, après solidification de ladite couche appliquée, on
soumet ladite tôle à un traitement thermique adapté pour porter au moins
ladite
couche externe (8) à une température supérieure à 570°C et inférieure à
660°C, dans des conditions notamment de durée, vitesses de chauffage et
de
refroidissement, adaptées:
- pour que l'épaisseur de ladite couche externe (8) reste supérieure ou
égale à celle de la dite couche interne (7) d'alliage,
- et pour que la projection de la longueur de toutes lesdites aiguilles ou
lamelles (9) sur une direction perpendiculaire au plan de ladite couche
externe
(8) soit strictement inférieure à l'épaisseur de cette couche (8).
2.- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ledit bain à
base d'aluminium contient au moins 6 % en poids de silicium.
3.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 caractérisé
en ce que ledit bain à base d'aluminium contient au moins 8 % en poids de
silicium.

18
4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé
en ce que la durée du traitement thermique, dans la phase où ladite
température est supérieure à 570°C, est inférieure ou égale à 15
secondes.
5.- Tôle d'acier revêtue d'un revêtement métallique à base d'aluminium se
subdivisant principalement en deux couches:
- une couche interne (7) composée essentiellement d'un ou plusieurs
alliages à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe (8) qui est composée essentiellement d'une phase à
base d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou
de lamelles allongées (9) réparties dans ladite phase à base d'aluminium, et
dont l'épaisseur est supérieure ou égale à celle de la dite couche interne (7)
d'alliage,
susceptible d'être obtenue par un procédé selon l'une quelconque des
revendications précédentes,
caractérisée en ce que la projection de la longueur de toutes lesdites
aiguilles ou lamelles (9) sur une direction perpendiculaire au plan de ladite
couche externe (8) est strictement inférieure à l'épaisseur de cette couche
(8).
6.- Tôle selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'épaisseur de
ladite couche interne (7) d'alliage est inférieure ou égale à 5 µm.
7.- Tôle selon l'une quelconque des revendications 5 à 6, caractérisée en
ce que ledit revêtement comprend des composés à base de nitrures
d'aluminium intercalés entre l'acier (2) de ladite tôle et ladite couche
interne
(7).
8.- Tôle selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en
ce que la teneur en azote libre dudit acier (2) est supérieure ou égale à
environ
10-2 % en poids.

19
9.- Procédé de mise en forme d'une tôle d'acier revêtue d'un revêtement
métallique à base d'aluminium se subdivisant principalement en deux couches
- une couche interne (7) composée essentiellement d'un ou plusieurs
alliages à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe (8) qui est composée essentiellement d'une phase à
base d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou
de lamelles allongées (9) réparties dans ladite phase à base d'aluminium, et
dont l'épaisseur est supérieure ou égale à celle de la dite couche interne
d'alliage (7),
caractérisé en ce que, avant l'étape de mise en forme à proprement parler
de ladite tôle, on soumet ladite tôle à un traitement thermique adapté pour
porter au moins ladite couche externe (8) à une température supérieure à
570°C et inférieure à 660°C, dans des conditions notamment de
durée,
vitesses de chauffage et de refroidissement, adaptées
- pour que l'épaisseur de ladite couche externe (8) reste supérieure ou
égale à celle de la dite couche interne d'alliage (7),
- et pour que la projection de la longueur de toutes lesdites aiguilles ou
lamelles (9) sur une direction perpendiculaire au plan de ladite couche
externe
(8) soit strictement inférieure à l'épaisseur de cette couche (8).
10.- Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que la durée du
traitement thermique, dans la phase où ladite température est supérieure à
570°C, est inférieure ou égale à 15 secondes.

Description

Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


CA 02263019 1999-02-23
1
Tôle dotée d'un revêtement d'aluminium résistant à la fissuration.
L'invention concerne les tôles aluminiées.
L'application d'un revêtement métallique à base d'aluminium sur une tôle
est un moyen couramment utilisé pour protéger une tôle d'acier contre la
corrosion, notamment dans le cas où la température d'utilisation de cette tôle
dépasse 400°C environ.
L'épaisseur du revêtement métallique en question est généralement
comprise entre 5 et 100 ~,m.
On connaît plusieurs procédés pour appliquer un revêtement métallique
sur une tôle.
On peut par exemple procéder par plaquage d'un film d'aluminium sur la
tôle à revêtir, mais ce procédé est coûteux.
On peut par exemple procéder par trempage de la tôle dans un bain
liquide à base d'aluminium.
Lorsqu'on utilise ce procédé par trempage, comme décrit dans l'article de
la revue STAHL und EISEN, vol.111, n°12, 12/12/91, pp.111-116 (THYSSEN
Forschung, Duisburg), notamment à (a figure 4 et au milieu de la page 112, le
revêtement comprend
- une couche interfaciale ou interne essentiellement composée d'un ou
plusieurs alliages à base de fer et d'aluminium,
- et une couche externe comprenant essentiellement une phase principale
à base d'aluminium et, accessoirement) d'autres phases sous formes
d'aiguilles ou de lamelles allongées dispersées dans ladite phase principale ;
l'article cite la présence de phases eutectiques entre les dendrites
d'aluminium
solidifiées.
Comme, vues en coupe, les lamelles se présentent sous forme d'aiguilles,
il est donc difficile de distinguer, en pratique, des aiguilles et des
lamelles.
La couche interne d'alliage ayant un comportement fragile, on cherche
généralement à limiter son épaisseur.
Pour limiter l'épaisseur de cette couche d'alliage, on utilise généralement
des bains de trempage contenant un inhibiteur d'alliation entre l'aluminium et
l'acier.

