Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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MASTIC BITUMINEUX COMPRENANT
DES ULTRAFINES ET SES APPLICATIONS
La présente invention concerne un mastic bitumineux, c'est à dire un mélange
comprenant, d'une part, au moins un liant hydrocarboné à base de bitume, et
d'autre part,
des fines dont une partie d'ultrafines. L'invention concerne également un
matériau
bitumineux comprenant un mastic bitumineux, ainsi qu'un procédé de préparation
d'une
composition bitumineuse - mastic ou matériau - et l'utilisation d'ultrafines.
Les enrobés bitumineux comprennent un mélange de granulats de différentes
tailles
et de liants hydrocarbonés provenant de diverses origines, naturelles ou
résultant d'une
transformation du pétrole. Une quantité maîtrisée de vides d'air, ou porosité,
est ménagée
dans la structure afin de développer les qualités mécaniques requises. Les
applications des
enrobés bitumineux sont essentiellement celles de la construction et de
l'entretien des
chaussées et des parkings.
Une famille de produits sensiblement différents, les asphaltes coulés,
comprend
également un mélange de granulats et de liants hydrocarbonés. Cependant, les
asphaltes
coulés ne possèdent pas de porosité. La porosité se définit par les espaces
existants au sein
de la composition, lesquels espaces ne sont occupés ni par de la matière
minérale, ni par du
liant hydrocarboné, mais par de l'air. Ces espaces occupés par de l'air sont
dénommés
vides d'air . Les asphaltes coulés sont appliqués essentiellement à
l'étanchéité des
bâtiments et ouvrages d'art ainsi qu'aux trottoirs en milieu urbain.
Dans ces matériaux - enrobés bitumineux ou asphaltes coulés - on trouve
essentiellement des granulats dont la taille s'échelonne entre un maximum de
20 millimètres à 30 millimètres et un minimum de l'ordre du dixième de
millimètre. En
outre, ces matériaux contiennent généralement des matières minérales fines,
communément appelés fines, d'un diamètre inférieur ou égal à 100 m et, pour
les plus
fines, de l'ordre de 10 à 20 m. Ces fines proviennent soit de l'abrasion des
granulats lors
de leur manipulation dans les procédés de transformation et de transport soit
de procédés
spécifiquement dédiés au concassage et au broyage de granulats tendres.
Les différences de porosité entre enrobés bitumineux et asphaltes coulés
proviennent de la répartition granulométrique des éléments minéraux et de la
teneur en
liant. En l'occurrence, les asphaltes coulés contiennent généralement des
granulats d'un
diamètre inférieur ou égal à 10 mm. Les asphaltes coulés peuvent donc être
décrits comme
une phase continue à base d'un liant hydrocarboné bitumineux dans laquelle
sont dispersés
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les granulats. Les enrobés bitumineux contiennent en plus des granulats de
diamètre
supérieur à 10 mm et présentent une certaine porosité.
Le mélange de fines minérales et de liant hydrocarboné bitumineux, également
connu sous le nom de mastic bitumineux, représente un élément clef important
et
déterminant pour les caractéristiques des enrobés et des asphaltes coulés. En
effet, de par
leur faible granulométrie par rapport au reste des granulats de l'enrobé, les
fines
représentent la plus grande partie de la surface spécifique effective d'un
enrobé ou d'un
asphalte coulé. C'est de la qualité de l'interface entre le liant hydrocarboné
et les fines que
dépend en partie la bonne tenue de l'enrobé ou de l'asphalte coulé vis-à-vis
des agressions
comme la déformation permanente (omiérage et/ou indentation), la fissuration
due à la
fatigue ou aux changements brusques de température, la tenue au désenrobage et
la
résistance au vieillissement.
En raison de cette surface spécifique, c'est aussi à ce niveau que se produit
le
maximum d'interactions entre le milieu peu polaire que représente le liant
bitumineux et
celui très polaire que représente le granulat minéral.
Il existe un besoin constant d'amélioration des performances routières ou
industrielles des matériaux bitumineux. Un problème que les inventeurs se sont
proposés
de résoudre, est celui consistant à améliorer et à modifier la qualité de
l'interface entre le
liant hydrocarboné et les fines, afin d'améliorer les performances mécaniques
des
matériaux bitumineux, notamment contre les agressions comme la déformation
permanente
(omiérage et/ou indentation), la fissuration due à la fatigue ou aux
changements brusques
de température, la tenue au désenrobage ou la résistance au vieillissement.
Ainsi, la présente invention vise à proposer de nouveaux matériaux bitumineux.
Un autre objectif de l'invention est de proposer des matériaux bitumineux dont
les
performances mécaniques, notamment le module de rigidité, sont améliorées.
Cette
amélioration de performances s'effectue en maintenant les propriétés
classiques
recherchées des matériaux préparés, notamment à basse température.
Un autre objectif de l'invention est de proposer une voie d'augmentation du
module
de rigidité des matériaux bitumineux sans nécessité de changer la nature et le
grade de
dureté du bitume utilisé. Ainsi, l'augmentation du module de rigidité
s'accompagne du
maintien de la résistance à la fissuration susceptible d'apparaître à basse
température
d'usage (retrait thermique).
Un autre objectif de l'invention est de proposer un produit prêt à l'emploi,
utile en
tant que tel et pour la préparation de matériaux bitumineux.
Un objectif de l'invention est également de proposer un procédé de préparation
de
tels matériaux ou produits bitumineux.
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Un objectif de l'invention est également de proposer l'utilisation de tels
matériaux
ou produits bitumineux pour les applications routières et pour les
applications industrielles.
D'autres objectifs et avantages de la présente invention apparaîtront au cours
de la
description qui va suivre.
En premier lieu, la présente invention concerne un mastic bitumineux qui
comprend, d'une part, au moins un liant hydrocarboné à base de bitume, et
d'autre part, des
fines dont au moins une partie est constituée d'ultrafines de diamètre
inférieur à 1,0 m. Le
mastic bitumineux est utile en tant que tel ou en tant qu'intermédiaire dans
la préparation
de divers matériaux bitumineux, notamment des asphaltes coulés et des enrobés
bitumineux.
