Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
1
PROCEDE DE FABRICATION DE TOLES D'ACIER PRESENTANT UNE
HAUTE RESISTANCE ET UNE EXCELLENTE DUCTILITE, ET TOLES
AINSI PRODUITES
L'invention concerne la fabrication de tôles d'acier, plus particulièrement
d'aciers TRIP ( Transformation lnduced Plasticity ) c'est à dire
présentant une plasticité induite par une transformation allotropique.
Dans l'industrie automobile, il existe un besoin continu d'allègement des
1o véhicules qui se traduit par la recherche d'aciers à limite d'élasticité ou
à
résistance accrues. C'est ainsi que l'on a proposé des aciers à haute
résistance comportant des éléments de micro-alliage. Le durcissement est
obtenu simultanément par précipitation et par affinement de la taille de
grains.
Dans le but d'obtenir des niveaux de résistance encore supérieurs, on a
développé des aciers TRIP qui présentent des combinaisons de propriétés
(résistance-aptitude à la déformation) avantageuses. Ces propriétés sont
liées à la structure de ces aciers, constituée d'une matrice ferritique
comportant des phases de bainite et d'austénite résiduelle. Dans les tôles
laminées à chaud, l'austénite résiduelle est stabi(isée grâce à une
2o augmentation de la teneur en éléments tels que le silicium ou d'aluminium,
ces éléments retardant la précipitation des carbures dans la bainite. La
fabrication de tôles laminées à froid en acier TRIP est quant à elle réalisée
par un réchauffage lors du recuit dans un domaine où f'austénitisation
intervient de manière partielle, suivi d'un refroidissement rapide pour éviter
la
formation de perlite puis d'un maintien isotherme dans le domaine bainitique :
une partie de l'austénite se transforme en bainite, une autre partie est
stabilisée par l'accroissement de la teneur en carbone des îlots d'austénite
résiduelle. Ainsi, la présence initiale d'austénite résiduelle ductile est
associée à une grande aptitude à la déformation. Sous l'effet d'une
so déformation ultérieure, par exemple lors d'un l'emboutissage, l'austénite
résiduelle d'une pièce en acier TRIP se transforme progressivement en
martensite ce qui se traduit par un durcissement important. Un acier
présentant un comportement TRIP permet donc de garantir une aptitude
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
2
importante à la déformation et une résistance mécanique élevée, ces deux
propriétés étant habituellement antagonistes. Cette combinaison procure un
potentiel d'absorption d'énergie élevée, qualité typiquement recherchée dans
l'industrie automobile pour des pièces résistantes aux chocs.
Le carbone joue un rôle important dans la fabrication des aciers TRIP : d'une
part sa présence en quantité suffisante au sein des îlots d'austénite
résiduelle
est nécessaire pour que la température de transformation martensitique
locale soit abaissée au dessous de la température ambiante. D'autre part, il
est usuellement ajouté pour accroître la résistance de façon économique.
io Cependant, cette addition de carbone doit rester limitée pour garantir que
la
soudabilité des produits reste satisfaisante : dans le cas contraire, la
ductilité
des assemblages soudés et la résistance à la fissuration à froid sont
amoindries. On recherche donc un procédé de fabrication pour augmenter la
résistance des tôles d'acier TRIP, en particulier au delà de 900-1100 MPa
environ pour une teneur en carbone de l'ordre de 0,2% en poids sans que
l'allongement total ne soit réduit au dessous d'une valeur de 18%. Une
augmentation de résistance de plus de 100 MPa par rapport aux niveaux
actuels est souhaitable.
On recherche également un procédé de fabrication de tôles d'acier laminées
à chaud ou à froid qui serait peu sensible à de petites variations des
conditions industrielles de fabrication, en particulier à des variations de
température. On cherche ainsi à obtenir un produit caractérisé par une
microstructure et des propriétés mécaniques peu sensibles à de petites
variations de ces paramètres de fabrication. On cherche également à obtenir
un produit à haute ténacité offrant une excellente résistance à la rupture.
La présente invention a pour but de résoudre les problèmes évoqués ci-
dessus.
Dans ce but, l'invention a pour objet une composition pour la
fabrication d'acier présentant un comportement TRIP, comprenant, les
3o teneurs étant exprimées en poids : 0,08% <_ C_< 0,23%, 1%<_ Mn 2%, 1:5 Si
2%, AI <_ 0,030%, 0,1 %<_ V_ 0,25%, Ti _ 0,010%, S<_ 0,015%, P<_ 0,1 %,
0,004% _ N_ 0,012%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
3
parmi : Nb <_ 0,1%, Mo <_ 0,5%, Cr _ 0,3%, le reste de la composition étant
constitué de fer et d'impuretés inévitabies résultant de l'élaboration.
