Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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WO 2012/085359 PCT/FR2011/000659
Alliage aluminium cuivre lithium à résistance en compression et ténacité
améliorées
Domaine de l'invention
L'invention concerne les produits en alliages aluminium-cuivre-lithium, plus
particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et
d'utilisation, destinés en
particulier à la construction aéronautique et aérospatiale.
Etat de la technique
Des produits laminés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des
pièces de
haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à
l'industrie aérospatiale.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet
égard, car le
lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module
d'élasticité de
6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages
soient
sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres
propriétés d'usage
doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme
de compromis
entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d'élasticité en
traction et en
compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux
dommages (ténacité,
résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en
général
antinomiques. Pour certaines pièces telles que les extrados de voilure la
limite d'élasticité
en compression est une propriété essentielle. Ces propriétés mécaniques
doivent de plus
être de préférence stables dans le temps et présenter une bonne stabilité
thermique, c'est à
dire ne pas être significativement modifiées par un vieillissement à
température
d'utilisation.
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Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion
suffisante, pouvoir
être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles
contraintes résiduelles
de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-
lithium dans
lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5
pourcent en
poids, permet d'augmenter la résistance mécanique.
Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d'alliages Al-Cu-Li
qui présentent
une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique,
en
particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet
recommande en
particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 ¨4,5, Li = 0,7 ¨
1,1, Ag = 0 ¨
0,6, Mg = 0,3-0,6 et Zn = 0¨ 0,75.
Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en
poids, Cu: 3-5,
Mg: 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l'utilisation de teneur en lithium plus
élevées en
raison d'une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-5,5)
Cu, (0,1-2,5)
Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents
affinant le grain
tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V.
La demande de brevet US 2009/142222 Al décrit des alliages comprenant (en % en
poids),
3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2
à 0,8 % de
Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d'au moins un élément pour le contrôle
de la
structure granulaire. Cette demande décrit également un procédé de fabrication
de produits
filés.
Il existe un besoin pour des produits laminés en alliage aluminium-cuivre-
lithium
présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus,
en particulier
en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique,
en particulier
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la limite d'élasticité en traction et en compression et les propriétés de
tolérance aux
dommages, en particulier la ténacité, de stabilité thermique, de résistance à
la corrosion et
d'aptitude à l'usinage, tout en ayant une faible densité.
De plus il existe un besoin pour un procédé de fabrication de ces produits
fiable et
économique.
Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit
laminé à base
d'alliage d'aluminium dans lequel, successivement,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6
%
en poids de Cu, 0,8 à 1,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05
à
0,18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn,
au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins
un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est
choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en
poids
pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus
0,05%
en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium ;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;
c) on homogénéise ladite plaque de laminage de façon à atteindre une
température
comprise entre 450 C et 550 et de préférence entre 480 C et 530 C pendant
une durée comprise entre 5 et 60 heures ;
d) on lamine à chaud ladite plaque de laminage en une tôle en maintenant la
température supérieure à 400 C et de préférence supérieure à 420 C,
e) on met en solution ladite tôle entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8 h et
on
trempe ledit produit ;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation
permanente de
2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0 à 3,0 90,
g) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une température
comprise
entre 130 et 170 C et de préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à 100 heures
et de préférence de 10 à 70h,
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étant entendu qu'on ne réalise pas de déformation à froid significative de
ladite tôle,
notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud d) et la mise en
solution e).
