Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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PROCEDE DE FABRICATION DE MONOFILAMENTS DE POLYPROPYLENE
MONOFILAMENTS DE POLYPROPYLENE ET LEUR UTILISATION
L'invention concerne un procédé de fabrication de monofilaments d'un
polypropylène
présentant un indice de viscosité en fondu (MFI) 230 °C/2,16 kg de 2 à
16 g/10 min, qui
possèdent un diamètre supérieur à 0,050 mm et une résistance à l'abrasion
améliorée; elle
concerne également des monofilaments de ce polypropylène, ainsi que leur
utilisation.
Les articles textiles à deux dimensions en polypropylène sont d'un grand
intérét, en
tant que moyens de filtration résistant chimiquement et mécaniquement, pour la
filtration
dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire. Dans ce domaine,
on demande
surtout des monofilaments relativement grossiers, qui possèdent un diamètre
supérieur à
0,050 mm.
Les monofilaments de polypropylène pur présentent l'inconvénient de former
beaucoup de poussières par suite de la faible résistance de cette substance à
l'abrasion lors
du processus de tissage. Le problème de l'abrasion est connu également pour
d'autres
thermoplastiques. C'est ainsi que l'EP-A2-0 784 107 cite des monofils filés à
l'état fondu, de
polyamide, polyester ou polypropylène, destinés aux toiles des machines à
papier et aux fils
des coupe-bordures. Selon ce brevet, on obtient des monofilaments résistant à
l'abrasion à
l'aide de 70 à 99 % en poids de polymère fibrogène et de 1 à 30 % en poids
d'un caoutchouc
de polyéthylène/polypropylène, modifié à l'anhydride maléfique, et d'autres
additifs. Les
exemples se limitent toutefois, en ce qui concerne le polymère fibrogène, au
polyamide 6 et
au polyéthylènetéréphtalate, ainsi qu'à un copolyamide de PA66 et de PA6. Les
vitesses de
filage ne sont pas précisées.
Grâce à l'EP-A-1059370, on connaît également un procédé de fabrication de
multifilaments de polypropylène destinés à des applications textiles. Comme
matériau de
départ, on utilise un polypropylène isotactique, catalysé par un métallocène,
dont l'indice de
viscosité en fondu doit être supérieur à 19 g pour 10 minutes si l'on veut
atteindre les
caractéristiques de retrait souhaitées. En effet, pour obtenir un faible
retrait, des valeurs
élevées du MFI sont nécessaires. On trouve décrits des multifilaments FOY
(Fully Oriented
Yarns [= fils totalement orientés]) de 10 dpf (= denier par filament) [0,03953
mm] et POY
(Partially Oriented Yarns [= fils partiellement orientés]) de 2 dpf (= deniers
par fibre)
[0,01768 mm]. En ce qui concerne les fils fabriqués, seules figurent des
indications
générales. On ne trouve pas décrits de monofilaments.
COPIE DE CONFIRMATION
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Le problème de l'invention consiste à mettre à disposition un procédé
économique de
fabrication de monofilaments grossiers de polypropylène, résistant à
l'abrasion. Un autre
problème de l'invention consiste à fabriquer des monofilaments grossiers de
polypropylène,
qui présentent une résistance améliorée vis-à-vis de l'abrasion lors du
tissage.
Un autre problème encore consiste à mettre à disposition l'utilisation de
monofilaments grossiers, possédant une bonne résistance à l'abrasion, pour la
fabrication
d'articles techniques à deux dimensions, notamment destinés à la filtration.
Le problème est résolu selon l'invention grâce au fait que l'on ajoute au
polypropylène
à 0,01 % en poids d'un additif en amont de l'extrudeuse, on file la matière
fondue dans un
bain d'eau, on l'étire et on la bobine.
Comme polypropylène, on utilise de préférence un homopolymère possédant un
15 indice de viscosité en fondu de plus de 2 g110 min, de préférence de 6 à 13
g/10min, en
particulier de 12 à 13 g/10 min. Un MFI de plus de 16 g/10 min présente
l'inconvénient de
donner des caractéristiques mécaniques insuffisantes et une mauvaise
résistance à
l'abrasion.
20 II est approprié d'utiliser un additif constitué d'une combinaison de
lubrifiant, charge et
stabilisant thermique. Comme combinaison de lubrifiant, charge et stabilisant
thermique, 0,5
à 1,2 % en poids de cires de polyéthylène, de carbonate de calcium et de
phénols à
encombrement stérique se sont révélés convenir particulièrement.
Dans une autre variante, il est approprié d'utiliser comme additif 0,05 à 1,0
% en
poids, en particulier 0,3 à 1,0 % en poids, d'un lubrifiant. Conviennent
particulièrement,
comme lubrifiant, les sels métalliques des acides carboxyliques, les
hydrocarbures linéaires
ou ramifiés, les élastomères fluorés, les polydiméthylsiloxanes.
