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Sommaire du brevet 2777034 

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Disponibilité de l'Abrégé et des Revendications

L'apparition de différences dans le texte et l'image des Revendications et de l'Abrégé dépend du moment auquel le document est publié. Les textes des Revendications et de l'Abrégé sont affichés :

  • lorsque la demande peut être examinée par le public;
  • lorsque le brevet est émis (délivrance).
(12) Brevet: (11) CA 2777034
(54) Titre français: HOMOGENIZATION OF MARTENSITIC STAINLESS STEEL AFTER REMELTING UNDER A LAYER OF SLAG
(54) Titre anglais: HOMOGENEISATION D'ACIERS MARTENSITIQUES INOXYDABLES APRES REFUSION SOUS LAITIER
Statut: Accordé et délivré
Données bibliographiques
(51) Classification internationale des brevets (CIB):
  • C21D 6/00 (2006.01)
  • C22B 9/18 (2006.01)
(72) Inventeurs :
  • FERRER, LAURENT (France)
  • PHILIPSON, PATRICK (France)
(73) Titulaires :
  • SNECMA
(71) Demandeurs :
  • SNECMA (France)
(74) Agent: LAVERY, DE BILLY, LLP
(74) Co-agent:
(45) Délivré: 2017-11-07
(86) Date de dépôt PCT: 2010-10-11
(87) Mise à la disponibilité du public: 2011-04-21
Requête d'examen: 2015-08-24
Licence disponible: S.O.
Cédé au domaine public: S.O.
(25) Langue des documents déposés: Français

Traité de coopération en matière de brevets (PCT): Oui
(86) Numéro de la demande PCT: PCT/FR2010/052140
(87) Numéro de publication internationale PCT: WO 2011045513
(85) Entrée nationale: 2012-04-05

(30) Données de priorité de la demande:
Numéro de la demande Pays / territoire Date
0957108 (France) 2009-10-12

Abrégés

Abrégé français

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable comportant une étape de refusion sous laitier d'un lingot de cet acier puis une étape de refroidissement de ce lingot. Le lingot issu de la refusion sous laitier est, avant que la température de peau de ce lingot soit inférieure à la température de transformation martensitique Ms de l'acier, placé dans un four dont la température initiale T0 est alors supérieure à la température de fin de transformation perlitique en refroidissement Ar1 de cet acier, le lingot étant soumis dans ce four à un traitement d'homogénéisation pendant au moins un temps de maintien t après que la température du point le plus froid du lingot a atteint une température d'homogénéisation T, ce temps de maintien t étant égal à au moins une heure, et la température d'homogénéisation T variant entre environ 900°C et la température de brûlure de l'acier.


Abrégé anglais

The present invention relates to a method for producing a martensitic stainless steel that includes a step in which an ingot of the steel is remelted under a layer of slag, followed by a step in which the ingot is cooled. Before the skin temperature of the ingot resulting from the slag remelting step drops below the martensitic transformation temperature Ms of the steel, the ingot is placed in a furnace, the initial temperature T0 of which is then above the cooling-induced pearlite transformation finish temperature Ar1 of the steel. In the furnace, the ingot is subjected to a homogenization treatment at least for a holding time t after the temperature of the coolest point in the ingot has reached a homogenization temperature T, said holding time t being equal to at least one hour and the homogenization temperature T varying between approximately 900°C and the burning temperature of the steel.

Revendications

Note : Les revendications sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


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REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable,
comportant une étape de refusion sous laitier d'un lingot dudit acier puis
une étape de refroidissement dudit lingot,
dans lequel le lingot issu de la refusion sous laitier est, avant que la
température de peau dudit lingot soit inférieure à la température de
transformation martensitique Ms dudit acier, placé dans un four dont la
température initiale To est alors supérieure à la température de fin de
transformation perlitique en refroidissement Ar1 dudit acier, ledit lingot
étant soumis dans ce four à un traitement d'homogénéisation pendant au
moins un temps de maintien t après que la température du point le plus
froid dudit lingot a atteint une température d'homogénéisation T, ce
temps de maintien t étant égal à au moins une heure, et la température
d'homogénéisation T variant entre environ 900°C et la température de
brûlure dudit acier.
2. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1, dans lequel ladite température initiale To du four
est inférieure à ladite température d'homogénéisation T, la température
du four étant augmentée depuis sa température initiale T0 jusqu'à une
température au moins égale à la température d'homogénéisation T.
3. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1, dans lequel la température d'homogénéisation T
appartient à la plage 950°C à 1270°C.
4. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1, dans lequel la température d'homogénéisation T
appartient à la plage 980°C à 1250°C.
5. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1, dans lequel la température d'homogénéisation T
appartient à la plage 1000°C à 1200°C.
6. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le temps de maintien t minimal
appartient à la plage 1 heure à 70 heures.
7. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le temps de maintien t minimal
appartient à la plage 10 heures à 30 heures.

