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Sommaire du brevet 2896158 

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Disponibilité de l'Abrégé et des Revendications

L'apparition de différences dans le texte et l'image des Revendications et de l'Abrégé dépend du moment auquel le document est publié. Les textes des Revendications et de l'Abrégé sont affichés :

  • lorsque la demande peut être examinée par le public;
  • lorsque le brevet est émis (délivrance).
(12) Demande de brevet: (11) CA 2896158
(54) Titre français: ACEROLA POWDER FOR USE AS A SUBSTITUTE FOR ASCORBIC ACID IN THE AGRI-FOOD FIELD
(54) Titre anglais: POUDRE D'ACEROLA UTILE POUR LA SUBSTITUTION DE L'ACIDE ASCORBIQUE DANS LE DOMAINE DE L'AGRO-ALIMENTAIRE
Statut: Réputée abandonnée et au-delà du délai pour le rétablissement - en attente de la réponse à l’avis de communication rejetée
Données bibliographiques
(51) Classification internationale des brevets (CIB):
  • A23L 33/105 (2016.01)
  • A23L 02/52 (2006.01)
  • A23L 13/60 (2016.01)
  • A23L 33/10 (2016.01)
  • A23L 33/15 (2016.01)
  • A23L 33/16 (2016.01)
(72) Inventeurs :
  • NEAUD, FABIEN (France)
  • LAROQUE, DELPHINE (France)
(73) Titulaires :
  • DIANA NATURALS
(71) Demandeurs :
  • DIANA NATURALS (France)
(74) Agent: BERESKIN & PARR LLP/S.E.N.C.R.L.,S.R.L.
(74) Co-agent:
(45) Délivré:
(86) Date de dépôt PCT: 2013-12-26
(87) Mise à la disponibilité du public: 2014-07-03
Requête d'examen: 2018-12-21
Licence disponible: S.O.
Cédé au domaine public: S.O.
(25) Langue des documents déposés: Français

Traité de coopération en matière de brevets (PCT): Oui
(86) Numéro de la demande PCT: PCT/EP2013/078020
(87) Numéro de publication internationale PCT: EP2013078020
(85) Entrée nationale: 2015-06-22

(30) Données de priorité de la demande:
Numéro de la demande Pays / territoire Date
1262797 (France) 2012-12-26

Abrégés

Abrégé français

L'invention concerne une poudre constituée de 0,5 à 8 % en poids d'eau et d'une matière sèche constituée de 88 à 95 % en poids d'un extrait sec de fruit d'acérola et de 5 à 12 % en poids d'hydroxyde ou de carbonate de magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium, son procédé de préparation et ses applications pour remplacer l'acide ascorbique et/ou ses dérivés dans les produits alimentaires.


Abrégé anglais

The invention concerns a powder consisting of 0.5 to 8% by weight of water and a dry material consisting of 88 to 95% by weight of an acerola fruit dry extract and 5 to 12% by weight of magnesium, calcium, zinc, sodium or potassium hydroxide or carbonate, the method of preparing same and the applications thereof for replacing ascorbic acid and/or the derivatives of same in food products.

Revendications

Note : Les revendications sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


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Revendications
1. Poudre constituée de 0,5 à 8 % en poids d'eau et d'une matière sèche
constituée de 88 à 95 % en poids d'un extrait sec de fruit d'acérola et de 5 à
12 % en poids d'hydroxyde ou de carbonate de magnésium, calcium, zinc,
sodium ou potassium.
2. Poudre selon la revendication 1, contenant une teneur en vitamine C
d'origine
naturelle de 30 à 40 % en poids par rapport au poids total de la poudre.
3. Poudre selon la revendication 2, contenant une teneur en vitamine C
d'origine
naturelle de 34 % ~ 3 %, en particulier 34 % ~ 2 %.
4. Poudre selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée
par un pH variant de 4 à 8, préférentiellement de 4,5 à 6.
5. Poudre selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant
moins de 5 % en poids d'eau, préférentiellement de 1 à 3 %.
6. Procédé de préparation d'une poudre selon l'une quelconque des
revendications précédentes, comprenant les étapes suivantes :
(i) mélange de jus de fruit d'acérola, d'hydroxyde ou de carbonate de
magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium et d'eau,
(ii) séchage jusqu'à une teneur en eau de moins de 8 % en poids, et
(iii) tamisage.
7. Procédé selon la revendication 6 dans lequel le séchage est réalisé par
atomisation.
8. Additif ou ingrédient alimentaire comprenant une poudre selon l'une
quelconque des revendications 1 à 5.

