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Sommaire du brevet 2207827 

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Disponibilité de l'Abrégé et des Revendications

L'apparition de différences dans le texte et l'image des Revendications et de l'Abrégé dépend du moment auquel le document est publié. Les textes des Revendications et de l'Abrégé sont affichés :

  • lorsque la demande peut être examinée par le public;
  • lorsque le brevet est émis (délivrance).
(12) Brevet: (11) CA 2207827
(54) Titre français: PROCEDE DE REALISATION D'UN APPORT SUR UNE PIECE EN SUPERALLIAGE A BASE DE NICKEL OU DE COBALT
(54) Titre anglais: PROCESS FOR MAKING AN ADDITION TO A NICKEL- OR COBALT-BASED SUPERALLOY PIECE
Statut: Réputé périmé
Données bibliographiques
(51) Classification internationale des brevets (CIB):
  • C23C 8/80 (2006.01)
  • B22F 7/06 (2006.01)
  • C23C 10/28 (2006.01)
(72) Inventeurs :
  • DUMEZ, MARIE-CAROLINE (France)
  • HUCHIN, JEAN-PIERRE (France)
  • MARIN-AYRAL, ROSE MARIE (France)
  • PERRAUD, DIDIER (France)
  • TEDENAC, JEAN-CLAUDE (France)
(73) Titulaires :
  • SOCIETE SOCHATA (France)
(71) Demandeurs :
  • SOCIETE SOCHATA (France)
(74) Agent: GOUDREAU GAGE DUBUC
(74) Co-agent:
(45) Délivré: 2004-06-15
(22) Date de dépôt: 1997-08-04
(41) Mise à la disponibilité du public: 1998-02-22
Requête d'examen: 2001-07-06
Licence disponible: S.O.
(25) Langue des documents déposés: Français

Traité de coopération en matière de brevets (PCT): Non

(30) Données de priorité de la demande:
Numéro de la demande Pays / territoire Date
96.10351 France 1996-08-22

Abrégés

Abrégé français

14~ Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en superalliage à base de nickel ou de cobalt. Un apport est réalisé sur une pièce (2) en superalliage à base de nickel ou de cobalt selon le procédé suivant : a) dépôt sur la pièce (2) d'un apport (1) soit de poudre réactive correspondant à un matériau intermétallique soit de poudre de superalliage b) mise en place de la pièce (2) dans une chambre, sous pression hydrostatique d'un gaz neutre jusqu'à 1,5 GPa et munie d'éléments chauffants pour des températures contrôlées jusqu'à 1200°C avec une vitesse de montée de 5°C à 120°C par minute et un gradient thermique de 200°C entre les extrémités de la pièce (2). c) réalisation d'une réaction de synthèse par combustion auto-propagée sur l'élément d'apport (1) dans des conditions déterminées de température et de pression assurant la densification de l'apport et la liaison métallurgique entre l'apport (1) et la pièce (2).


Abrégé anglais

14~ Process for making an addition to a nickel- or cobalt-based superalloy part. An addition is carried out to a nickel- or cobalt-based superalloy part (2) according to the following process: a) depositing an addition (1) onto the part (2) of either a reactive powder corresponding to an intermetallic material or of a superalloy powder, b) placing the part (2) in a chamber under hydrostatic pressure of a neutral gas up to 1.5 GPa and equipped with heating elements for controlled temperature of up to 1200.degee.C, with a temperature increase speed of between 5°C and 120°c per minute and a heat gradient of 200°C between the extremities of the part (2). c) Production of a synthesis reaction by self-propagated combustion onto the added element (1) in pre-determined temperature and pressure conditions, ensuring increased density of the addition and metallic binding between the addition (1) and the part (2).

Revendications

Note : Les revendications sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.



