Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.
2 ~
La présente invention est relative à un
procédé de production d'azote ultra-pur par distillation
d'air, du type dans lequel :
- l'air à traiter est séparé dans una
première colonne en azote de tête et en liquide de cuve
riche en o~ygène,
- de l'azote de tête est utilisé pour circu-
ler suivant un cycle frigorifique, un débit d'azote de
cycle haute pression étant épuré en hydrogëne dans une
seconde colonne comportant un vaporiseur de cuve qui
assure la condensation de cet azote avant son introduc-
tion dans cette seconde colonne, et un condenseur de tête
refroidi par le liquide de cuve de la première colonne,
- l'azote ultra-pur de production étant
soutiré en cuve de la seconde colonne.
Un tel procédé, décrit dans le EP-A-413 631,
présente l'inconvénient suivant : la condensation du gaz
de tête de la seconde colonne étant l'unique moyen de
vaporisation du liquide de cuve de la première colonne,
les tau~ de reflux des deux colonnes sont dépendants l'un
de l'autre. Ceci ne correspond pas à l'optimum, puisque
la seconde colonne effectue une séparation (azote/hydro-
gène) plus facile que celle (oxygène/azote) réalisée dans
la première colonne.
L'invention a pour but d'ajouter un degré de
liberté au procedé en permettant de régler indépendamment
les taux de reflux des deux colonnes, afin notamment de
réduire la taille de la deuxième colonne, et donc l'in~
vestissement correspondant.
A cet effet, l'invention a pour objet un
procédé du type précité, caractérisé en ce qu'un second
débit d'azote de cycle haute pression est condensé par
vaporisation de liquide de cuve de la première colonne.
2 ~ 2 9
Suivant d'autres caractéristiques : ;
- une partie au moins de l'azote condensé
par vaporisation de liquide de cuve de la première
colonne es-t épurée en hydrogène dans la seconde colonne;
- une partie au moins de l'azote condensé par
vaporisation de liquide de cuve de la première colonne
est introduite en reflux en tete de la première colonne.
L'invention a également pour objet une
installation destinée à la mise en oeuvre d'un tel
procédé. Cette installation, du type comprenant une .:
double colonne de distillation qui comprend elle-même une
première colonne de séparation azote/oxygène alimentée
par l'air à traiter, et une seconde colonne de séparation
azote/hydrogène dont la tête est couplée à la cuve de la
première colonne par un vaporiseur-condenseur et qui
comporte un vaporiseur de cuve, et un cycle frigorifique
à azote dont la partie haute pression alimente le vapori-
seur de cuve de la seconde colonne puis cette seconde
colonne elle-même, est caractérisée en ce qu'elle
comprend en outre des moyens pour condenser de l'azote
de cycle haute pression par vaporisation de liquide de
cuve de la première colonne.
Suivant d'autres caractéristiques de cette
installation :
- lesdits moyens de condensation comprennent
des passages d'azote de cycle haute pression prévus dans
ledit vaporiseur-condenseur;
- lesdits moyens de condensation comprennent
un vaporiseur-condenseur auxiliaire monté en parallèle
avec le vaporiseur-condenseur de la première colonne;
- le vaporiseur-condenseur auxiliair~ est
monte à l'extérieur de la première colonne;
- l'installation comprend des moyens pour
introduire dans la seconde colonne une partie au moins
de l'azote liquide issu desdits moyens de condensation,
3 ~ 2 ~ ~
- l'installation comprend des moyens pour
introduire en reflux en tête de la premiere colonne une
partie au moins de l'azote liquide issu desdits moyens
de condensation.
Des exemples de réalisation de l'invention
vont maintenant être décrits en regard des de~sins
annexés, sur lesquels :
~ la Figure 1 représente schématiquement une
installation de production d'azote ultra-pur conforme à
l'invention; et
- la Figure 2 est une vue analogue d'une
variante.
L'installation représentée à la Figure 1
comprend essentiellement un compresseur d'air atmosphé-
rique 1, un appareil 2 d'épuration de l'air en eau et en
CO2 par adsorptionr une ligne d'échange thermique 3, une
turbine 4 de détente d'air, une double colonne de
distillation 5, constituée elle-même d'une colonne 6 de
séparation oxygène/azote et d'une colonne 7 de séparation
azote/hydrogène, et un sous-refroidisseur 8.
La colonne 6 comporte une condenseur de tête
9 et un vaporiseur de cuve lO, lequel sert aussi de
condenseur de tête pour la colonne 7. Cette dernière es-t
par ailleurs équipée d'un vaporiseur de cuve 11.
L'installation comprend encore un cycle
frigori~ique à azote 12, dont le compresseur de cycle est
indiqué en 13.
En fonctionnement, l'air à traiter, comprimé
en 1 et épuré en 2, est refroidi en 3 jusqu'à une
temperature int~rmédiaire T. A cette température, une
fraction seulement de l'air poursuit son refroidissement
jusqu'au bout froid de la ligne d'échange et est liqué-
fié, puis est détendu dans une vanne de dé-tente 14 et
in-trodui-t à un niveau intermédiaire dans la eolonne 6.
