Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
~Q~88~3
~ a pr~nte i.nvention concerne un nouveau pslyac~tal
hydrophile et ~o~ application comm~ agent anti red~positio~ et
a~ti--salis~ure lorsqu'il est utillsé lora du nettoyage ou de
l'appr8t des articl~s textil~s~ at plu~ ~p~cialement de ceux
contenant do~ fibre~ polyester.
0~ a d~crit dans le brevet ~rança~ ~ 10499.508
dépo~i par la ~ociét~ : Imperial Chemical Indu~try~de~ polyesters
conte~a~t des groupes acides ou d~s groupes polymare~ pou~a~t
do~ner lieu à une ~olvatatior avec l'eau, do~t l'applicatio~
19 ¢omme age~t a~tl-red~po3itio~ ~t particuliarem~t e~ficace.
Dans le brevet pr~cltég on ~crit ~otamment le~ polyester~ ~ -
résulta~t de la polyco~d~D~atio~ d'acide phtalique avec un glycol
l~ger et un polyoxyalkyl~neglycol. On co~stitue a~nsi une ;~
molécule de poly~ster comportant des motifs hydrophobes co~s-
jj .
titu~s par des anchaineme~t~ acide phtaliqueglycol l~ger et des ~:
motifs hydrophiles i~su~ des ~roupes pol~oxyalkylan~glycols.
Xa liaison entre ce9 motif~ est assurée par con~titution dlune ~ ~
fonctio~ ester ~ partir d'une fonction acide et d'une fo~ctio~ ~ :
alcool9 la r~action ayant lieu ~ une temp~rature sup~rieure
200C.
~a Dema~dex~s~e a maintenant sy~th~ti~ deæ produit~
'~ui poss~de~t de~ ~otif~ h~drophobe~ et hydrophile~ do~t la
liai~Qn est assurée par u~e fon~t~on ac~tal, ce qui co~ère
aux polyac~tal~ ai~i obte~u~ un en~emble de propri~tés avanta~
geu~es qui ~o~t explicit~e~ plus loi~
~'invention co~cerne aoDc u~ polyac~tal hydrophile r~
~ulta~t de la:r~aotion
- d'un m~la~ge M co~titu~ de
. 20 ~ 60 % e~ poid~ d'u~ produit A de r~actio~ d'un acide :
phtalique, ~o~ a~hyd~iRe ou u~ de ~s disster~ avec au
moin~ u~ diol ~atur~ de masse molaire inférieur~ ~ 300,
produit A do~t l~indice d'~Ydro~yle e~t compri~ e~tre 150
.
~ 7~ 38
st 500 et dont l'indice d'acide e6t inf~rieur ~ 2
. et 80 ~ 40 % en poid~ d'u~ m~l~ge N oonstitué de:
- 50 ~ 100 % eIl poid3 d'un compo~é B de formule gén~rale
R - (OC~H~X)~ - OH dans laquelle R est l~hydrogane
ou un radical hydrocarbon~ co:ntenant moins de 20
carbones " :1~ est ~gal ~ 2, 3 ou 4 et n o~t u~ entier
tel que la ma~e molaire ~oit compri~e elltre 300
et 10 . 000, . : .
- et d~ O à 50 % en poid~ d'u:n compos~ C d~ formule
gén~rale ~
R ' ~ CH -CH - OH
N2 2 ; X ~ dan~ laquelle R' et Rn
identi que~
~" C~ CH2-OH , ...
ou d~f~rents ~ont des radicaux all{~rles contenant
moi~s de 5 carbo~es ou le radlcal benzyle ~t X (3
est un ion halog~ure ou :n~thyl~ulfate, `~~:
- avec un ~30mbre de mole~ d' aldéhyde a,u~moin~ égal 3. la moiti~ ~ :
du ~ombre total de ~o:nction~ hgdrox~les contenues da~s le m~
la~ge M. ^
~e~ a~.ide~ orthophtalig~e, isop~talique et t~r~phtali~
que, leur ~hydrid0 ~u leurs die~ters ~el~ que le~ dieæters m~
thyli~ue, éthyl~ ~ue, propyllque ou butylique, convie~e2~t to
..
pour la fabricatio~ du produit A.
Parmi 108 diol~ ~atur~s de mas6e molaire i~f~rieure :
~ 300 eonY2~t pour ïa ~abricatio~ du prod~it Ag on peut Giter
plu8 particuli~remeDt le9 alcanediols ou de~ alk;yl~n~glycol~ comme
l~thyl~eglycol, les propyla~glycol~, la~ butylaneglycol~, le
dtéthyla~eglyGol~ le txi~th~ neglycol, le ~tra~th~laneglycol.
