Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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1 SOL 99/004
TOLE EN ACIER INOXYDABLE FERRITIQUE REVETUE UTILISABLE DANS LE
DOMAINE DE L'ECHAPPEMENT D'UN MOTEUR DE VEHICULE AUTOMOBILE.
L'invention concerne une tôle en acier inoxydable ferritique revêtue au
trempé, utilisable dans le domaine de l'échappement de-véhicule automobile.
Il est connu des procédés pour améliorer la mouillabilité de l'aluminium
sur des tôles composées d'alliages de fer chrome. Dans le brevet européen, N
0 467 749 on décrit un procédé qui supprime la nécessité d'avoir de
l'hydrogène très pur dans le four d'aluminiage. En préchauffant la tôle à
moins
io de 500 C dans une atmosphère non oxydante contenant moins de 3%
d'oxygène et en chauffant la tôle à une température inférieure à 950 C dans
une seconde atmosphère non oxydante ayant un point de rosée inférieur à-
40 C et, de préférence inférieure à - 50 C, l'atmosphère, dans le four de
recuit
et dans la cloche du four, n'a pas besoin d'être formée d'hydrogène pur. On
peut faire passer la tôle dans une atmosphère non réactive, comme une
atmosphère d'azote ou d'azote et hydrogène. L'atmosphère d'azote contient
moins de 20 ppm d'oxygène et a un point de rosée inférieur à - 60 C. On
refroidit la tôle approximativement à la température du bain et on la fait
passer
dans le bain d'aluminium fondu. Un bain d'aluminium contenant du silicium
2o réduit au minimum la couche d'alliage de l'interface et réduit la fragilité
de la
tôle revêtue.
La présente invention a pour but de proposer une tôle d'acier inoxydable
comportant un revêtement d'aluminium, utilisable dans le domaine de
l'échappement d'un moteur de véhicule automobile et présentant des
caractéristiques de résistance à l'oxydation améliorées, la tôle ainsi revêtue
pouvant être également utilisée pour la fabrication d'un feuillard, support de
catalyseur.
L'invention a pour objet une tôle en acier inoxydable ferritique revêtue au
trempé, utilisable dans le domaine de l'échappement du moteur de véhicule
3o automobile caractérisée en ce qu'elle comprend' une âme en acier de
composition pondérale suivante :
10,5% <_ chrome <_ 20%
... .. .. . ....~....~.~ ._..,,,~, . _ _. ... _ _.... _, ...~.a..., . ..... õ.
.. , ~._ 6._,.,w........ ....._. .. . . . .. .. .. . .. . .
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0% <_ aluminium <_ 0,6%
0,003% <_ carbone <_ 0,06%
0,003% :5 azote <_ 0,02%
0% - silicium <_ 0,6%
0% <_ manganèse <_ 0,6%
0% <- soufre <_ 0,002%, du fer et des impuretés inhérentes à l'élaboration,
et un revêtement métallique déposé par trempé de la bande dans un bain de
métal
fondu contenant notamment de l'aluminium et au moins un élément de terre rare
cérium, lanthane, praséodyme, néodyme, mischmetall et ou de l'yttrium.
L'invention concerne de plus une tôle en acier inoxydable ferritique revêtue
au trempé, utilisable dans le domaine de l'échappement du moteur de véhicule
automobile caractérisée en ce qu'elle comprend une âme en acier de composition
pondérale suivante :
10,5% :5 chrome <_ 20%
0% :5 aluminium s 0,6%
0,003% <_ carbone <_ 0,06%
0,003% :5 azote <_ 0,02%
0% <_ silicium <_ 0,6%
0% s manganèse <_ 0,6%
0% s soufre <_ 0,002%, du fer et des impuretés inhérentes à l'élaboration,
et un revêtement métallique étant déposé sur ladite âme d'acier, ledit
revêtement
métallique comprenant de l'aluminium et au moins un élément sélectionné au
sein
d'un group constitué par le cérium, le lanthane, le praséodyme, le néodyme
et/ou
l'yttrium, ledit revêtement métallique étant déposé par trempé de ladite âme
en acier
dans un bain de métal fondu comprenant de l'aluminium et au moins un élément
sélectionné au sein d'un groupe constitué par le cérium, le lanthane, le
praséodyme,
le néodyme et/ou l'yttrium.
