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DESCRIPTION
TOLES MINCES EN ALLIAGE D'ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM A TENACITE AMELIORÉE ET
PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UNE TOLE MINCE EN ALLIAGE
D'ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention concerne les tôles d'épaisseurs inférieures à 12,7 mm laminées en
alliages
aluminium-cuivre-lithium, offrant une ténacité améliorée et leurs procédés de
fabrication. Ces
tôles sont destinées notamment à la construction aéronautique et aérospatiale.
ART ANTERIEUR
Des produits laminés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des
éléments de
fuselage destinés notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie
aérospatiale. Les alliages
aluminium - cuivre - lithium sont particulièrement prometteurs pour fabriquer
ce type de
produit.
Le brevet EP 1 966 402 décrit un alliage comprenant 2,1 à 2,8 % en poids de
Cu, 1,1 à 1,7 % en
poids de Li, 0,1 à 0,8 % en poids de Ag, 0,2 à 0,6 % en poids de Mg, 0,2 à 0,6
% en poids de Mn,
une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et
des impuretés
inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15%
en poids au
total, l'alliage étant sensiblement exempt de zirconium, particulièrement
adapté pour
l'obtention de tôles minces recristallisées.
Le brevet FR3014448 décrit un produit laminé et/ou forgé dont l'épaisseur est
comprise entre
14 et 100 mm, en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Cu : 1,8 -
2,6 Li : 1,3 - 1,8
Mg : 0,1 - 0,5 Mn : 0,1 -0,5 et Zr < 0,05 ou Mn <0,05 et Zr 0.10 - 0.16 Ag : 0
- 0,5 Zn <0,20 Ti :
0,01 - 0,15 Fe : < 0,1 Si : < 0,1 15 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15
au total, reste
aluminium dont la densité est inférieure à 2,670 g/cm3 caractérisé en ce que à
mi-épaisseur la
fraction volumique des grains ayant une texture laiton est comprise entre 25
et 40 % et l'indice
de texture est compris entre 12 et 18.
Le brevet EP EP2981632 décrit un procédé de fabrication d'une tôle mince
d'épaisseur 0,5 à 3,3
mm de structure essentiellement non-recristallisée en alliage à base
d'aluminium dans lequel,
successivement, a) on élabore un bain de métal liquide comprenant, 2,6 à 3,4 %
en poids de Cu,
0,5 à 1,1 % en poids de Li, 0,1 à 0,4 % en poids de Ag, 0,2 à 0,8 % en poids
de Mg, 0,11 à 0,20
% en poids de Zr, 0,01 à 0,15 % en poids de Ti, optionnellement au moins un
élément choisi
parmi Mn, V, Cr, Sc, et Hf, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant
de 0,01 à 0,8 % en poids
pour Mn, 0,05 à 0,2 % en poids pour V, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à
0,3 % en poids pour
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Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf, une quantité de Zn inférieure à 0,6 % en
poids, une quantité
de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % en poids chacun, et des impuretés
inévitables à une
teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total
; b) on coule une
plaque à partir dudit bain de métal liquide ; c) on homogénéise ladite plaque
à une température
.. comprise entre 450 C et 515 C; d) on lamine ladite plaque par laminage à
chaud en une tôle
ayant une épaisseur comprise entre 4 et 12 mm; e) on lamine ladite tôle par
laminage à froid en
une tôle mince ayant une épaisseur finale comprise entre 0,5 et 3,3 mm, la
réduction d'épaisseur
réalisée par laminage à froid étant comprise entre 1 et 3,5 mm; f) on réalise
un traitement
thermique pendant lequel la tôle atteint pendant au moins trente minutes une
température
comprise entre 300 C et 450 C; g) on met en solution à une température
comprise entre 450
C et 515 C et on trempe ladite tôle mince; h) on tractionne de façon
contrôlée ladite tôle avec
une déformation permanente de 0,5 à 5 %, la déformation à froid après mise en
solution étant
inférieure à 15%; i) on effectue un revenu comprenant un chauffage à une
température
comprise entre 130 et 170 C et de préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à
100 heures et de
.. préférence de 10 à 40h.
Le brevet EP2981631 décrit une tôle d'épaisseur 0,5 à 8 mm en alliage à base
d'aluminium
comprenant, 2,6 à 3,0 % en poids de Cu, 0,5 à 0.8 % en poids de Li, 0,1 à 0,4%
en poids de Ag,
0,2 à 0,7 % en poids de Mg, 0,06 à 0,20 % en poids de Zr, 0,01 à 0,15 % en
poids de Ti,
optionnellement au moins un élément choisi parmi Mn, V, Cr, Sc, et Hf, la
quantité de l'élément,
s'il est choisi, étant de 0,01 à 0,8 % en poids pour Mn, 0,05 à 0,2 % en poids
pour V, 0,05 à 0,3 %
en poids pour Cr, 0,02 à 0,3 % en poids pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour
Hf, une quantité de
Zn inférieure à 0,2 % en poids, une quantité de Fe et de Si inférieure ou
égale à 0,1 % en poids
chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05%
en poids chacune
et 0,15% en poids au total, la dite tôle étant obtenue par un procédé
comprenant coulée,
homogénéisation, laminage à chaud et optionnellement laminage à froid, mise en
solution,
trempe et revenu, la composition et le revenu étant combinés de façon à ce que
la limite
d'élasticité dans le sens longitudinal Rp0,2(L) soit comprise entre 395 et 435
MPa.
