ALLOY 7000 WITH A HIGH MECANICAL RESISTANCE; PROCESS FOR PRODUCING THE SAME

ALLIAGE 7000 A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE ET PROCEDE D'OBTENTION

Abrégé français

PRÉCIS 13E LA DIVULGATIOA1 L'invention concerne les alliages 7000 à haute rêsistance mêcanique obtenus par métallurgie conventionnelle et un procédé d'obtention de ceux- ci. Les alliages selon l'invention contiennent (en poids % ) de 7 à 13 , 5 ~ Zn, de 1 à 3 , 8 Mg, de 0 , ~ à 2,7 Cu, de 0 à 0,5 Mn, de 0 à 0,4 Cr et de 0 à 0,2 Zr, autres jusqu'à 0,05 chacun et 0,15 au total, reste A1, obtenu par métallurgie conventionnelle et sont caractérisés en ce qu'à l'état traité, l'énergie spécifique associée au signal AED de fusion est inférieure à 3J/g (et de préfêrence 2J/g) en valeur absolue. Leur limite élastique dépasse 750 MPa et même 780 MPa. Le procêdê d°obtention consiste soit en la coulée d'une pièce moulée, sa mise en solution, trempe et revenus) soit en ia coulée d'une ébauche, son homogénéisation, sa transformation à chaud et éventuellement à froid, une mise en solution, une trempe, une déformation à froid contrôlêe éventuelle et revenu final. L'homogénêisation est pratiquêe à une température aussi êlevée que possible mais en évitant la fusion commençante de l'alliage et pour une durée telle que l'énergie spécifique associêe au signal AED de fusion est inférieure à 3J/g (et de préférence 2J/g) en valeur absolue.

Abrégé anglais

ABSTRACT 13E OF DISCLOSURE A1. The invention concerns alloy 7000s with high strength obtained through conventional metallurgy and a process for producing same. According to the invention, the alloys contain (in % weight) between 7 and 13.5 ~ Zn, between 1 and 3.8 Mg of O, ~ at 2.7 Cu, between 0 and 0.5 Mn, between 0 and 0.4 Cr and between 0 and 0.2 Zr, others up to 0.05 each and 0.15 total, remainder A1, obtained through conventional metallurgy and are characterised in that in their treated state, the specific energy associated to the DSC fusion signal is less than 3J/g (and ideally 2J/g) in absolute value. Their elastic limit exceeds 750 MPa and even 780 MPa. The d°obtention process consists either in casting a moulded part, placing it in a hardening tempering solution, or in casting a blank, its homogenisation, then hot- and optionally cold- transformation, placing it in a tempering solution, an optional controlled cold-deformation and final hardening. Homogenisation is carried out at a temperature as high as possible, while avoiding that the alloy begins fusion and for a duration such that the specific energy associated to the DSC fusion signal is less than 3J/g (and ideally 2J/g) in absolute value.

Revendications

7
REVENDICATIONS
1. Procédé d'obtention d'un alliage à haute résistance
mécanique de la série 7000 contenant en poids de 7 à 13,5%
Zn, de 1 à 3,8% Mg, de 0,6 à 2,7% Cu, de 0 à 0,5% Mn, de 0
à 0,4% Cr et de 0 à 0, 2 % Zr, des autres éléments jusqu'à
0,05 chacun et 0,15% au total, le reste consistant en Al,
ledit procédé comportant la coulée d'une pièce moulée de
cet alliage, une mise en solution de cette pièce une trempe
de la pièce aussi mise en solution et un ou des revenu (s)
de la pièce aussi trempée, caractérisé en ce que la mise en
solution est effectuée à moins de 10°C de la température de
fusion commençante de l'alliage et pour une durée telle que
l'énergie spécifique associée au signal AED soit inférieure
à 3J/g en valeur absolue.
2. Procédé d'obtention d'un alliage à haute résistance
mécanique de la série 7000 contenant en poids de 7 à 13,5%
Zn, de 1 à 3,8% Mg, de 0,6 à 2,7% Cu, de 0 à 0,5% Mn, de 0
à 0,4% Cr et de 0 à 0,2% Zr, des autres éléments jusqu'à
0,05 chacun et 0,15% au total, le reste consistant en A1,
ledit procédé comportant la coulée d'une ébauche de cet
alliage, une homogénéisation et transformation à chaud de
cette ébauche, une mise en solution, une trempe et un
revenu final, caractérisé en ce que l'homogénéisation est
effectué à moins de 10°C de la température de fusion
commençante de l'alliage et pour une durée telle que
l'énergie spécifique associée au signal AED de fusion est
inférieure à 3J/g en valeur absolue.