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8. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le temps de maintien t minimal
appartient à la plage 30 heures à 150 heures.
9. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1, dans lequel le laitier utilisé dans ladite étape de
refusion a été préalablement déshydraté.
10. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ledit temps de maintien t varie
inversement à la variation de ladite température d'homogénéisation T.
11. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, étant effectué sur ledit
acier dans l'un des cas suivants :
¨ la dimension maximale dudit lingot avant refroidissement est inférieure
à environ 910 mm, et la teneur en hydrogène du lingot avant refusion
sous laitier est supérieure à 10 ppm;
¨ la dimension maximale dudit lingot avant refroidissement est
supérieure à environ 910 mm et sa dimension minimale inférieure à
environ 1500 mm, et la teneur en hydrogène du lingot avant refusion
sous laitier est supérieure à 3 ppm; et
¨ La dimension minimale du lingot est supérieure à 1500 mm, et la
teneur en hydrogène du lingot avant refusion sous laitier est
supérieure à 10 ppm.
12. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable
selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel la teneur en
carbone dudit acier est inférieure à la teneur en carbone en dessous de
laquelle l'acier est hypoeutectoïde.

Description

Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


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1
HOMOGENEISATION D'ACIERS MARTENSITIQUES INOXYDABLES
APRES REFUSION SOUS LAITIER.
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un acier
martensitique inoxydable comportant une étape de refusion sous laitier
d'un lingot de cet acier puis une étape de refroidissement de ce lingot.
Dans la présente invention, les pourcentages de composition sont
des pourcentages massiques, à moins qu'il en soit précisé autrement.
Un acier martensitique inoxydable est un acier dont la teneur en
chrome est supérieure à 10,5%, et dont la structure est essentiellement
martensitique..
Il est important que la tenue en fatigue d'un tel acier soit la plus
élevée possible, afin que la durée de vie de pièces élaborées à partir de
cet acier soit maximale.
Pour cela, on cherche à augmenter la propreté inclusionnaire de
l'acier, c'est-à-dire à diminuer la quantité d'inclusions indésirables
(certaines phases alliées, oxydes, carbures, composés intermétalliques)
présentes dans l'acier. En effet, ces inclusions agissent comme des sites
d'amorces de fissures qui conduisent, sous sollicitation cyclique, à une
ruine prématurée de l'acier.
Expérimentalement, on observe une dispersion importante des
résultats d'essais en fatigue sur des éprouvettes de test de cet acier, c'est-
à-dire que pour chaque niveau de sollicitation en fatigue à déformation
imposée, la durée de vie (correspondant au nombre de cycles conduisant
à la rupture d'une éprouvette de fatigue dans cet acier) varie sur une
plage large. Les inclusions sont responsables des valeurs minimales, dans
le sens statistique, de durée de vie en fatigue de l'acier (valeurs basses de
la plage).
Pour diminuer cette dispersion de la tenue en fatigue, c'est-à-dire
remonter ces valeurs basses, et également augmenter sa valeur moyenne
en tenue à la fatigue, il est nécessaire d'augmenter la propreté
inclusionnaire de l'acier. On connaît la technique de refusion sous laitier,
ou ESR (Electro Slag Refusion). Dans cette technique, on place le lingot en
acier dans un creuset dans lequel on a versé un laitier (mélange minéral,
par exemple chaux, fluorur(s, magnésie, alumine, spath) de telle sorte
que l'extrémité inférieure du lingot trempe dans le laitier. Puis on tait

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passer un courant électrique dans le lingot, qui sert d'électrode. Ce
courant est suffisamment élevé pour chauffer et liquéfier le laitier et pour
chauffer l'extrémité inférieure de l'électrode d'acier. L'extrémité inférieure
de cette électrode étant en contact avec le laitier, fond et traverse le
laitier
sous forme de fines gouttelettes, pour se solidifier en dessous de la
couche de laitier qui surnage, en un nouveau lingot qui croît ainsi
progressivement. Le laitier agit, entre autres comme un filtre qui extrait
les inclusions des gouttelettes d'acier, de telle sorte que l'acier de ce
nouveau lingot situé en dessous de la couche de laitier contient moins
d'inclusions que le lingot initial (électrode). Cette opération s'effectue à
la
pression atmosphérique et à l'air.
Bien que la technique de l'ESR permette de réduire la dispersion de
la tenue en fatigue dans le cas des aciers martensitiques inoxydables par
élimination des inclusions, cette dispersion en terme de durée de vie des
pièces reste néanmoins encore trop importante.
Des contrôles non-destructifs par ultrasons, effectués par les
inventeurs, ont montré que ces aciers ne comportaient pratiquement pas
de défauts hydrogènes connus (flocons).
La dispersion des résultats de tenue en fatigue, spécifiquement les
valeurs basses de la plage de résultats, est donc due à un autre
mécanisme indésirable d'amorçage prématuré de fissures dans l'acier, qui
conduit à sa rupture prématurée en fatigue.
La présente invention vise à proposer un procédé de fabrication qui
permette de remonter ces valeurs basses, et donc de réduire la dispersion
de la tenue en fatigue des aciers martensitiques inoxydables, et également
d'augmenter sa valeur moyenne en tenue à ta fatigue.
Ce but est atteint grâce au fait que le lingot issu de ta refusion sous
laitier est, avant que la température de peau de ce lingot soit inférieure à
la température de transformation martensitique Ms de l'acier, placé dans
un four dont la température initiale T-) est alors supérieure à la
température de fin de transformation perlitique en refroidissement Art
dudit acier, ce lingot étant soumis dans ce four à un traitement
d'homogénéisation pendant au moins un temps de maintien t après que la
température du point le plus froid du lingot a atteint une température
d'homogénéisation T, ce temps de maintien t étant égal à au moins une

