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Sommaire du brevet 3240687 

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Disponibilité de l'Abrégé et des Revendications

L'apparition de différences dans le texte et l'image des Revendications et de l'Abrégé dépend du moment auquel le document est publié. Les textes des Revendications et de l'Abrégé sont affichés :

  • lorsque la demande peut être examinée par le public;
  • lorsque le brevet est émis (délivrance).
(12) Demande de brevet: (11) CA 3240687
(54) Titre français: PHASE-CONTRAST IMAGING METHOD FOR ESTIMATING THE LOCAL STOICHIOMETRY OF A SAMPLE
(54) Titre anglais: PROCEDE D'IMAGERIE PAR CONTRASTE DE PHASE POUR ESTIMER LA STOECHIOMETRIE LOCALE D'UN ECHANTILLON
Statut: Demande conforme
Données bibliographiques
(51) Classification internationale des brevets (CIB):
  • G01N 23/041 (2018.01)
  • G01N 23/087 (2018.01)
(72) Inventeurs :
  • ZEITOUN, PHILIPPE (France)
(73) Titulaires :
  • CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
  • ECOLE POLYTECHNIQUE
  • ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES TECHNIQUES AVANCEES
(71) Demandeurs :
  • CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE (France)
  • ECOLE POLYTECHNIQUE (France)
  • ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES TECHNIQUES AVANCEES (France)
(74) Agent: ANGLEHART ET AL.
(74) Co-agent:
(45) Délivré:
(86) Date de dépôt PCT: 2022-12-02
(87) Mise à la disponibilité du public: 2023-06-29
Licence disponible: S.O.
Cédé au domaine public: S.O.
(25) Langue des documents déposés: Français

Traité de coopération en matière de brevets (PCT): Oui
(86) Numéro de la demande PCT: PCT/EP2022/084261
(87) Numéro de publication internationale PCT: WO 2023117376
(85) Entrée nationale: 2024-06-11

(30) Données de priorité de la demande:
Numéro de la demande Pays / territoire Date
FR2114352 (France) 2021-12-23

Abrégés

Abrégé français

L'invention concerne un procédé d'imagerie par contraste de phase pour estimer la st?chiométrie locale d'un échantillon en déterminant un paramètre ? d'une partie réelle et une partie imaginaire ? d'un indice optique complexe de l'échantillon; ce procédé est mis en ?uvre en utilisant une source de rayons X pour illuminer l'échantillon disposé entre la source et un détecteur, une grille constituée de trous disposée entre l'échantillon et le détecteur, et une unité de traitement des signaux provenant du détecteur; le procédé comprenant les étapes suivantes : - réalisation d'au moins une mesure en illuminant l'échantillon, les rayons X atteignant le détecteur forment une tâche pour chaque trou de la grille, - pour chaque mesure et pour chaque trou de la grille, analyse indépendante de la tâche formée sur la grille en déterminant un barycentre de la tâche en utilisant une technique de recherche de centroïdes, - détermination d'un décalage du barycentre par rapport à un barycentre de référence puis détermination d'une variation de phase locale à partir du décalage du barycentre, - détermination d'une amplitude des rayons X formant la tâche puis détermination d'une atténuation locale par rapport à une amplitude de référence, - détermination du paramètre ? à partir de la variation de phase locale, et - détermination de la partie imaginaire ? à partir de l'atténuation locale.


Abrégé anglais

The invention relates to a phase-contrast imaging method for estimating the local stoichiometry of a sample by determining a parameter ? of a real part and an imaginary part ? of a complex optical index of the sample; said method being implemented by using an X-ray source to illuminate the sample arranged between the source and a detector, a grating formed of holes arranged between the sample and the detector, and a signal processing unit for processing signals from the detector; the method comprising the following steps: - performing at least one measurement while illuminating the sample, the X-rays reaching the detector forming a spot for each hole of the grating; - for each measurement and for each hole of the grating, independently analysing the spot formed on the grating by determining a barycenter of the spot by using a centroid-finding technique - determining an offset of the barycenter relative to a reference barycenter and subsequently determining a local phase variation on the basis of the offset of the barycenter; - determining an amplitude of the X-rays forming the spot and subsequently determining a local attenuation relative to a reference amplitude; - determining the parameter ? on the basis of the local phase variation; and - determining the imaginary part ? on the basis of the local attenuation.