Un deuxième objet de l'invention est un produit laminé d'épaisseur comprise
entre 8 et 50
mm et de structure granulaire essentiellement non-recristallisée susceptible
d'être obtenu
par le procédé selon l'invention ayant à mi-épaisseur au moins une des
combinaisons de
caractéristiques suivantes :
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R0,2(L) ? 600 MPa et de préférence R0,2(L) > 610 MPa, une limite
d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 620 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 630
MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 28 MPa:Nlm et de préférence Kic (L-
T)
> 32 MPelin et/ou Kapp (L-T) >73 MPelm et de préférence Kapp (L-T) > 79
MPaNlm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,
(ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R0,2(L) > 630 MPa et de préférence R0,2(L) > 640 MPa, une limite
d'élasticité en compression R0,2(L) > 640 MPa et de préférence R0,2(L) > 650
MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 26 MPa-µIm et de préférence Kic (L-
T)
> 30 MPa-Jm et/ou Kapp (L-T) >63 MPa-Vm et de préférence Kapp (L-T) > 69
MPelm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mmõ
(iii) pour des
épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en
traction R0,2(L) > 610 MPa et de préférence R0,2(L) > 620 MPa, une limite
d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 620 MPa et de préférence R0,2(L) 630
MPa et une ténacité Kic (L-T) > 22 MPelm et de préférence Kic (L-T) > 24
MPa-Vm,
(iv) pour des
épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en
traction R0,2(L) > 580 MPa et de préférence R0,2(L) > 590 MPa, une limite
d'élasticité en compression R0,2(L) > 600 MPa et de préférence R0,2(L) ? 610
MPa et une ténacité Kic (L-T) > 24 MPa:Nlm et de préférence Kic (L-T) > 26
MPelm.
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Un troisième objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit
laminé à base
d'alliage d'aluminium dans lequel, successivement,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 4,2 à
4,6 % en poids de Cu, 0,85 à 0,95 % en poids de Li, 0,50 à 0,70 % en poids de
Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en
poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de
Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit
élément,
s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5
% en
poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au
plus
0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide;
c) on homogénéise ladite plaque de laminage de façon à atteindre une
température comprise entre 450 C et 550 C pendant une durée comprise entre 5
et 60 heures;
d) on lamine à chaud ladite plaque de laminage en une tôle jusqu'à une
épaisseur comprise entre 8 et 50 mm en maintenant la température supérieure à
400 C,
e) on met en solution ladite tôle entre 490 C et 530 C
pendant 15 min à 8 h
et on trempe ledit produit;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation
permanente de 2 à 3,0 %,
g) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une
température
comprise entre 130 C et 170 C pendant 5 à 100 heures,
étant entendu qu'on ne réalise pas de déformation à froid significative de
ladite
tôle entre le laminage à chaud d) et la mise en solution e).
Un quatrième objet de l'invention est un produit laminé d'épaisseur comprise
entre 8
et 50 mm et de structure granulaire essentiellement non-recristallisée
susceptible
d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14
ayant
à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes :
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité
en
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traction R02 (L) > 600 MPa, une limite d'élasticité en compression RP0,2 ¨
(L) > 620
p,
MPa et une ténacité telle que Kic(L-T) 2 28 MPeim et/ou Kapp (L-T) 2 73
MPa-Vm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,
(ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité
en
traction R2 (L) > 630 MPa, une limite d'élasticité en compression R2 (L) >
p0, p0, --
640 MPa et une ténacité telle que Kic(L-T) 2 26 MPa:Vm et/ou Kapp (L-T) >
63 MPaNim, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35
mm,
(iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R2 (L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2 (L) >
R02(L) ¨
620 et une ténacité Kic(L-T) 222 MPa-\im,
(iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R0,2 (L) > 580 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2 (L)
>
p --
600 MPa et une ténacité Kic(L-T) > 24 MPeim.
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Un autre objet de l'invention est élément de structure d'avion, de préférence
une peau de
voilure extrados, comprenant un produit selon l'invention.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un produit selon
l'invention ou d'un
élément de structure selon l'invention pour la construction aéronautique.
Description des figures
Figure 1 : Exemple de courbe de revenu et de détermination de la pente de la
tangente PN
Figure 2: Evolution de la limite d'élasticité en compression et de la limite
d'élasticité en
traction avec la déformation permanente lors de la traction contrôlée.
Figure 3 : Compromis de propriété entre la limite d'élasticité en compression
et la ténacité
Kapp pour les alliages N 2 à N 5 de l'exemple 2.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition
chimique des
alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total
de l'alliage.
L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids
est multipliée
par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements
de The
Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la
composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure
de poids.
Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium
Association,
qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de Aluminum Standards and Data . Les
définitions des
états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la
résistance à la
rupture R., la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2,
et
l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon
la norme NF
EN ISO 6892-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme
EN 485-1.
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La limite d'élasticité en compression a été mesurée à 0,2% de compression
selon la norme
ASTM E9.
Le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E
399. La
norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si KQ est une
valeur
valide de K1c. Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ
obtenues pour
différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites
d'élasticité des
matériaux soient du même ordre de grandeur.
Une courbe de l'intensité de contrainte en fonction de l'extension de fissure,
connue
comme la courbe R, est déterminée selon la norme ASTM E 561. Le facteur
d'intensité de
contrainte critique Kc, en d'autres termes le facteur d'intensité qui rend la
fissure instable,
est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte K
est également
calculé en attribuant la longueur de fissure initiale à la charge critique, au
commencement
de la charge monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de
la forme
requise. Kapp représente le facteur Kco correspondant à l'éprouvette qui a été
utilisée pour
effectuer l'essai de courbe R.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent.
On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une
construction
mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques
statiques et/ou
dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la
structure, et pour
laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il
s'agit typiquement
d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité
de ladite
construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion,
ces éléments de
structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels
que la peau
de fuselage, fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage
(stringers), les
cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential
frames), les ailes (tels
que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les
raidisseurs
(stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et
l'empennage composé
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notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical
stabilisers),
ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat
tracks) et les portes.
Selon la présente invention, une classe sélectionnée d'alliages d'aluminium
qui contiennent
des quantités spécifiques et critiques de lithium, de cuivre, de magnésium,
d'argent et de
zirconium permet de préparer dans certaines conditions de transformation des
produits
laminés présentant un compromis amélioré entre ténacité, limite d'élasticité
en traction et
limite d'élasticité en compression.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, il est
possible d'améliorer
pour ces alliages la limite d'élasticité en compression en choisissant des
paramètres de
procédé de transformation spécifiques, en particulier lors de la déformation à
chaud et du
détentionnement par traction contrôlée.
La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 4,2 et
4,6 % en poids.
Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en cuivre est au
moins de 4,3%
en poids. Une teneur en cuivre maximale de 4,4 % en poids est préférée.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 0,8% ou
0,80% et
1,30 % et de préférence 1,15 % en poids. Avantageusement, la teneur en lithium
est au
moins 0,85 % en poids. Une teneur en lithium maximale de 0,95 % en poids est
préférée.
L'augmentation de la teneur en cuivre et dans une moindre de mesure de la
teneur en
lithium contribue à améliorer la résistance mécanique statique, cependant, le
cuivre ayant
un effet néfaste notamment sur la densité, il est préférable de limiter la
teneur en cuivre à la
valeur maximale préférée. L'augmentation de la teneur en lithium a un effet
favorable sur
la densité, cependant les présents inventeurs ont constaté que pour les
alliages selon
l'invention, la teneur en lithium préférée comprise entre 0,85 % et 0,95 % en
poids dans un
mode de réalisation permet une amélioration du compromis entre résistance
mécanique
(limite d'élasticité en traction et en compression) et ténacité et, de plus,
la ténacité atteinte
pour un revenu au pic ou proche du pic est plus élevée. Dans un autre mode de
réalisation
pour lequel on privilégie la limite d'élasticité en compression et la faible
densité pour une
ténacité moins élevée, la teneur en lithium préférée est comprise entre 1,10%
et 1,20% en
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poids, associée de préférence à une teneur en magnésium comprise entre 0,50%
ou
préférentiellement 0,53% et 0,70% ou préférentiellement 0,65% en poids.
La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,3%
ou 0,30%
et 0,8 ou 0,80 % en poids. Préférentiellement, la teneur en magnésium est au
moins de 0,40
-- % ou même 0,45 % en poids, ce qui améliore simultanément résistance
mécanique statique
et ténacité. Les présents inventeurs ont constaté que la combinaison d'une
teneur en
magnésium comprise entre 0,50% ou préférentiellement 0,53% et 0,70% ou
préférentiellement 0,65 % en poids et une teneur en lithium comprise entre
0,85 % et 1,15
% poids et de préférence entre 0,85 % et 0,95 % en poids conduit à un
compromis entre
-- résistance mécanique (limite d'élasticité en traction et en compression) et
ténacité
particulièrement avantageux, tout en gardant un taux d'échec lors de la
transformation
acceptable, et donc une fiabilité satisfaisante du procédé de fabrication.
