Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
CA 02354901 2001-08-09
1
PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UNE BANDE EN ALLIAGE Fe-Ni
La présente invention est relative à la fabrication d'une bande en alliage Fe-
Ni
Fe-Ni du Type « à durcissement structural y' etlou y" » et à la bande obtenue.
Pour fabriquer des objets tels que des cadres supports d-e masque d'ombre
tendu pour tube de télévision en couleur, on utilise des bandes en alliage Fe-
Ni du
type « à dur cissement structural y' et/ou y" » ayant un faible coefficient de
dilatation
et une limite d'élasticité élevée après durcissement.
Le procédé de fabrication de ces cadres comporfie de nombreuses
opérations. Tout d'abord, on découpé dans une bande adoucie des pièces qui
sont
pliées puis assemblées par soudage de façon à obtenir un cadre. Sur ce cadre
on
effectue en suite des opérations destinées à le noircir par formation d'une
couche
d'oxydes et à le durcir et à fixer le masque d'ombre. Au cours de ces
opérations, le
cadre est soumis à des efforts à haute température qui peuvent engendrer un
fluage
qui peut engendrér des déformations inacceptables voire même des ruptures.
Le but de la présente invention est de proposer un procédé qui permette
d'obtenir une bande en alliage Fe-Ni du type « a durcissement structurai y'
etlou y"
qui ait une bonne résistance au fluage et qui, de préférence, ait une bonne
aptitude
au noircissement.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une bande en
alliage Fe-Ni du type « a durcissement structural y' et/ou y" » dont le
coeffïcient de
dilatation thermique entre 20°C et 150°C est inférieur à îxl0-
6/K selon lequel:
- on fabrique une bande à chaud soit par laminage à chaud d'un demi-produit,
soit
par coulée directe de bande mince éventuellement légérement laminée à chaud,
et on soumet la bande à chaud à un recuit d'adoucissement constitué d'un
maintien entre 950°C et 1200°C suivi d'un refroidissement rapide
et
éventuellement d'un décapage, pour obtenir une bande adoucie,
- on fabrique une bande écrouie par laminage à froid de ladite bande adoucie;
avec
un taux de réduction supérieur à 5%,
- et on soumet la bande écrouie à un recuit de recristallisation sous une
atmosphère neutre ou réductrice réalisé soit au défilé avec un temps de séjour
entre 900°C et 1200°C compris entre 30s et 5 mn, soit en
statique avec un
maintien à une température comprise entre 900°C et 1050°C
pendant un temps
CA 02354901 2001-08-09
la
compris entre 15 mn à 5h, suivi d'un refroidissement jusqu'à une température
inférieure à 500°C à une vitesse de refroidissement suffisante pour
éviter La
formation de précipités durcissant.
CA 02354901 2001-08-09
2
L'invention concerne également une bande en alliage en alliage Fe-Ni du type «
à
durcissement structural y' etlou y" » dont le coefficient de dilatation
thermique entre
20°C et 150°C est inférieur à 7x10-6/K non durcie, qui, après
durcissement par
précipitation de phases y' et/ou y", a une limite d'élasticité supérieure à
600 MPa et
une résistance au fluage à 600°C pendant 1 heure sous 350 MPa
caractérisée par
un allongement inférieur à 0,2%, et dont, éventuellement, au moins une face
comporte une couche doré uniforme.
L'invention va maintenant ëtre décrite plus en détail mais de façon non
(imitative.
Les alliages Fe-Ni du type « à durcissement structural y' et/ou y" » sont des
alEiages dont les éléments principaux sont le fer et le nickel et qui
comportent en
outre un ou plusieurs éléments tels que le titane ou l'aluminium pouvant
former des
précipités de la phase interrriétallique Y', ou tels que le niobium ou le
tantale pouvant
former des précipités de la phase intermétallique y". Ces précipités sont
durcissant.
D'autres éléments peuvent être présents en quantités limitées tels que le
chrome, le
molybdène, le tungstène, le zirconium, le carbone, le silicium, ie manganèse,
ainsi
que des impuretés résultant de l'élaboration. Le choix des teneurs en ces
différents
éléments permet d'ajuster les différentes propriétés de l'alliage, tels que
son
coefficient de dilatation et sa dureté après durcissement.
