Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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Acier pour la fabrication de pièces cémentées, pièce cémentée réalisée
avec cet acier et son procédé de fabrication
L'invention concerne la sidérurgie, et plus particulièrement les nuances
d'aciers
de cémentation présentant une résilience élevée.
Une des principales applications de tels aciers est la fabrication de pièces
mécaniques de gros format et plus particulièrement la fabrication de trépans
de forage
( drill bits ).
Un tel trépan est un outil forgé constitué de trois cônes rotatifs en acier
"enchevêtrés" les uns dans les autres et permettant de broyer les formations
géologiques
lors des opérations d'exploration pétrolière ou gazière. Ces trois cônes sont
en rotation,
par l'intermédiaire d'un ou plusieurs roulements, sur trois bras en acier
assemblés par
soudage. Les pistes de roulement usinées sur les bras et à l'intérieur des
cônes sont
généralement, dans les procédés classiques de production, traitées
superficiellement par
cémentation atmosphérique pour atteindre une profondeur conventionnelle, où la
dureté
Vickers est de 550 HV, comprise en moyenne entre 1 et 1,5 mm.
La présente invention concerne une nouvelle nuance d'acier pouvant être
utilisée
pour la fabrication des cônes et des bras. Il existe plusieurs sortes de tels
trépans. L'une
d'elles est le trépan à "dent insérées" c'est à dire dans lequel des picots,
le plus souvent
en carbure de tungstène obtenu par métallurgie des poudres, sont sertis dans
chacun des
cônes. L'acier faisant l'objet de la présente invention ne se limite pas, dans
son utilisation,
à ce type de trépans, et pourrait également être utilisé pour la production de
trépans à
"dents usinées".
Actuellement, les nuances de référence utilisées pour la fabrication des cônes
et
des bras constituant les trépans sont des aciers fortement alliés au nickel à
des teneurs
pouvant atteindre 3,5% en poids (notamment la nuance de type 15NiCrMo13). Cet
élément d'alliage est considéré habituellement comme nécessaire pour conférer
au
produit le niveau de ductilité indispensable pour résister à la sévérité des
sollicitations
mécaniques subies en service. Cette ductilité doit être associée à des
caractéristiques de
traction et à une trempabilité élevée. Les propriétés typiquement recherchées
pour ces
nuances sont, en effet :
- une trempabilité telle que la courbe Jominy soit horizontale, typiquement au
moins sur une profondeur de 20mm ; tel que décrit dans le document FR-A-2 765
890,
cette caractéristique peut être évaluée par le coefficient p correspondant à
la différence
de dureté entre les points Jominy J15 et J3. Pour que la trempabilité soit
suffisante, il
convient que la courbe Jominy vérifie p < 3.5 HRC et J1 > 40 HRC ; on rappelle
que la
courbe Jominy est une courbe qui traduit la trempabilité d'un acier ; elle est
obtenue au
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moyen d'un essai normalisé (notamment par la norme NF EN ISO 642) en mesurant
la
dureté le long d'une génératrice d'une éprouvette cylindrique trempée par un
jet d'eau
arrosant l'une de ses extrémités ; la dureté mesurée à une profondeur de x mm
à partir de
ladite extrémité est désignée par Jx ;
- une limite d'élasticité Re supérieure à 900 MPa ;
- une résistance à la traction Rm supérieure à 1200 MPa, ;
- une résilience Ky mesurée à 20 C supérieure à 75 J ;
- une bonne aptitude à la cémentation atmosphérique ; elle se traduit,
notamment
par la possibilité de trouver des conditions de cémentation atmosphérique
permettant
d'atteindre les caractéristiques suivantes :
= une profondeur de cémentation à 550 HV comprise entre 1.2 et 1.5 mm;
= une dureté superficielle supérieure à 670 HV ;
= une taille de grain austénitique telle que l'indice de grain est
supérieur à
ASTM 5;
= une teneur volumique superficielle maximale en austénite résiduelle (à 20
lm sous la peau du métal) dans la couche cémentée inférieure à une teneur
de l'ordre de 40 %, telle que ce qui est typiquement recherché après
traitement des nuances de cémentation de type 15NiCrMo13.
Cependant, les aciers habituellement utilisés dans ce contexte ont, comme on
l'a
dit, une teneur en Ni nécessitant un ajout significatif de cet élément onéreux
et dont le prix
d'achat est très variable dans le temps. On a donc essayé de remplacer ces
aciers par
des aciers de cémentation sans Ni ayant une résilience améliorée.
