Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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{(Dispositif +êlectrochimiqv.e, ét/ou électrocommandable du type
vitrage et à propriétés optiques et/ou énergétiques variables
La présente invéntion a pour objet un dispositif électrochimique,
et/ou électrocommandable du type vitrage et à propriétés optiques et/ou
énexgétiques variables.
Il y a en effet actuellement une demande accrue pour des vitrages
dits u intelligents " aptes à s'adapter aux besoins des utilisateurs.
En ce qui concerne les vitrages intelligents A, il peut s'agir du
contrôle de l'apport solaire à travers des vitrages montés en extérieur dans
des bâtiments au des véhicules du type automobile, train ou avion (hublot
par exemple). Le 'but est de pouvoir limiter un échauffement excessif à
l'intérieur des habitacles/loca.ux, mais uniquement en cas de fort
1S ensoleillement.
I1 peut aussi s'agir du contrôle du degré de vision â travers des
vitrages, notamment afin de les flbscurcir, de les rendre diffusant voire
d'empécher toute vision quand cela est souhaitable. Cela peut concerner
les vitrages montés en cloisons intérieures dans les locaux, les trains, les
avions ou Tnantés en vitres latérales d'automobile. Cela concerne aussi les
miroirs utilisés cornme rétroviseurs, pour éviter po=nctuellement au
conducteur s1'être ébloui, ou les panneaux de signalisation, pour que des
messages apparaissent quand cela est nécessasre, ou par intermittence
pour mieux attirer l'attention. Des vitrages que i'on peut rendre à volonté
diffusants peuvent ètre utilisés quand on le souhaite cflmme écrans de
projection.
En variante, il peut s'agir de la génération de lumière par le -vitrage
afi.n de contrôler le niveau de luminosité ou la couleur générée.
Il existe différents systèmes électrocom.mandables permettant ce genre de
modifications d'aspectide propriétés therrniques.
Pour moduler la transmission lumineuse ou l'absorption lumineuse des
vitrages, il y a les systêmes dits viologënes, comme ceux décrits dans les
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brevets US-5 239 406 et EP-612 826,
Pour moduler la transrnission lumineuse et/ou la transmission
thermique des vitrages, il y a aussi les systèmes dits électrochromes.
Ceux-ci, de manière connue, comportent généralement deux couches de
matériau électrochrome séparées par une couche d'électrolyte et
encadrées par deux couches électroconductrices, ces dernières étant
associées à des am.enées de courant connectées à une a3imentatiori
ëlectrique.
Chacune des couches de matériau électrochrome peut insérer
réversiblement des cations et des électrons, la modification de leur degré
d'oxydation suite âces insertions/désinsertions conduisant à une
modification. dans ses propriétês optiques et/ou thermiques. On peut
notamment moduler leur absorption et/ou leur réflexion dans les
longueurs d'onde du visible et/ou de l'infra-rouge.
is Il est d'usage de ranger les systèmes électrochromes en trois
catégories :
- celle où l'électrolyte est sous forme d'un polyrnère ou d'un gel ; par
exemple un polymère à conduction protonique comme ceux décrits dans
les brevets EP-253 713 ou EP-670 346, ou un polymère à conduction
2o d'ions lithium comme ceux décrits dans les brevets EP-382 623, EP-518
754 et EP-532 408 ; les autres couches du système étant généralement de
nature minérale,
- celle où l'électrolyte et les autres couches de l'empilement sont de nature
minérale. On désigne souvent cette catégorie sous le terme de système
25 " tout solide ", on poü.rra en trouver des exemples dans les brevet EP-867
752, EP-831 360, les brevets W000-57243 et SWOOQ-71777,
- celle aù l'ensemble des couches est à base de polymères, catégorie que
l'on désigne souvent sous le terme de système tout polymère ".
La présente inven.tion s'intéresse aux électrochromes tout solide
30 Tous ces systèmes ont en commun la nécessité d'être équipés en
amenées de courant venant alirnenter des couches électroconductrices de
par et d'autre de la couche ou des différentes couches active(s) du
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système.
Ces amenées de courant permettent l'application d'une tension et le
passage d'un courant au travers de l'empileme.nt, le passage du courant
devant assurer la commutation d'un état coloré à un état décoloré et
réci.proquem.ent.
