PROCESS AND UNIT FOR THE SEPARATION OF AIR BY CRYOGENIC DISTILLATION

PROCEDE ET APPAREIL DE SEPARATION D'AIR PAR DISTILLATION CRYOGENIQUE

Abrégé français

Un appareil de séparation d'air comprend une colonne moyenne pression (39), une colonne basse pression (41), une enceinte (141), un échangeur (13), un condenseur de cuve (25) de la colonne basse pression et un condenseur (15) placé dans l'enceinte, une conduite pour envoyer de l'air comprimé, épuré et refroidi de l'échangeur à la colonne moyenne pression, une conduite pour envoyer un gaz calorigène au condenseur placé dans l'enceinte, une conduite pour envoyer un gaz enrichi en azote de la colonne moyenne pression au condenseur de la colonne basse pression, une conduite pour envoyer un débit enrichi en oxygène de la cuve de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, une conduite pour envoyer du liquide riche en oxygène de la cuve de la colonne basse pression à l'enceinte, une conduite pour soutirer de l'enceinte un fluide plus riche en oxygène que celui envoyé à l'enceinte, une conduite pour renvoyer un gaz de l'enceinte à la colonne basse pression, une conduite pour soutirer un gaz en tête de la colonne basse pression caractérisé en ce qu'il comprend un moyen de détente (51) pour détendre le liquide riche en oxygène en aval de la cuve de la colonne basse pression et en amont de l'enceinte et un compresseur (21) pour comprimer le gaz de l'enceinte en aval de l'enceinte et en amont de la colonne basse pression.

Abrégé anglais

An air separation unit comprises a medium-pressure column (39), a low-pressure column (41), an enclosure (141), a heat exchanger (13), a bottom condenser (25) of the low-pressure column and a condenser (15) placed in the enclosure, a line for sending compressed, purified and cooled air from the heat exchanger to the medium-pressure column, a line for sending a heat-generating gas to the condenser placed in the enclosure, a line for sending a nitrogen-enriched gas from the medium-pressure column to the condenser of the low-pressure column, a line for sending an oxygen-enriched stream from the bottom of the medium-pressure column to the low-pressure column, a line for sending oxygen-rich liquid from the bottom of the low-pressure column to the enclosure, a line for withdrawing from the enclosure a fluid richer in oxygen than that sent to the enclosure, a line for sending a gas from the enclosure to the low-pressure column, and a line for withdrawing an overhead gas from the low-pressure column, characterized in that the unit includes an expansion means (51) for expanding the oxygen-rich liquid downstream of the bottom of the low-pressure column and upstream of the enclosure and a compressor (21) for compressing the gas from the enclosure, said compressor being downstream of the enclosure and upstream of the low-pressure column.

Revendications

REVENDICATIONS
1. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans lequel :
i) un débit d'air comprimé et épuré est refroidi dans un échangeur
(13) et envoyé à une colonne (39) opérant à une moyenne pression
ii) le débit d'air se sépare en un débit enrichi en azote et un débit
enrichi en oxygène
iii) une partie du débit enrichi en azote est envoyé à une colonne
basse pression (41)
iv) au moins une partie du débit enrichi en oxygène est envoyée à
la colonne basse pression
v) un débit riche en azote est soutiré de la tête de la colonne basse
pression
vi) un débit riche en oxygène est soutiré de la cuve de la colonne
basse pression et envoyé à une enceinte (141) contenant au moins un
condenseur-vaporiseur (15)
vii) un débit gazeux provenant de l'enceinte en est soutiré renvoyé à
la colonne basse pression, de préférence en cuve,
viii) une partie du débit enrichi en azote de l'étape ii) se condense au
moins partiellement dans un condenseur (25) alimenté par du liquide provenant
de la colonne basse pression et est envoyé à la colonne moyenne pression
et/ou la colonne basse pression
ix) un débit de gaz calorigène, éventuellement au moins une partie
de l'air comprimé, épuré et refroidi dans l'échangeur de l'étape i), se
condense
au moins partiellement dans le condenseur vaporiseur de l'enceinte
x) on soutire un fluide plus riche en oxygène de l'enceinte que le
débit soutiré en cuve de la colonne basse pression
xi) caractérisé en ce que l'on détend le débit riche en oxygène
soutiré de la cuve de la colonne basse pression en amont de l'enceinte et on
pressurise le débit gazeux de l'enceinte en amont de la première colonne
basse pression.