5elon l'i~ve.ntion, la r~actio.n de co:ndensation de .
l'acids phtall~ue et du diol e~t co.nduite de ~açon telle que le
produit A qui e~ r~ulte a u~ indi~e d'hydroxyle compri~ entre ~:
150 et 500 et un indi¢e d~acide inf~rieur ~ 2, c'est-~-dire
- 2
~ ..
., " "," !; ~
~0 ~ 8
qu~il ne porte pratiquement que de~ hydroxyles r~actifs . Selo~
une varia~te, o~ Seut ~aire r~agir un die~er d~acide phtaliq~e
avec le diol. Da~s ce cas, la xéaction est co~duite e:~ présen~e
d'u~ catalyseur cla~Rique de tran~estérif~oation tel que 1' ortho-
titanate de t~traisopropyle. Ce produit A repr~sente 20 à 60 %
e~ pOia~ du m~ t3;e M~ et de façon pr~f~r~e 40 3, 60 %.
~e deuxiame constituant du méla:~ge M est u~ mélange N
co~titué de 100 ~ 50 % en poid~ d'u~ compos~ ~ oomportant de~
motif~ oxyalkylalle, et de 0 ~ 50 % d~u~ comp~s~ C co~te~a~t un
atome d'azote quater~aire~ Dan~ tou3 le3 ca~, le méla21ge
repr~se:nte 80 ~ 40 % e~a poids d~u~ m~ ge M, et de façon
pr~î~rée 60 ~ 40 %.
~e compo~ B comportant des motif~ oxyalkylane r~po~d
~ la formule g~n~rale R-(OCX ~2x)n ~ OH dans laquelle R est
l'hydroga~e ou u~ radical hyd~ocarbo~ co~tenant moi~ de 20
carbo~e~ tel qu~ le~ radloau~ dod~c~le et no~lph~nyle, x est
~al ~ 2~ 3 ou 4 et ~ est un entier tel que la masse molaire
du composé soit compri~e s~tre 300 et 10 000~ De ~a~on préfér~e,
on choi~it u~ polyexyalkylaneglycol de ma~e molaire comprise ~`
entre 300 et 4 000. r
Selo~ nve~tio~, le m~lange ~ peut ~e co~tenir que~
. le compo3~ B. Cepe~dant, e~ g~ral~ il contie~t ~u moins 2 %
e~ poid~ du compos~ C d~crit ci-apr~
~e compo~ C coDte~ant un atome d'aæote ~uater~aire
r~pond ~ la ~o~mule gé~érale :
R \ ~ / CH2-CH2-OH
~ , X ~ dan~ laquelle R' et
R" CH~-CH2-0
identique~ ou diff~rents 80nt des radicaux alkyles
contenarlt moin~ de 5 carbones ou le radical benzyle
et ~(~)est un ion halog~nure ou méth~lsulfate.
Plus pr~ci~ment, o.n peut notammellt citer 1~ produ~t
3 --
: , .: :, ~ : ;
, . . . . .
~7~
de ~ormule ci-apras, da~ laquelle X`::peut 8tra CH3S04 ou Cl :-~
C~3 \(~)/ CH2-CH2 , X (~)
CH 5 \C}~ ~ CH2-OH
Selon u~e variante 7 le ~éla~ge N peut atre remplac~
par un oompos~ gui contierJt a la ~oi3 de~ motif~ O~kyla~e
et des atoma~ d'a~ote quaterni~é, tels que le~ produits de
for~ule:
R~3~(CH2-CH2-o)m H
R" (CH2-CH2-O)n- H . ~
da:ns laquelle Rl9 R" et ~(30nt la m~me ~ignification : :
que pré~demme~t et m et ~ ~o~-t de~ entier~ do:llt
la ~o~nme e~t i~ ieure 3~ 15~ Ce~ produit~ sont ..
ralement ~btellus par ~thox;rlatioII~ pui~ quater~
satio~ a~u:ne a~e primai~e"
Pour co~tituer le polyacétal, ob~et de l~inve~tio~
l~s compos~B hydro~yl~8 ~Ui oo~tltuellt le m~laDge M Bont ~8 ``~ -
r~agir a~ec un nvmbre ds mole~ d'ald~hyde au moins ~gal a la
. ~ ~
~oitié du ~ombr~ total de fonctio~ hydroxyles CoDte~ue~ dan~
:~ ledit m~Iange. ~ ~Parmi le~ ald~hydes qui peu~e~t ~tre utlli~ po~r .. -~. ,
: foxmer ls polyao~tal, on peut citer de~ ald~hyde~ allphat~que~
te~s ~ue le ~ormald~hyda ~ou~ toute~ 3e~ formes (gaz, ~olution .'. ~;
aqueu~e) bas polym~re tel que le paraformald~hyde), de3 ald~hydes ~ :
aromatique~ tels que la be~zald~hyde ou le chlorobe~zald~h~de
ou e~eore d~ aldéhyde~ lourd~ tel~ ~ue le citral (dim~thyl3,7
. octadie~e-296 al).