On comprend que le passage d'un état à un autre se traduit soit par
un obscurcissement, soit par un éclaircissement du vitrage ainsi piloté. La
tendance actuelle est d'avoir des systémes, sous l'effet d'une alimentation,
qui produisent des effets rapides, homogènes et dont le contraste entre les
2 états (décolorë/coloré) est le plus éle\Té possible, de manière à atteindre
un système quasiment opaque à l'état coloré, le contraste éta.nt défini
comme le rapport entre la valeur de la transmission lumineuse (TL) à l'état
décoloré à la valeur de la transmission lumineuse à l'état coloré.
Pour ce faire, plusieurs solutions de l'art antérieur sont connues
- augrnenter la quantité de charge ou le niveau de tension aux bornes des
amenées de courant, l'inconvénient majeur de cette solution réside dans le
fait que généralemexzt elle conduit à une moindre robustesse du système,
- utiliser des couches optiquement plus actives élargissant les gammes de
tran.srnission lumineuse atteignables. Le développement de telles couches
2t1 peut demander un travail de recherche considérable avec une modification
ou un remplacement des matériaux existants,
- juxtaposer au moins 2 systèmes complets montés en configuration de
vitrage multiple (On pourra se reporter au brevet US-5 076 673). Cette
solution minimise les chances qu'un défaut présent sur l'zn des systèmes
se trouve en regard d'un défaut présent sur l'autre syst+ème.
L'inconvénient majeur de cette solution réside dans le fait qu'il faut une
alimentation pQur chacun des systèrnes ce qui grève le coût de revient ; de
plus, la juxtaposition des systèmes se traduit par un alourdissement de la
structure globale, compte tenu qu'au moins 4 substrats sont nécessaires
3o au montage. Ce montage en vitrage multiple, nota.mrnent en double
vitrage, augmente nécessairement le nombre d'interfaces optiques et donc
va conduire à un abaissement de la transmission lumineuse à l'état
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décoloré. Ce montage en double vitrage de type bâtiment a n'est pas
transposable dans le domaine de l'automobile. On peut noter que le
montage en feuilleté, courant dans le domaine de 1'automobile, n'est
possible qu'avec des substrats sensiblement plans et avec un nombre
hrnité de substrats (2 ou 3). Il est quasiment impossible avec des substrats
fortement bombés, surtout quand leur nombre est supérieur à 2, voire 3 et
conduit généralement à des risques de distorsion optique.
La présente invention vise donc à pallier les solutions de l'art
antérieur en proposant un système pilotable par une seule alimentation et
lü dont les performances de fonctionnement sont au moins identiques à
celles de 2 systèmes juxtaposés.
L'invention a pour objet un dispositif électrochiln.ique/
électrocommandable, à propriétés optiques et/ou énergétiques variables
de type électrochrome tout solide de structure TC1/ECI/EL/EC2/TC2,
comportant au moins un substrat porteur muni d'une première couche
électroconductrice, une première couche électrochirniquernent active
susceptible d'insérer de manière réversible des ions comme des cations
tels que H+, Li+ ou des anions tels que OH-, notamment en un matériau
éleetrochrome anodique (ou respectiveiuent cathodique), une couche
d'électrolyte , une seconde couche électrachimiquement active susceptible
d'insérer de manière réversible lesdits ions, notamment en un matériau
électrochrome cathodique (ou respectivement anodique), une seconde
couche électroconductrice, caractérisé en ce que l'une au moins des
couches électrochimiquemen.t actives susceptibles d'insérer de manière
réversible lesdits ions, notamment en un matériau électrochrome
anodique ou cathodique comporte une épaisseur suffisante de manière à
permettre une insertion de tous les ions sans dysfonctionnement
électroehimique desdites couches actives, et en ce que la couche â.
