Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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Acier inoxydable duplex
La présente invention est relative à un acier inoxydable duplex, pius
particulièrement destiné à la fabrication d'éléments de structures pour des
installations de production de matière (chimie, pétrochimie, papier,
offshore) ou de production d'énergie, sans pour autant y être limité, ainsi
qu'au procédé de fabrication d'une tôle, d'une bande, de barres, de fils, ou
de profils de cet acier.
Cet acier peut plus généralement être utilisé en substitution d'un
acier inoxydable de type 304L dans de nombreuses applications, par
exemple, dans les industries précédentes ou dans l'industrie agro-
alimentaire, incluant des pièces réalisées à partir de fils formés (grilles
soudées,..) de profils (crépines..), des axes... On pourrait aussi réaliser
des pièces moulées et des pièces forgées.
On connaît à cet effet les nuances d'acier inoxydable de type 304 et
304L dont la microstructure à l'état recuit est essentiellement austénitique;
à l'état écroui à froid, ils peuvent contenir en outre une proportion variable
de martensite. Ces aciers comportent cependant de fortes additions de
nickel, dont le coût est généralement prohibitif. En outre, ces nuances
peuvent poser problème d'un point de vue technique pour certaines
applications car elles ont des caractéristiques de traction faibles à l'état
recuit, notamment en ce qui concerne la limite d'élasticité, et une
résistance peu élevée à la corrosion sous contrainte.
On connaît aussi des aciers inoxydables austéno-ferritiques, qui
sont composés principalement d'un mélange de ferrite et d'austénite, tels
que les aciers 1.4362, 1.4655, 1.4477, 1.4462, 1.4507, 1.4410, 1.4501 et
1,4424 de la norme EP10088, qui contiennent tous plus de 3,5% de
nickel. Ces aciers sont particulièrement résistants à la corrosion et à la
corrosion sous tension.
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On connaît également des nuances d'acier inoxydables dites
ferritiques ou ferrito - martensitiques, dont la microstructure est, pour une
plage définie de traitements thermiques, composée de deux constituants,
ferrite et martensite, de préférence dans un rapport de 50150, telle la
nuance 1.4017 de la norme EN10088. Ces nuances, à teneur en chrome
généralement inférieure à 20%, présentent des caractéristiques
mécaniques élevées en traction, mais ne présentent pas une résistance à
la corrosion satisfaisante.
Par ailleurs, une simplification du procédé de fabrication des tôles,
bandes, barres, fils ou profils d'acier, est également recherchée.
Le but de la présente invention est de remédier aux inconvénients
des aciers et procédés de fabrication de l'art antérieur en mettant à
disposition un acier inoxydable présentant de bonnes caractéristiques
mécaniques et en particulier une limite d'élasticité en traction supérieure à
400 voire 450MPa à l'état recuit ou mis en solution, une résistance à la
corrosion élevée et en particulier supérieure ou égale à celle du 304L, une
bonne stabilité microstructurale et une bonne résilience des zones
soudées, sans ajout d'éléments d'addition coQteux, ainsi qu'un procédé de
fabrication de tôles, bandes, barres, fils, ou profils en cet acier qui soit
de
mise en oeuvre simplifiée.
A cet effet, l'invention a pour premier objet un acier inoxydable
duplex, dont la composition est constituée de, en % en poids :
C:5 0,05 %
21%:5 Cr:5 25%
1 %sNi:5 2,95%
0,16%SN50,28%
Mn < 2,0 %
Mo+W/2É 0,50%
Mo :5 0,45%
W < 0,15%
Si 5 1,4%
AI 5 0,05 %
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0,11%sCu 4 0,50%
S<_0,010%
P !5 0,040 %
Co:5 0,5%
REM <_ 0,1 %
V S 0,5 %
Ti s 0,1 %
Nb 5 0,3 %
Mgs0,1%
le reste étant du fer et des impuretés résultant de !'élaboration et la
microstructure étant constituée d'austénite et de 35 à 65% de ferrite en
voiume, la composition respectant en outre les relations suivantes :
40 S iF 5 70 et de préférence 40 :5 IF :9 60
avec
IF= 6x(%Cr+1,32x /aMo+ 1,27x %Si) - 10x ( /aNi+24x /aC
+16,15x%N+ 0,5x%Cu+ 0,4 x%Mn)-6,17
et
IRCL ? 30,5 et de préférence > 32
avec
IRCL~ %Cr+3,3x%Mo+16x%Nfi2,6x%Ni-0,7x%Mn
L'acier selon l'invention peut également comprendre les
caractéristiques optionnelles suivantes, prises isolément ou en
combinaison :
- la proportion de ferrite est comprise entre 35 et 55% en volume,
- la teneur en chrome est comprise entre 22 et 24% en poids,
- Ia teneur en manganèse est inférieure à 1,5% en poids,
- la teneur en calcium est inférieure à 0,03% en poids,
-- la teneur en molybdène est supérieure à 0,1% en poids.
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Un second objet de l'invention est constitué par un procédé d'une
tôle, d'une bande ou d'une bobine laminée à chaud en acier selon
l'invention, selon lequel :
- on approvisionne un lingot ou une brame d'un acier de composition
conforme â l'invention,
- on lamine ledit lingot ou ladite brame à chaud, à une température
comprise entre 1150 et 1280 C pour obtenir une tôle, une bande
ou une bobine.