,. :. , ~
Selor une variallte, l'ald~hyde peut 8tre i~troduit ~ou~
îorme d'un produit qui~ dan~ le~ co~ditio.n~ du milieu, libare ..
l'ald~}urde. Ain~i o~ peut utiliser u~ ac~tal tel qu~u~ dialkyl~
:eormal, par ex~mple le dim~thoxym~tha~e, ou de3 compo~ cycliqu~s
~L07~i38~3
tel8 ~ue le trioxanne, dioxolane et leur3 ho~ologue~ ~up~rieurs.
~ a r~action d'ao~tali~ation e~t co~duite de ~aço~
cla~ique ~ u~e temp~rature compr~a entr~ 50 et 150C. ~ un~
pre~ion ~gale ou i~f~rieure ~ la pression atmo~ph~rique, éve~-
tuellame:nt 80U~3 couvertur~ d'un gaz lnerte tel que l'azote et
e~ pré~ence d'un cataly~eur acide tel que l.'aclde paratoluane-
~ulfonlque ou u~e r~sine ~changeu3e d1io~s portant de~ groupe~
ac~de~ tals que les group~s ~ulfon:lques. ~or2que la réaction
e~t ter~inée, on ~outrali~e l'aciditc du milieu r~actio~nel
due au cataly~eur acide au moyen d'une ba~e organique ou min~raleO ~ :
~ e~ exemple~ ci-apras d~crivent quel~ues produits
~elo~ ve~tio~. To~s 1~ pourcentage~ et parties 30~t
exprim~ en poids.
EXEMPLE 1
..
Dan~ u~ premler temp~, on ~it réagir 232B parties de
t~réphtalate ds dim~thyle avec 2232 partie~ d'éthyl~neglycol en
pr~se~¢e de 0,5 partis d'orthotitanate de t~traisopro~yle. On
termi~e la réaction ~ 200C sous pre~ion atmosphérique. ~a mas-
se de di~tillat ~racu~ dans ces co~ditio~s e~t de 1510 parties. ~.
.~
produit A resta~t dan~ le ballon a un i~dice d'hydrox~le ~gal
~40:mg KOH/g et un indice d'acide inf~rieur à 0,5 m~ ~OH/g.
Apras a~o~r lais~ la temp~rature redesce~dr~ ~ 150C,
,: , ,. ~on a~oute au produit A7 3050 partie~ de polyoxy~thyI~negly¢ol
de masse molaire 600, 20 parties d'acide paratolu~ne sulfo~ique ;:~ :
et 576 parti~s de paraformaldéhydeO Apr~s deux heure~ de
réactio~ a pressio~ atmosph~rique et ~ 140C.s on abai~se pro~
~, , .
gre~ivement la pre~sion ~us~u'~ ~0 mm Hg et on lai~e di~tiller
pendant envi~o~ 4 heure~. ~e!~milieu est alor~ ~eutrali~é par ~ ;~ `r
de la triétha~olamine.
3~ ~e polyac~taI ~bte~u selo~ le~ op~rations d~crite~
ci-dessu~ a do~c la compo~itio~ ~uivant~
- M~lange M -
. ', '.
,. . . . . . .
~7~38
0 50 % an poids de produit A de r~action du t~r~phtalate de
dim~thyle avec l'~thylaneglycol, dont l'i~dice
d'hydro~yle e~t ~gal ~ 440 et l'indice d'acide
in~rieur ~ 0,5
. 50 % e~ poid~ d'uD m~lange N constitu~ de :
100 % en poid~ de polyoxy~thyl~neglycol de ma~e
égal~ ~ 600. ~ ~
- Paraformaldéhyde - ~ -
nombre de moles d ~ 5 0 565
~ ns hydroxyle~ dans
EXEMPIæ 2 ~?~
-- ~.
Dans un premier temps, on falt r~agir lg40 parties e~
poid~ de t~r~phtalate de dim~thyle avec 2120 parties de di~thy-
glycol en prb~ence de 0,5 partie d'orthotitanate de tétrai-
~opropyle. 0~ termi~e la réactio~ à 220C. 80U~ pre3~io~
atmo~phérique. ~a ma~9e de dl~tillat ~Ya¢ué danB ~ conditio~s `~
e~ d~ 650 parties. ~e produit A re~tant dan~ le ballon a un ~:
i.ndice d'hydrox~le ~gal ~ 325 mg KOH/g et un indice d'acide
i~f~rieur ~ 0,5 m~ KOH/~, ;
Apra~ a~oir laiss~ la te~pérature redesoe~dre ~ 100C., .
o~ ajoute au produit A, 3410 partieæ de polyoxy~thyl~neglycol
de mas~e molaire 600, 2~ parti~ d'acide paratolu~e sulfonique ~;~
et 510 partie~ de paraformald~hyde. Apr~ deux heure~ de ~
r~a~tio.n ~ pres~o~ atmosph~ ue et ~ 120C, on abais~e progres- .. ;
3ivement la pres~ion ~u~qu'~ 20 mm Hg et on lai~e distiller ; ~:~
pe~da~t environ 4 heure~. ~e miiieu est alor~ ~eutrali~ par - -
de la tri~tha~olamine.