11

REVENDICATIONS

1. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel ou de cobalt caractérisé par
les étapes successives suivantes :
- (a) dépôt sur au moins une zone localisée de la pièce (2
20) d'un élément d'apport (1 ; 1,11) pris dans le
groupe, d'une part, des poudres réactives dans des
proportions correspondant à la formation d'un matériau
intermétallique et, d'autre part, des poudres de
superalliage à base de nickel ou de cobalt ;
- (b) mise en place de la pièce (2 ; 20) comportant le
dépôt obtenu à l'étape (a) dans une chambre à haute
pression alimentée en gaz neutre par un système de
compression permettant d'assurer dans la chambre une
pression hydrostatique de gaz neutre allant jusqu'à 1,5
GPa, ladite chambre comprenant également un four composé
d'éléments chauffants permettant d'atteindre une
température de 1200°C avec une vitesse de montée en
température comprise entre 5°C par minute et 120°C par
minute en assurant un gradient thermique de 200°C d'une
extrémité à l'autre de la zone de pièce (2 ; 20)
concernée, les températures étant contrôlées au moyen d'un
système de mesure ;
- (c) réalisation d'une réaction de synthèse par
combustion auto-propagée sous haute pression hydrostatique
de gaz sur ledit élément d'apport dans des conditions
déterminées de température et de pression de manière à
assurer la densification de l'apport (1 ; 1,11) et la
liaison métallurgique entre ledit apport et la surface
concernée de la pièce en superalliage.

2. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel ou de cobalt selon la
revendication 1 dans lequel ledit apport constitue un
rechargement d'une zone localisée de pièce et l'étape (c)
terminée par un simple refroidissement de pièce est suivie
d'une opération de ragréage des surfaces par usinage de
finition.


12

3. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel ou de cobalt selon la
revendication 1 dans lequel ledit apport constitue un
revêtement protecteur sur au moins une zone de la pièce,
permettant d'accroître la résistance à l'oxydation, à la
corrosion et/ou à l'érosion.

4. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel ou de cobalt selon l'une des
revendications 1 à 3 dans lequel l'épaisseur finale du
dépôt obtenu sur la pièce est comprise entre 20µm et 10mm.

5. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel ou de cobalt selon l'une
quelconque des revendications 1, 2 et 4 dans lequel à
l'étape (a), le dépôt est obtenu par la mise en place d'un
élément compact (1) obtenu à partir du mélange des
quantités adéquates de poudres de nickel et d'aluminium de
granulométrie inférieure à 150µm, en proportions équi-
atomiques, ce mélange étant placé dans. un moule adapté et
compacté à froid sous une charge de 40 MPa.

6. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel ou de cobalt selon la
revendication 5 dans lequel à l'étape (a), lors de la mise
en place de l'élément compact (1), un autre élément
supplémentaire compact (11) est inséré en sous-couche sur
la surface de la zone concernée de la pièce formant le
substrat (20), ledit élément supplémentaire (11) étant
obtenu préalablement par frittage de poudres en
superalliage à base de nickel.

7. Procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage à base de nickel selon la revendication 6
dans lequel le superalliage de la pièce formant le
substrat (20) présente la composition nominale suivante en
pourcentages pondéraux :
- Ni base, Cr 14; CO 9,5; MO 4; Al 3; W4; Ti 5; Si 0,2


13

Mn 0,2; C 0,17
et l'élément supplémentaire compact (11) présente la
composition suivante en pourcentages pondéraux ;
- Ni base; CO 16,5 à 19; Cr 10,4 à 12,2; MO 3,3 à 4,2;
Al 2,85 à 3,15; Ti 2,45 à 2,8; Si 1 à 1,3; B 0,68 à 0,8;
C 0 à 0,06.

Description

Note : Les descriptions sont présentées dans la langue officielle dans laquelle elles ont été soumises.


