Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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TOLE D'ACIER POUR LA FABRICATION DE STRUCTURES ALLEGEES
ET PROCEDE DE FABRICATION DE CETTE TOLE
L'invention concerne la fabrication de tôles ou de pièces structurales en
acier
combinant simultanément un module d'élasticité E élevé, une densité d
réduite et une haute résistance.
On sait que les performances mécaniques d'éléments structuraux varient
comme Ex/d, le coefficient x dépendant du mode de sollicitation externe
(traction ou flexion par exemple) ou de la géométrie des éléments (tôles,
io barres) Ceci illustre l'intérêt de disposer de matériaux présentant
simultanément un module d'élasticité élevé et une densité réduite.
Ce besoin existe tout particulièrement dans l'industrie automobile où
l'allègement des véhicules et la sécurité sont des préoccupations constantes.
On a cherché ainsi à augmenter le module d'élasticité et à réduire le poids de
is pièces en acier en incorporant des particules de céramiques de différentes
natures, telles que carbures, nitrures, oxydes ou borures. En effet, ces
matériaux présentent un module d'élasticité nettement plus élevé, allant
environ de 250 à 550 GPa, que celui des aciers de base, de l'ordre de 210
GPa, où ils sont incorporés. On obtient de la sorte un durcissement par un
20 transfert de charge entre la matrice et les particules de céramique sous
l'influence d'une contrainte. L'affinement de la taille de grains de la
matrice
par les particules céramiques accroît en outre ce durcissement. Afin de
fabriquer ces matériaux comportant des particules de céramique réparties de
manière uniforme dans une matrice d'acier, on connaît des procédés qui sont
25 basés sur la métallurgie des poudres : on élabore dans un premier temps des
poudres de céramique à géométrie contrôlée, on mélange celles-ci à des
poudres d'acier, ce qui correspond pour l'acier à un apport exogène de
particules de céramique. Le tout est compacté en moule puis porté à une
température telle que l'on observe le frittage de ce mélange. Dans une
30 variante du procédé, on mélange des poudres métalliques de façon à obtenir
la formation des particules de céramique lors de la phase de frittage. En
dépit
de caractéristiques mécaniques améliorées par rapport à des aciers ne
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comportant pas de dispersion de particules de céramique, ce type de procédé
souffre de plusieurs limitations :
- Il nécessite des conditions soigneuses d'élaboration et de mise en
oeuvre pour ne pas provoquer de réaction avec l'atmosphère, compte
tenu de la surface spécifique élevée des poudres métalliques.
- Même après les opérations de compaction et de frittage, il peut
subsister éventuellement des porosités résiduelles susceptibles de
jouer un rôle de sites d'amorçage lors de sollicitations cycliques.
- La composition chimique des interfaces matrice/particules, et donc leur
cohésion, est difficile à contrôler compte tenu de la contamination
superficielle des poudres avant frittage (présence d'oxydes, de
carbone)
- Lorsque les particules sont ajoutées en quantité importante, ou en
présence de certaines particules de grande taille, les propriétés
d'allongement diminuent.
- Ce type de procédé est adapté à la production en petite quantité mais
ne saurait répondre aux besoins à très grande échelle de l'industrie
automobile.
- Les coûts de fabrication associés à ce type de procédé de fabrication
sont élevés.
On connaît également dans le cas d'alliages légers, des procédés de
fabrication reposant sur l'addition exogène de poudres de céramiques dans le
métal liquide. Là encore, ces procédés soufrent de la plupart des défauts
mentionnés ci-dessus. On mentionnera plus particulièrement la difficulté
d'une dispersion homogène des particules, celles-ci ayant tendance à
l'agglomération ou à la décantation/flottation dans le métal liquide.
Parmi les céramiques qui pourraient être utilisées pour accroître les
propriétés des aciers, on connaît en particulier le diborure de titane TiB2
qui
présente les caractéristiques intrinsèques suivantes :
Module d'élasticité : 565 GPa
Densité : 4,52
Cependant, les procédés de fabrication reposant sur des additions exogènes
de particules de TiB2, soufrent des inconvénients mentionnés précédemment.
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L'invention vise à résoudre les problèmes ci-dessus, en particulier la mise à
disposition à grande échelle et par une voie économique d'aciers à module
d'élasticité accru par la présence de particules de TiB2. L'invention vise
notamment à la mise à disposition d'un procédé de fabrication par coulée
continue ne présentant pas de difficultés particulières lors de la coulée des
aciers.
Elle vise encore à mettre à disposition des aciers comportant une quantité de
particules de TiB2 la plus importante possible dispersée de manière
homogène dans la matrice.
io Elle vise encore à mettre à disposition des aciers à haute résistance, dont
l'allongement uniforme soit supérieur ou égal à 8% et présentant une grande
aptitude à différents procédés de soudage, notamment au soudage par
résistance.
A cet effet, l'invention a pour objet une tôle d'acier dont la composition
chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,010% <_ C<_
0,20%, 0,06 %<_ Mn <_ 3%, Si 51,5%, 0,005% <_ AI 1,5%, S<_ 0,030%, P<_
0,040%, du titane et du bore en quantités telles que : 2,5% <_ Ti <_ 7,2%,
(0,45
xTi) - 0,35% <_ B<_(0,45 xTi) + 0,70%, optionnellement un ou plusieurs
éléments choisis parmi : Ni <_ 1%, Mo <_ 1%, Cr <_ 3%, Nb <_ 0,1%, V<- 0,1%,
le
reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables
résultant de l'élaboration.
Préférentiellement, les teneurs en titane et en bore, exprimées en % poids,
sont telles que :-0,22 <_ B - (0,45x Ti) <_ 0,35.
A titre préféré, les teneurs en titane et en bore, exprimées en % poids, sont
telles que :-0,35 <_ B-(0,45x Ti) <- 0,22.