C'est ainsi qu'en deuxième lieu, l'invention concerne un matériau bitumineux -
par
exemple, asphalte coulé ou enrobé bitumineux - comprenant un tel mastic et des
granulats
dont la majorité, de préférence la totalité, a un diamètre supérieur à 100 m.
L'invention concerne en outre divers procédés de préparation d'un matériau
bitumineux selon des modalités détaillées ci-après.
L'utilisation des ultrafines dans la préparation d'un matériau bitumineux
renforcé
est également visée.
Un autre aspect de l'invention concerne des éléments constitués d'au moins un
revêtement comprenant un mastic selon l'invention. Ces éléments peuvent être
très variés;
on citera par exemple, une des couches constituant la structure de la chaussée
ou une des
couches d'un revêtement d'étanchéité.
Parmi les liants hydrocarbonés à base de bitume, notamment ceux anhydres ou
sous
forme d'émulsions, on peut citer notamment ceux comprenant des bitumes purs,
des
bitumes fluidifiés, des bitumes fluxés et des bitumes oxydés ainsi que des
mélanges de ces
bitumes.
Le bitume est un produit lourd pouvant être issu de différentes origines. Il
peut
notamment être issu de la fraction la plus visqueuse produite lors de la
distillation directe
de pétrole brut. Il peut être également obtenu à partir de différents
effluents de raffinage
comme les produits de désasphaltage, les résidus de viscoréduction, les
produits de
soufflage et/ou de l'asphalte naturel, en les associant éventuellement entre
eux et/ou avec
les résidus de distillation ci avant.
Les bitumes soufflés, ou bitumes oxydés, sont une famille particulière de
bases
bitumineuses disponibles en raffinerie, qui sont utilisées en raison de leurs
propriétés pour
la préparation de produits commerciaux. Les bitumes soufflés sont fabriqués
dans une
unité de soufflage, en faisant passer un flux d'air à travers une base
bitumineuse de départ.
Cette opération peut être menée en présence d'un catalyseur d'oxydation, par
exemple de
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l'acide phosphorique. Généralement, le soufflage est réalisé à des
températures élevées, de
l'ordre de 200 à 300 C, pendant des durées relativement longues typiquement
comprises
entre 30 minutes et 2 heures, en continu ou en batch. La durée et la
température de
soufflage sont ajustées en fonction des propriétés visées pour le bitume
soufflé et en
fonction de la qualité du bitume de départ.
Le principal objectif du soufflage d'un bitume est de diminuer sa
susceptibilité
thermique, c'est à dire augmenter l'indice de pénétrabilité (ou indice
Pfeiffer) du bitume
soufflé par rapport au bitume de départ (le plus souvent un bitume de
distillation directe).
L'opération de soufflage a pour effet de durcir le bitume traité par oxydation
par rapport au
bitume dont il est issu. Un bitume soufflé possède une température de
ramollissement bille
et anneau (TBA) supérieure à celle d'un bitume de même pénétrabilité à
l'aiguille à 25 C.
Ainsi, l'indice Pfeiffer d'un bitume soufflé, de l'ordre de +1 à +2 en
fonction de la sévérité
du traitement d'oxydation, est très largement supérieur à celui du bitume de
distillation
directe de départ, de l'ordre de -1 en général.
Selon un mode particulier de mise en oeuvre de l'invention, le liant
hydrocarboné
compris dans le mastic bitumineux, comprend du bitume oxydé, de préférence au
moins
20% en volume de bitume oxydé, et mieux encore, au moins 50% en volume de
bitume
oxydé. Selon un autre mode particulier de mise en oeuvre de l'invention, le
liant
hydrocarboné comprend essentiellement du bitume oxydé.
Il est en outre connu de modifier le liant bitumineux en mélangeant au bitume,
seul
ou issu d'un mélange de bitumes, au moins un composé pouvant être de type
(co)polymère,
en vue d'améliorer certaines de ses performances mécaniques et thermiques.
Les bitumes purs et les bitumes polymères sont employés aussi bien dans le
domaine des applications routières (par exemples, construction et entretien
des chaussées)
que dans le domaine des applications industrielles (par exemples, étanchéité
de toitures et
de digues, dalles de moquette).
A titre d'exemples de polymères pour bitume, on peut citer les élastomères
tels que
les copolymères SB, SBS, SIS, SBS*, SBR, EPDM, polychloroprène, polynorbomène
et
éventuellement les polyoléfines tels que les polyéthylènes PE, PEHD, le
polypropylène PP,
les plastomères tels que les EVA, EMA, les copolymères d'oléfines et d'esters
carboxyliques insaturés EBA, les copolymères polyoléfines élastomères, les
polyoléfines
du type polybutène, les copolymères de l'éthylène et d'esters de l'acide
acrylique,
méthacrylique ou de l'anhydride maléique, les copolymères et terpolymères
d'éthylène et
de méthacrylate de glycidyle les copolymères éthylène-propylène, les
caoutchoucs, les
polyisobutylènes, les SEBS, les ABS.
SB copolymère blocs styrène butadiène
SBS copolymère blocs styrène- butadiène-styrène
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SBS* copolymère blocs styrène- butadiène-styrène en étoile
EVA copolymère polyéthylène-acétate de vinyle
EBA copolymère polyéthylène-acrylate de butyle
PE polyéthylène
5 EPDM éthylène propylène diène modifié
SIS styréne-isopréne-styréne
EMA copolymère polyéthylène-acrylate de méthyle
SEBS copolymère du styrène, de l'éthylène, du butylène et du styrène
ABS acrylonitrile-butadiène-styrène
PEHD polyéthylène haute densité
SBR styrène-b-butadiène-rubber
D'autres additifs peuvent être ajoutés à la base bitume selon l'invention. Il
s'agit
par exemple d'agents de vulcanisation et/ou d'agents de réticulation
susceptibles de réagir
avec un polymère, lorsqu'il s'agit d'un élastomère et/ou d'un plastomère,
pouvant être
fonctionnalisés et/ou pouvant comporter des sites réactifs.
Parmi les agents de vulcanisation, on peut citer ceux à base de soufre et ses
dérivés,
utilisés pour réticuler un élastomère à des teneurs de 0,01% à 30% par rapport
au poids
d'élastomère.
