NON-DESTRUCTIVE METHOD FOR DETECTING MACHINING BURNS OF A VERY-HIGH-STRENGTH STEEL, AND COLOUR CHART FOR CALIBRATING MACHINING BURNS OF SAID STEEL

PROCEDE DE DETECTION NON DESTRUCTIF DE BRULURES D'USINAGE D'UN ACIER A TRES HAUTE RESISTANCE, ET NUANCIER D'ETALONNAGE DE BRULURES D'USINAGE DE CET ACIER

Abrégé français

L'invention vise à permettre la détection des brûlures d'usinage des aciers de type THR de façon efficace et industrialisable. Pour ce faire, l'acier usiné est immergé dans une solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique. Afin de définir un degré de brûlure, un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus est préparé. Ce nuancier peut être composé de plots (P1 à P10) de l'acier examiné soumis à des dommages volontaires par des rectifications abusives (ou autres modes d'usinage), puis immergés dans la solution d'acides défini ci-dessus. Les rectifications peuvent être simulées par un traitement thermique en surchauffe, entre la température de vieillissement Tv (par exemple 510 °C pour l'acier) et la température de mise en solution Ts (950 °C pour cet acier). Les échantillons sont classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté déterminée, et donc à un niveau de dommage déterminé.

Abrégé anglais

The invention relates to a method for efficient, industrialisable detection of machining burns of VHS steel. For said purpose, the machined steel is immersed in an aqueous solution of acids including hydrofluoric acid and nitric acid. In order to define a burn degree, a colour chart for calibrating machining burns of VHS steel detected using the above method is prepared. Said colour chart can consist of studs (P1 to P10) of the examined steel subjected to deliberate damage by excessive resurfacing actions (or other machining modes), then submerged in the acid solution defined above. The resurfacing actions can be simulated by overheated thermal treatment, between the ageing temperature Tv (for example 510ºC for steel) and the solution annealing temperature Ts (950ºC for said steel). The samples are classified according to the grey level thereof resulting from the immersion and corresponding to a predetermined hardness and thus to a predetermined level of damage.

Revendications

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REVENDICATIONS
1. Procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage d'aciers
inoxydables THR, caractérisé en ce que l'acier usiné (A1, A2) est immergé dans
une
solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide
nitrique,
en ce qu'un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers est préparé
par
immersion d'échantillons (P1 à P10, P11 à P18) soumis à des dommages
volontaires dans ladite solution aqueuse d'acides, les échantillons étant
classés par
leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté
déterminée, et en ce que l'acier (A1, A2) est ensuite comparé au nuancier (P1
à
P10 ; P11 à P18) de coloration étalonnée.
2. Procédé de détection non destructif selon la revendication 1, dans
lequel la durée d'immersion dans la solution d'acides est d'au moins 5
minutes.
3. Procédé de détection non destructif selon la revendication 1 ou 2, dans
lequel les proportions d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique dans la
solution sont
sensiblement identiques.
4. Procédé de détection non destructif selon la revendication précédente,
dans lequel la solution se compose, en volume, de 10 à 20% d'acide
fluorhydrique,
de 10 à 20% d'acide nitrique et de 60 à 80% d'eau.
5. Procédé de détection non destructif selon l'une quelconque des
revendications précédentes, dans lequel l'acier (A1, A2) est ensuite immergé
dans
un bain d'acide nitrique d'élimination de suie.
6. Procédé de détection selon l'une quelconque des revendications 1 à 5,
dans lequel des plots (P1 à P10 ; P11 à P18) de cet acier sont usinés et
soumis à
des traitements thermiques en surchauffe variable correspondant à des
rectifications
simulées.
7. Nuancier pour la mise en oeuvre du procédé de détection selon l'une
quelconque des revendications 1 à 6.

Description

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WO 2011/092438 PCT/FR2011/050180
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PROCEDE DE DETECTION NON DESTRUCTIF DE BRULURES D'USINAGE
D'UN ACIER A TRES HAUTE RESISTANCE, ET NUANCIER D'ÉTALONNAGE DE
BRULURES D'USINAGE DE CET ACIER
INTRODUCTION
L'invention concerne un procédé de détection non destructif de brûlures
d'usinage sur des aciers inoxydables à très haute résistance (en abrégé THR) à
la
corrosion, résultant par exemple de la rectification finale, notamment pour la
réalisation de trains d'atterrissages d'aéronefs. Les aciers visés en
particulier sont
des alliages à base de Cr, Ni, Mo, AI, Ti, par exemple les aciers connus sous
la
dénomination commerciale AMS 5936, MLT 1302, Ma-0650-12 et Ma0600-12.
L'invention concerne également un nuancier d'étalonnage de brûlures
d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus.
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention se rapporte au domaine du contrôle de la qualité
d'aciers inoxydables après traitement thermique et usinage de finition ou
rectification.
Un tel contrôle s'avère extrêmement utile du fait que, lors de l'usinage de
pièces, la
matière peut atteindre des températures excessives par rapport à des valeurs
nominales et se retrouver alors brûlée. Or ces brûlures d'usinage génèrent une
variation importante des propriétés mécaniques du matériau, voire une
fissuration
possible des pièces.
Il existe des techniques de contrôle non destructif pour des aciers THR
faiblement alliés, comme l'inspection par une attaque chimique de composition
acide,
telle que la solution alcoolique d'acide nitrique connue sous la dénomination
NITAL.
Or, cette technique reste inefficace pour mettre en évidence les brûlures
d'usinage sur ce type d'acier inoxydable THR afin d'établir l'état de la
matière après
traitement thermique.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
L'invention vise à permettre la détection des brûlures d'usinage des aciers
inoxydables de type THR de façon efficace et industrialisable. Pour ce faire,
un bain
de solution acide particulier à base d'acide fluorhydrique fournit une
indication