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heure, et la température d'homogénéisation T variant entre environ 900 C
et la température de brûlure de l'acier.
Grâce à ces dispositions, on diminue la formation de phases
gazeuses de taille microscopique (non détectables par les moyens de
contrôle non destructifs industriels) et constituées d'éléments légers au
sein de l'acier, et on évite donc l'amorce prématurée de fissures à partir
de ces phases microscopiques qui conduit à la ruine prématurée de l'acier
en fatigue.
L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux,
à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation
représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux
dessins annexés sur lesquels
- la figure 1 compare des courbes de durée de vie en fatigue pour
un acier selon l'invention et un acier selon l'art antérieur,
- la figure 2 montre une courbe de sollicitation en fatigue,
- la figure 3 est un schéma illustrant les dendrites et les régions
interdendritiques,
- la figure 4 est une photographie prise au microscope électronique
d'une surface de fracture après fatigue, montrant la phase
gazeuse ayant initié cette fracture.
- la figure 5 montre schématiquement des courbes de
refroidissement sur un diagramme temps-température pour une
région plus riche en éléments alphagènes et moins riche en
élément gammagènes,
- la figure 6 montre schématiquement des courbes de
refroidissement sur un diagramme temps-température pour une
région moins riche en éléments alphagènes et plus riche en
élément gammagènes.
Au cours du processus d'ESR, l'acier qui a été filtré par le laitier se
refroidit et se solidifie progressivement pour former un lingot. Cette
solidification intervient pendant le refroidissement et s'effectue par
croissance de dendrites 10, comme illustré en figure 3. En accord avec le
diagramme de phases des aciers martensitiques inoxydables, les dendrites
10, correspondant aux premiers grains solidifiés sont par définition plus
riches en éléments alphagènes tandis que les régions interdendritiques 20
sont plus riches en éléments gammagènes (application de la règle connue

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des segments sur le diagramme de phases). Un élément alphagène est un
élément qui favorise une structure de type ferritique (structures plus
stables à basse température : bainite, ferrite-perlite, martensite). Un
élément gammagène est un élément qui favorise une structure
austénitique (structure stable à haute température). Il se produit donc une
ségrégation entre dendrites 10 et régions interdendritiques 20.
Cette ségrégation locale de composition chimique se conserve
ensuite tout le long de la fabrication, même pendant les opérations
ultérieures de mise en forme à chaud. Cette ségrégation se retrouve donc
aussi bien sur le lingot brut de solidification que sur le lingot déformé
ultérieurement.
Les inventeurs ont pu montrer que les résultats dépendent du
diamètre du lingot issu directement du creuset ESR ou du lingot après
déformation à chaud. Cette observation peut s'expliquer par le fait que les
vitesses de refroidissement décroissent avec un diamètre croissant. Les
figures 5 et 6 illustrent différents scénarii qui peuvent se produire.
La figure 5 est un diagramme température (T) - temps (t) connu
pour une région plus riche en éléments alphagènes et moins riche en
éléments gammagènes, telle que les dendrites 10. Les courbes D et F
marquent le début et la fin de la transformation d'austénite (région A) en
structure ferrito-perlitique (région FP). Cette transformation s'effectue,
partiellement ou pleinement, lorsque la courbe de refroidissement que suit
le lingot passe respectivement dans la région entre les courbes D et F ou
dans la région FP. Elle ne s'effectue pas lorsque la courbe de
refroidissement se situe entièrement dans la région A.
La figure 6 est un diagramme équivalent pour une région plus riche
en éléments gammagènes et moins riche en éléments alphagènes, telle
que les régions interdendritiques 20. On note que par rapport à la figure
5, les courbes D et F sont décalées vers la droite, c'est-à-dire qu'il faudra
refroidir plus lentement le lingot pour obtenir un structure ferrito-
perlitique.
Chacune des figures 5 et 6 montre trois courbes de refroidissement
depuis une température austénitique, correspondant à trois vitesses de
refroidissement : rapide (courbe C1), moyenne (courbe C2), lente (courbe
C3).