16
9. Additif ou ingrédient alimentaire selon la revendication 8 destiné aux
produits de charcuterie.
10. Aliment ou composition alimentaire comprenant une poudre selon l'une
quelconque des revendications 1 à 5 ou un additif ou ingrédient alimentaire
selon l'une quelconque des revendications 8 à 9.
11. Aliment ou composition alimentaire selon la revendication 10 caractérisé
en
ce qu'il s'agit d'une boisson, un produit de boulangerie, un produit
céréalier,
une soupe, une sauce, un snack, un plat préparé, un produit transformé à base
de fruits ou un produit de charcuterie.
12. Utilisation d'une poudre selon l'une quelconque des revendications 1 à 5
pour
remplacer l'acide ascorbique et/ou ses dérivés dans les produits alimentaires.
13. Utilisation selon la revendication 12 pour remplacer l'érythorbate dans
des
produits de charcuterie

Description

Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


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WO 2014/102302 1 PCT/EP2013/078020
Poudre d'acérola utile pour la substitution de l'acide ascorbique dans le
domaine de l'agro-alimentaire.
L'acérola (Malpighia punicifolia L., synonyme de Malpighia glabra L., ou
encore
Malpighia emarginata DC.) est un arbre dont le fruit est appelé cerise des
Barbades
ou cerise des Antilles car ressemblant beaucoup à la cerise.
Arbuste (ou arbrisseau) à feuillage persistant de la famille des
Malpighiaceae,
l'acérola pousse spontanément dans les régions tropicales d'Amérique du Sud,
notamment au Pérou et dans les forêts amazoniennes du Brésil et du Venezuela.
Il est
aussi présent aux Antilles où il est appelé cerisier-pays.
Le fruit de l'acérola contient 20 à 30 fois plus de vitamine C que l'orange.
Ceci en fait
un des fruits les plus riches en vitamine C (1 000 mg à 2 000 mg/100 g), après
le fruit
du Terminalia ferdinandiana (50 fois plus riche que l'orange) et celui du Camu-
Camu (Myrciaria dubia) (30 à 40 fois plus riche que l'orange). Il est
également riche
en vitamine B6, en vitamine B1 et en vitamine A ainsi qu'en flavonoïdes et en
minéraux (fer, calcium, zinc, phosphore, potassium et magnésium).
La tendance pour le naturel est bien installée sur le marché des produits
alimentaires, nutraceutiques et cosmétiques. La naturalité représente une des
clés de
succès des lancements commerciaux des produits apparus sur le marché ces
dernières
années, et ce d'autant plus dans un contexte où le consommateur perçoit
désormais
bien les risques encourus suite à l'ingestion de composés synthétiques et où
les lois
gouvernant le cadre d'utilisation des additifs alimentaires se durcissent,
comme en
témoigne par exemple le projet de révision de la liste des additifs autorisés
mentionnés dans le règlement CE n 1333/2008 du Parlement européen et du
Conseil. Le caractère Clean label des biens de consommation est un élément
décisif dans l'acte d'achat, et formuler des produits exempts de toute
substance non
connue de la ménagère est un lourd défi que les industriels des secteurs
précédemment cités cherchent à relever.

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WO 2014/102302 2 PCT/EP2013/078020
La conception de produits de consommation dits naturels suggère la mise en
oeuvre d'ingrédients également qualifiés de naturels . A ce titre, la
substitution de
la vitamine C (terme générique couvrant diverses formes notamment l'acide
ascorbique, l'acide iso-ascorbique ou acide érythorbique, les sels d'ascorbate
et
d'érythorbate) est un défi qu'il convient de relever compte tenu de l'étendue
de son
spectre d'applications. Par exemple, le remplacement de l'érythorbate de
sodium
dans des produits de charcuterie tels que les produits injectés (jambon
cuit...) ou les
produits de type émulsion (saucisses à pâte fine) par un ingrédient naturel
qui
jouerait la même fonction antioxydante, si possible avec moins
d'inconvénients, est
une question soulevée par bon nombre d'industriels.
Il existe donc un besoin pour un antioxydant naturel en remplacement des
différentes formes de la vitamine C.
Les inventeurs ont maintenant découvert qu'une poudre de jus concentré de
fruit
d'acérola contenant de l'hydroxyde de magnésium peut remplacer l'érythorbate
dans
des produits de charcuterie.
Or, cet antioxydant est naturel et dépourvu de maltodextrine. En outre, ce
produit a
pour avantages d'être sous forme d'une poudre facilement utilisable en
formulation
agro-alimentaire et de limiter l'acidification du produit.
Par conséquent, un premier objet de l'invention concerne une poudre constituée
de
0,5 à 8 % en poids d'eau et d'une matière sèche constituée de 88 à 95 % en
poids
d'un extrait sec de fruit d'acérola et de 5 à 12 % en poids d'un hydroxyde ou
carbonate de magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium.
De préférence, la matière sèche de la poudre de l'invention est constituée de
90 à 94
% en poids d'un extrait sec de fruit d'acérola et de 6 à 10 % en poids
d'hydroxyde ou
de carbonate de magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium.
On entend par extrait sec de fruit d'acérola la matière sèche d'un produit
issu du
séchage d'un jus de fruit d'acérola, de préférence un jus concentré c'est-à-
dire à 10 à
70 Brix, de préférence à 45 à 55 Brix. De préférence, ledit jus concentré
présente
une teneur en vitamine C de 3 à 24 %, de préférence de 15 à 21 %. De
préférence,