Revendications

Note : Les revendications sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


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Revendications
[Revendication 11 Procédé d'imagerie par contraste de phase pour
estimer la st chiométrie
locale d'un échantillon en déterminant un paramètre d'une partie
réelle et une partie imaginaire ri d'un indice optique complexe de
l'échantillon ; ce procédé est mis en uvre en utilisant une source de
rayons X pour illuminer l'échantillon disposé entre la source et un
détecteur, une grille constituée de trous disposée entre l'échantillon et le
détecteur, et une unité de traitement des signaux provenant du
détecteur ;
le procédé comprenant les étapes suivantes :
- réalisation d'au moins une mesure en illuminant l'échantillon, les
rayons X atteignant le détecteur forment une tâche pour chaque trou de
la grille,
- pour chaque mesure et pour chaque trou de la grille, analyse indé-
pendante de la tâche formée sur la grille en déterminant un barycentre
de la tâche en utilisant une technique de recherche de centroïdes,
- détermination d'un décalage du barycentre par rapport à un barycentre
de référence puis détermination d'une variation de phase locale à partir
du décalage du barycentre,
- détermination d'une amplitude des rayons X formant la tâche puis dé-
termination d'une atténuation locale par rapport à une amplitude de
référence,
- détermination du paramètre à partir de la variation de phase locale, et
- détermination de la partie imaginaire 13 à partir de l'atténuation
locale.
[Revendication 21 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en
ce que le barycentre de
référence est obtenu lors d'une mesure en illuminant le détecteur à
travers la grille, sans l'échantillon ou en présence d'un échantillon de
référence.
[Revendication 31 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé
en ce que l'amplitude
de référence est obtenue lors d'une mesure en illuminant le détecteur à
travers la grille, sans l'échantillon ou en présence d'un échantillon de
référence.
[Revendication 41 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que la grille est constituée de trous espacés régulièrement
ou de manière irrégulière.
[Revendication 51 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que le pas des trous de la grille est supérieur ou égal à la
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taille d'un pixel du détecteur.
[Revendication 61 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que la taille des trous de la grille est supérieure ou égale à
la largeur d'un pixel du détecteur.
[Revendication 71 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que les dimensions de la grille et la distance entre la
source, la grille et le détecteur sont déterminées de sorte que la tâche
pour chaque trou couvre plusieurs pixels clu détecteur.
[Revendication 81 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que le paramètre à est déterminé en utilisant l'équation
suivante :
A 92= fe5 x ldl ; Ap étant la variation de phase locale et 1 la
distance parcourue par le rayon X.
[Revendication 91 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que la partie imaginaire 3 est déterminée en utilisant
l'équation suivante :
4 exr( J47? dl) I/I0 étant l'atténuation, X
étant la longueur d'onde du
/0
rayon X et 1 la distance parcourue par le rayon X.
[Revendication 101 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que la source de rayons X est une source multi-énergies.
[Revendication 111 Procédé selon la revendication 10, caractérisé en
ce que la source multi-
énergies comprend une anode associée à plusieurs filtres de type K-
alpha.
[Revendication 121 Procédé selon la revendication 10, caractérisé en
ce que la source multi-
énergies comprend un émetteur à rayons X et plusieurs filtres externes à
l'émetteur à rayons X.
[Revendication 131 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que pour obtenir plusieurs niveaux d'énergies différentes,
le détecteur est un détecteur à comptage de photons.
[Revendication 141 Procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, ca-
ractérisé en ce que pour un échantillon non pur, réalisation de plusieurs
mesures à des niveaux d'énergies différentes.
[Revendication 151 Procédé selon la revendication 14, caractérisé en
ce que 2i mesures sont
réalisées à des énergies différentes, i étant le nombre total
d'éléments chimiques contenus dans l'échantillon.
[Revendication 161 Procédé selon la revendication 14, caractérisé en
ce que lorsque les
matériaux constituants l'échantillon sont connus, i/2 mesures sont
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réalisées à des énergies différentes, i étant le nombre total
d'éléments chimiques contenus dans l'échantillon.
[Revendication 171 Système de
radiographie X pour la mise en uvre du procédé selon
l'une quelconque des revendications 1 à 16.
[Revendication 181 Système de
tomographie X pour la mise en uvre du procédé selon
l'une quelconque des revendications 1 à 16.
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Description

Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


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Description
Titre de l'invention : Procédé d'imagerie par contraste de phase
pour estimer la stoechiométrie locale d'un échantillon.
mol] La présente invention concerne un procédé d'imagerie par
contraste de phase pour
estimer la stoechiométrie locale d'un échantillon en déterminant un paramètre
fb d'une
partie réelle et une partie imaginaire p d'un indice optique complexe de
l'échantillon.
Elle trouve une application particulièrement intéressante dans le domaine du
traitement
de cancer pour quantifier des nanoparticulcs. Mas l'invention est d'un cadre
plus large
puisqu'elle peut s'appliquer au domaine médical en général, à l'agro-
alimentaire, au
patrimoine culturel, à l'énergie, à la science des matériaux...
[0002] D'une façon générale, il est connu par la technique des
rayons X de réaliser une
mesure qualitative de la densité totale, sans mesure de composition chimique.
Une
première amélioration a consisté à réaliser deux images d'absorption à deux
énergies et
ainsi mesurer la densité des os humains par exemple. Il s'agit de la technique
d'absorptiométrie biphotonique à rayons X . On peut observer que cette
technique
se base uniquement sur l'absorption donc de manière très indirecte sur
l'estimation de
la partie imaginaire de l'indice optique d'un échantillon.
[0003] Dans certains cas spécifiques, il est possible d'imager un
échantillon en dessous puis
au-dessus d'un seuil atomique pour quantifier la présence d'un élément
spécifique.
Mais cette technique comporte deux limitations majeures. Premièrement, elle
n'apporte aucune indication sur les autres éléments de l'échantillon.
Deuxièmement, si
l'élément d'intérêt à un numéro atomique léger, les seuils atomiques sont
localisés à
basse énergie, ce qui empêche d'imager des objets un peu épais, comme un
animal ou
le corps humain. Par exemple pour le Fer, les seuils sont en dessous de 7.1
keV.
[0004] On connait le document US6950493B2 décrivant un système
d'imagerie à rayons X
multi-spectral. On fait varier le spectre de la source de façon à améliorer le
contraste
des images acquises.
110005] Le document "Dual- and multi-energy CT: approach to
functional Juergen
Fornaro et AL., European Society of Radiology 2011, décrit un système de
source
multi-énergie pour caractériser plusieurs matériaux.
110006] Le document A simplified approach to quantitative coded
aperture X-ray phase
imaging , Peter R.T. Munro et AL., 2013 Optical Society of America, décrit
l'utilisation de deux grilles pour définir un codage et quantifier la
composition d'un
échantillon dans un système d'imagerie par contraste de phase.
[0007] Le document "Multimodal Phase-Based X-Ray Microtomography with Nonmi-
crofocal Laboratory Sources", Fabio A. Vittoria et AL., PHYSICAL REVIEW
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APPLIED 8, 064009 (2017), décrit un système d'imagerie par contraste de phase
utilisant une grille placée entre la source de rayons X et l'échantillon. Cet
arrangement
implique de nombreuses approximations qui nuisent à l'efficacité du système.
Ce
système nécessite par ailleurs plusieurs acquisitions avant de déterminer les
paramètres
de l'indice.
[0008] Le document "Single-shot x-ray differential phase-contrast
and diffraction imaging
using two-dimensional transmission gratings", Harold H. Wen et AL., OPTICS
LETTERS / Vol. 35, No. 12 / Line 15, 2010, décrit un système d'imagerie par
contraste de phase utilisant une grille. On applique un Transformé de Fourier
sur
l'ensemble de l'image obtenue pour quantifier l'échantillon.
[0009] La présente invention a pour but un procédé pour quantifier
un échantillon en dé-
terminant sa composition chimique.
[0010] Un autre but de l'invention est un nouveau procédé robuste
pour déterminer ra-
pidement cette composition chimique en utilisant des rayons X.
[0011] On atteint au moins l'un des objectifs précités avec un
procédé d'imagerie par
contraste de phase pour estimer la stoechiométrie locale d'un échantillon en
dé-
terminant un paramètre i d'une partie réelle et une partie imaginaire 13 d'un
indice
optique complexe de l'échantillon ; ce procédé est mis en oeuvre en utilisant
une source
de rayons X pour illuminer l'échantillon disposé entre la source et un
détecteur, une
grille constituée de trous disposée entre l'échantillon et le détecteur, et
une unité de
traitement des signaux provenant du détecteur ;
[0012] le procédé comprenant les étapes suivantes :
[0013] - réalisation d'au moins une mesure en illuminant
l'échantillon, les rayons X at-
teignant le détecteur forment une tâche pour chaque trou de la grille,
[0014] - pour chaque mesure et pour chaque trou de la grille,
analyse indépendante de la
tâche formée sur la grille en déterminant un barycentre de la tâche en
utilisant une
technique de recherche de centroïdes,
[0015] - détermination d'un décalage du barycentre par rapport à un
barycentre de référence
puis détermination d'une variation de phase locale à partir du décalage du
barycentre,
[0016] - détermination d'une amplitude des rayons X formant la
tâche puis détermination
d'une atténuation locale par rapport à une amplitude de référence,
[0017] - détermination du paramètre à partir de la variation de
phase locale, et
[0018] - détermination de la partie imaginaire p à partir de
l'atténuation locale.
[0019] Le détecteur est avantageusement un détecteur matriciel ou
une caméra CCD.
[0020] La grille peut avantageusement être constituée uniquement de
tiges quadrillées dé-