CA 02263019 1999-02-23
2
Le silicium est l'inhibiteur d'alliation le plus couramment utilisé ; pour
être
efficace, sa concentration pondérale doit généralement être supérieure à 6%
dans le bain de trempage.
II existe d'autres moyens connus pour limiter l'épaisseur de cette couche
d'alliage, comme de procéder, avant revêtement, à une légère nitruration de la
surface à revêtir, par exemple en effectuant le recuit de recristallisation de
l'acier à revêtir sous une atmosphère contenant des traces d'ammoniac.
Certaines tôles aluminiées peuvent être ensuite soumises à des
traitements thermiques, soit pour modifier leurs propriétés, soit même en
utilisation normale (exemple : écran thermiques) ; aussi importe-t-il alors de
ne
pas augmenter sensiblement l'épaisseur de la couche interne d'alliage.
Pour limiter ce risque de croissance de la couche interne d'alliage lors de
traitements thermiques ultérieurs, il est connu d'utiliser des nuances d'acier
contenant des teneurs suffisantes en azote libre (par exemple >_ 10-2% en
poids) ; ces aciers peuvent être des aciers renitrurés ; on se reportera à ce
sujet aux articles suivants
- T.Yamada et H.Kawase, présenté au Sème « IAVD Meeting » en 1989
(IAVD : « International Association for Vehicle Design »).
- Y.Hirose et Y.Uchida, dans le Supplément de la revue du « Japan
Institute of Metals », n°3, 1983.
Comme schématisé à la figure 1, lorsqu'on applique le revêtement au
trempé, le revêtement qu'on obtient se subdivise alors en deux couches
principales superposées
- une couche interne 1, appliquée sur l'acier 2, essentiellement composée
d'un ou plusieurs alliages à base de fer et d'aluminium, voire de silicium,
notamment d'une phase dite ~5 etlou d'une phase dite ~6.
- une couche externe 3 essentiellement composée d'aluminium sous
forme de larges dendrites ; ces dendrites sont souvent (pas toujours) saturées
en fer, et, le cas échéant, en silicium en solution solide.
La couche interne peut se subdiviser en plusieurs sous-couches
comprenant encore d'autres phases ; à l'interface entre la couche interne 1 et
l'acier 2, on peut parfois trouver une sous-couche comprenant les phases

CA 02263019 1999-02-23
3
suivantes : une phase dite r~ (Fe2Al5) , une phase dite A (FeAl3) , une ou
plusieurs phases à base de nitrure d'aluminium ; l'épaisseur de cette sous-
couche ne dépasse généralement pas 1 pm.
Au niveau de la couche externe 3, lorsqu'on a utilisé un bain contenant du
silicium, on observe généralement des phases plus riches en silicium et/ou en
fer que les dendrites d'aluminium ; ces phases présentent souvent une forme
allongée de lamelle ou d'aiguilles.
Comme phases 4 de formes allongées, on a par exemple identifié
- des lamelles essentiellement composées de silicium,
- des aiguilles essentiellement composées d'une phase intermétallique ~6.
Cette couche externe peut également comporter des phases d'alliage à
base d'aluminium, de silicium et de fer, notamment de composition eutectique à
bas point de fusion.
La phase ~5 a une structure hexagonale ; elle est parfois appelée aH ou H
; la teneur en fer de cette phase est généralement comprise entre 29 et 36% en
poids ; la teneur en silicium de cette phase est généralement comprise entre 6
et 12% en poids ; le solde se compose essentiellement d'aluminium.
La phase ~6 a une structure monoclinique ; elle est parfois appelée ~i ou
M ; la teneur en fer de cette phase est généralement comprise entre 26 et 29%
en poids ; la teneur en silicium de cette phase est généralement comprise
entre
13 et 16% en poids ; le solde se compose essentiellement d'aluminium.
Le tableau I ci-après récapitule la composition possible et la température
de fusion des phases en présence dans les revêtements qu'on obtient après
trempé dans un bain d'aluminiage (dont la composition et la température de
fusion sont précisées dans ce même tableau).
La phase ~6 est prépondérante lorsque le bain contient plus de 8% en
poids de silicium ; les inclusions de phase ~6 présentent une forme allongée
alors que les inclusions de phase ~5 ont généralement une forme globulaire.
On a constaté que les tôles d'acier revëtues d'une couche interne
d'alliage à base de fer, aluminium et/ou silicium et d'une couche externe
composée essentiellement d'aluminium résistaient mal à la corrosion après
déformation.