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Au cours du refroidissement, la température commence à décroître
depuis une température austénitique. A l'air, pour les diamètres concernés
dans notre cas, les vitesses de refroidissement de la surface et du coeur
du lingot sont très proches. La seule différence vient du fait que la
5 température en surface est plus faible que celle du cour car la surface a
été la première à se refroidir par rapport au coeur.
Dans le cas des refroidissements plus rapide qu'un refroidissement
rapide (courbe Cl) (figures 5 et 6), les transformations ferrito-perlitiques
ne se font pas.
Dans le cas d'un refroidissement rapide selon la courbe Cl, les
transformations ne sont que partielles, uniquement dans les dendrites
(Figure 5).
Dans le cas d'un refroidissement moyen selon la courbe C2, les
transformations ne sont que partielles dans les espaces interdendritiques
20 (Figure 6) et quasi-complètes dans les dendrites 10 (Figure 5).
Dans le cas d'un refroidissement lent selon la courbe C3 et de
refroidissements encore plus lents, les transformations sont quasiment
complètes à la fois dans les espaces interdendritiques 20 et dans les
dendrites 10.
Dans le cas de refroidissements rapide (Cl) ou moyen (C2), il y a
cohabitation plus ou moins marquée entre des régions ferritiques et des
régions austénitiques.
En effet, une fois la matière solidifiée, les dendrites 10 se
transforment en premier en structures ferritiques au cours du
refroidissement (en traversant les courbes D et F de la figure 5). Tandis
que les régions interdendritiques 20 soit ne se transforment pas (cas du
refroidissement rapide selon la courbe Cl) soit se transforment
ultérieurement, en tout ou partie (cas des refroidissements moyen selon
la courbe C2 ou lent selon la courbe C3), à des températures inférieures
(voir figure 6).
Les régions interdendritiques 20 conservent donc plus longtemps une
structure austénitque.
Durant ce refroidissement à l'état solide, localement, il y a une
hétérogénéité structurale avec cohabitation de microstructure austénitique
et de type ferrltique. Dans ces conditions, les éléments légers (H, N, 0),
qui sont davantage solubles dans iausténite que dans les structures

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ferritiques, ont donc tendance à se concentrer dans les régions
interdendritiques 20. Cette concentration est augmentée par la teneur plus
élevée en éléments gammagènes dans les régions interdendritiques 20.
Aux températures inférieures à 300 C, les éléments légers ne diffusent
plus qu'à des vitesses extrêmement faibles et restent piégés dans leur
région. Après transformation en structure ferritique, totale à partielle, des
zones interdendritiques 20, la limite de solubilité de ces phases gazeuses
est atteinte clans certaines conditions de concentration et ces phases
gazeuses forment des poches de gaz (ou d'une substance dans un état
physique permettant une grande malléabilité et incompressibilité).
Pendant la phase de refroidissement, plus le lingot en sortie d'ESR
(ou le lingot ultérieurement déformé) a un diamètre important (ou, plus
généralement, plus la dimension maximale du lingot est importante) ou
plus la vitesse de refroidissement du lingot est faible, plus les éléments
légers sont aptes à diffuser des dendrites 10 de structure ferritique vers
les régions interdendritiques 20 de structure tout ou partie austénitique et
à s'y concentrer pendant la période de cohabitation des structures
ferritiques et austénitiques. Le risque que la solubilité en ces éléments
légers soit dépassée localement dans les régions interdendritiques est
accentué. Lorsque la concentration en éléments légers dépasse cette
solubilité, il apparaît alors au sein de l'acier des poches gazeuses
microscopiques contenant ces éléments légers.
De plus, durant la fin de refroidissement, l'austénite des régions
interdendritiques a tendance à se transformer localement en martensite
lorsque la température de l'acier passe en dessous de la température de
transformation martensitique Ms, qui se situe légèrement au dessus de la
température ambiante (Figures 5 et 6). Or la martensite a un seuil de
solubilité en éléments légers encore plus faible que les autres structures
métallurgiques et que l'austénite. Il apparaît donc davantage de phases
gazeuses microscopiques au sein de l'acier durant cette transformation
martensitique.
Au cours des déformations ultérieures que subit l'acier durant des
mises en forme à chaud (par exemple forgeage), ces phases s'aplatissent
en forme de feuille.
Sous une sollicitation en fatigue, ces feuilles agissent comme des
sites de cor~ceniration de contraintes, qui sont responsables de l'amorce

