Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
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VERRE F EU I LLETE ASYMET RI QU E
La présente invention porte sur un vitrage feuilleté asymétrique
constitué d'au moins deux feuilles de verre dont une des feuilles est une
feuille de verre mince trempée chimiquement. Elle concerne plus
particulièrement un vitrage feuilleté pour une utilisation dans le domaine des
transports (automobile, hélicoptère, avion..) notamment en tant que pare-
brise de voiture.
Les vitrages feuilletés sont couramment utilisés puisqu'ils présentent
l'avantage d'être des vitrages dits de sécurité . Dans ce type de vitrage,
une feuille intercalaire en matière plastique est placée entre les deux
feuilles
de verre. Il est courant, dans le domaine de l'automobile, d'utiliser des
vitrages asymétriques, dans le sens où les deux feuilles de verre
constitutives
du vitrage sont d'épaisseurs différentes. Les développements actuels
cherchent en particulier à réduire le poids des vitrages et par conséquent
s'orientent vers une diminution des épaisseurs des feuilles de verre les
constituant. Il est toutefois nécessaire que les vitrages feuilletés même
allégés présentent une résistance mécanique compatible avec les applications
recherchées. Une des possibilités permettant de renforcer la résistance
mécanique du vitrage consiste à utiliser au moins une feuille de verre qui
possède une zone superficielle en compression et une zone centrale en
tension. Ce type de feuille de verre est notamment obtenu en lui faisant subir
un procédé de trempe thermique ou chimique. La trempe chimique est un
procédé qui consiste à réaliser un échange ionique au sein de la feuille de
verre : la substitution superficielle d'un ion (généralement un ion alcalin
tel
que le sodium ou le lithium) par un ion de rayon ionique plus grand
(généralement un autre ion alcalin, tel que le potassium ou le sodium) depuis
la surface du verre jusqu'à une profondeur communément désignée par
profondeur d'échange , permet de créer en surface de la feuille de verre
des contraintes résiduelles de compression jusqu'à une certaine profondeur,
souvent appelée profondeur de compression . Cette profondeur dépend
notamment de la durée du traitement d'échanges d'ions, de la température à
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laquelle celui-ci est réalisé et également de la composition de la feuille de
verre. Il est nécessaire de trouver un compromis entre la durée et la
température de ce traitement, prenant notamment en compte les contraintes
de production dans les lignes de fabrication des vitrages.
Un vitrage feuilleté asymétrique comprenant une feuille de verre
trempée chimiquement est souvent un vitrage constitué de deux feuilles de
verre d'épaisseur différente et également de composition chimique
différente. Or,
pour les applications souhaitées et notamment dans le
domaine de l'automobile, il est nécessaire de donner une certaine courbure
au vitrage et de réaliser un bombage des feuilles de verre constitutives du
vitrage avant leur assemblage. Il est avantageux d'utiliser des techniques de
bombage qui permettent de bomber simultanément les feuilles de verre. Ceci
permet en particulier de s'aceurer que les feuilles présenteront exactement
les mêmes courbures, ce qui facilitera leur assemblage. Dans les procédés de
bombage, les deux feuilles de verre sont posées l'une sur l'autre et sont
supportées le long de leurs parties d'extrémités marginales d'une façon
sensiblement horizontale par un cadre ou squelette ayant le profil désiré,
c'est-à-dire le profil définitif du vitrage après assemblage. La feuille de
verre
d'épaisseur la plus mince est positionnée sur la feuille de verre plus épaisse
de sorte que l'appui de la feuille mince sur la feuille plus épaisse se fasse
de
façon homogène sur la totalité des zones en contact. Ainsi positionnées sur le
cadre, les deux feuilles de verre passent dans un four de bombage. Etant
donné que les deux feuilles de verre ont des compositions chimiques
différentes, leur comportement pendant cette étape de bombage est
différent et le risque d'apparition de défauts ou contraintes résiduelles peut
être par conséquent augmenté.
D'autre part, outre les exigences concernant les propriétés de
résistance mécaniques et les exigences liées au procédé de bombage du
vitrage, il est nécessaire que les vitrages possèdent une bonne résistance
chimique et notamment une bonne résistance hydrolytique. Il faut en effet
que le verre, après sa fabrication, puisse être stocké pendant un certain
temps, notamment en piles, tout en conservant les propriétés initiales du
vitrage, notamment sa qualité optique.