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WO 2014/102302 3 PCT/EP2013/078020
ledit jus concentré présente une acidité de 800 à 2200 meq/kg, de préférence
de 1200
à 1800 meq/kg. De préférence, ledit jus concentré présente un pH de 2,5 à 4,
de
préférence de 3 à 3,6.
La poudre de l'invention est caractérisée par sa forte teneur en vitamine C.
De préférence, elle est de 30 à 40 % en poids de vitamine C par rapport au
poids total
de la poudre, de manière particulièrement préférée de 30 à 36 %, en
particulier 34 %
+/-3 %, de préférence elle est de 34 % +/-2 % (l'analyse de la vitamine C est
réalisée
par HPLC en phase inverse sur une colonne Sphérisorb ODS2 ou équivalente, la
procédure d'analyse étant décrite par la norme européenne NF EN 14130).
La forte teneur en vitamine C de la poudre selon l'invention a une importance
clé
dans le domaine nutraceutique, puisqu'elle permet d'administrer la dose
journalière
recommandée dans une forme galénique de taille adéquate. En outre, dans le
domaine de l'alimentaire (notamment en charcuterie), la poudre de l'invention,
du
fait de sa forte teneur en vitamine C, peut être utilisée à une dose
suffisamment
réduite pour limiter les effets secondaires négatifs liés à l'incorporation de
fortes
proportions d'acérola (tels que le goût et l'acidité de l'acérola), tout en
apportant une
dose de vitamine C satisfaisante dans un espace réduit (intérêt dans le cas où
la
poudre doit être utilisée dans une composition de différents constituants
limitée en
place).
La poudre de l'invention présente des caractéristiques de pH sur une plage de
4 à 8.
De préférence, la poudre de l'invention présente un pH de l'ordre de 4,5 à 6
(pH
mesuré sur une solution à 10 % dans l'eau). La borne minimale de 4,5
correspond au
pH en dessous duquel il est conseillé de ne pas descendre pour garantir une
quantité
suffisante de la forme basique du couple acide ascorbique/ascorbate et
faciliter le
séchage, même si à pH 4 à 4,5 la faisabilité du séchage est encore possible.
La borne
maximale de 6 correspond à un pH au-dessus duquel un faux goût de type savon

non souhaitable peut se développer. Des pH de 6 à 8 peuvent cependant être
utilisés
si l'application finale permet de ne pas révéler les défauts organoleptiques
pouvant
être développés. De préférence, la poudre de l'invention comprend moins de 5 %
en
poids d'eau, de préférence de 1 à 3 %.

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WO 2014/102302 4 PCT/EP2013/078020
Un autre objet de l'invention concerne un procédé de préparation de la poudre
selon
l'invention comprenant les étapes suivantes :
(i) mélange de jus de fruit d'acérola, d'hydroxyde ou de carbonate
de
magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium et d'eau,
(ii) séchage jusqu'à une teneur en eau de moins de 8 % en poids, et
(iii) tamisage.
La poudre de l'invention est obtenue par mélange de jus de fruit d'acérola, de
préférence concentré, d'hydroxyde ou de carbonate de magnésium, calcium, zinc,
sodium ou potassium et d'eau dans des proportions choisies afin de permettre
un
séchage efficace tout en maximisant la teneur en vitamine C.
L'extrait sec de fruit d'acérola est ainsi présent dans la poudre de
l'invention à raison
de 88 à 95 % en poids du poids sec du mélange. L'hydroxyde ou le carbonate de
magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium est présent dans le mélange jus
de
fruit d'acérola/hydroxyde ou carbonate/eau à raison de 5 à 12 % en poids du
poids
sec du mélange.
Cette quantité peut également être définie en fonction du pH. Elle permet
d'atteindre
un pH du mélange jus de fruit d'acérola/hydroxyde ou carbonate /eau avant
séchage
de préférence entre 4,5 et 5.
Comme le montre la Figure 2, des taux d'hydroxyde ou de carbonate de
magnésium,
calcium, zinc, sodium ou potassium inférieurs à 5 % entrainent une perte
d'efficacité
de séchage et de rendement. De même, des taux d'hydroxyde ou de carbonate de
magnésium, calcium, zinc, sodium ou potassium supérieurs à 12 % entrainent
l'apparition d'un goût de savon inapproprié pour une utilisation en
agroalimentaire, ainsi qu'une diminution de la teneur en vitamine C du fait de
la
diminution de la proportion de l'extrait sec de fruit d'acérola.
La quantité d'eau du mélange jus de fruit d'acérola/hydroxyde ou carbonate
/eau est
ajustée de sorte à obtenir un mélange à 20 à 350 Brix, de préférence à 30
Brix.