fonction électrolyte EL comporte au moins une couche à base d'un
rnatériau choisi parmi les oxydes, de tantale, de tungstène, de molybdëne,
d'antirnoine, de niobium, de chrome, de cobalt, de titane, d'étain, de
nickel, de zinc éventuellement allié avec de l'aluminium, de zirconium,
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d'alurninium, de silicium, éventuellement allié avec de l'aluminium, du
nitrure de silicium éven.tuellement allié avec de I'al.urnini.um au du bore,
nitrure de bore, nitrure d'aIuminium, l'oxyde de vanadium éventuellernent
allié avec de l'aluminium, oxyde d'étain et de zinc, au moins un de ces
5 oxydes étant éventuellement hydrogéné, ou nitruré et en ce que chaque
couche électroactive EC 1 ou EC2 comporte au rnoins un des composés
suivants : oxydes de tungsténe W, de niobium Nb, d'étain. Sn, de bismuth
Bi, de vana.dium V, de nickel Ni, d'iridium Ir, d'antimoine Sb, de tantale
Ta, seul ou en mélange, et comprenant éventuellement un métal
30 additionnel tel -que le titane, le rhénium ou le cobalt et en ce que ce que
l'épaisseur de la couche EC 1 est comprise entre 70 et 250 nm et de
préférence entre 150 nxn et 220 n.m
Grâce à la présence d'une épaisseur suffisante de matériau
électrochrome, il est possible d'obtenir, à rnQindre coût, un système
possédant un degré d'obscurcissement élevé.
Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, on peut
éventuellement avoir recours en outre à l'une et f ou à i'autre des
d.ispositions suivantes :
- L'épaisseur de la couche EC2 est comprise entre 400 et 1500
nrn et de préférence entre 700 nm et 1300 nrn, et de manière
encore plus préférentielle entre 800 et. 1200 nm,
- la quantité de charges échangées au cours d'un cycle de
fonctionnement dudit dispositif est comprise entre 25 mC/cm2 et
SOnnC jcm2
- la couche électroconductrice TC 1 ou TC2 est de type métaIlique
ou du type TCO (Transparent Conductive Oxide) en In2O3:Sn (ITO),
SnO2:F, ZnO:AI, ou étre un multi-couche du type
TC4/znétal/TCO, ce métal étant choisi notamment parmi l'argent,
I'Qr, le platine, le cuivre, ou un rn.ulti-couche de type
NiCr/métal/NiCr, le métal étant choisi également notamment
parmi l'argent,l'ar, le platine, le cuivre,
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- les valeurs contrastes obtenues sont comprises entre 9 à 10000
et préférentiellement entre 15 à 4000.
Selan un autre aspect de I'invention., elle vise un vitrage électrochrome,
qui se caractérise en ce qu'il comporte le dispositif électrochimique selon.
l'une
des revendications précédentes, présentant notamment une transmission
et/ou réflexion luminéuse et/ou énergétique variabie, avec le substrat ou au
moins une partie des substrats transparent(s) ou partiellement
transparent(s), en nnatéri.au plastique, de préférence monté en vitrage
multiple et/ou feuilleté, ou en double vitrage.
Selon encore un autre aspect de l'i.nvention, elle vise un procédé
de fabricatiôn du dispositif électrochimique, tel que précédemment décrit
dans lequel on dépose au moins l'une des couches du dispositif
éleGtrochiinique par un.e technique utilisant le vide, du type pulvérisation
cathodique, éventuellement assistée par champ magnétique, par
évaporation thermique ou assistée par un flux d'électrons, par ablation
laser, par CVD, éventuellement assistée par plasma ou par micro-on.des,
ou par une technique à pression atmosphérique, notamment par dépôt de
couches par synthèse sol-gel, notamment de type trempé, spray-coating
ou enduction lamirxaire.
Enfin, selon encore un autre aspect de l'inven.tion, elle vise
l'utilisation du vitrage mentionné précédemment en tant que vitrage pour
le bâtiment, vitrage pour l'automobile, vitrage de véhicules industriels ou
de transport collectif, ferroviaire, maritime, aérien, en parti.culier hublot,
rétroviseurs, miroirs, Display et affichage, obturateur pour dispositifs
d'acquisition d'images.
On entend au sens de l'invention par électrode "inférieure l'électrode qui se
trouve la plus proche du substrat porteur pris en
référence, sur laquelle une partie au moins des couches actives (par
exemple l'ensernble des couches actives dans un systéme électrochrome
tout solide ) est déposée. L'électrode supërieure fl est celle déposée de
l'autre.