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Des compositions de feuille de verre présentant, après trempe
chimique, des contraintes de compression élevées sur une grande profondeur
et également une bonne résistance hydrolytique sont notamment décrites
dans le brevet EP0914298. Toutefois, les durées de trempe décrites dans ce
document ne sont pas compatibles avec les procédés de production de
vitrage pour des applications automobiles, qui nécessitent des durées de
traitement chimique nettement plus courtes. D'autre part, les compositions
des verres décrites dans ce document ne permettent pas nécessairement
d'être bombées simultanément avec une feuille de verre de type silico-sodo-
calcique.
L'invention a pour but de proposer des vitrages feuilletés asymétriques
qui présentent une résistance mécanique élevée, une bonne résistance
hydrolytique et dont les deux feuilles de verre le constituant sont telles
qu' elles puissent être bombées simultanément.
A cet effet, l'invention a pour objet un vitrage feuilleté qui comprend
au moins une première feuille de verre de type silico-sodo-calcique, une
deuxième feuille de verre de plus faible épaisseur que la première feuille de
verre, et un intercalaire polymérique situé entre les deux feuilles de verre,
la
deuxième feuille de verre étant un verre de type aluminosilicate comprenant
les oxydes suivants dans les gammes de teneurs pondérales définies ci-après :
SO2 entre 60,00 et 68,00%
A1203 entre 2,80 et 7,80%
Na20 entre 10,00 et 15,80%
MgO entre 4,90 et 10,10%
K20 entre 4,80 et 9,70%
B203 entre 0 et 3,20%
CaO entre 0 et 1,00%
La teneur en SO2, principal oxyde formateur du verre, est comprise
entre 60,00% et 68,00 %en poids. Cette gamme permet avantageusement
d'avoir des compositions stables, qui présentent une bonne aptitude au
renforcement chimique et des viscosités compatibles avec les procédés de
fabrication des feuilles de verre usuels (flottage du verre sur bain de métal
fondu) et avec les procédés de bombage pour s'agsurer d'un bombage
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simultané lors de la fabrication d'un vitrage feuilleté comprenant une feuille
de type silico-sodo-calcique.
La teneur pondérale en A1203 est comprise entre 2.80 et 7.8006 ce qui
permet de jouer sur la viscosité du verre de façon à rester dans des gammes
de viscosité qui permettent de fabriquer les verres sans augmenter les
températures de formage. L'alumine a également une influence sur les
performances au niveau du renforcement chimique des verres.
Les oxydes de sodium et de potassium permettent de maintenir les
températures de fusion et la viscosité des verres dans les limites
acceptables.
La présence simultanée de ces deux oxydes a notamment pour avantage
d'augmenter la résistance hydrolytique des verres et la vitesse
d' interdiffusion entre les ions sodium et potassium.
La teneur pondérale en oxyde de magnésium varie entre 4.90 et
10.10% Cet oxyde favorise la fusion des compositions de verre et améliore la
viscosité aux hautes températures, tout en contribuant à l'augmentation de la
résistance hydrolyt igue des verres.
La teneur pondérale en oxyde en calcium est limitée à 1%car cet oxyde
est nuisible pour la trempe chimique.
Avantageusement la deuxième feuille de verre est renforcée par un
échange d'ions sodium par des ions potassium. La deuxième feuille de verre
est renforcée par échange d'ions superficiels sur une profondeur d'échange
d'ions d'au moins 30 lm et la contrainte de surface de la feuille de verre est
d'au moins 550 MPa, de préférence d'au moins 600 MPa. Ce profil de
contraintes est obtenu par un traitement d'échange ionique à une
température inférieure à 490 C, par exemple à 460 C, pendant une durée de
2 heures.