Dans un mode de réalisation particulier, on lamine ledit lingot ou ladite
brame à chaud, à une température comprise entre 1150 et 1280 C pour
obtenir une tôle dite quarto, puis on effectue un traitement thermique à
une température comprise entre 900 et 1100 C, et on refroidit ladite tôle
par trempe à l'air.
Un troisième objet de l'invention est constitué par un procédé de
fabrication d'une barre ou d'un fil laminés à chaud en acier selon
l'invention, selon lequel :
- on approvisionne un lingot ou un bloom de coulée continue d'un
acier de composition l'invention,
- on lamine à chaud ledit lingot ou ledit bloom, depuis une
température comprise entre 1150 et 1280 C pour obtenir une barre
que l'on refroidit à l'air ou une couronne de fil que l'on refroidit à
l'eau,
puis, facultativement :
- on effectue un traitement thermique à une température
comprise entre 900 et 1100 C, et
- on refroidit ladite barre ou ladite couronne par trempe.
Dans un mode de réalisation particulier, on peut en outre effectuer un
étirage à froid de ladite barre ou un tréfilage dudit fil, à l'issue du
refroidissement.
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L'invention couvre également un procédé de fabrication d'un profilé
en acier, selon lequel on effectue un profilage à froid d'une barre laminée
à chaud obtenue selon l'invention, ainsi qu'un procédé de fabrication
d'une pièce forgée en acier, selon lequel on débite en lopins une barre
5 laminée à chaud obtenue selon l'invention, puis on effectue un forgeage
dudit lopin entre 1100 C et 1280 C,
L'invention couvre en outre différents produits pouvant être obtenus
par les procédés selon l'invention ainsi que leurs utilisations, tels que :
- les tôles d'acier laminée à chaud, dite quarto, et présentant une
épaisseur comprise entre 5 et 100 mm, et les bandes et bobines,
qui peuvent être utilisées pour la fabrication d'éléments de
structures pour des installations de production de matière ou de
production d'énergie, en particulier, pour des installations de
productions de matière et d'énergie fonctionnant entre
-100 et 300 C et de préférence entre -50 et 300 C,
- les bandes d'acier laminées à froid pouvant être obtenues par
laminage à froid d'une bobine laminée à chaud,
~ les barres laminées à chaud présentant un diamètre de 18mm à
250 mm et les barres étirées à froid présentant un diamètre de 4
mm à 60 mm, ces produits pouvant être utilisés pour la fabrication
de pièces mécaniques telles que des pompes, des axes de
vannes, des axes de moteurs et des raccords fonctionnant dans
des milieux corrosifs,
- les fils laminés à chaud présentant un diamètre de 4 à 30 mm et
les fils tréfilés présentant un diamètre de 0,010 mm à 20 mm, ces
produits pouvant étre utilisés pour la fabrication d'assemblages
formés à froid, pour l'industrie 2gro-alimentaire, l'extraction du
pétrole et des minerais, ou pour la fabrication de tissus et tricots
métalliques pour filtration de produits chimiques, de minerai ou de
matières alimentaires,
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- les profilés,
- les pièces forgées pouvant être utilisées pour la fabrication de
brides ou de raccords,
~ les pièces moulées pouvant être obtenues par moulage d'un acier
selon l'invention.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la
lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre
d'exemple.
L'acier inoxydable duplex selon l'invention comprend les teneurs
définies ci-dessous.
La teneur en carbone de la nuance est inférieure ou égale à 0,05%
et de préférence inférieure à 0,03% en poids. En effet, une teneur trop
élevée en cet élément dégrade la résistance à la corrosion localisée en
augmentant le risque de précipitation de carbures de chrome dans les
zones affectées thermiquement des soudures.
La teneur en chrome de la nuance est comprise entre 21 et 25% en
poids, de préférence entre 22 et 24% en poids afin d'éGtenir une bonne
résistance à la corrosion, qui soit au moins équivalente à celle obtenue
avec les nuances de type 304 ou 304L.
La teneur en nickel de la nuance est comprise entre 1 et 2,95% en
poids, et est de préférence inférieure ou égale à 2,7, voire à 2,5% en
poids. Cet élément formateur d'austénite est ajouté afin d'obtenir de
bonnes propriétés de résistance à la formation de cavernes de corrosion.
A des teneurs supérieures à 1% et de préférence supérieures à 1,2% en
poids, il a un effet favorable pour lutter contre l'initiation de la corrosion
par
piqûres. On limite cependant sa teneur car au-delà de 2,95% en poids, on
observe une dégradation de ia résistance à la propagation de ces piqûres.
Son ajout permet également d'obtenir un bon compromis résilience /
ductilité. II présente en effet l'intérêt de translater la courbe de
transition
de la résilience vers les températures basses, ce qui est particulièrement
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avantageux pour la fabrication de tôles quarto épaisses pour lesquelles
les propriétés de résilience sont importantes.
La teneur en nickel étant limitée, dans l'acier selon l'invention, on a
trouvé qu'il convenait, pour obtenir une teneur en austénite appropriée
après traitement thermique entre 900 C et 1100 C, d'ajouter d'autres
éléments formateurs d'austénite en quantités inhabituellement élevées et
de limiter les teneurs en éléments formateurs de ferrite.