Un tel alliage peut être « à l'état adouci », c'est à dire ayant une (imite
d'élasticité
20 (imitée lorsque les éléments durcissant sont en solution, ce qui peut être
obtenu par
un recuit d'adoucissement constitué d'un maintien à une température
suffisante,
comprise de préférence entre 950°C et 1200°C et mieux, entre
1000°C et 1075°C
pendant un temps compris, de préférence, entre 1 minute et 5 minutes. Ce
maintien
doit étre suivi d'un refroidissement rapide jusqu'à une température inférieure
à
2s 500°C, et par exemple jusqu'à la température ambiante. De
préférence, le
refroidissement entre la température de recuit d'adoucissement et 500°C
doit ëtre
inférieure à 5 minutes, et mieux, inférieure à 4 minutes. Mieux encore, le
refroidissement entre la température de recuit et 400°C doit étre
inférieure à 5
minutes. La température de recuit doit être suffisante pour éviter la
formation de
3o précipités y' cellulaires aux joints de grains, et pas trop élevée pour
d'une part éviter
la mise en solution des carbures et éviter leur précipitation aux joints des
grains, et
d'autre part pour éviter le grossissement du grain. Ce recuit d'adoucissement
se fait,
de préférence sous une atmosphère protectrice constituée, par exemple, d'un
mélange d'hydrogène et d'azote ayant un point de rosée inférieur à -
40°C, et de
CA 02354901 2001-08-09
3
préférence inférieur à - 45°C. Ces conditions de traitement sont celles
aux queues
on fiera référence par la suite, lorsqu'on considèrera un traitement
d'adoucissement.
Le durcissement est obtenu par un traitement thermique de durcissement au-
dessus de 500°C environ destiné à faire précipiter les phases assurant
le
durcissement. De préférence, ce traitement est effectué en dessous de
800°C, et par
exemple vers 750°C pendant 30 minutes environ.
Pour fabriquer un cadre support de masque d'ombre tendu pour tube de
télévision en couleur, on choisit la composition pour que ie coefficient de
dilatation
thermique entre 20°C et 150°C soit inférieur à 7x10'61K, et de
préférence inférieur à
~0 6x10-61K, et mieux encore inférieur à 5x10'6/K. On choisit également la
composition
pour que la limite d'élasticité à l'état durci soit supérieure à 600 MPa, et
mieux,
supérieure à 700 MPa.
Pour cela, la composition chimique, en % en poids, est par exemple, telle que
40% < Ni+Co+Cu < 45%
~5 0%<Co<5%
0%<Cu<3%
0,5% < Ti < 4%
0,02% < AI < 1,5%
0%<Nb+Ta/2<6%
20 0% < Cr < 3%
0% <Zr<1%
0% <Mo+W/2<3%
C<0~1%
Si < 0,7%
25 Mn < 0,7%
S < 0,02%
P < 0,04%
0% < B < 0,005%
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
30 De préférence, La composition chimique est telle que
40,5% < Ni+Co+Cu < 44;5%
0%<Go<5%
0%<CU<3%
1,5% < Ti < 3,5%
CA 02354901 2001-08-09
4
0%<Nb+Ta/2<1%
0,05% < A! < 1
0% < Cr < 0,5%
0% < Zr < 0,5%
0% < Mo -~-1NI2 < 0,1
C < 0,05%
Si < 0,5%
Mn < 0,5%
S < 0,01
P < 0,02%
0,0005% < B < 0,003%
D'une façon générale, la teneur en nickel est ajustée en fonction des teneurs
en titane, aluminium, niobium et tantale de telle sorte que le la teneur en
nickel de la
matrice après précipitation des composés intermétalliques permette d'obtenir
le
coefficient de dilatation thermique souhaité.
Pour fabriquér la bande on commence par élaborer l'alliage soit au four
électrique à
arc et affinage en poche, soit au four à induction. On obtient ainsi un
alliage liquide.
L'alliage liquide peut être coulé directement sous forme d'un e"emi-produit
tel
qu'un lingot, une brame ou une billette, voire sous forme d'une bande obtenue
par
2o coulée directe de bandes minces, par exemple par coulée entre cylindres.
L'alliage liquide peut également, et de préférence, être coulé sous forme
d'une
électrode de refusion qu'on refond soit sous laitier électo-conducteur
(procédé ESR),
soif par arc sous vide (procédé VAR) pour obtenir un demi-produit. Cette
refusion a
l'avantage de donner un métal plus homogène comportant peu de ségrégations et
peu de défauts tels que des inclusions oxydées.