CA 02207827 1997-08-04
1
DESCRIPTION
La présente invention concerne un procédé de réalisation d'un
apport sur une pièce de turbomachine.
I1 est connu dans de nombreuses applications d'améliorer la
durée de vie de pièces en appliquant un revêtement dans une
zone localisée de manière à améliorer les propriétés de
surface dans cette zone en fonction de sollicitations ou
contacts spécifiques. Des exemples de techniques de traitement
de surface de ce type sont décrits par FR-A-2 397 259 qui
prévoit de déposer par soudure par fusion une couche d'alliage
résistant aux fissurations à l'extrémité d'une aube puis une
couche d'un alliage dur et/ou résistant à l'oxydo-corrosion.
On connaît également par FR-A-2 511 908 un procédé
d'assemblage par brasage-diffusion permettant de rapporter sur
une pièce en superalliage à base de nickel ou de cobalt une
pièce élémentaire sous forme d'ébauche pré-frittée constituée
à partir d'un mélange de deux poudres dont l'une, dite poudre
d'apport, est présente entre 5 et 25 % en poids du mélange et
comporte une base nickel, chrome et bore ou nickel, cobalt,
silicium et bore. Par ailleurs, selon US-A-4 705 203, un
procédé de réparation de défauts de surface de pièces en
superalliage comporte une projection à la flamme plasma de
deux couches successives de compositions différentes, puis un
traitement thermique au cours duquel seule la première couche
est fondue et ensuite la couche superficielle est retirée.
Les techniques de fabrication décrites par FR-A-2 511 908
imposent notamment d'utiliser un mélange homogène de poudres
pour préparer un matériau fritté autobrasable utilisable pour
réaliser un apport par brasage sur une zone localisée de pièce
en superalliage. Dans ce cas, la température maximale
d'utilisation de la pièce en superalliage doit rester
sensiblement inférieure à la température de brasage.
Des recherches ont également été menées pour la mise au point
de procédés de synthèse de matériaux, soit métalliques, soit
intermétalliques, soit céramiques par combustion auto-
propagée. US-4 778 649 décrit par exemple un procédé de

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2
fabrication d'un matériau composite comprenant notamment une
couche en alliage de cuivre recouverte d'une couche de mélange
de poudres Ti+B+Cu dans laquelle une réaction de synthèse de
TiB2 par combustion auto-propagée est déclenchée par
compression et chauffage. On obtient ainsi sur un substrat en
cuivre, une couche superficielle TiB2 et une couche
intermédiaire d'un mélange TiB2 + Cu. Zr ou A1 ainsi que
d'autres borures ou carbures peuvent être utilisés.
Un des buts de l'invention est d'obtenir un rechargement ou un
revêtement de pièces de turbomachine composées d'un
superalliage à base de nickel ou à base de cobalt présentant
soit une structure polycristalline, soit une structure obtenue
par solidification dirigée, soit une structure
monocristalline.
Le procédé de réalisation d'un apport sur une pièce en
superalliage répondant à ces conditions sans encourir les
inconvénients des solutions connues antérieures est
caractérisé par les étapes successives suivantes.
- (a) dépôt sur au moins une zone localisée de la pièce d'un
élément d'apport pris dans le groupe, d'une part, des poudres
réactives dans des proportions correspondant à la formation
d'un matériau intermétallique et, d'autre part, des poudres de
superalliage à base de nickel ou de cobalt ;
- (b) mise en place de la pièce comportant le dépôt obtenue à
l'étape (a) dans une chambre à haute pression alimentée en gaz
neutre par un système de compression permettant d'assurer dans
la chambre une pression hydrostatique de gaz neutre allant
jusqu'à 1,5 GPa, ladite chambre formant également un four muni
d'éléments chauffants permettant d'atteindre une température
de 1200°C avec une vitesse de montée en température comprise
entre 5°C/mn et 120°C/mn en assurant un gradient thermique de
200°C d'une extrémité à l'autre de la zone de pièce concernée,
les températures étant contrôlées au moyen d'un système de
mesure ;
- (c) réalisation d'une réaction de synthèse par combustion
auto-protégée sous haute pression hydrostatique de gaz sur
ledit élément d'apport dans des conditions déterminées de
température et de pression de manière à assurer la