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4
En effet, une déformation comme un pliage provoque généralement des
fissures qui débouchent à la surface du revêtement métallique ; ces fissures
diminuent la résistance à la corrosion de l'acier.
Tableau I - Composition des phases du revêtement
Composition AI Si Fe Temprature
: Fusion
massique
Bain <91 >6 3 675C
(saturation)(TC tremp)
Eutectique 87 12,2 O,s ~ 577C
Dendrites >_98 <_1,s _<p,s ~ 660C
AI
Lamelles Silicium 1412C
Si majoritaire
Aiguilles 55 14 31 > 577C
i6
Phase ~5 55 62 6 12 31 36 > 577C
L'invention a pour but d'offrir une tôle dont le revêtement à base
d'aluminium résiste mieux à la fissuration par déformation, c'est à dire une
tôle
qui résiste mieux à la corrosion après mise en forme.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
d'acier revêtue d'un revêtement métallique à base d'aluminium se subdivisant
principalement en deux couches
- une couche interne composée essentiellement d'un ou plusieurs alliages
à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe qui est composée essentiellement d'une phase à
base d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou
de lamelles allongées réparties dans ladite phase à base d'aluminium, et dont
l'épaisseur est supérieure ou égale à celle de la dite couche interne
d'alliage,
dans lequel on applique ledit revêtement métallique à base d'aluminium
par trempé dans un bain liquide à base d'aluminium,
caractérisé en ce que, après solidification de ladite couche appliquée, on
soumet ladite tôle à un traitement thermique adapté pour porter au moins
ladite
couche externe à une température supérieure à 570°C et inférieure à
660°C,

CA 02263019 1999-02-23
dans des conditions notamment de durée, vitesses de chauffage et de
refroidissement, adaptées
- pour que l'épaisseur de ladite couche externe reste supérieure ou égale
à celle de la dite couche interne d'alliage,
5 - et pour que la projection de la longueur de toutes lesdites aiguilles ou
lamelles sur une direction perpendiculaire au plan de ladite couche externe
soit
strictement inférieure à l'épaisseur de cette couche.
Dans cette gamme de température, supérieure à 570°C et inférieure
à
660°C, on est assuré de la fusion des phases eutectiques de la couche
externe
(c.f. température de fusion de l'eutectique au tableau I ~ 577°C) et du
maintien
à l'état solide des dendrites d'aluminium (c.f. température de fusion de ces
dendrites au tableau I ~ 660°C).
L'invention peut également présenter une ou plusieurs des
caractéristiques suivantes
- ledit bain à base d'aluminium contient au moins 6 % en poids de
silicium.
- ledit bain à base d'aluminium contient au moins 8 % en poids de
silicium, auquel cas la proportion de phase z6 est plus importante dans le
revêtement, au dépens de celle de phase ~5.
- la durée du traitement thermique, dans la phase où ladite température
est supérieure à 570°C, est inférieure ou égale à 15 secondes.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier revêtue d'un
revêtement métallique à base d'aluminium se subdivisant principalement en
deux couches
- une couche interne composée essentiellement d'un ou plusieurs alliages
à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe qui est composée essentiellement d'une phase à
base d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou
de lamelles allongées réparties dans ladite phase à base d'aluminium, et dont
l'épaisseur est supérieure ou égale à celle de la dite couche interne
d'alliage,
susceptible d'être obtenue par un procédé selon l'une quelconque des
revendications précédentes,