Préférentiellement, la teneur en carbone est telle que : 0,08% <_ C<_ 0,13%.
Selon une variante préférée, la teneur en carbone est telle que : 0,13% < C<
0,18%.
Préférentiellement encore, la teneur en carbone est telle que : 0,18% < C
0,23%.
Préférentiellement, la teneur en manganèse est telle que : 1,4% _ Mn <_ 1,8%.
Préférentiellement encore, la teneur en manganèse satisfait à: 1,5% < Mn <
1o 1,7%.
A titre préféré, la teneur en silicium est telle que : 1,4% < Si < 1,7%.
Préférentiellement, la teneur en aluminium satisfait à : AI <_ 0,015%.
Selon un mode préféré, la teneur en vanadium est telle que : 0,12% <_V
0,15%.
Préférentiellement encore, la teneur en titane est telle que : Ti <_ 0,005%.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus,
dont la microstructure est constituée de ferrite, de bainite, d'austénite
résiduelle, et éventuellement de martensite.
Selon un mode préféré, la microstructure de l'acier comprend une teneur en
2o austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%.
La microstructure de l'acier comprend préférentiellement une teneur en
martensite inférieure à 2%.
A titre préférentiel, la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est
inférieure ou égale à 2 micromètres.
La taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est préférentiellement
inférieure ou égale à 1 micromètre.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
laminée à chaud présentant un comportement TRIP, selon lequel :
- on approvisionne un acier selon l'une quelconque des compositions ci-
3o dessus,
- on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier,
- on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 1200 C,
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
4
- on lamine à chaud le demi-produit,
- on refroidit la tôle ainsi obtenue,
- on bobine la tôle, la température Tfl de fin du laminage à chaud, la vitesse
Vr
du refroidissement, la température de bobinage Teob étant choisies de telle
sorte que la microstructure de l'acier soit constituée de ferrite, de bainite,
d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
Préférentiellement, la température Tfi de fin de laminage à chaud, la vitesse
Vr du refroidissement, la température Tbob de bobinage sont choisies de telle
sorte que la microstructure de l'acier comprenne une teneur en austénite
1o résiduelle comprise entre 8 et 20%.
Préférentiellement encore, la température Tfi de fin de laminage à chaud, la
vitesse V, de refroidissement, la température Tbob de bobinage sont choisies
de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne une teneur en
martensite inférieure à 2%.
A titre préféré, la température Tfi de fin de laminage à chaud, la vitesse Vr
de
refroidissement, la température Tbob de bobinage sont choisies de telle sorte
que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle soit inférieure ou
égale à
2 micromètres, et très préférentiellement inférieure à 1 micromètre.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
laminée à chaud présentant un comportement TRIP, selon lequel :
- on lamine à chaud le demi-produit jusqu'à une température de fin de
laminage Tf, supérieure ou égale à 900 C,
- on refroidit la tôle ainsi obtenue avec une vitesse de refroidissement Vr
supérieure ou égale à 20 C/s,
- on bobine la tôle à une température Tbob inférieure à 450 C.
Préférentiellement, la température de bobinage Tbob est inférieure à 400 C.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
laminée à froid présentant un comportement TRIP, selon lequel on
approvisionne une tôle d'acier laminé à chaud fabriquée selon l'un
3o quelconque des procédés décrits ci-dessus, on décape la tôle, on lamine à
froid la tôle, on fait subir à la tôle un traitement thermique de recuit, le
traitement thermique comprenant une phase de chauffage à une vitesse de
chauffage Vr, une phase de maintien à une température de maintien Tn,
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
pendant un temps de maintien tm, suivie d'une phase de refroidissement à
une vitesse de refroidissement V17, lorsque la température est inférieure à
Ar3,
suivie d'une phase de maintien à une température de maintien T'r', pendant
un temps de maintien t'm, les paramètres V~m, Tm, tm, V,m, T'm, t', étant
choisis
5 de telle sorte que la microstructure dudit acier soit constituée de ferrite,
de
bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
Selon un mode préféré, les paramètres V,,m, Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis
de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne une teneur en
austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%.
lo Préférentiellement encore, les paramètres V~m, Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont
choisis de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne moins de
2% de martensite.
Selon un mode préféré, les paramètres Vcm, Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis
de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est
is inférieure à 2 micromètres, très préférentiellement inférieure à 1
micromètre.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle
laminée à froid présentant un comportement TRIP, selon lequel on fait subir à
la tôle un traitement thermique de recuit, le traitement thermique comprenant
une phase de chauffage à une vitesse Vcm supérieure ou égale à 2 C/s, une
20 phase de maintien à une température de maintien Tn, comprise entre Ac1 et
Ac3 pendant un temps de maintien tm compris entre 10 et 200s, suivie d'une
phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement V,m supérieure à
C/s lorsque la température est inférieure à Ar3, suivie d'une phase de
maintien à une température T'r, comprise entre 300 et 500 C pendant un
temps de maintien t'm compris entre 10 et 1000 s.
