Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
1~~~~7~3
1
PR.OCEDE POUR REDUIRE LA DISPERSION DES VALEURS
DES CARACTERISTIQUES MECANIQUES
D'A.LLIAGES DE TUNGSTENE-NICKEL-FER
La présente invention est relative à un procédé pour réduire
la dispersion des valeurs des caractéristiques mécaniques d'alliages
de tungsténe-nickel-ff_r.
L'homme de l'art sait que les matériaux destinés à la
confection de masses d'équilibrage, de dispositifs d'absorption de
rayonnement et de vibrations, de projectiles ayant une capacité de
perforation, doivent: avoir une masse spécifique relativement
importante.
C'est: pourquoi on recourt, pour leur fabrication, à des
alliages dits "lourds", contenant principalement du tungsténe réparti
de façon homogène dans une matrice métallique formée généralement
par des éléments de liaison tels que le nickel et le fer. Un tel
alliage est d'ailleurs décrit dans l'USP 3888636. Ces alliages sont
obtenus essentiellement par la métallurgie des poudres, c'est-à-dire
que leurs composants sont mis en oeuvre à l'état pulvérulent, comprimés
pour leur donnE~r la forme appropriée, frittés et éventuellement soumis
à des traitements thermiques et mécaniques, afin d'obtenir des produits
répondant aux valeurs souhaitées des caractéristiques mécaniques
telles que la résistance à la rupture, la limite élastique,
l'allongement et la dureté.
Toutefois, on constate que ces caractéristiques peuvent
être différentf:s d'un lot d'un alliage à un autre et même s'écarter
notablement des valeurs souhaitées.
Une étude approfondie de ces phénomènes a permis à la
demanderesse de montrer que cette dispersion était essentiellement
due à deux facteurs
- d'u,ne part, aux caractéristiques des poudres de tungstène
telles que leur diamètre, leur forme, leur répartition granulométrique,
qui sont trés variables suivant les conditions de leur fabrication.
En effet, ces variations conduisent, notamment lors de la compression
des poudres, à des produits ayant des densités apparentes différentes
dont le comportement change lors des traitements ultérieurs ; il
2
en résulte ainsi .des disparités au niveau des caractéristiques
mécaniques des alliages ainsi obtenus. C'est d'ailleurs pourquoi
il est prévu, dans certains cycles de fabrication, de modifier les
conditions de traitement en fonction des caractéristiques des poudres.
Cette façon de procéder est certes efficace mais, nécessite à la
fois un supplément de contrôles et une adaptation du matériel de
fabrication à chaque cycle.
- d'autre part, cette dispersion est due également aux
conditions de traitement des poudres. En effet, l'homme de l'art
sait que des <:carts ~de + 20° C sur la température usuelle de frittage
et des variations de vitesse de déplacement des produits dans les
fours de traitement de quelques millimètres par minute conduisent
à des fluctuations importantes des caractéristiques mécaniques. Ainsi,
toute diminution de la vitesse a pour effet de faire chuter la
résistance et la dureté.
En ce qui concerne la température, tout abaissement voisin
de 20° C a des conséquences particuliérement défavorables sur
l'allongement. Si une telle variation est peu probable en tant que
température al:fichée, il n'en est plus de même pour des produits
qui sont déplacés dans les fours de frittage à une vitesse trop grande,
car ils ne subissent pas l'ensemble des échanges thermiques le long
du four. Or, il n'est pas facile, à l'échelle industrielle, de pouvoir
être totalement maitre de ces variations de vitesse ni même d'être
sûr que, pour une température affichée sur le four, celle-ci
corresponde toujours à un même profil thermique à l'intérieur du
four, car la capacité de calorifugeage des garnissages et les
atmosphères ga:.euses des fours évoluent dans le temps.
C'est= pour parer à ces difficultés que la demanderesse
a mis au point un procédé permettant de réduire la dispersion des
caractéristiques mécaniques des alliages W-Ni-Fe obtenus à partir
de poudres de caractÉ>ristiques différentes et soumis à des conditions
de traitement j=luctuantes et ce, sans avoir recours à des modifications
dans les conditions de. traitement elles-mêmes.