La teneur en zirconium est comprise entre 0,05 et 0,18 % en poids et de
préférence entre
0,08 et 0,14% en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention,
la teneur
-- en zirconium est au moins égale à 0,11 % en poids.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. Dans un mode
de
réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est comprise entre 0,2 et
0,4 % en poids.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est
inférieure à
0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids, ce qui permet
pour les
-- produits obtenus par le procédé selon l'invention de diminuer la quantité
de phases
métalliques insolubles et d'améliorer encore la tolérance au dommage.
La teneur en argent est comprise entre 0,05 % et 0,5 % en poids. Dans une
réalisation
avantageuse de l'invention, la teneur en argent est comprise entre 0,10 et
0,40 % en poids.
L'addition d'argent contribue à améliorer le compromis de propriétés
mécaniques des
-- produits obtenus par le procédé selon l'invention.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 %
en poids. De
préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 %
en poids. Dans
une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium
sont au plus de
-- 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium
contrôlée et
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limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et
tolérance
aux dommages.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au
contrôle de la
taille de grain choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l'élément, s'il
est choisi, étant de
0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de
0,01 à 0,15 %
en poids pour Ti. De manière préférée on choisit d'ajouter entre 0,01 et 0,10
% en poids de
titane et on limite la teneur en Cr, Sc et Hf à au maximum 0,05 % en poids,
ces éléments
pouvant avoir un effet défavorable, notamment sur la densité et n'étant
ajoutés que pour
favoriser encore l'obtention d'une structure essentiellement non-
recristallisée si nécessaire.
Le zinc est une impureté indésirable, notamment en raison de sa contribution à
la densité de
l'alliage. La teneur en zinc est inférieure à 0,20 % en poids, de préférence
Zn < 0,15 % en
poids et de manière préférée Zn < 0,05 % en poids. La teneur en zinc est
avantageusement
inférieure à 0,04 % en poids.
Il est possible de sélectionner la teneur des éléments d'alliage pour
minimiser la densité. De
préférences, les éléments d'additions contribuant à augmenter la densité tels
que Cu, Zn,
Mn et Ag sont minimisés et les éléments contribuant à diminuer la densité tels
que Li et Mg
sont maximisés de façon à atteindre une densité inférieure à 2.73 g/cm3 et de
préférence
inférieure à 2.70 g/cm3.
Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend les étapes
d'élaboration,
coulée, homogénéisation, laminage avec une température supérieure à 400 C,
mise en
solution, trempe, traction entre 2 et 3,5% et revenu.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à
obtenir un alliage
d'aluminium de composition selon l'invention.
Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous forme de plaque de laminage.
La plaque de laminage est ensuite homogénéisée de façon à atteindre une
température
comprise entre 450 C et 550 et de préférence entre 480 C et 530 C pendant
une durée
comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement d'homogénéisation peut être
réalisé en un ou
plusieurs paliers.
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Après homogénéisation, la plaque de laminage est en général refroidie jusqu'à
température
ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être laminée à chaud. Le
préchauffage a pour
objectif d'atteindre une température permettant de maintenir une température
d'au moins
400 C et de préférence d'au moins 420 C lors du laminage à chaud. Un
réchauffage
-- intermédiaire est réalisé si au cours du laminage à chaud la température
diminue de façon
excessive. Le laminage à chaud est réalisé jusqu'à une épaisseur comprise de
préférence
entre 8 et 50 mm et de manière préférée entre 12 et 40 mm.
On ne réalise pas de déformation à froid significative, notamment par laminage
à froid,
entre le laminage à chaud et la mise en solution. En effet, une telle étape de
laminage à
-- froid risquerait de conduire à une structure recristallisée qui est
indésirable dans le cadre de
l'invention. Une déformation à froid significative est typiquement une
déformation d'au
moins environ 5% ou 10%.