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3
densification de l'apport et la liaison métallurgique entre
ledit apport et la surface concernée de la pièce en
superalliage.
Dans le cas d'un revêtement protecteur, la résistance à
l'oxydation, à la corrosion et/ou à l'érosion est améliorée.
Suivant les applications, l'épaisseur finale du dépôt obtenu
sur la pièce est comprise entre 20~,m et 10 mm.
D'autres caractéristïques et avantages de l'invention seront
mieux compris à la lecture de la description qui va suivre
d'un mode de réalisation de l'invention, en référence aux
dessins annexés sur lesquels:
- la figure 1 représente une vue schématique en coupe d'un
élément d'apport mis en place sur un substrat, selon un
exemple du procédé de réalisation conforme à l'invention ;
- la figure 2 représente un diagramme des températures lors
d'une réaction de synthèse par combustion auto-propagée dans
ledit procédé ;
- la figure 3 représente une microphotographie à
grossissement de 20 d'une zone de pièce comportant l'apport
selon ledit procédé ;
- les figures 6 et 7 montrent des microphotographies et les
courbes d'évolution des profils de concentration des
éléments composants dans la zone d'interphase entre les
matériaux de la pièce et de l'apport selon ledit procédé;
- la figure 8 représente une vue schématique en coupe
analogue à celle de la f figure 1 d' un élément d' apport mise
en place sur un substrat, selon un autre exemple du procédé
de réalisation conforme à l'invention ;
- la figure 9 montre une microphotographie et les courbes
d'évolution des profils de concentration des éléments
composants de la zone de pièce comportant l'apport selon
ledit procédé ;

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3a)
- la figure 10 montre une microphotographie agrandie d'un
détail de la zone représentée sur la figure 9 ;
- la figure 11 montre les courbes d'évolution des profils de
concentration des éléments composants de la zone représentée
sur la figure 10 ;
- la figure 12 montre une microphotographie agrandie d'un
détail de la zone représentée sur la figure 10 ;
- la figure 13 montre une microphotographie agrandie d'un
détail de la zone représentée sur la figure 9, proche de la
zone représentée sur la figure 10 ;

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4
- la figure 14 montre les courbes d' évolution des prof ils de
concentration des éléments composants de la zone représentée
sur la figure 13.
L'installation utilisée pour la mise en oeuvre du procédé de
réalisation d'un apport sur une pièce en superalliage de
turbomachine conforme à l'invention se compose d'une chambre à
haute pression alimentée en gaz neutre par un système de
compression et formant également un four muni d'un système de
chauffage et de mesure des températures.
Dans un exemple de réalisation, le compresseur utilisé est
constitué de trois étages de compression connectés en série
dans lesquels le gaz est successivement comprimé. La pression
finale de gaz atteinte est de 1,5GPa et une jauge de pression
permet de contrôler la valeur de la pression de gaz.
La chambre à haute pression utilisée comporte les aménagements
convenant aux conditions d'utilisation à hautes pressions et
hautes températures tels que des parois multiples insérées
dans un blindage et comportant une enveloppe de
refroidissement à eau ainsi que tous les accès nécessaires,
connexions électriques, passage de gaz et les aménagements
correspondants d'étanchéité. Un équipement de mise sous vide
de l'ordre de 1Pa est également adjoint. Une rotation de la
chambre permet également une utilisation en positions
horizontale, verticale ou inclinée.
Le système de chauffage se compose d'un élément chauffant sous
forme d'une spire de graphite et de deux électrodes en
graphite placées à chaque extrémité formant un four placé dans
ladite chambre. Les réglages permettent d'assurer un gradient
thermique de l'ordre de 200°C sur une pièce disposée dans le
four. Des thermocouples sont adjoints pour permettre les
mesures de températures.
Des variantes de réalisation peuvent être apportées à
l'installation. Notamment un équipement d'apport énergétique
utilisé pour l'amorçage de la réaction peut être adjoint tel
qu'une mèche de tungstène, une mèche de graphite ou un
faisceau laser.
EXEMPLE A
I1 s'agit de réaliser un apport sur une pièce en superalliage
A à base de nickel afin de remettre au profil désiré par