Les autres caractéristiques de l'invention sont :
- l'acier comprend dans sa composition moins de 18,5% de chrome,
- le bain de métal fondu contient une teneur en terre rare, Ce, La, Pr, Nd,
mischmetall et ou de l'yttrium, prise seule ou en combinaison inférieure à
3,0%,
- le revêtement comprend optionnellement, de 6% à 13% de silicium, le silicium
étant introduit dans le bain de métal fondu d'aluminium,
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-2a-
- l'acier comprend moins de 0,6% d'aluminium et moins de 0,02% d'azote, les
teneurs en carbone et azote satisfaisant, de préférence, la relation : (C+N) <
0,04%,
- l'acier comprend en outre les éléments stabilisants, titane, zirconium,
niobium
pris seuls ou en combinaison, éléments dont la teneur est inférieure ou égale
à
0,6%,
- l'acier comprend en outre, dans sa composition moins de 1,5% de cuivre et ou
moins de 1% de nickel et ou moins de 5% de molybdène. La tôle d'acier
inoxydable ferritique revêtue de l'invention est utilisée dans le domaine de
l'échappement d'un moteur de véhicule automobile pour la fabrication de
constituants de la ligne de l'échappement dudit véhicule : tubes, volumes,
enveloppes et cônes de catalyseur.
L'invention concerne également l'utilisation de la tôle d'acier inoxydable
ferritique revêtue dans le domaine de l'échappement d'un moteur de véhicule
automobile, pour la fabrication d'un feuillard, support de catalyseur.
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L'invention a également pour objet un procédé de réalisation d'un
feuillard, support métallique de catalyseur, à partir de la tôle revêtue,
procédé
dans lequel :
- on lamine à froid la tôle revêtue en au moins une étape de laminage pour
obtenir un feuilleté,
- on recuit le feuilleté sous une atmosphère non oxydante à une température
comprise entre 600 C et 1200 C et de préférence entre 800 C et 1000 C de
façon à faire diffuser le métal du revêtement dans l'acier pour former le
feuillard.
io Les autres caractéristiques de l'invention sont :
- la tôle d'acier revêtue est laminée à froid en deux étapes, pouvant
comporter un recuit intermédiaire, la seconde étape étant effectuée avec un
taux de laminage supérieur ou égal de 20% assurant une rugosité Ra finale
inférieure à 0,25 pm.
- la tôle d'acier revêtue est laminée à froid jusqu'à une épaisseur finale de
30
à 50 pm.
Selon une autre forme du procédé de réalisation d'un feuillard, support
métallique de catalyseur à partir de la tôle revêtue,
- on recuit la tôle revêtue sous une atmosphère non oxydante à une
température comprise entre 600 C et 1200 C et de préférence entre 800 C
et 1000 C de façon à faire diffuser le métal du revêtement dans l'acier,
- on lamine la tôle soumise à diffusion en au moins une étape de laminage
pour obtenir un feuillard.
Les caractéristiques selon les formes de l'invention sont :
- les recuits sont effectués sous une atmosphère d'hydrogène ayant un point
de rosée inférieur à - 30 C, soit de manière statique, soit au défilé,
- le recuit final d'adoucissement est effectué en continu à une température
comprise entre 600 C et 1200 C et de préférence entre 800 C et 1000 C.
L'invention concerne également un feuillard utilisable notamment pour support
3o de catalyseur dans un échappement de moteur de véhicule automobile qui se
caractérise en ce qu'il comprend dans sa composition pondérale :
10,5% _ chrome <_ 20%
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0% <_ aluminium <_ 8,0%
0,003% < carbone <_ 0,06%
0,003% _ azote <_ 0,02%
0% <_ silicium <_ 0,6%
0% <_ manganèse <_ 0,6%
0% _ soufre _ 0,002%,
0,001 %<_ terre rare Ce, La, Pr, Nd, mischmetall et ou de l'yttrium, prise
seule ou en combinaison <_ 1,0%, du fer et des impuretés inhérentes à
l'élaboration, et dans laquelle les teneurs en chrome et en aluminium
satisfont
io la relation % Cr/%AI <5.