Le document US-A-6 146 472 en présente un exemple. L'augmentation de la
résilience y est obtenue par un contrôle de la résistance au grossissement du
grain
austénitique via l'utilisation d'un microalliage Nb-Al-N, associé à un
traitement thermique
optimisé. Cependant, les valeurs de résiliences indiquées dans ce document
sont au
mieux voisines de 60J, et les exemples présentés sont des coulées qui ne
permettent pas
de vérifier le critère de trempabilité p < 3.5 HRC.
De même, le document US-A-2005/0081962 décrit un acier pour cémentation
n'utilisant pas de Ni, mais dont la résilience n'excède pas 51 J, ce qui n'est
pas suffisant.
Le but de l'invention est de proposer un acier de cémentation utilisable
notamment pour la fabrication de trépans, ne nécessitant pas d'addition de Ni
et
répondant néanmoins à tous les critères de ductilité, trempabilité, Re, Rm et
Ky cités plus
haut.
A cet effet, l'invention a pour objet un acier pour la fabrication de pièces
cémentées, caractérisé en ce que sa composition, en pourcentages pondéraux
est:
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- 0,1% 5 C 5 0,15%;
- 0,8% 5 Mn 5 2%;
- 1% 5 Cr 5 2,5%;
- 0,2% 5 MO 5 0,6%;
- traces 5 Si 5 0,35%;
- traces 5 Ni 5 0,7%, de préférence traces 5 Ni 5 0,3%;
- traces 5 B 5 0,005%;
- traces 5 Ti 5 0,1%, de préférence traces 5 Ti 5 0,04%;
- traces 5 N 5 0,01% si 0.0005 % < B 5 0,005%, et traces 5 N 5 0.02 % si
traces
5 B 5 0.0005 `Vo ;
- traces 5 Al 5 0,1%;
- traces 5 V 5 0,3%;
- traces 5 P 5 0,025%;
- traces 5 S 5 0,1%;
- traces 5 Cu 5 1%, de préférence 5 0,6%;
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
De préférence, traces 5 0 5 30 ppm.
L'invention a également pour objet une pièce cémentée en acier, caractérisée
en
ce qu'elle est en un acier ayant la composition précédente et en ce qu'elle a
subi une
cémentation.
Il peut s'agir d'un trépan de forage.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une pièce
cémentée, caractérisé en ce que:
- on prépare une ébauche de ladite pièce en un acier ayant la composition
précédente. Cette mise en forme peut être réalisée par un procédé quelconque
(forgeage,
usinage, laminage...) ;
- et on pratique une cémentation sur ladite ébauche.
Dans le cas d'un procédé de cémentation atmosphérique, la succession d'étapes
peut être la suivante :
- chauffage jusqu'à la température du palier d'enrichissement.
- palier d'enrichissement à une température de 900 à 980 C pendant 3 à 20 h et
à un potentiel carbone compris entre 0.8 et 1.2% ;
- diffusion à une température de 820 à 880 C à un potentiel carbone compris
entre 0.6 et 0.8%, avec un temps de traitement de 1 à 4 h ;
- trempe à l'huile à une température inférieure ou égale à 160 C
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- revenu à une température comprise entre 150 et 250 C et pendant une durée
comprise entre 1 et 4h.
Dans le cas où la cémentation est effectuée à basse pression, ladite pression
peut être de 5 à 20 mbar, et la succession d'étapes de la cémentation peut
être la
suivante :
- chauffage jusqu'à la température du palier d'enrichissement.
- palier d'enrichissement à une température de 900 à 980 C pendant 3 à 20 h et
à un potentiel carbone compris entre 0.8 et 1.2% ;
- diffusion à une température de 890 à 950 C à un potentiel carbone compris
entre 0.6 et 0.8%, avec un temps de traitement de 1 à 4 h;
- trempe à une température inférieure ou égale à 160 C
- revenu à une température comprise entre 150 et 250 C et pendant une durée
comprise entre 1 et 4h.
Comme on l'aura compris, l'invention repose sur un ajustement soigné de la
composition de l'acier, permettant de satisfaire tous les critères cités plus
haut.
En outre l'acier objet la présente invention se différencie également de celui
décrit dans US-A-6 146 472 en ce que les résiliences accessibles sont
significativement
supérieures, et en ce que l'amélioration de la résilience n'est pas générée,
au moins
principalement, par un contrôle de la taille de grain. Ceci présente
l'avantage de ne pas
modifier l'aptitude de la nuance au traitement thermomécanique et de limiter
le risque de
grossissement anormal du grain austénitique lors de la cémentation. L'effet
ségrégeant du
niobium risquant de conduire à une taille de grain austénitique hétérogène
est,
notamment, évité. Le niveau de résilience accessible par la présente invention
est
également significativement plus élevé.