limitant des trous. C'est-à-dire que les trous ne comprennent pas d'éléments
de mo-
dulation de phase.
[0021] Concernant la mesure d'amplitude, on intègre indépendamment
le signal de tous les
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pixels d'une tâche pour définir un signal unique équivalent pour la tâche. On
détermine
l'amplitude de ce signal unique. L'intégration pour une tâche est indépendante
de
l'intégration d'une autre tâche.
[0022] Le procédé selon l'invention est une amélioration des
techniques d'imagerie par
rayons X en proposant une mesure directe permettant d'obtenir pour une même
tâche
deux mesures différentes et indépendantes, la déviation et la quantité de flux
réfléchi.
[0023] De façon générale, dans le domaine des rayons X, l'indice
optique, n, d'un
échantillon, quel qu'en soit la nature, s'écrit selon la formule suivante :
[0024] n 1- +
[00251 avec
[0026] 2
= nare,1 -177:
[0027] 2 f2
fl 777
[0028] où nõ, re et î. sont la densité atomique, le rayon classique
de l'électron et la longueur
d'onde respectivement, f1 et 1.2 sont les facteurs de diffusion atomique,
caractéristiques
de la composition chimique de l'échantillon.
[00291 La présente invention permet de mesurer indépendamment ô et
p. Les tâches sont
traitées indépendamment les unes des autres. Cette indépendance permet
notamment
de distinguer les facteurs de diffusion f,1 et f .
[0030] Avec le procédé selon l'invention, on apporte de nouvelles
dimensions (composition
chimique) à l'étude non-invasive d'échantillons en évitant de couper ou
prélever des
morceaux de l'échantillon. Par échantillons, on entend toutes matières inertes
ou
vivantes.
[0031] Le procédé selon l'invention permet une mesure intégrée ou
locale de la composition
chimique de l'échantillon. Cette technique peut permettre par exemple de
quantifier la
densité locale des nanoparticules utilisées pour augmenter l'effet de la radio-
, fermion-
et hadronthérapies lors de traitements de cancers. Elle peut permettre
également de
quantifier des polluants par exemple en agro-alimentaire ou science des
matériaux ou
écologie ou médecine de façon générale.
[0032] Selon ne caractéristique avantageuse de l'invention, le
barycentre de référence peut
être obtenu lors d'une mesure en illuminant le détecteur à travers la grille,
sans
l'échantillon ou en présence d'un échantillon de référence.
[0033] L'amplitude de référence peut être obtenue lors d'une mesure
en illuminant le
détecteur à travers la grille, sans l'échantillon ou en présence d'un
échantillon de
référence.
[0034] L'échantillon de référence peut être un objet produisant une
modification connue de
l'onde incidente pour obtenir avec une très bonne précision la distance grille-
détecteur
pour chaque couple trou/pixel. On peut utiliser un trou diffractant qui
produit une onde
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sphérique ou un prisme que l'on tourne ou tout autre objet connu.
[0035] Si la taille des trous le permet, il est aussi possible de
juste faire diffracter la lumière
visible ou UV. Si l'on connait la longueur d'onde (raie spectrale, laser) avec
une
certaine précision, alors la distance est connue avec la même précision.
Quelle que soit
la forme du trou, carrée, circulaire ou autre, la structure de diffraction est
connue théo-
riquement ou numériquement. Il suffit alors de faire varier théoriquement ou
numé-
riquement la distance grille-détecteur pour ajuster le résultat théorique ou
numérique à
l'expérience et ainsi mesurer cette distance. C'est très précis par exemple
pour une
source monochromatique de longueur d'onde connue.
100361 Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, la
grille peut être constituée de
trous espacés régulièrement ou de manière irrégulière.
[0037] Contrairement à des systèmes de l'art antérieur réclamant
obligatoirement une grille
régulière, la présente invention est compatible avec des trous espacés de
façon non
régulière sans toutefois affecter la mesure.
[0038] Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, le
pas des trous de la grille
peut être supérieur ou égal à la largeur d'un pixel du détecteur.
[0039] La taille des trous de la grille peut être supérieure ou
égale à la taille d'un pixel du
détecteur. Par taille, on entend la surface occupée par un trou ou un pixel.
[0040] Ce dimensionnement des trous selon l'invention permet de
relâcher la contrainte sur
le dimensionnement du détecteur. Ainsi, des détecteurs peu onéreux peuvent
être
utilisés.
[0041] Par exemple, en combinaison avec tout ce qui précède, les
dimensions de la grille et
la distance entre la source, la grille et le détecteur peuvent être
déterminées de sorte
que la tâche pour chaque trou couvre plusieurs pixels du détecteur.
[0042] Selon un mode de réalisation de l'invention, le paramètre
peut être déterminé en
utilisant l'équation suivante :
[0043] A. = ft5 x ldl ; Ay étant la variation de phase locale et 1
la distance parcourue
par le rayon X.
[0044] La partie imaginaire [i peut être déterminée en utilisant
l'équation suivante :
[0045] I p( 47r/3 dl) I/I0 étant l'atténuation, 7. étant la
longueur d'onde du rayon X et
= ex
1 la distance parcourue par le rayon X.
[0046] Les deux équations donnent Acp et Mo intégrés sur la
propagation des rayons X dans
l'échantillon. Par exemple, en tomographie X, on peut retrouver la variation
locale de
phase ainsi que l'absorption locale. Dans ce cas les équations se transforment
en :
[0047] d9 = x dl
[0048] = exp( - di)
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[0049] Ceci montre qu'en tomographie X en utilisant un