La teneur en titane est préférentiellement telle que : 4,6% <_ Ti _ 6,9%.
Selon un mode particulier, la teneur en titane est telle que : 4,6% <_ Ti <_
6%.
La teneur en carbone est préférentiellement telle que : C<_ 0,080%.
Selon un mode préféré, la teneur en carbone satisfait à: C<_ 0,050%.
3o La teneur en chrome est préférentiellement telle que : Cr <_ 0,08%.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus,
comprenant des précipités eutectiques de TiB2 et éventuellement de Fe2B,
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dont la taille moyenne est inférieure ou égale à 15 micromètres, et
préférentiellement inférieure ou égale à 10 micromètres.
Préférentiellement, plus de 80% en nombre des précipités de TiB2 ont un
caractère monocristallin.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier selon les caractéristiques
ci-dessus, dont la taille moyenne de grain est inférieure ou égale à 15
micromètres, préférentiellement inférieure ou égale à 5 micromètres, très
préférentiellement inférieure à 3,5 micromètres.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier selon l'une des
io caractéristiques ci-dessus, dont le module d'élasticité mesuré dans le sens
du
laminage est supérieur ou égal à 230GPa, préférentiellement supérieur ou
égal à 240GPa, ou préférentiellement supérieur ou égal à 250GPa
Selon un mode particulier, la résistance de la tôle d'acier est supérieure ou
égale à 500MPa et son allongement uniforme est supérieur ou égal à 8%.
L'invention a également pour objet un objet fabriqué à partir d'une pluralité
de
pièces d'acier, de composition identique ou différente, d'épaisseur identique
ou différente, l'une au moins des pièces d'acier étant une tôle en acier selon
l'une quelconque des caractéristiques ci-dessus, soudée à au moins une des
autres pièces de cet objet, la ou les compositions des autres pièces d'acier
comprenant en poids : 0,001-0,25%C, 0,05-2%Mn, Si:50,4%, AI5_0,1%,
Ti<0,1%, Nb<0,1%, V<0,1%, Cr<3%, Mo<1 %, Ni<1 %, B<0,003%, le reste de
la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de
l'élaboration.
L'invention a également pour objet un procédé selon lequel on approvisionne
un acier selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, et l'on coule
l'acier sous forme de demi-produit, la température de coulée n'excédant pas
de plus de 40 C la température de liquidus de l'acier.
Selon un mode particulier, on coule le demi-produit sous forme de brames ou
de produits minces entre cylindres contra-rotatifs.
3o La vitesse de refroidissement lors de la solidification de la coulée est
préférentiellement supérieure ou égale à 0,1 C/s.
Selon un mode particulier, on réchauffe le demi-produit avant laminage à
chaud, la température et la durée du réchauffage étant choisies de telle sorte
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que la densité de précipités eutectiques de TiB2 et éventuellement de Fe2B,
de taille maximale Lmz,,, supérieure à 15 micromètres et de facteur de forme
f>5, soit inférieure à 400/mm2.
Selon un mode particulier, on effectue un laminage à chaud du demi-produit,
5 optionnellement un laminage à froid et un recuit, les conditions de laminage
et de recuit étant ajustées de telle sorte que l'on obtienne une tôle d'acier
dont la taille moyenne de grain est inférieure ou égale à 15 micromètres,
préférentiellement inférieure ou égale à 5 micromètres, très
préférentiellement inférieure à 3,5 micromètres.
io On effectue préférentiellement le laminage à chaud avec une température de
fin de laminage inférieure à 820 C.
Selon un mode particulier, on découpe au moins un flan à partir d'une tôle
d'acier selon l'un des modes ci-dessus, ou fabriquée selon l'un des modes ci-
dessus, et l'on déforme le flan dans une gamme de température allant de
20 à 900 C.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication selon lequel on
soude au moins une tôle d'acier selon l'un des modes ci-dessus, ou une tôle
d'acier fabriquée selon l'un des modes ci-dessus.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle d'acier ou d'un
objet
selon l'un des modes ci-dessus, ou fabriquée selon l'un des modes ci-dessus,
pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le
domaine automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de
la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple non limitatif et en
référence aux figures annexées dans lesquelles :
- Les figures 1 et 2 illustrent respectivement la microstructure de deux
aciers selon l'invention comportant une précipitation eutectique Fe-
TiB2, à l'état brut de coulée.
- La figure 3 illustre la microstructure d'un acier selon l'invention à l'état
laminé à froid et recuit.
- Les figures 4 et 5 illustrent la microstructure de deux aciers selon
l'invention comportant des précipitations eutectiques Fe-TiB2 et de Fe-
Fe2B, respectivement à l'état brut de coulée et laminé à chaud.
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- Les figures 6 et 7 illustrent la microstructure d'un acier selon
l'invention, refroidi selon deux vitesses de refroidissement lors de la
solidification, à l'état brut de coulée
- En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, la teneur en
carbone est adaptée dans le but d'atteindre de façon économique un niveau
de limite d'élasticité ou de résistance donné. La teneur en carbone permet
également de contrôler la nature de la microstructure de la matrice des aciers
selon l'invention, qui peut être partiellement ou totalement ferritique,
bainitique, austénitique ou martensitique ou comporter un mélange de ces
io constituants en proportion adaptées de manière à satisfaire aux propriétés
mécaniques requises. Une teneur en carbone supérieure ou égale à 0,010%
permet d'obtenir ces différents constituants.
La teneur en carbone est limitée en raison de la soudabilité : la résistance à
la fissuration à froid et la ténacité en Zone Affectée par la Chaleur
décroissent
lorsque la teneur en C est supérieure à 0,20%. Lorsque la teneur en carbone
est inférieure ou égale à 0,050% en poids, la soudabilité par résistance est
particulièrement améliorée.