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WO 2014/102302 5 PCT/EP2013/078020
Ce mélange est ensuite séché, de préférence par atomisation ou séchage sous
vide ou
tout autre moyen permettant de garantir l'obtention d'un produit entièrement
soluble.
Certains procédés classiquement utilisés dans le cadre de la fabrication de
produits
secs, tels que la lyophilisation par exemple, sont susceptibles de donner lieu
à des
poudres à l'aspect granuleux ou hétérogène associées à la génération de
troubles ou
d'insolubles après dissolution. Ceci est démontré dans l'exemple 1.
L'obtention
d'une poudre particulièrement soluble permet une meilleure libération de la
vitamine
C et des autres constituants actifs du fruit d'acérola et donc une meilleure
efficacité
en application, ce qui élargira le spectre d'applications de la poudre à de
nombreux
aliments ou compositions alimentaires. Au contraire, l'obtention d'une poudre
ayant
une solubilité moindre a des conséquences sur les possibilités d'application
de cette
poudre, qui ne pourra pas être incorporée dans certains produits de manière
homogène ou sans en modifier la texture.
La poudre obtenue est ensuite tamisée, conditionnée et stockée.
Un jus concentré de fruit d'acérola (Malpighia punicifolia L. ou Malpighia
glabra L.
ou Malpighia emarginata DC.) est habituellement utilisé comme matière première
pour concevoir la poudre de l'invention. Cependant, le procédé mis en oeuvre
pour
l'obtention de la poudre de l'invention peut aussi inclure l'étape de
fabrication du jus
concentré de fruit d'acérola, par broyage et pressage des fruits d'acérola
puis
concentration du jus ainsi extrait selon des méthodes classiques d'obtention
de jus
concentrés végétaux, pouvant notamment inclure des étapes telles que la
cuisson, la
pasteurisation, la décantation, la centrifugation, la filtration et
l'ultrafiltration,
l'enzymage, la fermentation etc. Ces étapes, en particulier les étapes
d'enzymage et
de fermentation, peuvent permettre d'améliorer les propriétés de la poudre
selon
l'invention telles que le profil sensoriel ou la teneur en vitamine C. Dans un
mode de
réalisation optimal du procédé, la matière première utilisée est un jus
concentré
clarifié de fruit d'acérola à environ 45 à 550 Brix, de préférence à 50 Brix
qui
présente une teneur en vitamine C de 17 % environ (15 à 21 % plus largement),
une
acidité de 1200 à 1800 meq/kg et un pH de 3,5 environ (3 à 3,6 plus
largement).

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WO 2014/102302 6 PCT/EP2013/078020
Le jus de fruit d'acérola éventuellement concentré est stocké sous forme
congelée de
sorte à limiter la perte en vitamine C.
Les inventeurs ont découvert de manière avantageuse que la poudre selon
l'invention
est une alternative naturelle à l'acide ascorbique et à l'érythorbate. Tout en
apportant
une dose efficace et naturelle en vitamine C, la poudre selon l'invention
présente des
caractéristiques physico-chimiques (pH, solubilité...) et sensorielles
(couleur, goût,
acidité...), particulièrement adaptées aux applications agroalimentaires,
notamment
dans les produits carnés transformés. Les exemples 2 et 3 illustrent
l'avantage de la
poudre de l'invention par rapport à l'acide ascorbique, aussi bien in vitro
qu'en
application.
Un autre objet de l'invention concerne un additif ou un ingrédient alimentaire
comprenant une poudre selon l'invention.
De préférence, l'additif ou l'ingrédient alimentaire de l'invention est
destiné aux
produits de charcuterie.
Le produit de l'invention est destiné à toute application contenant
habituellement de
l'acide ascorbique ou ses dérivés à des fins de protection des aliments
(fonction
antioxydante, stabilisation de la couleur...). Par exemple, il est utile dans
le
remplacement des sels d'érythorbate couramment employés dans les produits de
charcuterie (intervient dans la formation de la couleur rose typique de telles
applications comme le jambon cuit, les saucisses...).
Il est prouvé que le taux de nitrites résiduels en application charcuterie est
minimisé
en présence d' érythorbate ou ses dérivés et de toute forme qui en serait un
vecteur.
La présence de fortes teneurs en nitrites pose un problème de santé publique
qui est
celui de la génération in vivo de nitrosamines et du risque de cancers qui
leur est
attribué. La poudre de l'invention permet également de participer à une
réduction de
la formation de nitrosamines endogènes. En effet, l'effet cumulé de la
vitamine C et
des autres nutriments présents dans la poudre de l'invention (notamment les
polyphénols) participe à réduire la teneur en nitrites résiduels dans les
charcuteries et
ainsi limiter la formation de nitrosamines in vivo.