Dans ces gammes d'épaisseurs, l'électrode demeure transparente,
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c'est-à-dire qu'elle présente une faible absorption lurnineuse dans le
visible. Il n'est cependant pas exclu d'avoir des couches nettement plus
épaisses (notamment dans le cas où le système électroactif du type
électrochrome fonctionne en réflexion plutôt qu'en transmission), ou des
couches plus fines (notamment quand elles sont associées dans l'électrode
à un autre type de couche conductrice, métallique par exemple). Comme
mentionné plus haut, l'invention peut s'appliquer à différents types de
systèmes électrochirniques ou électrocommandables.
Elle s'intéresse plus particulièrement aux systèmes électrochromes,
notamrnent les " tout solide "
Les systèmes, ou vitrages, électrochrorrzes auxquels peut s'appliquer
l'invention, sont décrits dans le brevets précités. Ils peuvent comporter au
moins deux substrats porteurs entre lesquels sont compris des
empilements de couches fonctionnelles comprenant chacun au moins
successivement une première couche électroconductrice, une couche
électrochimiquement active susceptible d'insérer réversiblement des ions
tels que H+, Li+, OH- du type matériau électrochrome anodique ou
respectivement cathodique, une couche d'électrolyte, une seconde couche
électrochimiquement active susceptible d'insérer réversiblement des ions
tels que H}, Li+, OH- du type matériau électrochrome cathodique ou
respectivement anodique, et une seconde couche électroconductrice, (le
terme de " couche " est à comprendre comme une couche unique ou une
superposition de plusieurs couches, continues ou discontinues.
L'invention concerne également l'incorporation des dispositifs
électrochimiques décrits dans le préambule de la présente demande dans
des vitrages, fonctionnant en réflexion (rniroir) ou en transinission. Le
terme " vitrage ' est à comprendre au sens large et englobe tout matériau
essentiellement transparent, en verre et/ou en matériau polymère (comme
du polycarbonate PC ou du polymétacrylate de méthyle PMMA). Les
sulsstrats porteurs et/ou contre-substrats, c'est-à-dire les substrats
encadrant le système actif, peuvent être rigides, flexibles ou semi-flexibles.
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ô
Ce vitrage peut être utilisé en tant que vitrage pour le bàtiment, vitrage
pour l'automobile, vitrage de véhicules industriels ou de transport
collectif, ferroviaire, maritim.e, aérien, en particulier hublot,
rétroviseurs,
miroirs. Ce vitrage présentant notamment une transmission et/ou
réflexion lumineuse etjou énergétique variable, avec le substrat ou au
moins une partie des substrats transparent(s) ou partiellement
transparent(s), en matériau plastiquc, ou en verre, est de préférence
monté en vitrage multiple et f ou feuilleté, ou en double vitrage,
L'invention concerne également les diverses applications que l'on
] a peut trouver à ces dispositifs, vitrages ou miroirs : il peut s'agir de
faire
des vitrages pour bâtiment, notamment des vitrages extérieurs, des
cloisons internes ou des portes vitrëes). Il peut aussi s'agir de fenêtres,
toits ou cloisons internes de moyens de transport comme des trains,
avions, voitures, bateaux. Il peut aussi s'agir d'écrans de visualisation ou
d'af%chage, comme des écrans de projection, des écrans de télévision ou
d'ordinateur, des écrans tactiles, communément appelés en anglais
a Display . On peut aussi les utiliser pour faire des lunettes ou, des
objectifs d'apparei.l photo, ou encore pour protéger des panneaux solaires.
L'invention sera maintenant décrite plus en détails à l'aide
2o d'exemples non lirnitatifs et de figures :
- La figure 1: une vue schématique d'une cellule électrochrome
conforme à l'invention,
- la figure 2 illustre est une vue schématique en coupe de la
figure 1.