,F ,.p
l
13~08'~~
3
Selon l.a présente invention, il est prévu un
procédé de fabrication d'alliages W, Ni, Fe contenant au
moins 85~ en poids de tungstène, 1 à 10~ de nickel et 1 à
10~ de fer, à partir d'un mélange initial de poudres de W,
Ni et Fe d'origines différentes, mélange que l'on comprime
et soumet à des conditions de frittage fluctantes avant
corroyage et/ou traitement thermique de l'alliage fritté,
caractérisé en ce quE~ pour réduire la dispersion des
caractéristiques mécaniques des alliages W, Ni, Fe, l'on
ajoute de façon conjuguée au mélange initial de poudres W,
Ni, Fe, des poudres de cobalt et de manganèse dans les
proportions pondérales par rapport au mélange final de 0,02
à 2~ de cobalt et de 0,02 à 2~ de manganèse.
De préj_érence, les poudres ajoutées ont une
granulométrie voisine de celle de la poudre de tungstène,
c'est-à-dire comprise entre 1 et 15 ~,m FISHER et de
préférence entre 3 et 6~ ~.m pour avoir des caractéristiques
mécaniques plus é:Levées.
On peut "doper" la poudre contenant en poids
entre 85 et 99 de tungstène, 1 à 10 de nickel et 1 à 10 de
fer, avec un ajout: conjugué de poudre de cobalt et de poudre
de manganèse, étant donné que le cobalt seul pour de tels
alliages est un fragilisant qui conduit à des pertes de
ductilité.
Ce dopage peut être effectué par mélange, soit au
moment o~3 on ajoute le nickel et le fer au tungstène, soit
après. I1 est réalisê â l'aide de tout type de mélangeur
connu de l' homme ~3e l' art .
Le terme FISH:ER n'est pas une marque de commerce
mais c'est un terme communément employé et mondialement
connu dans le domaine notamment de la métallurgie des
poudres et qui sert à désigner une méthode normalisée de
contrôle.
__ ~ ~3 4 ~ ~ '~
3a
Par la suite, la poudre dopée est soumise aux
opérations suivani:es
- compreasion sous forme de produits de dimensions
convenables au moyen d'une presse isostatique ou
uniaxia:Le,
- frittage des produits dans un four à passage à
une température comprise entre 1000°C et 1 700°C
pendant 1 à,10 heures, opérations qui peuvent être
suivies éventuellement, en fonction de la
destination des produits, de traitements tels que:
- dégazage des produits frittés par maintien entre
700 et 1 3o0°C pendant 2 à 20 heures sous vide
partiel,
134C~~'?3
- corroyage d'environ 5 à 20~ des produits
dégazés,
- revenu des produits par chauffage entre 300 et
1 200°C pendant 2 à l0 heures sous vide partiel.
On constate alors que l'ajout de cobalt et de
manganèse permet de quasiment lisser les effets dûs aux
caractéristiques différentes des poudres et aux fluctuations
des conditions de traitE~ment tout en augmentant la dureté et
la ductilité des alliag<~s ainsi obtenus. Du même coup, cela
permet d'élargir les plages de fonctionnement des fours en
ce qui concerne leur température et la vitesse de
déplacement des produits.
Des exemples d'application de l'invention sont
donnês ci-après, Esn se référant aux dessins dans lesquels:
La figure 1 représente en fonction de la teneur en
cobalt en poids ~~ de la poudre, les valeurs en MPa de la
résistance à la rupture, de la limite élastique et de
l'allongement des alliages correspondants.
Les figures 2, 3, 4 et 5 montrent les résultats
des exemples d'applicat.ion de l'invention.
Quatre lots de poudre de tungstène d'origines
différentes repérÉ~s 1, 2, 3, 4 et contenant chacun 4,5~ de
nickel et 2,5~ de fer,, ont été partagés chacun en deux
parties. L'une a été dopée suivant l'invention avec 1~ en
poids de cobalt Est 1~ en poids de manganèse et les deux
parties ont été soumisses aux opérations et traitements
décrits ci-dessus et ce, dans les mêmes conditions.
La limite élastique Rp, la résistance à la rupture
Rm et l'allongement A '~ ont été mesurés sur les produits
après chacune des étapes suivantes . frittage - dégazage
corroyage - revenu, repérées sur les figures 2 et 3
respectivement au moyen des lettres A, B, C, D.