8
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce
que la transformation à chaud est un filage, un forgeage ou
un matriçage ou une combinaison de ces opérations.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce
que la transformation à chaud est un filage et le rapport
de filage est compris entre 3 et 10.
5. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce
que la transformation à chaud est un laminage
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à
5, caractérisé en ce que la mise en solution et/ou
l'homogénéisation est (sont) effectuée(s) à moins de 5°C de
la température de fusion commençante de l'alliage.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à
6, caractérisé en ce que la mise en solution
l'homogénéisation est (sont) effectuée(s) en au moins 2
paliers successifs à température croissante.
8. Procédé d'obtention d'un alliage à haute résistance
mécanique de la série 7000 contenant en poids de 7 à 13,5%
Zn, de 1 à 3,8% Mg, de 0,6 à 2,7% Cu, de 0 à 0,5% Mn, de 0
à 0, 4 % Cr et de 0 à 0, 2% Zr, des autres éléments jusqu' à
0,05 chacun et 0,15% au total, le reste consistant en A1,
ledit procédé comportant la coulée d'une ébauche de cette
alliage, une homogénéisation et une transformation à chaud
et à froid de cette alliage, une mise en solution, une
trempe, une déformation à froid contrôlée et revenu final,
caractérisé en ce que l'homogénéisation est effectué à
moins de 10°C de la température de fusion commençante de

9
l'alliage et pour une durée telle que l'énergie spécifique
associée au signal AED de fusion est inférieure à 3J/g en
valeur absolue.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à
8, caractérisé en ce que la mise en solution et/ou
l'homogénéisation est (sont) pratiquée(s) pour une durée
telle que l'énergie spécifique associée au signal AED de
fusion est inférieure à 2J/g en valeur absolue.
10. Alliage à haute résistance mécanique de la série 7000
contenant en poids de 7 à 13,5% Zn, de 1 à 3,8% Mg, de 0,6
à 2,7% Cu, de 0 à 0,5% Mn, de 0 à 0,4% Cr et de 0 à 0,2%
Zr, des autres éléments jusqu'à 0,05 chacun et 0,15% au
total, le reste consistant en Al, tel qu'obtenu par le
procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.
11. Alliage selon la revendication 10, caractérisé en ce
qu'il contient de 0 à 13,5 Zn et de 2 à 3,8 Mg.
12. Alliage selon la revendication 10, caractérisé en ce
qu'il contient de 7 à 11 Zn, de 1 à 2,5 Mg et de 1 à 2,7
Cu.
13. Alliage corroyé selon l'une quelconque des
revendications 10 à 12, caractérisé en ce que l'énergie
spécifique associée au signal AED de fusion est inférieure
à 2 J/g en valeur absolue.
14. Alliage corroyé selon la revendication 13, caractérisé
en ce que l'énergie spécifique associée au signal AED de
fusion est inférieure à 1J/g en valeur absolue.

10
15. Alliage selon la revendication 13 ou 14, corroyé par
filage, forgeage ou matriçage, caractérisé en ce que ses
caractéristiques mécaniques de traction dans le sens long à
l'état traité sont les suivantes:
Rm > 770 MPa
Rp 0,2 > 750 MPa
A > 2%.
16. Alliage selon la revendication 15, caractérisé en ce
que ses caractéristiques mécaniques de traction dans le
sens long à l'état traité sont les suivantes:
Rm > 800 MPa
Rp 0,2 > 780 MPa
A > 2%.
17. Alliage selon la revendication 13 ou 14, corroyé par
laminage, caractérisé en ce que ses caractéristiques
mécaniques de traction dans le sens long à l'état traité
sont les suivantes:
R m > 630 MPa
R0,2 > 600 MPa
A > 7%.