Le type de cémentation utilisable avec l'acier décrit dans la présente
invention
ne se limite pas au procédé de cémentation atmosphérique qui pourrait être
remplacé par
d'autres procédés de durcissement superficiel, par exemple la cémentation
basse
pression.
La présente invention repose sur un acier dont la composition est définie ci-
dessous. Toutes les teneurs sont données en pourcentages pondéraux. En
utilisant une
composition définie comme décrit ci-après, il est possible d'élaborer, sans
addition
volontaire de nickel et sans utiliser de quantités importantes d'autres
éléments coûteux,
un acier ayant une trempabilité, des caractéristiques mécaniques après trempe
suivie d'un
revenu et une aptitude à la cémentation (prise de carbone, résilience à coeur,
profondeur
de cémentation, teneur en austénite résiduelle...) voisines de celles des
nuances de
référence à 3,5% de Ni utilisées habituellement pour la fabrication des
trépans de forage.
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La teneur en C est comprise entre 0,10% et 0,15%, soit une teneur en carbone
limitée à une gamme relativement étroite, et qui est faible, comparativement à
celles
généralement rencontrées dans les aciers de cémentation. Cette faible teneur
en carbone
permet d'atteindre des résiliences très élevées dans le coeur des pièces
cémentées. La
5 perte de trempabilité et la diminution de la dureté à coeur des produits
après cémentation,
qui résulteraient normalement de cet abaissement de la teneur en C, sont
compensées
par un ajustement optimisé de la concentration des autres éléments d'alliage.
La teneur en Mn est comprise entre 0,8% et 2%. Le manganèse est utilisé avec
le chrome et le molybdène pour compenser la perte de trempabilité associée à
la
diminution de la teneur en carbone. Pour que son effet soit suffisant, une
teneur
supérieure ou égale à 0,8% est requise. Cet élément d'alliage pouvant poser
des
problèmes de ségrégation, il est préférable que sa concentration n'excède pas
2%.
La teneur en Cr est comprise entre 1% et 2,5%. Comme le manganèse, le
chrome est utilisé pour assurer un niveau de trempabilité suffisant à la
nuance. La teneur
minimale de 1% est choisie pour que l'effet de cet élément d'alliage sur la
trempabilité soit
suffisant. La teneur maximale de 2,5 % est définie de manière à éviter un
effet néfaste sur
les propriétés d'emploi, notamment par formation de carbures de chrome
grossiers.
La teneur en Mo est comprise entre 0,2% et 0,6 %. Le molybdène est un
troisième élément utilisé pour ajuster la trempabilité de la nuance. Il s'agit
également d'un
élément d'alliage qui peut être judicieusement utilisé pour augmenter la
résilience,
notamment à basse température. Le molybdène permet aussi d'exacerber l'effet
du bore
sur la trempabilité, et peut donc être utilisé à cet effet dans le cas de
nuance alliées au
bore. Pour une teneur inférieure à 0,2% l'augmentation de la trempabilité est
trop faible et
cette valeur est donc choisie comme niveau minimum. Pour de fortes
concentrations, le
molybdène tend à diminuer l'aptitude des aciers au forgeage. En outre, comme
il s'agit
d'un élément d'alliage onéreux, son utilisation à une teneur excessive
conduirait à une
perte du bénéfice économique apporté par la non-utilisation de nickel. Pour
ces raisons,
une teneur maximale de 0,6% est préférée.
La teneur en Si est inférieure à 0,35 %. Tout comme l'aluminium, le silicium
peut
être utilisé comme élément de désoxydation. Pour un acier qui a été désoxydé
par ajout
de silicium, la teneur résiduelle de cet élément n'excède de toute façon
généralement pas
0,35%. Il convient également de ne pas dépasser une teneur de 0,35% dans les
aciers de
l'invention, car le silicium est un élément d'alliage qui peut limiter, par
effet barrière, la
prise de carbone lors de la cémentation.
La teneur en Ni est inférieure ou égale à 0,7%, de préférence 0,3%. Comme on
l'a dit, l'un des objets de la présente invention est de permettre de se
passer d'un ajout
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volontaire de cet élément. Il est néanmoins toujours présent à l'état résiduel
dans les
matières premières utilisées pour élaborer l'acier, notamment dans les
ferrailles. La
teneur de 0,3% correspond à la teneur maximale la plus généralement rencontrée
lorsqu'aucun ajout volontaire de nickel n'est effectué en cours d'élaboration.