déflectomètre X ou un inter-
féromètre X, il est possible de réaliser une carte de la composition chimique
en 3 di-
mensions.
[0050] Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, la
source de rayons X peut être
une source multi-énergies.
[0051] L'utilisation de plusieurs sources d'énergies permet
d'atteindre des hautes énergies.
[0052] Selon l'invention, il a été constaté qu'à haute énergie la
différence de valeurs de delta
entre plusieurs éléments chimiques est significative pour pouvoir distinguer
clairement
ces éléments chimiques. A haute énergie, la discrimination se fait
principalement sur la
base des valeurs de delta plutôt que sur les valeurs de beta. C'est ce
changement de
comportement qui permet de retrouver la composition chimique.
[0053] Avantageusement, l'utilisation combinée d'une grille selon
l'invention et d'une
source multi-énergies permet notamment de retrouver les composantes réelles et
ima-
ginaires de l'indice optique locale et de là estimer la stoechiométrie locale
de
l'échantillon.
[0054] La source multi-énergies permet de réaliser des mesures sur
une large plage
d'énergies.
[0055] La présente invention,
[0056] Pas de lentilles : la grille est achromatique et permet des
mesures multi-énergies sans
modification du montage: permet de mesurer plusieurs énergies sans refaire
tout le
montage contrairement aux systèmes de mesure dc et 3 avec des interféromètres
ou
déflectomètres X qui sont toujours utilisés à une seule énergie car ce sont
des appareils
fortement chromatiques. Il faut donc modifier le montage à chaque changement
d'énergie.
[0057] Selon un mode de réalisation de l'invention, la source multi-
énergies peut
comprendre une anode associée à plusieurs filtres de type K-alpha.
[0058] Afin de restreindre le spectre, on peut utiliser des
mélanges de filtres en fonction de
l'énergie d'intérêt, de l'échantillon qui va se comporter comme un filtre
spectral et des
filtres disponibles. Typiquement, on peut utiliser entre 1 et 4 filtres sans
que cela soit
limitatif.
[0059] On peut envisager deux cas : une seule anode ou plusieurs
anodes. Changer l'anode
modifie le spectre d'émission, principalement par l'émission des raies K
(alpha et
beta), L, M et rarement N mais aussi par le rayonnement continu de freinage ou
bremsstrahlung . Ainsi, quelle que soit l'anode, il est préférable de réduire
la largeur
de spectre en utilisant 1 ou plusieurs filtres externes.
[0060] Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la source
multi-énergies peut
comprendre un émetteur à rayons X et plusieurs filtres externes à l'émetteur à
rayons
X.
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[0061] Selon un autre mode de réalisation de l'invention, pour
obtenir plusieurs niveaux
d'énergies différentes, le détecteur est un détecteur à comptage de photons.
[0062] Le détecteur à comptage de photons a une électronique qui
permet de réaliser un
filtrage spectrale du rayonnement incident. Dans ce cas, il n'est plus
nécessaire de
mettre des filtres externes. Il peut rester avantageux d'utiliser des anodes
multiples
pour utiliser les émissions de raies K, L, M ou N.
[0063] Selon un mode de réalisation de l'invention, pour un
échantillon non pur, réalisation
de plusieurs mesures à des niveaux d'énergies différentes.
[0064] Par exemple, pour un matériau pur, il peut être avantageux
d'utiliser au moins deux
énergies, soit en utilisant des filtres, soit avec le détecteur à comptage de
photons.
[0065] Avantageusement, 2i mesures peuvent être réalisées à des
énergies différentes, i
étant le nombre total d'éléments chimiques contenus dans l'échantillon.
[0066] En effet, dans le cas de mélanges ou de matériaux non purs,
les équations pré-
cédentes de i et p deviennent,
[0067]
= re2(Enajftl)
27r
[0068] (Enafie)
fl = 277-
[0069] où l'indice i indique le i-ème composant dans le
mélange.
[0070] A partir de ces équations, on remarque que l'on peut
retrouver nõ,i donc la densité
atomique d'un élément spécifique où l'ensemble des nõJdu mélange, en mesurant
à dif-
férentes longueurs d'onde et r,
[0071] Dans l'éventualité d'une recherche de composition chimique
sans aucune
connaissance a priori, on réalise 2i mesures à des énergies indépendantes. En
fait, f ,iet
fi ,,suivent des lois d'évolutions avec l'énergie bien connues et donc
facilement uti-
lisables pour réduire le nombre de points de mesure. Par exemple, on peut
détecter des
variations brutales de et surtout de P correspondant à la proximité d'un
seuil.
[0072] Par ailleurs, lorsque les matériaux constituants
l'échantillon sont connus, i/2 mesures
peuvent être réalisées à des énergies différentes, i étant le nombre total
d'éléments
chimiques contenus dans l'échantillon.
[0073] Si l'on connaît les matériaux dans l'échantillon, donc les
fi ,iet f,2, on réalise i/2
mesures à des énergies différentes pour retrouver la densité de chaque élément
chimique. On réduit ainsi considérablement le nombre de mesures permettant de
retrouver les paramètres et F.
[0074] Enfin, des connaissances a priori sur l'échantillon, comme
la densité totale ou locale,
les molécules chimiques pouvant être présentes etc, peuvent permettre de
réduire
encore le nombre de mesures indépendantes.
[00751 Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un
système de radiographie X ou
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de tomographie X pour la mise en oeuvre du procédé tel que décrit ci-dessus.
[0076] On peut donc mesurer O et 13 par radiographie X ou
tomographie X en utilisant les
composants selon l'invention. La seule différence entre les deux techniques