Description

1
ALLIAGE 7000 A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE
ET PROCEDE D'OBTENTION
L'invention concerne des alliages de la série 7000 à haute résistance
mécanique obtenus par métallurgie conventionnelle et un procédé
d'obtention de ceux-ci.
Les alliages à haute résistance mécanique de cette famille, en
particulier ceux fortement chargës en éléments d'alliage sont
généralement élaborés soit par métallurgie des poudres, soit par
pulvërisation-dépôt- voir par exemple la demande FR-A-2640644 de la
Demanderesse. Cependant ces procédés sont complexes, nécessitent des
installations spéciales et conduisent de ce fait à des produits chers.
On connait aussi par le brevet EP-A 0241193 (exemple 1) des alliages à
haute résistance appartenant à la famille des 7000 possédant de
relativement hautes caractéristiques mécaniques de traction mais qui ont
été solidifiés sous pression sous forme de billettes (diamëtre 75 mm x
100 mm) immëdiatement filées à chaud sans homogénëisation préalable.
I1 est à noter que ces conditions sont tout à fait inhabituelles,
nécessitent probablement une presse à filer verticale et que cette
pratique est sans doute défavorable à la tenue du conteneur, qui sert de
moule de coulée. De plus cette mëthode est complexe et les alliages ainsi
obtenus atteignent une limite élastique au plus égale à 768,1 MPa.
La demanderesse a donc cherché à obtenir des alliages à base d'Al à haute
rësistance mécanique présentant cependant des ductilités suffisantes et
relativement bon marché, par métallurgie conventionnelle.
Par métallurgie conventionnelle on entend un procédé dans lequel
l'obtention d'un produit massif résulte d'une vitesse moyenne de
solidification entre liquidus et solidus 1600°C/min et pour lequel le
produit solidifié est refroidi jusqu'au voisinage de la température
ambiante (t100°C) avant de subir les opérations de mise en forme et/ou
de
traitements thermiques ultérieurs sur d'autres outils.

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I1 peut s'agir du procédé de moulage en gravitë ou sous pression, de
produits corroyés issus de lingots cu de billettes obtenues par coulée
semi-continue, de la coulée continue de bandes entre cylindres, etc...
On connait aussi, par le brevet US 5 221 377, des alliages de la famille
7000 à hautes caractéristiques, obtenus par métallurgie conventionnelle.
Cependant, pour obtenir ces caractéristiques mécaniques ëlevées, il est
nécessaire de les soumettre à un traitement thermique complexe de revenu
à 3 paliers.
Le produit selon l'invention contient (% en poids) de 7 à
13,5Zn, delà3,8Mg, de0,5à2,7Cu, de0à0,5Mn, de
0 à 0, 4 Cr, de 0 à 0, 2 Zr, d' autres éléments jusqu'à 0, 05
chacun et 0,15 au total, le reste consistant Al, et est
caractérisé par le fait que, à l'état trempé et revenu type
T6 ou T651 ou T652 (suivant la nomenclature de l'AA), il
présente sur un thermogramme d'analyse enthalpique
différentielle (AED) établi dans des conditions déterminées
(voir exemples) une énergie spécifique, associée au pic de
fusion, inférieure à 3J/g, et de préférence inférieure à
2J/g, en valeur absolue.
Selon un premier mode de réalisation, cet alliage est
obtenu par un procédé comportant la coulée d'une pièce
moulée de cet alliage, une mise en solution de cette pièce
une trempe de la pièce aussi mise en solution et un ou des
revenus) de la pièce aussi trempée, caractérisé en ce que
la mise en solution est effectuée à moins de 10°C de la
température de fusion commençante de l'alliage et pour une
durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED
soit inférieure à 3J/g en valeur absolue.
Selon un second mode de réalisation, l'alliage est obtenu
par un procédé comportant la coulée d'une ébauche de cet