La teneur en B est inférieure à 0,005%. Le bore est un élément optionnel. Il
peut
être utilisé pour ajuster optimalement la trempabilité de la nuance si les
teneurs en Mn, Cr
et Mo ne sont pas tout à fait suffisantes à cet effet. Mais pour que cet
élément d'alliage
agisse effectivement sur la trempabilité, il doit être maintenu en solution
solide. Pour cela,
la précipitation de nitrures ou d'oxydes de bore doit être évitée. Ce résultat
peut être
obtenu en ajoutant un élément d'alliage à plus forte affinité avec l'azote,
par exemple du
titane, et en contrôlant le procédé d'élaboration pour limiter la dissolution
d'azote et
d'oxygène dans l'acier.
La teneur en Ti est inférieure à 0.1% et préférablement inférieure à 0,04%. Le
titane est optionnellement ajouté pour permettre au bore d'être maintenu en
solution
solide par précipitation de nitrures de titane qui diminuent la quantité
d'azote qui serait
susceptible de se combiner au bore. Sa teneur doit optimalement être choisie
en fonction
de la quantité d'azote de la nuance. Pour être totalement efficace, une
quantité
stoechiométrique de titane doit être ajoutée pour assurer une précipitation de
la totalité de
l'azote contenu dans l'acier sous forme de TiN, et ainsi maintenir le bore en
solution
solide. Ceci est vérifié si le rapport Ti/N est supérieur à 3,4. En cas
d'ajout sous-
stoechiométrique de titane, l'effet du bore sur la trempabilité peut quand
même s'exprimer
mais est moins marqué. Au-delà de la limite prescrite, il y a un risque de
formation de TiN
trop grossiers lors de la solidification, et de plus l'addition de Ti devient
excessivement
onéreuse.
La teneur en N est inférieure à 0.02%, de préférence inférieure à 0,01%. Dans
le
cas d'une élaboration avec ajout de bore et de titane, il est nécessaire de
contrôler la
teneur en azote de l'acier pour limiter le risque de formation de nitrures de
titane TiN
grossiers, qui peuvent détériorer les propriétés d'emploi du produit. Dans le
cas d'un ajout
de bore (de 5 à 50 ppm), une teneur en azote inférieure à 0,01 % est donc
recommandée.
Si le bore n'est pas utilisé (B < 5ppm), il n'est pas absolument indispensable
de contrôler
strictement la teneur en azote qui peut alors aller jusqu'à 0,02% sans effet
néfaste sur les
propriétés de l'acier élaboré.
La teneur en Al doit être au maximum de 0,1% : L'aluminium est un élément
optionnel. Il peut être utilisé comme désoxydant de l'acier en remplacement du
silicium, et
pour optimiser la tenue du grain austénitique lors de la cémentation.
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La teneur en V est au maximum de 0,3%. Le vanadium est un élément optionnel.
Il peut être utilisé comme élément de micro-alliage pour un meilleur contrôle
de la taille de
grain lors de la cémentation, apportant une amélioration supplémentaire de la
résilience.
La teneur en P est au maximum de 0.025%. Cette limite est recommandée pour
ne pas risquer de fragiliser l'acier. A une teneur trop importante, cet
élément a, en effet,
tendance à ségréger aux joints de grain austénitiques, ce qui peut conduire à
une
augmentation de la température de transition ductile-fragile et à une baisse
de la
résilience à température ambiante.
La teneur en Cu est au maximum de 1%, de préférence au maximum de 0.6%.
Une teneur maximale de 1% est recommandée car il s'agit d'un élément onéreux
qui
n'apporte aucun bénéfice de trempabilité ou de résilience. La valeur maximale
préférée de
0.6% est une teneur usuellement reconnue comme étant celle en dessous de
laquelle le
cuivre n'a pas d'effet notable sur les propriétés mécaniques de l'acier.
Néanmoins sont
utilisation à une teneur plus élevée est envisageable sans modifier l'aptitude
de la nuance
à être utilisée pour la fabrication de trépans de forage.
Les effets négatifs du cuivre à des teneurs plus élevées sont en particulier
le
risque d'apparition de défauts de surface lors du laminage (faïençage). Des
additions de
Ni et/ou Si peuvent permettre d'y remédier, mais l'invention exigeant des
teneurs
relativement basses en ces éléments, on ne peut pas beaucoup compter sur eux
pour
limiter les effets néfastes du cuivre, d'où les limites de 1%, mieux 0,6%,
pour la teneur en
cuivre des aciers de l'invention.