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rechargement à l'aide d'un mélange de poudres de nickel et
d'aluminium, en proportions équi-atomiques.
Les poudres de nickel et d'aluminium utilisées présentent une
granulométrie inférieure à 150~,m. Dans la présente
5 application, l'étape (a) du procédé de réalisation d'un apport
sur une pièce en superalliage comportant le dépôt d'un élément
d'apport sur une zone de pièce est effectuée par la mise en
place d'un élément compact 1 sur le substrat 2 constitué par
ladite zone concernée de la pièce, tel que schématisé sur la
figure 1. Ledit élément compact 1 est préalablement obtenu en
deux sous-étapes préalables comprenant .
- (a1) réalisation d'un mélange homogène de la quantité
adéquate des poudres de nickel et d'aluminium ;
- (a2) compactage à froid du mélange obtenu dans un moule
adapté sous une charge de 40 MPa.
Comme il est connu en soi, des opérations de nettoyage du
substrat 2 sont effectuées préalablement à la mise en place de
l'élément compact 1 et peuvent comporter, en fonction de
l'état de la pièce, neuve ou usagée, des opérations de
dégraissage, sablage, désoxydation chimique et/ou
thermochimique.
Selon une variante de réalisation, l'élément compact 1 peut
également être obtenu en fonction des applications par des
techniques connues en soi de moulage par injection.
Lors de la mise en place de l'élément compact 1 sur le
substrat 2, il est possible d'assurer un maintien, par exemple
en appliquant une décharge de condensateur sur l'élément
concerné.
D'autres techniques connues en soi peuvent être utilisées pour
le dépôt, par exemple par un dépôt direct de poudre sur le
substrat 2 dans un milieu électrophorétique.
L'étape (b) suivante consiste à introduire la pièce
constituant le substrat 2 portant l'élément compact 1 dans une
chambre à haute pression hydrostatique de gaz neutre formant
une enceinte chauffante.
Enfin l'étape (c) permet de réaliser une réaction de synthèse
sur l'élément compact 1 de manière à assurer sa densification

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6
et la liaison métallurgique entre ledit élément 1 et la
surface correspondante de la pièce constituant le
substrat 2. On obtient ainsi un rechargement par apport de
matière sur la zone concernée de la pièce. Ladite réaction
de synthèse permettant la constitution d'un matériau composé
intermétallique Ni-Al dans le présent exemple de réalisation
est amorcée à une extrémité 3 de l'élément 1 lorsqu'une
température de déclenchement est atteinte qui se situe dans
ce cas à 673°C. La réaction exothermique de combustion auto-
propagée se déplace ensuite dans le sens de la flèche 4
indiquée sur la figure 1 jusqu'à atteindre l'extrémité
opposée 5. Les conditions appliquées sont dans ce cas les
suivantes:
- pression de l'atmosphère de gaz neutre constitué dans cet
exemple de réalisation par l'argon = 146MPa ;
- cycle de montée en température dans le four
~ 50°C par minute jusqu'à 300°C ;
~ palier de 6 minutes à 300°C ;
~ 90°C par minute jusqu'à 800°C, sans palier ;
~ refroidissement à 50°C par minute jusqu'à 20°C.
Le diagramme de la figure 2 indique les températures
mesurées sur la pièce et montre la température d'amorçage de
la réaction d'autocombustion vers 673°C. On note en outre
que la propagation d'un front de combustion à travers le
matériau de l'élément compact 1 dès l'initiation de la
réaction obtenue grâce au gradient de température de 200°C
établi entre les deux extrémités dudit élément 1 est très
rapide. Dans cet exemple, la réaction est complète et la
vitesse de propagation du front de combustion peut être
estimée à 20 mm/s. En général, la vitesse de propagation de
la réaction se situe entre 1 et lOcm par seconde suivant les
conditions opératoires appliquées.