La profondeur d'échange est estimée par la méthode de la prise de
poids. Elle est déduite à partir de la prise de masse des échantillons en
supposant que le profil de diffusion est approximé par une fonction `erfc'
avec pour convention que la profondeur d'échange correspond à la profondeur
pour laquelle la concentration en ion potassium est égale à celle de la
matrice
verrière à 0.5% près (comme décrit dans René Gy, Ion exchange for glass
strengthening, Materials ience and Engineering: B, Volume 149, Icelle 2, 25
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March 2008, Pages 159-165). Ici l'épaisseur de l'éprouvette est négligeable
devant les dimensions de l'échantillon testé et la prise de poids Am peut être
reliée à la profondeur d'échange eech par la formule
Lm Mtot ev
eech = ,õ
14-Na20 = (MK20 MNa20)
avec mi la masse initiale de l'éprouvette, Mtot la masse molaire totale du
verre, MK20 et MNazo les masses molaires des oxydes K20 et Na20
respectivement, aNa20 le pourcentage molaire de sodium, ev l'épaisseur de
I ' éprouvette.
D'autre part, pour avoir une bonne résistance à la corrosion en piles, la
deuxième feuille de verre présente avantageusement une bonne résistance à
un test de résistance hydrolytique. On entend par résistance hydrolytique la
capacité qu'a un verre à se solubiliser par lixiviation. Cette résistance est
donc notamment dépendante de la composition chimique du verre. Elle est
évaluée par la mesure de la perte de poids de poudres de verre finement
broyées après attaque à l'eau. L'attaque à l'eau du verre en grains ou
test DGG est une méthode qui consiste à plonger 10 grammes de verre
broyé, dont la taille des grains est comprise entre 360 et 400 lm, dans 100 ml
d'eau portés à ébullition pendant une durée de 5 heures. Après
refroidissement rapide, la solution est filtrée et un volume déterminé de
filtrat est évaporé à sec. Le poids de la matière sèche obtenu permet de
calculer la quantité de verre dissoute dans l'eau. On détermine ainsi la
quantité de verre extrait en mg par gramme de verre testé, que l'on note
DGG . Plus la valeur de la DGG est faible, plus le verre est résistant à
l'hydrolyse. Avantageusement, la deuxième feuille de verre du vitrage selon
la présente invention a une valeur de DGG inférieure à 30 mg.
Il est essentiel que les deux feuilles de verre constitutives du vitrage
selon la présente invention puissent être bombées de façon simultanée. Le
vitrage selon l'invention est caractérisé par le fait que l'écart entre les
températures de chacune des feuilles de verre constitutives du vitrage pour
lesquelles la viscosité vaut 10103 Poises, notée T(log i=10,3) est inférieure,
en
valeur absolue, à 30 C. Cette température est obtenue en effectuant la
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moyenne entre la température supérieure de recuisson, c'est-à-dire la
température à laquelle la viscosité du verre vaut 1013 Poises et la
température
de ramollissement, c'est-à-dire la température à laquelle la viscosité du
verre
vaut 1076 Poises pour chacune des feuilles de verre. La
température
supérieure de recuisson correspond à la température pour laquelle la viscosité
du verre est assez forte pour que la disparition des contraintes puisse
s'effectuer totalement en un temps déterminé (temps de relaxation des
contraintes d'environ 15 minutes). Cette température est également parfois
appelée température de relaxation des contraintes . Les mesures de cette
température sont effectuées classiquement selon la norme NF B30-105. La
température de ramollissement, également parfois appelée température de
Littleton est quant à elle définie comme étant la température à laquelle un
fil de verre d'un diamètre d'environ 0,7 mm et de longueur 23,5 cm s'allonge
de 1mm/ min, sous son propre poids (norme ISD 7884-6). Cette température
peut être mesurée ou calculée comme expliqué dans la publication Fluegel A.
2007, Europ. J. Class Si. Technol. A 48 (1) 13-30. Préférentiellement, l'écart
entre la température T1 (log ri=10,3) de la première feuille de verre et la
température T2 (log ri=10,3) de la deuxième feuille de verre est inférieure en
valeur absolue à 23 C. Ce faible écart de température permet de s'assurer
que les deux feuilles de verre du vitrage selon l'invention peuvent être
bombées simultanément, puis assemblées avec l'intercalaire polymérique,
sans risquer de faire apparaitre des défauts tels que des défauts optiques
dans
le vitrage.
Ainsi, en associant une première feuille de verre de type silico-sodo-
calcique avec une deuxième feuille de verre de type aluminosilicate de
composition chimique décrite ci-avant, les inventeurs ont découvert qu'il
était possible d'obtenir par bombage simultané des deux feuilles de verre un
vitrage présentant les propriétés de résistance à la fois mécanique et
chimique recherchées.