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alliage, une homogénéisation et transformation à chaud de
cette ébauche, une mise en solution, une trempe et un
revenu final, caractérisé en ce que l'homogénéisation est
effectué à moins de 10°C de la température de fusion
commençante de l'alliage et pour une durëe telle que
l'énergie spécifique associée au signal AED de fusion est
inférieure à 3J/g en valeur absolue.
Selon un troisième mode de réalisation, l'alliage est
obtenu par un procédé comportant la coulée d'une ébauche de
cette alliage, une homogénéisation et une transformation à
chaud et à froid de cette alliage, une mise en solution,
une trempe, une déformation à froid contrôlée et revenu
final, caractérisé en ce que l'homogénéisation est effectué
à moins de 10°C de la température de fusion commençante de
l'alliage et pour une durée telle que l'énergie spécifique
associée au signal AED de fusion est inférieure à 3J/g en
valeur absolue.
L'alliage selon l'invention a de préférence la composition
suivante:
2 0 Zn de 9 à 13,5; Mg de 2 à 3,8, les autres éléments étant identiques
et encore plus préférentiellement
de 7 à 11 Zn; 1 à 2,5 Mg; 1 à 2,7 Cu.
Lorsque l'alliage est corroyé, les valeurs d'énergie spécifiques sont
inférieures à 2J/g, et de préférence iJ/g, en valeur absolue.
Les alliages suivant l'invention, corroyés par laminage a chaud en tôles
épaisses présentent des caractéristiques mécaniques de traction (sens
long à l'état traité)
Rm > 630 Mpa

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R0,2 ? 600 MPa
A % t 7 °/
Les alliages corroyés par filage, forgeage ou matriçage présentent des
caractéristiques mëcaniques de traction (sens long) suivantes:
Rm > 770 MPa
Rp0,2 > 750 MPa
A > 2%
et de préférence
Rm > 800 MPa
Rp0,2 > 780 MPa
A > 2°/ .
Comme l'exige le problème posé, les alliages selon
l'invention sont obtenus par les procédés ci-dessus
décrits. Pour obtenir une ductilité suffisante (> 3%) les
opérations d'homogénéisation et de mise en solution doivent
être effectuées très près de la température de fusion de
l'eutectique le plus fusible, sans faire apparaître de
phase liquide, et pour une durée telle que la majorité des
phases solubles puissent être mises en solution. Ceci se
traduit sur les thermogrammes enthalpiques par des énergies
spécifiques, associées au pic de fusion, faibles ou très
faibles,- comme indiqué ci-dessus.
tes homogénéisations de mises en solution sont effectuées dans un domaine
de température situé à moins de 10°C de la température de fusion de
l'eutectique de l'alliage traité et de préférence, à moins de 5°C de
cette tempërature.
Pour éviter une fusion commençante de l'alliage, il est préférable que
3 0 les homogënéisations et/ou mises en solution soient effectuées dans ces
domaines de températures, en 2 paliers isothermes à température
croissante.

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4a
Les alliages corroyés peuvent être mis en forme par n'importe quel
procédé par exemple le laminage, mais aussi le forgeage, le filage ou le
matriçage ou une combinaison de ces divers moyens.
Dans le cas du filage, il a été remarqué que de bonnes propriétés
mécaniques pouvaient ètre obtenues même avec des rapports de filage
(section transversale de la billette/section transversale du produit
filé) assez faibles pouvant être compris entre 3 et 10.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants, illustrés
par la figure 1.
La figure 1 représente le thermogramme obtenu sur un alliage traité selon
le mode A + C du Tableau 1 obtenu sur un appareil d'analyse enthalpique
différentielle PERKIN-ELMER DSC7* avec une vitesse de chauffage de
20°C/min sur un échantillon de 50 mg environ.
Exemple 1
Un alliage d'A1 de composition pondérale suivante:
Si Fe Cu Mg Zn Ti Zr Mn Cr
0,04 0,055 0,92 2,84 10,7 0,03 0,10 0,2 0,13
2 0 a été coulé par coulée verticale, semi continue classique, sous forme de
billettes diamètre 162 mm, refroidies à la températur e ambiante puis
homogénéisées à 470°C (t 3°C) 48 h tA1 ou 470°C
(~3°C) 48 h + 475°C (+i,
-2°C) 48 h t81, filées à 400°C après ëcroûtage en barres ou
méplats mis
en solution à 474°C (~2°C) 4 h tCa ou 476°C (~
2°C) 4 h tD7 trempées à
l'eau froide (a20°C), fractionnées 2°/ et revenues à
105°C pendant 32 h
Un alliage de même composition a été traité suivant l'art antérieur soit
homogénéisation de 24 h à 470°C et une mise en solution â 470°C -
2 h,
les autres conditions étant inchangées, â titre de comparaison.
La température de fusion de l'eutectique de l'alliage déterminée
préalablement était de 478°C.
Les résultats des caractéristiques mécaniques dans le sens long (moyennes
de 3 éprouvettes) ainsi que la valeur de l'énergie spécifique de fusion
* (marque de commerce)