Compte tenu de la teneur en titane de l'acier, la teneur en carbone est
limitée préférentiellement afin d'éviter une précipitation primaire de TiC
et/ou
2o de Ti(C,N) dans le métal liquide. Ces précipités qui se forment dans le
liquide
sont néfastes envers la coulabilité dans le procédé de coulée continue de
l'acier liquide. Par contre, lorsque cette précipitation intervient dans
l'intervalle
de solidification ou en phase solide, elle a un effet favorable sur le
durcissement structural. La teneur maximale en carbone doit donc être limitée
préférentiellement à 0,080% de manière à faire apparaître les précipités de
TiC et/ou de Ti(C, N) majoritairement au cours de la solidification eutectique
ou en phase solide.
En quantité supérieure ou égale à 0,06%, le manganèse augmente la
trempabilité, contribue au durcissement en solution solide et donc à
l'obtention d'une résistance accrue. Il se combine avec le soufre
éventuellement présent, réduisant ainsi le risque de fissuration à chaud.
Cependant au delà d'une teneur de 3% en poids de manganèse, on accroît le
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risque de formation d'une structure en bandes néfaste qui proviendrait d'une
ségrégation éventuelle du manganèse lors de la solidification.
Le silicium contribue efficacement à augmenter la résistance grâce à un
durcissement par solution solide. Cependant une addition excessive de
silicium provoque la formation d'oxydes adhérents difficilement éliminables
lors d'une opération de décapage, et l'apparition éventuelle de défauts de
surface dus notamment à un manque de mouillabilité dans les opérations de
galvanisation au trempé. Afin de conserver de bonnes propriétés de
revêtabilité, la teneur en silicium ne doit pas excéder 1,5% en poids.
io En quantité supérieure ou égale à 0,005%, l'aluminium est un élément très
efficace pour la désoxydation de l'acier. Au delà d'une teneur de 1,5% en
poids, une précipitation primaire excessive d'alumine intervient cependant
entraînant des problèmes de coulabilité.
En quantité supérieure à 0,030%, le soufre tend à précipiter en quantité
excessive sous forme de sulfures de manganèse qui réduisent très fortement
l'aptitude à la mise en forme à chaud ou à froid.
Le phosphore est un élément connu pour ségréger aux joints de grains. Sa
teneur ne doit pas excéder 0,040% de façon à maintenir une ductilité à chaud
suffisante en évitant la criquabilité et à éviter la fissuration à chaud en
soudage.
A titre optionnel, on peut ajouter du nickel ou du molybdène qui augmentent
la résistance de l'acier. Pour des raisons économiques, on limite ces
additions à 1% en poids.
A titre optionnel, le chrome peut être ajouté pour augmenter la résistance. Il
permet également de faire précipiter des borures en quantité plus importante.
Cependant, sa teneur est limitée à 3% en poids pour fabriquer un acier moins
coûteux.
On choisira préférentiellement une teneur en chrome inférieure ou égale à
0,080%. En effet, une addition excessive de Cr conduit à faire précipiter plus
3o de borures, mais il s'agit alors de borures de (Fe, Cr)
Egalement à titre optionnel, le niobium et le vanadium peuvent être ajoutés
en quantité inférieure ou égale à 0,1%, de façon à obtenir un durcissement
complémentaire sous forme de précipitation de carbonitrures fins.
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Le titane et le bore jouent un rôle important dans l'invention :
- Dans un premier mode de réalisation, les teneurs pondérales exprimées en
pourcents, en titane et en bore de l'acier sont telles que :
2,5% <_ Ti <_ 7,2%
(0,45 xTi) - 0,35 %S B 5(0,45 xTi) + 0,70%
La seconde relation s'écrit de façon équivalente
- 0,35 < B- (0,45 xTi) 5 0,70
Les raisons de ces limitations sont les suivantes
- Lorsque la teneur pondérale en titane est inférieure à 2,5%, une
io précipitation de TiB2 n'intervient pas en quantité suffisante ; en effet,
la
fraction volumique de TiB2 précipité est inférieure à 5%, ce qui ne permet pas
d'obtenir une modification significative du module d'élasticité qui reste
inférieur à 220GPa.
- Lorsque la teneur pondérale en titane est supérieure à 7,2%, une
précipitation primaire grossière de TiB2 intervient dans le métal liquide et
cause des problèmes de coulabilité des demi-produits.
- Si les teneurs pondérales en titane et en bore sont telles que :
B- (0,45 xTi) > 0,70, on assiste à une précipitation excessive de Fe2B qui
dégrade la ductilité.
- Si les teneurs pondérales en titane et en bore sont telles que :
B- (0,45 xTi)< -0,35, la teneur en titane dissous à température ambiante
dans la matrice est supérieure à 0,8%. Aucun effet technique bénéfique
significatif n'est alors obtenu en dépit du coût plus élevé d'addition de
titane.
- Selon un second mode de réalisation de l'invention, les teneurs en titane et
en bore sont telles que :-0,22 s B - (0,45x Ti) < 0,35
Lorsque : B- (0,45 xTi) s 0,35, la précipitation de Fe2B est très réduite, ce
qui
augmente la ductilité.
- Lorsque : B- (0,45 xTi) ?-0,22, la teneur en titane dissous dans la matrice
est très faible, ce qui signifie que les additions de titane sont
particulièrement
3o efficaces d'un point de vue économique.
- Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, les teneurs en
titane
et en bore sont telles que :-0,35 <_ B - (0,45x Ti) <- 0,22
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Lorsque la quantité : B-(0,45xTi) est supérieure ou égale à -0,35 et
inférieure
à -0,22, la teneur en titane dissous à température ambiante dans la matrice
est comprise respectivement entre 0,5% et 0,8%. Cette quantité se révèle
particulièrement adaptée pour obtenir une précipitation composée
uniquement de TiB2.
- Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, la teneur en titane
est telle que : 4,6% < Ti < 6,9%
Les raisons de ces limitations sont les suivantes :
- Lorsque la teneur pondérale en titane est supérieure ou égale à 4,6%, une
io précipitation de TiB2 intervient de telle sorte que la fraction volumique
précipitée est supérieure ou égale à 10%. Le module d'élasticité est alors
supérieur ou égal à environ 240 GPa.
- Lorsque la teneur pondérale en titane est inférieure ou égale à 6,9%, la
quantité de précipités primaires de TiB2 est inférieure à 3% à volume. La
précipitation totale de TiB2, constituée d'éventuels précipités primaires et
de
précipités eutectiques, est alors inférieure à 15% en volume.
- Selon un autre mode préféré de réalisation de l'invention, la teneur en
titane est telle que : 4,6% 5 Ti < 6% : lorsque la teneur pondérale en titane
est inférieure ou égale à 6%, la coulabilité est alors particulièrement
satisfaisante en raison de la faible précipitation de TiB2 primaire dans le
métal
liquide.
Selon l'invention, une précipitation eutectique Fe-TiB2 intervient à la
solidification. Le caractère eutectique de la précipitation confère à la
microstructure formée un caractère particulier de finesse et d'homogénéité
avantageux pour les propriétés mécaniques. Lorsque la quantité de précipités
eutectiques de TiB2 est supérieure à 5% en volume, le module d'élasticité de
l'acier mesuré dans le sens du laminage peut dépasser 220 GPa environ. Au-
delà de 10% en volume de précipités de TiB2, le module peut excéder 240
GPa environ ce qui permet de concevoir des structures avec un allègement
3o notable. Cette quantité peut être portée à 15% en volume pour excéder 250
GPa environ, notamment dans le cas d'aciers comportant des éléments
d'alliage tels que le chrome ou le molybdène. La présence de ces éléments
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augmente en effet la quantité maximale de TiB2 qu'il est possible d'obtenir
dans le cas d'une précipitation eutectique.
Les teneurs en bore et en titane selon l'invention permettent d'éviter une
précipitation primaire grossière de TiB2 dans le métal liquide. La formation
de
5 ces précipités primaires de taille parfois importante (plusieurs dizaines de
micromètres) doit être évitée en raison de leur rôle néfaste vis-à-vis de
mécanismes d'endommagement ou de rupture lors de sollicitations
mécaniques ultérieures. Par ailleurs ces précipités apparus dans le métal
liquide, lorsqu'ils ne décantent pas, sont répartis de façon localisée et
io réduisent l'homogénéité des propriétés mécaniques. Cette précipitation
précoce doit être évitée car elle peut conduire à un bouchage de busettes de
la coulée continue de l'acier à la suite de l'agglomération de précipités.
Comme on l'a exposé, le titane doit être présent en quantité suffisante pour
conduire à la formation endogène de TiB2 sous la forme d'une précipitation
eutectique Fe-TiB2. Selon l'invention, le titane peut être également présent
dissous à température ambiante dans la matrice en proportion sur-
stoechiométrique par rapport au bore, calculé à partir de TiB2.
Lorsque la teneur en titane en solution solide est inférieure à 0,5%, la
précipitation intervient sous forme de deux eutectiques successifs : Fe-TiB2
2o en premier lieu, puis Fe-Fe2B, cette seconde précipitation endogène de Fe2B
intervient en quantité plus ou moins importante selon la teneur en bore de
l'alliage. La quantité précipitée sous forme de Fe2B peut aller jusqu'à 8% en
volume. Cette seconde précipitation intervient aussi selon un schéma
eutectique permettant d'obtenir une distribution fine et homogène, ce qui
assure une bonne homogénéité des caractéristiques mécaniques.
La précipitation de Fe2B complète celle de TiB2 dont la quantité maximale est
liée à l'eutectique. Le Fe2B a un rôle similaire à celui de TiB2. Il augmente
le
module d'élasticité et diminue la densité. Il est ainsi possible d'ajuster les
propriétés mécaniques de façon fine en jouant sur le complément de
précipitation du Fe2B par rapport à la précipitation de TiB2. C'est un moyen
que l'on peut utiliser en particulier pour obtenir un module d'élasticité
supérieur à 250 GPa dans l'acier ainsi qu'une augmentation de la résistance
mécanique du produit. Lorsque l'acier contient une quantité de Fe2B en
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volume supérieure ou égale à 4%, le module d'élasticité augmente de plus de
GPa. L'allongement à rupture est alors compris entre 14% et 16% et la
résistance mécanique atteint 590 MPa. Lorsque la quantité de Fe2B est
supérieure à 7,5% en volume, le module d'élasticité est accru de plus de 10
s GPa mais l'allongement à rupture est alors inférieur à 9%.
Selon l'invention, la taille moyenne des précipités eutectiques de TiB2 ou de
Fe2B est inférieure ou égale à 15 micromètres de façon à obtenir des
caractéristiques accrues d'allongement à rupture et de bonnes propriétés en
fatigue.
io Lorsque la taille moyenne de ces précipités eutectiques est inférieure ou
égale à 10 micromètres, l'allongement à rupture peut être supérieur à 20%.
Les inventeurs ont mis en évidence que, lorsque plus de 80% du nombre de
précipités eutectiques de TiB2 ont un caractère monocristallin,
l'endommagement matrice-précipité lors d'une sollicitation mécanique est
réduit et le risque de formation de défauts est moindre en raison de la plus
grande plasticité du précipité et de sa grande cohésion avec la matrice. En
particulier, on a mis en évidence que les précipités TiB2 de plus grande
taille
ont une cristallisation hexagonale. Sans vouloir être lié par une théorie, on
pense que ce caractère cristallographique confère une possibilité accrue de
2o déformation par maclage de ces précipités sous l'effet d'une sollicitation
mécanique.