La figure 2 est volontairement très schématique et n'est pas
nécessairement à l'échelle pour en faciliter la Iecture : elle représente en
coupe un dispositif électrochrome " tout solide " selon les enseignements
de 1'inve.niion co3nprenant successivement :
- un substrat de verre silico-sodo-calcique Sl clair de 2,1 mm
d'épai.sseur,
- une couche électroconductrice inférieure 2 comportant un
empilement de couches du type ITO/ZnO :Al/Ag/ZnO - :A1jITO
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d'épaisseurs respectives 15 à 20 nm pour l'ITO/60 à 80 nm pour
le ZnO:AI,/3 à 15 nm pour l'a.rgent/60 à 80 nm pour le
ZnO :Al/ 15 à 20 nm pour l'ITO, ou est à base d'ITO (oxyde
d'indium dopé à l'étain) de 500 nm, déposé à chaud
- un prernier système électrochrQme 3 dont la structure sera
ci.écrite ci après
- une couche électro+conductrice supérieure 4 à base d'ITO ou de
SnO-2 :F ou encore en variante une couche électroconductrite
supérieure comportant d'autres éléments conducteurs: il peut
s'agir plus particulièrement d'associer la couche
électroconductrice à une couche plus conductrice qu'elle, et/ou à
une pluralité de bandes ou de fils conducteurs. On se reportera
pour plus de détails au brevet WO-00/57243 pour la mise en
oeuvre de telles couches électroconductrices multi-cornpposantes.
Un mode de réalisation préféré de ce type de couche
électroconductrice consiste à appliquer sur la couche d'ITO
(éventuellement surmontée d'une ou plusieurs autres couches
conductrices) une pluralité de bandes conductrices, ou un réseau
de fils conducteurs 6 incrustés à la surface d'une feuille de
polymère 7 faisant office d'intercalaire de feuilletage et permettant
d'alimenter électriquement la couche ëlectroconductrice
supérieure associée à l'empilement électrochrome.
- un substrat de verre silico-sodo-calc3que S2 clair de 2,1 mm
d'épaisseur.
Le système électrochrome 3 comprend :
- une première couche de matériau électrochrome anodique
EC1 en oxyde d'iridium (hydraté) de 70 nm à 250 nm ou d'oxyde
de nickel hydraté de 200 à 400 nm, alliée ou non à d'autres
métaux, (en variante, cette couche peut être remplacée par une
couche de matériau électrochrome anodique en oxyde de nickel
de 200 à 400 nm, alliée ou non à d'autres métaux)
- une couche en oxyde de tungstène de 100 nm,
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- une seconde couche en oxyde de tantale hydraté ou d'oxyde
de silice hydraté ou d'oxyde de zirconium hydraté de 100 nm, ces
deux dernières couches . formant une couche à fonction
électrolyte EI,
5 - une seconde couche de matériau électrochrorne EC2
cathodique à base d'oxyd.e de tungstène W03 de 400 à 1200 nm,
L'ensemble des couches a été déposé par pulvérisation
cathodique assistée par champ magnétique. En variante, il pourrait être
obtenu, par évaporation thermique ou assistée par un flux d'électrons, par
10 ablation laser, par CVD, éventuellement assistée par plasma ou par micro-
ondes, ou par une technique à pression atmosphérique, notamment par
dépôt de couches par synthèse sol-gel, notamment de type trempé, spray-
coating ou enduction laminaire.
L'empilement actif 3 peut être incisé sux tout ou partie de sa
périphéries de gorges réalisées par des moyens nxécaniques ou par attaque
par rayonnement laser, éventuellement pulsé, et ce afin de limiter les
fuites électriques périphériques coinme cela est décrit dans la demande
française FR-2 781 084.
Par ailleurs, le vitrage représenté en figures 1, 2 incorpore (non
représenté sur les figures) un premier joint périphérique en contact avec
les faces 2 et 3 (2 et 3 étant d'une manière con.ventionrielle la
numérotation des faces internes des su}ostrats S 1 et S2), ce premier joint
étant adapté pour réaliser une barrière aux agressions chimiques
extérieures.
Un deuxième joint périphérique est en cor-itacct avec le chant de S1,
le chant de S2 et des faces 1 et 4 (1 et 4 étant d'une mansère
conventionnelle la numérotation des faces externes des substrats S1 et
S2 de manière à réaliser : une barrière, un moyen de rnontage avec le
moyen de transport, une étanchéité entre l'ini.érieur et l'extérieur, une
fonction esthétique, un moyen d'incorporation d'éléments de renfort.