De façon préférée, la deuxième feuille de verre est un verre de type
aluminosilicate comprenant les oxydes suivants dans les gammes de teneurs
pondérales définies ci-après :
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SO2 entre 60,00 et 67,00%
A1203 entre 2,80 et 7,80%
Na20 entre 10,00 et 13,50%
MgO entre 4,90 et 10,10%
K20 entre 8,50 et 9,70%
B203 entre 0 et 3,20%
CaO entre 0 et 1,00%
Les verres présentant cette composition ont avantageusement une
bonne résistance chimique et une bonne résistance mécanique. Ils possèdent
également une température T2 (log i=10,3) proche de la température T1 (log
i=10,3) de la première feuille de verre, ce qui permet de bomber les deux
feuilles simultanément de façon plus aisée.
La première feuille de verre est de type silico-sodo-calcique et
comprend les oxydes suivants dans les gammes de teneurs pondérales définies
ci-après :
SO2 entre 65,00 et 75,00%
Na20 entre 10,00 et 20,00%
CaO entre 2,00 et 15,00%
A1203 entre 0 et 5,00%
MgO entre 0 et 5,00%
K20 entre 0 et 5,00%
Les compositions des premières et deuxièmes feuilles de verre mentionnées
ci-desqls n'indiquent que les constituants essentiels. Elles ne donnent pas
les
éléments mineurs de la composition, comme les agents affinants
classiquement utilisés tels que les oxydes d'arsenic, d'antimoine, d'étain, de
cérium, les halogènes ou les sulfures métalliques. Les compositions peuvent
également contenir des agents colorants, tels que les oxydes de fer, l'oxyde
de cobalt, de chrome, de cuivre, de vanadium, de nickel et le sélénium, qui
sont la plupart du temps nécessaires pour les applications dans le domaine de
l'automobile.
Les feuilles de verre constitutives du vitrage selon la présente invention
sont d'épaisseurs différentes et la première feuille de verre est la feuille
la
plus épaisse. La première feuille de verre a une épaisseur d'au plus 2,1 mm,
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de préférence d'au plus 1,6 mm. La deuxième feuille de verre qui est plus
mince que la première aune épaisseur d'au plus 1,5 mm. Préférentiellement,
cette feuille a une épaisseur d'au plus 1,1 mm voire est inférieure à 1mm.
Avantageusement, la deuxième feuille de verre a une épaisseur inférieure ou
égale à 0,7 mm. L'épaisseur de la feuille est d'au moins 50 m.
Le fait d'utiliser des feuilles de verre mince permet d'alléger le vitrage
feuilleté et par conséquent répond aux spécifications demandées
actuellement par les constructeurs qui cherchent à diminuer le poids des
véhicules.
L'intercalaire polymérique placé entre les deux feuilles de verre est
constitué d'une ou plusieurs couches de matériau thermoplastique. Il peut
notamment être en polyuréthane, en polycarbonate, en polyvynilbutyral
(PVB), en polyméthacrylate de méthyle (PMMA), en éthylène vinyl acétate
(EVA) ou en résine ionomère. L'intercalaire polymérique peut se présenter
sous la forme d'un film multicouche, possédant des fonctionnalités
particulières comme par exemple de meilleures propriétés acoustiques, anti
UV ...De façon classique, l'intercalaire polymérique comprend au moins une
couche de PVB. L'épaisseur de l'intercalaire polymérique est compris entre
50 lm et 4 mm. Généralement, son épaisseur est inférieure à 1mm. Dans les
vitrages automobiles, l'épaisseur de l'intercalaire polymérique est
classiquement de 0,76 mm. Lorsque les feuilles de verre constitutives du
vit rage sont très minces, il peut être avantageux d'utiliser un intercalaire
polymérique d'une épaisseur supérieure à 1mm voire supérieure à 2 ou 3 mm
pour conférer de la rigidité au vitrage feuilleté, sans apporter un
alourdissement trop important.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication du
vitrage feuilleté selon la présente invention, comprenant une étape de
bombage simultané de la première et la deuxième feuille de verre, une étape
d'échange ionique de la deuxième feuille de verre et une étape d'assemblage
des deux feuilles de verre avec l'intercalaire polymérique.