Ce caractère particulier de monocristallinité, lié à la précipitation de TiB2
sous
une forme eutectique, ne se rencontre pas à un tel degré pour les procédés
de l'art antérieur reposant sur des apports exogènes de particules.
Outre l'effet favorable d'une dispersion de particules endogènes sur les
propriétés mécaniques de traction, les inventeurs ont mis en évidence que la
limitation de la taille de grain était un moyen très efficace pour accroitre
les
caractéristiques mécaniques de traction : Lorsque la taille moyenne de grain
est inférieure ou égale à 15 micromètres, la résistance peut excéder 560 MPa
3o environ. De plus, lorsque la taille de grain est inférieure ou égale à 3,5
micromètres, la résistance au clivage est particulièrement élevée : des essais
de résilience Charpy d'épaisseur 3mm à-60 C, révèlent que la proportion de
zone ductile dans les éprouvettes rompues est supérieure à 90%.
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La mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une tôle selon l'invention est
la
suivante :
- On approvisionne un acier de composition selon l'invention
- On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier. Cette coulée
peut être réalisée en lingots ou en continu sous forme de brames d'épaisseur
de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer la coulée sous forme de
brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur ou de
bandes minces, de quelques millimètres d'épaisseur, entre cylindres contra-
rotatifs. Le dernier mode est particulièrement avantageux pour obtenir une
io fine précipitation eutectique et pour éviter la formation de précipités
primaires.
Une augmentation de la vitesse de refroidissement à la solidification accroît
la
finesse de la microstructure obtenue.
Bien naturellement, la coulée peut être réalisée dans un format permettant la
fabrication de produits de diverses géométries, en particulier sous forme de
is billette pour la fabrication de produits longs.
La finesse de la précipitation de TiB2 et de Fe2B augmente la résistance, la
ductilité, la résilience, l'aptitude au formage et le comportement mécanique
en Zone Affectée par la Chaleur. On accroît la finesse de la précipitation
grâce à une faible température de coulée et une vitesse de refroidissement
20 plus importante. En particulier, on a découvert qu'une température de
coulée
limitée à 40 C au delà de la température de liquidus, conduisait à l'obtention
de telles microstructures fines.
Les conditions de coulée seront également choisies de telle sorte que la
vitesse de refroidissement au moment de la solidification soit supérieure ou
25 égale à 0,1 C/s de façon à ce que la taille des précipités de TiB2 et de
Fe2B
soit particulièrement fine.
Les inventeurs ont également mis en évidence que la morphologie des
précipités eutectiques de TiB2 et de Fe2B joue un rôle sur l'endommagement
lors d'une solidification mécanique ultérieure. Après observation des
30 précipités par microscopie optique à des grandissements allant de 500 à
1500x environ sur une surface qui présente une population statistiquement
représentative, on détermine au moyen d'un logiciel d'analyse d'images
connu en lui-même tel que par exemple le logiciel d'analyse d'images
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ScionO., la taille maximale Ln,aX et minimale L,,;~, de chaque précipité. Le
rapport entre la taille maximale et minimale caractérise le facteur de
forme f d'un précipité donné. Les inventeurs ont mis en évidence que des
précipités de grande taille ( LR,ax>15 micromètres) et allongés (f> 5)
s réduisaient l'allongement réparti et le coefficient d'écrouissage n.
Selon l'invention, après coulée du demi-produit, on choisit la température et
le
temps de réchauffage du demi-produit avant le laminage à chaud ultérieur de
façon à provoquer une globulisation des précipités les plus néfastes. On
choisira en particulier la température et le temps de réchauffage de telle
sorte
io que la densité de précipités eutectiques avec une taille Lmax >15 microns
et
allongés (f>5), soit inférieure à 400/mm2.
On effectue ensuite un laminage à chaud du demi-produit, éventuellement
suivi d'un bobinage. Optionnellement, on effectue un laminage à froid et un
recuit pour obtenir des tôles d'épaisseur moins importante. On choisit les
15 conditions de laminage à chaud, de bobinage, de laminage à froid, de recuit
de telle sorte que l'on obtienne une tôle d'acier dont la taille moyenne de
grain est inférieure ou égale à 15 micromètres, préférentiellement inférieure
à
micromètres, très préférentiellement inférieure à 3,5 micromètres. Une taille
de grain plus fine est obtenue par:
20 - un écrouissage important avant la fin du laminage à chaud et avant la
transformation allotropique (y-a) se produisant au refroidissement
- une température de fin de laminage basse, préférentiellement inférieure à
820 C
- un refroidissement accéléré après la transformation (y-a) de façon à limiter
25 la croissance du grain ferritique
- un bobinage à température relativement basse
- après un éventuel laminage à froid, une limitation de la température de
recuit et du temps de recuit aux fins d'obtenir une recristallisation
complète,
sans dépassement de la température et du temps au delà des valeurs qui
30 sont nécessaires à cette recristallisation.
Une température de fin de laminage à chaud inférieure à 820 C se révèle en
particulier un moyen efficace pour obtenir une fine taille de grain. On a mis
en
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évidence, dans les aciers selon l'invention, un effet particulier des
précipités
de TiB2 et Fe2B sur la germination et la recristallisation des microstructures
:
en effet, lors d'une déformation des aciers selon l'invention, la différence
significative de comportement mécanique entre les précipités et la matrice
conduit à une déformation plus importante autour des précipités. Cette
déformation locale intense diminue la température de non- recristal lisati on
:
une température de fin de laminage faible favorise la germination ferritique
autour des précipités et limite la croissance des grains.
De même, le champ de déformation plus élevé autour des précipités favorise
io la germination des grains au cours de la restauration/recristallisation qui
suit
le laminage à froid, entraînant un affinement du grain.