La température de maintien Tm est préférentiellement comprise entre 770 et
815 C.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle d'acier présentant
un comportement TRIP, selon l'une des variantes décrites ci-dessus, ou
fabriquée par un des procédés décrits ci-dessus, pour la fabrication de pièces
de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de
la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple.
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
6
En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, le carbone joue un
rôle très important sur la formation de la microstructure et les propriétés
mécaniques: Selon l'invention, une transformation bainitique intervient à
partir
d'une structure austénitique formée à haute température, et des lattes de
ferrite bainitique sont formées. Compte tenu de la solubilité très inférieure
du
carbone dans la ferrite par rapport à l'austénite, le carbone de l'austénite
est
rejeté entre les lattes. Grâce à certains éléments d'alliage de la composition
d'acier selon l'invention, en particulier le silicium et le manganèse, la
précipitation de carbures, notamment de cémentite, intervient très peu. Ainsi,
lo l'austénite interlattes s'enrichit progressivement en carbone sans que la
précipitation de carbures n'intervienne. Cet enrichissement est tel que
l'austénite est stabilisée, c'est à dire que la transformation martensitique
de
cette austénite n'intervient pas lors du refroidissement jusqu'à la
température
ambiante. Selon l'invention, la teneur en carbone est comprise entre 0,08 et
0,23% en poids. A titre préférentiel, la teneur en carbone est comprise dans
une première plage allant de 0,08 à 0,13% en poids. Dans une seconde
plage préférentielle, la teneur en carbone est supérieure à 0,13% et est
inférieure ou égale à 0,18% en poids. La teneur en carbone est comprise
dans une troisième plage préférentielle, où celle-ci est supérieure à 0,18 et
inférieure ou égale à 0,23% en poids.
Le carbone étant un élément particulièrement important pour le durcissement,
la teneur minimale en carbone de chacune des trois plages préférentielles
permet d'obtenir une résistance minimale de 600 MPa, 800 MPa et 950 MPa
sur tôles laminées à froid et recuites, respectivement à chacune des plages
ci-dessus. La teneur maximale en carbone de chacune de trois plages permet
de garantir une soudabilité satisfaisante notamment en soudage par points si
l'on tient compte du niveau de résistance obtenu dans ces trois plages
préférentielles.
En quantité comprise entre 1 et 2% en poids, une addition de manganèse,
élément à caractère gammagène, contribue à diminuer la température de
début de transformation martensitique Ms et à stabiliser l'austénite. Cette
addition de manganèse participe également à un durcissement efficace en
solution solide et donc à l'obtention d'une résistance accrue. Le manganèse
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
7
est compris préférentiellement entre 1,4 et 1,8% en poids : on combine de la
sorte un durcissement satisfaisant et une augmentation de la stabilité de
l'austénite sans pour autant augmenter de façon excessive la trempabilité
dans les assemblages soudés. Optimalement, la teneur en manganèse est
s comprise entre 1,5 et 1,7% en poids. De la sorte, les effets recherchés ci-
dessus sont obtenus sans risque de formation d'une structure en bandes
néfaste qui proviendrait d'une ségrégation éventuelle du manganèse lors de
la solidification.
En quantité comprise entre 1 et 2% en poids, le silicium inhibe la
précipitation
lo de la cémentite lors du refroidissement à partir de l'austénite en
retardant
considérablement la croissance des carbures : ceci provient du fait que la
solubilité du silicium dans la cémentite est très faible et que cet élément
augmente l'activité du carbone dans I'austénite. De la sorte, un germe
éventuel de cémentite se formant sera environné d'une zone austénitique
15 riche en silicium qui aura été rejeté à l'interface précipité-matrice.
Cette
austénite enrichie en silicium. est également plus riche en carbone et la
croissance de la cémentite est ralentie en raison de la diffusion peu
importante résultant du gradient réduit de carbone entre la cémentite et la
zone austénitique avoisinante. Cette addition de silicium contribue donc à
20 stabiliser une quantité suffisante d'austénite résiduelle pour obtenir un
effet
TRIP. De plus, cette addition de silicium permet d'augmenter la résistance
grâce à un durcissement en solution solide. Cependant, une addition
excessive de silicium provoque la formation d'oxydes fortement adhérents,
difficilement éliminables lors d'une opération de décapage, et l'apparition
25 éventuelle de défauts de surface dus notamment à un manque de
mouillabilité dans les opérations de galvanisation au trempé. Afin d'obtenir
la
stabilisation d'une quantité suffisante d'austénite tout en réduisant le
risque
de défauts de surface, la teneur en silicium est préférentiellement comprise
entre 1,4 et 1,7% en poids.