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prématurée de fissures en réduisant l'énergie nécessaire à l'amorçage de
fissures. Il se produit ainsi une ruine prématurée de l'acier, qui correspond
aux valeurs basses des résultats de tenue en fatigue.
Ces conclusions sont corroborées par les observations des
inventeurs, comme le montre la photographie au microscope électronique
de la figure 4.
Sur cette photographie d'une surface de fracture d'un acier
martensitique inoxydable, on distingue une zone sensiblement globulaire P
d'où rayonnent des fissures F. Cette zone P est l'empreinte de la phase
gazeuse constituée des éléments légers, et qui est à l'origine de la
formation de ces fissures F qui, en se propageant et en s'agglomérant, ont
créé une zone de fracture macroscopique.
Les inventeurs ont réalisé des essais sur des aciers martensitiques
inoxydables, et ont trouvé que lorsqu'on réalise, immédiatement après
l'étape d'ESR, un traitement d'homogénéisation particulier sur le lingot
sorti du creuset d'ESR, on diminue la formation de phases gazeuses
d'éléments légers.
En effet, par diffusion des éléments d'alliage des zones à forte
concentration vers les zones à faible concentration, on permet une
réduction de l'intensité des ségrégations en éléments alphagènes dans les
dendrites 10, et une réduction de l'intensité des ségrégations en éléments
gammagènes dans les régions interdendritiques 20. La réduction de
l'intensité des ségrégations en ces éléments gammagènes a les
conséquences suivantes : un moindre décalage vers la droite des courbes
D et F de transformation en structure ferrito-perlitique (Figure 6), une
moindre différence structurale entre les dendrites 10 et les régions
interdendritiques 20, et une moindre différence de solubilité en éléments
légers (H, N, 0) entre les dendrites et les régions interdendritiques,
permettant une meilleure homogénéité en terme de structure (moins de
cohabitation de structures austénitiques et ferritiques) et de composition
chimique y compris les éléments légers.
En outre, le traitement d'homogénéisation entraîne aussi une
homogénéisation de la température de transformation martensitique Ms.
Quand la température de l'acier est à une température supérieure à
300 C, la diffusion des éléments d'alliage est loin d'être négligeable. De
plus, si le gradient de température permet d'avoir une surface plus chaude

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que le centre du lingot, ce que les conditions de reprise proposées par les
inventeurs permettent, les éléments légers diffusent vers la surface, ce qui
réduit leur teneur globale dans l'acier.
En ce qui concerne les particularités du traitement
d'homogénéisation, les inventeurs ont trouvé que des résultats
satisfaisants sont obtenus lorsque le lingot est soumis dans ce four à un
traitement d'homogénéisation pendant un temps de maintien t après que
la température du point le plus froid de ce lingot a atteint une
température d'homogénéisation T, ce temps t étant égal à au moins une
heure, et la température d'homogénéisation T variant entre une
température Tin et la température de brûlure de cet acier.
La température Tmin est environ égale à 900 C. La température de
brûlure d'un acier est définie comme la température à l'état brut de
solidification à laquelle les joints de grains dans l'acier se transforment
(voire se liquéfient), et est supérieure à Tmin. Ce temps t de maintien de
l'acier dans le four varie donc inversement à cette température
d'homogénéisation T.
Par exemple, dans le cas d'un acier martensitique inoxydable
Z12CNDV12 (norme AFNOR) utilisé par les inventeurs dans les essais, la
température d'homogénéisation T est 950 C, et le temps de maintien t
correspondant est égal à 70 heures. Lorsque la température
d'homogénéisation T est de 1250 C qui est légèrement inférieure à la
température de brûlure, alors le temps de maintien t correspondant est
égal à 10 heures.
Par exemple, la température d'homogénéisation T est choisie dans
une plage choisie dans le groupe comprenant les plages suivantes : 950 C
à 1270 C, 980 C à 1250 C, 1000 C à 1200 C.
Par exemple, le temps de maintien minimal t est choisie dans une
plage choisie dans le groupe comprenant les plages suivantes . 1 heure à
70 heures, 10 heures à 30 heures, 30 heures à 150 heures.
Par ailleurs, les inventeurs ont trouvé que des résultats satisfaisants
sont obtenus lorsque le lingot en sortie du creuset d'ESR est placé dans un
four dont la température initiale T, est supérieure à la température de fin
de transformation perlitique en refroidissement Arl de cet acier, et lorsque
la température de peau de ce lingot reste supérieure à la température de
transformation r~ îartensitique Ms de cet acier.