La description qui suit et les figures annexées feront bien comprendre
l'invention.
La figure 1 est un schéma d'une ligne de revêtement au trempé pouvant
être utilisée pour la réalisation de la tôle d'acier inoxydable revêtuè selon
l'invention.
La figure 2 est une photographie, en coupe, d'une tôle dite à 17% de
chrome destinée à tout usage commercial et sur laquelle il a été déposé, au
trempé, un revêtement d'aluminium selon l'invention.
Les figures 3A et 3B présentent des photographies d'un feuillard FeCrAI
selon l'invention après recuit de diffusion et après un test d'oxydation à
1000 C
pendant 400 heures.
La figure 4 présente une courbe de gain de masse du feuillard selon
l'invention et deux autres courbes de gairr de masse pour deux feuillards de
comparaison.
La tôle en acier inoxydable ferritique revêtue au trempé, utilisable dans le
domaine de l'échappement du moteur de véhicule automobile, est réalisée dans
une installation de revêtement en continu qui comprend, comme présentée sur
la figure 1 :
- un four de préchauffage 1,
- un four laboratoire de recuit 2,
- un four de maintien 3,
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- une zone de refroidissement,
- une goulotte 5,
- un bain 6 de métal liquide de revêtement,
- des buses d'essorage 7.
5 La tôle d'acier 8 inoxydable ferritique pénètre dans l'installation par un
four de préchauffage 1, dans lequel l'atmosphère est une première atmosphère
non oxydante. A la sortie de ce four de préchauffage, la température de la
tôle
d'acier 8 est inférieure à 500 C et de préférence inférieure à 460 C, le temps
de
présence d'une portion quelconque de ladite tôle dans ce four de préchauffage
io est inférieur à 60 secondes et de préférence inférieure à 45 secondes. Ce
four
a pour fonction la décomposition de la fine pellicule d'huile dont est
couverte la
tôle d'acier ferritique, avant tout traitement. Cette opération de préchauffe
peut
être supprimée lorsque la tôle d'acier a été traitée préalablement et ne
présente
plus cette pellicule huileuse, comme par exemple, après une opération de
recuit
de tous types, avant usage du four.
Ensuite, la tôle traverse le four laboratoire 2, puis est dévidée par un
rouleau 9 pour pénétrer dans le four de maintien 3 où elle circule autour des
rouleaux 10. L'atmosphère qui règne dans le four laboratoire 2 et dans le four
de maintien 3 est constituée par une seconde atmosphère non oxydante et
cette atmosphère est réglée principalement pour avoir, en tout point, un point
de rosée inférieur à - 40 C et de préférence inférieur à-50 C. L'atmosphère
peut être de l'azote, de l'hydrogène ou un mélange des deux gaz.
A la sortie du four laboratoire 2, la température de la bande 8 est
inférieure à 950 C, le temps de séjour d'une portion quelconque de ladite
bande dans ce four est inférieur à 120 secondes.
Dans le four de maintien 3, la température de la bande 8 est maintenue à
une température inférieure à 950 C, le temps de séjour d'une portion
quelconque de ladite bande dans ce four de maintien est inférieur à 220
secondes.
A la sortie du four de maintien 3, la tôle 8 pénètre dans la zone de
refroidissement 4 puis est dévidée par un rouleau 11 pour traverser la
goulotte
5 et pour plonger dans le bain 6 de métal de revêtement.
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Ensuite, après être déviée par un rouleau 12, la tôle 8 est essorée par du
gaz soufflé à travers les buses 7 et évacuée.
Dans la zone 4 de refroidissement, l'atmosphère non réactive est
composée d'azote, d'hydrogène ou d'un mélange d'azote et d'hydrogène et la
température de la tôle est amenée à une valeur voisine de la température du
bain 6 de métal de revêtement, de préférence comprise entre 660 C et 730 C.
Dans la goulotte 5, la température de la tôle 8 ne varie pratiquement pas
et l'atmosphère de ladite goulotte est soit de l'azote pur soit de
l'hydrogène, soit
un mélange d'azote et d'hydrogène.
io L'atmosphère de la goulotte contient moins de 20 ppm d'oxygène et a un
point de rosée inférieur à - 60 C.