3o L'aluminium est un élément très efficace pour la désoxydation de l'acier.
Comme le silicium, il est très peu soluble dans la cémentite et pourrait être
utilisé à ce titre pour éviter la précipitation de la cémentite lors d'un
maintien à
une température de transformation bainitique et stabiliser l'austénite
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
8
résiduelle. Cependant, selon l'invention, la teneur en aluminium est
inférieure
ou égale à 0,030% en poids : en effet, comme on le verra ci-dessous, un
durcissement très efficace est obtenu au moyen d'une précipitation de
carbonitrures de vanadium : lorsque la teneur en aluminium est supérieure à
0,030%, il existe un risque de précipitation de nitrure d'aluminium qui réduit
d'autant la quantité d'azote susceptible de précipiter avec le vanadium.
Préférentiellement, lorsque cette quantité est inférieure ou égale à 0,015% en
poids, tout risque de précipitatiori de nitrure d'aluminium est écarté et le
plein
effet du durcissement par la précipitation des carbonitrures de vanadium est
lo obtenu.
Pour la même raison, la teneur en titane est inférieure ou égale à 0,010% en
poids afin de ne pas précipiter une quantité significative d'azote sous forme
de nitrures ou de carbonitrures de titane. Compte tenu de la forte affinité du
titane pour l'azote, la teneur en titane est préférentiellement inférieure ou
égale à 0,005% en poids. Une telle teneur en titane permet alors d'éviter la
précipitation de (Ti,V)N sur tôles laminées à chaud.
Le vanadium et l'azote sont des éléments importants de l'invention : Les
inventeurs ont mis en évidence que, lorsque ces éléments sont présents en
quantités définies selon l'invention, ils précipitent sous forme de
carbonitrures
2o de vanadium très fins associés à un durcissement important. Lorsque la
teneur en vanadium est inférieure à 0,1% en poids ou lorsque la teneur en
azote est inférieure à 0,004% en poids, la précipitation de carbonitrures de
vanadium est limitée et le durcissement est insuffisant. Lorsque la teneur en
vanadium est supérieure à 0,25% en poids ou lorsque la teneur en azote est
supérieure à 0,012% en poids, la précipitation intervient à un stade précoce
après le laminage à chaud sous forme de précipités plus grossiers. La taille
de ces précipités ne permet pas de tirer le plein parti du durcissement
potentiel du vanadium, tout particulièrement lorsque l'on vise à la
fabrication
d'une tôle d'acier laminée à froid et recuite. Dans ce dernier cas, les
inventeurs ont mis en évidence qu'il convient de limiter la précipitation du
vanadium à l'étape du laminage à chaud afin de tirer le plus grand parti d'une
précipitation fine durcissante lors d'un recuit ultérieur. De plus, la
limitation
de la précipitation du vanadium à ce stade permet de réduire les efforts
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
9
nécessaires lors du laminage à froid ultérieur et donc d'exploiter au mieux
les
performances des installations industrielles.
Lorsque la teneur en vanadium est comprise entre 0,12 et 0,15% en poids,
l'allongement uniforme ou à rupture est particulièrement augmenté.
En quantité supérieure à 0,015% en poids, le soufre tend à précipiter en
quantité excessive sous forme de sulfures de manganèse qui réduisent
fortement l'aptitude à la mise en forme.
Le phosphore est un élément connu pour ségréger aux joints de grains. Sa
teneur doit être limitée à 0,1 % en poids de façon à maintenir une ductilité à
1o chaud suffisante et afin de favoriser une rupture par déboutonnage lors
d'essais de traction-cisaillement effectués sur des assemblages soudés par
point.
A titre optionnel, des éléments tels que le chrome et le molybdène qui
retardent la transformation bainitique et favorisent le durcissement par
solution solide, peuvent être ajoutés en quantité respectivement inférieure ou
égale à 0,3 ou 0,5% en poids. Le niobium peut être également ajouté à titre
optionnel en quantité inférieure ou égale à 0,1 % en poids de façon à
accroitre
la résistance par une précipitation complémentaire de carbonitrures.
La mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud
selon l'invention est la suivante :
- On approvisionne un acier de composition selon l'invention
- On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier. Cette coulée
peut être réalisée en lingots ou en continu sous forme de brames d'épaisseur
de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer la coulée sous forme de
brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur ou de
bandes minces entre cylindres d'acier contra-rotatifs.