Pour certaines applications de fuselage, il est particulièrement important que
la ténacité soit
élevée dans la direction T-L. En effet, une grande partie du fuselage est
dimensionnée pour
résister à la pression interne de l'avion. La direction longitudinale des
tôles étant en général
positionnée dans la direction de la longueur de l'avion, celles-ci sont
contraintes dans la
direction transverse par la pression. Les fissures sont alors sollicitées dans
la direction T-L.
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Il est connu du brevet EP 1 891 247 que, pour les tôles dont l'épaisseur est
comprise entre 4 et
12 mm, il peut être avantageux que la microstructure soit complètement non-
recristallisée ou
complètement recristallisée.
La demande PCT/FR2019/051269 décrit un procédé de fabrication d'une tôle mince
en alliage à
base d'aluminium comprenant, en % en poids, 2,3 à 2,7 % de Cu, 1,3 à 1,6 % de
Li, 0,2 à 0,5 % de
Mg, 0,1 à 0,5 % de Mn, 0,01 à 0,15 % de Ti, une quantité de Zn inférieure à
0,3, une quantité de
Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 % chacun, et des impuretés inévitables à
une teneur
inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au total, dans
lequel notamment
la température d'entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400 C et 445
C et la
température de sortie de laminage à chaud étant inférieure à 300 C. Dans
cette demande, il est
particulièrement avantageux de considérer une tôle mince obtenue par le
procédé décrit dont
la taille de grain moyenne dans l'épaisseur mesurée par la méthode des
intercepts sur une coupe
L/TC dans la direction L selon la norme ASTM E112 et exprimée en p.m est
inférieure à 66 t + 200
où t est l'épaisseur de la tôle exprimée en mm.
Les inventeurs se sont rendus compte que ce type de produit ne permettait pas
d'atteindre une
valeur de ténacité Kr60 supérieure à 190 MPa.m1/20u une ténacité Kapp
supérieure à 145
MPa.m1/2, mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2a0=253 mm) dans la
direction T-L.
Il existe un besoin pour des tôles minces d'épaisseur comprise entre 0,5 mm et
12,7 mm, en
alliage d'aluminium cuivre lithium présentant des propriétés améliorées par
rapport à celles des
produits connus, en particulier en termes de ténacité dans la direction T-L,
de propriétés de
résistance mécanique statique et de résistance à la corrosion, tout en ayant
une faible densité,
une faible anisotropie des propriétés mécaniques et un bon comportement au
vieillissement.
Par ailleurs il existe un besoin pour un procédé simple et économique
d'obtention de ces tôles
minces.
L'objet de l'invention propose de résoudre ce problème.
EXPOSE DE L'INVENTION
Le premier objet de l'invention porte sur un procédé de fabrication d'une tôle
d'épaisseur
comprise entre 0,5 et 12,7 mm en alliage à base d'aluminium dans lequel,
successivement
a) on élabore un bain de métal liquide comprenant
2,2 à 2,7 % en poids de Cu,
1,3 à 1,6 % en poids de Li,
au plus 0,1% en poids de Ag,
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0,2 à 0,5 % en poids de Mg,
0,1 à 0,5% en poids de Mn,
0,01 à 0,15 % en poids de Ti,
une quantité de Zn inférieure ou égale à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et
de Si inférieure
ou égale à 0,1% en poids chacun, le reste étant de l'aluminium et des
impuretés inévitables à
une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au
total, reste
aluminium,
b) on coule une plaque à partir dudit bain de métal liquide;
c) on homogénéise ladite plaque à une température comprise entre 490 C et 535
C;
d) on lamine par laminage à chaud et optionnellement par laminage à froid en
une tôle ayant
une épaisseur comprise entre 0,5 et 12,7 mm ladite plaque homogénéisée, la
température
d'entrée de laminage à chaud étant comprise entre 400 C et 460 C et la
température de sortie
de laminage à chaud étant inférieure à 300 C, de préférence inférieure à 290
C;
e) on met en solution ladite tôle à une température comprise entre 450 C et
535 C pendant
au moins 5 min, de préférence au moins 10 min avec une vitesse moyenne de
chauffage de
ladite tôle d'au moins environ 17 C/min entre 300 C et 400 C et on trempe à
l'eau ladite tôle
mise en solution;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle trempée avec une déformation
permanente de
0,5 à 6 %, la déformation à froid après mise en solution étant inférieure à
15%;
g) on effectue un revenu comprenant un chauffage à une température comprise
entre 130 et
170 C et la durée étant combinée avec la composition de façon à ce que la
limite d'élasticité
dans le sens travers Rp0,2(TL) soit comprise entre 350 et 380 MPa,
préférentiellement entre
350 MPa et 370 MPa, encore plus préférentiellement entre 355 et 365 MPa.
Un deuxième objet de l'invention porte sur une tôle mince obtenue par le
procédé selon
le premier objet de l'invention caractérisée par une taille de grain moyenne
dans l'épaisseur
mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la direction L
selon la norme
ASTM E112 et exprimée en p.m qui est inférieure à 56t + 250, où t est
l'épaisseur de la tôle
exprimée en mm, une limite d'élasticité Rp0,2 dans la direction TL comprise
entre 350 MPa et
380 MPa, de préférence entre 350 MPa et 370 MPa, et encore plus
préférentiellement entre
355 MPa et 365 MPa et une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des
éprouvettes de
type CCT760 (2a0 = 253 mm), d'au moins 145 MPa.m1/2dans la direction T-L.
Un troisième objet de l'invention porte sur l'utilisation d'une tôle mince
selon le
deuxième objet de l'invention dans un panneau de fuselage pour aéronef.