Le dispositif électrochrome décrit précédemment constitue l'exemple 1.
Le dispositif électrochrome de cet exeinple 1 a été connecté à une
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source d'énergie de manière à permettre sa comrnutation entre un état
coloré à un état décoloré et réciproquement.
On donne ci-après pour diverses configurations d'empilement les
valeurs de contraste atteint.
Dans un premier exemple de configuration qui constitue un exemple selon
l'art antérieur auquel il sera possible que comparer les suivants,
L'association, sur un substrat silico-sodo-calcique recouvert dITO
d'épaisseur globale de 2.1 mm, d'un syst:èmeélectrochrome comprenant :
- une premiëre couche de matériau électrochrome anodique ECI en
oxyde d'iridium (hydraté) de 60 à 90 nm préférentiellement 85 nm
- une couche en oxyde de t.~u.ngstène de 100 nm,
- une seconde couche en oxyde de tantale hydra.té, cette couche
ayant une fonction électrolyte EL
- une seconde couche de matériau électrochrome EC2 cathodique à
base d'oxyde de tungstène W03 de 350 à 390 nm
préférentiellement 380 nm,
permet une commutation du vitrage entre un état décoloré caractérisé par
une Transmission Lumineuse (TL) de 55 % et un état coloré caractérisé
par une TL de 2,5 %. Le contraste associé à ce vitrage est de 22 pour une
quantité de charges échangées de 25 à 30 anC/cm2.
Au sens de linvention, la mesure de la quantité de charges circulant lors
des cycles de décoloration/décoloration entre les couches électroactives
correspond à un nombre de charge par unité de surface dempilement,
normatisée à une épaisseur de couche active donnée et augmentant
linéairement avec l'épaisseur de ladite couche.
Dans un deuxième exemple de configuration,
L'association, sur un substrat silicc--sodo-caï.cique recouvert d7ITO
d'une épaisseur globale de 2.1 mrn, d'un système électrochrome
comprenant :
- une première couche de matériau électrochrome anodique EC 1
en oxyde d'iridiunm. (hydraté) de 80 â 120 nm préférentiellement
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105 nm
- une couche en oxyde de tungstène de 100 nm,
- une seconde couche en oxyde de tantale hydraté, cètte couche
ayant une fonction électrolyte EL
- une seconde couche de matériau êlectroclirome EC2 cathodique
à base d'oxyde de tungstène W03 de 400 à. 600 nm
préféren.tiellement 500 nm,
permet une commutation du vitrage entre un état décoloré caractérisé par
une Transmission Lum.ineuse (TL) de 50 % et un état coloré caractérisé
1o par une TL de 1 !o. Le contraste associé à ce vitrage est de 50 pour une
quantité de charges échangées de 33 à 40 mC/ cxn.2.
Dans un troisième exemple de configuration,
L'association, sur un substrat siii.co-sodo-ca:lcique recouvert d'iT0
d'une épaisseur globale de 2.1 mm, d'un système électrochrome
comprenant :
- une première couche de rnatériau électrochrome anodique EC1
en oxyde d'iridium. (hydraté) de 150 à 300 nm préférentiellement
2lOnm
- une couche en oxyde de tungstène de 100 nm,
- une seconde couche en oxyde de tantale hydraté, cette couche
ayant une fonction électrolyte EL
- une seconde couche de matériau électrochrome EC2 cathodique
à base d'oxyde de tungstène W03 de 800 à 1500 nm
préférentiellement 1000 nm,
permet une commutation du vitrage entre un état décolQré caractérisé par
une Transmission Lumineuse (TL) de 40 % et un état coloré caractérisé
par une TL de 0.01 %. Le contraste associé à ce vitrage est de 4000 pour
une quantité de charges échangées de 66 à 80 rnC /cm2.
Si on compare les exemples 2 et 3 à 1'exemple 1, on peut remarquer
que dès que l'on augmente significativement ].' épaisseur de la couche
EC2, il est possible d'obtenir des valeurs de contrastes élevées, tout en
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conservant une quantité de charges échangées
sensiblement dans un
même ordre de grandeur.