: Le reste de l'air à la température T est sorti de la
. : . . ~ . . . ~..: : :
, ~
, ,,: :: ~:~ ~, , :,
21~129
ligne d'échange, détendu dans la turbine 4 et introduit
à un autre niveau intermédiaire dans la colonne 6. Un by-
pass 15 de la turbine 4, équipé d'une vanne de détente
16, permet de régler la puissance frigorifique ainsi
produite.
Du liquide de cuve de la colonne 6, riche en
oxygène, est sous-refroidi en 8, détendu dans une vanne
de détente 1~, puis vaporisé en 9 par condensation
d'azote de tête de la colonne 6. Le gaz résultant LRV
(liquide riche vaporisé) est ensuite réchauffé à la
température ambiante en 3 puis évacué de l'installation,
en tant que gaz résiduaire, via une conduite 18.
L'azote gazeux produit en tête de la colonne
6 est utilisé comme azote de cycle : il est partiellement
réchauffé en 8, réchauffé à la température ambiante en
3, comprimé à une haute pression de cycle en 13, refroidi
jusqu'au bout froid de la ligne d'échange, puis séparé
en deux courants :
- un premier courant qui est condensé en 11
par vaporisation du liquide de cuve de la colonne 7,
détendu dans une vanne de détente 19 et introduit en un
point intermédiaire de la colonne 7; et
un second courant qui est condensé en 10,
dans des passages spéciaux de ce vaporiseur-condenseur,
` 25 par vaporisation du liquide de cuve de la colonne 6. Le
liquide ainsi obtenu est à son tour divisé en une
première fraction détendue dans une vanne de détente 20
et introduite en un point intermédiaire de la colonne 7
en même temps que le premier courant précité, et en une
seconde fraction détendue dans une vanne de détente 21
et introduite en reflux en tête de la colonne 6.
:Par ailleurs, du liquide de cuve cle la
colonne 7 est également, après sous-refroidissement en "~
8 et détehte dans une vanne de détente 22, introduit en ~`
tete de la colonne 6.
-` 2 ~
Ainsi, l'air est séparé dans la colonne 6 en
liquide riche en oxygène et en azote de cycle, et une
partia de l'azote de cycle est épurée en hydrogène dans
la colonne 7. L'hydrogène séparé est évacué du vapori-
seur-condenseur 10 via un évent 23 prévu dans s2s
passages de condensation du gaz de tete de la colonne 7.
Par conséquent, c7est de l'azote ultra-pur,
par exemple à une concentration en hydrogène inférieure
à 10-9 (1 ppb~, que l'on recueille en cuve de la colonne
7, et~un débit de production d'azote ultra-pur gazeux est
soutiré au bas de cette colonne via une conduite 24,
réchauffé à la température ambiante en 3 et récupéré via
une conduite 25 de production.
Le réglage du débit d'azote de cycle et du
débit d'ouverture des vannes 2Q et 21 permet de déter-
miner indépendamment l'un de l'autre les taux de reflux
des deux colonnes. Par suite, il est possible de dimen-
sionner la colonne 7, qui effectue une separation
(azote/hydrogène) plus facile que celle (oxygène/azote)
réalisée dans la colonne 6, de manière optimale, et donc
de réduire l'investissement correspondant, ceci sans
perturber le fonctionnement de la colonne principale 6
et donc sans modifier les performances de l'installation.
Comme représenté, de l'azote à pureté
ordinaire ~par exemple à une concentration en hydrogène
de l'ordre du ppm (10-6~) peut être récupéré en tant que
produit à peu près à la pression de la colonne 6 vi~ une
conduite 26 piquée juste en amont du compresseur de cycle
13, et/ou à la haute pression du cycle via une conduite
27 piguée juste en aval de ce compresseur. L'inven-tion
! I est particulièrement avantageuse lorsque l'azote ultra-
p~lr à produire représente une fraction seulement de la
production totale d'a~ote de l'installation.
La variante de la Figure 2 (dans laquelle le
sous-refroidisseur 8 n'a pas été représenté) diffère de
: , .. .. , ., , ~ , ; . . ............................. .
:' ', ' ': i ' ` ', ' ',. `'', ' .' '.: :,: ',.: ' .: ' ,
2~ 5~ ~$
la précéden-te par le fait que le courant d'azote de cycle
condensé par vaporisation du liquide de cuve de la
colonne 6 est condensé dans un vaporiseur-condenseur - :
auxiliaire lOA monté en parallèle avec le vaporiseur-
condenseur 10 en dehors de la colonne 6.
A titre d'exemple numérique, on peut choisir
les paramètres suivants :
- presslon de l'air au refoulement du
compresseur 1 : 8 bars absolus
10- pression de la colonne 6 : 4 bars absolus
- pression de la colonne 7 : 9 bars absolus ~-
- pression du gaz résiduaire LRV : 1,2 bar ~
absolu :~ :
- haute pression du cycle : 11 bars absolus
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