~e polyac~tal obtenu s~lon les op~rations d~crites ;
ci-de~us a do~c la compositio~ ~ulvante
~ M~lange M "!: :,''
3Q ., -
. 50 % e~ poids de produit A de r~actio~ du t~r~phtalate de
dim~thyle aYeo du di~thyl~eglycol9 dont l'indice
- 6 -
~07~38
d'hydroxyle est ~gal ~ ~25 et l'i~dice d'acide
i~f~rieur ~ 095~
50 % e.n poids d'un mela~ge N ¢o~stitu~ de :
- 100 % e~ poid~ de polyoxy~thyla~e~lycol de ma88e
molaire ~gal~ ~ 6~0. ~.
- Paraformald~h~de
nombre de mol~3 d'ald~hYde
~ = 0,545
EXEMPIE 3
___
D~ns un premler temp~, on fait r~agir 1940 parti~s ~n
poids de t~r~phtalate da dim~thyls a~sc 1550 partie~ d'~t~ ne-
glycol et 530 partie~ de di~thyla~egiycol e~ pr~ence de 0,5
partie d'orthotitanate de t~traisQpropyle. On termine la
r~action ~ 220C ~ou~ pre~ion atmo~phérique. ~a ma~se de
distillat ~vacu~ dan~ ce~ condition~ IB~t de 1510 parties. ~e :-
produit A restant daDs le ballon a un indice d'hydroxyle ~gal
à ~05 mg KOH/g et un ~dice d'acide i:nféricur ~ 0~5 mg ~OH/g.
Apra~ a~oir la~s~ la temp~rature rede~ce~dre ~ 100C,
on a~oute au produi~ A9 2760 partie~ Ide polyo~y~thylanegly¢ol
de mas~e molaire 600, 20 parties d'acide paratoluane ~ul~oni~ue
et 490 partie~ de paraformald~h~de. Après daux heures de
r~aotion ~ pre~iG~ atmo~ph~rique et ~ 140C, o~ abaisse progres- ..
.~ ~iveme~t la pres~ion ~usqu'~ 20 mm Hg et on lais~e di~tiller
penda~t ~nviron 4 heure~. ~e milieu ~t alor~ ~eutrali~ par
de la triéth~olami~e.
~e polyac~tal obtellu selon le~ opération~ d~criteæ
oi-dea~us a do~c la compoaitloD ~uiva~te.
- M~lange N
. 50 % e~ poid~ de produit A de r~actio~ du t~rephtalate de : ~;
di~m~t~yle ave~c. l'éth~l~neglycol et du di~thyle~e~
glycol, do~t 1';51~di¢e d'hydro~yle e~t ~gal ~ 305 et ~ . :
llindioc d'a¢ide voi~in de 0,5
: .
- 7 -
. " ~
~7~88~3 ~
. 50 ~0 e~ poids d'un m~langs N con~titu~ de ;
- 100 % en poid~ de polyoxy~t~ylaneglycol de ma~e
molaire ~gale ~ 600.
- Paraformald~hyde
nombre de mole~ d'ald~hYde
~ombr = 0,675
~XEMPLE 4 ` '
A 500 partie~ en poids du produit A obtenu selo.n
l'exemple 3, on ajoute 500 partle~ de polyo~y~thyl~neglycol de .
ma~se molaire 600 et 85 partie~ de N-m~thyldi~thanolamine. On .
~h~uffe ~ 100C et~o~a~oute 90 parties de æulfat~ de dim~thyle :
afin de quaterniser la N-méthyldi~thanolamine. Une demi-heure i~
apr~s la fi~ de lladdition, on introduit da~ le réacteur
2 partie~ d~a~ide paratolu~ne~ul~o~ique et 120 parties d~
para~ormaldéhyde. 0~ termine alors la r~actio~ comme d~crit ..
danR l'exemple 2. ... ~:
~e polyac~tal obtenu selon :le~ opérations d~erite~
ci-de~sus a do~c la compo~ition ~ui~a~te :
- M~lange M
. 42.5 % e~ poids de produit A de r~actio~ du t~r~ph~alate de
dim~thyle avec l'~thyle~glycol e~ du di~thyla~eglyco
do~t l'indice d'hydroxyle est égal ~ 305 et l'indice
d'aclde voisi~ de 0,5 ` `~
. 57~5 % en poid~ d'un mélange ~ constitu~ de
. ,; ~ -
' D 74 % e.~ poid~ de polyoxy~thyl~eglycol de ma~e ..