La tôle d'acier ainsi obtenue présente ainsi une très bonne aptitude à la mise
en forme : sans vouloir être lié par une théorie, on pense que les précipités
eutectiques présents au sein d'une matrice très déformable jouent un rôle
similaire à celui que jouent les phases martensitiques ou bainitiques au sein
de la ferrite dans les aciers de type Dual-Phase . Les aciers selon
l'invention présentent un rapport (limite d'élasticité Re/résistance Rm)
favorables à des opérations diverses de mise en forme.
Selon la teneur en carbone et en éléments trempants, et selon la vitesse de
2o refroidissement au dessous de la température Ar1 (cette température
désignant le début de transformation au refroidissement à partir de
l'austénite) on peut obtenir des tôles laminées à chaud ou laminées à froid et
recuites comportant des matrices avec des microstructures diverses: celles-ci
peuvent être totalement ou partiellement ferritiques, bainitiques,
martensitiques ou austénitiques.
Par exemple, un acier contenant 0,04%C, 5,9%Ti, 2,3%B présentera, après
refroidissement à partir de 1200 C, une dureté allant de 187 à 327 HV pour
une vitesse de refroidissement allant de 5 à 150 C/s. Les niveaux de dureté
les plus élevés correspondent dans ce cas à une matrice totalement
3o bainitique composée de lattes à faible désorientation, sans carbures.
Dans le cas où l'on souhaite réaliser une pièce comportant une opération de
mise en forme, on découpe un flan à partir de la tôle et on effectue une
déformation par des moyens tels que l'emboutissage, le pliage dans une
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gamme de température comprise entre 20 et 900 C. On observe une très
bonne stabilité thermique des phases durcissantes TiB2 et Fe2B jusqu'à
1100 C.
Compte tenu de la stabilité thermique des particules dispersées dans la
5 matrice et de la bonne aptitude aux différents procédés de formage à froid,
à
tiède ou à chaud, des pièces de géométrie complexe avec un module
d'élasticité accru peuvent être réalisées selon l'invention. En outre,
l'augmentation du module d'élasticité des aciers selon l'invention diminue le
retour élastique après les opérations de mise en forme et permet d'accroître
io ainsi la précision dimensionnelle sur pièces finies.
On fabrique aussi d'une manière avantageuse des éléments structuraux en
soudant des aciers selon l'invention, de composition ou d'épaisseur
identiques ou différentes de façon à obtenir au stade final des pièces dont
les
caractéristiques mécaniques varient en leur sein et sont adaptées localement
15 aux sollicitations ultérieures.
Outre le fer et les inévitables impuretés, la composition en poids des
d'aciers
que l'on peut souder aux aciers selon l'invention comprendra par exemple :
0,001-0,25%C, 0,05-2%Mn, Si:90,4%, AI:50,1%, Ti<0,1%, Nb<0,1%, V<0,1%,
Cr<3%, Mo<1 %, Ni<1 %, B<0,003%, le reste de la composition étant constitué
2o de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
Dans la zone fondue, compte tenu de la température élevée atteinte, on
assiste à une dissolution partielle des précipités ainsi qu'à leur
reprécipitation
au refroidissement. La quantité de précipités dans la zone fondue est très
comparable à celle du métal de base. Au sein de la Zone Affectée par la
Chaleur (ZAC) des joints soudés, les précipités eutectiques ne sont pas
dissous et peuvent même servir de frein à la croissance du grain austénitique
et de sites de germination éventuels lors de la phase de refroidissement
ultérieure.
Lors d'une mise en ceuvre par soudage des aciers selon l'invention, on
obtient donc une homogénéité de la quantité de précipités de TiB2 et de Fe2B,
qui va depuis le métal de base jusqu'au métal fondu en passant par la ZAC,
ce qûi garantit que les propriétés mécaniques visées (module, densité) seront
elles aussi assurées de façon continue dans le cas de liaisons soudées.
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A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les
caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.
Exemple 1:
s On a élaboré des aciers dont la composition figure au tableau 1 ci-dessous,
exprimée en pourcentage pondéral.
Outre les aciers 1-1 et 1-2 selon l'invention, on a indiqué à titre de
comparaison la composition d'un acier de référence R1 ne contenant pas de
précipités eutectiques endogènes de TiB2 ou Fe2B
io Ces aciers ont été élaborés par coulée de demi-produits à partir de l'état
liquide, les additions de titane et de bore étant effectuées pour les aciers 1-
1
et 1-2 sous forme de ferro-alliages. La température de coulée est de 1330 C,
soit un excès de 40 C par rapport à la température de liquidus.
Acier C S P AI Mn Si Ti B B- (0,45 xTi)
1-1 0,0334 0,0004 0,007 0,263 0,069 0,084 4,50 1,68 -0,34
1-2 0,04 0,0015 0,009 0,146 0,09 0,14 5,90 2,34 -0,31
R-1 0,0023 0,008 0, 011 0,031 0,129 0,038 0, 054(*) '(*) 0
15 Tableau 1: Compositions d'aciers (% poids). I= Selon l'invention.
R = référence. (*) : Non conforme à l'invention
La microstructure à l'état brut de coulée, illustrée aux figures 1 et 2,
relatives
respectivement aux aciers 1-1 et 1-2, montre une dispersion fine et homogène
2o de précipités endogènes de TiB2 au sein d'une matrice ferritique. Le bore
précipite sous forme d'un eutectique binaire Fe-TiB2.
Les quantités volumiques de précipités ont été mesurées au moyen d'un
analyseur d'images et sont respectivement de 9% et 12,4% pour les aciers I-
1 et 1-2. La quantité de TiB2 sous forme de précipités primaires est
inférieure
25 à 2% en volume et favorise une bonne coulabilité. Les tailles moyennes des
précipités eutectiques de TiB2 sont respectivement de 5 et 8 micromètres
pour les aciers 1-1 et 1-2. Parmi la population de ces précipités, plus de 80%
en nombre ont un caractère monocristallin.