La teneur en azote de la nuance est comprise entre 0,16 et 0,28%,
ce qui implique généralement que l'azote soit ajouté dans l'acier lors de
l'élaboration. Cet élément formateur d'austénite permet d'abord d'obtenir
un acier duplex biphasé ferrite+austénite contenant une proportion
d'austénite appropriée à une bonne résistance à la corrosion sous tension,
et aussi d'obtenir des caractéristiques mécaniques élevées pour le métal.
Il permet encore d'avoir une bonne stabilité microstructurale dans la zone
affectée thermiquement des zones soudées. On limite sa teneur maximale
car, au-delà de 0,28%, on peut observer des problèmes de solubiiité :
formation de soufflures lors de la solidification des brames, blooms,
lingots, pièces moulées ou des soudures.
La teneur en manganèse, élément également formateur d'austénite
en dessous de 1150 C, est maintenue inférieure à 2,0% en poids, et de
préférence inférieure à 1,5% en poids, en raison des effets néfastes de cet
élément sur de nombreux points. Ainsi, il pose des problèmes lors de
Yélaboration et de l'affinage de la nuance, car il attaque certains
réfractaires utilisées pour les poches, ce qui nécessite un remplacement
plus fréquent de ces éléments coùteux et donc des interruptions plus
fréquentes du procédé. Les apports de ferro-manganése que l'on utilise
normalement pour mettre à composition la nuance, contiennent en outre
des teneurs notables en phosphore, et également en sélénium, dont on ne
souhaite pas l'introduction dans l'acier et qui sont difficiles à retirer lors
de
l'affinage de la nuance. Le manganèse perturbe par ailleurs cet affinage
en limitant la possibilité de décarburation. Il pose également problème
plus en aval dans le procédè, car il détériore la résistance à la corrosion
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de la nuance en raison de la formation de sulfures de manganèse MnS, et
d'inclusions oxydées. Cet élément était traditionnellement ajouté aux
nuances que l'on souhaitait enrichir en azote, afin d'augmenter la solubilité
de cet élément dans la nuance. Faute d'une teneur suffisante en
manganèse, il n'était donc pas possible d'atteindre un tel niveau en azote
dans l'acier. Les présents inventeurs ont cependant constaté qu'il était
possible de limiter l'ajout du manganèse dans l'acier selon l'invention, tout
en ajoutant suffisamment d'azote pour obtenir l'effet recherché sur
l'équilibrage ferrite - austénite du métal de base et la stabilisation des
zones affectées thermiquement des zones soudées.
Le molybdène, élément formateur de ferrite, est maintenu à une
teneur inférieure à 0,45% en poids, de même que le tungstène est
maintenu à une teneur inférieure à 0,15% en poids. Par ailleurs, les
teneurs en ces deux éléments sont telles que la somme Mo+W/2 est
inférieure à 0,50% en poids, de préférence inférieure à 0,4% en poids et
de façon particulièrement préférée inférieure à 0,3% en poids. En effet, les
présents inventeurs ont constaté qu'en maintenant ces deux éléments,
ainsi que leurs sommes, sous les valeurs indiquées, on n'observait pas de
précipitations d'intermétalliques fragilisants, ce qui permet notamment de
dé-contraindre le procédé de fabrication des tôles ou bandes d'acier en
autorisant un refroidissement à l'air des tôles et bandes après traitement
thermique ou mise en eeuvre à chaud. En outre, ils ont observé qu'en
contrôlant ces éléments dans les limites revendiquées, on améliorait
l'aptitude au soudage de la nuance. On préfère cependant maintenir une
teneur minimale de molybdène de 0,1% afin d'améliorer la forgeabilité à
chaud de la nuance. En outre, l'élaboration d'une nuance présentant
moins de 0,1% de molybdène supposerait de limiter grandement
l'utilisation de ferrailles de recyclage pour cette nuance, ce qui pose des
probièmes de mise en oeuvre, en obligeant en particulier à utiliser une
charge à 100% constituée de ferro-alliages purs.
Le cuivre, élément formateur d'austénite, est présent en une teneur
comprise entre 0,11 et 0,50% en poids, et de préférence compris entre
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0,15 et 0,40% en poids. Cet élément améliore la résistance à la corrosion
en milieu acide réducteur. On limite cependant sa teneur à 0,50% en
poids pour éviter la formation de phases epsilon que l'on souhaite éviter,
car elles provoquent durcissement de la phase ferritique et fragilisation de
l'alliage duplex.
La teneur en oxygène est de préférence limitée à 0,010% en poids,
afin d'améliorer son aptitude au forgeage.
Le bore est un élément optionnel qui peut être ajouté à la nuance
selon l'invention en une teneur comprise entre 0,0005% et 0,01% en
poids, de préférence entre 0,0005% et 0,005% et de façon plus
particulièrement préférée entre 0,0005% et 0,003% en poids, afin
d'améliorer sa transformation à chaud. Dans un autre mode de réalisation,
on préfèré cependant limiter la teneur en bore à moins de 0,0005% en
poids pour limiter les risques de fissuration au soudage et en coulée
continue.