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6
caractérisée en ce que la projection de la longueur de toutes lesdites
aiguilles ou lamelles sur une direction perpendiculaire au plan de ladite
couche
externe est strictement inférieure à l'épaisseur de cette couche à l'endroit
desdites lamelles ou aiguilles considérées.
Selon cette caractéristique, en considérant le revêtement de la tôle et
quelles que soient les variations de l'épaisseur de la couche externe de ce
revêtement, aucune aiguille ou lamelle ne traverse en continu cette couche
externe.
L'invention peut également présenter une ou plusieurs des
caractéristiques suivantes
- l'épaisseur de ladite couche interne d'alliage est inférieure ou égale à 5
~,m ; cette épaisseur plus faible permet de limiter les risques d'apparition
de
fissures.
- ledit revëtement comprend des composés à base de nitrures
d'aluminium intercalés entre l'acier de ladite tôle et ladite couche interne.
- la teneur en azote libre dudit acier est supérieure ou égale à environ 10-
2 % en poids.
La présence de nitrure à l'intertace ou d'azote libre dans l'acier, bloque ou
limite la croissance de l'épaisseur de la couche interne d'alliage.
L'invention a également pour objet un procédé de mise en forme d'une
tôle d'acier revêtue d'un revêtement métallique à base d'aluminium se
subdivisant principalement en deux couches
- une couche interne composée essentiellement d'un ou plusieurs alliages
à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe qui est composée essentiellement d'une phase à
base d'aluminium et accessoirement d'autres phases sous forme d'aiguilles ou
de lamelles allongées réparties dans ladite phase à base d'aluminium, et dont
l'épaisseur est supérieure ou égale à celle de la dite couche interne
d'alliage,
caractérisé en ce que, avant l'étape de mise en forme à proprement parler
de ladite tôle, on soumet ladite tôle à un traitement thermique adapté pour
porter au moins ladite couche externe à une température supérieure à
570°C et

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7
inférieure à 660°C, dans des conditions notamment de durée) vitesses de
chauffage et de refroidissement, adaptées
- pour que l'épaisseur de ladite couche externe reste supérieure ou égale
à celle de la dite couche interne d'alliage,
- et pour que la projection de la longueur de toutes lesdites aiguilles ou
lamelles sur une direction perpendiculaire au plan de ladite couche externe
soit
strictement inférieure à l'épaisseur de cette couche.
Selon une caractéristique additionnelle de l'invention, la durée du
traitement thermique, dans la phase où ladite température est supérieure à
570°C, est inférieure ou égale à 15 secondes.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va
suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, et en référence aux figures
annexées sur lesquelles
- la figure 1 est une représentation schématique de la structure des
couches de revêtement d'une tôle aluminiée selon l'art antérieur.
- la figure 2 est une représentation schématique de la structure des
couches de revêtement d'une tôle aluminiée selon l'invention.
- la figure 3 est une illustration du mode de pliage des tôles dans la
méthode d'évaluation de la résistance à la fissuration.
- la figure 4 représente schématiquement le dispositif utilisé pour mettre
en oeuvre l'invention telle que décrite dans l'exemple 1.
- les figures 5, 5 bis d'une part, et 6 d'autre part, sont des
microphotographies en coupe illustrant les représentations schématiques
respectivement des figures 1 et 2.
Pour l'application du revêtement métallique sur une tôle d'acier 2, on
procède au trempé d'une manière connue en elle-même et adaptée à la
nuance d'acier utilisée.
Le procédé classique d'aluminiage au trempé comporte en général les
étapes suivantes
- dégraissage et nettoyage de la surface de la tôle,
- recuit de l'acier, généralement sous atmosphère inerte ou réductrice,

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8
- directement en sortie de recuit, trempé dans un bain liquide à base
d'aluminium,
- en sortie de trempé, essorage pour réguler l'épaisseur du revêtement et
refroidissement pour solidifier le revêtement.
En se reportant aux figures 1 et 5 et 5 bis, on obtient alors une tôle
aluminiée telle que précédemment décrite dont le revêtement se subdivise
principalement en deux couches
- une couche interne 1 composée essentiellement d'un ou plusieurs
alliages à base de fer, aluminium et/ou silicium,
- une couche externe 3 composée essentiellement d'une phase à base
d'aluminium.
(La séparation entre le substrat d'acier 2 et la couche 1 a été marquée en
pointillé sur les figures 5 et 5 bis).
D'une manière connue en elle-même, on adapte la nuance d'acier, les
conditions d'application du revêtement et la composition du bain, notamment la
teneur en inhibiteur d'alliation, pour que l'épaisseur de la couche interne 1
d'alliage ne dépasse pas celle de la couche externe 3.
Pour limiter l'épaisseur de cette couche 1, on introduit du silicium comme
inhibiteur d'alliation dans le bain, à une teneur supérieure ou égale à 6% en
poids ; de préférence, la teneur en silicium est supérieure ou égale à 8%.
Pour limiter l'épaisseur de cette couche 1, l'étape de recuit peut être
réalisée sous atmosphère contenant de l'ammoniac.
Comme on le voit sur les figures 5 et 5 bis et comme représenté à la
figure 1, la couche externe 3 comprend, outre les dendrites à base
d'aluminium, d'autres phases 4 sous forme d'aiguilles ou de lamelles allongées
réparties dans l'épaisseur de cette couche entre les dendrites.
On constate qu'une proportion significative d'aiguilles et/ou de lamelles
débouchent sur la surface interne ou externe de la couche ; la longueur de ces
aiguilles ou lamelles « débouchantes » est supérieure ou égale à l'épaisseur
de la couche ; plus précisément, la projection de la longueur de ces aiguilles
ou lamelles sur une direction perpendiculaire au plan de la couche est au
moins égale à l'épaisseur de cette couche.