Contrairement à l'enseignement connu antérieurement pour le
revêtement d'une tôle d'acier inoxydable ferritique, où il est conseillé
notamment d'avoir impérativement une atmosphère réductrice comme par
exemple 95% d'hydrogène, il a été constaté que le critère essentiel pour un
revêtement correct d'aluminium ou d'un alliage d'aluminium sur une tôle
d'acier
inoxydable ferritique est le degré d'humidité de l'atmosphère et de ce fait le
point de rosée, le degré d'humidité ou encore la valeur physique du point de
rosée devant être le plus bas possible.
Dans ces conditions de traitement, selon l'invention, une tôle en acier
inoxydable ferritique comprenant dans sa composition pondérale suivante:
10,5% <_ chrome <_ 20%
0% <_ aluminium < 0,6%
0,003% <_ carbone _ 0,06%
0,003% _ azote <_ 0,02%
0% <_ silicium _ 0,6%
0% _ manganèse <_ 0,5%
0% <_ soufre <_ 0,002%,
est revêtue d'aluminium ou d'un alliage d'aluminium par trempé dans un bain du
métal fondu, le bain de métal comprenant des éléments de terres rares
cérium, lanthane, praséodyme, mischmetali qui est un mélange de terres rares
et ou de l'yttrium. La teneur en terres rares dans le bain est inférieure à
3,0%.
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Le bain de métal fondu peut également contenir du silicium dans une proportion
comprise entre 6% et 13%.
L'acier de la tôle comprend, de préférence, dans sa composition
pondérale, moins de 18,5% de chrome, moins de 0,6% d'aluminium et moins de
0,02% d'azote, les teneurs en carbone et azote satisfaisant, de préférence, la
relation : (C+N) < 0,04%.
L'acier de la tôle peut contenir en outre des éléments stabilisants tels
que titane, zirconium, niobium pris seuls ou en combinaison, dans une teneur
globale inférieure ou égale à 0,6%. II peut également être ajouté, dans la
io composition de l'acier, moins de 1,5% de cuivre et ou moins de 1% de nickel
et
ou moins de 5% de molybdène.
Sous cette forme de l'invention, la tôle revêtue, et contenant dans le
métal ou l'alliage métallique de revêtement une quantité déterminée de terres
rares, présente des caractéristiques de résistance à l'oxydation améliorées.
La tôle d'acier ferritique revêtue d'aluminium, l'aluminium comportant
dans la composition des éléments de terres rares et ou de l'yttrium, selon
l'invention, est utilisable, sous cette forme, pour la réalisation
d'enveloppes
d'échappements de véhicules automobiles tels que tubes, volumes, enveloppes
et cônes de catalyseur.
Un intérêt particulier de l'invention est, qu'à partir de la tôle revêtue et
commercialisable comme présentée ci-dessus, ce même produit peut être
soumis à un traitement d'amincissement et de diffusion pour l'obtention d'un
feuillard de faible épaisseur, feuillard utilisable, cette fois, notamment
pour un
support de catalyseur d'échappement de véhicule automobile.
Un avantage de l'invention par rapport aux procédés classiques
d'obtention d'un feuillard du type FeCrAl est dans le fait qu'on utilise pour
la
fabricâtion du feuillard selon l'invention une tôle d'acier ferritique,
stabilisée ou
non stabilisée, utilisable dans tout autre domaine, revêtue, et dont le
revêtement contient les éléments de terres rares, qui diffuseront dans
l'acier.
3o De cette façon, il n'est plus nécessaire, pour un industriel, de prévoir
des
coulées spécifiques d'aciers de compositions spéciales contenant des terres
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rares et/ou de l'aluminium, la composition d'acier ferritique classique
pouvant,
selon l'invention, servir pour l'obtention de feuillards supports de
catalyseurs.
Selon l'invention, le procédé de réalisation d'un feuillard support de
catalyseur à partir de la tôle revêtue comporte les opérations successives
dans
lesquelles la tôle d'acier inoxydable revêtue est : -
- laminée à froid jusqu'à une épaisseur finale en au moins une étape de
laminage à froid,
- le feuilleté obtenu après le laminage de la tôle d'acier revêtue est recuit
sous
une atmosphère non oxydante à une température comprise entre 800 C et
1000 C de façon à faire diffuser l'aluminium du revêtement et les éléments
de terres rares et ou l'yttrium dans la tôle pour former le feuillard.