Le demi-produit est réchauffé et, de préférence, maintenu entre
1100°C et
1300°C pendant 2 à 50 heures de façon à l'homogénéiser, puis laminé â
chaud, à
une température comprise entre 900°C et 1300°C pour.obtenir une
bande à chaud
d'épaisseur comprise entre environ 3 mm et 5 mm (le choix de l'épaisseur est
3o fonction de l'épaisseur de la bande qu'on veut obtenir en final).
Lorsque l'alliage est coulé directement sous forme de bande mince, celle-ci
peut ou non étre légèrement laminéé â chaud.
CA 02354901 2001-08-09
Dans tous les cas, la bande est ensuite adoucie par un recuit d'adoucissement
suivi d'un refroidissement rapide comme indiqué ci-dessus, puis elle est
décapée. On
obtient ainsi, une bande adoucie.
La bande adoucie est alors laminée à froid en une ou plusieurs ~pérations
séparées par des recuits d'adoucissement, de préférence dans les conditions
indiquées ci-dessus. La dernière opération de laminage à froid doit se faire
avec un
taux de réduction supérieur à 5%, et de préférence inférieur à 90%, de façon à
obtenir une bande écrouie.
Avant le laminage à froid, ou entre deux opérations de laminage à froid
successives, ou après le laminage à froid, 1a bande peut étre abrasée sur une
ou sur
ies deux faces, par exemple par polissage, de façon à enlever une couche
superficielle appauvrie en titane par les maintiens à haute température
précédents.
La bande ainsi obtenue est alors soumise à un recuit de recristallisation sous
une atmosphére neutre ou réductrice réalisé soit au défilé avec un temps de
séjour
~5 entre 900°C et 1200°C compris entre 30s et 5 mn, soit en
statique avec un maintien
à une température comprise entre 900°C et 1050°C pendant un
temps compris entre
mn à 5h, suivi d'un refroidissemént jusqu'à une température inférieure à
500°C à
une vitesse de refroidissement suffisante pour éviter la formation de
précipités
durcissant. De préférence, le recuit est réalisé dans les conditions de recuit
2o d'adoucissement décrites ci-dessus. De préférence, l'atmosphère est
constituée dè
20% à 30% d'azate et de 80% à 70% d'hydrogène, avec un point de rosée de
préférence inférieur à - 40°C, et mieux inférieur à - 45°C. Par
exempte, l'atmosphère
peut contenir 25% d'azote et 75% d'hydrogène, environ.
Ce traitement de recristallisation réalisé sur une bande ayant un taux
d'écrouissage supérieur à 5% permet d'obtenir à l'état durci une résistance au
fluage
caractérisée par un allongement inférieur à 0,2% après un maintien d'1 heure à
600°C sous 350 MPa. Cette résistance au fluage permet de fabriquer les
cadres
support de masque d'ombre tendu dans de bonnes conditions.
II est à noter que, pour obtenir une bonne résistance au fluage, il est
3o souhaitable que la température du recuit de recristalisation soit
supérieure à 1000°C
et, de préférence voisine de 1050°C. En effet, pour des teneurs de 2,6%
environ en
titane et de 0,21 % environ en aluminium, l'allongement au fluage sous 350 MPa
à
600°C en 1 heure est de 0,28% pour une température de recuit de
950°C, de 0,14%
CA 02354901 2001-08-09
6
pour une température de 1010°C, de 0,06% pour une température de
1060°C et de
0,03% pour une température de 1100°C.
Lorsqu'une face de la bande a été abrasëe avant le recuit de
recristallisation,
après le recuit, cette face a une couleur doré uniforme résultant de la
formation en
surtace d'une couche de quelques microns d'épaisseur, voire de moins de 1
micron,
constituée de composés tels que Ie nitrure de titane. Cette couche dorée a
l'avantage de faciliter l'opération de noircissement du cadre (en anglais :
blackening)
effectuée lors de ia fabrication de celui-ci.
Après recuit de recristallisation ou d'adoucissement, la bande peut étre
planée. If est alors souhaitable que le planage engéndre un écrouissage
équivalent
inférieur à 5%. Mais, il est souhaitable que cet écrouissage équivalent soit
supérieur
à 1 % et mieux, supérieur à 2%. Cet écrouissage améliore la tenue au fluage.