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6a)
Après le refroidissement de la pièce, une opération de
ragréage des surfaces par usinage de finition peut être
effectuée.
Les résultats décrits ci-après ont été observés sur la pièce
rechargée suivant le procédé conforme à l'invention.
En observation macroscopique, le matériau d'apport 1
présente une macroporosité avec une bonne adhérence sur
toute la longueur de la zone concernée de la pièce 2.
En observation par microscopie optique comme représentée sur
la figure 3, une phase intermédiaire est observée entre le
matériau A du substrat et le matériau intermétallique NiAl.
Le

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7
matériau NiAl est poreux mais la partie en contact avec le
matériau A est parfaitement densifiée sur une épaisseur de
0,7 mm environ.
En observation par microscopie électronique à balayage, deux
types d'analyses ont été effectuées, l'une qualitative,
l'autre quantitative par sonde EDS.
L'analyse qualitative permet de mettre en évidence
l'interphase entre les matériaux A et NiAl. Les figures 4 et 5
représentent des microphotographies montrant l'aspect du
matériau obtenu. On distingue six zones .
- I . NiAl
- II . NiAl + Co,Cr
- III . interphase
- IV . zone de précipités
- V . matériau A près de l'interphase
- VI . matériau A
Le tableau ci-après indique les pourcentages atomiques des
différents éléments constituant le matériau, la précision des
mesures réalisées étant de + 1%. Le matériau A de référence
est indiqué dans la première colonne et les résultats des
analyses ponctuelles réalisées dans les six zones sont
reportés dans les colonnes suivantes.
A ZONE ZONE ZONE ZONE ZONE ZONE
VI V IV III II I


AL 2,89 2,60 6,32 13,97 31,61 42,71 49,56


Ti 3,73 3,70 3,36 2,79 1,90


Cr 22,32 22,40 22,30 15,56 6,82 0,75


Co 11,95 11,90 11,81 8,18 4,51 1,09


Ni 56,40 56,50 53,52 57,78 54,59 55,45 50,44


Mo 2,63 2,70 2,67 1,72 0,58


W 0,08 0,06 0,02 0,02


Les figures 6 et 7 montrent l'évolution des profils de
concentration des éléments A1, Ni, Co, Cr, Ti le long de

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8
l'interphase entre les matériaux A et NiAl. On note une
décroissance régulière de la concentration en aluminium
lorsqu'on passe de NiAl à A associée à une augmentation de la
concentration en Cr, Co et Ti . Il en résulte qu' une réaction
de diffusion entre les deux matériaux A et NiAl s'est
produite, l'épaisseur de l'interphase atteignant environ 20 ~,m
(voir zones II et III de la figure 4).
Des essais de microdureté par la méthode Vickers réalisés sur
les trois matériaux A, NiAl et interphase ont donné les
résultats suivants .
- en zone I, sous charge de 100 g . 252
- en zone III, sous charge de 300 g . 410
- en zone VI, sous charge de 100 g . 298
I1 résulte de ces observations que l'interphase obtenue est
constituée d'une solution solide continue entre les matériaux
A et NiAl. Aucun composé intermétallique intermédiaire n'a été
observé. L'introduction de chrome dans la phase NiAl peut
justifier l'augmentation de dureté de la phase intermédiaire
en zone III par effet de solution solide mais le niveau de
dureté confirme l'absence d'une phase intermétallique
complexe.
EXEMPLE B
I1 s'agit à nouveau de réaliser un apport sur une pièce en
superalliage B à base de nickel afin de la remettre au profil
désiré par rechargement à l'aide d'un mélange de poudres de
nickel et d'aluminium en proportions équi-atomiques avec
interposition d'une sous-couche intermédiaire en superalliage
C à base de nickel.
Comme schématiquement représenté sur la figure 8, à l'étape
(a) du procédé conforme à l'invention, l'élément compact 1 est
identique à celui qui a été utilisé et précédemment décrit
pour l'exemple A et il est obtenu également de la même
manière.
Par contre, entre le substrat 20 constitué par une zone de
pièce en superalliage B et l'élément compact 1 est inséré un
autre élément supplémentaire compact 11 obtenu par frittage à
partir de poudres en superalliage C à base de nickel. Les