repose sur
le nombre d'angles de vue et donc sur la possibilité de reconstruire
l'échantillon en 3
dimensions pour la tomographie X.
[0077] D'autres avantages et caractéristiques de l'invention
apparaîtront à l'examen de la
description détaillée d'un mode de mise en uvre nullement limitatif, et des
dessins
annexés, sur lesquels :
[0078] [Fig.1] : La [Fig.]] est une vue schématique simplifiée d'un
système selon
l'invention pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention ;
[0079] [Fig.21 : La [Fig.21 est une courbe illustrant la variation
de O en fonction de l'énergie
des rayons X;
[0080] [Fig.31 : La [Fig.31 est une courbe illustrant la variation
de [3 en fonction de l'énergie
des rayons X;
[0081] [Fig.41 : La [Fig.41 est une courbe illustrant l'évolution
des valeurs de delta et béta en
fonction de l'énergie pour l'élément chimique Si3N4 ; et
[0082] [Fig.51 : La [Fig.51 est une courbe illustrant l'évolution
des valeurs de delta et béta en
fonction de l'énergie pour l'élément chimique Si.
[0083] Les modes de réalisation qui seront décrits dans la suite ne
sont nullement limitatifs;
on pourra notamment mettre en uvre des variantes de l'invention ne comprenant
qu'une sélection de caractéristiques décrites par la suite isolées des autres
caracté-
ristiques décrites, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour
conférer un
avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la
technique
antérieur. Cette sélection comprend au moins une caractéristique de préférence
fonc-
tionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails
structurels si
cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou
pour dif-
férencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieur.
[0084] En particulier toutes les variantes et tous les modes de
réalisation décrits sont prévus
pour être combinés entre eux dans toutes les combinaisons où rien ne s'y
oppose sur le
plan technique.
[0085] Sur la [Fig.1], on distingue une source 1 multi-énergies
apte à émettre un des rayons
X en direction d'un échantillon 2 comprenant plusieurs éléments chimiques à
différents indices optiques.
[0086] Après avoir traversé l'échantillon 2, les rayons X
traversent une grille 3 comprenant
des trous 4 qui peuvent être répartis de manière régulière ou non.
[0087] Un détecteur 5 est disposé à la suite de la grille 3 de
sorte qu'un rayon X généré par
la source 1, traverse d'abord l'échantillon 2, puis la grille 3 et est enfin
détecté par des
pixels 6 du détecteur 5.
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[0088] Chaque trou 4 de la grille 3 présente une surface supérieure
à celle de chaque pixel 6
du détecteur 5.
[0089] La disposition entre la source 1, la grille 3 et le
détecteur 5 est déterminée de telle
sorte que des rayons X traversant un trou de la grille 3 forment une tâche 7
sur le
détecteur 5, cette tâche 7 recouvrant au moins partiellement plusieurs pixels
du
détecteur 5.
[0090] On distingue également une unité de traitement 8 équipée de
moyens logiciels et
matériels nécessaires pour que le procédé selon l'invention puisse être mis en
uvre.
Cette unité de traitement 8 est notamment connectée à la source 1 et au
détecteur 5
pour contrôler l'émission des rayons X et traiter les signaux reçus sur le
détecteur.
[0091] La source de rayons X peut comprendre une anode de tungstène
de 50 W.
[0092] La grille 3 est une grille de transmission de 300x300 trous.
[0093] La forme des trous peut être quelconque, carrée, circulaire
ou autre. L'espacement
des trous est lié à la taille des trous. Il est préférable de laisser au moins
1 pixel entre
les taches de diffraction enregistrées sur le détecteur. Or la taille des
taches dépend de
l'énergie des rayons X, de la forme et taille des trous, de la distance grille-
détecteur.
C'est donc une optimisation multi-paramètres. On n'utilise pas une distance
Talbot. La
distance peut être quelconque.
[0094] Avec la grille 3, les rayons X projettent avec diffraction
le motif de la grille de
manière achromatique sur la caméra.
[0095] Le détecteur 5 est une caméra à rayons X refroidie à l'eau.
La caméra comprend une
matrice CCD 16 bits d'une taille de matrice de 2045 x 2048 avec une taille de
pixel de
30 m.
[0096] Le détecteur peut être un CCD, un CMOS, à comptage de photon
ou une plaque lu-
minescente couplée à une imagerie visible et un détecteur visible (CCD ou
CMOS). Le
nombre de pixel n'est pas fixé. En général, c'est un compromis entre le prix
et le plus
grand nombre. La taille des pixels n'est pas fixée. C'est un compromis entre
ce qui
existe, des petits pixels pour un bon échantillonnage et des pixels pas trop
petits pour
avoir une bonne dynamique.
[0097] L'échantillon 2 peut avantageusement être défini par son
indice optique n selon la
formule :
[00981 n = 1-
[0099] avec
[0100] = nare22-27,f
[0101] 21.2
fi riareA 777.
[0102] où na, r, et I sont la densité atomique, le rayon classique
de l'électron et la longueur
d'onde respectivement, f1 et f2sont les facteurs de diffusion atomique,
caractéristiques
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de la composition chimique de l'échantillon.
[0103] Le paramètre p est responsable de l'atténuation des rayons X
à travers l'échantillon.
[0104] Le paramètre ô est responsable des effets de phase. Lorsque
les rayons X traversent
l'échantillon, ils subissent des modifications de phase qui sont notamment
fonction de
ô. La grille permet de traduire ces modifications de phase en des décalages de
tâche sur
le détecteur.
[0105] Pour mesurer p et ô, on réalise une mesure à vide, c'est-à-