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FIGURES
[Fig. 1] La Figure 1 montre la relation entre la limite d'élasticité dans le
sens TL et le facteur
d'intensité de contrainte Kapp T-L mesuré sur des éprouvettes de type CCT760
(2a0=253 mm)
pour les tôles de l'exemple 1.
5 [Fig. 2] La Figure 2 montre la relation entre les mesures de taille de
grain dans le sens L en
fonction des épaisseurs des tôles transformées dans l'exemple 1.
[Fig. 3] La Figure 3 montre un exemple de structure granulaire de l'exemple C-
2-28 qui
correspond à un exemple de référence de l'exemple 1.
[Fig. 4] La Figure 4 montre un exemple de structure granulaire de l'exemple A-
2-25 qui
correspond à un exemple selon l'invention de l'exemple 1.
[Fig. 5] La Figure 5 montre un exemple de structure granulaire de l'exemple E-
1-48 qui
correspond à un exemple selon l'invention de l'exemple 1.
[Fig. 6] La Figure 6 montre l'effet d'un vieillissement de 1000h à 85 C sur la
limite d'élasticité
dans le sens TL et le facteur d'intensité de contrainte Kapp T-L mesuré sur
des éprouvettes de
type CCT760 (2a0=253 mm) pour les tôles de l'exemple 2.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition
chimique des alliages
sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de
l'alliage. L'expression
1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée
par 1,4. La
désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The
Aluminium Association,
connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est
déterminée par calcul
plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en
conformité avec
la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13
de Aluminum
Standards and Data . Sauf mention contraire les définitions des états
métallurgiques indiquées
dans la norme européenne EN 515 (1993) s'appliquent.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la
résistance à la
rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2,
et l'allongement
à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN
ISO 6892-1
(2016), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-
1 (2016).
Dans le cadre de l'invention, les caractéristiques mécaniques sont mesurées en
pleine épaisseur.
Une courbe donnant le facteur d'intensité de contrainte effectif en fonction
de l'extension de
fissure effective, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme
ASTM E 561. Le
facteur d'intensité de contrainte critique KC, en d'autres termes le facteur
d'intensité qui rend
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la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur
d'intensité de contrainte KCO
est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale au
commencement de la
charge monotone, à la charge critique. Ces deux valeurs sont calculées pour
une éprouvette de
la forme requise. Kapp représente le facteur KCO correspondant à l'éprouvette
qui a été utilisée
pour effectuer l'essai de courbe R. Keff représente le facteur KC
correspondant à l'éprouvette
qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. KR60 représente le
facteur d'intensité de
contrainte correspondant à l'extension de fissure Aaeff = 60 mm. Aaeff(max)
représente
l'extension de fissure du dernier point de la courbe R, valide selon la norme
ASTM E561. Le
dernier point est obtenu soit au moment de la rupture brutale de l'éprouvette,
soit
éventuellement au moment où la contrainte sur le ligament non fissuré excède
en moyenne la
limite d'élasticité du matériau. Sauf mention contraire, la taille de fissure
à la fin du stade de
pré-fissurage par fatigue est W/3 pour des éprouvettes du type M(T), dans
laquelle W est la
largeur de l'éprouvette telle que définie dans la norme ASTM E561 (ASTM E561-
10-2).
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012)
s'appliquent.
Dans le cadre de la présente invention, on appelle structure granulaire
essentiellement
recristallisée une structure granulaire telle que le taux de recristallisation
à 1/2 épaisseur est
supérieur à 70% et de préférence supérieur à 90%. Le taux de recristallisation
est défini comme
la fraction de surface sur une coupe métallographique occupée par des grains
recristallisés.
Dans le cadre de la présente invention, une caractéristique précisée par une
valeur précédée du
terme environ signifie que cette caractéristique peut être comprise entre
+/-10% de la valeur
divulguée.
Dans le cadre de la présente invention, on entend par tôle mince une tôle
d'épaisseur comprise
entre 0,5 mm et 12,7 mm.
Les présents inventeurs ont obtenu des tôles minces, de préférence comprises
entre 0,5 à 8
mm, et de manière encore plus préférée entre 1,2 mm et 6,5 mm, présentant un
compromis
avantageux entre la résistance mécanique et la ténacité en utilisant le
procédé selon
l'invention qui comprend notamment la combinaison de
- une sélection étroite de la composition,
- une déformation par laminage à chaud dans des conditions thermiques
rigoureusement
contrôlées,
- une vitesse moyenne de montée durant le traitement de mise en solution
rigoureusement
contrôlée,
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- des conditions de revenu contrôlées pour atteindre une plage de valeurs de
limite d'élasticité
prédéterminée dans le sens TL.
Les tôles minces ainsi obtenues ont des propriétés particulièrement
avantageuses, notamment
en ce qui concerne la ténacité dans la direction T-L.
Dans le procédé selon l'invention, on élabore un bain de métal liquide dont la
composition est
la suivante :
2,2 à 2,7 % en poids de Cu,
1,3 à 1,6 % en poids de Li,
au plus 0,1% en poids de Ag,
0,2 à 0,5 % en poids de Mg,
0.1 à 0.5% en poids de Mn,
0,01 à 0,15 % en poids de Ti,
une quantité de Zn inférieure ou égale à 0,3 % en poids, une quantité de Fe et
de Si inférieure
ou égale à 0,1% en poids chacun, le reste étant de l'aluminium et des
impuretés inévitables à
une teneur inférieure ou égale à 0,05% en poids chacune et 0,15% en poids au
total, reste
aluminium.