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WO 2014/102302 7 PCT/EP2013/078020
Le produit de l'invention peut aussi être utilisé comme agent de traitement de
la
farine (fonction antioxydante, effet sur la qualité du pain comme le volume,
la
texture de la mie, l'aspect de la croûte...) et en remplacement d'acide
ascorbique et
de ses dérivés dans des applications telles que les boissons (jus de fruits,
nectars,
boissons aromatisées non carbonatées...), les produits de boulangerie (pain,
brioches,
viennoiseries...), les produits céréaliers, les soupes, les sauces, les
snacks, les plats
préparés, les produits transformés à base de fruits (compotes,
confitures...)...
Généralement ces produits emploient des doses de vitamine C variant de 50 à
500
ppm, même si des doses plus faibles ou plus élevées peuvent être utiles selon
l'application visée (0 - 1500 ppm). Par exemple, le produit a été testé avec
succès
dans des matrices carnées (jambon cuit de porc, viande de porc hachée,
saucisses de
type knack) à des concentrations variant de 170 à 510 ppm équivalent acide
ascorbique, dans des matrices de type brioche à des doses de 50 et 150 ppm
équivalent acide ascorbique, dans des jus de fruits, des compotes de fruits et
des
fruits sur sucre à hauteur de 200 et 750 ppm équivalent acide ascorbique. Dans
toutes
ces applications la faisabilité de substitution de l'acide ascorbique ou de
ses dérivés
par la poudre d'acérola a été validée, et l'ajout du produit de l'invention a
même été
associé au développement de bénéfices secondaires (effet sur le goût, la
texture,
l'aspect...). Par exemple, la substitution de l'acide ascorbique ou de ses
dérivés par
la poudre d'acérola permet de renforcer le goût fruité des jus de fruits, de
développer
une couleur de jambon caractéristique et préférée à un contrôle avec
érythorbate de
sodium, de maintenir dans le temps la texture moelleuse d'une brioche... Ces
effets
peuvent être expliqués par le fait que la poudre de l'invention apporte non
seulement
de la vitamine C mais également d'autres composés actifs, tels que des
caroténoïdes,
des polyphénols et des acides organiques (notamment l'acide malique), jouant
un
rôle en matrice, seuls ou de manière synergique avec la vitamine C.
Un autre objet de l'invention concerne un aliment ou composition alimentaire
comprenant une poudre selon l'invention ou un additif ou un ingrédient
alimentaire
selon l'invention. De préférence, cet aliment ou composition alimentaire est
une
boisson, un produit de boulangerie, un produit céréalier, une soupe, une
sauce, un

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WO 2014/102302 8 PCT/EP2013/078020
snack, un plat préparé, un produit transformé à base de fruits ou un produit
de
charcuterie.
Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation d'une poudre selon
l'invention
pour remplacer l'acide ascorbique et/ou ses dérivés dans les produits
alimentaires.
Par exemple, la poudre de l'invention peut être utilisée pour remplacer
l'érythorbate
dans des produits de charcuterie.
En effet, le produit de l'invention est particulièrement adapté aux
applications
neutres du fait de son pH acide à neutre. Cette propriété permet de limiter
les
modifications de texture.
Figure 1 : Evolution de la teneur en vitamine C de la poudre de l'invention au
cours
d'un stockage à 4 C ou à 20 C en sac aluminium ou sans sac aluminium.
Figure 2: Démonstration de l'importance de la teneur en hydroxyde de magnésium
sur le rendement d'obtention de la poudre de l'invention.
Figure 3: Effet du remplacement de l'acide ascorbique par la poudre de
l'invention
sur le profil sensoriel d'une matrice boulangère.
Figure 4 : Effet de concentrations croissantes en poudre de l'invention sur le
pourcentage de réduction des nitrites présents dans des préparations de viande
de
porc hachée après 4 semaines de stockage à 4 C.
Exemples
Exemple 1 - Production et propriétés de solubilisation d'une poudre selon
l'invention
i. Production d'une poudre selon l'invention

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WO 2014/102302 9 PCT/EP2013/078020
Compte tenu des caractéristiques du jus concentré de fruit d' acérola mis en
oeuvre
(50 Brix, 17 % de vitamine C), le pH du mélange a pu être stabilisé à 4,5
avec 92 %
de jus concentré de fruit d'acérola et 8 % d'hydroxyde de magnésium
(pourcentages
exprimés sur matière sèche).
La quantité d'eau à ajouter a ensuite été calculée de sorte à obtenir un degré
Brix du
mélange jus concentré de fruit d' acérola/ hydroxyde de magnésium/eau de 30
Brix.
La formulation suivante a par conséquent été réalisée selon la méthode ci-
dessous :
Recette Quantité mise en
Matière
(% sur matière pli oeuvre
première
sèche) (kg)
Jus concentré
de fruit 92 3,01 420
d' acérola
Hydroxyde de
8 14 15
magnésium
Eau - 7,61 300
Les matières ont été mélangées en cuve et le mélange a été séché par
atomisation
(température d'entrée à 160 C, température de sortie à 86-88 C). La poudre a
été
tamisée à 6501-1m et conditionnée en sacs aluminium.
Le rendement obtenu s'élève à 73,5 % et la productivité est de l'ordre de 84
kg/h.
La poudre se caractérise par une teneur en vitamine C de 36,7 % en poids du
poids
total de la poudre, stable au cours du temps comme démontré par le test de
vieillissement initié sur la poudre (voir Figure 1).
Le produit présente une excellente solubilité (absence de culot visible à
l'oeil nu
après dissolution de la poudre à 10 % en poids du poids total de la poudre
dans l'eau
puis centrifugation à 10000 g pendant 10 minutes) et la solution obtenue est
claire et
limpide.