Le silicium, élément formateur de ferrite, est présent en une teneur
inférieure à 1,4 % en poids. L'aluminium, élément formateur de ferrite, est
présent à une teneur inférieure à 0,05 % en poids et de préférence
comprise entre 0,005 % et 0,040 % en poids afin d'obtenir des inclusions
d'aluminates de calcium à bas point de fusion. On limite aussi la teneur
maximale en aluminium afin d'éviter une formation excessive de nitrures
d'aluminium. L'action de ces deux éléments silicium et aluminium est
essentiellément d'assurer une bonne désoxydation du bain d'acier lors de
l'élaboration.
Le cobalt, élément formateur d'austénite, est maintenu à une teneur
inférieure à 0,5% en poids, et de préférence inférieure à 0,3% en poids.
Cet élément est un. résiduel apporté par les matières premières. On le
limite notamment en raison des problèmes de manutention qu'il peut
poser après irradiation des pièces dans des installations nucléaires.
Les terres rares (désignées par REM) peuvent être ajoutées dans
la composition à hauteur de 0,1% en poids et de préférence inférieure à
0,06% en poids. On citera notamment le cérium et le lanthane. On limite
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les teneurs dans ces éléments car ils sont susceptibles de former des
intermétalliques non souhaités.
Le vanadium, élément formateur de ferrite, peut être ajouté à la
nuance à hauteur de 0,5% en poids et de préférence inférieure à 0,2% en
5 poids, afin d'améliorer la tenue à la corrosion caverneuse de l'acier.
Le niobium, élément formateur de ferrite, peut être ajouté à la
nuance â hauteur de 0,3% eri poids et de préférence inférieure à 0,050%
en poids. Il permet d'améliorer la résistance mécanique à la traction de la
nuance, grâce à la formation de fins nitrures de niobium. On limite sa
10 teneur pour limiter la formation de nitrures de niobium grossiers.
Le titane, élément formateur de ferrite, peut être ajouté à la nuance
à hauteur de 0,1% en poids et de préférence inférieure à 0,02% en poids
pour limiter la formation de nitrures de titane formés dans l'acier liquide
notamment.
On pourra également ajouter à la nuance selon l'invention du
calcium, pour obtenir une teneur en calcium inférieure à 0,03% en poids,
et de préférence supérieure à 0,0002% voire supérieure à 0,0005 % en
poids, afin de maitriser la nature des inclusions d'oxydes et d'améliorer
l'usinabilité. On limite la teneur de cet élément car il est susceptible de
former avec le soufre des sulfures de calcium qui dégradent les propriétés
de résistance à la corrosion. Dans un mode de réalisation préféré, on
limite la teneur en calcium à moins de 0,0005% en poids et de préférence
à moins de 0,0002%.
Le soufre est maintenu à une teneur inférieure à 0,010% en poids
et de préférence à une teneur inférieure à 0,003% en poids. Comme on l'a
vu précédemment, cet élément forme des sulfures avec le manganèse ou
le calcium, sulfures dont la présence est néfaste pour la résistance à la
corrosion. Il est considéré comme une impureté:
Une addition de magnésium à concurrence d'une teneur finale de
0,1 % peut être faite pour modifier la nature des sulfures et des oxydes.
Le sélénium est de préférence maintenu à moins de 0,005% en
poids en raison de son effet néfaste sur la résistance à la corrosion. Cet
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élément est en général apporté dans la nuance en tant qu'impuretés des
lingots de ferro-manganèse.
Le phosphore est maintenu'à une teneur inférieure à 0,040% en
poids et est considéré comme une impureté.
Le reste de la composition est constitué de fer et d'impuretés. Outre
celles déjà mentionnées plus haut, on citera également le zirconium,
l'étain, l'arsenic, le plomb ou le bismuth. L'étain peut être présent en une
teneur inférieure à 0,100% en poids et préférence inférieure à 0,030% en
poids pour éviter les problèmes de soudage. L'arsenic peut être présent
en une teneur inférieure à 0,030 % en poids et de préférence inférieure à
0,020% en poids. Le plomb peut être présent en une teneur inférieure à
0,002% en poids et, de préférence inférieure à 0,0010% en poids. Le
bismuth peut être présent en une teneur inférieure à 0,0002% en poids et
de préférence inférieure à 0,00005% en poids. Le zirconium peut être
présent à concurrence de 0,02 %.
Par ailleurs, les présents inventeurs ont constaté que, lorsque les
pourcentages en poids de chrome, molybdène, azote, nickel et
manganèse respectent la relation ci-dessous, les nuances concernées
présentent une bonne résistance à la corrosion localisée, c'est à dire à la
formation de piqQres ou cavernes :
IRCL = %Cr + 3,3 x %Mo +16 x %N + 2,6 x %Ni - 0,7x%Mn?30,5
La microstructure de l'acier selon l'invention, à l'état recuit, est
composée d'austénite et de ferrite, qui sont de préférence, après
traitement de 1 h à 1000 C, dans une proportion de 35 à 65% en volume
de ferrite et de façon plus particulièrement préférée de 35 à 55% en
volume de ferrite.
Les présents inventeurs ont aussi trouvé que la formule suivante
rend convenablement compte de la teneur en ferrite à 11 00 C :
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1F =6x(%Cr+1,32x%Mo+1,27x%Si)-10x(%Ni+24x%C+16,15
x %N + 0,5 x %Cu + 0,4 x %Mn) - 6,17
Ainsi, pour obtenir une proportion de ferrite comprise entre 35 et
65% à 1100 C, l'indice IF doit être compris entre 40 et 70.