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9
compositions des superalliages sont indiquées ci-après en
pourcentages pondéraux .
B . Ni base ; Cr 14; Co 9,5; Mo 4; A1 3; W4; Ti5; Si 0,2;
Mn0,2; C 0,17
C . Ni base ; CO 16,5 à 19; Cr 10,4 à 12,2; MO 3,3 à 4,2;
A1 2,85 à 3,15; Ti 2,45 à 2,8 ; Si 1 à 1,3; B 0,68 à 0,8 ;
C 0 à 0,06.
Comme précédemment, à l'étape (b), la pièce constituant le
substrat 20 portent une sous-couche constituée par l'élément
compact 11 et une couche externe constituée par l'élément
compact 1 est introduite dans une chambre à haute pression
hydrostatique de gaz neutre formant une enceinte chauffante.
L'étape suivante (c) permet à nouveau de réaliser une réaction
de synthèse sur l'élément compact 1 et on obtient un
rechargement par apport de matière sur la zone concernée de la
pièce.
Les conditions appliquées sont dans ce cas les suivantes .
- pression de l'atmosphère de gaz neutre constitué dans cet
exemple de réalisation par l'argon . lloMPa ;
- cycle de montée en température dans le four .
. 50°C par minute jusqu'à 300°C ;
. palier de 6 minutes à 300°C ;
. 90°C par minute jusqu'à 600°C, sans palier ;
. refroidissement à 50°C par minute jusqu'à 20°C.
Les résultats décrits ci-après ont été observés sur la pièce
rechargée suivant le procédé conforme à l'invention.
En observation macroscopique, l'assemblage des trois parties,
substrat 20 et éléments d' apport 1 et 11 apparait réalisé et
solide.
En observation par microscopie électronique à balayage, la
microphotographie représentée à la figure 9 montre l'aspect du
matériau obtenu comportant sept zones pour lesquelles les
profils de concentration des éléments les plus importants
déterminés le long de la ligne 12 sont également indiqués.
La zone I correspond au matériau intermétallique NiAl. La zone
II est plus clairement visible sur le détail
microphotographique agrandi représenté sur la figure 10 et
elle correspond à l'interface entre le matériau NiAl et le
superalliage C dont les profils de concentration des éléments

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A1, Ni, Co, Cr, Mo et Ti sont également indiqués sur la figure
il. La bande homogène de la zone II correspond à la diffusion
de l'aluminium et du chrome en particulier avec également une
variation de la concentration en titane.
5 Dans la zone III, les concentrations en A1, Ni, Co et Mo sont
constantes alors que les concentrations en Cr et Ti varient
continûment. Sur la microphotographie d'une partie agrandie de
cette zone III représentée sur la figure 12, on observe la
nature polyphasique de cette zone avec une zone monophasée
10 majoritaire de couleur blanche et une zone à structure
aciculaire. La zone IV présente une composition voisine de
celle du superalliage C avec la présence d'inclusions de
couleur claire correspondant à quelques variations pour
certains éléments, molybdène et chrome en particulier.
Les zones suivantes V, VI et VII correspondent à l'interface
entre les superalliages C et B. Un détail agrandi est
représenté sur la microphotographie de la figure 13 et la
figure 14 indique les profils de concentration des différents
éléments. La zone VI présente une composition moyenne proche
de celle du superalliage C avec plus d'aluminium et de
tungstène mais moins de cobalt et de silicium. Cette zone
présente une bonne homogénéité, les concentrations étant
toutes à peu près constantes. Autour des grains constituant la
phase VI, on distingue une structure aciculaire, de type
eutectique indiquant une fusion partielle aux joints de grains
de la phase VII. Les profils indiquent que ce constituant
contient du Cr, Mo, Ti et Co avec moins de Ni et Al que dans
le superalliage C. Dans la zone VII, la concentration en
aluminium diminue, tandis que les concentrations en chrome et
molybdène augmentent de façon continue.
I1 résulte de ces observations qu'une bonne diffusion des
différents éléments avec la formation d'une solution solide
entre le superalliage C et le matériau intermétallique NiAl
est constatée à l'interface entre ces deux matériaux.
En outre, la chaleur dégagée par la réaction exothermique de
synthèse du composé intermétallique NiAl est suffisante pour
affecter toute l'êpaisseur de l'élément compact fritté 11 et
provoquer la diffusion des éléments de l'autre côté avec
apparition d'une interface entre les superalliages C et B.