Les demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température
supérieure à 1200 C pour atteindre en tout point une température favorable
aux déformations élevées que va subir l'acier lors du laminage ainsi que pour
so éviter à ce stade de la fabrication la présence de carbonitrures de
vanadium.
Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces ou de
bandes minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de
ces demi-produits débutant à plus de 1200 C peut se faire directement après
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas alors
nécessaire. Comme on va le voir, cette température minimale de 1200 C
permet également de réaliser le laminage à chaud en phase entièrement
austénitique dans des conditions satisfaisantes sur un train continu de
s laminage à chaud.
On lamine à chaud le demi-produit jusqu'à une température de fin de
laminage Tfl supérieure ou égale à 900 C : de la sorte, le laminage est
entièrement effectué en phase austénitique où la solubilité des carbonitrures
de vanadium est plus importante et où la probabilité d'une précipitation de
lo V(CN) est la plus réduite. Pour la même raison, on refroidit ensuite la
tôle
ainsi obtenue avec une vitesse de refroidissement Vr supérieure ou égale à
C/s afin d'éviter une précipitation des carbonitrures de vanadium dans la
ferrite. Ce refroidissement peut être effectué par exemple au moyen de
pulvérisation d'eau sur la tôle.
15 Si l'on veut fabriquer une tôle laminée à chaud selon l'invention, on
bobine
ensuite la tôle obtenue à une température inférieure ou égale à 450 C. De la
sorte, le maintien quasi-isotherme associé à ce bobinage conduit à la
formation d'une microstructure constituée de bainite, de ferrite, d'austénite
résiduelle, éventuellement d'une faible quantité de martensite, ainsi qu'à une
20 précipitation durcissante de carbonitrures de vanadium. Lorsque la
température de bobinage est inférieure ou égale à 400 C, l'allongement total
et l'allongement réparti sont accrus.
On choisira plus particulièrement la température Tfi de fin de laminage à
chaud, la vitesse Vr de refroidissement et la température Tbob de bobinage de
telle sorte que la microstructure comprenne une teneur en austénite
résiduelle comprise entre 8 et 20% : Lorsque la quantité d'austénite
résiduelle
est inférieure à 8%, un effet TRIP suffisant ne peut être mis en évidence lors
d'essais mécaniques : en particulier, on met en évidence lors d'essais de
traction que le coefficient d'écrouissage n est inférieur à 0,2 et décroît
so rapidement avec la déformation E. Le critère de Considère s'applique à ces
aciers et la rupture intervient quand n = Evrai, l'allongement est donc
fortement
limité. Dans le cas d'un comportement TRIP, l'austénite résiduelle se
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
11
transforme progressivement en martensite lors la déformation, n est supérieur
à 0,2 et la striction apparaît pour des déformations plus importantes.
Lorsque la teneur en austénite résiduelle est supérieure à 20%, l'austénite
résiduelle formée dans ces conditions présente une teneur en carbone
relativement faible et se déstabilise trop facilement lors d'une phase
ultérieure
de déformation ou de refroidissement.
Parmi les paramètres Tfl, V, Tbob choisis pour obtenir une quantité
d'austénite
résiduelle comprise entre 8 et 20%, les paramètres Vr, Tbob sont les plus
importants :
- La vitesse de refroidissement V, sera choisie de façon à être la plus
rapide possible pour éviter une transformation perlitique (ce qui irait à
l'encontre de l'obtention d'une teneur en austénite résiduelle comprise
entre 8 et 20%) tout en restant au sein des capacités de contrôle d'une
ligne industrielle de façon à obtenir une homogénéité microstructurale
dans le sens longitudinal et transversal de la tôle laminée à chaud.
- La température de bobinage sera choisie suffisamment basse de façon
à éviter une transformation perlitique, ce qui se traduirait par une
transformation bainitique incomplète et une teneur en austénite
résiduelle inférieure à 8%.
On choisira préférentiellement les paramètres Tfi , Vr, Tbob, de telle sorte
que
la microstructure de la tôle d'acier laminée à chaud contienne moins de 2%
de martensite. Dans le cas contraire, l'allongement est réduit ainsi que
l'énergie d'absorption liée à l'aire sous la courbe de traction (6-s). La
présence excessive de martensite conduit à un comportement mécanique se
rapprochant de celui d'un acier Dual-Phase avec une valeur initiale du
coefficient d'écrouissage n élevé diminuant lorsque le taux de déformation
augmente. Optimalement, la microstructure ne contient pas de martensite.
Parmi les paramètres Tfl , Vr, Tbob choisis dans le but d'obtenir une teneur
en
martensite inférieure à 2%, les paramètres les plus importants sont :
- La vitesse 'de refroidissement Vr, qui doit être la plus rapide possible
pour éviter une transformation perlitique, tout en évitant que ce
refroidissement ne conduise à une température inférieure à M, cette
dernière température désignant la température de début de
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
12
transformation martensitique, caractéristique de la composition
chimique de l'acier mis en oruvre.