La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 2,2 et
2,7 % en poids.
Lorsque la teneur en cuivre est trop élevée, une valeur très élevée de
ténacité dans la direction
T-L peut ne pas être atteinte. Lorsque la teneur en cuivre est trop faible,
les caractéristiques
mécaniques statiques minimales ne sont pas atteintes.Dans un mode de
réalisation
avantageux de l'invention la teneur en cuivre est comprise entre 2.45% et
2.55% en poids afin
d'augmenter la valeur de ténacité dans le sens T-L. Dans un autre mode de
réalisation, la
teneur en cuivre est de préférence comprise entre 2.20 et 2.35% en poids afin
d'améliorer le
comportement au vieillissement. A à ces teneurs en cuivre, il est possible
d'atteindre les
propriétés mécaniques de R0.2 (TL) recherchées dans un état T8. De manière
préférée, la
teneur en Cu est au moins 2,25% en poids et préférentiellement au moins 2,27 %
en poids. De
manière préférée, la teneur en cuivre est au plus de 2,30 % en poids. Dans une
réalisation
avantageuse de l'invention, la teneur en cuivre est comprise entre 2,20 et
2,30 % en poids et
de préférence entre 2,25 et 2,30 % en poids.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 1,3 et
1.6 % en poids.
Avantageusement, la teneur en lithium est comprise entre 1,35 et 1,55 % en
poids et de
préférence entre 1,40 % et 1,50 % en poids. Une teneur minimale de lithium de
1,35 % en
poids et de préférence 1,40 % en poids est avantageuse. Une teneur maximale de
lithium de
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1,55 % en poids et de préférence 1,50 % en poids est avantageuse, notamment
pour améliorer
le compromis entre ténacité et résistance mécanique. L'addition de lithium
peut contribuer à
l'augmentation de la résistance mécanique et de la ténacité, une teneur trop
élevée ou trop
faible ne permet pas d'obtenir une valeur très élevée de ténacité dans la
direction T-L et/ou
une limite d'élasticité suffisante. Par ailleurs l'addition de lithium permet
de diminuer la
densité. Avantageusement la densité des produits selon l'invention est
inférieure à 2,65.
La teneur en argent des produits selon l'invention est inférieure ou égale à
0,1% en poids.
Avantageusement, la teneur en argent est inférieure ou égale à 0,05% en poids
et de manière
encore plus préférée inférieure ou égale à 0,01% en poids. Lorsque la teneur
en argent est trop
élevée, le produit présente un coût industriel trop important. Réduire la
teneur en argent à des
teneurs inférieures à 0,1% en poids présente un intérêt économique.
La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,2
et 0,5 % en
poids et de manière préférée entre 0,25 et 0,45 % en poids et de préférence
entre 0,25 et 0,35
% en poids. Une teneur minimale de magnésium de 0,25 % en poids est
avantageuse. Une
teneur maximale de magnésium de 0,45 % en poids et de préférence 0,40 % en
poids et
préférentiellement 0,35 % en poids ou même 0,30 % en poids est avantageuse.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,1 et 0,5 % en poids, de préférence
entre 0,2 et
0,4% en poids et préférentiellement entre 0,25 et 0,35 % en poids. Une teneur
minimale de
manganèse de 0,2 % en poids et de préférence 0,25 % en poids est avantageuse.
Une teneur
maximale de manganèse de 0,4 % en poids et de préférence 0,35 % en poids ou
même de 0,33
% en poids est avantageuse.
La teneur en titane est comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids. L'addition de
titane,
éventuellement combiné avec du bore et/ou du carbone, contribue à contrôler la
structure
granulaire, notamment lors de la coulée.
De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,1 %
en poids. Dans
une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium
sont au plus de 0,08
% et préférentiellement au plus de 0,04 % en poids. Une teneur en fer et en
silicium contrôlée
et limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique
et tolérance
aux dommages.
La teneur en zinc est inférieure ou égale à 0,3 % en poids, préférentiellement
inférieure à 0,2 %
en poids et de préférence inférieure à 0,1 % en poids. La teneur en zinc est
avantageusement
inférieure à 0,04 % en poids.
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Les impuretés inévitables sont maintenues à une teneur inférieure ou égale à
0,05% en poids
chacune et 0,15% en poids au total.
Le procédé de fabrication des tôles minces selon l'invention comprend ensuite
des étapes de
coulée, homogénéisation, laminage à chaud et optionnellement à froid, mise en
solution,
traction contrôlée, trempe et revenu.
Le bain de métal liquide élaboré est coulé sous une forme de plaque de
laminage.
La plaque de laminage est ensuite homogénéisée à une température comprise
entre 490 C et
535 C. De préférence, la durée d'homogénéisation est comprise entre 5 et 60
heures.
Avantageusement, la température d'homogénéisation est au moins 500 C. Dans un
mode de
réalisation, la température d'homogénéisation est inférieure à 515 C.
Après homogénéisation, la plaque de laminage est en général refroidie jusqu'à
température
ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être déformée à chaud. Le
préchauffage a pour
objectif d'atteindre une température d'entrée de laminage à chaud comprise
entre 400 et
460 C et de préférence comprise entre 420 C et 445 C et de manière encore plus
préférée
entre 420 C et 440 C permettant la déformation par laminage à chaud.