A l'état recuit, la microstructure ne contient pas d'autres phases qui
seraient nocives pour ses propriétés mécaniques notamment, telles que la
phase sigma et autres phases intermétalliques. A l'état écroui à froid, une
partie de l'austénite peut avoir été convertie en martensite, en fonction de
la température effective de déformation et de la quantité de déformation à
froid appliquée.
D'une façon générale, l'acier selon l'invention peut être élaboré et
fabriqué sous forme de tôles laminées à chaud, encore appelées tôles
quarto, mais aussi sous forme de bandes laminées à chaud, à partir de
brames ou lingots et également sous forme de bande laminées é froid à
partir de bandes laminées à chaud. Il peut aussi être laminé à chaud en
barres ou fils-machine ou en profils ou forgés ; ces produits peuvent être
ensuite transformés à chaud par forgeage ou à froid en barres ou profils
étirés ou en fils tréfilés. L'acier selon l'invention peut aussi être mis en
oeuvre par moulage suivi ou non de traitement thermique.
Afin d'obtenir les meilleures performances possibles, on utilisera de
préférence le procédé selon l'invention qui comprend tout d'abord
l'approvisionnement d'un lingot, d'une brame ou d'un bloom d'acier ayant
une composition conforme à l'invention.
Ce lingot, cette brame ou ce bloom sont généralement obtenus par
fusion des matières premières dans un four électrique, suivi d'une refusion
sous vide de type AOD ou VOD avec décarburation. On peut ensuite
couler la nuance sous forme de lingots, ou sous forme de brames ou
blooms par coulée continue dans une lingotiére sans fond. On pourrait
également envisager de couler la nuance directement sous forme de
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brames minces, en particulier par coulée continue entre cylindres contra-
rotatifs.
Après approvisionnement du lingot ou de la brame ou du bloom, on
procède éventuellement à un réchauffage pour atteindre une température
comprise entre 1150 et 1280 C, mais il est aussi possible de travailler
directement sur la brame venant d'être coulée en continu, dans la chaude
de coulée.
Dans le cas de la fabrication de tôles, on lamine ensuite à chaud la
brame ou le lingot pour obtenir une tôle dite quarto qui présente
généralement une épaisseur comprise entre 5 et 100 mm. Les taux de
réduction généralement employés à ce stade varient entre 3 et 30%. Cette
tôle est ensuite soumise à un traitement thermique de remise en solution
des précipités formés à ce stade par réchauffage à une température
comprise entre 900 et 1100 C, puis refroidie.
Le procédé selon l'invention prévoit un refroidissement par trempe
à l'air qui est plus facile à mettre en. eeuvre que le refroidissement
classiquement utilisé pour ce type de nuance, qui est un= refroidissement
plus rapide, à l'aide d'eau. Il reste cependant possible de procéder à un
refroidissement à l'eau si on le souhaite.
Ce refroidissement lent, à l'air, est notamment rendu possible grâce
aux teneurs limitées en nickel et molybdène de la composition selon
l'invention qui n'est pas sujette à la précipitation de phases
intermëtalliques, nocives pour ses propriétés -d'usage. Ce refroidissement
peut en particulier être effectué à des vitesses allant de 0,1 à 2,7 C/s.
A l'issue du laminage à chaud, la tôle quarto peut être planée,
découpée et décapée, si on souhaite la livrer dans cet état.
On peut également laminer cet acier nu sur un train à bande à des
épaisseurs comprises entre 3 et lOmm.
Dans le cas de la fabrication de produits longs à partir de lingots ou
de blooms, on peut laminer à chaud en une seule chaude sur un laminoir
multi-cages, en cylindres cannelés, à une température comprise entre
1150 et 1280 C, pour obtenir une barre ou une couronne de fil machine ou
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laminé. Le rapport de section entre le bloom initial et le produit final est
de
préférence supérieur à 3, de façon à assurer la santé interne du produit
laminé.
Lorsque l'on a fabriqué une barre, celle-ci est refroidie en sortie de
laminage par simple étalemènt à l'air.
Lorsque l'on a fabriqué du fil laminé de diamètre supérieur à
13 mm, celui-ci peut être refroidi, par trempe en couronne dans un bac
d'eau en sortie de laminoir.
Lorsque l'on a fabriqué du fil de diamètre inférieur ou égal à 13 mm,
on peut le refroidir par trempe à l'eau en spires étalées sur convoyeur
après passage de celles-ci sur convoyeur en 2 à 5 mn à travers un four de
mise en solution à température comprise entre 850 C et 1100 C.
Un traitement thermique ultérieur en four, entre 900 C et 1100 C,
peut être pratiqué optionnellement sur ces barres ou couronnes déjà
traitées dans la chaude de laminage, si l'on souhaite achever la
recristallisation de la structure et abaisser légèrement les caractéristiques
mécaniques en traction.
A l'issue du refroidissement de ces barres ou de ces couronnes de
fils, on pourra procéder à différents traitements de mise en forme à chaud
ou à froid, en fonction de l'usage final du produit. Ainsi, on pourra
procéder à un étirage à froid des barres ou à un tréfilage des fils, à l'issue
du refroidissement.
On pourra également profiler à froid les barres laminées à chaud,
ou bien encore fabriquer des pièces après avoir débiter les barres en
lopins et les avoir forgées.