dire sans échantillon, de
façon à déterminer pour chaque tâche, une amplitude de référence et un posi-
tionnement de référence. On réalise ensuite une deuxième mesure pour
déterminer la
différence d'amplitude et le décalage de la tâche. On prévoit de réaliser la
mesure à
vide par énergie considérée. Cela permet de calibrer la ligne de mesure.
[0106] Lors d'une mesure, l'image obtenue sur le détecteur est un
interférogramme
permettant d'accéder aux gradients de phase dans les deux dimensions.
L'interférogramme est l'ensemble des tâches sur le détecteur, ces tâches étant
formées
par le passage des rayons X à travers les trous de la grille. Ces tâches sont
également
fonction du parcours des rayons X dans l'échantillon. L'analyse de ces tâches
permet
donc de retrouver les paramètres [3 et ô.
[0107] En d'autres termes, les variations de phase introduites par
l'échantillon placé sur le
trajet optique des rayons X engendrent une déformation de l'interférogramme,
dont
l'analyse permet d'accéder aux gradients de phase de l'échantillon.
[0108] La variation de phase, Aq), induite par l'échantillon donne
directement ô selon la
formule :
[0109] A = f(5 x /d/ , 1 étant la distance parcourue par le
rayon X.
[0110] L"absorption, Ino, du rayonnement donne p selon la formule :
[0111] f 47r. fi At),I, étant la longueur d'onde du rayon
X et 1 la distance
T,- = ex \ Liu
parcourue par le rayon X.
[0112] Ces deux formules donnent Ag) et 1/10 intégrés sur la
propagation des rayons X dans
l'échantillon. En tomographie X, on peut retrouver la variation locale de
phase ainsi
que l'absorption locale. Dans ce cas les équations se transforment en:
[0113] 419 = x di
[0114] df = exr( - dl)
[0115] Pour mesurer Acp et No , on applique des techniques de
recherche de centroïdes
permettant de connaître avec précision le barycentre d'une tache de forme
quelconque,
et on intègre indépendamment le signal de tous les pixels formant un spot pour
définir
un signal correspondant à un trou.
[0116] Ces mesures sont réalisées sans l'échantillon puis avec
l'échantillon.
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[0117] Dans les techniques de recherche de centroïdes, on peut
utiliser la technique de calcul
de moments pondérés et/ou la technique itérative à gaussienne pondérée. On
peut
notamment utiliser la première technique et affiner ensuite le résultat avec
la deuxième
technique.
[0118] La différence de positions des centroïdes entre une mesure
en cours et la mesure de
référence donne la réfraction donc le paramètre O.
[0119] La différence d'amplitude des signaux de chaque trou entre
une mesure en cours et la
mesure de référence donne la transmission donc le paramètre p.
[0120] Avec une même tâche, on réalise indépendamment deux mesures
: la déviation et la
quantité de flux réfléchi.
[0121] L'invention permet donc de mesurer indépendamment et p
notamment sur une
large plage d'énergies.
[0122] La technique selon l'invention permet de limiter des
erreurs.
[0123] Il est possible d'utiliser lors de la mesure de référence, à
la place de l'échantillon, un
objet produisant une modification connue de l'onde incidente pour obtenir avec
une
très bonne précision la distance grille-détecteur pour chaque couple
trou/pixel. On peut
utiliser un trou diffractant qui produit une onde sphérique ou un prisme que
l'on tourne
ou tout autre objet connu.
[0124] Les figures 2 et 3 illustrent respectivement par exemple la
variation de ô et de p en
fonction de l'énergie des rayons X. pour un tissu de sein et pour différentes
formes de
micro-calcifications. Certaines formes sont bégnines, d'autres malignes.
[0125] Les figures 4 et 5 sont des courbes illustrant l'évolution
des valeurs de delta et béta
en fonction de l'énergie. On voit deux éléments chimiques que l'on souhaite
distinguer, le Si et le Si3N4. Si on fait la mesure à 4 keV, delta de Si3N4
est égal à
environ 4.5*10-5 et beta de Si3N4 est égal à environ 1.5*10-6. Cela est à
comparer au
delta de Si qui est égal à environ 3*10-5 et au beta de Si qui est égal à
environ
1.5*10-6. La seule différence est sur delta et elle est très faible donc il y
a une source
d'erreur. Mais si on regarde le comportement sur 2, ou plus d'énergies, là on
voit des
différences notables donc utilisables. Ainsi à 10 keV, on a delta de Si3N4
égale à
environ 7.5*10-6 et beta de Si3N4 égale à environ 7*10-8 à comparer au delta
de Si
égale à environ 5*10-6 et au beta de Si égale à environ 7*10-8. A haute
énergie la
différence est sur delta et non plus sur beta. C'est ce changement de
comportement qui
permet de retrouver la composition chimique.
[0126] Avec la présente invention, on utilise une grille unique, ce
qui représente un net
avantage en termes d'alignement, de stabilité et de robustesse. Cette grille
requière peu
d'exigences en termes de résolution et de dimensionnement des trous. Cela
signifie
qu'il y a également peu d'exigences technologiques sur le détecteur utilisé.
[0127] Le système selon l'invention est compatible avec des
rayonnements de forte
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ouverture numérique qui permettront d'améliorer la résolution spatiale sur
échantillon.
Il est ainsi possible de concevoir des systèmes monolithiques, donc robuste.
[0128] Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui
viennent d'être décrits et de
nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du
cadre de
l'invention.
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Dessin représentatif
Une figure unique qui représente un dessin illustrant l'invention.
États administratifs