Les feuilles de verre constitutives du vitrage selon la présente invention
peuvent être fabriquées selon différents procédés connus, tels que le procédé
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de flottage (ou encore float ) dans lequel le verre fondu est déversé sur
un
bain d'étain en fusion, et le procédé de laminage entre deux rouleaux (ou
encore fusion draw ), dans lequel le verre fondu déborde d'un canal et
vient former une feuille par gravité, ou encore le procédé dit down-draw ,
dans lequel le verre fondu s'écoule vers le bas par une fente, avant d'être
étiré à l'épaisseur voulue et simultanément refroidi.
L'étape de bombage des première et deuxième feuilles de verre est
réalisée de façon simultanée. Les deux feuilles de verre sont positionnées
l'une au-desqls de l'autre dans un cadre ou squelette de bombage, la feuille
1.0 de
verre la plus mince étant celle du desqls, la plus éloignée du squelette.
L'ensemble est ainsi introduit dans un four de bombage. Les deux feuilles sont
séparées par un agent pulvérulent de type talc, calcite, ou poudre céramique
pour éviter les frottements et le collage d'une feuille sur l'autre. Le
bombage
ainsi réalisé est un formage par gravité et! ou par pressage.
L'échange ionique que subit la deuxième feuille de verre est
généralement réalisé en plaçant ladite feuille dans un bain rempli d'un sel
fondu de l'ion alcalin désiré. Cet échange a lieu habituellement à une
température inférieure à la température de transition du verre et à la
température de dégradation du bain, avantageusement à une température
inférieure à 490 C. La durée de l'échange ionique est inférieure à 24 heures.
Cependant il est souhaitable que le temps d'échange soit plus court pour être
compatible avec les productivités des procédés de fabrication des vitrages
feuilletés pour l'automobile. La durée de traitement est par exemple
inférieur ou égal à 4 heures, préférentiellement inférieur ou égal à 2 heures.
Les températures et les durées d'échange sont à ajuster en fonction de la
composition du verre, de l'épaisseur de la feuille de verre, ainsi que de
l'épaisseur en compression et du niveau de contraintes souhaité. Di obtient
notamment de bonnes performances au niveau de la trempe lorsque celle-ci
est effectuée pendant une durée de 2 heures à une température de 460 C.
L'échange ionique peut être avantageusement suivi d'une étape de
traitement thermique pour diminuer la contrainte de tension à coeur et
augmenter la profondeur en compression.
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L'étape d'assemblage consiste ensuite à assembler les deux feuilles de
verre avec l'intercalaire thermoplastique par mise sous pression dans un
autoclave et élévation de la température.
Le vitrage feuilleté selon la présente invention constitue
avantageusement un vitrage pour l'automobile et notamment un pare-brise.
La première feuille de type silico-sodo-calcique et la seconde feuille plus
mince de type aluminosilicate sont bombées ensemble avant d'être
assemblées avec l'intercalaire polymérique pour former le vitrage selon la
présente invention. La deuxième feuille est celle qui est au-desqls dans le
cadre de bombage. Une fois montée dans le véhicule, cette deuxième feuille
de verre correspond à la feuille de verre interne, c'est-à-dire celle placée
vers l'intérieur de l'habitacle. La première feuille de verre est donc celle
qui
est placée vers l'extérieur. Les feuilles de verre peuvent ainsi être
assemblées directement après l'étape de bombage, sans nécessiter l'inversion
de l'ordre des feuilles de verre.
Les exemples ci-après illustrent l'invention sans en limiter la portée.
Des vitrages selon l'invention ont été préparés à partir de différentes
feuilles de verre de composition différente.
Différentes compositions pour la deuxième feuille de verre ont été préparées
et sont données dans le tableau ci-après :
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Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. 6 Ex. 7 Ex.