La teneur en S n'est pas strictement imposée dans la définition de l'acier
selon
l'invention la plus générale, mais elle doit être contrôlée en fonction de
l'application
envisagée. Une basse teneur sera recherchée si l'on souhaite améliorer la
propreté
inclusionnaire en ne formant pas de sulfures (typiquement < 0.01%) et une
teneur plus
élevée pourra être choisie (typiquement de 0.03% à 0,1%) si un gain en
usinabilité est
recherché et sous réserves que la propreté inclusionnaire demeure conforme aux
exigences requises par l'application envisagée pour l'acier.
La teneur en 0 est le plus souvent au maximum de 0.003% (30 ppm), de
manière à optimiser la propreté inclusionnaire. Cette limite peut
éventuellement être
dépassée si l'application future de l'acier ne nécessite pas une très bonne
propreté
inclusionnaire, et en tout cas une teneur en 0 déterminée ne constitue pas une
propriété
intrinsèque de l'acier selon l'invention.
Le contrôle de la teneur en oxygène est assuré par des systèmes d'inertage
lors
de la coulée et par un contrôle de la teneur en éléments désoxydants tels que
Si et Al.
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Lorsque ces éléments désoxydants sont présents à de faibles teneurs, on peut
néanmoins assurer une faible teneur en oxygène dans le métal liquide :
- soit en agitant le métal liquide de façon à le placer en équilibre chimique
avec le
laitier, dont on maîtrise la composition de sorte que cette équilibre chimique
conduise à
l'établissement d'une faible teneur en oxygène dissous dans le métal liquide,
et en évitant
ensuite les réoxydations du métal liquide jusqu'à la coulée par une protection
efficace
contre l'oxygène atmosphérique, par exemple l'inertage de la surface du métal
par de
l'argon, et le confinement des jets de coulée dans des tubes en réfractaire
eux-mêmes
remplis d'argon ;
- soit en conduisant l'élaboration du métal liquide au moins en partie sous
pression réduite, de sorte que la teneur en oxygène dissous soit limitée par
le carbone
présent dans l'acier liquide, ce qui entraîne le départ de l'oxygène dissous
excédentaire
sous forme de CO ; ensuite, comme dans le cas précédent, la basse teneur en
oxygène
dissous doit être conservée jusqu'à la coulée par une protection efficace de
l'acier liquide
contre les réoxydations atmosphériques.
Pour les autres éléments, ils peuvent être présents à l'état de simples
impuretés
résultant de l'élaboration.
Dans le cas d'un procédé de cémentation atmosphérique visant à obtenir une
teneur en carbone superficielle typiquement de 0,5 à 0,8%, la succession
d'étapes peut
être la suivante :
- chauffage jusqu'à la température du palier d'enrichissement ; une vitesse de
l'ordre de 10 C/min pour ce chauffage est conseillée pour procurer un bon
contrôle de
l'évolution de la taille des grains ;
- palier d'enrichissement à une température inférieure de 900 à 980 C et à un
potentiel carbone compris entre 0.8 et 1.2, pendant une durée de 3 à 20 h ;
ces conditions
peuvent varier en fonction de la composition exacte de l'acier traité, et
surtout de la
profondeur de cémentation visée ; typiquement pour une température de 960 C un
traitement de 3 à 6h permet de cémenter la pièce sur une profondeur de 1 à 1,5
mm ;
- diffusion à une température de 820 à 880 C à un potentiel carbone compris
entre 0.6 et 0.8%, avec un temps de traitement de 1 à 4 h, typiquement de
l'ordre de 2h;
les critères de choix de la température de diffusion sont principalement, et
classiquement
pour l'homme du métier, liés à la situation des points de transformation de
phase de la
nuance traitée, et au fait que cette température ne doit pas être trop élevée
pour
minimiser les déformations de la pièce lors de la trempe qui suit ;
- trempe à l'huile à une température inférieure ou égale à 160 C;
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- revenu à une température comprise entre 150 et 250 C et pendant une durée
classiquement de l'ordre de 2h, en tout cas comprise entre 1 et 4h.
Ce type de cémentation n'est qu'un exemple, et d'autres procédés peuvent être
utilisés. En particulier, on peut avoir recours à une cémentation basse
pression pour éviter
d'éventuels problèmes d'oxydation superficielle et/ou intergranulaire lors du
traitement, et
aussi pour accéder à des profondeurs de cémentation plus importantes que les 1
à 2 mm
habituellement accessibles par une cémentation atmosphérique et/ou réduire la
durée de
cémentation grâce à la température élevée à laquelle la cémentation basse
pression est
pratiquée.