5
sont reportés au Tableau 1.
TABLEAU 1
IIProduitIIHomogé.flRapportIIMise en II sens long f~ ES**
Ilfilé Ilbillet-II filagellsolution -
N Iltes () N IIRpO, 211Rm ~~ A J/g
N (mm) N * II II * II(MPa)IIMPaIi % II II
ilDia. 60II A II 4 II C H 775 ~~790N 2,7~
N II N N II N II II 1,64 II
N42x27,511 A II 11,6 N C II 794 11819N 3,611 II
N N N II N II-il N II
~Oia. 60N B N 4 II D N 787 1180211 3,4N - II
N N II N II II h 0,05 II
N42x27,5N B II 11,6 N D N 809 N831N 3,3N N
II ~ H II II N N II
42x27,5f124h470°h 11,6 ~~ 2h470° ~ 730 H746II 3,ON 5
* voir texte
** énergie spécifique (valeur absolue)
Exemple 2
Deux alliages Al et A2 de composition pondërale suivante
Si Fe Cu Mg Zn Ti Zr Mn Cr
Al 0,05 0,08 1,7 2,2 8,3 0,03 t 0,01 < 0,05 0,2
A2 0,06 0,14 1,5 2,7 7,7 0,03 t 0,01 t 0,05 0,18
ont étë coulës sous forme de plaques par coulëe verticale semi continue
conventionnelle, homogënëisées 48 h à 470°C, refroidies à température
ambiante, laminées à chaud en tôles fortes d'ëpaisseur 20 mm (pour Al) et
mm (pour A2).
Ces tôles ont été mises en solution à 474° C, tractionnëes à 2 % et
soumises à un traitement de revenu soit ëtat T651 de 24 h à 120°C.

..
6
Des alliages de même composition ont ëté traités suivant l'art antérieur,
soit une homogénéisation de 24 h à 470° C et une mise en solution de 2
h
à 470° C, les autres conditions étant inchangëes.
La température de fusion de l'eutectique des alliages dëterminée
préalablement, ëtait de 478° C.
Les résultats des caractëristiques mécaniques (sens long) ainsi que la
valeur de l'énergie spécifique de fusion sont reportés au tableau 2.
TABLEAU 2
I I I I I I I i I
IAlliagel HomognisationI EpaisseurlMise 80,21R A ES I
en I I I
m
I mm I solution)MPa MPaI / .1~9I
I I
I I I I I
I A1 I 48 h - 470C I 20 I 474C 615 652 12,2 0,2)
I I I I
I A2 I id I 40 I 474 C 615 664 12,1 0,61
I I I I
I
I A1 I 24 h - 470 I 20 I 470C 590 622 12,7 I 3,2)
I I C I I I I I I I
I I I
I A2 I id I 40 I 470C 585 618 12,9 I 4,01
I I I
I
Les alliages selon l'invention trouvent, en particulier, des applications
comme
- corps de propulseur à poudres
- piêces de missiles et d'armement
_ raidisseurs de structure
- rails de sièges d'avions
- panneaux de voilures d'avions

Dessin représentatif