- Pour la même raison, on choisira une température de bobinage
supérieure à M.
- On choisira aussi préférentiellement les paramètres Tfl, V, Tbob, de
telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle de la
microstructure soit inférieure ou égale à 2 micromètres. En effet,
lorsque l'austénite se transforme en martensite sous l'influence de
l'abaissement de la température ou d'une déformation, les îlots de
martensite de taille moyenne supérieure à 2 micromètres jouent un
rôle préférentiel pour l'endommagement par suite d'une décohésion
avec la matrice.
- A titre préférentiel, on choisira encore plus particulièrement les
paramètres Tf,, Vr, Tbob, de telle sorte que la taille moyenne des îlots
d'austénite résiduelle de la microstructure soit inférieure ou égale à 1
micromètre afin d'augmenter leur stabilité, de limiter
l'endommagement à l'interface matrice-îlots et de repousser la striction
vers des valeurs de déformation plus élevées.
Dans le but d'obtenir une taille fine d'îlots d'austénite résiduelle, on
choisira :
- Une température Tfi de fin de laminage dans le domaine austénitique
pas trop élevée de façon à obtenir une taille de grain austénitique
relativement fine avant transformation allotropique.
- La vitesse de refroidissement V, la plus rapide possible pour éviter
une transformation perlitique.
Pour fabriquer une tôle laminée à froid selon l'invention, on fabrique tout
d'abord une tôle laminée à chaud selon l'une des variantes qui ont été
exposées ci-dessus. En effet, les inventeurs ont constaté que les
microstructures et les propriétés mécaniques obtenues grâce au procédé de
fabrication par laminage à froid et recuit qui va être exposé, dépendent
relativement peu des conditions de fabrication au sein des limites des
variantes du procédé exposées ci-dessus, en particulier des variations de la
température de bobinage Tbob. De la sorte, le procédé de fabrication des tôles
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
13
laminées à froid présente l'avantage d'être peu sensible à des variations
fortuites des conditions de fabrication des tôles laminées à chaud.
A titre préférentiel, on choisira cependant une température de bobinage
inférieure ou égale à 400 C de façon à garder plus de vanadium en solution
s solide disponible pour la précipitation lors du recuit ultérieur de la tôle
laminée
à froid.
On décape la tôle laminée à chaud selon un procédé connu en lui-même de
façon à conférer à celle-ci un état de surface propre au laminage à froid. Ce
dernier est effectué dans des conditions usuelles, en réduisant par exemple
io l'épaisseur de la tôle laminée à chaud de 30 à 75%
On effectue ensuite un traitement de recuit propre à recristalliser la
structure
écrouie et à conférer la microstructure particulière selon l'invention. Ce
traitement, effectué préférentiellement par recuit en continu, comporte les
phases successives suivantes :
15 - Une phase de chauffage avec une vitesse Vcm supérieure ou égale à 2 C/s
jusqu'à une température T. située dans le domaine intercritique, c'est à dire
une température située entre les températures de transformation A.1 et AC3:
Lors de cette phase, on observe une recristallisation de la structure écrouie,
une dissolution de la cémentite et une croissance de l'austénite au delà de la
20 température de transformation Ac1 ainsi qu'une précipitation de
carbonitrures
de vanadium dans la ferrite : ces précipités sont de très petite taille, de
diamètre typiquement inférieur à 5 nanomètres à l'issue de cette phase de
chauffage.
Lorsque la vitesse de chauffage est inférieure à 2 C/s, la fraction volumique
25 de vanadium précipité décroît. De plus la productivité de la fabrication
est
réduite de façon excessive.
- Une phase de maintien à une température intercritique T. comprise entre
Ac, et Ac3 pendant un temps tm compris entre 10s et 200s. Dans ces
conditions bien définies, les inventeurs ont mis en évidence que la
3o précipitation de carbonitrures de vanadium se poursuivait dans la ferrite
pratiquement sans aucune précipitation dans la phase austénitique
nouvellement formée. La fraction volumique de précipités s'accroît
parallèlement à une augmentation du diamètre moyen de ces précipités. De
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
14
la sorte, on obtient un durcissement particulièrement efficace de la ferrite
intercritique.
On effectue ensuite un refroidissement rapide à une vitesse Vrm supérieure à
15 C/s lorsque la température est inférieure à Ar3. Le refroidissement rapide
lorsque la température est inférieure à Ar3 est important afin de limiter la
formation de ferrite avant la transformation bainitique. Cette phase de
refroidissement rapide lorsque la température est inférieure à Ar3 peut être
précédée éventuellement d'une phase de refroidissement plus lent à partir de
la température Tm.