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9
On a représenté sur la figure 1 cette projection p dans le cas particulier
d'une lamelle quelconque, la lamelle référencée 5.
On constate par exemple que, pour les lamelles référencées 6, la valeur
de cette projection correspond à celle de l'épaisseur de la couche 3.
Selon l'invention, on procède ensuite à l'étape suivante
- on soumet la tôle aluminiée à un traitement thermique adapté pour
porter au moins la couche externe 3 du revêtement à une température
supérieure à 570°C et inférieure à 660°C ;
- les conditions du traitement thermique, notamment la durée, les vitesses
de chauffage et de refroidissement, sont adaptées
- pour que l'épaisseur de ladite couche interne 1 d'alliage reste inférieure
à celle de la dite couche externe,
- et pour que, dans ladite couche externe, la projection de la longueur
toutes lesdites aiguilles ou lamelles sur une direction perpendiculaire au
plan
de ladite couche externe soit strictement inférieure à l'épaisseur de cette
couche.
On constate également que le traitement thermique selon l'invention a
pour effet de diminuer sensiblement la proportion d'aiguilles et de lamelles
dans cette couche externe .
De préférence, on applique le revêtement à base d'aluminium de façon à
ce que l'épaisseur de ladite couche interne d'alliage soit inférieure ou égale
à 5
wm et on effectue le traitement thermique selon l'invention pour que
l'épaisseur
de ladite couche interne d'alliage reste inférieure ou égale à 5 ~.m.
La température minimum du traitement selon l'invention correspond à la
température de fusion de la phase de la couche externe correspondant à la
composition eutectique AI-Si-Fe.
La température maximum du traitement selon l'invention correspond à la
température de fusion des dendrites d'aluminium de la couche externe.
De préférence, dans la phase du traitement thermique où la température
est supérieure à 570°C, la durée de traitement est inférieure à 15
secondes de
manière à limiter etlou à empêcher l'augmentation d'épaisseur de la couche
interne d'alliage.

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Ce traitement thermique peut être effectué sous air, même si le
revëtement s'oxyde légèrement en surface.
Ainsi, en se basant sur ces critères de définition de traitement thermique,
on constate que l'on parvient à améliorer sensiblement la résistance à la
5 fissuration du revêtement.
Ces constatations peuvent être effectuées de la manière suivante
- on plie des échantillons de tôle 11 en angle fermé (voir figure 3) en
intercalant dans le pli de la tôle une ou plusieurs cales 12, chaque cale
ayant
l'épaisseur de l'échantillon de tôle ; ainsi, des plis « OT », « 1 T » et « 2T
», ...
10 correspondent respectivement au pliage sans cale, avec une seule cale et
avec
deux cales ; la figure 3 représente donc un pliage « 2T ».
- sur une coupe métallographique pratiquée dans le pli, on observe alors,
à l'extérieur du pli, le nombre de fissures débouchant à la surface du
revêtement par millimètre de pli.
On trouvera plus de précisions sur ce mode d'évaluation dans le texte de
la norme dite « ECCA T7 » intitulée, en langue anglaise, « Resistance to
cracking on bending », publiée par la « European Coil Coating Association »,
norme T7, dans la version du 2 avril 1996.
Contrairement à la définition officielle de cette norme, on a effectué le
pliage de manière à ce que la direction du pli corresponde à celle du laminage
de la tôle.
En comparant des observations effectuées sur des tôles aluminiées avant
traitement thermique selon l'invention et sur les mêmes tôles traitées selon
l'invention, on constate donc, pour des plis identiques, une diminution
sensible
du nombre de fissures par millimètre de pli.
Du fait de la diminution des fissures, on améliore sensiblement la
résistance à la corrosion de l'acier de ces tôles, après déformation.
La tôle aluminiée selon l'invention résiste donc mieux à la corrosion après
mise en forme, au sens que le revêtement protège mieux l'acier.
La structure du revêtement de la tôle aluminiée selon l'invention est
schématisée à la figure 2 et représentée à la figure 6 ; la structure générale