Parmi les agents de réticulation, on peut citer les agents de réticulation
cationiques
tels que les mono ou poly acides, ou anhydrides carboxyliques, les esters
d'acides
carboxyliques, les acides sulfoniques, sulfurique, phosphoriques, voire les
chlorures
d'acides, les phénols, à des teneurs de 0,01% à 30% par rapport au polymère.
Ces agents
sont susceptibles de régir avec l'élastomère et/ou le plastomère
fonctionnalisé. Ils peuvent
être utilisés en complément ou en remplacement des agents de vulcanisation.
Parmi les additifs susceptibles d'être utilisés dans le mastic ou le liant
hydrocarboné
contenant le mastic selon l'invention, on citera à titre d'exemples non
limitatifs :
- acides carboxyliques tels que les acides 4,4'dicarboxydiphényléther,
sébacique,
- anhydrides tels que phtalique, oxydiphtalique, triméllitique, téréphtalique
- ester butyliques - acides des anhydrides phtalique ou oxydiphtalique,
- acides sulfoniques tels que les acides para toluène sulfonique, naphtalène
sulfonique
ou disulfonique, méthane sulfonique, 1 hexane sulfonique,
- acides phosphoniques tels que les acides benzène phosphoniques, tert-butyl
phosphoniques,
- acides phosphoriques tels que les acides phosphorique, polyphosphorique et
alkyl
phosphoriques tels que l'acide dodécylphosphorique ou encore
diéthylphosphorique ou
encore glycérophosphorique, ou même arylphosphoriques comme l'acide
phénylphosphorique,
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- 2',3-bis[[3-[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl]]propionohydrazide.
Aux termes de la présente invention, on distingue les granulats et les fines.
Le
terme "fine" (en anglais "filler"), désigne des éléments minéraux dont le
diamètre est
inférieur ou égal à 100 m. Parmi les fines, on distingue les ultrafines, dont
le diamètre est
inférieur ou égal à 1,0 m. Les méthodes de détermination du diamètre des
fines, et des
ultrafines, sont connues de l'homme du métier. Il s'agit par exemple des
méthodes de
granulométrie laser par diffraction. Dans ces méthodes granulométriques, une
lumière
cohérente (le laser) est diffractée par les particules discrètes que
constituent les fines et les
ultrafines [NF ISO 13320-1 (version de septembre 2000)].
Le terme "granulat" désigne des éléments, notamment des éléments minéraux,
dont
le diamètre est supérieur à 100 m. Dans les applications visées, les
granulats ont
généralement une dimension caractéristique inférieure ou égale à 30 mm sans
que cette
indication ne soit restrictive. Le diamètre des granulats peut être déterminé
par exemple par
tamisage.
Le terme "matériel minéral" englobe les granulats, les fines et les
ultrafines.
Dans une variante de l'invention, le mastic bitumineux comprend, d'une part au
moins un liant hydrocarboné à base de bitume, et d'autre part, des fines dont
au moins 5 %
en masse sont des ultrafines. On considère ici le ratio RUF = mup / mp, où mUp
est la masse
d'ultrafines et mF est la masse de fines (donc y compris les ultrafines). De
préférence, RUF
est supérieur ou égal à 30%, voire supérieur ou égal à 40% en masse.
Préférentiellement, le
mastic bitumineux comprend une majorité d'ultrafines (soit au moins 50% en
masse des
fines, et mieux encore au moins 75% en masse d'ultrafines, ou au moins 90% en
masse
d'ultrafines), voire exclusivement des ultrafines (100% en masse des fines).
Selon une autre variante de l'invention, le ration RUF est supérieur ou égal à
15% en
masse, voire supérieur ou égal à 20% en masse.
En dessous de 5% d'ultrafines par rapport à la masse de fines, l'effet de
l'adjonction
des ultrafines n'est pas sensible sur les propriétés du mastic bitumineux ou
du matériau
comprenant un tel mastic bitumineux. L'homme du métier pourra ajuster la
quantité
d'ultrafines incorporées au mastic, en fonction des performances visées, en
réalisant des
essais courants, tels que ceux décrits dans la littérature. On peut citer en
particulier les
essais décrits dans les normes suivantes : NFP 98250-1 (fabrication des
enrobés),
NFP 98252 (presse à cisaillement giratoire), NFP 98251-1 (compression Duriez),
NFP
98250-2 (compactage de plaques), NF EN 12697.
Avantageusement, une part significative des ultrafines présente un diamètre
inférieur ou égal à 0,5 m, mieux encore, inférieur ou égal à 0,3 m. On
considère, selon la
présente invention, qu'une part est significative lorsqu'elle représente au
moins 10 % du
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total, de préférence au moins 25 % (1/4) du total et mieux encore, au moins 33
% (1/3) du
total. Selon une mise en oeuvre particulière de l'invention, le diamètre moyen
en volume
des ultrafines varie de 0,12 à 0,25 m.
En tout état de cause, il est préférable que les fines, y compris les
ultrafines,
représentent de 30 à 70 % en volume par rapport au volume total de mastic
bitumineux. On
considère ici le ratio RpM = vp /(vp + vLB) où vF est le volume de fines (donc
y compris les
ultrafines) et vLB est le volume de liant hydrocarboné bitumineux. On peut
remarquer que
la somme de vF et vLB représente le volume total de mastic.
De préférence, les ultrafines, et les fines lorsqu'elles sont présentes, sont
de nature
minérale. Les minéraux convenant pour les ultrafines, et les fines, sont
préférentiellement
sélectionnées parmi : les fumées de silice, les silices colloïdales, en
particulier les silices de
combustion et les silices de précipitation, les argiles comme par exemple les
phyllosilicates
tels que les bentonites, l'actapulgite, les chlorites, les kaolins, le talc,
la craie, les oxydes
métalliques comme l'alumine, le rutile ou l'anatase, les oxydes de zinc, les
hydroxydes
métalliques tels que l'hydroxyde d'aluminium ou de fer, les nitrures
métalliques tels que le
nitrure de bore, et leurs mélanges. Les minéraux convenant pour les
ultrafines, et les fines,
peuvent avoir été traités de manière à rendre leur surface plus ou moins
hydrophobe.