.~ molaire ~gale ~ 600
, - 26 % e~ poids de ~-m~thyldi~th~nola~i~e quater~
~:
par du 8ulfate de di~th~le.
- Paraformald~hyde
~ombre de moles d'aldéhvde
= 0,686
XEMPLæ 5
On r~alise le3 m~me~ opération~ que ~elon l'exemple 3 ~:
~ ~,
,
. , . , . ., , . .. , :
38
ceci pr~ que le polyo~y~thylal~elycol a ~e masse molaire de
300 et que llon utilise 740 partie~ de paraform~ld~hyde.
~ e polyac~tal obtenu selo~ le~ opération3 d~crite3
ci-de~sus a do~c la compo~ition suiva~te:
- Mélange Pl
~, 5û % en po~d~ de produit A de r~action du t~r~phtalate de
dim~thyle avec de 1' ~thyl~.n~gl3rcol et du di~thyl~e~ly-
col, dont l'indlce d'hydroxyle est éga,l 3, 305 et
l'i~dice d'acid~ voisin de 095
. 50 % el~ poids dl U:ll m~ ge N coDsti~u~ de
- 100 % e~ poid~ de polyoxy~*~la~eglycol de mas~
molaire ~gale ~ ~00. `
- Para~ormald~h~rde
O 810
nom re de o~e io~ hy rox~r es dallq ~ '
~e xecour~ ald~lurde pour associer 1139 motifs
hydroph~le~ et hydropho~es pr~3e~te u~ gra~nd,i;rlt~r8t. En effet
la r~actio~ a lieu à une températur~ i~férieure à 150C c~ qui
permet, .notamme~t, d'i~troduire parmi les motif~ phtalates et
le~ moti~ porta~t de~ groupes oxyalkylè~es des chai~o~8
comportaDt deæ atome~ d'azote quaternaire. Ceci est di~ficile~
ment r~ali~able lor~que l'on proc~de ~ u~e polyGondenæation
pour former de~ polye~teræ car la r~action dan3 ce ca3 doit . :~
: 8tre co~duite a une temp~rature ~up~riaur2 ~ 200C9 température
laquelle le~ liaison~ de l'a$ote quater~aire~ so~t instabl2s.
Or la pr~e~ce de cet azote da~ le polyac~tal est tras i~t~
res~aDte lor~que celul-cl est utili~ comme agent antired~posi~
tion et antisalis~ure.
~a Dema~dere~e a con~tat~ d~ plu~, ~an~ qu'elle ~oit
e~ mesure de fournir une e~plication du phé~omène~ ~ue le
pslyacé~al selon l'inventio~ e~t beauooup plu~ aiæ~ment disper- ` ; :
sable da~s l'eau que le pol~e~ter ~onætitu~ ~ partir de moti~
- hydrophobe~ et h~drophile~ ~emblabl2s. Dan~ certal~s caæ,
_ g ~
~ o~
le polyac~tal e3t m~me complèteme~t ~oluble dan~ l'eau,
La Demandere~e a oonstat~ ~ue les prodults décrlt3
pr~c~demm~nt ~o~t d'excellen~s age~ta anti-red~po~ition et
anti-~alissure lorsqu'11~ sont d~posé~ par tout moye~ sur les
fibres textile~. Par age~t anti-sall~sure~ on e~te~d un pro-
duit qul facilite l'e~ eme~t des taches sur les tis~u~ aur
lesquels il a ~té d~pos~.
On ~ait en effet ~ue le~ ~toffes contenant une prop~r-
tion notable de fibre~ polye~ter ont te~dance ~ ~tre tr~s
hydrophobes. Cette caractéristique pe~met aux tache~ gra~ses,
d~po~ées ~r le tissu, de 8~ flxer9 ce qui rend leur ~lim~na-
tion~difficlle. Un autre inconvén~ent bien connu de~ fibres
polye~ter est que pendant le la~age les sali sura~ prése~te~
dan~ le bain de lavage p~uvent se red~pQser sur le tis~u. Un
des moyens de rem~dier au ph~omène de redépo~i~ion et de ~acili-
ter l'e.~l~vement des tache3 gra~se~ e~t de dépo~er 8ur le~ ~ibres
un appr8t qui leur o~nf~re UD certai~ caxact~re hydrophile.