Afin d'illustrer i'invention, des essais ont été réalisés et vont être
décrits, notamment en référence aux figures 1 à 5 qui représentent :
Figure 1: Corrélation entre % de ferrite après -traitement à
1100 C et indice IF pour des produits bruts
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- Figure 2: Ecart diamétral relatif Delta 0 en fonction de la
température de déformation
- Figure 3: Potentiels de piqûres El et E2 déterminés sur
barreaux forgés en fonction de l'indice IRCL
5 - Figure 4: Vitesse de corrosion uniforme V déterminée sur
barreaux forgés en fonction de l'indice IRCL
- Figure 5: Températures critiques CCT et CPT déterminées
sur barreaux forgés en fonction de l'indice IRCL
10 Exemples
Des lingots de laboratoire de 25 kg ont été réalisés par fusion par
induction sous vide de matières premières et ferro-alliages purs, puis
apport d'azote par addition de ferro-alliages nitrurés sous pression
15 partielle d'azote et coulés en moule métallique sous pression externe de
0,8 bar d'azote. Parmi ceux-ci, seuls les essais 14441 et 14604 sont
conformes à l'invention.
Une coulée industrielle selon l'invention de 150 tonnes référencée
8768 a été réalisée. Cette nuance a été élaborée par fusion au four
électrique, puis affinée sous vide avec décarburation pour atteindre le
niveau de carbone visé. Elle a ensuite été coulée en continu en brames de
section 220 x 1700 mm, puis laminée à chaud après réchauffage à
1200 C en des tôles dites quarto d'épaisseur 7, 12 et 20mm. Les tôles
ainsi obtenues sont ensuite soumises à un traitement thermique vers
1000 C afin de mettre en solution les différents précipités présents à ce
stade. A l'issue du traitement thermique, les tôles sont refroidies à. l'eau
puis planées, découpées et décapées.
Les compositions en pourcentages en poids des différentes
nuances élaborées en laboratoire ou de façon industrielle sont
rassemblées dans le tableau 1, ainsi que celles de différents produits ou
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demi-produits industriels élâborés en four électrique, affinage à I'AOD,
coulée en lingot ou en continu, mentionnés à titre de comparaison.
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1. Teneurs en ferrite
1.1 Teneurs en ferrite sur produits bruts
Sur des morceaux de 1 à 8 cm3 découpés dans ces coulées de
laboratoire à l'état brut de coulée ou sur les produits industriels à l'état
brut
de coulée, on a réalisé en bain de sel, avec trempe à l'eau en fin de
traitement, des traitements thermiques de 30 minutes à température
variable, pour déterminer la proportion de ferrite à haute température. La
ferrite étant magnétique, contrairement à l'austénite, aux carbures et
nitrures éventuellement présents, on a utilisé une méthode de dosage par
mesure de l'aimantation à saturation. Les teneurs en ferrite ainsi
déterminées sont reportées au tableau 2 et reportées en figure 1.
Si on considère la figure 1, on constate une bonne corrélation entre
l'indice IF et les teneurs en ferrite mesurées sur le métal de base après
traitements à 1104 C.
On constate par ailleurs que la coulée selon l'invention, n 14441,
présente, en dessous de 1300 C, une teneur en ferrite appropriée à la
transformation à chaud en structure duplex. En outre, après traitement
dans le domaine de 950 C à 1100 C, elle présente une teneur en ferrite
appropriée à la résistance à!a corrosion sous tension.
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1.2. Teneurs en ferrite sur nroduits finis
La teneur en ferrite a également été mesurée par la méthode de la
grille (selon norme ASTM E 562) sur les barreaux forgés après traitement
thermique à 1030 C et sur des zones affectées thermiquement de cordons
de soudure déposés par électrode enrobée avec une énergie constante
conduisant à des vitesses de refroidissement de 20 C/s à 700 C. Les
résultats (teneurs en ferrite en métal de base et en zone affectée
thermiquement) sont donnés dans le tableau 3. On constate que les
coulées 14441 et 14604 selon l'invention présentent une teneur de ferrite
dans le métal de base et dans la zone affectée thermiquement favorisant
la résistance à la corrosion localisée et * sous tension, ainsi que la
résilience (cf. tableau 5).
Tableau 3- Teneurs en ferrite
a M.B. a Z.A.T.
REF Produit
(%) (%)
14441 * Barreau forgé 48 70
14604* Barreau forgé 54 65
14382 Barreau forgé 49 80
14383 Barreau forgé 79 88
14660 Barreau forgé 48 72
UNS S32101 Tôle LAC 45 67
UNS S32304 Tôle LAC 47 75
selon l'invention
LAC : Laminée à chaud ;
a M.B (%) : teneur en ferrite mesurée sur le métal de base
a Z.A.T. : teneur en ferrite mesurée sur la'zone affectée thermiquement
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2. Coulabilité
Le lingot 14439 a présenté des soufflures et est inutilisable. Pour
éviter ce phénomène lors de coulées sous air à la pression
atmosphérique, il s'avère donc nécessaire de limiter la teneur en azote
des coulées selon l'invention à moins de 0,28 % en poids.