Dans une autre variante encore, il est approprié d'utiliser comme additif des
charges.
Comme charges, 0,01 à 0,1 % en poids d'aérosils et 0,1 à 1,0 % en poids de
carbonate de
calcium se sont révélés convenir particulièrement.
Dans une autre variante encore, il est approprié d'utiliser comme additif 0,1
à 0,8
en poids d'un stabilisant thermique. Les phénols, les phosphites et les
phosphonites à
encombrement stérique se sont révélés convenir particulièrement.
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Dans une autre variante encore, il est approprié d'utiliser comme additif 1 à
20 % en
poids d'un copolymère de polypropylène/polyéthylène possédant un point de
fusion >_
140 °C.
II est approprié que les monofilaments possèdent une résistance d'au moins
50 cN/tex, pour un allongement correspondant à l'effort de traction maximal
(allongement à
la rupture) de moins de 35 %, de préférence moins de 30 %. En effet, une
résistance
inférieure à 50 cN/tex présente l'inconvénient de multiplier les casses de fil
lors du processus
de tissage.
II est par ailleurs important que les monofilaments présentent une abrasion de
moins
de 0,05 %. En effet, lorsque l'abrasion est supérieure à 0,05 %, il se produit
des irrégularités
lors du tïssage, dues à un encrassement trop rapide des peignes. Cela oblige à
raccourcir
les intervalles entre nettoyages, ce qui diminue la productivité du métier.
II est approprié que les monofilaments se caractérisent par une énergie de
rupture
relative > 100 % après traitement de 24 heures à 120 °C, en particulier
après vieillissement
en étuve. Cela offre l'avantage d'accroître la durée de vie des filtres,
lorsqu'ils sont soumis à
une sollicitation thermique relativement forte et à des produits chimiques
agressifs.
Les monofilaments selon l'invention conviennent particulièrement à la
fabrication
d'articles à deux dimensions destinés à la filtration dans les industries
chimique,
pharmaceutique et alimentaire.
On va maintenant décrire l'invention de façon plus détaillée, à l'aide
d'exemples.
Polymère
Comme polymères fibrogènes, on a utilisé lors des essais cinq polypropylènes
différents, en
vente dans le commerce, dont l'indice de viscosité en fondu (MFI) 230
°C/2,16 kg varie de
6,0 à 13,0 g/10 min. On mélange chaque fois 50 kg de granulé de polypropylène,
en utilisant
des fûts de 100 kg efi un mélangeur excentrique. Le mélangeage s'effectue, en
fonction de
l'additif, selon deux procédés différents. Les différents procédés sont
expliqués dans les
exemples. Le mélange granulé/additif est admis directement dans l'extrudeuse
et fondu.
Conditions de filage
Extrudeuse : diamètre : 40 mm; longueur du cylindre : L/D = 25
Pression de l'extrudeuse : 80 bar
débit : 19,76 kg/h
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5 zones chauffantes
Pompe de filage : cylindre : 10 cm3/tours
Bloc de filage : chauffage lectrique
Pompe de titrage 23,19 tours/min
:
Filires : diamtre : 0,7 mm
longueur du capillaire : 3 x
D
.
Bain d'eau : distance entre filire et bain
d'eau : 45 mm
temprature : 30 C
Bancs d'étirage et canaux de chauffage
Banc d'étirage 1 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de
chauffage
Banc d'étirage 2 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de
chauffage
Banc d'étirage 3 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 2 canaux de
chauffage
Banc d'étirage 4 : 4 galettes; diamètre des galettes : 230 mm
Préparation de filage
solution aqueuse à 5
Préparation des échantillons
Exemples 2, 5, 6 et 7
Dans le cas des additifs pulvérulents, tels que charges, lubrifiant,
stabilisant thermique, etc.,
on commence par rouler pendant une demi-heure le granulé dans un adhésif, tel
que
Baysilon M 100~ (marque commerciale de la firme Bager AG), puis on ajoute le
reste des
additifs et l'on mélange pendant 1,5 heure de plus.
Exemple 4
Dans le cas des polyoléfines modifiées, on mélange pendant une heure le
mélange de
granulés constitué de polypropylène et de polyoléfine modifiée PP/PE, à point
de fusion
> 140 °C.
Les exemples ont été résumés au Tableau 1.
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Pour permettre des explications plus détaillées, on a représenté les résultats
graphiquement
et photographiquement.