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2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on comprime le débit
gazeux provenant de l'enceinte dans un compresseur (21) ayant une
température d'entrée inférieure à -50°C, de préférence aucun étape de
chauffage ayant lieu entre l'enceinte et le compresseur.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on détend le débit
riche en oxygène soutiré de la colonne basse pression (41) à une pression au
plus 1 bar en dessous de la pression en cuve de la colonne basse pression, de
préférence au plus 0,5 bar, voire au plus 0,2 bar en dessous de cette pression
et/ou on comprime le débit gazeux provenant de l'enceinte (141) pour
augmenter sa pression d'au plus 1 bar, de préférence au plus 0,5 bar, voire au
plus 0,2 bar en amont de la colonne basse pression.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel
l'enceinte (141) ne contient pas de moyen d'échange de masse, voire ne
contient ni garnissages ni plateaux de distillation.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel l'enceinte
(141) constitue une deuxième colonne basse pression et contient des moyens
d'échange de masse (143), tels que des garnissages ou des plateaux de
distillation, placés au moins au-dessus du condenseur.
6. Appareil de séparation d'air comprenant une colonne moyenne
pression (39), une colonne basse pression (41), une enceinte (141), un
échangeur (13), un condenseur (25) de la colonne basse pression et un
condenseur (15)placé dans l'enceinte, une conduite pour envoyer de l'air
comprimé, épuré et refroidi de l'échangeur à la colonne moyenne pression, une
conduite pour envoyer un gaz calorigène au condenseur placé dans l'enceinte,
une conduite pour envoyer un gaz enrichi en azote de la colonne moyenne
pression au condenseur de la colonne basse pression, une conduite pour
envoyer un débit enrichi en oxygène de la cuve de la colonne moyenne
pression à la colonne basse pression, une conduite pour envoyer du liquide
riche en oxygène de la cuve de la colonne basse pression à l'enceinte, une

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conduite pour soutirer de l'enceinte un fluide plus riche en oxygène que celui
envoyé à l'enceinte, une conduite pour renvoyer un gaz de l'enceinte à la
colonne basse pression, une conduite pour soutirer un gaz en tête de la
colonne basse pression caractérisé en ce qu'il comprend un moyen de détente
(51) pour détendre le liquide riche en oxygène en aval de la cuve de la
colonne
basse pression et en amont de l'enceinte et un compresseur (21) pour
comprimer le gaz de l'enceinte en aval de l'enceinte et en amont de la colonne
basse pression.
7. Appareil selon la revendication 6 dans lequel l'enceinte (141)
comprend des moyens d'échange de matière (143) au-dessus du condenseur
(15).
8. Appareil selon la revendication 6 dans lequel l'enceinte (141) ne
comprend aucun moyen d'échange de matière au-dessus du condenseur (15).
9. Appareil selon l'une des revendications précédentes 6 à 8
comprenant une turbine (23) et une conduite pour envoyer un gaz riche en
azote de la colonne moyenne pression à la turbine.
10. Appareil selon l'une des revendications 6 à 9 comprenant une
pompe (63) pour pressuriser un débit d'oxygène liquide provenant de la
colonne basse pression et/ou de l'enceinte en amont de l'échangeur.

Description

CA 02782958 2012-06-04
WO 2011/070257 PCT/FR2010/052099
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Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique
La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de
séparation d'air par distillation cryogénique.
Il est connu de séparer l'air dans un appareil comprenant une colonne
moyenne pression et deux colonnes basse pression opérant à la même
pression, une des colonnes basse pression étant alimentée en tête par le
liquide de cuve de l'autre et chaque colonne basse pression ayant un
io condenseur de cuve.
Un but de l'invention est de réduire l'énergie de séparation pour produire
de l'oxygène impur, en particulier dans le cas où il n'y a pas de co-
production
d'azote.
Un autre but de l'invention est de réduire le coût d'au moins certains
éléments de l'appareil.
Tous les pourcentages relatifs à des puretés sont des pourcentages
molaires.
L'invention implique l'utilisation d'un compresseur froid pour comprimer
un gaz riche en oxygène, provenant d'une enceinte opérant à une pression en
dessous de celle de la colonne basse pression, le gaz étant destiné à la cuve
d'une colonne basse pression. Ceci permet de découpler la pression en cuve
de colonne moyenne pression avec le haut de la colonne basse pression.
L'invention est particulièrement intéressante pour le cas où de l'air se
condense partiellement dans le condenseur de l'enceinte opérant à plus basse
pression que la colonne basse pression.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air
par distillation cryogénique dans lequel :
i) un débit d'air comprimé et épuré est refroidi dans un échangeur et
envoyé à une colonne opérant à une moyenne pression
ii) le débit d'air se sépare en un débit enrichi en azote et un débit
enrichi en oxygène
iii) une partie du débit enrichi en azote est envoyé à une colonne
basse pression