Comme cela sera illustré dans les exemples de mise en oeuvre de l'invention,
l'incorporation d'ultrafines au mastic bitumineux permet d'améliorer le module
de rigidité
en cisaillement dynamique, G*. Par exemple, on peut orienter la composition du
mastic à
base de bitume pur 50/70 pour obtenir les valeurs suivantes de G* à une
température de
référence de 10 C:
- G* >_ 104 Pa à une fréquence équivalente de sollicitation de 10-5 Hz,
- et/ou G* >_ 106 Pa à une fréquence équivalente de sollicitation de 10-3 Hz.
Selon un autre aspect, la présente invention concerne un matériau bitumineux
comprenant au moins un mastic bitumineux tel que décrit ci-dessus et des
granulats.
Comme cela a été précisé précédemment, les granulats ont un diamètre supérieur
à
0,1 mm (ou 100 m). En fonction des dimensions maximales des granulats, on
distingue,
d'une part, les asphaltes coulés, et d'autre part, les enrobés bitumineux. Les
asphaltes
coulés font partie des matériaux bitumineux visés selon l'invention.
De préférence, le diamètre des granulats dans un asphalte coulé est inférieur
ou égal
à 10 mm. Généralement, de tels matériaux ne sont pas poreux.
Sont également visés, parmi les matériaux bitumineux, les enrobés bitumineux
qui,
outre des granulats d'un diamètre inférieur ou égal à 10 mm, des fines et des
ultrafines,
comportent aussi des granulats de diamètre supérieur à 10 mm et généralement
inférieur ou
égal à 30 mm, sans que cette valeur ne constitue une limite absolue. Les
enrobés
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bitumineux se distinguent essentiellement des asphaltes coulés en ce qu'ils
présentent une
porosité.
On définit la porosité de la manière suivante : il s'agit de l'espace non
occupé par
les matériaux minéraux ou par les matériaux bitumineux au sein de l'enrobé.
Cette
grandeur évolue au cours du compactage de l'enrobé, opération qui consiste à
faire passer
à la surface de l'enrobé chaud un véhicule pesant muni de roues métalliques ou
pneumatiques spécialement conçues. La compacité se mesure de différentes
façons. Citons
par exemple la méthode qui consiste à calculer le rapport entre la masse
volumique dite
apparente d'une éprouvette d'enrobé et la masse volumique dite théorique
de la
même éprouvette. La masse volumique apparente est obtenue en calculant le
rapport de la
masse de l'éprouvette à son volume déterminé par ses dimensions extérieures ;
la masse
volumique théorique est obtenue par la somme des masses volumiques de ses
différents
constituants.
De nombreux types de granulats sont envisageables. Ils sont préférentiellement
sélectionnés parmi les granulats minéraux, par exemple les granulats routiers
répondant
aux normes pertinentes : NF EN 13043 "Granulats pour mélanges hydrocarbonés et
pour
enduits superficiels utilisés dans la construction des chaussées, aérodromes
et autres zones
de circulation" en Europe, ASTM C33 "Standard specification for concrete
aggregates"
aux Etats-Unis d'Amérique.
On distingue diverses qualités de granulats, par exemple en fonction de la
taille des
grains, de leur acidité au sens pétrographique, c'est-à-dire de leur teneur en
silice, ou
encore de la présence d'une phase vitreuse ou non. Divers types de granulats
sont
envisageables, notamment des granulats naturels et/ou synthétiques (scorie de
fonderie,
alumine).
Les fines et ultrafines peuvent être issues des processus d'attrition existant
dans les
procédé de transport, de stockage et/ou de transformation des granulats. A ce
titre, les fines
et les ultrafines peuvent présenter une nature chimique identique à celle des
granulats.
La préparation des matériaux bitumineux selon l'invention est réalisée selon
des
procédés et à l'aide de matériel connus de l'homme du métier. La principale
différence
réside dans le fait que l'on incorpore des ultrafines aux composants habituels
d'un
matériau bitumineux. Cela permet de conférer des caractéristiques, notamment
mécaniques, particulières aux matériaux bitumineux ainsi préparés.
Le mastic obtenu en mélangeant le liant hydrocarboné à base de bitume et les
ultrafines comprend au moins 5 % d'ultrafines et de préférence 30%
d'ultrafines par rapport
à la masse totale des fines.
Cela dit, il est utile de détailler plusieurs modes de préparation
envisageables. Pour
la préparation d'un mastic bitumineux, il est préférable de porter le liant
hydrocarboné à
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base de bitume à une température prédéterminée, avant d'y mélanger les
ultrafines, et
éventuellement les fines. Puis, on peut mélanger au mastic bitumineux ainsi
obtenu, des
granulats dont le diamètre est supérieur à 100 m, pour obtenir un matériau
bitumineux tel
qu'un asphalte coulé ou un enrobé bitumineux.
Pour préparer un matériau bitumineux, il est également possible de mélanger
simultanément au liant hydrocarboné à base de bitume :(i) des ultrafines dont
le diamètre
est inférieur à 1,0 m, (ii) éventuellement des fines dont le diamètre est
inférieur à 100 m,
et (iii) éventuellement des granulats dont le diamètre est supérieur à 100 m.
Avantageusement, le liant hydrocarboné à base de bitume est préalablement
porté à une
température prédéterminée, afin de faciliter le mélange avec les ultrafines,
et les fines et/ou
les granulats s'ils sont présents.
Il est également envisageable de se procurer un mastic bitumineux conforme à
l'invention, de le porter à une température prédéterminée puis d'y mélanger
des granulats
de diamètre supérieur à 100 m et éventuellement un complément de fines et/ou
d'ultrafines par rapport à celles déjà présentes dans le mastic bitumineux.
Eventuellement, on peut prévoir de mélanger au mastic bitumineux, avant,
simultanément, ou après l'incorporation éventuelle de granulats, de fines et
d'ultrafines, au
moins un liant hydrocarboné à base de bitume. Dans ce cas, il est utile de
porter le mastic
bitumineux et le liant hydrocarboné à une température prédéterminée, par
exemple la
même température, avant de les mélanger entre eux.
Les conditions de préparation du matériau bitumineux sont connues de l'homme
du
métier, notamment la température des liants, la vitesse de malaxage, le type
de malaxeur.
Par exemple, pour préparer une membrane bitumineuse, les matériaux minéraux
(granulats, fines et ultrafines) et bitumineux, modifiés ou non avec les
polymères, sont
préparés dans un mélangeur à une température comprise entre 150 C et 250 C.