La tôle d'acier revêtue est laminée à froid par exemple, en deux étapes,
un recuit de la bande pouvant être effectué entre les deux étapes de laminage
à froid, la seconde étape étant effectuée avec un taux de laminage supérieur
ou
égal de 20% à l'épaisseur finale envisagée pour le feuillard, assurant une
rugosité Ra finale inférieure à 0,25 pm, l'épaisseur finale étant comprise
entre
30à50Nm.
Le feuilleté est, de préférence, recuit sous une atmosphère d'hydrogène
ayant un point de rosée inférieur à - 30 C de manière statique sous cloche ou
2o au défilé.
Sous une autre forme, le feuilleté peut être recuit sous vide.
Le feuillard obtenu après recuit peut être en outre soumis à un recuit final
d'adoucissement en continu à une température comprise entre 600 C et 1200
et de préférence entre 800 C et 1 000 C.
En résumé, la tôle en acier ferritique, stabilisé ou non stabilisé, revêtue
du revêtement à base d'aluminium contenant les terres rares et/ou de
l'yttrium,
est utilisée notamment pour la réalisation d'enveloppe d'échappement de
véhicule automobile.
Cette même tôle d'acier ferritique revêtue transformée, par des
opérations de laminage et diffusion, en un feuillârd de quelques microns
d'épaisseur est utilisée notamment en support métallique de catalyseur.
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Le feuillard de l'invention peut être utilisé également pour ses propriétés
de résistance électrique, par exemple, dans le domaine du réchauffage de
catalyseur, car le matériau dudit feuillard présente une résistivité
supérieure à
1,4 pS2.m.
Les éléments d'alliage, comme par exemple le molybdène, forment avec
l'oxygène un oxyde du type Mo03 volatil à des températures de l'ordre de
1000 C, ce qui nuit à la cohésion de la couche d'oxyde en surface du
feuillard.
Pour cela, la teneur en molybdène contenue dans la composition de l'acier est
limitée volontairement à moins de 5%.
L'aluminium contenu dans la composition pondérale de l'acier de la tôle
piège l'azote contenu dans l'acier de la tôle avant et pendant l'opération de
recuit de diffusion. En effet, il a été remarqué, dans le cas d'une tôle
d'acier ne
contenant pas d'aluminium dans sa composition, que l'azote dudit acier diffuse
vers l'interface acier-aluminium où il se combine avec l'aluminium du
revêtement. Il se forme, en interface, une couche de nitrure d'aluminium
source
de fragilité.
Lorsque l'acier de la tôle contient dans sa composition des teneurs en
aluminium comprises dans l'intervalle selon l'invention, l'azote de l'acier
est fixé
par l'aluminium dudit acier de façon homogène sous forme de fins précipités et
la diffusion de l'azote vers les interfaces est annihilé.
Selon l'invention, les teneurs en aluminium et en azote de la composition
de l'acier de la tôle satisfont la relation suivante :%AI > 2 x (%N) + 0,30.
L'utilisation d'une tôle d'acier inoxydable contenant de l'aluminium facilite
la diffusion de l'aluminium de la tôle revêtue. Du fait de la présence de
l'aluminium dans l'acier de la tôle, la teneur en aluminium après diffusion
est
plus homogène entre c ur et surface du feuillard. La réserve en aluminium du
feuillard est augmentée.
Le recuit de diffusion, de préférence statique, est effectué sous cloche
car le temps de maintien en température doit être suffisamment long. Ceci
induit en particulier un refroidissement lent dans la partie interne des
bobines
de feuillard et donc une fragilisation à 475 C dudit feuillard.
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Lors du recuit de diffusion, la rugosité Ra du feuillard est portée à une
valeur de l'ordre du micromètre.
Selon l'invention, le feuillard peut subir un laminage de finition assurant
une rugosité Ra finale inférieure à 0,25 pm et de préférence inférieure ou
égale
5 à 0,1Nm, le laminage de finition étant suivi de préférence d'un recuit final
continu.