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Dans le cas où la température initiale T0 du four est inférieure à la
température d'homogénéisation T, la température du four est, après que
le lingot ait été placé dans ce four, augmentée jusqu'à une température
au moins égale à la température d'homogénéisation. Ainsi, pendant cette
remontée en température, on tend vers une structure austénitique
homogène, ceci afin d'homogénéiser la teneur en hydrogène, et on tend
vers un gradient croissant de température du centre de la pièce vers la
surface. La température au centre du lingot reste donc plus faible que la
température de peau du lingot pendant toute la remontée en température.
On permet ainsi un dégazage global et plus efficace du lingot.
Alternativement, la température initiale T0 du four peut être
supérieure à la température d'homogénéisation, auquel cas la température
du four est simplement maintenue au dessus de cette température
d'homogénéisation.
Les inventeurs ont constaté que le traitement d'homogénéisation
était spécialement nécessaire lorsque :
- La dimension maximale du lingot est inférieure à environ 910 mm, et la
teneur en H du lingot avant refusion sous laitier est supérieure à 10
ppm, et
- La dimension maximale du lingot est supérieure à environ 910 mm et
la dimension minimale du lingot est inférieure à environ 1500 mm, et
la teneur en H du lingot avant refusion sous laitier est supérieure à 3
ppm, et
-- La dimension minimale du lingot est supérieure à 1500 mm et la
teneur en H du lingot avant refusion sous laitier est supérieure à 10
ppm.
La dimension maximale du lingot est celle des mesures dans sa
partie la plus massive, et la dimension minimale du lingot est celle des
mesures dans sa partie la moins massive :
immédiatement après refusion sous laitier lorsque le lingot
ne subit pas de mise en forme à chaud avant son
refroidissement ultérieur.
Lorsque le lingot subit une mise en forme â chaud après
refusion sous laitier, juste avant son refroidissement
ultérieur,

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Comme indiqué ci-dessus, les inventeurs ont constaté que les
concentrations en éléments légers peuvent être plus importantes
(supérieures à 10 ppm) quand la dimension minimale du lingot ou du
lingot déformé est supérieure à un seuil important de dimension (en
5 l'espèce 1500 mm). L'explication de l'existence d'un seuil élevé (1500 mm)
pour la dimension minimale du lingot est la suivante : lorsque la dimension
minimale du lingot est supérieure à ce seuil, on se rapproche du cas du
refroidissement lent (courbe C3) dans lequel il n'y a quasiment plus de
différence structurale entre les dendrites et les régions interdendritiques
10 au cours du refroidissement. De plus, la vitesse de refroidissement est
suffisamment faible pour que la température soit sensiblement homogène
entre le coeur la peau du lingot, donc pour que la diffusion des éléments
légers vers la surface soit facilitée, ce qui permet un dégazage plus
important. En revanche, lorsque la dimension minimale du lingot est
inférieure à ce seuil, le coeur du lingot est, pendant le refroidissement,
nettement plus chaud que sa surface, ce qui privilégie une diffusion des
éléments légers vers le coeur et freine le dégazage.
Par ailleurs, il est préférable que le laitier soit préalablement
déshydraté avant son utilisation dans le creuset d'ESR, car on minimise
ainsi la quantité d'hydrogène présente dans le laitier, et donc on minimise
la quantité d'hydrogène qui pourrait passer du laitier au lingot durant le
procédé d'ESR.
Les inventeurs ont réalisés des essais sur des aciers Z12CNDV12
élaborés avec le procédé selon l'invention, c'est-à-dire avec une
homogénéisation effectuée immédiatement après la sortie du lingot du
creuset d'ESR selon les paramètres suivants :
Essai n 1 : Température en peau du lingot à 250 C, mise au four à
400 C, montée du four à la température d'homogénéisation de 1250 C,
maintien métallurgique (dès que la température la plus froide du lingot
atteint la température d'homogénéisation) de 75h, refroidissement jusqu'à
la température ambiante.
Essai n 2 : Température en peau du lingot à 600 C, mise au four à
450 C, montée du four à la température d'homogénéisation de 1000 C,
maintien métallurgique (dès que la température la plus froide du lingot
atteint la température d'homogénéisation) de 120h, refroidissement
jusqu'à id température ambiante.

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Les résultats de ces essais sont présentés ci-dessous.
La composition des aciers Z12CNDV12 est la suivante (norme
DMDC242-20 indice E)
C (0,10 à 0,170,10) - Si (<0,30%) - Mn (0,5 à 0,9%) - Cr (11 à 12,5%)
- Ni (2 à 3%) - Mo (1,50 à 2,00%) - V (0,25 à 0,40%) - N2 (0,010 à
0,0500%0) - Cu (<0,5%) - S (<0,015(1/o) - P (<0,025%) et satisfaisant le
critère 4,5 < (Cr - 40.C - 2.Mn - 4.Ni + 6.Si + 4.Mo + 11.V - 30.N) < 9
La température de transformation martensitique Ms mesurée est
220 C.
La quantité d'Hydrogène mesurée sur les lingots avant refusion sous
laitier varie de 3,5 à 8,5ppm.
La figure 1 montre qualitativement les améliorations apportées par le
procédé selon l'invention. On obtient expérimentalement la valeur du
nombre N de cycles à rupture nécessaire pour rompre une éprouvette en
acier soumise à une sollicitation cyclique en traction en fonction de la
pseudo contrainte alternée C (il s'agit de la contrainte subie par
l'éprouvette sous déformation imposée, selon la norme DMC0401 de
Snecma utilisée pour ces essais).
Une telle sollicitation cyclique est représentée schématiquement en
figure 2. La période T représente un cycle. La contrainte évolue entre une
valeur maximale Cmax et une valeur minimale Cmin.
En testant en fatigue un nombre statistiquement suffisant
d'éprouvettes, les inventeurs ont obtenu des points N=f(C) à partir
desquels ils ont tracé une courbe statistique moyenne C-N (contrainte C
en fonction du nombre N de cycles de fatigue). Les écarts types sur les
contraintes sont ensuite calculés pour un nombre de cycle donné.
Sur la figure 1, la première courbe 15 (en trait fin) est
(schématiquement) la courbe moyenne obtenue pour un acier élaboré
selon l'art antérieur. Cette première courbe moyenne C-N est entourée par
deux courbes 16 et 14 en trait fin pointillé. Ces courbes 16 et 14 sont
situées respectivement à une distance de +3 r, et -3 (-î, de la première
courbe 15, (-,, étant l'écart-type de la distribution des points
expérimentaux obtenus lors de ces essais en fatigue, et -3(-,,, correspond
en statistique à un intervalle de confiance de 99,7Mo. La distance entre ces
deux courbes 14 et 16 en trait pointillé est donc une mesure de la