Dans le cas d'un procédé de cémentation basse pression conduite à une
pression de quelques millibars (de 5 à 20 mbars), la succession d'étapes peut
être la
suivante, pour viser une teneur en C superficielle typiquement de 0,5 à 0,8%:
- chauffage jusqu'à la température du palier d'enrichissement ; une vitesse de
l'ordre de 10 C/min pour ce chauffage est conseillée pour procurer un bon
contrôle de
l'évolution de la taille des grains ;
- palier d'enrichissement à une température de 900 à 980 C et à un potentiel
carbone compris entre 0.8 et 1.2, pendant une durée de 3 à 20 h ; ces
conditions peuvent
varier en fonction de la composition exacte de l'acier traité, et surtout de
la profondeur de
cémentation visée ; typiquement pour une température de 960 C un traitement de
3 à 6h
permet de cémenter la pièce sur une profondeur de 1 à 1,5 mm en évitant les
problèmes
d'oxydation de surface qui peuvent être rencontrés lors d'une cémentation
atmosphérique.
- diffusion à une température de 890-950 C à un potentiel carbone compris
entre
0.6 et 0.8%, avec un temps de traitement de 1 à 4 h, typiquement de l'ordre de
2h ; les
critères de choix de la température de diffusion sont principalement, et
classiquement
pour l'homme du métier, liés à la situation des points de transformation de
phase de la
nuance traitée, et au fait que cette température ne doit pas être trop élevée
pour
minimiser les déformations de la pièce lors de la trempe qui suit ;
- trempe, par exemple à l'huile ou au gaz (pression de trempe comprise entre 3
et 10 bars), à une température inférieure ou égale à 160 C ;
- revenu à une température comprise entre 150 et 250 C et pendant une durée
classiquement de l'ordre de 2h, en tout cas comprise entre 1 et 4h.
Bien entendu, les propriétés mécaniques obtenues sur le produit final
dépendent
non seulement de la composition de l'acier, mais aussi des traitements
thermiques et
thermomécaniques qu'il subit jusqu'à l'obtention du produit. On peut cependant
remarquer
que dans le cas où le produit final doit être cémenté, les conditions de sa
mise en forme à
chaud par forgeage, laminage ou autre, n'ont que peu d'importance. En effet,
la
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cémentation est accompagnée par une opération de trempe et revenu qui confère
au
produit une nouvelle structure et efface les conséquences de la mise en forme
à chaud.
C'est alors ce traitement qui confère au produit l'essentiel de ses propriétés
mécaniques,
s'il n'est lui-même suivi par aucun autre traitement qui pourrait les
modifier.
5 On
va à présent décrire les résultats d'essais effectués sur des aciers selon
l'invention et des aciers de référence. Tous les résultats présentés ont été
obtenus sur
des coulées de laboratoire forgées à 1200 C en barres de section carrée de 40
mm de
côté.
Avant forgeage, l'acier se présente sous forme de lingotins de section carrée
10
100x100 mm et de 200 mm de hauteur. Après forgeage, les barres de section
40x40 mm
sont refroidies à l'air calme puis normalisées pendant 2h à une température de
875, 900
ou 925 C, choisie en fonction du point de transformation Ac3 de la nuance.
Cette
normalisation est destinée à homogénéiser la teneur en carbone et la
microstructure
initiale dans tout le produit.
La composition des différentes nuances testées est donnée au Tableau 1. Les
coulées n 1 à 4 sont celles dont la composition est conforme à la présente
invention. Les
coulées n 5 à 10 sont celles dont au moins un des éléments d'alliage est en
dehors des
intervalles revendiqués. Toutes les concentrations sont données en %
pondéraux, sauf
l'azote, l'oxygène et le bore qui sont donnés en ppm pondéraux. Le tableau
indique
également la température du point de transformation Ac3 (en C) de chacune des
nuances.