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WO 2014/102302 10 PCT/EP2013/078020
ii. Effet de la teneur en hydroxyde de magnésium dans la
poudre de l'invention
Afin d'illustrer l'importance de la teneur en hydroxyde de magnésium dans la
poudre
de l'invention, des essais de séchage par atomisation ont été effectués avec
différents
taux de Mg(OH)2 (essais au stade pilote ici).
Comme le prouve le graphique de la Figure 2, le rendement d'obtention de la
poudre
de l'invention diminue avec la réduction des doses d'hydroxyde de magnésium,
pour
atteindre des valeurs inférieures à 65 % (rendement médiocre) à une teneur de
5 % en
poids d'hydroxyde de magnésium (teneur exprimée sur la matière sèche de la
poudre
de l'invention).
iii. Propriétés de solubilisation d'une poudre de l'invention
Afin de démontrer la solubilité moindre d'une poudre d'acérola lyophilisée,
des tests
de solubilisation de la poudre atomisée de l'invention, comparativement à une
poudre lyophilisée, ont été effectués. Les résultats sont présentés ci-après
dans le
Tableau 1.
Tableau 1 : Tests de solubilisation de poudres d'acérola obtenues selon deux
procédés de séchage différents (atomisation pour la poudre de l'invention et
lyophilisation).
Matières
Echantillon (dilué à 10 .
insolubles
% dans l'eau)
(%)
Poudre d'acérola de
1,8 +/- 0,3
l'invention
Poudre d'acérola
5,7 +/- 0,1
lyophilisée
Ces tests démontrent bien la moindre solubilité de la poudre lyophilisée
(quantification des matières insolubles enregistrées dans le Tableau 1).
Environ trois
fois plus de composés insolubles sont générés à partir d'une solution à 10 %
de
poudre lyophilisée. Par ailleurs, l'apparition d'un culot visible à l'oeil nu
est

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constatée dans le cas du test réalisé avec la poudre lyophilisée, ce qui n'est
pas le cas
pour le test réalisé avec la poudre de l'invention.
Ce critère peut être un frein à l'utilisation du produit dans des produits
clairs et
limpides (exemple des boissons). Par ailleurs, il peut être supposé que dans
une
poudre lyophilisée caractérisée par de nombreuses particules insolubles après
mise
en solution, la vitamine C soit moins disponible et soit moins efficace pour
les effets
qui peuvent lui être attribués (rôle antioxydant, stabilisant...). Le spectre
d'utilisation
de la poudre de l'invention (obtenue par atomisation) n'est en revanche pas
soumis à
cette contrainte.
Exemple 2 - Potentiel antioxydant de la poudre de l'Exemple 1 versus acide
ascorbique
Des tests réalisés in vitro permettent d'illustrer les propriétés de la poudre
de
l'invention par rapport au simple effet de l'acide ascorbique. Le tableau ci-
dessous
démontre que la poudre de l'Exemple 1, par comparaison à l'acide ascorbique,
exerce une activité antiradicalaire et antioxydante supérieure à celle exercée
par des
concentrations équivalentes en acide ascorbique.
Tableau 2: Evaluation du pouvoir antioxydant de la poudre d'acérola versus
acide
ascorbique
Poudre de Acide
Méthode
l'invention ascorbique
Activité antiradicalaire (% de piégeage
du radical libre DPPH à la
90,1 70,6*
concentration fixe de 0,44 mg/mL éq
acide ascorbique)
Pouvoir antioxydant global (g/100 g de
58 34
produit eq. acide ascorbique)
*acide ascorbique testé de façon combinée à Mg(OH)2 dans les proportions
présentes
dans la poudre de l'invention

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Exemple 3 - Efficacité en application alimentaire de la poudre de l'invention
en tant
que substitut naturel de l'acide ascorbique et de ses dérivés
i. Alternative naturelle à l'érythorbate de sodium utilisé dans
les produits de charcuterie
La poudre de l'Exemple 1 a été testée dans une matrice jambon de porc cuit
(modèle
de produit injecté ). Elle a été diluée dans la saumure destinée à être
injectée dans
le produit de charcuterie de sorte à atteindre une concentration finale dans
le produit
fini de 425 ppm de vitamine C. Un témoin réalisé dans les mêmes conditions
mais
comprenant de l'érythorbate de sodium incorporé de sorte à atteindre des
concentrations équivalentes d'érythorbate a également été utilisé comme
produit de
comparaison. Le jambon a été conditionné sous vide après avoir été tranché,
puis
stocké à 4 C jusqu'à 12 semaines.
Le tableau ci-dessous résume les caractéristiques des produits obtenus avec
l'érythorbate de sodium et avec la poudre de l'Exemple 1, respectivement.
Tableau 3 : Caractéristiques de jambons contenant la poudre d'acérola de
l'invention
versus l'érythorbate de sodium après 12 semaines de stockage à 4 C
Poudre de l'invention
Erythorbate de sodium
Rendement
après cuisson 91,87 92,19
(%)