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dispersion des résultats. La courbe 14 est le facteur limitant pour le
dimensionnement d'une pièce.
Sur la figure 1, la deuxième courbe 25 (en trait épais) est
(schématiquement) la courbe moyenne obtenue à partir des résultats
d'essais en fatigue effectués sur un acier élaboré selon l'invention sous
une sollicitation selon la figure 2. Cette deuxième courbe moyenne C-N est
entourée par deux courbes 26 et 24 en trait épais pointillé, situées
respectivement è une distance de +3C2 et -3 o.2 de la deuxième courbe
25, G2 étant l'écart-type de la distribution des points expérimentaux
obtenus lors de ces essais en fatigue. La courbe 24 est le facteur limitant
pour le dimensionnement d'une pièce.
On note que la deuxième courbe 25 est située au dessus de la
première courbe 15, ce qui signifie que sous une sollicitation en fatigue à
un niveau de contrainte C, les éprouvettes en acier élaboré selon
l'invention se rompent en moyenne à un nombre N de cycles plus élevé
que celui où les éprouvettes en acier selon l'art antérieur se rompent.
De plus, la distance entre les deux courbes 26 et 24 en trait épais
pointillé est plus faible que la distance entre les deux courbes 16 et 14 en
trait fin pointillé, ce qui signifie que la dispersion en tenue à la fatigue
de
l'acier élaboré selon l'invention est plus faible que celle d'un acier selon
l'art antérieur.
La figure 1 illustre les résultats expérimentaux résumés dans le
tableau 1 ci-dessous.
Le tableau 1 donne les résultats pour une sollicitation en fatigue
oligocyclique selon la figure 2 avec une contrainte Cmin nulle, à une
température de 250 C, à N = 20 000 cycles, et N = 50 000 cycles. Une
fatigue oligocyclique signifie que la fréquence de sollicitation est de
l'ordre
de l Hz (la fréquence étant définie comme le nombre de périodes T par
seconde).
Tableau 1
Conditions d'essai en j Acier selon I'art antérieur Acier élabore selon
l',nv~~ntion
fatigue oligocyclique
N Température c Disperson c Dispersion
2 i 200 C. i00 ~~- M 120 0. P1 X30' Pl 4 `'0 11/1

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5.104 400 C 100 %a=M 143% M 130% M 90% M
On note que pour une valeur donnée du nombre N de cycles, la
valeur minimale de contrainte en fatigue nécessaire pour rompre un acier
selon i'invention est supérieure à la valeur minimale M de contrainte en
fatigue (fixée à 100%) nécessaire pour rompre un acier selon l'art
antérieur. La dispersion (=6 (~) des résultats à ce nombre N de cycles pour
un acier selon l'invention est inférieure à la dispersion des résultats pour
un acier selon l'art antérieur (dispersions exprimées en pourcentage de la
valeur minimale M).
Avantageusement, la teneur en carbone de l'acier martensitique
inoxydable est inférieure à la teneur en carbone en dessous de laquelle
l'acier est hypoeutectoide, par exemple une teneur de 0,49%. En effet,
une telle teneur faible en carbone permet une meilleure diffusion des
éléments d'alliage et un abaissement des températures de remise en
solution des carbures primaires ou nobles, ce qui entraîne une meilleure
homogénéisation.
Par exemple, l'acier martensitique a, avant sa refusion sous laitier,
été élaboré à l'air.