~ a D.emandere~se a oonstaté que le~ produits décrit~
préc~demme~t so~t un apprêt conférant le caractèxe hydrophile
`~:
recherché aux fibres polyester ~ur le~quelle~ il8 so~t d~p~s~
~e dép8t des produits ~elo~ ventio~ peut 8tre
effectu~ par tout moye~, o'e~t-~-dire qu~il peut notamment
eonsi3ter en un apprêt e~fectué sur le tis~u brut par foulaxdage
ou pulv~risatia~ apr~ teintur~ ou ~ux l'arti¢le textile apr~s
lavage par l'utili3ateur. ~outefois, de faço~ pr~érée, le.
i d~pôt des produit~ e3t r~alisé au cours des opérations de lavage
d~ ti~u~, c'e~t-~-dire que le8 polyac~tals ~elo~ l'in~e~tion
~ 30~t introduit~ ~oit dans le~ oompoBition~ d~tergente~, 90it
: dans le bai~ de rinçage~
~ corporation de~ produitæ ~elon l'i~ventio~ peu~ , ~
8tre r~alisée dans n'importe quel t~pe de compositionæ d~t0rge~- :
te~ anioniques, no~-io~ique~3 cationiques, ampholytes ou
-- 10 _
,
zwitterioniques. Ces compositions conti.enne~t g~n~ralement,
outre les tensio-actif~ et builder~, un certain nombre d'ingré- ...
dients classiques e.n quantit~ variable. Des exemple~ de ces
ingrédient~ sont par exemple des agent~ favorisant le mcussa~e
ou au co~traire permettant le contrôle de la mousse tel~ que
les polysiIoxanes, des sel~ minéraux tels que le ~ulfate de
sodium, des agents de blanchiment seul~ ou en mélange avec de~ ~ .
précurseurs de blanchimént et d'autres QgeDts anti-redépo~ition . ~.;
~ tels que la carboxyméthylcellulose ainsi que de faibles quantités
- 10 de parfums, colorants, agents de fluoresce~ce et e.nzyme~
~'incorporation des ingrédients peut s'effectuer par
tout moye.n tel que par exemple l'a~out sous forme de ~olution
ou ~mulsion lors ae l'atomisation ou granulatio.n de composition~
pul~érulentes ou sous forme de granule~ dans lesdite compo~
tions. ~'introduction dan~ des le~sives liquides ~ usage m~a-
ger ou industriel peut égalemeDt 8tre aisément r~alisée suiva~t ~.
les technlques connues.
Dans l'exemple ci-apras9 on met en évidence les ::
qua1it~s d'agent a~ti-red~po~ition de~ produit~ ~elo~ l'in~e~
tion. .
~:. EXEMPLE 6 ~: -
Des carrés (12 x 12 cm) de ti~su polye~t~r-coton
(67/33) sont lavés dans un appareil Lini-~e~t*(ORIGINAL HANAU)
;~ pendant 20 mn ~ 60C dans une eau dure (33~H) co.~tena~t 0,75
~ g/l de la compo~itio~ détergente ola~sique sui~ante~
.~ - Sulfonate d'alkyl benz~ne linaire : 8 % .
(alkyl conte.na.nt e.nviron 12 carbo.nes)
- Alcool contena~t 16 ~ 18 carbones et portant 3 %
e.~viron 5~ motif3 oxyde d'éthyl~e
- Savon naturel de suif 4 ~
- ~ripolyphosphate de ~odium ~o %
~ Oxthopho~phate de sodium 1,5 %
* Marque de commerce 11
.. , ,, ~., .... . ~.
.. . .
1~708~
Pyrophosphate de sodium 12,5 ~0
- Perborate d~ sodium 25 %
- Sulfate de ~odium 10
- Disilicate de ~odium 6 ~ ;
On introduit dans ch~que pot de lavage une salis~ure
5pangl~r*(voir J.~m. Oil ChemO 1965-42-723-727) ~ raison de 5 /oo.
par rapport au poids de la ~olution lessi~ielle. ~e produit . .
selo~ llinventio~ est testé ~ rai~on de ~ % en polds par
rapport ~ la composition d~tergente ~ laquelle il est i.ncorporé.
~a red~position de la salis~ure Spangler sur le tissu
.~ ,
est ~ppr~ciée par la valeur R de la r~flectance du tis~u lavé ~ .
:en présence du produit 3QlOn l'invention. ~a:r~flectance est
me~ur~e sur un appareil Gardne~ (G~RD~ER INS~RUMER~S3. A ";
titre indicati~, le ti~su no~ lav~ ~ une r~flectance ~gale à ~:~
85,6.
~ es résultats obte~us avec u~ certain ~ombre de pro~
duits décrits préc~demme.nt ~ont oonsign~s dans le~tableau
^
ci-apres
20~ ~Produit te~t~ ~ Témoi~ 3 ~ . _
. . . ~ ~------ .. : . . ~
~ d 68,2 8~j6 83 82,9 :~
~: .
Dtervalle de confia~ce da~ le~ conditio~ de
l'qssai e~b de l.
. ~: : : Dans l'exemple~oi-apra3,:0n met en ~vidence~les : .
qualité~ d'age~t~antisalissure des~produi~t~ selon 1'inve~tio~
util1sés danæ une leæ~ivo anioni~ue.