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iv) au moins une partie du débit enrichi en oxygène est envoyée à la
colonne basse pression
v) un débit riche en azote est soutiré de la tête de la colonne basse
pression
vi) un débit riche en oxygène est soutiré de la cuve de la colonne
basse pression et envoyé à une enceinte contenant au moins un condenseur-
vaporiseur
vii) un débit gazeux provenant de l'enceinte en est soutiré renvoyé à la
première colonne basse pression, de préférence en cuve
viii) une partie du débit enrichi en azote de l'étape ii) se condense au
moins partiellement dans un condenseur alimenté par un liquide de cuve de la
colonne basse pression et est envoyé à la colonne moyenne pression et/ou la
colonne basse pression
ix) un débit de gaz calorigène, éventuellement au moins une partie de
l'air comprimé, épuré et refroidi dans l'échangeur de l'étape i), se condense
au
moins partiellement dans le condenseur vaporiseur de l'enceinte
x) on soutire un fluide plus riche en oxygène de l'enceinte que le débit
soutiré en cuve de la colonne basse pression
caractérisé en ce que l'on détend le débit riche en oxygène soutiré de la
cuve de la colonne basse pression en amont de l'enceinte et on pressurise le
débit gazeux de l'enceinte en amont de la première colonne basse pression.
De préférence :
- on comprime le débit gazeux provenant de l'enceinte dans un
compresseur ayant une température d'entrée inférieure à -50 C, de préférence
aucun étape de chauffage a lieu entre l'enceinte et le compresseur ;
- on détend le débit riche en oxygène soutiré de la colonne basse
pression à une pression au plus 1 bar en dessous de la pression en cuve de la
colonne basse pression, de préférence au plus 0,5 bar, voire au plus 0,2 bar
en dessous de cette pression et/ou on comprime le débit gazeux provenant de
l'enceinte pour augmenter sa pression d'au plus 1 bar, de préférence au plus
0,5 bar, voire au plus 0,2 bar en amont de la colonne basse pression ,
- l'enceinte ne contient pas de moyen d'échange de masse, voire ne
contient ni garnissages ni plateaux de distillation ,

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- l'enceinte constitue une deuxième colonne basse pression et contient
des moyens d'échange de masse, tels que des garnissages ou des plateaux de
distillation, placés au moins au-dessus du condenseur.
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de séparation
d'air comprenant une colonne moyenne pression, une colonne basse pression,
une enceinte, un échangeur, un condenseur de cuve de la colonne basse
pression et un condenseur placé dans l'enceinte, une conduite pour envoyer
de l'air comprimé, épuré et refroidi de l'échangeur à la colonne moyenne
pression, une conduite pour envoyer un gaz calorigène au condenseur placé
io dans l'enceinte, une conduite pour envoyer un gaz enrichi en azote de la
colonne moyenne pression au condenseur de la colonne basse pression, une
conduite pour envoyer un débit enrichi en oxygène de la cuve de la colonne
moyenne pression à la colonne basse pression, une conduite pour envoyer du
liquide riche en oxygène de la cuve de la colonne basse pression à l'enceinte,
une conduite pour soutirer de l'enceinte un fluide plus riche en oxygène que
celui envoyé à l'enceinte, une conduite pour renvoyer un gaz de l'enceinte à
la
colonne basse pression, une conduite pour soutirer un gaz en tête de la
colonne basse pression caractérisé en ce qu'il comprend un moyen de détente
pour détendre le liquide riche en oxygène en aval de la cuve de la colonne
basse pression et en amont de l'enceinte et un compresseur pour comprimer le
gaz de l'enceinte en aval de l'enceinte et en amont de la colonne basse
pression.
Eventuellement :
- l'enceinte comprend des moyens d'échange de matière au-dessus du
condenseur;
- l'enceinte ne comprend aucun moyen d'échange de matière au-dessus
du condenseur;
- l'appareil comprend une turbine et une conduite pour envoyer un gaz
riche en azote de la colonne moyenne pression à la turbine ;
- l'appareil comprend une pompe pour pressuriser un débit d'oxygène
liquide provenant de la colonne basse pression et/ou de l'enceinte en amont de
l'échangeur.