Puis le
mélange est transféré encore fondu vers la zone de leur mise en forme où il
est étalé
uniformément sur un support (toile tissée ou support fibreux par exemple).
Après
refroidissement, le support enduit est conditionné, par exemple en plaques
découpées ou
sous forme de rouleaux.
Pour préparer un asphalte coulé, les matériaux minéraux et bitumineux,
modifiés ou
non avec les polymères, sont préparés dans un malaxeur à une température
comprise entre
200 C et 260 C. Le mélange est transporté vers le lieu de mise en place dans
des camions
à réservoir munis d'une agitation. Le mélange est mis en place soit
manuellement par
transfert dans des seaux et épandage à la taloche, soit mécaniquement par
transfert à l'aide
d'une pompe spéciale et vers une machine qui assure le dépôt d'une couche
d'asphalte
régulière et contrôlée en épaisseur.
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Pour préparer un enrobé bitumineux, les matériaux minéraux et bitumineux (sous
forme d'émulsion ou à chaud sous forme fondue), modifiés ou non avec les
polymères,
sont préparés soit en continu dans un tambour malaxeur, soit en discontinu
dans un
malaxeur batch. Puis le mélange est transféré sur le site de mise en place,
dans des camions
5 éventuellement bâchés. La mise en place finale se fait grâce à un finisseur
qui assure la
dépose d'une couche d'enrobé, régulière et contrôlée en épaisseur. La couche
est ensuite
compactée avant refroidissement.
Selon un autre aspect de l'invention, celle-ci concerne l'utilisation
d'ultrafines dans
la préparation d'un matériau bitumineux renforcé : membrane bitumineuse,
asphalte coulé
10 ou enrobé bitumineux. Le diamètre des ultrafines est de préférence
inférieur ou égal à
1,0 m, mieux encore inférieur ou égal à 0,5 m. Les caractéristiques des
ultrafines ont été
décrites ci-dessus.
Par exemple, l'utilisation d'ultrafines dans la préparation d'un revêtement
routier
bitumineux, d'un asphalte coulé ou d'une membrane bitumineuse est un objet de
l'invention, ainsi que l'utilisation d'un mastic bitumineux contenant des
ultrafines pour la
préparation de matériaux bitumineux dédiés à la préparation et à l'entretien
de revêtements
routier, à la préparation d'asphaltes coulés et/ou à la préparation d'une
membrane
bitumineuse.
Un autre aspect de l'invention concerne les différents produits industriels et
routiers
qui comportent un matériau bitumineux ou un mastic bitumineux défini ci-
dessus. Tout
particulièrement, l'invention concerne des éléments constitués d'au moins un
revêtement
comprenant un mastic selon l'invention. Ces éléments peuvent être très variés.
On citera
par exemple, une des couches constituant la structure d'une chaussée, une des
couches d'un
revêtement d'étanchéité, ou encore, une des couches d'imprégnation de dalles
de moquette.
Pour illustrer les différents types d'éléments à structure stratifiée, on peut
citer :
- s'agissant des applications routières, on vise notamment des enrobés
bitumineux
comme matériaux pour la construction et l'entretien des corps de chaussée et
de leur
revêtement, ainsi que pour la réalisation de tous travaux de voiries. Ainsi,
l'invention
concerne par exemple les enduits superficiels, les enrobés à chaud, les
enrobés à froid, les
enrobés coulés à froid, les graves émulsions, les couches de bases, de
liaison, d'accrochage
et de roulement, et d'autres associations d'un liant bitumineux et du granulat
routier
possédant des propriétés particulières, telles que les couches anti-
orniérantes, les enrobés
drainants, ou les asphaltes (mélange entre un liant bitumineux et des
granulats du type du
sable).
- s'agissant des applications industrielles des mastics bitumineux selon
l'invention, on
peut citer la fabrication de membranes d'étanchéité, de membranes anti-bruit,
de
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WO 2007/093586 PCT/EP2007/051379
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membranes d'isolation, de revêtements de surface, de dalles de moquette, de
couches
d'imprégnation, etc.
Sont également visés les éléments à structure stratifiée utiles pour la
fabrication de
revêtement intérieur ou extérieur, employé pour l'étanchéité et/ou
l'amortissement de
vibration et/ou l'isolation thermique et/ou phonique et/ou la protection
contre le feu. De
tels revêtements sont notamment mis en oeuvre dans le bâtiment
(extérieur/intérieur), dans
les carrosseries automobiles, dans les machines de production de froid telles
que
réfrigérateur, congélateur, climatiseur, etc.
S'agissant plus spécialement des applications industrielles dans le domaine du
bâtiment, sont notamment concernés :
- les revêtements intérieurs de bâtiments: revêtements de sol (tapis,
moquettes sous
forme de bandes ou de dalles, chapes intérieures, parquets notamment parquets
flottants)
ou revêtements muraux, et,
- les revêtements extérieurs de bâtiments: membranes d'étanchéité (ou chapes)
pour les
toits, les terrasses, les façades, les murs etc.
Pour les membranes d'étanchéité, on en distingue deux types disponibles sur le
marché. Le premier type comprend les membranes d'étanchéité appliquées par
chauffage
(par exemple: à flamme nue ou à l'aide de résistance(s)), de façon à ramollir,
voire
liquéfier, le bitume et ainsi assurer la liaison de la membrane avec le
support extérieur
(souvent en béton) pour les toitures, terrasses et/ou façades. Le deuxième
type de
membranes d'étanchéité comprend les membranes d'étanchéité auto-adhésives,
appliquées
par simple pression sur les supports extérieurs de bâtiments (toitures,
terrasses, façades).
Les mastics bitumineux employés dans ces deux types de membranes d'étanchéité
comprennent du bitume (ou liant bitumineux) stricto sensu, des fines, dont des
ultrafines
conformément à la présente invention, et éventuellement un ou plusieurs
(co)polymères.
Pour préparer ces membranes d'étanchéité et/ou des éléments de revêtements de
sols (tapis, moquettes en dalles ou en bandes enroulées), les mastics
bitumineux sont
appliqués sur un support fibreux ou non fibreux, tissé ou non tissé, par
exemple, un mat ou
un voile de fibres inorganiques telles que des fibres de verre, un voile de
fibres organiques
de (co)polymère(s) synthétique(s) telles que les fibres de polyester, ou un
voile comprenant
un mélange de fibres organiques et inorganiques. Les techniques usuellement
employées
sont des techniques d'enduction de surface et/ou d'imprégnation dans la masse
du support
fibreux tissé ou non.