X~MP~E 7
Deux bandes (20 x 115 cm) de ti98U polyester coton
(6~/33) de r~flectance C ~ont lav~e~ d~ns u~e machine automa~
3 que Miele*421 S (programme couleurs - 60~c) en prése~ce de 5 g/l : .:
de la composition d~terge.nte classique ~uivante
* Marque de commerce .:~
- 12 _ ~.
- ~- . . .
~70 ~ ~ ~
- Sulfonate d'alkyl benz~ne lin~alre9.9 %
(alkyl con~ena~t environ 12 carbones)
Alcool co.ntenant 16 ~ 18 carbone~ e~ 5 % - ~
portant envlro~ 15 moti~s oxyde d'éthyl~ne - ~:
~ Savon naturel~.~de ~ui~ 6 9 6 %
- ~ripolyphosphate de sodium 34
- ûrthopho~phate de sodium 0, 9 5~
- Pyrophosphate de sodium 2, 3 %
- Perborate de sodium 22, 9 %
~ - Sulfate de ~odium 4,8 %
- Disilicate de sodium 5~4 %-
- Carboxym~thylcellulose 0,6 %
- Eau 7 9 ~ % ;~ ~,
~e produit test~ e~t introduit ~ raison de 3 % en
poids par r~pport ~ la composition détergente ~ laquelle il est
incorporé. ~es bandes de tissu sont e~suite s~chée~ ~ la
température ambiante et découpées en carrés (12 x 12 cm) ~ur
lesquels o~ dépose de l'huile de vldan~e, de la salissure ,:
:~ Spangler, du ~o~ce~tr~ de tomate et du rouge a l~vre~ ~ rai~on
.- . .
; 20 de 6 carxés par type de tache~. ~e~ taches sont alors vieillie~
: par un:~éjour d'une heure d~ns une ~tuve ~ 60C. On mesure leur
r~flectance R sur un appareil Elr~pho*ave~ un ~iltre FMY/C
pour l'huile de vidange et la sali~ure Spangler et un filtre
~MX/C pour le co.nce~tr~ de tomate et le rouge ~ la~re~
~ es carrés tach~s sont alors faufilé~ sur dix torohon~
de coton propres, puis lav~s comme pr~cédemment et séch~, On
mesuPe: alor~ leur r~flectance Rl. L'efficacité du produit `
testé en ta.~t qu'age.nt a~ti-salis~ure e~t appréci~e par le ` :
pourcentage d'~limination de3 tache~ calcul~e ~ar la formule :
. E e.n % - Rl R x 100
* Marque de commerce ~:
13 - :
, . " .,~ :
., ;, . . ..
... ... ... .
~C~70f~88
Pour chaque produit test~, o~ ¢alcule la moye~e du - -
pource.ntage d'~liminatio~ de~ ~L~f~re~tes taohes. ~es r~s~Ltat~
de ce3 essai~ so~t oo~Bignés dans le tableau ci-apras :
Produit te~tc ~cmoin 1 2 - 3 4
, ~ ~ __ __ _ __
: ~ cn ~ _ 74 55 74 7 70 -~
,
~ tervalle de oonfiance dan~ les condition3 des
es~ais est de l. :~
Dan~ l'exemple ci-apras9 on met en ~vide~ce le~ quali- `
tés d'age~t a~tisali~sure d~s produit~ selo~ Yentio~ utili~
s~s dans une lessive non-ioni~ue.
EXEMP~E 8 - ~ :
~"
Les essal~ so.nt conduits dans de~ co.ndition~ identiques
eelles d~crite~ dan~ 1' exemple 7, ~ais avec la oompositinn
d~tergente non io~ique ~uiYante
- Alcool contona~t lO ~ 12 carbones et 9,4
portant e~ moye~ne 5 motif~ oxyde d'~thyla~e ~ :
- Tripol~phosphate de sodium 31s4 %
- Orthophosphate de sodi~m l,l %
ZO - Pyr~phosphate de sodium 7,3 %: ;
Perborate de sodium 26,2 %
~ - Sulfate de ~odium 15,8 %
; - Disilicate de sodium 8,5 %
- Poly~iloxa~e (anti-mous~e) 0~ %
~es r~9ultats de ces esæais 80Dt Co~ign~B dan~ le
,~ ~
~ tableau c~-aprè~
v~
R~ ~mo1rl 3 4
.. ... - _ ~ __ ~ ~ .
E en % 60 82 83 83 .
Da:ns 1 ' exemple ci-apr~s, o~ met e~ ~vida~ce les ~:
qualit~ d'age~t a~tisali~8ure de~ produits 3elo~ ve~tio~
~ ~ , " ~
' ' ' :
~ ~7~
lor~qu'ils sont introduits au cours du dernier ri~çag~ d'une
op~ratio~ de bla~chi~sage.