Par
écrouissage équivalent, on entend un écrouissage pour lequel par un essai de
traction sur une bande adoucie non planée, on obtient la méme limite
d'élasticité que
~5 par un essai de traction sur la bande après planage.
Par ce procédé on obtient une bande en alliage Fe-Ni du type « à
durcissement structural y' etlou y" » dont le coefficient de dilatation
thermique entre
20°C et 150°C est inférieur à 7x10-61K non durcie, caractérisée
en ce que, après
durcissement par précipitation de phases y' etlou y", elle a , une limite
d'élasticité
2o supérieure à 600 MPa et une résistance au fluage à 600°C pendant 1
heure sous
350 MPa caractérisée par un allongement inférieur à 0,2%, et en ce que,
éventuellement, au moins une face comporte une couche de couleur doré
uniforme.
Cette bande est particuüètement adaptée à la fabrication d'un cadre support de
masque d'ombre tendu pour tube de télévision en couleur.
25 A titre d'exemple, on a fabriqué des bandes en alliage Fe-Ni durci
conformément à l'invention, dont la composition chimique comprenait, en % en
poids
Ni Cu Ti AI Nb Mo C Si Mn S P B
~
42,850,182,48 0,2510 0,08 0,006 0,1 0,15 0,ooos0,005 0,002
Le reste est du fer et des impuretés, ou des éléments sous forme de traces,
30 résultant de l'élaboration.
L'alliage a été élaboré au four V1M puis refondu ESR pour obtenir des lingots
qui ont été laminés à chaud après réchauffage à 1100°C pour obtenir
deux bandes à
CA 02354901 2001-08-09
7
chaud A et B de 4 mm d'épaisseur. Ces bandes ont été dëcapées et recuites à
1050°C pendant 4 minutes puis refroidies en dessous de 400°C en
280 secondes.
Les bandes ainsi adoucies ont été laminées à froid pour obtenir une épaisseur
de 1,5
mm, ce qui correspond à un taux d'écrouissage de 62%. Les bandes ont alors été
polies sur une face puis recuites à 1050°C pendant 4 minutes et
refroidies en 190
secondes en dessous de 400°C.
La bande A a été planée à froid avec une planeuse à rouleaux sans traction
engendrant un écrouissage équivalent de 2,5%, puis elle a été soumise à un
traitement de durcissement par maintien à 750°C pendant 30 minutes.
La bande B a été planée à froid avec une planeuse à rouleaux sous traction
engendrant un ëcrouissage équivalent de 5%, puis elle a été soumise à un
traitement
de durcissement par maintien à 750°C pendant 30 minutes.
On a mesuré sur les bandes A et B, les caractéristiques mécaniques avant
durcissement et après durcissement, ainsi que l'allongement au fluage à
600°C sous
350 MPa pendant 1 heure, après durcissement.
Les résultats ont été les suivants
- a l'état adouci avant planage (A et B)
E (Gpa) Rp0,2 (MPa) Rm (MPa) Ar (%) At (%)
119 318 6'f 8 26,3 44,9
E = module d'Young, Rp0,2= limite d'élasticité, Rm= résistance à la traction,
Ar = allongement rëparü, At = allongement total.
- après planage, mais avant durcissement
E (Gpa) Rp0,2 (MPa) Rm (MPa} Ar (%) /At (%)
A 1 p2 362 645 25,7 41,8
B 166 389 658 24,8 39,1
- après planage, mais aprés durcissement
E (Gpa) Rp0,2 (MPa) Rm (MPa) Psr At (%)
(%)
A 170 980 1256 10,5 17,9
B 174 1000 1271 9,4 18,5
CA 02354901 2001-08-09
$.
Ces résultats montrent notamment qu'un léger écrouissage favorise le
durcissement.
- allongement au fluage à 600°C sous 350 MPa, 1 heure
A : 0,005%
B:-0,13%
~n constate que l'allongement par filuage pour la bande B est négatif. Ceci
résulte du fait que, en raison de l'écroûissage voisin de 5%, le maintien à
600°C
engendre un léger durcissement supplémentaire qui s'accompagne d'un rétreint
de
la bande.
~o Le coefficient de dilatation thermique des bandes était inférieur â 7x10-
6./K.