1o Durant cette phase de refroidissement, les inventeurs ont mis en évidence
qu'une précipitation complémentaire de carbonitrures de vanadium dans la
phase ferritique n'intervenait pratiquement pas.
On effectue ensuite un maintien à une température T'm comprise entre 300 C
et 500 C pendant un temps de maintien t'm compris entre 10s et 1000 s: on
obtient de la sorte une transformation bainitique et un enrichissement en
carbone des îlots d'austénite résiduelle dans une quantité telle que cette
austénite résiduelle est stable même après refroidissement jusqu'à
température ambiante.
Préférentiellement, la température de maintien Tm est comprise entre 770 et
815 C : au dessous de 770 C, la recristallisation peut être insuffisante. Au
delà de 815 C, la fraction d'austénite intercritique formée est trop
importante
et le durcissement de la ferrite par la précipitation de carbonitrures de
vanadium est moins efficace : en effet, la teneur en ferrite intercritique est
moindre ainsi que la quantité totale de vanadium précipité, le vanadium étant
plutôt soluble dans l'austénite. D'autre part, les précipités de carbonitrures
de
vanadium qui se forment ont plus tendance à croitre et à coalescer à haute
température.
Selon un mode préféré de l'invention, après l'étape de laminage à froid, on
fait subir à la tôle un traitement thermique de recuit dont les paramètres
Vcm,
3o Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis de telle sorte que la microstructure de
l'acier
obtenu soit constituée de ferrite, de bainite et d'austénite résiduelle,
éventuellement de martensite. On choisira avantageusement des paramètres
tels que la teneur en austénite résiduelle soit comprise entre 8 et 20%. Ces
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
paramètres seront choisis de préférence de telle sorte que la taille moyenne
des îlots d'austénite résiduelle soit inférieure ou égale à 2 micromètres,
optimalement inférieure ou égale à 1 micromètre. On choisira également ces
paramètres de telle sorte que la teneur en martensite soit inférieure à 2%.
5 D'une façon optimale, la microstructure ne comprend pas de martensite.
Afin d'obtenir ces résultats, le choix des paramètres Tn,, t, Vrm, T'm est
plus
particulièrement important :
- Tm, température située dans le domaine intercritique entre les températures
de transformation Ar1 , (début de transformation austénitique) et Ac3 (fin de
lo transformation austénitique), doit être choisie de façon à obtenir au moins
8%
d'austénite formée à haute température. Cette condition est nécessaire pour
que la structure après refroidissement contienne au moins 8% d'ausfiénite
résiduelle. La température Tm ne doit cependant pas être trop proche de Ac3
pour éviter un grossissement du grain austénitique à haute température,
15 entraînant par la suite une taille trop importante des îlots d'austénite
résiduefle.
- Le temps trr, doit être choisi suffisamment long pour que la transformation
partielle en austénite ait le temps d'intervenir.
- La vitesse de refroidissement Vrm doit être suffisamment rapide pour éviter
la
formation de perlite, celle-ci ne permettant pas d'obtenir les résultats visés
ci-
dessus.
- La température T'm sera choisie de façon à ce que la transformation de
l'austénite formée lors du maintien à la température Tm, soit une
transformation bainitique, et conduise à un enrichissement en carbone
suffisant pour que cette austénite formée à haute température soit stabilisée
dans une quantité comprise entre 8 et 20%.
A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les
caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.
3o Exemple 1:
On a élaboré des aciers dont la composition figure au tableau ci-dessous,
exprimée en pourcentage pondéral. Outre les aciers I1 à 13 selon l'invention,
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
16
on a indiqué à titre de comparaison la composition d'un acier de référence
R1 :
Acier C Mn Si AI V Ti S P N
Il 0,223 1,58 1,59 <0.030 0,100 0,002 <0.005 <0.030 0,008
12 0,225 1,58 1,60 <0.030 0,155 0,002 <0.005 <0.030 0,009
13 0,225 1,58 1,60 <0.030 0,209 0,002 <0.005 <0.030 0,009
R1 0,221 1,60 1,59 <0.030 0,005(*) 0,002 <0.005 <0.030 0,001(*)
Tableau 1 Compositions d'aciers (% poids). 1= Selon l'invention. R= référence
(*) : Non conforme à l'invention
Des demi-produits correspondant aux compositions ci-dessus ont été
réchauffés à 1200 C et laminés à chaud de telle sorte que la température de
laminage soit supérieure à 900 C. Les tôles de 3 mm ainsi obtenues ont été
refroidies avec une vitesse de 20 C/s par pulvérisation d'eau, puis bobinées à
une température de 400 C. Les propriétés mécaniques de traction obtenues
lo (limite d'élasticité Re, résistance Rm, allongement uniforme Au,
allongement
à rupture At) ont été portées au tableau 2 ci-dessous. On a également
déterminé au moyen d'éprouvettes de type Charpy V d'épaisseur réduite
(e=3mm) la température de transition ductile-fragile. On a indiqué également
la teneur en austénite résiduelle mesurée par diffraction de rayons X.