3. Capacité de transformation à chaud
La capacité de déformation à chaud a été évaluée à l'aide d'essais
de traction à chaud, réalisé sur des éprouvettes dont la partie calibrée, de
diamètre 8 mm et de longueur 5 mm, est chauffée par effet Joule pendant
80 secondes à 1280 C, puis refroidie à 2 C par seconde jusqu'à la
température d'essai qui varie entre 900 et 1280 C. Lorsque cette
température est atteinte, on déclenche immédiatement la traction rapide, à
la vitesse de 73 mm/s ; après rupture, on mesure le diamètre de striction
au niveau de la rupture.
L'écart diamétra) relatif (tableau 4), tel que défini ci-dessous, rend
compte de la capacité de déformation à chaud :
Delta 0 = 100 x (1 -(diamétre final 1 diamètre initial)
Tableau 4: écarts diamétraux relatifs (essais de traction à chaud)
Température Delta 0 (en %)
d'essai ( C) couléel4382 coulée 14383 coulée 14441*
1280 85,0 100,0 96,7
1250 98,3 86,7
1200 75,0 98,3 76,7
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1150 70,0 95,0 61,7
1100 63,3 93,3 56,7
1050 51,7 75,0 44,2
1010 45,0
1000 65,0 40,0
980 36,7
960 58,3
950 35,8
900 35,0 51,7 36,7
x : selon l'invention
On constate à la lecture du tableau 4 et de la figure 2 qui en
représente les données sous forme de courbes, que la coulée 14441
selon l'invention a une capacité de déformation à chaud comparable à
celle de la coulée de référence comparative n 14382.
4. Propriétés mécaniques
Les propriétés de traction Reo,2 et Rm ont été déterminées selon la
norme NFEN 10002-1. La résilience KV a été déterminée à différentes
températures suivant la norme NF EN 10045.
Tableau 5 - Caractéristiques mécaniques
KV KV
REF Produit Re 0,2 Rm 20 C -50 C
(MPa) (MPa) (J) (J)
14441* Barreau forgé 477 716 334 51
14604* Barreau forgé 477 691 288 18
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14382 Barreau fo.rgé 436 664 > 339 339
14383 Barreau forgé 458 604 79 9
14660 Barreau forgé 493 701 293 31
304L Tôle LAC 218 523 312 301
316L Tôle LAC 232 537 307 298
UNS S32101 Tôle LAC 466 720 101 60
UNS S32304 Tôle LAC 438 663 268 153
8768* Tôle LAC 519 743
selon l'invention
LAC : Laminée à chaud ;
Reo,2 : limite d'élasticité à 0,2% de déformation
R. : résistance à la rupture.
Les résultats des coulées de laboratoire 14441 et 14604 et de la
coulée industrielle 8768, toutes trois selon l'invention, montrent qu'une
limite élastique supérieure à 45OMPa, soit le double de celle obtenue pour
des aciers austénitique de type AISI 304L, peut être obtenue.
Les valeurs de résilience déterminées à 20 C pour les coulées de
laboratoire 14441 et 14604 et de la coulée industrielle 8768, toutes trois
selon l'invention, sont toutes supérieures à 200 J ce qui est satisfaisant
compte-tenu du niveau de la limite d'élasticité de ces nuances. Pour la
coulée 14383 hors invention, à basse teneur en azote et à forte teneur en
ferrite à l'état recuit, les valeurs de résilience à 20 C sont inférieures à
100 J. Ceci confirme la nécessité d'une addition suffisante en azote pour
obtenir un niveau satisfaisant de ténacité.
5. Tenue à la corrosion
Des essais de résistance à la corrosion ont été réalisés à la fois sur
les barreaux forgées à partir des coulées de laboratoire et sur des
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coupons prélevées sur des tôles laminées à chaud issues de coulées,
industrielles.
5.1 Tenue à la corrosion localisée
5
La résistance à la corrosion par piqûres est évaluée par tracé des
courbes intensités potentielles et détermination du potentiel de piqûre pour
i=100PA/cm2. Ce paramètre a été mesuré dans un milieu neutre (pH =
6,4) fortement chloruré ([CI-] = 30g/l) à 50 C (El), représentatif des
10 saumures rencontrées dans les installations de dessalement d'eau de
mer, et dans un milieu légèrement acide (pH - 5,5) faiblement chloruré
([C!-] = 250ppm) à température ambiante (E2), représentatif d'une eau
potable. La température critique de piqûres en milieu chlorure ferrique
(FeCI3 6%) à également été déterminée selon la norme ASTM G48-00
15 méthode C.
Dans une autre série d'essais, on a déterminé la résistance à la
corrosion par piqûre en milieu neutre désaéré à 0,86 Moles / litre en NaCI,
correspondant à 5% en poids en NaCI, à 35 C. Une mesure du potentiel
d'abandon pendant 900 secondes est réalisée. Ensuite, une courbe
20 potentio-dynamique est tracée à la vitesse de 100 mV/min à partir de
l'abandon jusqu'au potentiel de piqûre. Le potentiel de piqûre (E3) est
déterminé pour i=100 pA/cmZ. On a testé, dans ces conditions, des
échantillons selon l'invention, ainsi que des échantillons de référence en
nuance 304L et en nuances duplex austéno-ferritiques type 1.4362 et
25 autres.
La résistance à la corrosion caverneuse a été étudiée en mesurant
la température critique de caverne dans le milieu neutre (pH = 6,4)
fortement chloruré ([CI-] = 30g/1). Le montage permettant de favoriser la
corrosion caverneuse est conforme aux recommandations faites dans la
norme ASTM G78-99. La température critique de caverne est Is
température minimale pour laquelle des cavernes d'une profondeur
supérieure à 25 pm ont été observées.