La figure 2, relative aux alliages de l'art
antérieur, montre une dispersion des valeurs mesurées sur
l~~as7~
4a
chacune des poudr~ss, notamment en ce qui concerne la poudre
4.
La figure 3, relative aux alliages selon
l'invention, montre, au contraire, un regroupement des
valeurs et pratiquement une identité de ces valeurs au stade
ffinal de l'élaboration de l'alliage. Ces résultats montrent
qu'on peut s'affranchir de l'origine des poudres de
tungstène mises en oeuvre.
De plus, la valeur finale des caractéristiques mécaniques
des alliages dopés correspond sensiblement à la valeur
finale de la poudre non dopée avant les meilleures
caractéristiques, à savoir:
Rp = 1 100 MPa Rm = 1 050 MPa A~ ~ 8
Dans unES autre série d'essais, on a mis en oeuvre
un lot de poudre de même composition que ci-dessus, qui a
été partagé en deux parties, l'une non dopée, référencée a,
l'autre dopée suivant l'invention, référencée b. Les deux
parties ont été divisées chacune en 9 fractions référencées
de 1 à 9. Chaque fraction a été soumise aux traitements
décrits ci-dessus mais :Les conditions de frittacre
e'~
5
ont été différentes Four chacune des 9 fractions, en étant toutefois
identiques pour les fractions de a et de b portant la même référence.
Ces différences de conditions de frittage, réalisées dans
un four â passage, portent
- d'un.e part, sur la température de la zone de sortie du
four pour laquelle on a choisi trois valeurs différentes : une
température usuelle de frittage, de l'ordre de 1 550°C, une température
basse, de l'ordre de 1 530°C, et une température haute, de l'ordre
de 1 570°C ;
- d'autre part, sur la vitesse de passage des produits dans
le four de frittage pour laquelle on a choisi trois valeurs
différentes : une vitesse usuelle, 17 mm/min, une vitesse basse,
11 mm/min et une vitesse haute, 26 mm/min.
Les conditions de température et de vitesse pour chacune
des fractions sont indiquées dans le tableau suivant.
I I I I
I Rfrence I Temprature ( Vitesse I
I de la fraction I en C I mm/min I
I I
I I I I
I la - lb I I 11 I
I 2a - 2b I 1 550 I 17 I
I 3a - 3b I I 26 I
I
I
I 4a - 4b ~ I 11 I
I 5a - 5b I 1 530 I 17 I
I 6a - 6b I I 26 I
I I
I 7a - 7b I I 11 I
I 8a - 8b I 1 570 I 17 I
I 9a - 9b I I 26 I
~3~48'?3
6
Sur chacun des alliages obtenus après revenu, on
a mesuré la résistance à la rupture Rm en MPa, la limite
élastique Rp 0,2 en MPa, la dureté Vickers en HV30,
l'allongement en '~. Le terme Vickers n'est pas une marque
de commerce mais c' est, un terme communément employé et
mondialement connu dans le domaine notamment de la
métallurgie des poudres et qui sert à désigner une méthode
normalisée de contrôle.
Les résultats figurent sur la figure 4 pour les
l0 fractions a non dopées et sur la figure 5 pour les fractions
dopées b. On peut: constater que les différences de vitesse
et de température conduisent, sur les produits non dopés, à
une dispersion notable des caractéristiques mécaniques. Par
contre, sur les produits dopés, on peut noter un
regroupement des valeur:> de la résistance à la rupture et de
la limite élastique et presque une identité des valeurs de
la dureté et de l'allongement. En outre, les valeurs de la
dureté et de l'al:Longement sont sensiblement améliorées et
ce, quelle que soit la vitesse.
On conçoit donc l'intérêt de l'invention qui,
outre la suppression des dispersions, permet d'augmenter les
valeurs de certaines caractéristiques en s'affranchissant
des vitesses et d.es températures, ce qui donne à la fois
beaucoup plus de :souplesse dans les cycles de fabrication,
dans les exigence.. requises pour le matériel de fabrication
et permet, en outre, d'envisager l'augmentation des
capacités de production, du fait de l'accroissement possible
des vitesses de dÉ;placement des produits dans les fours.