Le produit ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement thermique
permettant
-- d'atteindre une température comprise entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8
h, puis
trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante ou préférentiellement
de l'eau
froide.
La combinaison de la composition choisie, en particulier de la teneur en
zirconium, et de la
gamme de transformation, en particulier la température de déformation à chaud
et l'absence
-- de déformation à froid avant mise en solution, permet d'obtenir une
structure granulaire
essentiellement non-recristallisée. Par structure granulaire essentiellement
non-
recristallisée, on entend un taux de structure granulaire non-recristallisée à
mi-épaisseur
supérieur à 70 % et de préférence supérieur à 85%.
Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation
permanente de 2 à 3,5
-- % et préférentiellement de 2,0% à 3,0%. Une traction contrôlée avec une
déformation
permanente maximale d'environ 2,5 % est préférée. Les présents inventeurs ont
constaté
que, de manière surprenante, la limite d'élasticité en compression diminue
avec les
déformations permanentes croissantes lors de la traction contrôlée tandis que
la limite
d'élasticité en traction augmente dans ces conditions. Il existe donc une
déformation
-- permanente par traction contrôlée optimale permettant d'obtenir une limite
d'élasticité en
compression élevée tout en maintenant une limite d'élasticité en traction
suffisante. De
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manière avantageuse, la déformation permanente par traction contrôlée est
choisie de
manière à obtenir une limite d'élasticité en compression au moins égale à la
limite
d'élasticité en traction. Les présents inventeurs ont par ailleurs constaté
que de manière
surprenante l'effet du taux de déformation permanente sur la limite
d'élasticité en
compression est spécifique aux produits laminés, des essais sur les produits
filés ont montré
qu'un tel effet n'est pas observé dans ce cas.
Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la mise
en forme
peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et
avant ou après la
traction contrôlée. Dans un mode de réalisation de l'invention on réalise une
étape de
laminage à froid d'au moins 7 % et de préférence d'au moins 9% et d'au plus
15% après
mise en solution et trempe et avant traction contrôlée. Cependant compte tenu
notamment
du coût de cette étape de laminage à froid supplémentaire, il est avantageux
dans un autre
mode de réalisation de réaliser directement la traction contrôlée après mise
en solution et
trempe.
Un revenu est réalisé dans lequel le produit atteint une température comprise
entre 130 et
170 C et de préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à 100 heures et de
préférence de 10 à
70h. Le revenu peut être réalisé en un ou plusieurs paliers.
Il est connu que pour les alliages à durcissement structural tels que les
alliages Al-Cu-Li la
limite d'élasticité augmente avec la durée de revenu à une température donnée
jusqu'à une
valeur maximale appelée le pic de durcissement ou pic puis diminue avec la
durée de
revenu. Dans le cadre de la présente invention, on appelle courbe de revenu
l'évolution de
la limite d'élasticité en fonction de la durée équivalente de revenu à 155 C.
Un exemple de
courbe de revenu est présenté sur la Figure 1. Dans le cadre de la présente
invention, on
détermine si un point N de la courbe de revenu, de durée équivalente à 155 C
tN et de
limite d'élasticité Rp0,2 (N) est proche du pic en déterminant la pente PN de
la tangente à la
courbe de revenu au point N. On considère dans le cadre de la présente
invention que la
limite d'élasticité d'un point N de la courbe de revenu est proche de la
limite d'élasticité au
pic si la valeur absolue de la pente PN est au plus de 3 MPa/h. Comme illustré
par la figure
1, un état sous-revenu est un état pour lequel PN est positif et un état sur-
revenu est un état
pour lequel PN est négatif.
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Pour obtenir une valeur approchée de PN, pour un point N de la courbe dans un
état sous-
revenu, on peut déterminer la pente de la droite passant par le point N et par
le point
précédent N-1, obtenu pour une durée tN_I < tN et présentant une limite
d'élasticité Rp0,2 (N_1),
on a ainsi PN (R0,2 (N) Rp0,2 (N-1)) I (tN ¨ tN-I ). En théorie, la valeur
exacte de PN est
obtenue lorsque tN_I tend vers tN. Cependant, si la différence tN ¨ tN_I est
faible, la variation
de limite élastique risque d'être peu significative et la valeur imprécise.