8 Ex. 9
SO2 67,00 64,90 66,35 64,40 60,65 63,35 76,75 70,95 63,6
0
A203 2,80 7,50 7,60 5,30 7,70 5,95 2,95 3,00 2,75
MgO 10,05 5,05 4,95 7,30 8,40 8,95 5,00 5,05 10,2
0
Na20 10,15 10,05 15,65 12,70 13,10 12,10 9,85 15,55 15,9
K20 9,40 9,25 4,80 7,30 9,55 9,15 4,75 4,75 4,50
B203 0,10 2,85 0,10 3,00 0 0
0,15 0,15 2,70
diver 0,50 0,40 0,55 -
0,60 0,50 0,55 0,55 0,30
s
total 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100
0 0 0 0 0 0 0 0
Tableau 1
Le tableau 2 donne les valeurs des températures supérieures de recuisson
T(log i=13), les températures de Littleton, les températures pour lesquelles
la viscosité du verre vaut 10,3 Poises T(log ri=7,6), la valeur de DGG mesurée
5 en mg, ainsi que la profondeur d'échange et la contrainte de surface
en MPa,
après un échange ionique d'une durée de 24 h à une température de 360 C
pour chacune des compositions données dans le tableau ci-deus (épaisseur
des échantillons testés 2.5 mm). Les compositions des exemples 7, 8 et 9 sont
non conformes à l'invention.
1.0
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WO 2017/103471 12 PCT/FR2016/053420
Ex.1 Ex.2 Ex.3 Ex.4 Ex.5 Ex.6 Ex. 7 Ex.8 Ex.9
T(log 549 549 510 540 557 552 568 489 525
i=13)
en C
T(log 738 741 713 722 724 729 757 694 709
ri=7,6)
en C
T(log 643,5 645 611,5 631 640,5 640,5 662,5 591,5 617
i=10,3)
En oc
DGG (mg) 26,7 11,8 24,5 24,5 23,5 23,5 15,5 49 102
Profondeur 63 36 39 30 42 45 40 40 19
d'échange
(1-Im)
Contrainte 608 608 717 600 624 630 521 559 846
de surface
(MPa)
Tableau 2
Après un échange ionique de 4h à 440 C sur une éprouvette de
formulation conforme à l'exemple1 et d'épaisseur 0.7 mm, une contrainte de
surface de 552 MPa et une profondeur d'échange de 39 lm sont atteintes.
Des vitrages selon la présente invention sont fabriqués en utilisant une
première feuille de verre de composition suivante, notée feuille F1:
SO2 71,50%
1.0 Na20 14,10%
CaO 8,75%
A1203 0,80%
MgO 4,00%
K20 0,25%
Divers 0,60%
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Les températures caractéristiques de cette composition sont respectivement
545 C et 725 C pour T(log i=13) et T(log ri=7,6). La température T(log
i=10,3) vaut donc 635 C.
Les vitrages feuilletés asymétriques sont fabriquées en utilisant une première
feuille de verre de la composition silico-sodo-calcique donnée ci-deus d'une
épaisseur de 1,6 mm, un intercalaire en PVB d'une épaisseur de 0,76 mm et
une deuxième feuille de verre d'une épaisseur de 0,55 mm obtenue après
amincissement des feuilles de verre dont la composition est donnée dans le
tableau 1.
Le tableau 3 suivant précise l'écart entre les températures T(log i=10,3) des
feuilles de verre constitutives du vitrage feuilleté. La notation utilisée
pour
caractériser le vitrage est la suivante F1/ F2.x dans laquelle F1 précise
qu'il s'agit de l'association d'une première feuille de composition F1 et
d'une
deuxième feuille de composition x (où x varie de 1 à 9 et correspond aux
exemples 1 à 9 donnés dans le tableau 1. Ainsi la feuille F2.1 est la deuxième
feuille de verre dont la composition est celle de l'exemple 1).
Vitrage F1/ F1/ F1/ F1/ F1/ F1/ F1/ F1/ F1/
feuilleté F2.1 F2.2 F2.3 F2.4 F2.5 F2.6 F2.7 F2.8 F2.9
Ecart des 10,5 12 21,5 2 7,5 7,5 29,5 41,5 16
températures
T(log i=10,3)
Tableau 3
ul s les verres préparés avec une seconde feuille de verre conforme à
l'invention permettent d'obtenir des vitrages feuilletés qui répondent à la
fois
aux critères de résistance mécanique, de résistance à la corrosion du verre
avant formage et trempe chimique et de possibilité de bombage simultané.