Acier Re Rm Au At Température Teneur en
(MPa) (MPa) (%) (%) de transition austénite
( C) résiduelle
(%)
11 731 884 13 22 n.d. n.d.
12 724 891 26 38 -35 n.d.
13 755 916 24 36 n.d. 10,8
R1 615 793 14 28 0 <1%
Tableau 2 : Caractéristiques mécaniques de traction, température de
transition et teneur en austénite résiduelle des tôles laminées à chaud.
n.d. : Non déterminé.
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
17
Les tôles fabriquées selon l'invention présentent une résistance très élevée,
nettement supérieure à 800MPa pour une teneur en carbone d'environ
0,22%. Leur microstructure est composée de ferrite, de bainite et d'austénite
résiduelle, ainsi que de martensite en quantité inférieure à 2%. Dans le cas
de l'acier 13 (teneur en austénite résidue(le : 10,8%) la concentration en
carbone des îlots d'austénite résiduelle est de 1,36% en poids. Ceci indique
que l'austénite est suffisamment stable pour obtenir un effet TRIP comme le
montre le comportement observé lors des essais de traction effectués sur ces
tôles d'acier.
io La tôle d'acier de référence RI de structure bainito-perlitique, avec une
très
faible teneur en austénite résiduelle, ne présente pas de comportement TRIP.
Sa résistance est inférieure à 800MPa, soit un niveau nettement plus faible
que celle des aciers de l'invention.
L'acier 12 selon l'invention présente également une excellente ténacité
1s puisque sa température de transition ductile-fragile est nettement plus
basse
(-35 C) que celle d'un acier de référence (0 C).
Exemple 2:
Des tôles laminées à chaud de 3mm d'épaisseur d'aciers de compositions 12
2o et R1 fabriquées selon l'exemple 1 ont été laminées à froid jusqu'à une
épaisseur de 0,9mm. On a ensuite effectué un traitement thermique de recuit
comprenant une phase de chauffage à une vitesse de 5 C/s, une phase de
maintien à une température de maintien Tm comprise entre 775 et 815 C
(températures situées dans le domaine Ac1-Ac3) pendant un temps de
25 maintien de 180s, suivie d'une première phase de refroidissement à 6-8 C/s,
puis d'un refroidissement à 20 C/s dans un domaine où la température est
inférieure à Ar3, d'une phase de maintien à 400 C pendant 300s pour former
de la bainite, et d'un refroidissement final à 5 C/s.
On a observé la microstructure ainsi obtenue après attaque au réactif de
3o Klemm mettant en évidence les îlots d'austénite résiduelle et on a mesuré
la
taille moyenne de ces îlots au moyen d'un logiciel d'analyse d'images.
Dans le cas de l'acier de référence R1, la taille moyenne des îlots est de 1,1
micromètre. Dans le cas de l'acier selon l'invention 12, la microstructure
CA 02617879 2008-02-04
WO 2007/017565 PCT/FR2006/001668
18
générale est plus fine avec une taille moyenne d'îlots de 0,7 micromètre. En
outre, ces îlots ont un caractère plus équiaxe. Dans le cas de l'acier 12, ces
caractéristiques diminuent particulièrement les concentrations de contrainte
à l'interface matrice-îlots.
Les propriétés mécaniques après laminage à froid et recuit sont les
suivantes
Acier Température Re (MPa) Rm At (%)
de maintien T. (MPa)
775 630 1000 25
12 795 658 980 28
815 650 938 26
775 480 830 n.d.
R1 795 480 820 30
815 470 820 30
Tableau 3: Caractéristiques mécaniques de traction
des tôles laminées à froid et recuites .
n.d. : Non déterminé.
L'acier 12 fabriqué selon l'invention présente une résistance supérieure à
900MPa. A température de maintien Tm comparable, sa résistance est
nettement accrue par rapport à l'acier de référence.
Les aciers laminés à froid et recuits selon l'invention présentent des
propriétés mécaniques peu sensibles à de petites variations de certains
paramètres de fabrication tels que la température de bobinage ou la
température de recuit Tm.
Ainsi, l'invention permet la fabrication d'aciers présentant un comportement
TRIP avec une résistance mécanique accrue. Les pièces fabriquées à partir
2o de tôles d'aciers selon l'invention sont utilisées avec profit pour la
fabrication
de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile.