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11
reste identique : sur l'acier 2, une couche interne 7 d'alliage et une couche
externe 8 composée essentiellement d'aluminium.
Par comparaison avec la tôle aluminiée avant traitement (figures 1 et 5) 5
bis), on observe principalement les différences suivantes
- que les aiguilles etlou lamelles restantes 9 sont beaucoup plus courtes
qu'avant le traitement thermique, et qu'on est parvenu, grâce au traitement
thermique selon l'invention, à obtenir que la projection de leur longueur dans
une direction perpendiculaire au plan de cette couche est strictement
inférieure
à l'épaisseur de cette couche.
- que la couche externe peut maintenant contenir des inclusions en forme
de « pavés », qui semblent contenir essentiellement du silicium.
- que la teneur moyenne en aluminium de la couche externe 8 est
supérieure à la teneur moyenne en aluminium de la couche externe 3 des
figure 1 , 5 ou 5 bis.
- que la proportion d'aiguilles et/ou de lamelles 9 a pu diminuer.
A titre d'exemple, sur la figure 2, on a représenté en p' la valeur la plus
élevée de cette projection correspondant à la lamelle ou aiguille référencée
10
on constate ainsi qu'elle est largement inférieure à l'épaisseur moyenne de la
couche 8.
Sans préjuger d'une explication définitive, on pense que le traitement
thermique selon l'invention engendre un réarrangement structural de la couche
externe conduisant à la disparition et/ou à la partition des lamelles ou
aiguilles
de cette couche.
Ainsi, en cas de déformation de cette tôle, les fissures qui apparaissent
par exemple dans la couche interne 7 fragile d'alliage ne peuvent alors plus
se
propager aussi facilement dans la couche externe 8.
Le traitement thermique selon l'invention aurait donc pour effet technique
premier de réarranger la structure de la couche externe de manière à obtenir
une structure s'opposant à la propagation de fissures.
Le traitement thermique selon l'invention doit être également adapté pour
empêcher ou limiter l'augmentation d'épaisseur de la couche interne 7
d'alliage, car cette couche est particulièrement fragile.

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12
Les conditions du traitement thermique selon l'invention peuvent donc
être optimisées d'une manière connue en elle-même entre ces deux compromis
réarrangement suffisant de la couche externe et faible augmentation de
l'épaisseur de la couche interne d'alliage.
Le traitement thermique selon l'invention est de courte durée, ce qui est
un avantage important par rapport à des traitements de recuit de longue durée
et à plus basse température.
Ce traitement thermique peut donc être avantageusement effectué en
ligne sur les installations classiques de revêtement au trempé.
De préférence, ce traitement thermique est appliqué de manière à
chauffer davantage la couche externe que la couche interne d'alliage.
Pour procéder ainsi au traitement thermique, on peut utiliser des moyens
classiques de chauffage, comme
- des moyens de chauffage à la flamme,
- des moyens de chauffage par rayonnement infrarouge,
- des moyens de chauffage par induction, de préférence à haute
fréquence pour obtenir une épaisseur de peau aussi faible que possible, voire
comparable à l'épaisseur de la couche externe.
Le traitement thermique selon l'invention peut également améliorer
sensiblement la réflectivité de surface de la tôle, notamment dans le domaine
de longueurs d'onde compris entre 1,5 et 5 ~,m ; on obtient cet avantage
supplémentaire notamment lorsqu'on effectue le traitement thermique sous
atmosphère non oxydante.
Mais, dans ce cas, il convient de noter que le traitement selon l'invention
ne se limite pas à un traitement de brillantage de la surface ; en effet,
certains
traitements efficaces de brillantage provoquent une augmentation importante
de l'épaisseur de la couche interne d'alliage, ce qui est contraire à
l'invention
décrite ici.
Pour limiter l'augmentation de l'épaisseur de la couche interne d'alliage
lors du traitement thermique selon l'invention, on utilise de préférence une
nuance d'acier contenant une teneur supérieure ou égale à 10-2 % en poids
d'azote libre.

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On utilise par exemple des aciers calmés à l'aluminium et bobinés à
basse température après laminage à chaud ; en bobinant à une température
inférieure ou égale à 610°C, on limite la formation de nitrures
d'aluminium (AIN)
et on maintient alors la teneur en azote libre à un niveau suffisamment élevé.
Au moment de l'application du revêtement métallique au trempé, cet azote
libre forme des phases à base de nitrure d'aluminium à l'interface entre
l'acier
et la couche interne.
Pour limiter l'augmentation de l'épaisseur de la couche interne d'alliage
lors du traitement thermique selon l'invention, on peut, avant application du
revêtement, nitrurer la surface de l'acier à revêtir ou simplement réaliser le
recuit avant trempé sous une atmosphère contenant de l'ammoniac.
Les exemples suivants illustrent l'invention.
Exemple 1
Cet exemple a pour but d'illustrer l'invention dans le cas de l'aluminiage
d'une nuance d'acier dite « calmée aluminium ».
La tôle d'acier à aluminier selon l'invention présente l'analyse suivante
(teneurs en élément exprimées en millième de % en poids)
Tableau II - Composition de l'acier de l'exemple 1
Elment C Mn P S Si AI Ni Cr Cu N
10-3 53 300 10 15 6 22 20 ~~ 7 11
% 20
Les
autres
lments
sont
l'tat
de
traces
;
la
teneur
en
titane
est
inférieure à 10-3 %.
Une partie importante de l'azote contenue dans cet acier est dite « libre »,
l'autre partie étant essentiellement combinée à l'aluminium sous forme de
nitrure d'aluminium (AIN) ; la teneur en AIN ayant été évaluée à 1,4 10-3
environ en poids d'équivalent « azote », on en déduit que la teneur en azote
libre est de l'ordre de 10-2 % en poids dans cet acier.
On applique sur les deux faces de cette tôle un revëtement à base
d'aluminium d'épaisseur totale de 15 ~,m environ ; ce revêtement est appliqué