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Après réchauffage à 1150 C, les demi-produits ont été ensuite laminés a
chaud sous forme de tôles jusqu'à une épaisseur de 3,5 mm, la température
de fin de laminage étant de 940 C. Le laminage à chaud a été suivi d'un
bobinage à 700 C.
On a également effectué des traitements de réchauffage à 1230 C sur l'acier
1-2 avant laminage à chaud, pendant des durées variables de 30 à 120
minutes. On a ensuite effectué des observations de la morphologie des
précipités. On a mis en évidence qu'un traitement à 1230 C pendant une
durée supérieure ou égale à 120 minutes permet de globuliser les précipités
io de telle sorte que la densité des précipités eutectiques de grande taille (
L,a,>15 micromètres) et allongés (f> 5) soit inférieure à 400/mm2.
L'allongement réparti Au et le coefficient d'écrouissage n sont alors
significativement augmentés puisqu'ils passent respectivement de 11 % et de
0,125 (temps de réchauffage : 30 minutes) à 16% et 0,165 (temps de
is réchauffage 120 minutes) grâce au traitement de globulisation des
précipités.
Par ailleurs, dans le cas de l'acier 1-2, une tôle a été laminée à chaud avec
une température de fin de laminage de 810 C.
Ces tôles laminées à chaud ont été ensuite décapées selon un procédé
connu en soi puis laminées à froid jusqu'à une épaisseur de 1 mm. On a
2o ensuite effectué un recuit de recristallisation à 800 C - 1 minute de
maintien,
suivi d'un refroidissement à l'air.
Les observations effectuées par Microscopie Electronique à Balayage ne
révèlent aucune décohésion à l'interface précipités eutectiques/matrice ou
aucun endommagement des précipités eux-mêmes à la suite du laminage à
25 chaud ou du laminage à froid.
Après laminage à chaud, la taille moyenne de grain de l'acier 1-1 est de 12
micromètres alors qu'elle est de 28 micromètres pour l'acier de référence.
Dans le cas de l'acier 1-2, une faible température de fin de laminage (810 C)
conduit à une taille moyenne de grain très fine (3,5 micromètres) après
30 laminage à chaud.
Après laminage à froid et recuit, la structure des aciers 1-1 et 1-2 est
recristallisée, comme l'indique la figure 3 relative à l'acier 1-1. La photo a
été
réalisée au Microscope Electronique à Balayage en contraste cristallin, ce qui
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atteste du caractère totalement recristallisé de la structure. Les précipités
sont très majoritairement des précipités eutectiques. Par rapport à l'acier
conventionnel R-1, les précipités de TiB2 provoquent un affinement important
de la microstructure : La taille moyenne de grain est de 3,5 micromètres pour
l'acier 1-1 selon l'invention alors qu'elle est égale à 15 micromètres pour
l'acier de référence R-1.
Des mesures par pycnométrie indiquent que la présence des précipités de
TiB2 et de Fe2B est associée à une réduction significative de la densité d
puisque celle-ci passe de 7,80 (acier conventionnel R-1) à 7,33 (acier 1-2)
to Les modules d'élasticité des aciers 1-1 et 1-2 mesurés dans le sens du
laminage sont respectivement de 230 GPa et 240 GPa. Le module d'élasticité
de l'acier de référence R-1 est de 210 GPa. Pour des tôles sollicitées en
flexion dont l'indice de performance varie comme E'j3/d, l'utilisation des
aciers
selon l'invention permet une réduction de poids supérieure à 10% par rapport
aux aciers conventionnels.
Les propriétés mécaniques de traction mesurées (limite d'élasticité
conventionnelle Re mesurée à 0,2% de déformation, résistance Rm,
allongement uniforme Au, allongement à rupture At) ont été portées au
tableau 2 (tôles laminées à chaud) ou 3 (tôles laminées à froid et recuites)
ci-
2o dessous.
Acier Re Rm Au At
(MPa) (MPa) (%) (%)
1-1 300 558 15 22
1-2 244 527 14 20
Tableau 2 Caractéristiques mécaniques de traction
des tôles laminées à chaud. (sens parallèle au laminage)
Acier Re Rm Au At
(MPa) (MPa) (%) (%)
1-1 311 565 16 21
R-1 200 300 42 48
Tableau 3: Caractéristiques mécaniques de traction
des tôles laminées à froid et recuites. (sens parallèle au laminage)
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Le rapport Re/Rm des tôles laminées à chaud ou à froid selon l'invention est
voisin de 0,5, traduisant un comportement mécanique se rapprochant de celui
d'un acier Dual-Phase et une bonne aptitude à une mise en forme ultérieure.
s Des essais de soudage par résistance par points ont été effectués sur des
tôles laminées à froid de l'acier 1-1 : la rupture lors d'essais de traction-
cisaillement se produit systématiquement par déboutonnage. On sait qu'il
s'agit là d'un mode de rupture préféré car associé à une énergie élevée.
On relève également au sein des zones fondues en soudage la présence de
io précipités eutectiques selon l'invention, ce qui contribue à une
homogénéité
des propriétés mécaniques dans les assemblages soudés
Des propriétés satisfaisantes sont également obtenues en soudage LASER
et à l'arc.
15 Exemple 2 :
Le tableau 4 ci-dessous présente la composition de trois aciers selon
l'invention.
Acier C Mn AI Si S P Ti B B- (0,45 xTi)
1-3 0,0465 0,082 0,15 0,17 0,0014 0,008 5,5 2,8 0,32
1-4 0,0121 0,086 0,113 1,12 0,002 0,004 5,37 2,86 0,44
1-5 0,0154 0,084 0,1 0,885 0,0019 0,004 5,5 3,16 0,68
Tableau 4 Compositions d'aciers selon l'invention (% poids)
Les aciers ont été élaborés par coulée de demi-produits, les additions de
titane et de bore étant effectuées sous forme de ferro-alliages. La
température de coulée est de 40 C au dessus de la température de liquidus.