Le laminage à chaud est effectué de manière à obtenir une tôle d'épaisseur
typiquement de 3
à 12,7 mm, préférentiellement 4 à 12,7 mm. La température de sortie de
laminage à chaud est
inférieure à 300 C et de préférence inférieure à 290 C afin de maitriser
l'énergie stockée dans
la tôle. Cela permet d'obtenir une taille de grain selon l'invention si les
conditions de vitesse de
montée à la mise en solution sont également réalisées selon l'invention.
Après laminage à chaud, on peut optionnellement laminer à froid la tôle
obtenue notamment
pour obtenir une épaisseur finale comprise entre 0,5 et 4 mm.
Il existe une plage d'épaisseurs comprises entre 3 et 4 mm selon l'invention
où le produit peut
être fini à chaud ou à froid.
Préférentiellement, l'épaisseur finale est au plus de 8,0 mm, de manière
préférée au plus de
7,0 mm et de manière encore plus préférée au plus de 6,5 mm. Avantageusement
l'épaisseur
finale est au moins de 0,8 mm et de manière préférée au moins de 1,2 mm.
La tôle ainsi obtenue est ensuite mise en solution entre 450 et 535 C,
préférentiellement entre
450 et 525 C, pendant au moins 5 min, de préférence au moins 10 min. La durée
de mise en
solution est avantageusement comprise entre 5 min à 8 h, de manière encore
plus préférée
entre 10 min et 1h. La vitesse moyenne de chauffage de la tôle pendant la mise
en solution
doit être au moins environ 17 C/min dans la plage de température comprise
entre 300 C et
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400 C, de préférence au moins environ 19 C/min, et de manière encore plus
préférée au
moins environ 25 C/min.
Il est important de maitriser la température de sortie de laminage à chaud en
combinaison
avec la vitesse moyenne de chauffage durant la mise en solution. Le contrôle
de la vitesse
5 moyenne de chauffage de la tôle entre 300 C et 400 C est nécessaire pour
maitriser la taille de
grain finale du produit selon l'invention. La vitesse moyenne de chauffage de
la tôle entre
300 C et 400 C peut être calculée en mesurant la température de montée en
température de
la tôle grâce à un thermocouple placé à la surface de la tôle. La vitesse
moyenne de chauffage
de la tôle entre 300 C et 400 C se calcule en faisant une régression linéaire
entre 300 C et
10 400 C de la température du métal en fonction du temps de chauffage pour
passer de 300 C à
400 C. Il est particulièrement important de maitriser la vitesse moyenne de
chauffage entre
300 C et 400 C. Il est bien connu de l'homme du métier que la vitesse moyenne
de chauffe est
influencée par les conditions thermiques du four (température de l'air à
l'intérieur du four,
technologie du four), mais aussi par la charge (quantité et position des tôles
dans le four) et
l'épaisseur du produit.
Pour contrôler la vitesse, on peut par exemple traiter une charge
représentative de tôles à
produire dans un four adapté à la mise en solution et suivre la température de
ces différentes
tôles en fonction des paramètres du four. La température de l'air du four au
début du
traitement et le profil de consigne de température sont des paramètres
typiques pour
contrôler la vitesse moyenne de chauffage.
Il est par ailleurs connu de l'homme du métier que les conditions précises de
mise en solution,
c'est-à-dire la durée et la température du palier de maintien de mise en
solution, doivent être
choisies en fonction de l'épaisseur et de la composition de façon à mettre en
solution solide les
éléments durcissants.
Les conditions spécifiques de laminage à chaud en combinaison avec la
composition selon
l'invention et la vitesse de chauffage de la tôle pendant la mise en solution
permettent
notamment d'obtenir un compromis avantageux entre la résistance mécanique, la
ténacité et
une faible anisotropie des propriétés mécaniques, ainsi qu'un meilleur
comportement au
vieillissement.
La tôle ainsi mise en solution est ensuite trempée à l'eau. De préférence, la
trempe s'effectue
au trempé dans une eau à température ambiante.
La tôle subit ensuite une déformation à froid par traction contrôlée avec une
déformation
permanente de 0,5 à 6 % et préférentiellement de 3 à 5%. Des étapes connues
telles que le
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laminage, le planage, le redressage la mise en forme peuvent être
optionnellement réalisées
après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée,
cependant la
déformation à froid totale après mise en solution et trempe doit rester
inférieure à 15% et de
préférence inférieure à 10%. Des déformations à froid élevées après mise en
solution et
trempe causent en effet l'apparition de nombreuses bandes de cisaillement
traversant
plusieurs grains, ces bandes de cisaillement n'étant pas souhaitables. De
préférence on ne
réalise pas de laminage à froid après la mise en solution.
Un revenu est réalisé comprenant un chauffage à une température comprise entre
130 et
170 C et de préférence entre 140 et 160 C et de manière préférée entre 145 et
155 C pendant
5 à 100 heures et de préférence de 10 à 50h afin d'obtenir une limite
d'élasticité dans le sens
TL, R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, de préférence comprise entre
350 MPa et
370 MPa, et de manière encore plus préférée entre 355 MPa et 365 MPa.
Il est connu de l'homme du métier que pour déterminer les conditions de revenu
permettant
d'obtenir une limite d'élasticité dans le sens TL comprise entre 350 MPa et
380 MPa, il peut
faire une cinétique de revenu. Une cinétique de revenu consiste à découper
plusieurs
ébauches après mise en solution, trempe et déformation à froid et évaluer la
limite d'élasticité
dans le sens TL pour différentes durées de revenu à une température donnée. Il
est ainsi
possible de déterminer pour une température donnée comment évolue la limite
d'élasticité
avec la durée de revenu et choisir une durée de revenu qui permet d'obtenir
une limite
d'élasticité comprise entre 350 MPa et 380 MPa.