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14
comme précédemment décrit au trempé dans un bain d'aluminium contenant du
silicium.
La teneur pondérale moyenne en silicium dans le revêtement est de 7%
environ.
On applique ensuite à cette tôle aluminiée le traitement thermique selon
l'invention ; ce traitement consiste à chauffer la tôle à la vitesse de
4°C/s
jusqu'à la température de 578°C, et, dès que cette température est
atteinte, de
refroidir par soufflage d'azote de manière à obtenir une vitesse de
refroidissement comprise entre 10 et 15°C/s.
Pour effectuer ce traitement thermique, on utilise le dispositif schématisé
à la figure 4 : il s'agit d'un four vertical 13 comportant deux séries de
résistances électriques 14 ; l'échantillon à traiter 15, en tôle aluminiée,
est
suspendu à une canne de support 16 ; pour mesurer la température de
traitement thermique, on utilise un thermocouple 17 , de type K (chromel-
alumel), de diamètre 0,2 mm et de classe 1 (~ T°C x 0,004, soit
~2,4°C à
600°C) ; ce thermocouple 17 est soudé sur la face revêtue de la tôle
aluminiée.
Après traitement thermique, on obtient alors une tôle aluminiée selon
l'invention.
Des observations métallographiques réalisées sur des échantillons
montrent que l'épaisseur de la couche interne d'alliage du revêtement a peu
varié suite au traitement thermique : 2,7 ~.m avant traitement, 4 ~,m après
traitement ; cette épaisseur reste donc inférieure à 5 ~.m.
On caractérise alors l'amélioration de la résistance à la fissuration du
revêtement comme précédemment décrit, en comptant le nombre de fissures
débouchantes par millimètre de pli sur une coupe métallographique.
Les résultats obtenus sont reportés au tableau III ci-après.
On observe donc que le revêtement selon l'invention résiste beaucoup
mieux à la fissuration que le revêtement selon l'art antérieur qui n'a pas
subi de
traitement thermique.
On constate également que la couche interne d'alliage se décolle moins
par déformation après le traitement thermique selon l'invention.

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Tableau III - Résultats de pliage de l'exemple 1
Tle Type Nombre Largeur Observations
aluminie de moyen de moyenne
pliage fissures/mmdes fissures
Avant OT 10 40 8.m Dcollements couche interne
traitement1 T 8 62 ~,m et larges fissures.
thermique 2T 5 7 ~,m
3T 2 7 ~,m
Aprs OT 5 41 um Pas ou peu de dcollements
traitement1 T 3 55 ~,m de la couche interne
thermique 2T 0 -
(invention)3T 0 -
Exemple 2
Cet exemple a pour but d'illustrer l'invention dans le cas de l'aluminiage
5 d'une nuance d'acier dite « ultra bas carbone » ou « ULC » (« Ultra Low
Carbon » en langue anglaise).
La tôle d'acier à aluminier selon l'invention présente l'analyse suivante
(teneurs en élément exprimées en millième de % en poids)
Tableau IV - Composition de l'acier de l'exemple 2
lment C Mn P S Si AI Ni Cr Cu N
10-3 % 3 230 10 13 8 46 16 23 20 12
10 Les autres éléments sont à l'état de traces.
Une particularité de cet acier réside également dans sa température de
bobinage en sortie de laminage à chaud : < 620°C.
Du fait de sa très basse teneur en carbone, le principal agent durcissant
de cet acier est l'azote libre qu'il contient ; cet acier présente de ce fait
une
15 formabilité très supérieure à l'acier décrit dans l'exemple 1.
Cet acier est aluminié puis traité thermiquement selon l'invention dans les
mêmes conditions que dans l'exemple 1.