Ech C Si Mn Ni Cr Mo S P 0 Al N Cu B Ti V Ac3
% % % % % % % % p p % p p % p p % % C
ri i ri i m
Inv. 1 0,1 0,2 1,4 0,0 2,1 0,4 0.0 0.0 7 0,0
115 0,0 3 0,0 0,0 857
07 74 84 67 07 43 08 09 22 7 09 1
Inv. 2 0,1 0.2 1,5 0,0 2,0 0,4 0.0 0.0 21 0,0 120 0,0 3 0,0 0,0 845
37 39 36 72 58 01 08 08 02 8 06 1
Inv. 3 0,1 0.2 0,8 0,0 1,4 0,4 0.0 0.0 10 0,0 67 0,0 31 0,0 0,0 874
14 35 93 59 28 06 05 07 30 6 23 1
Inv. 4 0,1 0.2 1,0 0,0 1,5 0,3 0.0 0.0 13
0,0 78 0,0 29 0,0 0,2 861
46 43 17 56 19 76 06 07 18 5
19 1
Ref. 5 0,1 0.0 1,2 0,1 1,3 0,0 0.0 0.0 18
0,0 148 0,2 1 0,0 0,0 826
60 40 40 80 80 90 31 8 20 1 02 0
Ref. 6 0,0 0.3 1,2 0,2 0,9 0,0 0.0 0.0 12 0,0 100 0,2 36 0,0 0,0 881
70 80 50 60 40 80 04 12 30 1 22 1
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11
Ref. 7 0,1 0.2 1,3 0,0 1,6 0,1 0.0 0.0 9 0,0 175 0,0 25 0,0 0,0 848
30 60 50 50 60 00 08 08 20 5 06 1
Ref. 8 0,1 0,9 1,4 0,0 1,4 0,2 0.0 0.0 10 0,0 141 0,0 2 0,0 0,0 882
20 30 70 50 40 10 07 08 20 4 05 1
Ref. 9 0,1 0,2 1,1 0,0 1,9 0,1 0.0 0.0 14
0,0 155 0,0 10 0,0 0,0 851
20 50 10 60 20 60 06 08 20 6 06 1
Ref. 10 0,1 0.8 0,5 0,0 1,5 0,8 0.0 0.0 12 0,0 143 0,0 4 0,0 0,0 916
30 80 30 50 10 60 08 07 20 4 06 1
Tableau 1 : compositions et températures Ac3 des échantillons testés
Du fait de la présence significative d'Al à des teneurs assez comparables, les
teneurs en 0 des différents échantillons sont toutes comprises entre 7 et 21
ppm et
n'influent pas sensiblement sur les propriétés obtenues.
La trempabilité des différents échantillons a été évaluée au moyen d'essais
Jominy. La température d'austénitisation a été choisie, en fonction du point
de
transformation de l'acier considéré, parmi les températures 875, 900 et 925
C.
Pour évaluer les caractéristiques mécaniques, des pièces de section carrée de
mm de côté ont été prélevées dans chacune des barres forgées puis traitées par
le
cycle thermique suivant :
- chauffage jusqu'à la température d'austénitisation ;
- austénitisation à 930 C pendant 30 minutes ;
15 - trempe à l'huile à 30 C;
- revenu à 190 C pendant 2h ;
- refroidissement à l'air.
Ce cycle de traitement thermique permet d'estimer la résilience attendue à
coeur
des pièces traitées par cémentation.
20 Des
éprouvettes de traction et de résilience (type Charpy avec entaille en V) ont
ensuite été usinées dans les pièces ainsi traitées. Le Tableau 2 présente les
résultats
obtenus et on va les comparer aux propriétés requises pour la production de
trépans. Les
données soulignées indiquent les résultats qui ne sont pas conformes au
critère J1 > 40,
ou au critère de trempabilité p < 3,5 HRC, ou dont les caractéristiques
d'élasticité, de
traction et de résilience sont insuffisantes.
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Ech T Jominy ( C) J1 p Re (MPa) Rm (MPa) Ky 20 C (J)
Inv. 1 875 40,9 1,9 995 1280 121
Inv. 2 875 43,5 2,9 967 1291 108
Inv. 3 900 40,2 3 907 1204 160
Inv. 4 900 43,6 2 949 1212 89
Ref. 5 875 44,4 10 1 1016 1319
46
Ref. 6 900 35 4 10 7 746 850 -
Ref. 7 875 41 10 1 821 1106 123
Ref. 8 925 43 7 3 982 1298 72
Ref. 9 875 41,1 Q2 887 1184 109
Ref. 10 925 41,2 10 4 820 1114 142
Tableau 2 : propriétés mécaniques des échantillons testés
On note que toutes les nuances dont la composition est conforme à la présente
invention sont caractérisées par des caractéristiques mécaniques supérieures
aux minima
requis pour la production de trépans, soit Re supérieure à 900 MPa, Rm
supérieure à
1200 MPa, Ky à 20 C supérieure à 75 J, et par une trempabilité satisfaisant
les critères p
<3,5 HRC et J1 > 40 HRC. Inversement, toutes les nuances dont la composition
est hors
de la présente invention ont une trempabilité insuffisante et/ou des
caractéristiques
mécaniques trop faibles. C'est, en particulier, le cas de l'échantillon 6 pour
lequel les
caractéristiques mécaniques Re et Rm sont de toute façon franchement trop
faibles pour
que l'acier soit utilisable pour fabriquer des trépans, et pour lequel il n'a
pas été jugé utile
de mesurer la résilience.