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Les valeurs obtenues figurent dans le tableau 6. La comparaison
entre les résultats obtenus sur la tôle en UNS S32304 et le barreau issu
de la coulée 14382, tous deux de composition chimique similaire, indique
que la résistance à la corrosion d'un barreau est plus faible que celle
d'une tôle laminée à chaud de même composition.
Les présents inventeurs ont trouvé que l'indice de résistance à la
corrosion localisée, c'est à dire formation de piqûres ou cavernes, abrégé
par IRCL et défini par:
IRCL=Cr+3,3xMo+16xN+2,6xNi-0,7xMn
(teneurs en Cr, Mo, N , Ni et Mn en % en poids)
rend bien compte du classement de l'ensemble de compositions à
moins de 6% de nickel en tenue à la corrosion localisée (voir figures 3, 4
et 5).
Les coulées 14383 et 14660 hors invention, d'indices IRCL égal à
28,7 et 29,8, se comportent moins bien en corrosion qu'un acier de type
AISI 304L. Les coulées 14604 et 14441, selon l'invention, d'IRCL 30,9 et
33, se comportent au moins aussi bien que l'acier de type 304L. Pour
obtenir une tenue à la corrosion au moins égale â celle de la nuance AISI
304L, nous avons trouvé que les aciers selon l'invention doivent avoir de
préférence un IRCL supérieur à 30,5 et de préférence supérieur à 32.
5.2 Tenue à la corrosion uniforme
La corrosion uniforme a été caractérisée en évaluant la vitesse de
corrosion par perte de masse après immersion 72 heures dans une
solution d'acide sulfurique 2% portée à 44 C.
La comparaison des vitesses de corrosion pour les coulées
expérimentales à 2,5%Ni et 0,2%N (14441, selon l'invention, et 14660,
hors invention) montre également l'effet négatif d'un teneur élevée en Mn
sur la résistance à la corrosion uniforme en milieu sulfurique.
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Tableau 6 - Données de résistance à(a corrosion localisée et uniforme
REF Produit IRCL El E2 E3 CPT CCT V
(V/ECS) (V/ECS) (VIECS) ( C) ( C) (mm/an)
14441* Barreau forgé 33,0 0,165 1,058 0,320 7,5 50 0,73
14604* Barreau forgé 30,9 0,159 0,802 5 45 1,8
14382 Barreau forgé 35,8 0,302 1,323 0,420 15 60 0,24
14383 Barreau forgé 28,7 0,049 0,595 0,050 0 35 4,95
14660 Barreau forgé 29,8 0,094 0,707 7,5 45 1,11
304L Tôle LAC NA 0,188 0,834 0,210 5 65
316L Tôle LAC NA 0,266 0,865 7.5 75
UNS S32101 Tôle LAC 26,4 0,163 0,855 12,5
UNS S32304 Tôle LAC 35,7 0,413 1,330' 17,5 95
517077 Barre laminée 34,6 0,415
140301 Barre laminée 47,1 1,200'
8768* Tôle LAC 33,1 0,227 1,2731
selon f'invention
': potentiel d'oxydation du solvant, pas de piqûre observée
LAC : iaminée à chaud ; NA - non applicable
El : potentiel de piqûre en milieu neutre (pH = 6,4) et fortement chloruré
(30g/1 de CI") à 50 C
E2: potentiel de piqûre en milieu légèrement acide (pH = 5,5) et
faiblement chloruré (250ppm de CI) à 25 C
E3 : potentiel de piqûre en milieu neutre et chloruré (NaCI 5%) à 35 C
CPT : température critique de piqûre en milieu chlorure ferrique
CCT : température critique de caverne en milieu neutre (pH = 6,4) et
fortement chloruré (30g/1 de CI)
V: vitesse de corrosion uniforme en milieu acide sulfurique 2% à 40 C
1S
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5.3 Potentiel de repassivation
Les échantillons d'acier sont polis sous eau à l'aide de papiers SiC
jusqu'au 1200, puis vieillis 24 heures à l'air.
L'essai de polarisation cyclique réalisé en milieu chloruré est réalisé
en commençant par une mesure du potentiel d'abandon pendant 15 mn,
suivi d'une polarisation dynamique cyclique à 100mV/mn à partir du
potentiel d'abandon jusqu'au potentiel pour lequel le courant atteint
l'intensité de 300pA/cmZ et le retour jusqu'au potentiel pour lequel le
courant, est nul.
On détermine ainsi les valeurs des potentiels de piqûre (Vpit) et des
potentiels de repassivation (Vrepassivation) des piqûres précédemment
formées. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 7.
Tableau 7 - Repassivation en fonction du taux de nickel
Coulée % Ni Vpit - Vrepassivation (mV/FCS)
14382 4,5 460
14441 2,5 361
14383 1,5 227
D'après les tests de potentiels de repassivation en milieu NaCi, plus
le taux de nickel est fort, plus l'écart entre le potentiel de piqûre et le
potentiel de repassivation est élevée, ce qui montre que le nickel n'est pas
bénéfique à la repassivation d'une nuance selon l'invention ayant
précédemment subi une attaque par piqûre.