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Inactive : Page couverture publiée 2024-06-17
Représentant commun nommé 2024-06-12
Inactive : Transfert individuel 2024-06-12
Exigences quant à la conformité - jugées remplies 2024-06-12
Lettre envoyée 2024-06-11
Inactive : CIB en 1re position 2024-06-11
Inactive : CIB attribuée 2024-06-11
Inactive : CIB attribuée 2024-06-11
Demande reçue - PCT 2024-06-11
Exigences pour l'entrée dans la phase nationale - jugée conforme 2024-06-11
Demande de priorité reçue 2024-06-11
Exigences applicables à la revendication de priorité - jugée conforme 2024-06-11
Demande publiée (accessible au public) 2023-06-29

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Il n'y a pas d'historique d'abandonnement

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Taxe nationale de base - générale 2024-06-11
Enregistrement d'un document 2024-06-12
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Les titulaires actuels et antérieures au dossier sont affichés en ordre alphabétique.

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ECOLE POLYTECHNIQUE
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Dessin représentatif 2024-06-17 1 9
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Revendications 2024-06-11 3 107
Dessins 2024-06-11 3 75
Description 2024-06-11 11 573
Abrégé 2024-06-11 1 30
Demande d'entrée en phase nationale 2024-06-11 2 48
Divers correspondance 2024-06-11 24 977
Traité de coopération en matière de brevets (PCT) 2024-06-11 2 103
Rapport de recherche internationale 2024-06-11 2 70
Traité de coopération en matière de brevets (PCT) 2024-06-11 1 66
Demande d'entrée en phase nationale 2024-06-11 9 221
Courtoisie - Lettre confirmant l'entrée en phase nationale en vertu du PCT 2024-06-11 2 51
Courtoisie - Certificat d'enregistrement (document(s) connexe(s)) 2024-06-20 1 344