De manière préférée, l'état métallurgique final est un état T8.
Dans un mode de réalisation de l'invention, un traitement thermique court est
réalisé après
traction contrôlée et avant revenu de façon à améliorer la formabilité des
tôles. Les tôles
peuvent ainsi être mises en forme par un procédé tel que l'étirage-formage
avant d'être
revenues. Des exemples de traitements thermiques courts sont décrits dans les
brevets
EP2766503 ou EP 2984195. Dans ce cas, si un traitement court est réalisé, la
cinétique de
revenu pour déterminer la durée de revenu nécessaire pour atteindre une limite
d'élasticité
dans le sens TL, R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, doit être
réalisée sur des
ébauches ayant subi ce traitement court.
Les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une taille de
grain
caractéristique, de préférence des tôles d'épaisseur comprise entre 0,8 et 8,0
mm, de manière
encore plus préférée entre 1,2 mm et 6,5 mm. Ainsi, la taille de grain moyenne
dans
l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la
direction L selon
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la norme ASTM E112 et exprimée en p.m est inférieure à 56t + 250, où t est
l'épaisseur de la
tôle exprimée en mm, de préférence inférieure à 56t + 200 et de manière
préférée inférieure à
56t + 150.
La structure granulaire des tôles est avantageusement essentiellement
recristallisée.
Les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une ténacité
dans la direction
T- L particulièrement avantageuse. En particulier, les tôles minces obtenues
par le procédé
selon l'invention présentent une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée
sur des
éprouvettes de type CCT760 (2a0 = 253 mm) dans la direction T-L, d'au moins
145 MPa.m1/2,
préférentiellement supérieure à 148 MPa.m1/2et une limite d'élasticité dans le
sens TL
comprise entre 350 MPa et 380 MPa, préférentiellement entre 350 MPa et 370 MPa
et de
manière encore plus préférée entre 355 MPa et 365 MPa. Avantageusement, les
tôles minces
obtenues par le procédé selon l'invention ont une ténacité en contrainte plane
KR60, mesurée
sur des éprouvettes de type CCT760 (2a0 = 253 mm) dans la direction T-L, d'au
moins 190
mpa.mi./2, préférentiellement d'au moins 195 MPa.min.
Les tôles minces obtenues par le procédé selon l'invention ont une taille de
grain moyenne dans
l'épaisseur mesurée par la méthode des intercepts sur une coupe L/TC dans la
direction L selon
la norme ASTM E112 et exprimée en p.m est inférieure à 56t + 250, où t est
l'épaisseur de la tôle
exprimée en mm, de préférence inférieure à 56t + 200 et de manière préférée
inférieure à 56t
+ 150, une limite d'élasticité Rp0,2 dans la direction TL comprise entre 350
MPa et 380 MPa,
préférentiellement 350 MPa et 370 MPa, encore plus préférentiellement 355 MPa
et 365 MPa
et une ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes de type
CCT760 (2a0 =
253 mm), d'au moins 145 MPa.mindans la direction T-L.
Dans un mode de réalisation préféré, des performances favorables des tôles
minces selon
l'invention en ce qui concerne la ténacité, de préférence pour une épaisseur
comprise entre
1,2 mm et 6,5 mm, sont obtenues lorsque la teneur en lithium est comprise
entre 1,40 et 1,50
% en poids, la teneur en cuivre est comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids et
la teneur en
magnésium est comprise entre 0,25 et 0,35 % en poids. La ténacité en
contrainte plane Kapp,
mesurée sur des éprouvettes de type CCT760 (2a0 = 253 mm) est supérieure à 148
MPa.m1/2,
pour une teneur en lithium comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, une teneur
en cuivre
comprise entre 2,45 et 2,55 % en poids et une teneur en magnésium comprise
entre 0,25 et
0,35 % en poids.
Dans un autre mode de réalisation préféré, des performances favorables des
tôles minces selon
l'invention, en ce qui concerne la tenue au vieillissement, de préférence pour
une épaisseur
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comprise entre 1,2 mm et 6,5 mm, sont obtenues lorsque la teneur en lithium
est comprise
entre 1,40 et 1,50 % en poids, la teneur en cuivre est comprise entre 2,20 et
2,35 % en poids,
préféré entre 2,20 et 2,30% en poids et la teneur en magnésium est comprise
entre 0,25 et 0,35
% en poids. La ténacité en contrainte plane Kapp, mesurée sur des éprouvettes
de type CCT760
(2a0 = 253 mm) avant et après vieillissement de 1000h à 85 C est supérieure à
135 MPa.m1/2,
pour une teneur en lithium comprise entre 1,40 et 1,50 % en poids, une teneur
en cuivre
comprise entre 2,20 et 2,35 % en poids et une teneur en magnésium comprise
entre 0,25 et 0,35
% en poids.
La résistance à la corrosion intergranulaire des tôles selon l'invention est
élevée. Dans un
mode de réalisation préféré de l'invention, la tôle de l'invention peut être
utilisée sans
placage.
L'utilisation de tôles minces selon l'invention dans un panneau de fuselage
pour aéronef est
avantageuse. Les tôles minces selon l'invention sont également avantageuses
dans les
applications aérospatiales telles que la fabrication de fusées.
EXEMPLE 1
Dans cet exemple, six coulées (A à F) ont été réalisées sous forme de plaques.
Les teneurs en
poids % des éléments d'alliages sont indiquées dans le Tableau 1 ci-dessous.