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EXEMPLES
PARTIE I : MASTIC BITUMINEUX
Les exemples ci-après, visent à étudier les propriétés des mastics bitumineux
ou des
liants les contenant.
Le comportement desdits mastics ou liants a été étudié dans un rhéomètre de
forme
annulaire présentant un entrefer de 5 mm, permettant de négliger les
interactions entre les
objets discrets du matériau à étudier et les parois de l'appareil de mesure.
En complément d'essais effectuées sur des mastics ou liants contenant des
fines
classiques, des mastics et liants avec ultrafines ont été testés.
Dans les exemples 1 à 6, le bitume utilisé est un bitume pur de pénétrabilité
57 1/10
mm (norme EN 1426) et de TBA 49 C (norme EN 1427). Dans les exemples 9 et 10,
le
bitume utilisé est un bitume oxydé de pénétrabilité 39 1/10 mm (norme EN 1426)
et de
TBA 63 C(norme EN 1427).
Les ultrafines employées se caractérisent par le fait que leur granulométrie
s'échelonne entre 0 et 0,3 m. Les produits utilisés sont constitués de fumée
de silice.
La caractérisation des mastics et liants est effectuée par la mesure de la
valeur du
module de rigidité en fonction de la fréquence de sollicitation et de la
température
appliquées. Le module de rigidité en cisaillement dynamique G* est défini
comme la
norme du rapport entre la contrainte, par exemple un cisaillement sinusoïdale
de forme
et la réponse en déformation, par exemple une distorsion également sinusoïdale
de
forme ya.e'~~~
Cette mesure est faite en plaçant un échantillon du liant ou du mastic à
étudier entre
deux cylindres concentriques et en imposant une déformation sinusoïdale axiale
à l'un des
cylindres et en enregistrant la contrainte sinusoïdale transmise par le liant
à l'autre cylindre
(essai à déformation imposée).
On peut représenter les résultats des essais de module par la courbe maîtresse
qui
relie le module du matériau à la fréquence équivalente de sollicitation. En
vertu du principe
d'équivalence temps/température, la température se trouve prise totalement en
compte dans
la fréquence de sollicitation : une fréquence élevée étant équivalente à une
faible
température et une fréquence faible à une forte température. Pour chaque
fréquence
équivalente, on peut donc déterminer le module du matériau.
Les méthodes de mesures et le rhéomètre à cylindres coaxiaux sont décrits
précisément dans l'article de Delaporte, Di Benedetto, Sauzéat et Chaverot
"Linear
viscoelastic properties of mastics : results fom a new annular shearing
rheometer and
modelling" [Delaporte B., Di Benedetto H., Sauzéat C., and Chaverot P. Bearing
Capacity
of Roads, Railways and Airfileds (CD-Rom), Trondheim (2005)].
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Exemple 1 - Bitume (comparatif)
Un bitume de pénétrabilité 57 1/10 mm (EN 1426) est préalablement chauffé à
une
température comprise entre 140 et 150 C puis placé dans le rhéomètre à
cylindres
coaxiaux décrit ci-dessus.
Le module du matériau est mesuré en faisant varier la température et la
fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de connaître le
module du matériau (TABLEAU 1).
Exemple 2 - Mastic à base de fines 20 m (comparatif)
Un mélange composé de 60 parties en volume d'un bitume de pénétrabilité 57
1/10
mm (EN 1426) chauffé entre 140 et 150 C et de 40 parties en volume de fines
de diamètre
moyen égal à 20 m, également chauffées, a été préparé. Le mélange est ensuite
rapidement placé dans le rhéomètre à cylindres coaxiaux décrit ci-dessus.
Le module du matériau est mesuré en faisant varier la température et la
fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de connaître le
module du matériau (TABLEAU 1).
Exemple 3 - Mastic à base de fines 5 m (comparatif)
Un mélange composé de 60 parties en volume d'un bitume de pénétrabilité 57
1/10
mm (EN 1426) chauffé entre 140 et 150 C et de 40 parties en volume de fines
de diamètre
moyen égal à 5 m, également chauffées, a été préparé. Le mélange est ensuite
rapidement
placé dans le rhéomètre à cylindres coaxiaux décrit ci-dessus. Le module du
matériau est
mesuré en faisant varier la température et la fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de
connaître le module du matériau (TABLEAU 1).
Exemple 4 - Mastic selon l'invention à base d'ultrafines 0,2 m
Un mélange composé de 60 parties en volume d'un bitume de pénétrabilité 57
1/10
mm (EN 1426) chauffé entre 140 et 150 C et de 40 parties en volume
d'ultrafines de
diamètre moyen égal à 0,2 m, également chauffées, a été préparé. Le mélange
est ensuite
rapidement placé dans le rhéomètre à cylindres coaxiaux décrit ci-dessus. Les
ultrafines
comprennent des fumées de silice composées à environ 90 % de silice amorphe, 1
% de
silice cristallisée, le reste étant composé d'oxydes métalliques.
Le module du matériau est mesuré en faisant varier la température et la
fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de connaître le
module du matériau (TABLEAU 1).
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Exemple 5 - Mastic selon l'invention à base d'ultrafines 0,2 m
Un mélange composé de 70 parties en volume d'un bitume de pénétrabilité 57
1/10
mm (EN 1426) chauffé entre 140 et 150 C et de 30 parties en volume
d'ultrafines de
diamètre moyen égal à 0,2 m, également chauffées, a été préparé. Le mélange
est ensuite
rapidement placé dans le rhéomètre à cylindres coaxiaux décrit ci-dessus. Les
ultrafines
comprennent des fumées de silice composées à environ 90 % de silice amorphe, 1
% de
silice cristallisée, le reste étant composé d'oxydes métalliques.
Le module du matériau est mesuré en faisant varier la température et la
fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de connaître le
module du matériau (TABLEAU 1).
Exemple 6 - Mastic selon l'invention à base d'ultrafines 0,2 m.