Deux bande~ (20 x 115 cm) de ti98U polyester/coto~
(67/~3) de r~lect~nce C sont la~e~ d~ns une maohine automati-
que Miele 421 S (programme coule~x~) e~ pr~sence de 5 g/l de
la compositio~ déterge.nte sulva~te :
- Sulfonate dtalkyle be~æane li~éaire 9,9
- Alcool contenant 16 ~ 18 carbones et5 %
portant enYiroD 15 motifs d'o~yde d'éthyl~ne
- Sa~o~ naturel de ~uif 6,6 %
- ~ripolypho3phate de sodium ~4 % ~ :
- Orthophosphate de ~odium 0,9 %
- Pyrophosphat~ ds ~odium 2,3 ~ .;
- Perborate de sodium 22,9 ~
- Sulfate de sodium ~,8 % ~ :
- Di~ilicate de ~odium 5,4 %
- Carboxym~thylcellulose 0,6 ~ ;
- Eau 7,6 % ~:
3 g. du produit te~t~ 80nt iDtroduit~ au cours du
dor~i~r rlnçage da l' opératio~ de blanchi~sage ~ IJe~ bande~ d~
ti~su ~ont e~suite s~chée3 ~ la temp~rature a~biante et dé~oup~e~
en carr~ x 12 cm) ~ur le~quel~ o;n dépose de l'huile de
~idange, de la sal~ssu~e Spangler, du oonce~tr~ de tomate et du
rouge ~ lavre~ ~ rai~on de æix carr~ par ~ype de taches. ~e~
taches ~o~t ~or~ ~ieillie~ par u~ our d'u~e heure da~ une
~tuve 3, 60C. 0~ mesure alors leur r~flecta~ca R ~ l appa~
reil Elr~pho a~c un filtre ~MY/C poux l'h~ile de vida~ge et
la sali~suxe Spa~gler et u~ filtre FMX/C pour le conce~tré de
30 tomata et le rouge 3. l~vre~.
~ es carr~ taché~ sont alors faufilé~ ~ur di2 torcho~s
de coto:n propre~, puis lav~ en pr~sel~ce dlu~e co.~cerltration
-- 15 _
. :
1C~7~ 38
5 g/l de la composition d~tergente d~crite ci-apr~. Apr~ sé-
chage, on mesure la réflectance ~1 des carré ~'e~ficacit~
du produit te~té en tant qu'agent anti-sali~sure e~ appréciée :.
par le pourcenta~e d'élimiDation des taches calculée par la ~ .
for~ul~
E (en %) = ~1 C x 100 .
~ `
: On calcule e.nsuite la moye~ne du pourcentage d'élimi-
~, .
nation des diff~rentes tache~. ~es ré~ultats de ces essais soht
pr~se~tés dan~ le tableau ci-dessous :
~ 39 1 49 1 53
.
~'~cart ~ig~i~icatif de ce test est 1 %.
Da~s l~exemple ci-après~ on met en évidence les
qualités d'age~t anti-~tati4ue des~produ~ts selo~ vention.
EXEMPLE 10
Deux bandes (20 x 115 cm) de tis~u polyester (Dacro.n * - ;
type 54 ~EST FABRICS INC.) 90nt lavée~ dans une machine automati- ~:
que Miele 421 S (programme couleurs - 60C) en préss~ce de 5: ~ 1 :
de la composition déterge.nte d~crite dan~ I'exemple 7. he pro^
duit test~ e~t m trodu~t ~ raiso~:de 3 % en poids par rapport
à la compositio~ détergente a Iaquelle il est i~corpor~. ~es. ;~
bandes de tissu sont alors séchées ~ la température ambiante et
d~coup~es en disques de ~ 10 cm. ~es disques de tissu sont
.
alors conditio.nnés pondant 24 heures dan~ u~e enceinte dont la
température e-t le degr~ hygrom~trique sont co~tr8I~ (22C ;
- 46 % ~R). Chacun de~ ~chantillons est chargé par influence
~lectro~tatique, puis o~ mesure les temps de demi-d~charge et de
trois quart de décharge au moye.n d'un ~lectro-statim~tre
(Creusot-Loire).
* Marque de commerce
6_
ii ~ .
. . ` . ` . , . . ;i ` ., ,
1~7~88
:
~ ~ ~--- T 4--
Produit test~ ~_o~ ~,.............. _
dcmi-décharga en s 182 3,5 8,3
~_--_ __ __ .. . , .
3/4 d~charge en æ 1437 13 2
_~---- .
Il appara~t clairement que les produits salon
l'invention conf~rerlt une alltistaticité n~arquée aux fib~e3 :
suu~ lesquelle~ il8 sont dépo~
~;
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, :
- 17 ~