Dessin représentatif
Une figure unique qui représente un dessin illustrant l'invention.
États administratifs

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Historique d'événement

Description Date
Requête visant le maintien en état reçue 2024-09-26
Paiement d'une taxe pour le maintien en état jugé conforme 2024-09-26
Représentant commun nommé 2019-10-30
Représentant commun nommé 2019-10-30
Inactive : Regroupement d'agents 2018-09-01
Inactive : Regroupement d'agents 2018-08-30
Accordé par délivrance 2017-11-07
Inactive : Page couverture publiée 2017-11-06
Préoctroi 2017-09-19
Inactive : Taxe finale reçue 2017-09-19
Un avis d'acceptation est envoyé 2017-05-05
Un avis d'acceptation est envoyé 2017-05-05
Lettre envoyée 2017-05-05
Inactive : Approuvée aux fins d'acceptation (AFA) 2017-04-28
Inactive : Q2 réussi 2017-04-28
Modification reçue - modification volontaire 2017-02-16
Inactive : Dem. de l'examinateur par.30(2) Règles 2016-10-28
Inactive : Rapport - CQ réussi 2016-10-28
Lettre envoyée 2015-08-31
Requête d'examen reçue 2015-08-24
Toutes les exigences pour l'examen - jugée conforme 2015-08-24
Exigences pour une requête d'examen - jugée conforme 2015-08-24
Inactive : Page couverture publiée 2012-06-19
Inactive : Notice - Entrée phase nat. - Pas de RE 2012-05-31
Demande reçue - PCT 2012-05-29
Inactive : CIB en 1re position 2012-05-29
Inactive : CIB attribuée 2012-05-29
Inactive : CIB attribuée 2012-05-29
Exigences pour l'entrée dans la phase nationale - jugée conforme 2012-04-05
Demande publiée (accessible au public) 2011-04-21

Historique d'abandonnement

Il n'y a pas d'historique d'abandonnement

Taxes périodiques

Le dernier paiement a été reçu le 2017-09-26

Avis : Si le paiement en totalité n'a pas été reçu au plus tard à la date indiquée, une taxe supplémentaire peut être imposée, soit une des taxes suivantes :

  • taxe de rétablissement ;
  • taxe pour paiement en souffrance ; ou
  • taxe additionnelle pour le renversement d'une péremption réputée.

Veuillez vous référer à la page web des taxes sur les brevets de l'OPIC pour voir tous les montants actuels des taxes.

Historique des taxes

Type de taxes Anniversaire Échéance Date payée
Taxe nationale de base - générale 2012-04-05
TM (demande, 2e anniv.) - générale 02 2012-10-11 2012-09-20
TM (demande, 3e anniv.) - générale 03 2013-10-11 2013-09-20
TM (demande, 4e anniv.) - générale 04 2014-10-14 2014-09-29
Requête d'examen - générale 2015-08-24
TM (demande, 5e anniv.) - générale 05 2015-10-13 2015-09-29
TM (demande, 6e anniv.) - générale 06 2016-10-11 2016-09-22
Taxe finale - générale 2017-09-19
TM (demande, 7e anniv.) - générale 07 2017-10-11 2017-09-26
TM (brevet, 8e anniv.) - générale 2018-10-11 2018-09-21
TM (brevet, 9e anniv.) - générale 2019-10-11 2019-09-20
TM (brevet, 10e anniv.) - générale 2020-10-13 2020-09-17
TM (brevet, 11e anniv.) - générale 2021-10-12 2021-09-21
TM (brevet, 12e anniv.) - générale 2022-10-11 2022-09-22
TM (brevet, 13e anniv.) - générale 2023-10-11 2023-09-20
TM (brevet, 14e anniv.) - générale 2024-10-11 2024-09-26
Titulaires au dossier

Les titulaires actuels et antérieures au dossier sont affichés en ordre alphabétique.

Titulaires actuels au dossier
SNECMA
Titulaires antérieures au dossier
LAURENT FERRER
PATRICK PHILIPSON
Les propriétaires antérieurs qui ne figurent pas dans la liste des « Propriétaires au dossier » apparaîtront dans d'autres documents au dossier.
Documents

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Description du
Document 
Date
(aaaa-mm-jj) 
Nombre de pages   Taille de l'image (Ko) 
Description 2012-04-05 13 1 760
Dessin représentatif 2012-04-05 1 19
Dessins 2012-04-05 2 325
Revendications 2012-04-05 2 204
Abrégé 2012-04-05 2 90
Page couverture 2012-06-19 1 48
Revendications 2017-02-16 2 96
Page couverture 2017-10-10 2 54
Dessin représentatif 2017-10-10 1 12
Confirmation de soumission électronique 2024-09-26 2 69
Rappel de taxe de maintien due 2012-06-12 1 110
Avis d'entree dans la phase nationale 2012-05-31 1 192
Rappel - requête d'examen 2015-06-15 1 117
Accusé de réception de la requête d'examen 2015-08-31 1 176
Avis du commissaire - Demande jugée acceptable 2017-05-05 1 163
PCT 2012-04-05 8 310
Correspondance 2012-05-31 1 76
Correspondance 2012-06-12 1 47
Requête d'examen 2015-08-24 1 34
Demande de l'examinateur 2016-10-28 3 214
Modification / réponse à un rapport 2017-02-16 8 380
Taxe finale 2017-09-19 1 41