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WO 2014/102302 13 PCT/EP2013/078020
Couleur : très bon résultat en Couleur : rose, typique du
termes de couleur, rose, typique du jambon
jambon, produit préféré par
comparaison au témoin
Evaluation
sensorielle Texture : très bon résultat, texture Texture : typique
du
jugée meilleure par comparaison au jambon
témoin, ferme
Goût : fumé, salé, attributs des Goût : fumé, salé, typique
du jambon
produits de charcuterie
Flore mésophile
aérobie totale < 10 < 10
(ufc/g)
Les essais réalisés démontrent la possibilité de remplacer l'érythorbate de
sodium par
le produit de l'invention, les jambons ainsi obtenus étant aussi appréciés
voire plus
appréciés que le témoin. Par ailleurs, le fait de substituer l'additif
traditionnellement
utilisé par la poudre de l'invention d'origine naturelle n'engendre pas
d'impact sur le
rendement ni sur la qualité microbiologique du produit.
Des essais similaires de substitution d'érythorbate de sodium par la poudre de
l'Exemple 1 à des dosages permettant d'atteindre 300 ppm d'érythorbate ou de
vitamine C dans le produit fini ont aussi été effectués dans des saucisses de
type
knack (modèle de produit à pâte fine de type émulsion ). Les résultats sont
tout
aussi satisfaisants, telles que le démontrent les analyses de texture, les
analyses
microbiologiques, les analyses du niveau d'oxydation et l'évaluation
sensorielle
réalisées tout au long de la vie du produit (stockage à 4 C pendant 3
semaines). Des
bénéfices peuvent à nouveau être observés en présence de la poudre de
l'invention
par rapport au témoin. Notamment, le produit de l'invention a la capacité à
limiter la
perte d'intensité organoleptique observée au cours du stockage dans le cas du
témoin
contenant l'érythorbate de sodium.

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WO 2014/102302 14 PCT/EP2013/078020
ii.
Alternative naturelle à l'acide ascorbique utilisé dans les
produits de boulangerie
La poudre de l'Exemple 1 a aussi été incorporée dans d'autres types
d'applications,
notamment des produits de boulangerie de type brioches à des concentrations
permettant d'atteindre 50 ou 150 ppm de vitamine C dans le produit fini. La
faisabilité de substitution de l'acide ascorbique introduit aux mêmes dosages
est à
nouveau démontrée. La poudre de l'invention présente même des avantages par
comparaison au témoin avec acide ascorbique, ralentissant l'apparition de faux
goûts
pouvant se développer au cours du stockage à température ambiante, comme le
démontre la Figure 3.
Exemple 4 - Effet du produit de l'invention sur la réduction du taux de
nitrites
résiduels en application charcuterie
La poudre de l'invention a été incorporée à une formulation à base de viande
de porc
hachée à des concentrations permettant d'atteindre 170 ppm et 510 ppm de
vitamine
C (soit à des concentrations de 0,05 % et de 0,15 % en poids de poudre
rapporté au
poids de la préparation de viande fraîche, respectivement). Les préparations
ont été
conditionnées sous vide sous forme de portions de 80 g de type steaks hachés
,
cuites et stockées à 4 C jusqu'à 4 semaines. Le taux de nitrites présent dans
les
préparations de viande a été analysé régulièrement au cours du stockage. Le
graphique de la Figure 4 présente les résultats obtenus au terme des 4
semaines de
stockage.
Les essais réalisés démontrent la relation linéaire entre le pourcentage de
réduction
du taux de nitrites résiduels et la quantité de poudre de l'invention
incorporée à la
matrice. Or, un moindre taux de nitrites résiduels est associé à un niveau
moindre de
formation de nitrosamines in vivo et donc à un risque moins élevé de
développement
de cancers du système digestif.

Dessin représentatif

Désolé, le dessin représentatif concernant le document de brevet no 2896158 est introuvable.