Un mélange composé de 60 parties en volume d'un bitume de pénétrabilité 57
1/10
mm (EN 1426) chauffé entre 140 et 150 C et de 40 parties en volume d'un
mélange
comprenant 30 % poids de fines de diamètre moyen 20 m, 30 % poids de fines de
diamètre moyen 5 m et 30 % poids d'ultrafines de diamètre moyen égal à 0,2
m,
également chauffées, a été préparé. Le mélange est ensuite rapidement placé
dans le
rhéomètre à cylindres coaxiaux décrit ci-dessus. Le module du matériau est
mesuré en
faisant varier la température et la fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse laquelle permet de
connaître le module du matériau (TABLEAU 1).
Exemple 9 - Bitume oxydé (comparatif)
Un bitume oxydé de pénétrabilité 39 1/10 mm (EN 1426) est préalablement
chauffé
à une température comprise entre 140 et 150 C puis placé dans le rhéomètre à
cylindres
coaxiaux décrit ci-dessus.
Le module du matériau est mesuré en faisant varier la température et la
fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de connaître le
module du matériau (TABLEAU 1).
Exemple 10 - Mastic selon l'invention à base d'ultrafines 0,2 m
Un mélange composé de 70 parties en volume d'un bitume oxydé de pénétrabilité
39 1/10 mm (EN 1426) chauffé entre 140 et 150 C et de 30 parties en volume
d'ultrafines
de diamètre moyen égal à 0,2 m, également chauffées, a été préparé. Le
mélange est
ensuite rapidement placé dans le rhéomètre à cylindres coaxiaux décrit ci-
dessus. Les
ultrafines comprennent des fumées de silice composées à environ 90 % de silice
amorphe,
1 % de silice cristallisée, le reste étant composé d'oxydes métalliques.
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Le module du matériau est mesuré en faisant varier la température et la
fréquence.
Les résultats de mesure sont placés sur la courbe maîtresse, laquelle permet
de connaître le
module du matériau (TABLEAU 1).
5 Résultats
Dans le cas où les fines sont constituées par 100% d'ultrafines, le module de
rigidité
est multiplié au minimum par un facteur proche de 10 à la fréquence de 10-3Hz,
et au
minimum par un facteur proche de 30 à la fréquence de 10-sHz quand la fraction
volumique des fines est de 40%.
10 Dans le cas où les fines sont constituées par 100% d'ultrafines, le module
de rigidité
est multiplié au minimum par un facteur proche de 7 à la fréquence de 10-3Hz,
et au
minimum par un facteur proche de 3 à la fréquence de 10-sHz quand la fraction
volumique
des fines est de 30%.
De plus, on observe au minimum une augmentation du module de rigidité de
l'ordre
15 de 25 % à une fréquence de 10-sHz avec 30 % en volume d'ultrafines par
rapport au total
des fines.
A une fréquence 10-3Hz, le module de rigidité est augmenté au minimum de 100%
avec 30% en volume d'ultrafines par rapport au total des fines.
L'utilisation de bitume soufflé donne des résultats très intéressants. En
effet, pour
une pénétrabilité donnée, la mise en oeuvre d'un bitume soufflé à la place
d'un bitume pur
dans un mastic comprenant 30% volumique d'ultrafines, conduit à une
augmentation très
significative du module de rigidité du mastic de l'ordre d'un rapport 3
(comparer les
exemples 5 et 10).
On peut en outre émettre l'hypothèse d'une synergie entre l'apport en
ultrafines et
la mise en oeuvre d'un bitume soufflé ou oxydé. En effet, on constate une
forte
augmentation du module de rigidité à la suite du remplacement des fines par
des ultrafines,
dans le mastic bitumineux. En outre, dans un mastic bitumineux à base
d'ultrafines, on
constate également une forte augmentation du module de rigidité lors de la
mise en oeuvre
de bitume oxydé, plutôt que du bitume pur.
A noter qu'une augmentation de 10 % du module de rigidité est considérée comme
significative pour un mastic donné. En d'autres termes, le mastic appliqué a
une résistance
à la déformation améliorée, ce qui a une influence directe sur la durée de vie
du matériau
et/ou sur la quantité à mettre en oeuvre pour atteindre une propriété d'usage.
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WO 2007/093586 PCT/EP2007/051379
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TABLEAU 1: exemples 1 à 6, 9 et 10
RFM
RUF
Diamétre % en Fréquence de Module
Ex. % en masse
des fines volume ultrafines / fines sollicitation (kPa)
fine / mastic
1 - 0 0 2,0 x 103
2 20 m 40 0 1,2 x 104
3 5 m 40 0 1,8 x 104
4 0,2 m 40 100 10-5 Hz 3,5 x 105
0,2 m 30 100 4,7 x 104
6 0,2 m 40 30 2,8 x 104
9(2) - 0 0 1,2 x 104
(2) 0,2 m 30 100 9 x 105
1 - 0 0 1,2 x 105
2 20 m 40 0 6,8 x 105
3 5 m 40 0 9,1 x 105
4 0,2 m 40 100 10-3 Hz 5,8 x 106
5 0,2 m 30 100 1,8 x 106
6 0,2 m 40 30 1,4 x 106
9(2) - 0 0 2,9 x 105
10 (2) 0,2 m 30 100 8,3 x 106
(1) module G* viscoélastique en cisaillement dynamique
(2) mise en aeuvre d'un bitume oxydé
5
PARTIE 2: ENROBE BITUMINEUX
Les exemples ci-après, visent à étudier les propriétés des enrobés bitumineux
contenant ou non des ultrafines.
Le comportement desdits enrobés a été étudié en mesurant le module dynamique
E*
10 sous sollicitation sinusoïdale d'éprouvettes d'enrobés.
Le module de rigidité en traction / compression dynamiques E* est défini comme
la
norme du rapport entre la contrainte, par exemple une traction / compression
sinusoïdale de
forme To.eet la réponse en déformation, une traction / compression sinusoïdale
de
forme S2,a.e'~~~
La méthode de mesure du module dynamique en traction compression axiale et
décrite précisément dans l'article de Di Benedetto H., Part M., De La Roche
C., Francken
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WO 2007/093586 PCT/EP2007/051379
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L. "Stiffness testing for Bituminous Mixtures Materials ans Structures, vol 34
N 236
(2001)" couvert par la norme essai NF EN 12697-26.