Dessin représentatif
Une figure unique qui représente un dessin illustrant l'invention.
États administratifs

Pour une meilleure compréhension de l'état de la demande ou brevet qui figure sur cette page, la rubrique Mise en garde , et les descriptions de Brevet , États administratifs , Taxes périodiques et Historique des paiements devraient être consultées.

États administratifs

Titre Date
Date de délivrance prévu 2004-06-15
(22) Dépôt 1997-08-04
(41) Mise à la disponibilité du public 1998-02-22
Requête d'examen 2001-07-06
(45) Délivré 2004-06-15
Réputé périmé 2017-08-04

Historique d'abandonnement

Il n'y a pas d'historique d'abandonnement

Historique des paiements

Type de taxes Anniversaire Échéance Montant payé Date payée
Le dépôt d'une demande de brevet 300,00 $ 1997-08-04
Enregistrement de documents 100,00 $ 1997-09-03
Taxe de maintien en état - Demande - nouvelle loi 2 1999-08-04 100,00 $ 1999-07-05
Taxe de maintien en état - Demande - nouvelle loi 3 2000-08-04 100,00 $ 2000-07-20
Requête d'examen 400,00 $ 2001-07-06
Taxe de maintien en état - Demande - nouvelle loi 4 2001-08-06 100,00 $ 2001-07-06
Taxe de maintien en état - Demande - nouvelle loi 5 2002-08-05 150,00 $ 2002-06-26
Taxe de maintien en état - Demande - nouvelle loi 6 2003-08-04 150,00 $ 2003-07-25
Taxe finale 300,00 $ 2004-03-30
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 7 2004-08-04 200,00 $ 2004-07-21
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 8 2005-08-04 200,00 $ 2005-07-27
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 9 2006-08-04 200,00 $ 2006-07-26
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 10 2007-08-06 250,00 $ 2007-07-27
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 11 2008-08-04 250,00 $ 2008-07-28
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 12 2009-08-04 250,00 $ 2009-07-27
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 13 2010-08-04 250,00 $ 2010-07-26
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 14 2011-08-04 250,00 $ 2011-07-25
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 15 2012-08-06 450,00 $ 2012-07-23
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 16 2013-08-05 450,00 $ 2013-07-24
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 17 2014-08-04 450,00 $ 2014-07-24
Taxe de maintien en état - brevet - nouvelle loi 18 2015-08-04 450,00 $ 2015-07-24
Titulaires au dossier

Les titulaires actuels et antérieures au dossier sont affichés en ordre alphabétique.

Titulaires actuels au dossier
SOCIETE SOCHATA
Titulaires antérieures au dossier
DUMEZ, MARIE-CAROLINE
HUCHIN, JEAN-PIERRE
MARIN-AYRAL, ROSE MARIE
PERRAUD, DIDIER
TEDENAC, JEAN-CLAUDE
Les propriétaires antérieurs qui ne figurent pas dans la liste des « Propriétaires au dossier » apparaîtront dans d'autres documents au dossier.
Documents

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Description du
Document 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Nombre de pages   Taille de l'image (Ko) 
Dessins représentatifs 1998-02-25 1 4
Description 2003-09-29 12 534
Abrégé 1997-08-04 1 26
Description 1997-08-04 10 530
Revendications 1997-08-04 3 104
Dessins 1997-08-04 9 227
Page couverture 1998-02-25 1 52
Page couverture 2004-05-11 1 39
Dessins 2004-06-14 9 227
Cession 1997-08-04 3 109
Correspondance 1997-08-26 1 40
Cession 1997-09-03 2 94
Correspondance 1997-10-29 1 34
Poursuite-Amendment 2001-07-06 1 29
Poursuite-Amendment 2003-04-07 2 41
Taxes 2003-07-25 1 39
Poursuite-Amendment 2003-09-29 6 150
Taxes 1999-07-05 1 44
Taxes 2002-06-26 1 42
Taxes 2000-07-20 1 41
Taxes 2001-07-06 1 43
Correspondance 2004-03-30 1 29
Taxes 2004-07-21 1 39