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16
On obtient alors une tôle aluminiée selon l'invention.
Comme précédemment, les observations métallographiques montrent que
l'épaisseur de la couche interne d'alliage du revêtement a peu varié suite au
traitement thermique.
On caractérise alors l'amélioration de la résistance à la fissuration du
revêtement comme dans l'exemple 1.
Les résultats obtenus sont reportés au tableau V.
Comme précédemment, on observe que le revêtement selon l'invention
résiste beaucoup mieux à la fissuration que le revêtement selon l'art
antérieur
qui n'a pas subi de traitement thermique.
Tableau V - Résultats de pliage de l'exemple 2
Tle Type Nombre Largeur
aluminie de moyen de moyenne
pliage fissures/mmdes fissures
Avant OT 11 31 ~,m
traitement1 T 8 28 ~.m
thermique2T 6 7 ~m
3T 2 3 ~.m
Aprs OT 10 17 ~m
traitement1 T 3 10 ~,m
thermique2T 1 3 ~,m
(invention)3T <1 3 ~.m

Dessin représentatif
Une figure unique qui représente un dessin illustrant l'invention.
États administratifs

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Historique d'événement

Description Date
Demande non rétablie avant l'échéance 2009-02-23
Le délai pour l'annulation est expiré 2009-02-23
Réputée abandonnée - omission de répondre à un avis sur les taxes pour le maintien en état 2008-02-25
Inactive : Abandon. - Aucune rép dem par.30(2) Règles 2008-01-25
Inactive : Dem. de l'examinateur par.30(2) Règles 2007-07-25
Inactive : CIB de MCD 2006-03-12
Lettre envoyée 2003-10-10
Requête d'examen reçue 2003-09-23
Exigences pour une requête d'examen - jugée conforme 2003-09-23
Toutes les exigences pour l'examen - jugée conforme 2003-09-23
Modification reçue - modification volontaire 2003-09-23
Inactive : Page couverture publiée 1999-08-25
Demande publiée (accessible au public) 1999-08-25
Lettre envoyée 1999-05-26
Inactive : Transfert individuel 1999-04-19
Symbole de classement modifié 1999-04-12
Inactive : CIB attribuée 1999-04-12
Inactive : CIB attribuée 1999-04-12
Inactive : CIB en 1re position 1999-04-12
Inactive : Lettre de courtoisie - Preuve 1999-03-30
Inactive : Certificat de dépôt - Sans RE (Français) 1999-03-25
Exigences de dépôt - jugé conforme 1999-03-25
Demande reçue - nationale ordinaire 1999-03-25

Historique d'abandonnement

Date d'abandonnement Raison Date de rétablissement
2008-02-25

Taxes périodiques

Le dernier paiement a été reçu le 2007-01-18

Avis : Si le paiement en totalité n'a pas été reçu au plus tard à la date indiquée, une taxe supplémentaire peut être imposée, soit une des taxes suivantes :

  • taxe de rétablissement ;
  • taxe pour paiement en souffrance ; ou
  • taxe additionnelle pour le renversement d'une péremption réputée.

Veuillez vous référer à la page web des taxes sur les brevets de l'OPIC pour voir tous les montants actuels des taxes.

Historique des taxes

Type de taxes Anniversaire Échéance Date payée
Taxe pour le dépôt - générale 1999-02-23
Enregistrement d'un document 1999-04-19
TM (demande, 2e anniv.) - générale 02 2001-02-23 2001-01-25
TM (demande, 3e anniv.) - générale 03 2002-02-25 2002-01-24
TM (demande, 4e anniv.) - générale 04 2003-02-24 2003-01-23
Requête d'examen - générale 2003-09-23
TM (demande, 5e anniv.) - générale 05 2004-02-23 2004-01-21
TM (demande, 6e anniv.) - générale 06 2005-02-23 2005-01-20
TM (demande, 7e anniv.) - générale 07 2006-02-23 2006-01-24
TM (demande, 8e anniv.) - générale 08 2007-02-23 2007-01-18
Titulaires au dossier

Les titulaires actuels et antérieures au dossier sont affichés en ordre alphabétique.

Titulaires actuels au dossier
SOLLAC
SOLLAC
Titulaires antérieures au dossier
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PIERRE JEAN KRAUTH
THERESE SIX
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Documents

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Description du
Document 
Date
(aaaa-mm-jj) 
Nombre de pages   Taille de l'image (Ko) 
Dessin représentatif 1999-08-25 1 3
Page couverture 1999-08-25 1 32
Abrégé 1999-02-23 1 25
Description 1999-02-23 16 779
Revendications 1999-02-23 3 129
Dessins 1999-02-23 3 96
Certificat de dépôt (français) 1999-03-25 1 165
Courtoisie - Certificat d'enregistrement (document(s) connexe(s)) 1999-05-26 1 116
Rappel de taxe de maintien due 2000-10-24 1 110
Accusé de réception de la requête d'examen 2003-10-10 1 173
Courtoisie - Lettre d'abandon (R30(2)) 2008-04-21 1 166
Courtoisie - Lettre d'abandon (taxe de maintien en état) 2008-04-21 1 178
Correspondance 1999-03-30 1 35