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L'invention sera décrite en plus de détail en se référant aux figures, qui
représentent des appareils selon l'invention.
Dans la Figure 1, l'air 1 est comprimé entre 3 et 5 bars dans un
compresseur 3, épuré dans une unité d'épuration 5 et divisé en deux. Une
partie 9 se refroidit dans l'échangeur 13 et est envoyée au condenseur de cuve
d'une enceinte 141 où elle se condense partiellement avant être envoyé à la
colonne moyenne pression 39 d'une double colonne.
La double colonne comprend la colonne moyenne pression 39 et une
colonne basse pression 41 qui la surmonte, le lien thermique entre les deux
io colonnes étant assuré par un condenseur 25 dans la cuve de la colonne basse
pression 41.
L'autre partie de l'air 7 est comprimé dans un compresseur 11, refroidi
dans l'échangeur 13 et utilisé pour vaporiser de l'oxygène liquide sous
pression. Comme l'oxygène est vaporisé à une basse pression la vaporisation
15 a lieu dans un vaporiseur extérieur 27, distinct de l'échangeur 13. L'air
liquéfié
ainsi formé est envoyé à la colonne moyenne pression 39 après détente dans
une vanne 19. L'air liquide peut également être envoyé à la colonne basse
pression.
Un liquide enrichi en oxygène 17 est soutiré en cuve de la colonne
moyenne pression 39, refroidi dans l'échangeur 43, détendu dans une vanne et
envoyé à la colonne basse pression 41. Un liquide 49 ayant substantiellement
la composition de l'air est soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne
moyenne pression 39, refroidi dans l'échangeur 43, détendu dans une vanne et
envoyé à la colonne basse pression 41. Un liquide enrichi en azote 47 est
soutiré en tête de la colonne moyenne pression 39, refroidi dans l'échangeur
43, détendu dans une vanne et envoyé en tête de la colonne basse
pression 41.
Un gaz 45 riche en azote est soutiré en tête de la colonne basse
pression, chauffé dans l'échangeur 43 et ensuite dans l'échangeur 13. Une
partie de ce gaz peut être comprimé dans le compresseur 35 pour former le
débit 37 qui participe à la régénération de l'unité d'épuration 5.
Un débit d'azote moyenne pression 33 est soutiré en tête de la colonne
moyenne pression 39, chauffé dans l'échangeur 13, détendu dans la turbine 23

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et de nouveau chauffé dans l'échangeur 13 avant de servir à la régénération
de l'unité d'épuration 5.
Un débit riche en oxygène 53 contenant entre 45 et 75 % d'oxygène est
soutiré de la cuve de la colonne basse pression 41, détendu dans une vanne
5 51 et envoyé en tête de l'enceinte 141 qui dans cette variante est une
colonne
de distillation avec un condenseur de cuve 15. Au-dessus du condenseur se
trouvent des moyens d'échange de chaleur et de masse 143, par exemple des
garnissages, structurés ou pas, ou des plateaux. La vanne 51 ne fait baisser
la
pression du liquide que de 0.15 bar environ
Le liquide 53 est séparé dans l'enceinte pour former un liquide plus riche
en oxygène 29 en cuve. C'est ce liquide 29 qui est envoyé au vaporiseur 27
après pressurisation dans la pompe 63. Un liquide de purge 61 est soutiré du
vaporiseur 27. Alternativement un gaz riche en oxygène peut être soutiré de
l'enceinte 141.
Un gaz de tête 145 est soutiré de l'enceinte, comprimé à la température
de soutirage dans un compresseur 21 qui fait augmenter sa pression d'au plus
0.15.bars. Le gaz produit est réinjecté dans la cuve de la colonne basse
pression à la pression de sortie du compresseur 21.
Avec un écart de température dans l'échangeur 13 de 2 C au bout
chaud, on obtient un gain d'environ 2.5% par rapport au même schéma sans le
compresseur froid en cuve de la colonne basse pression
L'appareil de la figure 2 diffère de celui de la figure 1 en ce que
l'enceinte 141 ne contient pas de garnissages ou de plateaux. Il y a aussi la
condensation partielle ascendante dans le vaporiseur 15. Ainsi la différence
de
composition entre le liquide 53 envoyé à l'enceinte et le liquide 29 soutiré
de
l'enceinte est très réduite même si le liquide 29 est tout de même plus riche
en
oxygène que le liquide 53. Le gaz 145 est le gaz produit par vaporisation
partielle du liquide 53 dans l'enceinte 141 par échange de chaleur avec l'air
9.
Si on serre l'écart de température au bout chaud de l'échangeur 13 à
2 C, on a un gain d'environ 1.5% par rapport au même schéma sans
compresseur froid en cuve BP.
On obtient une énergie très légèrement meilleure celui du procédé de
WO-A-2007/129152 avec l'échangeur serré à 2 C au bout chaud. Même si

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dans les deux procédés, on utilise un compresseur froid, dans la variante de
l'invention la puissance du compresseur froid est 10 fois plus petite que dans
la
variante de l'art antérieur et la turbine azote 2 fois plus petite. On
constate
aussi que le taux de compression dans la variante selon l'invention est très
faible et qu'une technologie proche d'un ventilateur doit suffire pour le
compresseur 21 : ces éléments permettent de dire que le compresseur froid 21
et la turbine 23 seront moins coûteux que dans le procédé de l'art antérieur.
La compression cryogénique d'un fluide relativement riche en oxygène
ne doit pas poser de problème de sécurité.
Le concept de compression de la partie vapeur dans la colonne basse
pression peut être étendu au cas des schémas avec trois condenseurs dans la
colonne basse pression, avec un ou deux compresseurs froid à placer entre les
trois condenseurs de la colonne basse pression.

Dessin représentatif