Les présents
inventeurs ont constaté qu'une approximation satisfaisante de PN est en
général obtenue
lorsque la différence tN ¨ tN_I est comprise entre 2 et 20 heures et de
préférence est de
l'ordre de 3 heures.
Le temps équivalent fi à 155 C est défini par la formule :
lexp(-16400 / T) dt
t, = ________________________________________
exp(-16400 / Tref)
où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui
évolue avec le
temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 428 K.
fi est exprimé en
heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation pour
la diffusion
du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée.
On peut utiliser la limite d'élasticité en traction ou en compression pour
déterminer si le
revenu permet d'atteindre un état proche du pic, cependant les résultats ne
sont pas
nécessairement identiques. Dans le cadre de l'invention, on préfère utiliser
les valeurs de
limite d'élasticité en compression pour l'optimisation du revenu.
En général, pour les alliages de type Al-Cu-Li, les états nettement sous-
revenus
correspondent à des compromis entre la résistance mécanique statique (Rp0.2,
Rni) et la
tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en
fatigue) plus
intéressant qu'au pic et a fortiori qu'au-delà du pic. Toutefois, les présents
inventeurs ont
constaté qu'un état proche du pic permet à la fois d'obtenir un compromis
entre résistance
mécanique statique et tolérance aux dommages intéressant mais également
d'améliorer la
performance en termes de résistance à la corrosion et de stabilité thermique.
De plus, l'utilisation d'un état proche du pic permet d'améliorer la
robustesse du procédé
industriel : une variation des conditions de revenu conduit à une faible
variation des
propriétés obtenues.
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Ainsi, il est avantageux de réaliser un état essentiellement sous-revenu
proche du pic de
limite d'élasticité en compression, c'est à dire un état essentiellement sous-
revenu avec les
conditions de durée et de température équivalente à celles d'un point N de la
courbe de
revenu en compression à 155 C tel que la tangente à la courbe de revenu en ce
point a une
pente PN, exprimée en MPa/h, telle que -1 < PN < 3 et de préférence ¨ 0,5 < PN
< 2,3.
Les produits laminés obtenus par le procédé selon l'invention ont, pour une
épaisseur
comprise entre 8 et 50 mm, à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de
caractéristiques suivantes :
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R0,2(L) 600 MPa et de préférence R02(L) > 610 MPa, une limite
d'élasticité en compression R0,2(L) > 620 MPa et de préférence R0,2(L) > 630
MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 28 MPaNlm et de préférence Kic (L-T)
> 32 MPeim et/ou Kapp (L-T) >73 MPelm et de préférence Kapp (L-T) k 79
MPa/m, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,
(ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R0,2(L) > 630 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 640 MPa, une limite
d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 640 MPa et de préférence R0,2(L) > 650
MPa et une ténacité telle que Ki c (L-T) > 26 MPa-Vm et de préférence Ki c (L-
T)
> 30 MPa \lin et/ou Kapp (L-T) >63 MPelm et de préférence Kapp (L-T) k 69
MPa-Vm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,
(iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction R0,2(L) > 610 MPa et de préférence R02(L) > 620 MPa, une limite
d'élasticité en compression R0,2(L) > 620 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 630
MPa et une ténacité K1c (L-T) > 22 MPelm et de préférence K1c (L-T) 24
MPaNim,
(iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité en
traction Rp02(L) > 600 MPa et de préférence R0,2(L) > 610 MPa, une limite
d'élasticité en compression R0,2(L) 580 MPa et de préférence Rpo,2(L) 590
MPa et une ténacité Kic (L-T) > 24 MPvim et de préférence Kic (L-T) > 26
MPa
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Des éléments de structure d'avion selon l'invention comprennent des produits
selon
l'invention. Un élément de structure d'avion préféré est une peau de voilure
extrados.