Cette mesure est faite en plaçant un échantillon de l'enrobé préparé entre
deux mors
solidaires d'une presse hydraulique. On impose une déformation sinusoïdale
axiale à l'un
des pistons et on enregistre la contrainte sinusoïdale transmise par l'enrobé
à l'autre piston
muni d'un dispositif d'enregistrement de force (essai à déformation imposée).
L'échantillon sous forme d'éprouvette cylindrique est carotté à partir d'une
plaque
d'enrobé représentative du matériau préparé. Cette plaque d'enrobé est
fabriquée en
laboratoire à l'aide d'un compacteur de plaques suivant la norme d'essais NF P
98-250-2.
L'éprouvette cylindrique d'enrobé soumise à l'essai de module dynamique sous
sollicitation sinusoïdale a une hauteur de 130 mm 2mm et un diamètre de 95
mm 2
mm. L'éprouvette est collée avec une colle forte indéformable sur deux casques
supports
en métal qui permettent sa fixation sur la presse hydraulique. L'éprouvette
est maintenue à
10 C pendant toute la durée de l'essai.
En imposant des déformations sinusoïdales s'étalant entre 2. 10-5 et 5. 10-5
en crête
de signal correspondant à une variation de longueur absolue de l'éprouvette
s'étalant entre
2,6. 10-6 et 6,5. 10-6 m du piston de la presse, la force obtenue sous forme
d'un signal
sinusoïdal est enregistrée.
L'ensemble de ces données nous permettent de définir la courbe maîtresse de
l'enrobé étudié, qui relie le module du matériau à la fréquence équivalente de
sollicitation.
En vertu du principe d'équivalence temps/température, la température se trouve
prise
totalement en compte dans la fréquence de sollicitation : une fréquence élevée
étant
équivalente à une faible température et une fréquence faible à une forte
température.
Le module utilisé dans les exemples est celui retenu par la profession; il est
obtenu
pour une température de 15 C et une fréquence de sollicitation de 10 Hz.
Exemple 7 - Enrobé de référence sans ultrafines
Un enrobé est préparé avec,
(i) d'une part 100 parties en poids de composition minérale à base de
granulats et de fines
La Noubleau : 35 % en poids de gravillon 6/10 mm, 10 % en poids de gravillon
4/6 mm,
10 % en poids de gravillon 2/4 mm, 40,6 % en poids de Sable 0/2 et 4,4 % en
poids de
filler d'apport (granulométrie : voir TABLEAU 2),
(ü) et d'autre part, 5,7 parties en poids de bitume de pénétrabilité (norme EN
1426) de
classe 35/50.
Les granulats et le bitume sont préchauffés à une température de 165 C 3 C
puis
mélangés dans un malaxeur à axe vertical jusqu'à enrobage complet des
granulats par le
bitume (couleur noire uniforme). Le mélange est ensuite passé dans un moule en
métal de
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dimensions 600 x 400 mm sur un compacteur de plaque permettant d'obtenir une
hauteur
finale d'enrobé de 150 mm.
Après une période de maturation de 15 jours minimum, les éprouvettes
cylindriques
telles que décrites précédemment sont prélevées en vue d'en déterminer le
module.
Des essais sont faits à 20, 15, 10 et 0 C en imposant une fréquence de
sollicitation
de 3, 10, 25 et 50 Hz. De la courbe maîtresse ainsi obtenue on déduit la
valeur du module à
C - 10 Hz.
Exemple 8 - Enrobé de référence selon l'invention
10 Un enrobé est préparé avec,
(i) d'une part, 100 parties de composition minérale à base de granulats et de
fines La
Noubleau : 35 % en poids de gravillon 6/10 mm, 10 % en poids de gravillon 4/6
mm, 10 %
en poids de gravillon 2/4 mm, 40,6 % en poids de Sable 0/2 et 4,4 % en poids
d'ultrafines
(granulométrie : voir TABLEAU 2),
15 (ü) et d'autre part, 5,7 parties de bitume de pénétrabilité (norme EN 1426)
de classe 35/50.
Les granulats et le bitume sont préchauffés à une température de 165 C 3 C
puis
mélangés dans un malaxeur à axe vertical jusqu'à enrobage complet des
granulats par le
bitume (couleur noire uniforme).
Le mélange est ensuite passé dans un moule en métal de dimensions 600 x 400 mm
sur un compacteur de plaque permettant d'obtenir une hauteur finale d'enrobé
de 150 mm.
Après une période de maturation de 15 jours minimum, les éprouvettes
cylindriques telles
que décrites précédemment sont prélevées en vue d'en déterminer le module.
Des essais sont faits à 20, 15, 10 et 0 C en imposant une fréquence de
sollicitation
de 3, 10, 25 et 50 Hz. De la courbe maîtresse ainsi obtenue, on déduit la
valeur du module
àl5 C-lOHz.
Résultats
Ainsi, en remplaçant environ la moitié des fines contenues dans l'enrobé
(correspondant aux fines apportées par le sable et celle dites "d'apport"
ajoutées
spécifiquement par des ultrafines spécifiques) par des ultrafines, on observe
une
augmentation significative du module E* de l'enrobé (voir TABLEAU 2).
Par conséquent, l'enrobé contenant des fines a une résistance à la déformation
améliorée, ce qui a une influence directe sur la durée de vie dudit matériau
et/ou sur la
quantité de matériau (épaisseur) à mettre en oeuvre pour atteindre une
propriété d'usage
donnée (étude par déflexion de la chaussée sous l'effet d'une charge de
référence).
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TABLEAU 2: exemples 7 et 8
Courbe granulométrique Sans ultrafines (ex. 7) Avec ultrafines (ex. 8)
Dimension du tamis (mm) Passant (% pds)
12,5 100 100
93 93
8 80 80
6,3 67 67
5 61 61
4 56 56
3,15 51 51
2 41 41
1 24 24
0,5 16 16
0,3015 14 14
0,16 11 11
0,08 8,7 8,7
< 0,001 (') 0 4
Teneur en bitume 35/50 (ppc (2)) 5,7 5,7
Module de rigidité E* à 15 C 10500 13700
et 10 Hz (MPa)
(1) ultrafines
(2) ppc : parties pour cent de granulats
5