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visuelle graduée en fonction de l'état de brûlure des aciers trempés dans le
bain.
Plus précisément, l'objet de la présente invention se rapporte à un
procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage d'aciers inoxydables
THR,
dans lequel l'acier usiné est immergé dans une solution aqueuse d'acides
comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique, et dans lequel un
nuancier
d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers est préparé par immersion
d'échantillons
soumis à des dommages volontaires dans ladite solution aqueuse d'acides. Les
échantillons sont classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et
correspondant à une dureté déterminée. L'acier est ensuite comparé au nuancier
de
coloration étalonnée.
Selon des modes de réalisation particuliers
- la durée d'immersion dans la solution d'acides est d'au moins 5 minutes ;
- les proportions d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique dans la solution
sont sensiblement identiques ;
- la proportion de l'ensemble des acides est inférieure à la proportion
d'eau dans la solution;
- la solution se compose, en volume, de 10 à 20%, de préférence 15%
d'acide fluorhydrique, de 10 à 20%, de préférence 15% d'acide nitrique, et de
60% à
80 %, de préférence 70 % d'eau ;
- la solution est exempte de chrome hexavalent (Cr6) qui est éliminé par
tout moyen connue, en particulier par échange d'anions dans des colonnes de
celluloses greffées ou par addition d'une solution de sulfate ferrique ; le
chrome Cr6
est extrêmement toxique et sa non prolifération est donc importante pour
l'homme et
préserver l'environnement ;
- l'acier est ensuite immergé dans un bain d'acide nitrique d'élimination de
la suie produite par la première attaque chimique, la suie étant formée de
résidus qui
risquent de dégrader la lecture des brûlures d'usinage ,
La solution acide du procédé selon l'invention permet d'obtenir une
indication de brûlure élémentaire d'un acier THR correspondant à une
diminution
d'au moins 3% de la dureté de l'acier testé, pour une immersion d'une durée
sensiblement égale à 5 min de cet acier.
Le nuancier est composé d'échantillons soumis à des dommages

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volontaires, par exemple par des rectifications abusives variables. Les
échantillons
sont constitués par des zones d'éprouvette soumises à des rectifications
variables
d'un acier THR à tester ou par des plots de cet acier soumis à des traitements
thermiques en surchauffe variable. Un même niveau de gris correspond à un même
niveau de dommage subi quel que soit le type de rectifications, réelles ou
simulées.
Selon des modes de réalisation particuliers :
- les échantillons subissent un décapage préalable par sablage afin
d'homogénéiser leur état de surface pour obtenir un meilleur contraste de la
coloration après l'immersion dans le bain d'acides ;
- la suie formée est éliminée par immersion dans un bain d'acide nitrique
avant rinçage finale à l'eau.
L'invention se rapporte également à un nuancier d'étalonnage de brûlures
d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus.
D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention
apparaîtront à la lecture de la description qui suit et qui se rapporte à un
exemple de
mise en oeuvre, en référence aux figures qui représentent respectivement :
- la figure 1, un graphe de valeurs de dureté d'échantillons de deux aciers
inoxydables THR élevés à différentes températures de surchauffe;
- les figures 2a et 2b, des vues supérieures des plots de deux aciers
inoxydables THR ayant subi des températures de surchauffe, correspondant à des
rectifications simulées différenciées, à l'aide de différentes températures de
vieillissement allant de la température standard de vieillissement jusqu'à la
température de mise en solution;
- la figure 3, une vue supérieure d'une éprouvette d'un acier THR découpé
en zones ayant subi des rectifications volontaires entraînant des dommages
différenciés, et
- la figure 4, un graphe de corrélation entre les plots et les zones d'un
acier THR, ayant subi des rectifications simulées ou réelles équivalentes, en
fonction
de la dureté.
Afin de préparer un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage de deux
alliages d'aciers inoxydables THR, AMS 5936 (Custom 465) et MLT 1302 (MLX17),