L'utilisation, d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon
l'invention
ou fabriqué à partir d'un tel produit est avantageux, en particulier pour la
construction
aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux
pour la
réalisation d'éléments extrados d'aile d'avion.
Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détail à
l'aide des
exemples illustratifs et non limitatifs suivants.
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Exemples
Exemple 1.
Dans cet exemple, une plaque de section 406 x 1520 mm en alliage du procédé
selon
l'invention dont la composition est donnée dans le tableau 1 a été coulée.
Tableau 1. Composition en % en poids et densité de l'alliage N 1
. -;
Densite
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Ti
N 1 0,03 0,05 4,56 0,38 0,42 0,02 0,31 1,09 0,13 0,03 2.727
La plaque a été homogénéisée à environ 500 C pendant environ 20 heures. La
plaque a été
laminée à chaud à une température supérieure à 445 C pour obtenir des tôles
d'épaisseur
25 mm. Les tôles ont été mises en solution à environ 510 C pendant 5h,
trempées avec de
l'eau à 20 C. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement
permanent
compris entre 2% et 6%.
Les tôles ont subi un revenu mono palier de 40 h à 155 C pour les tractions à
2 et 3%, 30h
pour 4% et 20h pour 6%, ce revenu permettant d'atteindre une limite
d'élasticité en traction
et en compression au pic ou proche du pic. Des échantillons ont été prélevés à
mi-épaisseur
pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et en
compression ainsi
que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité
avaient une largeur
W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures effectuées étaient valides
selon la
norme ASTM E399. Les résultats sont présentés dans le Tableau 2.
La structure des tôles obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le
taux de structure
granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était de 90%.
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Tableau 2. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Revenu Allongement
permanent
Rp0,2 L Rp0,2 L Kic
lors de la
Alliage Traction Compression (MPa.min)
traction
(Mpa) (Mpa) L-T
contrôlée
40h 155 C 2 % 621 639 24,2
N 1 40h 155 C 3 % 627 633
30h 155 C 4 % 633 629
20h 155 C 6% 635 622 23.4
La figure 2 présente l'évolution de la limite d'élasticité en traction et en
compression en
fonction de l'allongement permanent lors de la traction contrôlée. Pour un
allongement
permanent lors de la traction compris entre 2 et 3,5 % un compromis favorable
est obtenu
entre la limite d'élasticité en compression et la limite d'élasticité en
traction. Ainsi dans ces
conditions, la limite d'élasticité en compression est supérieure à la limite
d'élasticité en
traction, la d'élasticité en traction restant supérieure à 620 MPa.
Exemple 2
Dans cet exemple, plusieurs plaques de section 120 x 80 mm dont la composition
est donnée dans le tableau 3 ont été coulées.
Tableau 3. Composition en % en poids et densité des alliages Al-Cu-Li coulés
sous forme
de plaque.
Densité
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Ti
N 2 0,03 0,04 4,34 - 0,30 - 0,37
0,91 0,14 0,02 2,717
N 3 0,03 0,06 4,37 - 0,58 - 0,36
0,89 0,14 0,03 2,715
N 4 0,03 0,05 4,31 - 0,33 - 0,37
1,14 0,14 0,03 2,698
N 5 0,03 0,05 4,37 - 0,58 - 0,36
1,15 0,13 0,03 2,694
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Les plaques ont été homogénéisées par un traitement bi-palier de 8h à 500 C
suivi de 12h à
510 C puis scalpées. Après homogénéisation, les plaques ont été laminées à
chaud pour
obtenir des tôles ayant une épaisseur de 9,4 mm avec réchauffage intermédiaire
au cas où la
température diminue à moins 400 C. Les tôles ont été mises en solution 5h à
environ 510
C, trempées à l'eau froide et tractionnées avec un allongement permanent de
3%.
La structure des tôle obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le
taux de structure
granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était de 90%.