États administratifs

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Historique d'événement

Description Date
Inactive : Morte - Aucune rép à dem par.86(2) Règles 2022-01-25
Demande non rétablie avant l'échéance 2022-01-25
Réputée abandonnée - omission de répondre à un avis sur les taxes pour le maintien en état 2021-06-29
Réputée abandonnée - omission de répondre à une demande de l'examinateur 2021-01-25
Lettre envoyée 2020-12-29
Représentant commun nommé 2020-11-07
Rapport d'examen 2020-09-24
Inactive : Rapport - Aucun CQ 2020-09-23
Inactive : COVID 19 - Délai prolongé 2020-07-16
Inactive : COVID 19 - Délai prolongé 2020-07-02
Modification reçue - modification volontaire 2020-06-25
Inactive : COVID 19 - Délai prolongé 2020-06-10
Rapport d'examen 2020-02-28
Inactive : Rapport - Aucun CQ 2020-02-27
Représentant commun nommé 2019-10-30
Représentant commun nommé 2019-10-30
Lettre envoyée 2019-01-10
Requête d'examen reçue 2018-12-21
Exigences pour une requête d'examen - jugée conforme 2018-12-21
Toutes les exigences pour l'examen - jugée conforme 2018-12-21
Modification reçue - modification volontaire 2018-12-21
Requête pour le changement d'adresse ou de mode de correspondance reçue 2018-07-12
Inactive : CIB désactivée 2017-09-16
Inactive : CIB désactivée 2017-09-16
Inactive : CIB désactivée 2017-09-16
Inactive : CIB attribuée 2016-06-30
Inactive : CIB en 1re position 2016-06-30
Inactive : CIB attribuée 2016-06-30
Inactive : CIB attribuée 2016-06-30
Inactive : CIB attribuée 2016-06-30
Inactive : CIB attribuée 2016-06-30
Inactive : CIB expirée 2016-01-01
Inactive : CIB expirée 2016-01-01
Inactive : CIB expirée 2016-01-01
Lettre envoyée 2015-08-12
Inactive : Transfert individuel 2015-08-05
Inactive : Page couverture publiée 2015-07-29
Inactive : CIB en 1re position 2015-07-09
Inactive : Notice - Entrée phase nat. - Pas de RE 2015-07-09
Inactive : CIB attribuée 2015-07-09
Inactive : CIB attribuée 2015-07-09
Inactive : CIB attribuée 2015-07-09
Inactive : CIB attribuée 2015-07-09
Demande reçue - PCT 2015-07-09
Exigences pour l'entrée dans la phase nationale - jugée conforme 2015-06-22
Demande publiée (accessible au public) 2014-07-03

Historique d'abandonnement

Date d'abandonnement Raison Date de rétablissement
2021-06-29
2021-01-25

Taxes périodiques

Le dernier paiement a été reçu le 2019-12-23

Avis : Si le paiement en totalité n'a pas été reçu au plus tard à la date indiquée, une taxe supplémentaire peut être imposée, soit une des taxes suivantes :

  • taxe de rétablissement ;
  • taxe pour paiement en souffrance ; ou
  • taxe additionnelle pour le renversement d'une péremption réputée.

Les taxes sur les brevets sont ajustées au 1er janvier de chaque année. Les montants ci-dessus sont les montants actuels s'ils sont reçus au plus tard le 31 décembre de l'année en cours.
Veuillez vous référer à la page web des taxes sur les brevets de l'OPIC pour voir tous les montants actuels des taxes.

Historique des taxes

Type de taxes Anniversaire Échéance Date payée
Taxe nationale de base - générale 2015-06-22
TM (demande, 2e anniv.) - générale 02 2015-12-29 2015-06-22
Enregistrement d'un document 2015-08-05
TM (demande, 3e anniv.) - générale 03 2016-12-28 2016-11-15
TM (demande, 4e anniv.) - générale 04 2017-12-27 2017-12-27
TM (demande, 5e anniv.) - générale 05 2018-12-27 2018-12-21
Requête d'examen - générale 2018-12-21
TM (demande, 6e anniv.) - générale 06 2019-12-27 2019-12-23
Titulaires au dossier

Les titulaires actuels et antérieures au dossier sont affichés en ordre alphabétique.

Titulaires actuels au dossier
DIANA NATURALS
Titulaires antérieures au dossier
DELPHINE LAROQUE
FABIEN NEAUD
Les propriétaires antérieurs qui ne figurent pas dans la liste des « Propriétaires au dossier » apparaîtront dans d'autres documents au dossier.
Documents

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Description du
Document 
Date
(aaaa-mm-jj) 
Nombre de pages   Taille de l'image (Ko) 
Description 2015-06-21 14 601
Dessins 2015-06-21 2 157
Abrégé 2015-06-21 1 62
Revendications 2015-06-21 2 51
Revendications 2018-12-20 4 103
Revendications 2020-06-24 1 46
Avis d'entree dans la phase nationale 2015-07-08 1 204
Courtoisie - Certificat d'enregistrement (document(s) connexe(s)) 2015-08-11 1 103
Rappel - requête d'examen 2018-08-27 1 116
Accusé de réception de la requête d'examen 2019-01-09 1 175
Avis du commissaire - non-paiement de la taxe de maintien en état pour une demande de brevet 2021-02-08 1 537
Courtoisie - Lettre d'abandon (R86(2)) 2021-03-21 1 552
Courtoisie - Lettre d'abandon (taxe de maintien en état) 2021-07-19 1 552
Rapport prélim. intl. sur la brevetabilité 2015-06-21 15 509
Traité de coopération en matière de brevets (PCT) 2015-06-21 2 77
Rapport de recherche internationale 2015-06-21 6 173
Demande d'entrée en phase nationale 2015-06-21 5 145
Déclaration 2015-06-21 1 56
Taxes 2016-11-14 1 26
Requête d'examen / Modification / réponse à un rapport 2018-12-20 6 184
Demande de l'examinateur 2020-02-27 4 258
Modification / réponse à un rapport 2020-06-24 15 2 303
Demande de l'examinateur 2020-09-23 3 171