En comparaison des aciers 1-1 et 1-2, les aciers 1-3 à 1-5 présentent un excès
de bore par rapport à la stoechiométrie de TiB2 de telle sorte que des co-
précipitations eutectiques de TiB2 puis de Fe2B se produisent. Les quantités
volumiques de précipités eutectiques ont été portées au tableau 5.
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Acier % volumique % volumique
TiB2 Fe2B
I-3 13 3,7
1-4 12,8 5,1
I-5 13 7,9
Tableau 5: Teneurs en précipités (% volume) relatives aux aciers I-3-4-5
Les précipités eutectiques ont une taille moyenne inférieure à 10
5 micromètres. La figure 4 illustre, dans le cas de l'acier I-3, la
coexistence de
précipités de TiB2 et de Fe2B. Les précipités de Fe2B apparaissant en gris-
clair et les précipités de TiB2 plus sombres sont dispersés au sein de la
matrice ferritique.
Les demi-produits ont été laminés à chaud dans des conditions identiques à
io celles exposées dans l'exemple 1. On n'observe pas, là encore,
d'endommagement à l'interface précipités-matrice. La figure 5 illustre la
microstructure de l'acier I-5. Des caractéristiques de ces aciers laminés à
chaud ont été portées au tableau 6.
Acier E Re Rm Au (%) At (%) d
(GPa) (MPa) (MPa)
1-3 245 279 511 10 14 7,32
1-4 250 284 590 11 14 7,32
1-5 254 333 585 8 9 7,30
15 Tableau 6: Caractéristiques mécaniques de traction
des tôles laminées à chaud (sens parallèle au laminage) et densité.
Par rapport aux aciers I-1 et I-2, une précipitation eutectique complémentaire
de Fe2B en quantité volumique allant de 3 à 7,9% augmente le module
2o d'élasticité de 5 à 15 GPa.
La précipitation complémentaire de Fe2B augmente la résistance mécanique,
Lorsque cette précipitation intervient dans des proportions excessives,
l'allongement uniforme peut cependant être nettement inférieur à 8%.
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Exemple 3:
Des demi-produits d'acier de composition 1-2 ont été coulés à une
température de 1330 C. En faisant varier l'intensité du débit de
refroidissement de ces demi-produits, et l'épaisseur des demi-produits
coulés, deux vitesses de refroidissement ont été réalisées, soit 0,8 et 12
C/s.
Les microstructures présentées aux figures 6 et 7 illustrent qu'une vitesse de
refroidissement accrue permet d'affiner très significativement la
précipitation
eutectique Fe-TiB2.
Exemple 4:
Des tôles d'acier de composition 1-2 de 2,5mm d'épaisseur ont été soudées
par LASER C02 dans les conditions suivantes : Puissance : 5,5kW, vitesse
de soudage : 3m/mn. Des observations micrographiques dans la zone fondue
montrent qu'une précipitation eutectique Fe-TiB2 intervient sous une forme
très fine lors du refroidissement à partir de l'état liquide. La quantité de
précipités dans la zone fondue est voisine de celle du métal de base. Selon
les conditions locales de refroidissement au moment de la solidification
(gradient local G de température, vitesse de déplacement R des isothermes),
la solidification intervient sous forme dendritique ou sous forme cellulaire.
La
morphologie dendritique se rencontre plus volontiers à la liaison avec la Zone
Affectée par la Chaleur, compte tenu des conditions locales de solidification
(gradient G important, vitesse R faible).
Les précipités de TiB2 sont donc présents dans les différentes zones de la
liaison (métal de base, ZAC, zone fondue), ainsi l'augmentation du module
d'élasticité et la réduction de la densité sont réalisées dans l'ensemble de
l'assemblage soudé.
Une tôle d'acier 1-2 a également été soudée par LASER sans difficulté
opératoire avec une tôle d'acier doux emboutissable dont la composition
contient (% en poids) : 0,003%C, 0,098%Mn, 0,005%Si, 0,059%Al, 0,051%Ti,
0,0003%B, ainsi que des impuretés inévitables résultant de l'élaboration. La
zone fondue comporte encore une précipitation eutectique Fe-TiB2, en
proportion naturellement moins importante que dans le cas d'un soudage
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autogène. De la sorte, il est possible de fabriquer des structures métalliques
dont les propriétés de rigidité varient localement et dont les
caractéristiques
mécaniques correspondent plus spécifiquement aux exigences locales de
mise en oeuvre ou de tenue en service.
Exemple 5 :
Des tôles laminées à froid et recuites d'acier 1-2 selon l'invention,
d'épaisseur
1,5mm ont été assemblées en soudage par résistance par point dans les
conditions suivantes :
- Effort d'assemblage : 650daN
- Cycle de soudage : 3 x (7 périodes de passage du courant à une
intensité I+ 2 périodes sans passage de courant)
Le domaine de soudage exprimé en intensité I est compris entre 7 et 8,5kA.
Les deux bornes de ce domaine correspondent d'une part à l'obtention d'un
diamètre de noyau supérieur à 5,2mm (borne inférieure en intensité) et
d'autre part à l'apparition de l'étincelage lors du soudage (borne supérieure)
L'acier selon l'invention présente donc une bonne aptitude au soudage par
résistance par points avec un domaine de soudabilité suffisamment large, de
1,5kA.
2o L'invention permet ainsi la fabrication de pièces de structure ou
d'éléments de
renfort avec un niveau de performance accru, tant sur le plan de l'allègement
intrinsèque que de l'augmentation du module d'élasticité. La mise en oruvre
aisée par soudage des tôles d'aciers selon l'invention rend leur incorporation
possible au sein de structures plus complexes en particulier au moyen de
liaisons avec des pièces d'aciers de composition ou d'épaisseur différentes.
On tirera tout particulièrement profit de ces différentes caractéristiques
dans
le domaine automobile.
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