Les tôles ont subi un revenu compris entre 15 h et 50 h à 155 C. Des
échantillons ont été
prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques
en traction,
en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la
mesure de
ténacité avaient une largeur W=25 mm et une épaisseur B = 8 mm. Les critères
de validité
de Kic ont été remplis pour certains échantillons. Des mesures de ténacité ont
également
été obtenues sur des échantillons CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6.35
mm. Les
résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4.
Tableau 4 Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles
Propriétés en
Propriété en compression Ténacité
tension
Alliage durée PN Kapp
de Rm Rpo ,2 A Rpo (MPa/h) (MPa.m1 /2)
revenu MPa MPa Ko
L-T
MPa (%) Compression (MPa.m112) L-T
à Tension CCT
300
155 C
N 2 8 582 525 11,8 504
15 625 588 10,3 603 14,2 41,6
640 609 10,7 631 5,6 38,6 (K1c)
635 606 9,6 622 -1,0 37,6
50 645 618 9,7 641 0,9 31,5 (Kic) 76
N 3 8 592 545 10,5 536
15 633 602 9,4 613 11,0 41,9
20 640 613 8,0 625 2,3 39,7(K1)
30 640 613 9,6 623 -0,2 40,9
50 649 626 8,9 647 1,2 35,3 (Kic) 82
N 4 8 619 571 9,7 591
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15 657 629 10,0 634 6,1 36,4 (K1d
20 668 642 9,7 649 3,0 31,5
30 671 647 8,0 652 0,3 , 33,6 (K1d 66
50 674 653 8,2 ' 668 0,8 28.1 (K1d
N 5 8 622 588 7,7 576
15 645 620 8,3 631 7,8 35,7
20 667 643 9,4 658 5,4 32,6
30 669 650 7,0 654 -0,4 30,9 72
50 665 645 8,6 29,1 (K1d
La Figure 3 illustre le compromis obtenu entre la limite d'élasticité en
compression et la
ténacité Kapp.
La combinaison de la composition préférée (Alliage N 3) avec le procédé selon
l'invention
conduit, en particulier pour un revenu de 50 heures à 155 C, revenu étant le
plus favorable
du point de vue du de la stabilité thermique, à un compromis particulièrement
favorable
entre limite d'élasticité en compression, limite d'élasticité en traction et
ténacité.
Exemple 3.
Dans cet exemple, une plaque de section 406 x 1525 mm en alliage du procédé
selon
l'invention dont la composition est donnée dans le tableau 5 a été coulée.
Tableau 5. Composition en % en poids et densité de l'alliage N 1
Densité
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Ti (gicm3)
N 6 0,02 0,03 4,3 - 0, 58
<0,01 0,34 0,88 0,13 0,04 2.714
La plaque a été homogénéisée à environ 500 C pendant environ 30 heures. La
plaque a été
laminée à chaud à une température supérieure à 400 C pour obtenir des tôles
d'épaisseur
mm. Les tôles ont été mises en solution à environ 510 C pendant 5h, trempées
avec de
20 l'eau à 20 C. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un
allongement permanent de 2%
ou 3%.
Les tôles ont subi un revenu mono palier de 10 h à 30h à 155 C. Des
échantillons ont été
prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques
en traction
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WO 2012/085359 PCT/FR2011/000659
et en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la
mesure de
ténacité avaient une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures
effectuées étaient valides selon la norme ASTM E399. Les résultats sont
présentés dans le
Tableau 6
La structure des tôles obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le
taux de structure
granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était supérieur à 90%.
Tableau 6. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Propriétés en
Propriété en compression Ténacité
tension
Alliage Allongement PN
permanent durée (MPa/h)
RPO '2
lors de la de Rm A Rpo,2 MPa KQ
MPa
traction revenu MPa (%) Compression
(MPa.m1 /2) L-T
contrôlée à
155 C
6 2 % 10h 585 532 12,6 527 52,3
2 % 20h 622 590 10,1 593 6,6 33,4 (K1c)
2 % 30h 630 604 9,1 610 1,7 28,4 (K1c)
3% 10h 604 569 11,7 560 44,4
3 % 20h 630 606 9,9 599 3,9 30,4 (K1c)
3 % 30h 635 612 9,3 609 1,1 26,4 (K1c)
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