On a également testé l'aptitude à la cémentation des aciers selon l'invention.
Des essais de cémentation ont été réalisés dans les conditions suivantes.
Ces essais ont été menés sur des cylindres de diamètre 25 mm et de longueur
120 mm placés dans des charges industrielles de l'ordre de 150 à 200 kg. Après
cémentation, les cylindres cémentés sont caractérisés de la manière suivante :
- détermination, selon la norme NF EN ISO 2639, de la profondeur
conventionnelle de cémentation à 550 HV et de la dureté superficielle par des
essais de
microdureté sous une charge de 0,1 Kg (dite profondeur à 550 HVO,1 ) ;
- détermination de la taille de grain austénitique en couche et à coeur après
attaque Béchet-Beaujard ; cette évaluation a été réalisée conformément à la
norme NF
EN ISO 643;
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- dosage, par diffractométrie des rayons X, de la teneur en austénite
résiduelle à
20 lm sous la surface des pièces.
Les essais de cémentation ont été effectués sur les nuances n 1 et n 3 placées
dans une charge de cémentation industrielle et traitées à pression
atmosphérique dans
les conditions suivantes :
- chauffage à 9 C/min jusqu'à 950 C;
- maintien isotherme à 950 C pendant 5h avec un potentiel carbone (dit
potentiel carbone d'enrichissement ) de 1.2%; on rappelle qu'une atmosphère de
cémentation gazeuse est caractérisée par son potentiel carbone qui est la
teneur en
carbone d'un échantillon de l'acier en équilibre à l'état austénitique avec
l'atmosphère de
cémentation, à la température et à la pression d'utilisation ;
- refroidissement à 870 C et maintien à cette température pendant 2h avec un
potentiel carbone (dit potentiel carbone de diffusion ) compris entre 0.6
et 0.7% ;
- trempe à l'huile à 30 C;
- revenu à 190 C pendant 2h.
Ces conditions sont celles d'un cycle de cémentation standard utilisé pour
traiter
les nuances 13NiCrMo13 actuellement utilisées pour la fabrication de cônes de
forage.
Un cylindre en 13NiCrMo13 a donc été placé dans la charge de cémentation
pour servir de référence et déterminer les caractéristiques de référence que
doivent
atteindre, pour le format d'échantillon considéré, les nuances élaborées
conformément à
la présente invention. La composition de la coulée utilisée comme référence
est donnée
au Tableau 3.
C Si Mn Ni Cr Mo S P 0 Al N Cu
(0/0) (0/0) (0/0) (0/0) (0/0) (0/0) (0/0) (0/0) (ppm) (0/0) (ppm) (0/0)
0,13 0,23 0,70 3,24 1,44 0,11 0.005 0.01 11
0,028 78 0,19
Tableau 3 : composition de l'échantillon de référence en acier 13NiCrMo13
Le potentiel carbone dans la phase de diffusion (potentiel carbone diff.) a
été
adapté à la nuance traitée de manière à maitriser la teneur superficielle en
austénite
résiduelle.
Les résultats de caractérisation de la nuance de référence sont donnés au
Tableau 4. Ceux des deux nuances élaborées conformément à la présente
invention sont
donnés au Tableau 5. On note que les caractéristiques des nuances conformes à
la
présente invention sont identiques ou quasiment identiques à celles de la
nuance de
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référence, et respectent donc en tous points les minimas requis pour la
fabrication de
trépans de forage à savoir :
- profondeur de cémentation comprise entre 1 et 1.5 mm ;
- dureté superficielle supérieure à 670 HV ;
- teneur en austénite résiduelle inférieure à 40 %;
- indice de grain ASTM supérieur à 5
Taille Austénite Profondeur à Dureté
Potentiel Potentiel
de résiduelle 550 HVO,1 superficielle
Carbone Carbone de
grain (%) (mm) (HVO,1) enrichi (`)/0)
diffusion(%)
13NiCrMo13 ASTM 36 1,5 1,4 680 1.2 0.7
(référence) 6/7
Tableau 4 : résultats des essais de cémentation (Référence)
Taille de Austénite Profondeur à 550 Dureté
Potentiel Potentiel
grain résiduelle Hv0,1 (mm) superficielle
Carbone Carbone
(`)/o) (HVO,1) enrichi
de
(%)
diffusion
(%)
Ech.1 ASTM 6/8 39 3 1.35 750 1.2
0.6
(Invention)
Ech.3 ASTM 6/7 36 1,5 1,4 700 1.2 0.7
(Invention)
Tableau 5 : résultats des essais de cémentation (Invention)