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appelés ci-après Al et A2, des plots d'échantillons de chacun de ces aciers -
respectivement Pl à P10 et Pl l à P18 - sont préparés. Les plots sont usinés à
partir
de barreaux en alliages Al et A2. Ces plots ont une forme cylindrique, de
diamètre
égal à 15 mm et de hauteur égale à 9 mm dans l'exemple de réalisation.
Les conditions thermiques d'un traitement des plots des alliages Al et A2
provoquant des dommages équivalents à des rectifications responsables de
brûlures
ont été déterminées. Dans les deux cas, rectifications simulées par traitement
thermique ou réelles, les mêmes niveaux de gris formés par une immersion dans
un
bain d'acides déterminé correspondent alors à un état de dureté équivalent.
Les
niveaux de gris peuvent ainsi servir à définir un état d'endommagement donné.
Les plots sont d'abord traités thermiquement en surchauffe à différentes
températures, afin de créer des défauts simulant des dommages ou brûlures
résultant de rectifications excessives. A cette fin, les plots sont
successivement
introduits dans un four de laboratoire à différentes températures de
surchauffe. Les
températures, mesurées par un thermocouple, varient avec un incrément de 50
et
s'échelonnent entre la température de vieillissement (Tv) et la température de
mise
en solution (Tr) de chaque alliage : pour Al, Tv = 510 C et Ts = 950 C ; pour
A2, Ts
= 505 C et Tr = 850 C.
La dureté Brinell (HB) des différents plots est ensuite mesurée par une
méthode classique afin de caractériser chaque plot par un paramètre
quantitatif
connu. Les résultats obtenus ont été reportés sur le graphe illustré en figure
1. Il
apparaît que chaque courbe de dureté Cl et C2 des plots des alliages Al et A2
décroît sensiblement à partir d'une température située juste au-dessus des
températures de vieillissement pour se stabiliser - tout en continuant à
diminuer
faiblement - à des températures situées sensiblement au-dessus des
températures
de mise en solution.
La méthode selon l'invention consiste alors à plonger les plots dans un
bain contenant deux acides minérales forts : de l'acide fluorhydrique et de
l'acide
nitrique, en proportions égales dans l'exemple préféré. Dans cet exemple, pour
100
ml, la solution comporte 15 ml de chaque acide et 70 ml d'eau.
Afin d'améliorer leur état de surface et le contraste de la coloration
ultérieure, les plots sont avantageusement décapés par jet de sable à haute
pression.

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L'immersion dure ici 5 minutes. Pour éliminer la suie composée de
résidus qui se forme après immersion, ces plots sont alors plongés dans un
autre
bain d'acide nitrique durant quelques minutes. Un rinçage final à l'eau est
effectué.
5 Les figures 2a et 2b présentent la face supérieure respectivement des
plots P1 à P10 de l'alliage Al et des plots Pli à P18 de l'alliage A2 après
immersion. En fonction du traitement subi, qui provoque des dommages
croissants
avec la température, les plots présentent des teintes différenciées selon un
dégradé
contrasté de niveau de gris. Afin de faire ressortir les différences de
teinte, les faces
supérieures présentent des trames dont la densité de traits traduit les
différents
niveaux de gris. La figure rappelle les températures de traitement
correspondantes
des plots, allant respectivement de 510 à 950 et de 505 à 850 C.
En référence à la figure 3, une vue supérieure d'une éprouvette d'acier Al
est découpée en zones Zi ayant subi des rectifications volontaires d'intensité
croissante, entraînant des dommages également croissants. Des mesures de
dureté
HB sont effectuées pour chaque zone Zi et les valeurs obtenues ont été
reportées
sur la figure.
L'éprouvette est ensuite plongée dans un bain d'acides de même
composition que celui utilisé précédemment pour les plots à rectification
simulée. Les
traitements supplémentaires de décapage avant immersion et de nettoyage après
immersion sont également réalisés. Les zones Zi et les plots Pi de même niveau
de
gris portent le même indice i .
Sur le graphe de la figure 4, les plots Pi et les zones Zi sont classés en
abscisse en fonction de leur niveau de gris i , et la dureté HB de ces
zones et
plots est reportée en ordonnée. La corrélation des valeurs de dureté des zones
et
des plots portant le même numéro i , c'est-à-dire ayant subi des
traitements
mécanique (rectifications réelles) et thermique (rectifications simulées)
équivalents,
est corroborée par ce graphe. Une diminution d'environ 3% de dureté HB est
constatée entre deux valeurs de i successives. Le niveau de gris i
mesure
donc un degré de dommage précis.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits ou représentés. Il est

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par exemple possible d'ajouter un autre acide dans la solution, par exemple de
l'acide chlorhydrique, en particulier dans une proportion équivalente à celle
des
autres acides.
Par ailleurs, la durée d'immersion dans le bain d'acides
fluorhydrique/nitrique peut être prolongée au-delà de 5 minutes suivant les
aciers et
les degrés de brûlures, sans toutefois dépasser 60 minutes ou équivalent pour
des
raisons d'efficacité.
Il est également possible de prévoir d'autres rectifications simulées : par
bombardement électronique, faisceau laser ou par ultrasons, ou encore par
attaque
chimique ciblée.
Les modes d'usinage autres que la rectification peuvent être utilisés tels
que par exemple tournage ou fraisage.

Dessin représentatif