[Tableau 1]
Composition Cu Li Mg Mn Ti Ag Fe Si Zn
A 2,51 1,43 0,28 0,30 0,03 <0,01 0,04 0,03
<0,01
B 2,36 1,54 0,26 0,30 0,04 <0,01 0.04 0.03 <0,01
C 2,52 1,46 0,35 0,36 0,04 <0,01 0,04 0,03 <0,01
D 2,59 1,46 0,34 0,36 0,04 <0,01 0,04 0,02 <0,01
E 2,27 1,41 0,28 0,29 0,03 <0,01 0,04 0,03 <0,01
F 2,39 1,43 0,31 0,30 0,03 0,1 0,04 0,03 0,2
Les plaques ont été transformées selon les paramètres indiqués dans le tableau
2.
[Tableau 2]
c -ro c
c 0 cu 70 cu cu
0 c '-0 cu te w 2), 3 70 70 , v) o
W 7_, o ro ro " u.. s-
3 C ;'''' 3 CO (_) .- C ai 't ai . É O
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LU -4, W J
T ii'l
12h A-1 A 434 250 non 6,4 >50 40nnin
4,1 à
505 C 500 C 4,5%
12h A-2 A 430 280 non 4 19 30nnin 4,5à
505 C 500 C
5,0%
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12h 10nnin 4,5 à
B-1 B 430 269 oui 1,6 27
505 C 500 C 4,9%
12h 30nnin 4,0 à
B-2 B 432 273 non 4 19
505 C 500 C 4,5%
12h 20nnin 4,0 à
Cl C 452 313 oui 3,2 23
505 C 500 C 4,5%
12h 40nnin 4,1 à
C-2 C 451 338 non 6,4 >50
505 C 500 C 4,3%
12h 20nnin 3,8 à
D-1 D 447 309 oui 2,2 145
505 C 500 C 4,6%
12h 30nnin 3,5 à
D-2 D 448 320 non 4 20
505 C 500 C 4,3%
12h 10nnin 3,0 à
E-1 E 423 300 oui 2 30
505 C 500 C 3,5%
12h 30nnin 3,0 à
F-1 F 434 288 non 4 10
505 C 500 C 3,5%
A l'issue de ces étapes de transformations, les tôles ont été revenues. Dans
certains cas,
plusieurs conditions de revenu ont été réalisées permettant d'atteindre
différentes valeurs de
R0.2(TL) (voir Tableau 3 et tableau 4).
[Tableau 3]
Référence Tôle Tôle ayant suivi la transformation Revenu réalisé
A-1-34 A-1 34h 155 C
A-2-25 A-2 25h 155 C
A-2-34 A-2 34h 155 C
B-1-34 B-1 34h 155 C
B-2-25 B-2 25h 155 C
B-2-34 B-2 34h 155 C
C-1-25 C-1 25h 155 C
C-1-28 C-1 28h 155 C
C-2-28 C-2 28h 155 C
D-1-34 D-1 34h 155 C
D-2-25 D-2 25h 155 C
D-2-34 D-2 34h 155 C
E-1-48 E-1 48h 152 C
F-1-48 F-1 48h 152 C
A l'issue du revenu, les échantillons ont été testés mécaniquement afin de
déterminer leurs
propriétés mécaniques statiques ainsi que leur résistance à la propagation des
fissures. La limite
d'élasticité en traction (Rp0,2), la résistance à la rupture (Rm) et
l'allongement à la rupture (A)
sont fournis dans le tableau 4. Le tableau 6 résume les résultats des essais
de ténacité pour ces
échantillons.
[Tableau 4]
Référence Rp0,2 Rm A% Rp0,2 Rm A% Rp0,2 Rm A%
Tôle (L) (L) (L) (TL) (TL) (TL) (45 ) (45 ) (45 )
MPa MPa ')/0 MPa MPa ')/0 MPa MPa ')/0
A-1-34 415 444 12,2 395 445 12,6 393 439 13,1
A-2-25 367 425 13,2
CA 03163347 2022-05-30
WO 2021/111069 PCT/FR2020/052226
A-2-34 414 439 13,3 398 447 12,7 398 440 13
B-1-34 402 426 13 395 446 12,3 385 429 13,2
B-2-25 356 417 13,5
B-2-34 405 433 12,8 392 443 11,5 388 435 11,8
C-1-25 367 440 11,7
C-1-28 414 442 13,1 391 463 11,9 381 446 13,7
C-2-28 401 435 13,6 381 450 10,2 374 437 13,7
D-1-34 410 439 11 398 465 9,6 385 444 12,4
D-2-25 362 435 11,2
D-2-34 400 434 12,6 381 451 10 389 446 12,1
E-1-48 374 408 13,6 357 419 13,3 342 402 11,2
F-1-48 383 426 11 378 438 10,3 373 432 11,9
Les résultats obtenus sont représentés à la figure 1.
La structure granulaire des échantillons a été caractérisée à partir de
l'observation
microscopique des sections transversales après oxydation anodique, sous
lumière polarisée sur
5 des coupes L/TC. La structure granulaire des tôles était recristallisée.
Les Figure 3, Figure 4, et
Figure 5 représentent les structures granulaires observées des échantillons C-
2-28, A-2-25 et E-
1-48. Les tailles de grain moyennes dans l'épaisseur mesurées par la méthode
des intercepts
selon la norme ASTM E112 sont présentées dans le Tableau 5. Typiquement, la
structure
granulaire n'est pas affectée par les conditions de revenu. Il est donc
attendu que les tailles de
10 grains soient identiques quelles que soient les conditions de revenu
effectuées pour une
condition de transformation donnée. Les tailles de grains mesurées sont
représentées à la figure
2.