L'état de surface lisse, favorable aux propriétés d'usage en support de
catalyseur, est obtenu par un laminage à froid du feuillard après recuit de
diffusion, le taux de réduction du laminage à froid étant supérieur à 20% en
io utilisant pour les deux dernières passes de laminage des rouleaux de
laminoir
polis.
Le recuit final réalisé entre 600 C et 1200 C et de préférence entre
800 C et 1000 C, est un recuit continu suivi d'un refroidissement rapide avec
une vitesse de refroidissement supérieure à 25 C par seconde. Ce recuit
permet d'éliminer la fragilité du métal créée lors du recuit de diffusion.
L'état de surface du feuillard obtenu selon le procédé de l'invention, lissé
durant les dernières passes de laminage de finition et comportant une rugosité
adaptée, de préférence inférieure à 0,1pm, permet d'obtenir une tenue en
service excellente en allongement et un état facilitant les opérations de
2o brasage. Du métal non oxydé apparaît en effet en surface durant ce
laminage.
La figure 2 est une photographie, en coupe, d'une tôle dite à 17% de
chrome destinée à tout usage commercial et sur laquelle il a été déposé, au
trempé, un revêtement d'aluminium selon l'invention.
Dans cet exemple, la tôle utilisée est une tôle d'acier ferritique
commerciale dite à 17% de chrome non stabilisée, tôle en acier inoxydable
contenant dans sa composition pondérale :
Chrome = 16.0%
Aluminium = 0.40%
Carbone = 0.039%
Azote = 0.03%
Silicium = 0.47%
Manganèse = 0.41 %
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il
Soufre = 4ppm
et le reste Fe et les éléments inévitables.
La tôle, d'une épaisseur de 0,4 mm, est recuite dans un four sous
atmosphère non oxydante contenant de l'hydrogène et dont le point de rosée
est inférieur à - 50 C. La tôle recuite est ensuite revêtue au trempé dans un
bain d'aluminium contenant 1,5% de terres rares sous la forme de mischmetall
soit, 30% de lanthane, 49% de cérium, 7% de praséodyme, et du fer. Le
revêtement déposé sur chaque face de la tôle d'acier inoxydable a une
épaisseur d'environ 35 pm.
Dans une première forme de l'exemple, la tôle obtenue peut être
commercialisée en l'état, notamment pour la réalisation d'échappement de
véhicule automobile, la résistance à la corrosion de la tôle revêtue étant
améliorée par rapport aux tôles non revêtues ou par rapport aux tôles
aluminiées classiques par la présence, dans le revêtement, de terres rares.
Les figures 3A et 3B présentent respectivement des photographies d'un
feuillard selon l'invention après laminage à froid et recuit de diffusion et
d'un
feuillard après test d'oxydation à 1000 C pendant 400 heures.
L'acier de la figure 2 est, pour la réalisation d'un feuillard selon le besoin
de l'industriel, soumis à un laminage à froid jusqu'à une épaisseur de 50 pm
2o environ. Le feuilleté obtenu est soumis à un recuit de diffusion de 15
heures à
900 C sous vide. Le feuillard obtenu après diffusion, est du type FeCrAl et de
composition suivante :
aluminium : 6% ;
cerium : 260 ppm ;
lanthane : 120ppm ;
chrome : 15,5 /a ;
le reste étant du fer et des impuretés.
La comparaison des figures 3A et 3B montre le très faible
endommagement du feuillard après le test d'oxydation. La mesure du gain de
masse en fonction du temps comme présenté sur la figure 4 montre également
que le feuillard aluminié au trempé présenté par la courbe 1 avec mischmetall
dans le bain résiste bien à l'oxydation, aussi longtemps qu'un FeCrAl massif
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obtenu par coulée continue présenté par la courbe 2. On ne relève pas en effet
d'oxydation catastrophique, et l'aspect du feuillard reste beau. La courbe 3
présente le gain de masse d'un acier ferritique à 17% de chrome non revêtu.
Dans une seconde forme de l'exemple, le feuillard obtenu est
s commercialisé en l'état, notamment pour la réalisation de supports
métalliques
de catalyseurs et de résistance électrique. Le feuillard proposé est très
économique, et résiste aussi longtemps à la corrosion que les feuillards
FeCrAI
obtenus par coulée continue.