Ici,
la Fig. 1 montre un graphique en colonnes indiquant l'énergie de rupture
spécifique, le
vieillissement en étuve et l'abrasion en fonction de l'addition d'un additif
selon l'exemple 2;
la Fig. 2 montre le comportement à l'abrasion en fonction de l'addition d'un
additif selon
l'exemple 4;
la Fig. 3a montre le comportement à l'abrasion en fonction de l'addition d'un
additif et du
métrage fabriqué, selon l'exemple de référence (exemple 1 );
la Fig. 3b montre le comportement à l'abrasion en fonction de l'addition d'un
additif et du
métrage fabriqué, selon l'exemple de réalisation (exemple 3).
Ä la Fig. 1, la paire de colonnes de gauche représente l'énergie de rupture
spécifique, celle
du milieu le vieillissement en étuve et celle de droite l'abrasion, en
fonction de l'addition d'un
additif selon l'exemple 2. Les colonnes de gauche reflètent l'état de la
technique, celles de
droite représentent les résultats obtenus avec les monofilaments selon
l'invention. Cette
figure fait apparaitre, en ce qui concerne l'abrasion, une amélioration de
plus de 100 %. Or,
100 % d'abrasion en moins signifient au minimum une durée de fonctionnement
deux fois
plus longue pour le métier à tisser, avant qu'il ne faille le nettoyer. On
obtient des résultats
analogues pour l'énergie de rupture relative. Ici, la colonne de droite de la
paire de colonnes
du milieu fait également apparaitre une amélioration de plus de 50 %.
L'énergie de rupture
spécifique, indiquée par la colonne de droite de la paire de colonnes de
gauche, montre, elle
aussi, une amélioration par rapport à l'état de la technique.
La Fig. 2 diffère de la Fig. 1 par le fait qu'elle indique l'abrasion en
fonction de l'addition d'un
additif selon l'exemple 4.
La Fig. 3a montre des photographies représentant l'état des peignes d'un
métier à tisser
après fabrication de 100 m, 200 m et 300 m de tissu à l'aide de monofilament
de
polypropylène pur [essai de référence (exemple 1 )]. L'encrassement par le
duvet de
polypropylène après 300 m est si important qu'il a fallu arréter le métier.
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La Fig. 3b montre des photographies représentant l'état des peignes d'un
métier à tisser
après fabrication de 100 m, 200 m et 300 m de tissu à l'aide du monofilament
selon
l'invention [exemple de réalisation (exemple 8)]. Même après fabrication de
300 m de tissu ,
la quantité de duvet produite reste inférieure à celle obtenue pour 100 m dans
l'exemple de
référence.
Méthodes de mesure
~ Indice de viscosité en fondu selon ASTM D1238
~ Détermination du titre selon SN 197 012 et SN 197 015, complétées par DIN
53830
~ Le calcul de la constante mécanique CM est réalisé selon la formule suivante
CM =,iD ~ F [cN/tex~
où D désigne l'allongement en [%] et F la résistance en [cN/tex].
Description des essais d'abrasion
Fabrication des ensouples sectionnelles
Les ensouples sectionnelles, de 1000 m chacune, ont été fabriquées à l'aide
des monofils de
80 bobines des différentes variantes.
Essais de tissage
Les essais de tissage sont réalisés sur un métier à rubans.
Production maximale possible : 4000 tours/min
La foule est formée grâce à des excentriques.
Mode de travail : sans rentrée de trame
Densité des fils de chaine : 22,80 fils/cm
Peigne : ouverture : 0,175 mm
épaisseur des dents : 0,264 mm
largeur des dents : 7,0 mm
Vitesse de rotation du métier à tisser : 1000 tours/min
Vitesse de tissage : 10 m/h
Armure : toile à draps L1/1
Évaluation du comportement à l'abrasion
- évaluation visuelle des peignes
- détermination gravimétrique de la quantité de duvet produite
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Lors de l'examen visuel, on photographie les peignes après une durée de
fonctionnement de
100 m ou 200 m, de préférence de 300 m, et on leur attribue un classement.
L'évaluation du comportement à l'abrasion selon la méthode gravimétrique est
décrite ci-
dessous. Pour cela, on recueille la totalité du duvet formé, après une durée
de
fonctionnement de 300 m, on la pèse et on la rapporte au poids des fils de
chaîne à l'aide de
la formule suivante
dépôt en % = masse des dépôts ~ 100
nombre de fils de chaîne . longueur des fils de châme ~ titre
000
Les monofilaments selon l'invention, qui possèdent un diamètre >_ 0,050 mm,
conviennent à
la fabrication, sans abrasion, des tissus destinés à la filtration.
Grâce au procédé selon l'invention et au monofilament selon l'invention, on
est parvenu pour
la première fois à tisser pratiquement sans abrasion du monofilament de
polypropylène et à
accroître considérablement la durée de fonctionnement du métier à tisser. Ce
monofilament
convient particulièrement à la fabrication des tissus qui sont utilisés pour
la filtration dans les
industries chimique, pharmaceutique et alimentaire.