[Tableau 5]
Référence Taille de grain Facteur Critère
Taille de grain <
Tôle d'élancement 56t+250 vérifié
L (p.m) TC (p.m) L/TC 56t+250 Oui/Non
A-1-34 194 28 7 608,4 Oui
A-2-25 339 34 10 474 Oui
A-2-34 339 34 10 474 Oui
B-1-34 194 41 5 339,6 Oui
B-2-25 337 31 11 474 Oui
B-2-34 337 31 11 474 Oui
C-1-25 506 45 11 429,2 Non
C-1-28 506 45 11 429,2 Non
C-2-28 831 45 19 608,4 Non
D-1-34 452 56 8 373,2 Non
D-2-25 545 47 12 474 Non
D-2-34 545 47 12 474 Non
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E-1-48 172 39 4 362 Oui
F-1-48 497 45 11 474 Non
[Tableau 6]
Référence Kapp Kapp Kr60 Kr60
Tôle T-L L-T T-L L-T
mpa.mi./2 NA pa.mi./2 NA pa.mi./2 NA pa.mi./2
A-1-34 135 161 181 213
A-2-25 150 199
A-2-34 140 168 187 222
B-1-34 135 154 178 206
B-2-25 148 196
B-2-34 135 163 180 216
C-1-25 138 183
C-1-28 126 156 167 208
C-2-28 110 157 142 208
D-1-34 124 152 162 201
D-2-25 130 174
D-2-34 126 158 166 210
E-1-48 147 156 195 207
F-1-48 133 165 175 217
Les références A-2-25, B-2-25 et E-1-48 sont réalisées selon l'invention.
Les références A-1-34, A-2-34, B-1-34, B-2-34, C-1-28 sont des produits hors
invention qui ont
été décrits dans la demande PCT/FR2019/051269. Ces produits ne permettent pas
d'atteindre
une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2dans le sens T-L.
En effet, même si les exemples A-1-34, A-2-34, B-1-34 et B-2-34 ont été
laminés de telle sorte
qu'en sortie de laminage la température soit inférieure à 300 C et ont une
taille de grain dans le
sens L qui vérifie au critère de l'invention : taille de grain inférieure à
56t+250, ces produits ne
permettent pas d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145
MPa.m1/2dans le sens
T-L car la valeur de R0.2 (TL) ne satisfait pas au critère de l'invention :
R0.2 (TL) après revenu
compris entre 350 MPa et 380 MPa.
Viser seulement une limite d'élasticité R0.2 (TL) après revenu comprise entre
350 MPa et 380
MPa ne permet pas d'obtenir une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145
MPa.m1/2 dans le
sens T-L si la taille de grain ne respecte pas le critère de l'invention :
taille de grain inférieure à
56t+250, où t est l'épaisseur de la tôle considérée.
Une taille de grain dans le sens L, inférieure à 56t+250 est notamment obtenue
si la température
de sortie de laminage à chaud est inférieure à 300 C et si la vitesse de
chauffage du métal entre
300 et 400 C durant la mise en solution est supérieure ou égale à 17 C/min.
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L'exemple F-1-48 montre que malgré des conditions de laminage à chaud
respectant une
température de sortie inférieure à 300 C et des conditions de revenu
permettant d'atteindre
une valeur de R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa et 380 MPa, ce produit ne
permet pas
d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure à 145 MPa.m1/2 dans le sens
T-L. Cela est lié
au fait que la vitesse de chauffage du métal entre 300 et 400 C durant la mise
en solution est
inférieure à environ 17 C/min et que la taille de grain dans le sens L est
supérieure à 56t+250.
Les exemples C-1-25 et D-2-25 montrent que malgré une vitesse de chauffage du
métal entre
300 et 400 C durant la mise en solution inférieure à environ 17 C/min et des
conditions de
revenu permettant d'atteindre une valeur de R0.2 (TL) comprise entre 350 MPa
et 380 MPa, ces
produits ne permettent pas d'atteindre une valeur de ténacité Kapp supérieure
à 145 MPa.m1/2
dans le sens T-L. Cela est lié au fait que la température de sortie de
laminage à chaud n'est pas
inférieure à 300 C et par conséquent la taille de grain dans le sens L est
supérieure à 56t+250.
EXEMPLE 2
Dans cet exemple, trois tôles préalablement testées dans l'exemple précédent :
E-1-48
transformé selon l'invention et deux autres tôles A-2-34 et C-1-28 en tant que
référence, ont été
testées après un vieillissement à basse température 1000h à 85 C. La limite
d'élasticité de ces
produits après vieillissement 1000h 85 C et la ténacité dans le sens T-L sont
présentés dans le
tableau 7 ci-dessous et représentés à la Figure 6.
[Tableau 7]
Après revenu Après revenu + 1000h 85 C
Reference R0.2 Kapp Kr60 R0.2 Kapp Kr60
tôle TL T-L T-L TL T-L T-L
MPa m pa.mi./2 m pa.mi./2 MPa m pa.mv2 m
pa.mv2
E-1-48 357 147 195 372 138 184
A-2-34 398 140 187 402 133 178
C-1-28 391 126 167 421 102 134
La tôle E-1-48 obtenue selon l'invention montre après vieillissement une
ténacité Kapp dans le
sens T-L supérieure à 135 MPa.m1/2.
